EP3133361B1 - Destillationssäulen-system und anlage zur erzeugung von sauerstoff durch tieftemperaturzerlegung von luft - Google Patents

Destillationssäulen-system und anlage zur erzeugung von sauerstoff durch tieftemperaturzerlegung von luft Download PDF

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EP3133361B1
EP3133361B1 EP16001736.4A EP16001736A EP3133361B1 EP 3133361 B1 EP3133361 B1 EP 3133361B1 EP 16001736 A EP16001736 A EP 16001736A EP 3133361 B1 EP3133361 B1 EP 3133361B1
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    • F25J3/04866—Construction and layout of air fractionation equipments, e.g. valves, machines
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    • F25J3/04963—Arrangements of multiple air fractionation units or multiple equipments fulfilling the same process step, e.g. multiple trains in a network and inter-connecting equipment within or downstream of the fractionation unit(s)
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    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/50—Processes or apparatus using separation by rectification using multiple (re-)boiler-condensers at different heights of the column
    • F25J2200/54—Processes or apparatus using separation by rectification using multiple (re-)boiler-condensers at different heights of the column in the low pressure column of a double pressure main column system
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    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/72—Refluxing the column with at least a part of the totally condensed overhead gas
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    • F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
    • F25J2205/02—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using simple phase separation in a vessel or drum
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    • F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
    • F25J2205/60—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using adsorption on solid adsorbents, e.g. by temperature-swing adsorption [TSA] at the hot or cold end
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    • F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
    • F25J2205/84—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using filter
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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    • F25J2230/00—Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure of gaseous process streams
    • F25J2230/02—Compressor intake arrangement, e.g. filtering or cooling
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    • F25J2230/00—Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure of gaseous process streams
    • F25J2230/40—Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure of gaseous process streams the fluid being air
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    • F25J2240/00—Processes or apparatus involving steps for expanding of process streams
    • F25J2240/02—Expansion of a process fluid in a work-extracting turbine (i.e. isentropic expansion), e.g. of the feed stream
    • F25J2240/10—Expansion of a process fluid in a work-extracting turbine (i.e. isentropic expansion), e.g. of the feed stream the fluid being air
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    • F25J2240/00—Processes or apparatus involving steps for expanding of process streams
    • F25J2240/40—Expansion without extracting work, i.e. isenthalpic throttling, e.g. JT valve, regulating valve or venturi, or isentropic nozzle, e.g. Laval
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    • F25J2240/00—Processes or apparatus involving steps for expanding of process streams
    • F25J2240/40—Expansion without extracting work, i.e. isenthalpic throttling, e.g. JT valve, regulating valve or venturi, or isentropic nozzle, e.g. Laval
    • F25J2240/48—Expansion without extracting work, i.e. isenthalpic throttling, e.g. JT valve, regulating valve or venturi, or isentropic nozzle, e.g. Laval the fluid being oxygen enriched compared to air, e.g. "crude oxygen"
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
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    • F25J2245/00—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams
    • F25J2245/02—Recycle of a stream in general, e.g. a by-pass stream
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    • F25J2245/00—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams
    • F25J2245/42—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams the recycled stream being nitrogen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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    • F25J2245/00—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams
    • F25J2245/58—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams the recycled stream being argon or crude argon
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/02—Bath type boiler-condenser using thermo-siphon effect, e.g. with natural or forced circulation or pool boiling, i.e. core-in-kettle heat exchanger
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
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    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/04—Down-flowing type boiler-condenser, i.e. with evaporation of a falling liquid film
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
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    • F25J2270/00—Refrigeration techniques used
    • F25J2270/02—Internal refrigeration with liquid vaporising loop
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
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    • F25J2270/00—Refrigeration techniques used
    • F25J2270/90—External refrigeration, e.g. conventional closed-loop mechanical refrigeration unit using Freon or NH3, unspecified external refrigeration
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2290/00—Other details not covered by groups F25J2200/00 - F25J2280/00
    • F25J2290/12—Particular process parameters like pressure, temperature, ratios

Definitions

  • the invention relates to a distillation column system and a corresponding method for producing oxygen by cryogenic separation of air.
  • cryogenic separation of air in general and the construction of two-column systems in particular are described in the monograph "cryogenic technology" by Hausen / Linde (2nd edition, 1985) and in one Review by Latimer in Chemical Engineering Progress (Vol. 63, No.2, 1967, page 35 ).
  • the heat exchange relationship between the high-pressure column and the low-pressure column of a double column is usually realized by a main condenser in which head gas of the high-pressure column is liquefied against vaporizing bottom liquid of the low-pressure column.
  • the distillation column system of the invention can basically be designed as a classic two-column system with high-pressure column and low-pressure column. In addition to the two separation columns for nitrogen-oxygen separation, it can have other devices for obtaining other air components, in particular noble gases, for example krypton-xenon recovery.
  • the main capacitor is formed in the invention as a condenser-evaporator.
  • the term "condenser-evaporator” refers to a heat exchanger in which a first condensing fluid stream undergoes indirect heat exchange with a second evaporating fluid stream. Each condenser-evaporator has a liquefaction space and an evaporation space, which consist of liquefaction passages or evaporation passages.
  • the condensation (liquefaction) of the first fluid flow is performed, in the evaporation space the evaporation of the second fluid flow.
  • Evaporation and liquefaction space are formed by groups of passages that are in heat exchange relationship with each other.
  • argon discharge column here refers to an argon-oxygen separation column which serves not to extract a pure argon product but to remove argon from the air, which is separated into high-pressure column and low-pressure column.
  • Their circuit differs only slightly from that of a classical crude argon column, which generally has 70 to 180 theoretical plates; however, it contains significantly less theoretical plates, namely less than 40, in particular between 15 and 35.
  • the bottom portion of an argon discharge column is connected to an intermediate point of the low pressure column, and the argon discharge column is usually cooled by a top condenser and relaxed bottoms liquid on its evaporation side the high-pressure column is introduced; an argon discharge column generally has no bottom evaporator.
  • argon column is used here as a generic term for argon discharge columns, full-quality crude argon columns and all transitions in between.
  • the distillation column system of an air separation plant is arranged in one or more cold boxes.
  • a "cold box” is here understood to mean an insulating casing which comprises a heat-insulated interior completely with outer walls; in the interior to be isolated plant parts are arranged, for example, one or more separation columns and / or heat exchangers.
  • the insulating effect can be effected by appropriate design of the outer walls and / or by the filling of the gap between system parts and outer walls with an insulating material. In the latter variant, a powdery material such as perlite is preferably used.
  • Both the distillation column system for nitrogen-oxygen separation of a cryogenic air separation plant and the main heat exchanger and other cold plant parts must be enclosed by one or more cold boxes.
  • the outer dimensions of the coldbox usually determine the transport dimensions of the package in prefabricated systems.
  • a "main heat exchanger” serves to cool feed air in indirect heat exchange with recycle streams from the distillation column system. It may be formed from a single or multiple parallel and / or serially connected heat exchanger sections, for example one or more plate heat exchanger blocks. Separate heat exchangers which specifically serve to vaporize or pseudo-evaporate a single liquid or supercritical fluid without heating and / or vaporization of another fluid, do not belong to the main heat exchanger. Such a separate heat exchanger can be formed for example by a secondary condenser or by a separate heat exchanger for the evaporation or pseudo-evaporation of a liquid stream under elevated pressure.
  • some air separation plants include, in addition to the main heat exchanger, a secondary condenser or a high pressure exchanger for vaporization or pseudo-vaporization of liquid pressurized product against a high pressure air stream formed by a portion of the feed air.
  • top, bottom, above, bottom, aboveve, bottom, aboveve, below, “above”, “below”, verticalically”, “horizontally”, etc. refer here to the spatial orientation of the apparatuses in normal operation.
  • a distillation column system of the type mentioned is out US 5235816 known. Such systems are prefabricated regularly as far as possible during production, the prefabricated parts are transported to the site and finally connected there. Depending on the size of the system, for example, the entire double column can be transported with its coldbox. If the size of the system no longer allows this, the double column - if necessary in two parts - is transported without coldbox and piping. An additional column such as the argon column causes additional effort with its own coldbox. This column is brought separately to the site and connected there with relatively great effort on site with the rest of the system. In order to avoid an additional cryogenic pump, this column is placed (in its own cold box) on an elaborate frame. Among other things, this frame causes increased footprint for the entire plant ("plant footprint").
  • FIG. 1 from EP 1108965 A1 an argon column is disclosed, which is installed in the low-pressure column and whose top condenser is arranged outside the low-pressure column.
  • the top condenser of the argon column may be located within the low pressure column.
  • FIG. 3 from US 5682766 discloses a distillation column system for recovering oxygen, which discloses a high pressure column equipped with a main condenser and an argon column communicating with an intermediate point of a low pressure column.
  • the top condenser of the argon column is designed as a forced-flow evaporator and arranged within the low-pressure column between an upper and a middle mass transfer region.
  • the liquid collector and distributor of the individual mass transfer areas are not shown in this document figure.
  • the invention has for its object to make a distillation column system of the type mentioned as compact as possible to simplify its structure and to find a particularly reliable control method.
  • This object is solved by the features of patent claim 1.
  • the argon column overhead condenser is placed inside the low pressure column.
  • the argon discharge column head condenser is designed as a forced-flow (once-through) evaporator; at its upper end, the evaporation space is connected to the interior of the low-pressure column, so that the gas generated there can flow into the upper mass transfer region.
  • the argon column head condenser need not be arranged centrally above the argon column (if the argon column is completely or partially installed in the low pressure column), but the entire cross section of the low pressure column can be used.
  • a forced-flow evaporator a liquid flow is forced through its own pressure through the evaporation space where it partially evaporates. This pressure is generated for example by a liquid column in the supply line to the evaporation chamber. The height of this liquid column corresponds to the pressure loss in the evaporation chamber.
  • the gas-liquid mixture emerging from the evaporation space is passed on directly to the next process step after phases and in particular is not introduced into a liquid bath of the condenser-evaporator, from which the liquid remaining portion would be sucked in again ("once through").
  • a liquid is partially evaporated.
  • the effluent emerging from the two-phase mixture is introduced into a container; at least a portion of the liquid from the container is introduced into a liquid distributor at the top of the central mass transfer region.
  • the vaporized portion flows upward in the upper mass transfer region, the liquid remaining portion forms at least a portion of the return for at least one Part of the middle mass transfer region, which forms in particular the argon section of the low pressure column.
  • the forced-flow evaporator could be operated exclusively with the crude oxygen from the high-pressure column, as in conventional argon processes.
  • the evaporation space of the argon column overhead condenser is supplied with a liquid which originates from the upper mass transfer region of the low-pressure column.
  • the liquid collector below the upper mass transfer region is connected to means for introducing liquid from the liquid collector via the inlet into the evaporation space of the argon column overhead condenser.
  • Liquid draining from the upper mass transfer section is combined in the liquid receiver and, for example, introduced via a line into the evaporation chamber of the argon column overhead condenser.
  • the liquid thus serves to cool the head of the argon column. It is oxygen-rich than the crude oxygen from the high-pressure column and thus allows a lower temperature difference and correspondingly lower thermodynamic losses in the argon column overhead condenser.
  • control method 3 the two-phase mixture is introduced from the evaporation space of the argon condenser in a container which acts as a phase separator and liquid buffer.
  • the deposited in the container liquid is passed into the underlying liquid distributor.
  • the amount of liquid is controlled by means of a fixed aperture or corresponding hole in the bottom of the container or by means of a control valve in the liquid line.
