DD299924A7 - GRAPHITE PIPE CUVET WITH A COAT OF PYROCARBON AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Graphitrohrkuevette mit einer Beschichtung aus pyrolytischem Kohlenstoff sowie das Verfahren zur Herstellung dieser Beschichtung. Auf einem poroesen Grundkoerper aus Elektrographit wird zunaechst eine Pyrokohlenstoffschicht mit geringer Dichte aber hoher Eigenspannung abgeschieden. Anschlieszend erfolgt eine thermische Behandlung bei Temperaturen von 3 250 bis 3 350 K. Die so erhaltenen Pyrokohlenstoffschichten weisen eine Dichte von 2,225 bis 2,260 g cm 3 auf.The invention relates to a Graphitrohrkuevette with a coating of pyrolytic carbon and the method for producing this coating. First, a pyrocarbon layer with a low density but a high residual stress is deposited on a porous basic body of electrographite. Subsequently, a thermal treatment is carried out at temperatures of from 3 250 to 3 350 K. The pyrocarbon layers thus obtained have a density of from 2.225 to 2.260 g cm 3.

Description

Temperaturprofil eingestelltwird, das der Funktion T (x) = 515 · χ "^ mitn = 3,6,..3,8genügtund anschließend die so beschichteten Graphitküvetten einer Glühbehandlung bei einer Temperatur von 3250 bis 3350K unterworfen werden, wobei die Aufheizzeit von 1500K bis 3300K 4 bis 6 Stunden beträgt.Temperature profile is set, which the function T (x) = 515 · χ "^ mitn = 3.6, .. 3.8 complies and then subjected to the thus coated graphite cuvettes an annealing at a temperature of 3250 to 3350K, the heating time of 1500K to 3300K is 4 to 6 hours.

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Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft eine Graphitrohrküvette mit einer Beschichtung aus pyrolytischem Kohlenstoff sowie das Verfahren zur Herstellung dieser Beschichtung.The invention relates to a graphite tube cuvette with a coating of pyrolytic carbon and the method for producing this coating.

Derartige Küvetten werden in der flammenlosen Atomabsorptionsepektrometrie bzw. in der flammenlosen Atomfluoreszenzspektromotrie als Probenträger und zur Erzeugung der erforderlichen hohen Temperaturen verwendet.Such cuvettes are used in flameless atomic absorption spectrometry or in flameless atomic fluorescence spectrometry as sample carriers and for generating the required high temperatures.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Zur Messung der Absorption muß die zu analysierende Probe nach Möglichkeit vollständig in atomaren Dampf verwandelt werden.To measure the absorbance, the sample to be analyzed must, if possible, be completely converted into atomic vapor.

Bei der flammenlosen Anregung werden dafür vorzugsweise Rohröfon bzw. Rohröfen mit eingeschobener Plattform, die aus Kohlenstoffwerkötoffen bestehen, eingesetzt. In diese wird die Analysensubstanz eingebracht; anschließend werden sie in direktem Stromdurchgang auf die Atomisierungstemperatur aufgeheizt. Der für Graphitrohrküvetten am häufigsten eingesetzte Kohlenstoffwerkstoff ist hochreiner Elektrographit.In the flameless excitation preferably Rohröfon or tube furnaces are inserted with inserted platform, which consist of Kohlenstoffwerkötoffen. In this the analysis substance is introduced; then they are heated in direct current passage to the atomization temperature. The most commonly used carbon material for graphite tube cuvettes is high purity electrographite.

Elektrographite sind jedoch infolge ihrer „kohlekeramischen" Herstellung porös, wobei die Porosität sehr stark vom Herstellungsverfahren abhängt und selbst innerhalb einer Herstellungscharge großen Schwankungen unterliegt. Infolge dieser Porosität dringt d>e Analysenlösung unterschiedlich und schlecht reproduzierbar in die Aufheizunterlage ein.However, electrographites are porous owing to their "carbon ceramic" production, the porosity being very much dependent on the production process and subject to great variations even within one production batch, as a result of which porosity penetrates the heating substrate differently and with poor reproducibility.

Als Folge dieser Materialeigenschaft können erhebliche Empfindlichkeitsverluste sowie Signalstörungen auftreten. Auch ist der Verschleiß derartiger Küvetton sehr hoch.As a consequence of this material property, significant sensitivity losses as well as signal disturbances can occur. Also, the wear of such Küvetton is very high.

Es sind verschiedene Vorschläge gemacht worden, um diese Nachteile zu beseitigen. Die wichtigste Maßnahme betrifft verschiedene Möglichkeiten zur weitgehend flüssigkeitsdichten Versiegelung der Oberfläche der Verdampfungsunterlage durchVarious proposals have been made to eliminate these disadvantages. The most important measure concerns various possibilities for largely liquid-tight sealing of the surface of the evaporation base by

- Aufbringen pyrolytischer Kohlenstoff-Deckschichten ,Application of pyrolytic carbon overlays,

- Aufbringen karbidischer Kohlenstoff-Deckschichten- Application of carbide carbon cover layers

- Aufbringen von Kohlenstoff-Karbid-Verbund- bzw. Kombinationsschichten.- Application of carbon-carbide composite or combination layers.

Karbidische sowie kombinierte karbidische Deckschichten lassen sich nur sehr schwer mit der geforderten Reproduzierbarkeit herstellen, lassen sich ferner nicht für die Analyse des jeweiligen zur Karbidbildung verwendeten Elementes benutzen und können auch bei der Bestimmung anderer refraktärer Elemente Störungen hervorrufen. Praktische Anwendung haben daher nur Graphitrohrküvetten mit pyrolytischen Kohlenstoff-Deckschichten gefunden. Diese werden entweder durch Kaltwand- oder durch Heißwandpyrolyse von kohlenstoffenthaltenden Verbindungen, meist Kohlenwasserstoffen, hergestellt. Nach DE-OS 2025759 und DE-OS 2949476 werden durch Heißwandpyrolyse in loser Schüttung eingebrachte Graphitröhrchen durch 2- bis 5maliges Umschichten mit mehreren, mindestens jedoch 2 pyrolytischen Kohlenstoffschichten nacheinander bis zu einer Gesamtdicke von 30-30, vorzugsweise 30-40Mm, beschichtet.Carbide as well as combined carbide facings are very difficult to produce with the required reproducibility, nor can they be used for the analysis of the particular element used for carbide formation, and they can also cause interference in the determination of other refractory elements. Practical application have therefore found only graphite tube cuvettes with pyrolytic carbon cover layers. These are produced either by cold wall or by hot wall pyrolysis of carbon-containing compounds, mostly hydrocarbons. According to DE-OS 2025759 and DE-OS 2949476 introduced by hot wall pyrolysis in bulk bed Graphitröhrchen by 2 to 5maliges Umschichten with several, but at least 2 pyrolytic carbon layers successively to a total thickness of 30-30, preferably 30-40Mm, coated.

Es sind weiterhin Küvetten aus massivem glasartigem Kohlenstoff (DE-GM 7026502) sowie massivem Pyrography mit einer Pyrokohlenstoffbeschichtung (DE-OS 2949275) bekannt.Furthermore, cuvettes made of solid vitreous carbon (DE-GM 7026502) and massive pyrography with a pyrocarbon coating (DE-OS 2949275) are known.

Massive Rohre aus glasartigem Kohlenstoff können auf Grund ihier spezifischen Herstellung aus Kunstharzen, wobei diese bei der thermischen Behandlung stark schrumpfen, nur sehr schwer und unrationell in den geforderten Toleranzen hergestellt werden und lassen sich ferner nur mit größten Schwierigkeiten in der erforderlichen Re! iheit erhalten.Due to their specific production, solid glassy carbon pipes can only be made from synthetic resins, which shrink strongly during thermal treatment, to the required tolerances with great difficulty and in an unreasonable manner. iheit received.

Rohre aus massivem Pyrographit sind ebenfalls sehr aufwendig in der Herstellung, eignen sich deshalb nicht für eine Massenproduktion und erfordern außerdem auf Grund ihres sehr geringen Widerstandes in der Rohrachse einen sehr hohen ^ufheizstrom.Pipes of solid pyrographite are also very expensive to manufacture, therefore, are not suitable for mass production and also require due to their very low resistance in the tube axis a very high ufheizstrom.