  • Gas is withdrawn from the tank via a gas line. It contains a control valve, via which the pressure in the evaporation space is adjusted, thus the temperature difference in the argon condenser and thus its achievement.
  • top condenser is designed as a conventional bath evaporator and arranged to a first part in the low pressure column.
  • another container for the second part of the top condenser is used here.
  • the argon condenser is designed to produce all the reflux for the argon column. There is therefore no further argon condenser which would be arranged outside the low-pressure column.
  • the argon column is designed as Argonausschleuskla.
  • an argon product may also be formed as a crude argon column, at the head of which an oxygen-depleted or oxygen-free crude argon product is recovered.
  • the crude argon product is either removed or fed to further workup in a pure argon column.
  • the argon column or a part of it is arranged within the low-pressure column, in the middle mass transfer area.
  • this is designed as a partition wall section, that is, it contains a vertical partition which separates the argon section of the low pressure column ("first mass transfer space") from the argon column (“second mass transfer space”).
  • the first mass transfer space is open at the top to the top mass transfer area and down to the bottom mass transfer area. "This means that ascending gas can flow down into the first mass transfer space without significant obstruction and flow up out of the first mass transfer space.
  • the second mass transfer space is gas-tight at the top towards the upper mass transfer area.
  • the gas flowing in from below from the lower mass transfer region is therefore not reintroduced into the low pressure column after rectification in the second mass transfer space (in the argon column) but is continued via one or more special gas lines and / or introduced into the liquefaction space of the argon column overhead condenser.
  • the argon column also has a separate crude argon column, which is outside the low pressure column.
  • the second mass transfer space is open at the bottom to the lower mass transfer region.
  • Mass transfer region thus flows into the second mass transfer and is there subjected to an argon-oxygen separation.
  • the second mass transfer space is closed down to the lower mass transfer area, so that a different concentration can prevail in the lower area of the second mass transfer space than at the upper end of the lower mass transfer area.
  • the rectificatively seen "upper" part of an argon column can be installed in the partition section, while the rest of the argon column, which is connected at the lower end to the low-pressure column, is realized separately.
  • argon column For a full argon production, a separate crude argon column can be added.
  • the argon column then consists of the combination of crude argon column and second mass transfer space, wherein the second mass transfer space can be rectificatively connected to the upper or the lower end of the crude argon column.
  • the head of the argon column is in fluid communication with the liquefaction space of the argon column overhead condenser.
  • the argon column is formed exclusively by a separate crude argon column. This is then connected in a conventional manner, in that the head of the argon column is in flow connection with the liquefaction space of the argon column overhead condenser and the bottom of the argon column is in fluid communication with an intermediate region of the low pressure column, in particular with the area between the middle and lower mass transfer region.
  • a crude oxygen line for the introduction of raw oxygen from the bottom of the high-pressure column is provided in the upper mass transfer region of the low-pressure column;
  • the raw oxygen can be fed directly into the liquid receiver before the evaporation chamber.
  • this - customary - introduction of bottom liquid from the high-pressure column into the low-pressure column is not conducted via the argon column overhead condenser, but directly into the upper mass transfer region.
  • the liquid which is introduced into the evaporation space of the argon column overhead condenser is thus more oxygen-rich than in the conventional method, because here the liquid collected under the upper section is used.
  • the distillation column system includes a bypass line for introducing liquid from the liquid receiver located below the top mass transfer section into the liquid distributor at the top of the lower mass transfer section, with a control valve disposed in the bypass line.
  • a bypass line can be controlled outside the invention, the performance of the argon column head capacitor.
  • the control valve is opened, a small amount of nitrogen-richer fluid flows directly into the manifold, bypassing the central mass transfer section.
  • the gas supply line immediately downstream of the control valve may be connected to a starting line, which is designed for the controlled discharge of gas from the low-pressure column.
  • the start-up line is connected to the gas supply line outside the container wall and is only used when the system is cold-running. It complies with a control valve, which is closed in stationary operation. When starting up, care must be taken here that the mass transfer chambers are cooled uniformly on both sides of the partition wall become. Large temperature differences between these two sections should be avoided in order to minimize the stress on the partition caused by thermally induced stresses.
  • the startup line either goes outdoors or is integrated into a non-nitrogen line in front of the main heat exchanger. Depending on the temperature to the right and left of the partition, the control valve is opened more or less when starting.
  • the starting line is integrated directly into the gas supply line after the control valve for the argon column overhead condenser - ie outside the column.
  • This starting technique can be used not only in the invention, but in principle at the dividing wall column section with overlying capacitor.
  • the invention also relates to a plant for the production of oxygen by cryogenic separation of air according to claims 8 to 12 with a main air compressor, an air pre-cooling unit, an air purification unit and a main heat exchanger and with two of the above-described distillation column systems, both receiving feed air from the common main heat exchanger.
  • At least a portion of the feed air for both distillation column systems can be cooled together in the main heat exchanger and withdrawn from the main heat exchanger in a total compressed air line.
  • the total compressed air line is then branched into the first compressed air sub-flow line to the first distillation column system and the second compressed air sub-flow line to the second distillation column system.
  • the two compressed air partial flow lines are connected directly to the main heat exchanger.
  • a system according to the invention has a high-pressure exchanger in addition to the main heat exchanger, then this is likewise used for both distillation column systems, ie the high-pressure cold air from the high-pressure exchanger is distributed to the two distillation column systems and the product stream intended for the high-pressure exchanger becomes liquid from both distillation columns -Systems removed, merged and sent to the high pressure exchanger.
  • the main heat exchanger usually consists anyway of several parallel blocks. Then it is recommended that Divide blocks into two symmetrical groups to better control the main heat exchanger.
  • the air to be separated in the first distillation column system and the corresponding stream of impure nitrogen are passed out of the same distillation column system.
  • the second group the respective streams flow to and from the second distillation column system.
  • the remaining streams are distributed evenly over the blocks of both groups.
  • the apparatuses upstream and downstream of the two distillation column systems may in particular be formed by a single pre-cooling, a single air purification and / or a single main heat exchanger.
  • the first distillation column system and the second distillation column system have the same size and in particular high-pressure column, low pressure column and argon column are the same size.
  • a "same size” is understood here to mean that the corresponding column heights and diameters do not differ from each other by more than 10%, in particular not more than 5%.
  • the comparison relates in pairs to the corresponding sections of the first and second high-pressure columns, the first and the second low-pressure columns and the argon columns.
  • the two distillation column systems can each be housed in a separate coldbox.
  • the first and second distillation column systems are arranged in a common coldbox.
  • the two distillation column systems are operated independently.
  • the warm parts of the plant and the main heat exchanger and optionally a high-pressure exchanger are shared, for example.
  • each of the two distillation column systems has its own main heat exchanger and optionally its own high pressure heat exchanger.
  • both distillation column systems each have a separate subcooling countercurrent which is operable independently of the subcooling countercurrent of the other distillation column system, and in particular is not connected to piping to or from the other distillation column system.
  • the invention also relates to a method for recovering oxygen by cryogenic decomposition of air according to claims 13 to 15.
  • the method according to the invention can be supplemented by method features which correspond to the characteristics of individual, several or all dependent device claims.
  • FIGS. 6 to 8 are not embodiments of the invention, but other technologies whose presentation facilitates the understanding of the invention.
  • FIG. 1 is to see a plant with a single distillation column system.
  • the construction of the low-pressure column of this distillation column system is described in detail in FIG FIG. 6 (some of the below-mentioned reference numerals are given only there).
  • the distillation column system of the embodiment of the FIG. 1 has a high pressure column 101, a low pressure column 102, a main condenser 103 and an argon column 152.
  • the main capacitor 103 is formed in the example by a three-stage cascade evaporator, so a multi-level pocket evaporator.
  • the pair of columns 101/102 is arranged in the form of a double column.
  • the argon column 152 is arranged in a central mass transfer region 130 of the low-pressure column 102.
  • the argon column overhead condenser 155 sits in the interior of the low-pressure column 102 above the central mass transfer region 130.
  • the low pressure column 102 also has an upper mass transfer region 131 and a lower mass transfer region 132 (see in particular FIG. 6 ).
  • the system shown has an atmospheric air inlet filter 302, a main air compressor 303, an air pre-cooling unit 304, an air cleaning unit 305 (typically formed by a pair of molecular sieve adsorbers), a Booster Air Compressor 306 with aftercooler 307, and a main heat exchanger 308.
  • the main heat exchanger 308 is housed in its own cold box, which is separated from the cold box by the distillation column system. A total compressed air flow 100 from the cold end of the main heat exchanger 308 is introduced into the high pressure column 101.
  • the air recompressed in the final compressor 306 to its final pressure is liquefied in the main heat exchanger 308 (or, if its pressure is supercritical, pseudo-liquefied) and fed via lines 311/111 to the distillation column system.
  • a nitrogen gas stream 104, 114 from the high-pressure column 101 is introduced into the liquefaction space of the main condenser 103.
  • liquid nitrogen 115 is generated therefrom, which is passed to at least a first part as a first liquid nitrogen stream 105 to the first high-pressure column 101.
  • a liquid oxygen stream 106 from the low-pressure column 102 flows from the lower end of the lowermost mass transfer layer 107 of the low-pressure column 102 and is thereby introduced into the evaporation space of the main condenser 103.
  • gaseous oxygen is formed in the evaporation space of the main condenser 103. It is introduced at least to a first part in the first low-pressure column 102 by flowing from below into the bottom mass transfer layer 107 of the low-pressure column 102; if necessary, a second part can be obtained directly as gaseous oxygen product and heated in the main heat exchanger 308 (not realized in this embodiment).
  • the reflux liquid 109 for the low-pressure column 102 is formed by a nitrogen-enriched liquid 120, which at the high-pressure column 101 of an intermediate point (or alternatively directly from the head) withdrawn and cooled in a subcooling countercurrent 123. From the top of the low-pressure column 102, impure nitrogen 110 is withdrawn and fed as residual gas through the subcooling countercurrent 123 and via the line 32 to the main heat exchanger 308.
  • an oxygen-enriched bottoms liquid stream 151 is withdrawn and cooled in the subcooling countercurrent 123.
  • the entire cooled bottoms liquid 153 is fed to the upper mass transfer region of the low pressure column 102. It flows into the bottom section of the upper mass transfer zone together with the return liquid from above.
  • the effluent from this section liquid is collected by a liquid collector 133 and introduced into the evaporation space of the argon column overhead condenser 155.
  • the argon column overhead condenser 155 is embodied here according to the invention as a forced-flow evaporator.
  • the fraction evaporated in the top condenser 155 flows back into the top mass transfer region 131 and the liquid remaining fraction 157 is fed into the central mass transfer region 130 of the low-pressure column 102.
  • the argon-enriched "product" 163 of the argon column is removed in gaseous form from the argon column 152 or its top condenser 155 and passed via line 164 through a separate passage group through the main heat exchanger 308.
  • the argon-enriched fraction 163 could be mixed with the impure nitrogen and the mixture passed through the main heat exchanger.
  • the liquid air 111 from the main heat exchanger is supplied via the line 111 to the high-pressure column 101 at an intermediate point. At least a portion 127 is removed again immediately and introduced through the subcooler 123 and via the line 128 in the upper mass transfer region of the low-pressure column 102, above the feed of the sump fraction 153. Via line 129 is also gaseous air from a Einblaseturbine 137 in the low-pressure column 102, at the same level as the crude oxygen 153.
  • liquid oxygen 141 is withdrawn from the evaporation space of the main condenser 103 and fed via line 14 at least partially to an internal compression.