Bei allen bekannton Beschichtungsverfahren wird eine Pyrokohlenstoffschicht angest*ebt, die eine möglichst hohe kristalline Orientierung aufweist. Die maximal erreichten Dichten der Pyrokohlenstoffschichten betragen 2,22 g cm"³. Gemäß WALKER (Chemistry and Physics of Carbon, Vol. I.) und BLACKMAN et al. (Proc. Roy. Soc, London, A 264 (1961) 19) erreicht die Funktion der Dichte in Abhängigkeit von der Abscheidetemperatur unabhängig von der Art der pyrolysierten Kohlenwasserstoffe bei 2200In all bekannton coating processes, a pyrocarbon layer is etched which has the highest possible crystalline orientation. The maximum achieved densities of the pyrocarbon layers are 2.22 g cm ^-3 . According to WALKER (Chemistry and Physics of Carbon, Vol. I.) and BLACKMAN et al. (Proc. Roy Soc, London, A 264 (1961) 19) achieves the function of the density as a function of the deposition temperature, regardless of the type of pyrolysed hydrocarbons at 2200

bzw. 2100⁰C ein Plateau, das einem Dichtewort von etwa 2,20g cm"³ entspricht. Vorsuche von SMITH und LEEDS (Modern Materials, Advences in Development and Applications [B. W.Qouser, ed.] Vol. 7, Academic Press, New York, 1970, S. 139-221) sowie BROWN und WATT (Ind. Carbon and Graphite papers, Conf. 1957, London 1958, S.86-100) ergaben Pyrographitschichton von 2,18 bis 2,22g cm"³.or 2100 ⁰ C a plateau corresponding to a density of about 2.20 g cm word ^"third preliminary search of Smith and LEEDS (Modern Materials, Advences in Development and Applications [BWQouser, ed.] Vol. 7, Academic Press, New York , 1970, pp. 139-221) and BROWN and WATT (Ind., Carbon and Graphite papers, Conf. 1957, London 1958, pp. 86-100) gave pyrographite layer of 2.18 to 2.22 g cm ^-3 .

Nach einer thermischen Behandlung bei 3300K trat bei den bereits ausgerichteten Pyrographitschichton kaum noch eine Veränderung auf. Man erzielte hier die höchsten Dichten von Scnlchton überhaupt, nach BROWN und WATT lagen einzelne Werte sogar bei 2,23g cm"³.After a thermal treatment at 3300K hardly any change occurred in the already aligned pyrographite layer. The highest densities of Scnlchton were ever obtained here, and according to BROWN and WATT, individual values were even 2.23 g cm ^-3 .

Für die 3300-K-Behandlung dieser Strukturtypen des Niedortemporatur-Pyrokohlenstoffs geben JASIENKO und MACHNIKOWSKI (Carbon 19 (1981) S. 111,205) maximale Dichten von 2,215g cm'³ an. Dichten, die über 2,22g cm"³ liegen, konnten reproduzierbar bislang nur durch Heißpressen von massivem Pyrographit erzeugt werden. Die Anwendung von Druck auf beschichtete Graphitrohre und Plattformen ist jedoch nicht ohne deren Zerstörung möglich. Generelle Nachteile aller bishor vorgeschlagenen Atomisatorunterlagen aus massivem Pyrographit oder mit pyrolytischer Kohlenstoffdockschicht sind eine verbleibende Restporosität sowie eine mit der oben erwähnten Fehlorientierung der Kristallite verbundene erhöhte Reaktivität, die eine weitere Empfindlichkeitssteigerung nicht mehr zuläßt.For the 3300-K-treatment of these types of structures of the Niedortemporatur-pyrocarbon give JASIENKO and MACHNIKOWSKI (Carbon 19 (1981) pp 111.205) at maximum densities of 2,215g cm '. ³ Densities higher than 2.22g cm " ³ have until now been reproducible only by hot pressing of solid pyrographite, but the application of pressure to coated graphite tubes and platforms is not possible without their destruction General disadvantages of all previously proposed atomizer pads of solid pyrographite or with pyrolytic carbon docks are a remaining residual porosity and an increased reactivity associated with the above-mentioned misorientation of the crystallites, which no longer allows a further sensitivity increase.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, Graphitrohrküvelten und Graphitplattformen zur Vorwendung in der flammenlosen Atomabsorptionsspektroskopie herzustellen, dio eine hohe Empfindlichkeit aufweisen, einfach in großen Serien mit hoher Gleichmäßigkeit zu fertigen sind sowie eine hohe Wiederverwondbarkeit besitzen.The object of the invention is to produce graphite tubing and graphite platforms for use in flameless atomic absorption spectroscopy, which have a high sensitivity, are easy to produce in large series with high uniformity and have a high rewoveability.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Atomisierungsunterlage mit einer Pyrokohlenstoff-Deckschicht zu versehen, so daß ein völlig dichter Abschluß der Oberfläche gegenüber der Analysenlösung erreicht wird, die Oberfläche im gesamten Temperaturbereich eine sehr geringe Reaktivität gegenüber der Analysensubstanz aufweist sowie ein Verfahren zur Herstellung solcher Deckschichten anzugeben.The invention has for its object to provide the Atomisierungsunterlage with a pyrocarbon cover layer, so that a completely dense completion of the surface is achieved over the analysis solution, the surface throughout the temperature range has a very low reactivity to the analyte and a method for producing such Specify cover layers.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Atomisierungsuntarlage, Graphitrohrküvette und/oder die Graphitplattform, aus porigem Elektrographit besteht und allseitig mit einer pyrolytischen Kohlenstoffdeckschicht versehen ist, die eine Dichte von 2,225 bis 2,260g cm"³ aufweist und dadurch woitestgehend porenfrei und sehr reaktionsträge ist. Im Gegensatz zur bisher üblichen Praxis, nach der eine direkte Abscheidung von Pyrokohlenstoff mit möglichst hohem Orientierungsgrad angestrebt wird, wird erfindungsgemäß zunächst eine pyrolytische Schicht abgeschieden, die eine niedrige Dichte aber sehr hohe Eigenspannungen aufweist. Diese niedrigen Ausgangsdichten müssen dabei allein durch die Verkantungen der aufwachsenden Pyrokohlenstoffkristallite gegeneinander und nicht bzw. auch nicht teilweise durch Einschlüsse von Ruß sowie rußähnlichen Partikeln hervorgerufen werden. Hierbei wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung der Deckschicht so gestouert, wobei poröse Graphitküvetten in einem Pyrokohlenstoff-Beschichtungsofen eingesetzt werden, daß die Einstellung eines Temperaturprofils erfolgt, welches im entscheidenden Temperaturbereich der Kohienwasserstofferwdrmung zwischen 115OK und der temperaturkonstanten Zone von 1500 bis 1530K der FunktionAccording to the invention, the object is achieved in that the Atomisierungsuntarlage, Graphitrohrküvette and / or the graphite platform, consists of porous Elektrographit and is provided on all sides with a pyrolytic carbon topcoat having a density of 2.225 to 2.260g cm " ³ and thereby pore free and very inert as possible In contrast to the previously customary practice, according to which a direct deposition of pyrocarbon with the highest possible degree of orientation is desired, according to the invention a pyrolytic layer is first deposited which has a low density but very high residual stresses the growing pyrocarbon crystallites are caused to one another and not or partly not by inclusions of carbon black and soot-like particles, whereby the process according to the invention for the production of the top layer is stamped like this, w obei porous graphite cuvettes are used in a pyrocarbon coating furnace, that the setting of a temperature profile is carried out, which in the crucial temperature range of Kohienwasserstofferwdrmung between 115OK and the temperature-constant zone of 1500 to 1530K the function

T(x) = 515 χ ⁿ T (x) = 515 ⁿ χ

mit η = 3,6...3,8 (für T in K und χ in cm) entspricht.with η = 3.6 ... 3.8 (for T in K and χ in cm).