  • pressurized nitrogen is withdrawn directly from the top of the high-pressure column 101 (lines 104, 142), passed via line 42 to the main heat exchanger 308, warmed there and finally recovered as gaseous pressure nitrogen product MPGAN. Part of it can be used as sealing gas (seal gas).
  • a portion 143 of the liquid nitrogen produced in the main condenser 103 is supplied via line 43 to an internal compression (pump 16) and recovered as gaseous high pressure nitrogen product GANIC.
  • the plant can also supply liquid products LOX, LIN.
  • the mass transfer elements in the low-pressure column 102 are formed exclusively by ordered packing.
  • the oxygen section 107 of the low-pressure column 102 is provided with an ordered packing having a specific surface area of 750 m 2 / m 3 or alternatively 1200 m 2 / m 3 , in the remaining sections the packing has a specific surface area of 750 or 500 m 2 / m 3 on.
  • the low-pressure column 102 may have a nitrogen section above the mass transfer areas shown in the drawing; this can then also be equipped with a particularly dense packing (for example with a specific surface area of 1200 m 2 / m 3 for the purpose of reducing the height of the column).
  • the argon column 152 in the exemplary embodiment contains exclusively pack with a specific surface area of 1200 m 2 / m 3 or alternatively 750 m 2 / m 3 .
  • the mass transfer elements are formed exclusively by ordered packing with a specific surface area of 1200 m 2 / m 3 or 750 m 2 / m 3 .
  • at least a portion of the mass transfer elements in the high pressure column 101 could be formed by conventional distillation trays, for example through sieve trays.
  • the system of FIG. 1 is designed as a two-turbine method with a medium-pressure turbine 138 and an injection turbine 137.
  • FIG. 2 is different from this FIG. 1 in that it is designed as a single-turbine system. It has only one injection turbine but no mid-pressure turbine.
  • FIG. 3 is almost identical to FIG. 2 but has a pressure nitrogen turbine 337 instead of the injection turbine. It is operated with a part 342 of the pressurized nitrogen 142, which is withdrawn in gaseous form from the top of the high-pressure column 101.
  • the turbine stream 442 is withdrawn from an intermediate point of the high-pressure column 101 and expanded work in a non-nitrogen nitrogen turbine 437.
  • FIG. 5 a plant with two distillation column systems is shown, which is designed according to the invention.
  • the first distillation column system of the embodiment of the FIG. 5 has a first high-pressure column 101, a first low-pressure column 102, a first main capacitor 103 and a first argon column 152.
  • a second high pressure column 201, a second low pressure column 202, a second main condenser 203 and a second argon column 252 belong to the second distillation column system of Figs FIG. 1 illustrated plant.
  • Both main capacitors 103, 203 are formed in the example by a three-stage cascade evaporator.
  • the pairs of columns 101/102, 201/202 are arranged in the form of two double columns.
  • the argon columns 152/252 are arranged in a central mass transfer region of the low-pressure columns 102, 202.
  • the argon column overhead condensers 155, 255 are located in the interior of the respective low-pressure column 102, 202 above the central mass transfer region 113, 213 and, according to the invention, are designed as forced-flow evaporators.
  • the low pressure columns 102, 202 also each have an upper mass transfer area above the argon column overhead condenser 155, 255 and a lower one Mass transfer region below the argon column 152/252 and the middle mass transfer region 113, 213 on.
  • the arrangement of the mass transfer areas in the low-pressure columns is in particular made FIG. 6 seen.
  • Each of the two distillation column systems is independently regulated.
  • the pressure in the low-pressure columns for example, can be set and controlled separately. Through this decoupling, the overall control effort is made easier and any manufacturing tolerances in both double columns can be better compensated.
  • the system shown has an atmospheric air inlet filter 302, a main air compressor 303, an air pre-cooling unit 304, an air cleaning unit 305 (typically formed by a pair of molecular sieve adsorbers), a Booster Air Compressor 306 with aftercooler 307, and a main heat exchanger 308.
  • the main heat exchanger 308 is housed in its own coldbox, which is separate from the coldbox (s) around the distillation column systems.
  • a total compressed air flow 99 from the cold end of the main heat exchanger 308 is branched into a first compressed air partial flow 100 and a second compressed air partial flow 200.
  • the first compressed air sub-stream 100 is introduced into the first high-pressure column 101, the second compressed air sub-stream 200 into the second high-pressure column 201.
  • the air recompressed in the final compressor 306 to its final pressure is liquefied in the main heat exchanger 308 (or, if its pressure is supercritical, pseudo-liquefied) and fed via line 311 to the distillation column systems where it branches into the streams 111 and 112.
  • a first nitrogen gas stream 104, 114 from the first high-pressure column 101 is introduced into the liquefaction space of the first main condenser 103.
  • liquid nitrogen 115 is generated, which is passed to at least a first part as a first liquid nitrogen stream 105 to the first high-pressure column 101.
  • a second nitrogen gas stream 204, 214 from the second high-pressure column 201 is introduced into the liquefaction space of the second main condenser 203.
  • liquid nitrogen 215 is generated, which is conducted to at least a first part as a second liquid nitrogen flow 205 to the second high-pressure column 201.
  • a first liquid oxygen stream from the first low-pressure column 102 flows from the lower end of the lowermost mass transfer layer 107 of the first low-pressure column 102 and is thereby introduced into the evaporation space of the first main capacitor 103.
  • gaseous oxygen is formed in the evaporation space of the first main capacitor 103. It is introduced at least to a first part as the first oxygen gas stream in the first low-pressure column 102 by flowing from below into the bottom mass transfer layer 107 of the first low-pressure column 102; if necessary, a second part can be obtained directly as a gaseous oxygen product and heated in the main heat exchanger 308.
  • a second liquid oxygen stream from the second low-pressure column 202 flows from the lower end of the lowermost mass transfer layer 207 of the second low-pressure column 202 and is thereby introduced into the evaporation space of the second main condenser 203.
  • gaseous oxygen is formed in the evaporation space of the second main capacitor 203. It is introduced at least to a first part as a second oxygen gas stream in the second low-pressure column 202 by flowing from below into the bottom mass transfer layer 207 of the second low-pressure column 202; a second part can be obtained directly as a gaseous oxygen product if necessary and heated in the main heat exchanger 308 (not shown).
  • the reflux liquids 109, 209 for the two low-pressure columns 102, 202 are each formed by a nitrogen-enriched liquid 120, 220 withdrawn at both high-pressure columns 101, 201 from an intermediate point (or alternatively directly from the head) and cooled in subcooling countercurrents 123, 223 becomes. From the top of both low-pressure columns 102, 202, impure nitrogen 110, 210 is withdrawn and fed as residual gas through a respective subcooling countercurrent 123, 223 and via the common line 32 to the main heat exchanger 308.
  • an oxygen-enriched bottoms liquid stream 151, 251 is drawn off and cooled in the respective subcooling countercurrent 123, 223.
  • all of the cooled bottom liquid 153, 253 is fed to the top mass transfer region of the low pressure columns 102, 202. It flows into the bottom section of the upper mass transfer zone together with the return liquid from above.
  • the effluent from this section liquid is collected by a liquid collector 133, 233 and introduced into the evaporation space of the argon column overhead condenser 155, 255.
  • the argon column overhead condenser 155, 255 is embodied here according to the invention as a forced-flow evaporator.
  • the argon-enriched "product" 163, 263 of the argon column is removed in gaseous form from the argon column 152, 252 or its top condenser 155, 255 and passed via line 164 through a separate passage group through the main heat exchanger 308.
  • the argon-enriched fractions 163, 263 could be mixed with the impure nitrogen 110, 210 and the mixture passed through the main heat exchanger.
  • the liquid or supercritical air 311 from the main heat exchanger is fed via the lines 111, 211 to the high-pressure columns 101, 201 at an intermediate point. At least a portion 127, 227 is removed immediately and introduced through the subcooler 123, 323 and via the line 128, 228 in the upper mass transfer region of the low-pressure columns 102, 202, above the feed of the sump fraction 153, 253. Via line 129, 229, further, gaseous air from an injection turbine 137 is introduced into the low-pressure columns 102, 202 at the same height as the raw oxygen 153, 253.
  • liquid oxygen 141, 241 is withdrawn from the evaporation spaces of the main condensers 103, 203, combined and fed via line 14 at least partially to an internal compression.
  • the liquid oxygen 14 by means of a pump 15 to a pumped high product pressure, vaporized under this high product pressure in the main heat exchanger 308 or (if its pressure is supercritical) pseudo-evaporated, warmed to about ambient temperature and finally withdrawn as gaseous pressure oxygen product GOXIC.
  • pressurized nitrogen is withdrawn directly from the head of the high-pressure columns 101, 201 (lines 104, 142 and 204, 242), together via line 42 to the main heat exchanger 308, where it is heated and finally recovered as gaseous compressed nitrogen product MPGAN. Part of it can be used as sealing gas (seal gas).
  • sealing gas sealing gas
  • a part 143, 243 of the liquid nitrogen produced in the main condensers 103, 203 is supplied via line 43 to an internal compression (pump 16) and recovered as gaseous high-pressure nitrogen product GANIC.
  • the plant can also supply liquid products LOX, LIN. These can be removed separately from each distillation column system as shown.
  • the mass transfer elements in the two low-pressure columns 102, 202 are formed exclusively by ordered packing.
  • the oxygen sections 107, 207 of the two low-pressure columns 102, 202 are provided with an ordered packing having a specific surface area of 750 m 2 / m 3 or alternatively 1200 m 2 / m 3 , in the remaining sections the packing has a specific surface of 750 or 500 m 2 / m 3 on.
  • the two low pressure columns 102, 202 may have a nitrogen section above the mass transfer areas shown in the drawing; this can then also be equipped with a particularly dense packing (for example with a specific surface area of 1200 m 2 / m 3 for the purpose of reducing the height of the column).
  • the argon columns 152, 252 contain in the exemplary embodiment exclusively pack with a specific surface area of 1200 m 2 / m 3 or alternatively 750 m 2 / m 3 .
  • the mass transfer elements exclusively by orderly packing with a specific surface area of 1200 m 2 / m 3 or 750 m 2 / m 3 formed.
  • the mass transfer elements could be formed in one or both high pressure columns 101, 201 by conventional distillation trays, for example through sieve trays.
  • FIG. 5 is analogous to FIG. 1 is formed as a two-turbine method with a medium-pressure turbine 138 and an injection turbine 137.
  • FIG. 5 which has two distillation column systems, including the turbine configurations of Figures 2 . 3 or 4 be used
  • Each of the two distillation column systems is independently regulated.
  • the pressure in the low-pressure columns for example, can be set and controlled separately. Through this decoupling, the overall control effort is made easier and any manufacturing tolerances in both double columns can be better compensated.
  • FIG. 6 only a section of the double column 101, 102 is shown, which extends from the upper end of the high-pressure column 101 to the second packing layer of the upper mass transfer region 131 of the low-pressure column and contains in particular the argon column 152 and the argon column overhead condenser 155.
  • the embodiment of the FIG. 6 be used in other two-column systems, for example, those with arrangement of the low-pressure column next to the high-pressure column and / or arrangement of the main capacitor outside the low-pressure column.
  • liquid oxygen is vaporized, which flows out of the lower mass transfer region 132 or is sucked from the bath 65 in the bottom of the low-pressure column; in countercurrent thereto, gaseous nitrogen is vaporized from the top of the high-pressure column 101.
  • the nitrogen pipes are in FIG. 6 not shown.
  • the liquid collectors and distributors are in FIG. 6 not shown except for the collector 133 between the upper mass transfer region 131 and the argon column overhead condenser 155, the two liquid distributors 44, 420 at the head of the first and second mass transfer chambers 134, 135 and the liquid distributor 45 at the top of the lower mass transfer section 132.
  • the rest is FIG. 6 very schematic and usually not to scale.
  • the middle mass transfer region 130 of the low-pressure column is subdivided in a first gas-tight manner into a first mass transfer space 134 and a second mass transfer space 135 by a vertical planar partition wall 136.
  • the first mass transfer space 134 is open at the top to the upper mass transfer area 131 and down to the lower mass transfer area 132, that is gas from the lower mass transfer area 132 can flow into the first mass transfer space 134 of the central mass transfer area 131, and gas from the first mass transfer space 134 can be upwardly in drain off the upper mass transfer area of the low pressure column.
  • the first mass transfer space 134 fulfills the function of the argon section of the low-pressure column, that is to say the mass transfer area which, in a conventional plant, is located directly above the argon transition via which an argon-containing fraction would be passed to an external crude argon column or argon column.
  • the second mass transfer space 135 forming the argon column 152 is also open at the bottom to the bottom mass transfer area 132; Ascending gas flows from the lower mass transfer region 132 of the low-pressure column into the second mass transfer space 135. At its upper side, however, the second mass transfer space 135 is closed gas-tight to the upper mass transfer area 131.
  • the conclusion upwards is effected by a horizontal plate 36, which - except for the performed lines 37, 37, 41 - is gas-tight.
  • the argon column overhead condenser 155 which is designed as a condenser-evaporator, is located here according to the invention as a forced-flow evaporator.
  • the liquefaction space of the argon column overhead condenser 155 is in fluid communication with the head of the argon column 152 via the gas conduit 37 and the liquid conduits 62, 41.
  • overhead gas of the argon column 152 flows from the upper end of the gas line 37 second mass transfer space 135 in the liquefaction space and is there at least partially liquefied.
  • the liquid thus produced is withdrawn via line 62, returned via the line 41 into the second mass transfer space 135 and distributed by means of a liquid distributor 420 as reflux liquid of the argon column over the cross section of the second mass transfer space 135.
  • the gaseous remaining portion 163 is withdrawn from the container of the low-pressure column 102 and further as in the FIGS. 1 to 5 shown treated.
  • the effluent from the two mass transfer chambers 134, 135 of the central mass transfer region 130 liquid is collected in a liquid collector, not shown.
  • the liquid continues to flow to the liquid distributor 45, which distributes it over the entire column cross-section and gives up on the lower mass transfer region 132.
  • the crude oxygen 153 from the bottom of the high-pressure column 101 is - similar to in FIG. 1 - Introduced between two packing sections of the upper mass transfer region 131. At the same point, an air flow 129 is introduced, which has previously been expanded to approximately low-pressure column pressure to perform work (see injection turbines 137 in the FIGS. 1 . 2 and 5 ).
  • the high liquid excess is therefore of considerable importance for the efficiency of the forced-flow evaporator.
  • a two-phase mixture exits via line 73.
  • the liquid portion L flows into the liquid distributor 44 at the top of the first mass transfer space 134.
  • the vaporized portion V flows back up into the upper mass transfer portion 131.
  • the control of the argon column head capacitor 155 is carried out in the embodiment of FIG. 6 with a control method 1, for which a bypass line 49/50 and a control valve 48 are needed. Thereby, the performance of the argon column overhead condenser 155 is controlled.
  • a small amount of relatively nitrogen-rich liquid flows into the manifold 45 and increases the nitrogen content in the vapor rising from the lower section 132 and thus also in the entire argon column 152 and further in the liquefaction space of the argon column overhead condenser 155 arranged valve a controlled reduction of the power of the capacitor.
  • the relatively nitrogen-rich liquid comes in the embodiment of the collector 133 at the lower end of the upper mass transfer area 131st
  • the control valve 48 is closed in stationary operation, or it flows only a very small amount of liquid. In the event of deviations from stationary operation, for example during a load change, less than 5% of the total liquid 71/49 flows out of the liquid collector 133 via the bypass line, in any case less than 15%.
  • FIG. 7 shows an alternative control method 2 with a control valve 700 in the gas supply line 37 to the liquefaction space of the argon column overhead condenser 155.
  • the condensation pressure can be adjusted with appropriate condensation temperature. This directly influences the driving temperature difference in the condenser 155 and, accordingly, the capacity of the condenser or the conversion in the argon column 152.
  • the erfingungsdorfe control method 3 is in FIG. 12 shown.
  • the two-phase mixture from the evaporation space of the argon condenser 155 is introduced into an additional container 1250.
  • the gaseous portion V is returned to the low-pressure column so that it is available as ascending vapor in the upper mass transfer section 131.
  • the liquid portion L is introduced via line 1254 into the liquid distributor 44 at the top of the first mass transfer space 134 (the argon portion).
  • a control valve 1252 By means of a control valve 1252, the pressure in the evaporation space of the argon capacitor 155 and thus its performance can be adjusted.
  • the liquid line 1254 may also include a control valve.
  • the liquid flow is controlled by a fixed orifice, for example in the form of an opening in the bottom of the container 1250. This must be dimensioned so that the liquid level in the container will move within the upper and lower container limits depending on the pressure in the container.
  • FIG. 9 based on FIG.
  • Mass transfer space 135 is used in the partition wall section of the low-pressure column 102 as the uppermost mass transfer area of Rohargonrekt En.
  • the second mass transfer space 135 must be sealed gas-tight on its underside, for example by a semicircular plate
  • argon-containing gas 901 is withdrawn from the low pressure column 102 and fed to the bottom of the crude argon column 900.
  • the bottom liquid 902 of the crude argon column 900 is returned in the opposite direction to the same location of the low-pressure column 102.
  • the top of the crude argon column is in fluid communication with the lower end of the second mass transfer space 135 via conduits 903 (for gas) and 904 (for liquid). Its upper end is as shown in Figs FIGS. 1 to 7 known to be connected to argon column overhead condenser 155.
  • the second mass transfer space 135 is open at the bottom and is analogous to the FIGS. 1 to 5 operated. However, its head is not directly connected to the argon top condenser 155, but via lines 905 and 906 to the bottom of the crude argon column 900.
  • the top of the crude argon column is in fluid communication with the liquefaction space of the argon column top condenser via lines 907 and 908.
  • FIG. 11 shows an embodiment without partition wall section in the low pressure column.
  • the argon column here consists exclusively of the separate Rohargonklave 900 whose head analogous to FIG. 10 is connected to the argon column overhead condenser 155 (907, 908).
  • the sump of the crude argon column 900 of FIG. 11 is analogous to FIG. 9 connected to a corresponding intermediate point of the low-pressure column 102 (901, 902).

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Destillationssäulen-System und ein entsprechendes Verfahren zur Erzeugung von Sauerstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft.
    Die Grundlagen der Tieftemperaturzerlegung von Luft im Allgemeinen sowie der Aufbau von Zwei-Säulen-Anlagen im Speziellen sind in der Monografie "Tieftemperaturtechnik" von Hausen/Linde (2. Auflage, 1985) und in einem Aufsatz von Latimer in Chemical Engineering Progress (Vol. 63, No.2, 1967, Seite 35) beschrieben. Die Wärmeaustauschbeziehung zwischen Hochdrucksäule und Niederdrucksäule einer Doppelsäule wird im Regelfall durch einen Hauptkondensator realisiert, in dem Kopfgas der Hochdrucksäule gegen verdampfende Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule verflüssigt wird.
    Das Destillationssäulen-System der Erfindung kann grundsätzlich als klassisches Zwei-Säulen-System mit Hochdrucksäule und Niederdrucksäule ausgebildet sein. Es kann zusätzlich zu den beiden Trennsäulen zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung weitere Vorrichtungen zur Gewinnung anderer Luftkomponenten, insbesondere von Edelgasen aufweisen, beispielsweise eine Krypton-Xenon-Gewinnung.
    Der Hauptkondensator ist bei der Erfindung als Kondensator-Verdampfer ausgebildet. Als "Kondensator-Verdampfer" wird ein Wärmetauscher bezeichnet, in dem ein erster, kondensierender Fluidstrom in indirekten Wärmeaustausch mit einem zweiten, verdampfenden Fluidstrom tritt. Jeder Kondensator-Verdampfer weist einen Verflüssigungsraum und einen Verdampfungsraum auf, die aus Verflüssigungspassagen beziehungsweise Verdampfungspassagen bestehen. In dem Verflüssigungsraum wird die Kondensation (Verflüssigung) des ersten Fluidstroms durchgeführt, in dem Verdampfungsraum die Verdampfung des zweiten Fluidstroms. Verdampfungs- und Verflüssigungsraum werden durch Gruppen von Passagen gebildet, die untereinander in Wärmeaustauschbeziehung stehen.
  • Üblicherweise ist der Hauptkondensator als Badverdampfer, insbesondere als Kaskadenverdampfer (beispielsweise wie in EP 1287302 B1 = US 6748763 B2 beschrieben) ausgebildet. Er kann durch einen einzigen Wärmetauscherblock gebildet werden oder auch durch mehrere Wärmetauscherblöcke, die in einem gemeinsamen Druckbehälter angeordnet sind.
  • Unter einer "Argonausschleussäule" wird hier eine Trennsäule zur Argon-Sauerstoff-Trennung bezeichnet, die nicht zur Gewinnung eines reinen Argonprodukts, sondern zur Ausschleusung von Argon aus der Luft dient, die in Hochdrucksäule und Niederdrucksäule zerlegt wird. Ihre Schaltung unterscheidet sich nur wenig von der einer klassischen Rohargonsäule, die im Allgemeinen 70 bis 180 theoretische Böden aufweist; allerdings enthält sie deutlich weniger theoretische Böden, nämlich weniger als 40, insbesondere zwischen 15 und 35. Wie eine Rohargonsäule ist der Sumpfbereich einer Argonausschleussäule mit einer Zwischenstelle der Niederdrucksäule verbunden, und die Argonausschleussäule wird üblicherweise durch einen Kopfkondensator gekühlt, auf dessen Verdampfungsseite entspannte Sumpfflüssigkeit aus der Hochdrucksäule eingeleitet wird; eine Argonausschleussäule weist in der Regel keinen Sumpfverdampfer auf.
  • Das Wort "Argonsäule" wird hier als Oberbegriff für Argonausschleussäulen, vollwertige Rohargonsäulen und alle Übergänge dazwischen verwendet.
  • Das Destillationssäulen-System einer Luftzerlegungsanlage ist in einer oder mehreren Coldboxen angeordnet. Unter einer "Coldbox" wird hier eine isolierende Umhüllung verstanden, die einen wärmeisolierten Innenraum vollständig mit Außenwänden umfasst; in dem Innenraum sind zu isolierende Anlagenteile angeordnet, zum Beispiel ein oder mehrere Trennsäulen und/oder Wärmetauscher. Die isolierende Wirkung kann durch entsprechende Ausgestaltung der Außenwände und/oder durch die Füllung des Zwischenraums zwischen Anlagenteilen und Außenwänden mit einem Isoliermaterial bewirkt werden. Bei der letzteren Variante wird vorzugsweise ein pulverförmiges Material wie zum Beispiel Perlite verwendet. Sowohl das Destilliersäulen-System zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung einer Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage als auch der Hauptwärmetauscher und weitere kalte Anlagenteile müssen von einer oder mehreren Coldboxen umschlossen sein. Die Außenmaße der Coldbox bestimmen üblicherweise die Transportmaße des Pakets bei vorgefertigten Anlagen.