Durch ein derartiges Temperaturprofil wird eine plötzliche Zersetzung des Pyrolysegases vermieden und somit die Anzahl der Keime für eine eventuelle Rußbildung in der Gasphase auf ein Minimum reduziert. Die so abgeschiedene Pyrokohlenstoffschicht wird in einer anschließenden Glühbehandlung bei Temperaturen von 3250 bis 3350K in eine nahezu einkristalline Pyrographkschicht mit einer Dichte von 2,225 bis 2,260g cm"¹ umgewandelt. Zum vollen Ausgleich der Eigenspannung ist hierfür eine Aufheizzeit zwischen 1500 und 3200K von 4 bis 6 Stunden notwendig. Dabei entstehen Küvetten bzw. Plattformen mit Schichten von großer Dichte und sprunghaft verbesserten Eigenschaften, die eine wesentliche Steigerung der Empfindlichkeit in der flammenlosen Atomabsorptionsspektroskopie bewirken.By such a temperature profile, a sudden decomposition of the pyrolysis gas is avoided and thus reduces the number of germs for a possible soot formation in the gas phase to a minimum. The pyrocarbon layer thus deposited is converted in a subsequent annealing treatment at temperatures of 3250 to 3350K into a nearly monocrystalline pyrographic layer having a density of 2.225 to 2.260 g cm ^-1 This results in cuvettes or platforms with layers of high density and dramatically improved properties that significantly increase the sensitivity in flameless atomic absorption spectroscopy.

AusführimgsbeisplelAusführimgsbeisplel

Die Erfindung soll an einem Ausführungsbeispiel für 2 Dichtewerte der Pyrokohlenstoffschicht näher erläutert werden. Unter sonst völlig identischen Bedingungen wurde die analytische Empfindlichkeit unter Verwendung von kommerziell erhältlichen pyrolytisch beschichteten Rohren und erfindunt gemäßen Rohren mit Dichten der Pyrokohlenstoffschicht von 2,225 und 2,260g cm"³ verglichen und zwar für die Bestimmung von lOppbNi, lOOppbTi und 50pph V in jeweils 1 NHNO₃.The invention will be explained in more detail using an exemplary embodiment for 2 density values of the pyrocarbon layer. Under otherwise identical conditions, the analytical sensitivity was compared using commercially available pyrolytically coated tubes and tubes of the invention having densities of the pyrolytic carbon layer of 2.225 and 2.260 g cm ^-3 for the determination of 10ppbNi, 100ppbTi and 50pph V in each of 1NHNO ₃ .

Beispiel 1example 1 Es wurden Graphitküvetten mit einer Pyrokohlenstoffschicht der Dichte 2,260g cm"³ analytisch getestet und mit handelsüblichenGraphite cuvettes with a pyrocarbon layer with a density of 2.260 g cm ^{-3 were} analytically tested and commercially available

pyrokohlenstoffbeschichteten Graphitküvettsn verglichen, die bereits bedeutend höhere Empfindlichkeiten als „in situ"beschichtete Küvetten aufweisen.pyrocarbon coated graphite cuvettes, which already have significantly higher sensitivities than "in situ" coated cuvettes.

Im Falle der Ni-Analyse wurde mit dem handelsüblichen Rohr eine Nachweisempfindlichkeit von 12,6pg/1 % abs., bei denIn the case of Ni analysis, a detection sensitivity of 12.6pg / 1% abs

refraktären Elementen Ti und V jeweils eine Nachweisempfindlichkeit von 43 p<//1% abs. bzw. 30pg/1% abs. als Bestwert erzielt.Refractory elements Ti and V each have a detection sensitivity of 43 p <// 1% abs. or 30pg / 1% abs. scored as best.

Mit dem gemäß der Erfindung hergestellten Rohr wurde für Ni 5,8pg/1 % ab!,., für Ti 19,4pg/1 % abs. und für V 10pg/1 %With the tube produced according to the invention was for Ni 5.8pg / 1% from!,., For Ti 19.4pg / 1% abs. and for V 10pg / 1%

erreicht.reached.

Alle Angaben beziehen sich auf die Poakhöhenintegration.All information relates to the Poakhöhenintegration. Beispiel 2Example 2 Unter denselben Bedingungen wie Im Beispiel 1 wurden erfindungsgemäße GraphitkUvetten mit einer PyrokohlenstoffschlchtUnder the same conditions as in Example 1, graphite cuvettes according to the invention with a Pyrokohlenstoffschlcht

der Dichte 2,225g cm"³ geprüft.the density is 2,225g cm " ³ tested.

Dabei worden folgende Nachwoisempfindlichkeiten gemessen:The following Nachwoisempfindlichkeiten were measured:

Ni 8,2pg/1%absNi 8,2pg / 1% abs

Ti 35,4pg/1%abs Ti 35.4pg / 1% abs

V 18,5pg/1%ab8. V 18.5pg / 1% ab8.