  • Ein "Hauptwärmetauscher" dient zur Abkühlung von Einsatzluft in indirektem Wärmeaustausch mit Rückströmen aus dem Destillationssäulen-System. Er kann aus einem einzelnen oder mehreren parallel und/oder seriell verbundenen Wärmetauscherabschnitten gebildet sein, zum Beispiel aus einem oder mehreren Plattenwärmetauscher-Blöcken. Separate Wärmetauscher, die speziell der Verdampfung oder Pseudo-Verdampfung eines einzigen flüssigen oder überkritischen Fluids dienen, ohne Anwärmung und/oder Verdampfung eines weiteren Fluids, gehören nicht zum Hauptwärmetauscher. Ein solcher separater Wärmetauscher kann beispielsweise durch einen Nebenkondensator oder durch einen separaten Wärmetauscher zur Verdampfung oder Pseudo-Verdampfung eines flüssigen Stroms unter erhöhtem Druck gebildet werden. Manche Luftzerlegungsanlagen enthalten beispielsweise zusätzlich zum Hauptwärmetauscher einen Nebenkondensator oder einen Hochdrucktauscher zu Verdampfung oder Pseudo-Verdampfung von flüssig auf Druck gebrachtem Produkt gegen einen Hochdruckluftstrom, der durch einen Teil der Einsatzluft gebildet wird.
  • Die relativen räumlichen Begriffe "oben", "unten", "über", "unter", "oberhalb", "unterhalb", "vertikal", "horizontal" etc. beziehen sich hier auf die räumliche Ausrichtung der Apparate im Normalbetrieb.
  • Ein Destillationssäulen-System der eingangs genannten Art ist aus US 5235816 bekannt. Solche Anlagen werden bei der Herstellung regelmäßig so weit wie möglich vorgefertigt, die vorfertigten Teile werden auf die Baustelle transportiert und schließlich dort miteinander verbunden. Je nach Größe der Anlage kann zum Beispiel die gesamte Doppelsäule mit ihrer Coldbox transportiert werden. Wenn die Größe der Anlage das nicht mehr erlaubt, wird die Doppelsäule - gegebenenfalls in zwei Teilen - ohne Coldbox und Verrohrung transportiert. Eine zusätzliche Säule wie die Argonsäule verursacht dabei zusätzlichen Aufwand mit einer eigenen Coldbox. Diese Säule wird separat auf die Baustelle gebracht und dort mit relativ großem Aufwand vor Ort mit dem Rest der Anlage verbunden. Um eine zusätzliche kryogene Pumpe zu vermeiden, wird diese Säule (in einer eigenen Coldbox) auf einem aufwändigen Gestell platziert. Dieses Gestell verursacht unter anderem erhöhten Platzbedarf für die ganze Anlage ("plant footprint").
  • In Figur 1 von EP 1108965 A1 ist eine Argonsäule offenbart, die in die Niederdrucksäule eingebaut ist und deren Kopfkondensator außerhalb der Niederdrucksäule angeordnet ist. Gemäß einer Ausführungsform kann der Kopfkondensator der Argonsäule innerhalb der Niederdrucksäule angeordnet sein. In Figur 3 von US 5682766 ist ein Destillationssäulen-System zur Gewinnung von Sauerstoff offenbart, das eine mit einem Hauptkondensator ausgestatteten Hochdrucksäule und eine mit einer Zwischenstelle einer Niederdrucksäule in Verbindung stehenden Argonsäule offenbart. Der Kopfkondensator der Argonsäule ist als Forced-Flow-Verdampfer ausgeführt und innerhalb der Niederdrucksäule zwischen einem oberen und einem mittleren Stoffaustauschbereich angeordnet. Die Flüssigkeitssammler und -verteiler der einzelnen Stoffaustauschbereiche sind in dieser Druckschrift Figur nicht dargestellt. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Destillationssäulen-System der eingangs genannten Art möglichst kompakt zu gestalten, seinen Aufbau zu vereinfachen und eine besonders betriebssichere Regelmethode zu finden.
    Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst. Demnach wird der Argonsäulen-Kopfkondensator innerhalb der Niederdrucksäule angeordnet. Der Argonausschleussäulen-Kopfkondensator ist als Forced-Flow-(once-through)-Verdampfer ausgeführt; an seinem oberen Ende ist der Verdampfungsraum mit dem Innenraum der Niederdrucksäule verbunden, so dass das dort erzeugte Gas in den oberen Stoffaustauschbereich einströmen kann. Der Argonsäulen-Kopfkondensator braucht bei der Erfindung nicht mittig oberhalb der Argonsäule angeordnet zu sein (falls die Argonsäule ganz oder teilweise in die Niederdrucksäule eingebaut ist), sondern der gesamte Querschnitt der Niederdrucksäule kann genutzt werden.
    In einem Forced-Flow-Verdampfer wird ein Flüssigkeitsstrom mittels seines eigenen Drucks durch den Verdampfungsraum gedrückt und dort partiell verdampft. Dieser Druck wird zum Beispiel durch eine Flüssigkeitssäule in der Zuleitung zum Verdampfungsraum erzeugt. Die Höhe dieser Flüssigsäule entspricht dabei dem Druckverlust im Verdampfungsraum. Das aus dem Verdampfungsraum austretende Gas-Flüssigkeitsgemisch wird nach Phasen getrennt direkt zum nächsten Verfahrensschritt weitergeleitet und insbesondere nicht in ein Flüssigkeitsbad des Kondensator-Verdampfers eingeleitet, von dem der flüssig verbliebene Anteil erneut angesaugt würde ("once through").
    In dem Verdampfungsraum des Forced-Flow-Verdampfers wird eine Flüssigkeit teilverdampft. Das dem Austritt entströmende Zwei-Phasen-Gemisch wird in einen Behälter eingeleitet; mindestens ein Teil der Flüssigkeit aus dem Behälter wird in einen Flüssigkeitsverteiler am Kopf des mittleren Stoffaustauschbereichs eingeführt. Der verdampfte Anteil strömt nach oben in den oberen Stoffaustauschbereich, der flüssig verbliebende Anteil bildet mindestens einen Teil des Rücklaufs für mindestens einen Teil des mittleren Stoffaustauschbereichs, der insbesondere den Argonabschnitt der Niederdrucksäule bildet.
  • Grundsätzlich könnte der Forced-Flow-Verdampfer wie bei üblichen Argonverfahren ausschließlich mit dem Rohsauerstoff aus der Hochdrucksäule betrieben werden. Bei der Erfindung wird der Verdampfungsraum des Argonsäulen-Kopfkondensators jedoch mit einer Flüssigkeit beaufschlagt, die aus dem oberen Stoffaustauschbereich der Niederdrucksäule stammt. Dazu ist der Flüssigkeitssammler unterhalb des oberen Stoffaustauschbereichs mit Mitteln zum Einleiten von Flüssigkeit aus dem Flüssigkeitssammler über den Eintritt in den Verdampfungsraum des Argonsäulen-Kopfkondensators verbunden. Aus dem oberen Stoffaustauschabschnitt ablaufende Flüssigkeit wird in dem Flüssigkeitssammler zusammengeführt und beispielsweise über eine Leitung in den Verdampfungsraum des Argonsäulen-Kopfkondensators eingeführt. Die Flüssigkeit dient damit zur Kühlung des Kopfs der Argonsäule. Sie ist sauerstoffreicher als der Rohsauerstoff aus der Hochdrucksäule und ermöglicht damit eine niedrigere Temperaturdifferenz und entsprechend niedrigere thermodynamische Verluste in dem Argonsäulen-Kopfkondensator.
  • Gemäß der Erfindung ("Regelmethode 3") wird das Zwei-Phasen-Gemisch aus dem Verdampfungsraum des Argonkondensators in einen Behälter eingeleitet, der als Phasentrenneinrichtung und Flüssigkeitspuffer wirkt. Die in dem Behälter abgeschiedene Flüssigkeit wird in den darunterliegenden Flüssigkeitsverteiler geleitet. Die Flüssigkeitsmenge wird dabei mittels einer festen Blende beziehungsweise entsprechender Lochung im Boden des Behälters oder mittels eines Regelventils in der Flüssigkeitsleitung gesteuert. Über eine Gasleitung wird Gas aus dem Behälter abgezogen. Sie enthält ein Regelventil, über das der Druck im Verdampfungsraum eingestellt wird, damit die Temperaturdifferenz im Argonkondensator und somit seine Leistung.
  • Aus DE 1272322 B ist es bekannt, eine Rohargonsäule mittels einer zylindrischen Trennwand in die Niederdrucksäule einzubauen; der Kopfkondensator ist als konventioneller Badverdampfer ausgebildet und zu einem ersten Teil in der Niederdrucksäule angeordnet. Außerdem wird hier ein weiterer Behälter für den zweiten Teil des Kopfkondensators genutzt.
  • Vorzugsweise ist bei der Erfindung der Argonkondensator so ausgebildet, dass er den gesamten Rücklauf für die Argonsäule erzeugt. Es gibt also keinen weiteren Argonkondensator, der außerhalb der Niederdrucksäule angeordnet wäre.
  • In der Regel ist die Argonsäule als Argonausschleussäule ausgestaltet. Wenn ein Argonprodukt benötigt wird, kann sie jedoch auch als Rohargonsäule ausgebildet sein, an deren Kopf ein sauerstoffabgereichertes oder sauerstofffreies Rohargonprodukt gewonnen wird. Das Rohargonprodukt wird entweder abgeführt oder der weiteren Aufarbeitung in einer Reinargonsäule zugeleitet.
  • Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung wird auch die Argonsäule oder ein Teil von ihr innerhalb der Niederdrucksäule angeordnet, und zwar im mittleren Stoffaustauschbereich. Dazu ist dieser als Trennwandabschnitt ausgebildet, das heißt er enthält eine vertikale Trennwand, die den Argonabschnitt der Niederdrucksäule ("erster Stoffaustauschraum") von der Argonsäule ("zweiter Stoffaustauschraum") abtrennt. Der erste Stoffaustauschraum ist oben zum oberen Stoffaustauschbereich und unten zum unteren Stoffaustauschbereich hin offen". Dies bedeutet, dass aufsteigendes Gas ohne wesentliche Behinderung unten in den ersten Stoffaustauschraum einströmen und oben aus dem ersten Stoffaustauschraum ausströmen kann.
  • Der zweite Stoffaustauschraum ist nach oben hin zum oberen Stoffaustauschbereich gasdicht verschlossen. Das unten aus dem unteren Stoffaustauschbereich einströmende Gas wird also nach der Rektifikation in dem zweiten Stoffaustauschraum (in der Argonsäule) nicht wieder in die Niederdrucksäule eingeleitet, sondern über eine oder mehrere spezielle Gasleitungen weitergeführt und/oder in den Verflüssigungsraum des Argonsäulen-Kopfkondensators eingeleitet.
  • Falls nur ein Teil der Argonsäule innerhalb der Niederdrucksäule angeordnet ist, weist die Argonsäule außerdem eine separate Rohargonsäule auf, die sich außerhalb der Niederdrucksäule befindet.
  • In einer Ausführungsform der Erfindung ist der zweite Stoffaustauschraum unten zum unteren Stoffaustauschbereich hin offen. Das aufsteigende Gas aus dem unteren
  • Stoffaustauschbereich strömt also in den zweiten Stoffaustausch ein und wird dort einer Argon-Sauerstoff-Trennung unterworfen.
  • Alternativ ist der zweite Stoffaustauschraum unten zum unteren Stoffaustauschbereich hin verschlossen, sodass im unteren Bereich des zweiten Stoffaustauschraums eine andere Konzentration herrschen kann als am oberen Ende des unteren Stoffaustauschbereichs. Damit kann der rektifikatorisch gesehen "obere" Teil einer Argonsäule in den Trennwandabschnitt eingebaut sein, während der Rest der Argonsäule, der am unteren Ende mit der Niederdrucksäule verbunden ist, separat realisiert wird.
  • Für eine vollwertige Argonproduktion kann eine separate Rohargonsäule ergänzt werden. Die Argonsäule besteht dann aus der Kombination aus Rohargonsäule und zweitem Stoffaustauschraum, wobei der zweite Stoffaustauschraum rektifikatorisch gesehen mit dem oberen oder dem unteren Ende der Rohargonsäule verbunden sein kann. In jedem Fall steht der Kopf der Argonsäule in Strömungsverbindung mit dem Verflüssigungsraum des Argonsäulen-Kopfkondensators.
  • Enthält die Niederdrucksäule keinen Trennwandabschnitt, wird die Argonsäule ausschließlich durch eine separate Rohargonsäule gebildet. Diese ist dann auf übliche Weise verbunden, indem der Kopf der Argonsäule in Strömungsverbindung mit dem Verflüssigungsraum des Argonsäulen-Kopfkondensators steht und der Sumpf der Argonsäule mit einem Zwischenbereich der Niederdrucksäule in Strömungsverbindung steht, insbesondere mit dem Bereich zwischen mittlerem und unterem Stoffaustauschbereich.
  • Es ist ferner vorteilhaft, wenn die Mittel zum Einleiten von Flüssigkeit aus dem Flüssigkeitssammler in den Verdampfungsraum des Argonsäulen-Kopfkondensators zum Einleiten von mindestens 80 mol-%, vorzugsweise mindestens 90mol-% der im Normalbetrieb in den Flüssigkeitssammler strömenden Flüssigkeitsmenge in den Verdampfungsraum des Argonsäulen-Kopfkondensators ausgebildet sind.
  • Im Rahmen der Erfindung sollte im Normalbetrieb der Anlage möglichst 100 % der Flüssigkeit aus dem Flüssigkeitssammler in den Verdampfungsraum eingeleitet werden.
  • Vorzugsweise ist eine Rohsauerstoffleitung zur Einleitung von Rohsauerstoff aus dem Sumpf der Hochdrucksäule in den oberen Stoffaustauschbereich der Niederdrucksäule vorgesehen; alternativ kann der Rohsauerstoff direkt in den Flüssigkeitssammler vor dem Verdampfungsraum eingespeist werden. Bei der Einleitung in die Niederdrucksäule wird diese - an sich übliche - Einleitung von Sumpfflüssigkeit der Hochdrucksäule in die Niederdrucksäule nicht über den Argonsäulen-Kopfkondensator geführt, sondern direkt in den oberen Stoffaustauschbereich. Die Flüssigkeit, die in den Verdampfungsraum des Argonsäulen-Kopfkondensators eingeleitet wird, ist also sauerstoffreicher als beim konventionellen Verfahren, weil hier die unter dem oberen Abschnitt gesammelte Flüssigkeit verwendet wird.
    In einer Ausführungsform weist das Destillationssäulen-System eine Umgehungsleitung auf zum Einleiten von Flüssigkeit aus dem Flüssigkeitssammler, der unterhalb des oberen Stoffaustauschabschnitts angeordnet ist, in den Flüssigkeitsverteiler am Kopf des unteren Stoffaustauschabschnitts) wobei ein Regelventil in der Umgehungsleitung angeordnet ist.
    Über diese Umgehungsleitung kann außerhalb der Erfindung die Leistung des Argonsäulen-Kopfkondensators gesteuert werden. Gegebenenfalls wird das Regelventil geöffnet, eine geringe Menge stickstoffreichere Flüssigkeit strömt direkt in den Verteiler und umgeht damit den mittleren Stoffaustauschabschnitt. Dadurch erhöht sich der Stickstoffgehalt im Verflüssigungsraum des Argon-Kopfkondensators (beziehungsweise im Zweiphasen-Gemisch am Austritt), die mittlere Kondensationstemperatur sinkt und die Leistung des Kondensators wird vermindert durch Verringerung der treibenden Temperaturdifferenz (Regelmethode 1).
    Die Gaszuleitung unmittelbar stromabwärts des Regelventils kann mit einer Anfahrleitung verbunden sein, die zum kontrollierten Abführen von Gas aus der Niederdrucksäule ausgebildet ist.
    Die Anfahrleitung ist mit der Gaszuleitung außerhalb der Behälterwand verbunden und wird nur beim Kaltfahren der Anlage verwendet. Sie einhält ein Regelventil, das im stationären Betrieb geschlossen ist. Hier muss beim Anfahren darauf geachtet werden, dass die Stoffaustauschräume beidseits der Trennwand gleichmäßig abgekühlt werden. Große Temperaturdifferenzen zwischen diesen beiden Abschnitten sind zu vermeiden, um damit die Belastung der Trennwand durch thermisch induzierte Spannungen möglichst niedrig zu halten. Die Anfahrleitung geht dabei entweder ins Freie oder wird vor dem Hauptwärmetauscher in eine Unreinstickstoffleitung eingebunden. Je nach Temperatur rechts und links der Trennwand wird das Regelventil beim Anfahren mehr oder weniger geöffnet. Vorteilhaft ist, dass hier für die Anfahrleitung kein separater Stutzen an der Säule vorgesehen werden muss, sondern die Anfahrleitung direkt in die Gaszuleitung nach dem Regelventil für den Argonsäulen-Kopfkondensator eingebunden wird - also außerhalb der Säule. Diese Anfahrtechnik kann nicht nur bei der Erfindung, sondern grundsätzlich bei Trennwandkolonnenabschnitt mit darüber liegendem Kondensator genutzt werden.
  • Die Erfindung betrifft außerdem eine Anlage zur Erzeugung von Sauerstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft gemäß Patentansprüchen 8 bis 12 mit einem Hauptluftverdichter, einer Luftvorkühlungseinheit, einer Luftreinigungseinheit und einem Hauptwärmetauscher und mit zwei der oben beschriebenen Destillationssäulen-Systeme, die beide Einsatzluft aus dem gemeinsamen Hauptwärmetauscher erhalten.
  • Dabei kann mindestens ein Teil der Einsatzluft für beide Destillationssäulen-Systeme gemeinsam im Hauptwärmetauscher abgekühlt und in einer Gesamtdruckluftleitung aus dem Hauptwärmetauscher abgezogen werden. Die Gesamtdruckluftleitung wird dann in die erste Druckluftteilstromleitung zum ersten Destillationssäulen-System und die zweite Druckluftteilstromleitung zum zweiten Destillationssäulen-System verzweigt. Alternativ sind die beiden Druckluftteilstromleitungen direkt mit dem Hauptwärmetauscher verbunden.
  • Weist eine erfindungsgemäße Anlage neben dem Hauptwärmetauscher einen Hochdrucktauscher auf, dann wird dieser ebenfalls für beide Destillationssäulen-Systeme genutzt, das heißt die kalte Hochdruckluft aus dem Hochdrucktauscher wird auf die beiden Destillationssäulen-Systeme verteilt und der für den Hochdrucktauscher bestimmte Produktstrom wird flüssig aus beiden Destillationssäulen-Systemen entnommen, zusammengeführt und zum Hochdrucktauscher geschickt.
  • Aus fertigungstechnischen Gründen besteht der Hauptwärmetauscher in der Regel ohnehin aus mehreren parallel geschaltenen Blöcken. Dann empfiehlt es sich, die Blöcke in zwei symmetrische Gruppen aufzuteilen, um den Hauptwärmetauscher besser regeln zu können. Durch die erste Tauscher-Gruppe werden dabei die in dem ersten Destillationssäulen-System zu zerlegende Luft und der entsprechende Strom von unreinem Stickstoff aus dem gleichen Destillationssäulen-System geführt. Durch die zweite Gruppe fließen die entsprechenden Ströme für die beziehungsweise von dem zweiten Destillationssäulen-System. Die restlichen Ströme (Produktbeziehungsweise Turbinenströme) werden dabei gleichmäßig auf die Blöcke beider Gruppen verteilt.
  • Aus US 612892 ist es zwar bekannt, zwei parallel geschaltete Doppelsäulen nebeneinander in einer gemeinsamen Coldbox zu betreiben; allerdings zielt diese Schrift darauf ab, die beiden Doppelsäulen verschieden auszubilden. Der Fachmann würde diese Veröffentlichung nicht konsultieren, wenn er auf der Suche nach einer Maximierung der Kapazität einer Anlage ist. Er entnimmt ihr jedenfalls keine Anregung, wie ein mehrsträngiges System im Sinne der oben beschriebenen Aufgabe verändert werden könnte.
  • Die Apparate stromaufwärts und stromabwärts der beiden Destillationssäulen-Systeme können insbesondere durch eine einzige Vorkühlung, eine einzige Luftreinigung und/oder einen einzigen Hauptwärmetauscher gebildet sein.
  • Es ist günstig, wenn in der Anlage das erste Destillationssäulen-System und das zweite Destillationssäulen-System die gleiche Baugröße aufweisen und insbesondere Hochdrucksäule, Niederdrucksäule und Argonsäule gleich dimensioniert sind. Unter einer "gleichen Baugröße" wird hier verstanden, dass die entsprechenden Kolonnenhöhen und -durchmesser nicht mehr als 10 %, insbesondere nicht mehr als 5 % voneinander abweichen. Der Vergleich bezieht sich paarweise auf die einander entsprechenden Abschnitte der ersten und der zweiten Hochdrucksäulen, der ersten und der zweiten Niederdrucksäulen beziehungsweise der Argonsäulen.
  • Die beiden Destillationssäulen-Systeme können jeweils in einer separaten Coldbox untergebracht sein. Alternativ werden das erste und das zweite Destillationssäulen-System in einer gemeinsamen Coldbox angeordnet.
  • In beiden Fällen werden die beiden Destillationssäulen-Systeme unabhängig voneinander betrieben. Die warmen Anlagenteile und der Hauptwärmetauscher und gegebenenfalls ein Hochdrucktauscher werden zum Beispiel gemeinsam genutzt. Dazu werden eine, mehrere oder alle Entnahmeleitungen für Produkte der beiden Destillationssäulen-Systeme, sofern sie nicht zur direkten Flüssigproduktentnahme bestimmt sind, paarweise in eine Gesamtleitung zusammengeführt, die mit dem kalten Ende dese Hauptwärmetauschers verbunden ist. und anschließend in einer gemeinsamen Leitung zum Hauptwärmetauscher oder gegebenenfalls zum Hochdrucktauscher geleitet. Alternativ weist jedes der beiden Destillationssäulen-Systeme seinen eigenen Hauptwärmetauscher und gegebenenfalls seinen eigenen Hochdruckwärmetauscher auf.
  • Für den unabhängigen Betrieb besitzen beide Destillationssäulen-Systeme je einen separaten Unterkühlungs-Gegenströmer, der unabhängig vom Unterkühlungs-Gegenströmer des anderen Destillationssäulen-Systems betreibbar ist und insbesondere nicht mit Rohrleitungen von oder zu dem anderen Destillationssäulen-System verbunden ist.