Die erfindungsgemäße Beschichtung erfolgte auf Graphitrohrktivetten, die aus üblichem porösen Elektrographit bestanden.The coating according to the invention was carried out on graphitrohrktivetten consisting of conventional porous electrographite. Die Beschichtung basiert auf der Vakuiimpyrolysn von η-Hexan bei 1530K und 5hPa.The coating is based on the vacuum injection of η-hexane at 1530K and 5hPa. Zur Vermeidung von Rußeinschlüssen in der wachsenden Schicht wurde mittels separat behebbarer Ofenabschnitte einTo avoid soot inclusions in the growing layer was a separately recoverable furnace sections Temperaturprofil T(x) eingestellt, das im Temperaturbereich der beginnenden Hexanzersetzung bis zurtemporaturkonstantenTemperature profile T (x) is set in the temperature range of incipient Hexanzersetzung to Temporary constant Zone bei 1530K durch die Funktion T(x) = 515 · x^02M beschrieben, wird (T in K, χ in cm), siehe Abbildung 1.Zone at 1530K is described by the function T (x) = 515 x x ^02M , (T in K, χ in cm), see Figure 1. Die Eigenspann ing der Schicht nach der Abscheidung betrug 600Mn m~², die Schwebedichte 1,931 g cm"³.The self-stressing of the layer after the deposition was 600 μm- ² and the levitation density was 1.931 g cm- ³ . Anschließend wurden die Graphitrohrküvotten in elnam induktiv beheizten Graphitofen innerhalb von 5 Stunden auf 3300KSubsequently, the graphite furnace cuvettes in elnam inductively heated graphite furnace within 5 hours at 3300K

aufgeheizt, wob 3i die Aufheizzeii von 1500 bis 3300K 4 Stunden betrug, Nach der Glühbehandlung wiesen die Schichten eineWhen heated, the heating time of 1500 to 3300K was 4 hours. After the annealing, the layers had one

Schwebedichte zwischen 2,225 und 2,260g cm"³ sowie Eigenspannungen von 130MN m~^J avf.Suspension density between 2.225 and 2.260 g cm " ³ and residual stresses of 130MN m ~ ^J avf. Die Schichtdicke betrug im Mittel 25pm.The layer thickness was on average 25pm. Bei der Hochtemperaturbehandlung zwischen 3250K bis 3350K ist zu beachten, daß die Aufheizdauer auf die EndtemperaturFor the high temperature treatment between 3250K to 3350K, it should be noted that the heating time is at the final temperature

mindestens 4 bis 5 Stunden beträgt, um einen guten Spannungsausgleich innerhalb dor ständig ihre Dichte erhöhenden Schichtzu gewährleisten.at least 4 to 5 hours to ensure a good stress balance within the constantly increasing their density layer.

Claims (2)

1. Pyrolytisch beschichtete Graphitküvette mit oder ohne Graphitplattform zur Verwendung in der flammenlosen Atmoabsorptionsspektrometrie bzw. in der flammenlosen Atomfluoreszenzspektrometrie, gekennzeichnet dadurch, daß die Küvette aus einem porösen Grundkörper aus Elektrographit besteht und mit einer Pyrokohlenstoffschicht überzogen ist, die eine Dichte von 2,225 bis 2,260g cm"³ aufweist.A pyrolytically coated graphite cuvette, with or without a graphite platform, for use in flameless atomic absorption spectrometry or in flameless atomic fluorescence spectrometry, characterized in that the cuvette consists of a porous body of electrographite and is coated with a pyrocarbon layer having a density of 2.225 to 2.260 g cm " ³ . 2. Verfahren zur Herstellung einer Pyrokohlenstoffschicht auf Graphitküvetten für die flammenlose Avomabsorptionsspektrometrie nach Punkt !,gekennzeichnet dadurch, daß Grundkörper der Küvetten aus porösem Elöktrographit in den Pyrolyseofen eingebracht werden, in dem einleitungsseitigen Teil des Pyrolyseofens bis zum Erreichen der temperaturkonstanten Zone ein2. A process for the preparation of a Pyrokohlenstoffschicht on graphite cuvettes for the flameless Avomabsorptionsspektrometrie according to item!, Characterized in that the base body of the cuvettes are introduced from porous Elöktrographit in the pyrolysis, in the upstream part of the pyrolysis furnace until reaching the temperature-constant zone