  • Insbesondere damit sind die beiden Destillationssäulen-Systeme unabhängig voneinander betreibbar.
  • Die Erfindung betrifft außerdem ein Verfahren zur Gewinnung von Sauerstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft gemäß den Patentansprüchen 13 bis 15. Das erfindungsgemäße Verfahren kann durch Verfahrensmerkmale ergänzt werden, die den Merkmalen einzelner, mehrerer oder aller abhängigen Vorrichtungsansprüche entsprechen.
  • Die Vorteile der Erfindung kommen insbesondere bei besonders großen Anlagen zum Tragen, die mehrsträngig ausgebildet sind.
  • Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand von in den Zeichnungen schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Hierbei zeigen:
    • Figur 1
    ein erstes Ausführungsbeispiel einer kompletten Anlage mit einem Destillationssäulen-System gemäß der Erfindung mit einem Zwei-Turbinen-System,
    Figur 2
    ein zweites Ausführungsbeispiel mit nur einer kälteerzeugenden Turbine, einer Einblaseturbine,
    Figur 3
    ein drittes Ausführungsbeispiel mit Druckstickstoff-Turbine,
    Figur 4
    ein viertes Doppelsäulen-System mit Unrein-Stickstoff-Turbine,
    Figur 5
    ein fünftes Ausführungsbeispiel mit zwei Destillationssäulen-Systemen gemäß der Erfindung ("Twin Column"),
    Figur 6
    eine Detailansicht der Niederdrucksäule mit einem ersten Regelkonzept für den Argonsäulen-Kondensator mit Flüssigkeits-Bypass,
    Figur 7
    ein weiteres Regelkonzept mit einem Regelventil für den Umsatz in der Argonsäule,
    Figur 8
    eine Abwandlung von Figur 7 ohne separaten Packungsabschnitt für den Rohsauerstoff aus der Hochdrucksäule,
    Figuren 9 bis 11
    drei Ausführungsformen mit kompletter Argongewinnung und
    Figur 12
    ein erfindungsgemäßes Regelkonzept in Abwandlung der Figuren 6 und 7.
  • Bei den Ausführungsbeispielen der Figuren 6 bis 8 handelt es sich nicht um erfindungsgemäße Ausführungsformen, sondern um andere Technologien, deren Darstellung das Verständnis der Erfindung erleichtert.
  • In Figur 1 ist eine Anlage mit einem einzigen Destillationssäulen-System zu sehen. Der Aufbau der Niederdrucksäule dieses Destillationssäulen-Systems ist im Detail in Figur 6 dargestellt (manche der unten erwähnten Bezugszeichen sind nur dort angegeben). Das Destillationssäulen-System des Ausführungsbeispiels der Figur 1 weist eine Hochdrucksäule 101, eine Niederdrucksäule 102, einen Hauptkondensator 103 und eine Argonsäule 152 auf.
  • Der Hauptkondensator 103 wird in dem Beispiel durch einen dreistufigen Kaskadenverdampfer gebildet, also einen mehrstöckigen Taschenverdampfer. Das Säulenpaar 101/102 ist in Form einer Doppelsäule angeordnet. Die Argonsäule 152 ist in einem mittleren Stoffaustauschbereich 130 der Niederdrucksäule 102 angeordnet. Der Argonsäulen-Kopfkondensator 155 sitzt im Inneren der Niederdrucksäule 102 oberhalb des mittleren Stoffaustauschbereichs 130. Die Niederdrucksäule 102 weist außerdem einen oberen Stoffaustauschbereich 131 und einen unteren Stoffaustauschbereich 132 auf (siehe insbesondere Figur 6).
  • Die in Figur 1 dargestellte Anlage weist ein Eintrittsfilter 302 für atmosphärische Luft (AIR), einen Hauptluftverdichter 303, eine Luftvorkühlungseinheit 304, eine Luftreinigungseinheit 305 (üblicherweise gebildet durch ein Paar von Molekularsieb-Adsorbern), einen Luftnachverdichter 306 (Booster Air Compressor - BAC) mit Nachkühler 307 und einen Hauptwärmetauscher 308 auf. Der Hauptwärmetauscher 308 ist in einer eigenen Coldbox untergebracht, die von der Coldbox um das Destillationssäulen-System getrennt ist. Ein Gesamtdruckluftstrom 100 vom kalten Ende des Hauptwärmetauschers 308 wird in die Hochdrucksäule 101 eingeleitet.
  • Die in dem Nachverdichter 306 auf dessen Enddruck nachverdichtete Luft wird in dem Hauptwärmetauscher 308 verflüssigt (oder - falls ihr Druck überkritisch ist - pseudoverflüssigt) und über Leitungen 311/111 dem Destillationssäulen-System zugeleitet.
  • Ein Stickstoffgasstrom 104, 114 aus der Hochdrucksäule 101 wird in den Verflüssigungsraum des Hauptkondensators 103 eingeleitet. In dem Verflüssigungsraum des Hauptkondensators 103 wird daraus Flüssigstickstoff 115 erzeugt, der mindestens zu einem ersten Teil als ein erster Flüssigstickstoffstrom 105 zur ersten Hochdrucksäule 101 geleitet wird.
  • Ein Flüssigsauerstoffstrom 106 aus der Niederdrucksäule 102 fließt vom unteren Ende der untersten Stoffaustauschschicht 107 der Niederdrucksäule 102 ab und wird dadurch in den Verdampfungsraum des Hauptkondensators 103 eingeleitet. In dem Verdampfungsraum des Hauptkondensators 103 wird gasförmiger Sauerstoff gebildet. Er wird mindestens zu einem ersten Teil in die erste Niederdrucksäule 102 eingeleitet, indem er von unten in die unterste Stoffaustauschschicht 107 der Niederdrucksäule 102 einströmt; ein zweiter Teil kann bei Bedarf direkt als gasförmiges Sauerstoffprodukt gewonnen und im Hauptwärmetauscher 308 angewärmt werden (in diesem Ausführungsbeispiel nicht realisiert).
  • Die Rücklaufflüssigkeit 109 für die Niederdrucksäule 102 wird durch eine stickstoffangereicherte Flüssigkeit 120 gebildet, die an der Hochdrucksäule 101 von einer Zwischenstelle (oder alternativ direkt vom Kopf) abgezogen und in einem Unterkühlungs-Gegenströmer 123 abgekühlt wird. Vom Kopf der Niederdrucksäule 102 wird unreiner Stickstoff 110 abgezogen und als Restgas durch den Unterkühlungs-Gegenströmer 123 und über die Leitung 32 zum Hauptwärmetauscher 308 geführt.
  • Von der Hochdrucksäule 101 wird ein sauerstoffangereicherter Sumpfflüssigkeitsstrom 151 abgezogen und im Unterkühlungs-Gegenströmer 123 abgekühlt. In dem Beispiel wird die gesamte abgekühlte Sumpfflüssigkeit 153 dem oberen Stoffaustauschbereich der Niederdrucksäule 102 zugeführt. Sie fließt zusammen mit der von oben kommenden Rücklaufflüssigkeit in den untersten Abschnitt des oberen Stoffaustauschbereichs. Die aus diesem Abschnitt ablaufende Flüssigkeit wird von einem Flüssigkeitssammler 133 aufgefangen und in den Verdampfungsraum des Argonsäulen-Kopfkondensators 155 eingeleitet. Der Argonsäulen-Kopfkondensator 155 ist hier erfindungsgemäß als Forced-Flow-Verdampfer ausgebildet. Der im Kopfkondensator 155 verdampfte Anteil strömt in den oberen Stoffaustauschbereich 131 zurück und der flüssig verbliebene Anteil 157 wird in den mittleren Stoffaustauschbereich 130 der Niederdrucksäule 102 eingespeist. Das argonangereicherte "Produkt" 163 der Argonsäule wird gasförmig aus der Argonsäule 152 beziehungsweise deren Kopfkondensator 155 entnommen und über Leitung 164 durch eine separate Passagengruppe durch den Hauptwärmetauscher 308 geführt.
  • Alternativ könnte die argonangereicherte Fraktion 163 mit dem unreinen Stickstoff vermischt und das Gemisch durch den Hauptwärmetauscher geführt werden.
  • Die flüssige Luft 111 aus dem Hauptwärmetauscher wird über die Leitung 111 der Hochdrucksäule 101 an einer Zwischenstelle zugespeist. Mindestens ein Teil 127 wird gleich wieder entnommen und durch den Unterkühler 123 und über die Leitung 128 in den oberen Stoffaustauschbereich der Niederdrucksäule 102 eingeleitet, und zwar oberhalb der Einspeisung der Sumpffraktion 153. Über Leitung 129 wird ferner gasförmige Luft aus einer Einblaseturbine 137 in die Niederdrucksäule 102 eingeführt, und zwar auf der gleichen Höhe wie der Rohsauerstoff 153.
  • Als Hauptprodukt der Destillationssäulen-Systeme wird flüssiger Sauerstoff 141 vom Verdampfungsraum des Hauptkondensators 103 abgezogen und über Leitung 14 mindestens teilweise einer Innenverdichtung zugeführt. Dabei wird der flüssige Sauerstoff 14 mittels einer Pumpe 15 auf einen hohen Produktdruck gepumpt, unter diesem hohen Produktdruck in dem Hauptwärmetauscher 308 verdampft oder (falls sein Druck überkritisch ist) pseudo-verdampft, auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt und schließlich als gasförmiges Drucksauerstoffprodukt GOXIC abgezogen. Dieses stellt das Hauptprodukt der Anlage des Ausführungsbeispiels dar.
  • Als weiteres Produkt der Anlage wird Druckstickstoff direkt vom Kopf der Hochdrucksäule 101 abgezogen (Leitungen 104, 142), über Leitung 42 zum Hauptwärmetauscher 308 geführt, dort angewärmt und schließlich als gasförmiges Druckstickstoffprodukt MPGAN gewonnen. Ein Teil davon kann als Dichtgas (Sealgas) eingesetzt werden. Zusätzlich wird ein Teil 143 des in dem Hauptkondensator 103 erzeugten Flüssigstickstoffs über Leitung 43 einer Innenverdichtung zugeführt (Pumpe 16) und als gasförmiges Hochdruck-Stickstoffprodukt GANIC gewonnen werden. Die Anlage kann auch Flüssigprodukte LOX, LIN liefern.
  • In einem konkreten Beispiel werden die Stoffaustauschelemente in der Niederdrucksäule 102 ausschließlich durch geordnete Packung gebildet. Der Sauerstoffabschnitt 107 der Niederdrucksäule 102 ist mit einer geordneten Packung mit einer spezifischen Oberfläche von 750 m2/m3 oder alternativ 1200 m2/m3 ausgestattet, in den übrigen Abschnitten weist die Packung eine spezifische Oberfläche von 750 oder 500 m2/m3 auf. Zusätzlich kann die Niederdrucksäule 102 einen Stickstoffabschnitt oberhalb der in der Zeichnung dargestellten Stoffaustauschbereiche aufweisen; dieser kann dann ebenfalls mit besonders dichter Packung (zum Beispiel mit einer spezifischen Oberfläche von 1200 m2/m3 zwecks Reduktion der Säulenhöhe) ausgestattet werden. Abweichend hiervon ist es möglich, innerhalb jedes der genannten Abschnitte geordnete Packung unterschiedlicher spezifischer Oberfläche zu kombinieren. Die Argonsäule 152 enthält in dem Ausführungsbeispiel ausschließlich Packung mit einer spezifischen Oberfläche von 1200 m2/m3 oder alternativ 750 m2/m3.
  • In der Hochdrucksäule 101 werden die Stoffaustauschelemente ausschließlich durch geordnete Packung mit einer spezifischen Oberfläche von 1200 m2/m3 oder 750 m2/m3 gebildet. Alternativ könnte mindestens ein Teil der Stoffaustauschelemente in der Hochdrucksäule 101 durch konventionelle Destillationsböden gebildet werden, zum Beispiel durch Siebböden.
  • Das System von Figur 1 ist als Zwei-Turbinen-Verfahren mit einer Mitteldruckturbine 138 und einer Einblaseturbine 137 ausgebildet.
  • Das Ausführungsbeispiel der Figur 2 unterscheidet sich dadurch von Figur 1, dass es als Ein-Turbinen-System ausgebildet ist. Es weist nur eine Einblaseturbine, aber keine Mitteldruckturbine auf.
  • Figur 3 ist fast identisch mit Figur 2, weist aber anstelle der Einblaseturbine eine Druckstickstoffturbine 337 auf. Sie wird mit einem Teil 342 des Druckstickstoffs 142 betrieben, der gasförmig vom Kopf der Hochdrucksäule 101 abgezogen wird.
  • In Figur 4 wird der Turbinenstrom 442 stattdessen von einer Zwischenstelle der Hochdrucksäule 101 abgezogen und in einer Unreinstickstoffturbine 437 arbeitsleistend entspannt.
  • In Figur 5 ist eine Anlage mit zwei Destillationssäulen-Systemen dargestellt, die erfindungsgemäß ausgebildet ist.
  • Das erste Destillationssäulen-System des Ausführungsbeispiels der Figur 5 weist eine erste Hochdrucksäule 101, eine erste Niederdrucksäule 102, einen ersten Hauptkondensator 103 und eine erste Argonsäule 152 auf. Eine zweite Hochdrucksäule 201, eine zweite Niederdrucksäule 202, ein zweiter Hauptkondensator 203 und eine zweite Argonsäule 252 gehören zu dem zweiten Destillationssäulen-System der in Figur 1 dargestellten Anlage.
  • Beide Hauptkondensatoren 103, 203 werden in dem Beispiel durch je einen dreistufigen Kaskadenverdampfer gebildet. Die Säulenpaare 101/102, 201/202 sind in Form zweier Doppelsäulen angeordnet. Die Argonsäulen 152/252 sind in einem mittleren Stoffaustauschbereich der Niederdrucksäulen 102, 202 angeordnet. Der Argonsäulen-Kopfkondensatoren 155, 255 sitzen im Inneren der jeweiligen Niederdrucksäule 102, 202 oberhalb des mittleren Stoffaustauschbereichs 113, 213 und sind erfindungsgemäß als Forced-Flow-Verdampfer ausgebildet. Die Niederdrucksäulen 102, 202 weisen außerdem je einen oberen Stoffaustauschbereich oberhalb des Argonsäulen-Kopfkondensators 155, 255 und einen unteren Stoffaustauschbereich unterhalb der Argonsäule 152/252 beziehungsweise des mittleren Stoffaustauschbereichs 113, 213 auf. Die Anordnung der Stoffaustauschbereiche in den Niederdrucksäulen ist insbesondere aus Figur 6 ersichtlich.
  • Jedes der beiden Destillationssäulen-Systeme wird unabhängig geregelt. Der Druck in den Niederdrucksäulen kann beispielsweise separat eingestellt und geregelt werden. Durch diese Entkopplung wird auch der Gesamt-Regelungsaufwand leichter gestaltet und eventuelle Fertigungstoleranzen bei beiden Doppelsäulen können besser ausgeglichen werden.
  • Die in Figur 5 dargestellte Anlage weist ein Eintrittsfilter 302 für atmosphärische Luft (AIR), einen Hauptluftverdichter 303, eine Luftvorkühlungseinheit 304, eine Luftreinigungseinheit 305 (üblicherweise gebildet durch ein Paar von Molekularsieb-Adsorbern), einen Luftnachverdichter 306 (Booster Air Compressor - BAC) mit Nachkühler 307 und einen Hauptwärmetauscher 308 auf. Der Hauptwärmetauscher 308 ist in einer eigenen Coldbox untergebracht, die von der oder den Coldboxen um die Destillationssäulen-Systeme getrennt ist. Ein Gesamtdruckluftstrom 99 vom kalten Ende des Hauptwärmetauschers 308 wird in einen ersten Druckluftteilstrom 100 und einen zweiten Druckluftteilstrom 200 verzweigt. Der erste Druckluftteilstrom 100 wird in die erste Hochdrucksäule 101, der zweite Druckluftteilstrom 200 in die zweite Hochdrucksäule 201 eingeleitet.
  • Die in dem Nachverdichter 306 auf dessen Enddruck nachverdichtete Luft wird in dem Hauptwärmetauscher 308 verflüssigt (oder - falls ihr Druck überkritisch ist - pseudoverflüssigt) und über Leitung 311 den Destillationssäulen-Systemen zugeleitet und dort in die Ströme 111 und 112 verzweigt.
  • Ein erster Stickstoffgasstrom 104, 114 aus der ersten Hochdrucksäule 101 wird in den Verflüssigungsraum des ersten Hauptkondensators 103 eingeleitet. In dem Verflüssigungsraum des ersten Hauptkondensators 103 wird Flüssigstickstoff 115 erzeugt, der mindestens zu einem ersten Teil als ein erster Flüssigstickstoffstrom 105 zur ersten Hochdrucksäule 101 geleitet wird.
  • Ein zweiter Stickstoffgasstrom 204, 214 aus der zweiten Hochdrucksäule 201 wird in den Verflüssigungsraum des zweiten Hauptkondensators 203 eingeleitet. In dem Verflüssigungsraum des zweiten Hauptkondensators 203 wird Flüssigstickstoff 215 erzeugt, der mindestens zu einem ersten Teil als ein zweiter Flüssigstickstoffstrom 205 zur zweiten Hochdrucksäule 201 geleitet wird.
  • Ein erster Flüssigsauerstoffstrom aus der ersten Niederdrucksäule 102 fließt vom unteren Ende der untersten Stoffaustauschschicht 107 der ersten Niederdrucksäule 102 ab und wird dadurch in den Verdampfungsraum des ersten Hauptkondensators 103 eingeleitet. In dem Verdampfungsraum des ersten Hauptkondensators 103 wird gasförmiger Sauerstoff gebildet. Er wird mindestens zu einem ersten Teil als erster Sauerstoffgasstrom in die erste Niederdrucksäule 102 eingeleitet, indem er von unten in die unterste Stoffaustauschschicht 107 der ersten Niederdrucksäule 102 einströmt; ein zweiter Teil kann bei Bedarf direkt als gasförmiges Sauerstoffprodukt gewonnen und im Hauptwärmetauscher 308 angewärmt werden.
  • Ein zweiter Flüssigsauerstoffstrom aus der zweiten Niederdrucksäule 202 fließt vom unteren Ende der untersten Stoffaustauschschicht 207 der zweiten Niederdrucksäule 202 ab und wird dadurch in den Verdampfungsraum des zweiten Hauptkondensators 203 eingeleitet. In dem Verdampfungsraum des zweiten Hauptkondensators 203 wird gasförmiger Sauerstoff gebildet. Er wird mindestens zu einem ersten Teil als zweiter Sauerstoffgasstrom in die zweite Niederdrucksäule 202 eingeleitet, indem er von unten in die unterste Stoffaustauschschicht 207 der zweiten Niederdrucksäule 202 einströmt; ein zweiter Teil kann bei Bedarf direkt als gasförmiges Sauerstoffprodukt gewonnen und im Hauptwärmetauscher 308 angewärmt werden (nicht dargestellt).
  • Die Rücklaufflüssigkeiten 109, 209 für die beiden Niederdrucksäulen 102, 202 werden jeweils durch eine stickstoffangereicherte Flüssigkeit 120, 220 gebildet, die an beiden Hochdrucksäulen 101, 201 von einer Zwischenstelle (oder alternativ direkt vom Kopf) abgezogen und in Unterkühlungs-Gegenströmern 123, 223 abgekühlt wird. Vom Kopf beider Niederdrucksäulen 102, 202 wird unreiner Stickstoff 110, 210 abgezogen und als Restgas durch je einen Unterkühlungs-Gegenströmer 123, 223 und über die gemeinsame Leitung 32 zum Hauptwärmetauscher 308 geführt.
  • Von beiden Hochdrucksäulen 101, 201 wird je ein sauerstoffangereicherter Sumpfflüssigkeitsstrom 151, 251 abgezogen und im jeweiligen Unterkühlungs-Gegenströmer 123, 223 abgekühlt. In dem Beispiel wird die gesamte abgekühlte Sumpfflüssigkeit 153, 253 dem oberen Stoffaustauschbereich der Niederdrucksäulen 102, 202 zugeführt. Sie fließt zusammen mit der von oben kommenden Rücklaufflüssigkeit in den untersten Abschnitt des oberen Stoffaustauschbereichs. Die aus diesem Abschnitt ablaufende Flüssigkeit wird von einem Flüssigkeitssammler 133, 233 aufgefangen und in den Verdampfungsraum des Argonsäulen-Kopfkondensators 155, 255 eingeleitet. Der Argonsäulen-Kopfkondensator 155, 255 ist hier erfindungsgemäß als Forced-Flow-Verdampfer ausgebildet. Der im Kopfkondensator 155, 255 verdampfte Anteil strömt in den oberen Stoffaustauschbereich 131, 231 zurück und der flüssig verbliebene 157, 257 wird in den mittleren Stoffaustauschbereich 130 der Niederdrucksäule 102, 202 eingespeist. Das argonangereicherte "Produkt" 163, 263 der Argonsäule wird gasförmig aus der Argonsäule 152, 252 beziehungsweise deren Kopfkondensator 155, 255 entnommen und über Leitung 164 durch eine separate Passagengruppe durch den Hauptwärmetauscher 308 geführt.
  • Alternativ könnten die argonangereicherten Fraktionen 163, 263 mit dem unreinen Stickstoff 110, 210 vermischt und das Gemisch durch den Hauptwärmetauscher geführt werden.
  • Die flüssige oder überkritische Luft 311 aus dem Hauptwärmetauscher wird über die Leitungen 111, 211 den Hochdrucksäulen 101, 201 an einer Zwischenstelle zugespeist. Mindestens ein Teil 127, 227 wird gleich wieder entnommen und durch die Unterkühler 123, 323 und über die Leitung 128, 228 in den oberen Stoffaustauschbereich der Niederdrucksäulen 102, 202 eingeleitet, und zwar oberhalb der Einspeisung der Sumpffraktion 153, 253. Über Leitung 129, 229 wird ferner gasförmige Luft aus einer Einblaseturbine 137 in die Niederdrucksäulen 102, 202 eingeführt, und zwar auf der gleichen Höhe wie der Rohsauerstoff 153, 253.
  • Als Hauptprodukt der Destillationssäulen-Systeme wird flüssiger Sauerstoff 141, 241 von den Verdampfungsräumen der Hauptkondensatoren 103, 203 abgezogen, zusammengeführt und über Leitung 14 mindestens teilweise einer Innenverdichtung zugeführt. Dabei wird der flüssige Sauerstoff 14 mittels einer Pumpe 15 auf einen hohen Produktdruck gepumpt, unter diesem hohen Produktdruck in dem Hauptwärmetauscher 308 verdampft oder (falls sein Druck überkritisch ist) pseudo-verdampft, auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt und schließlich als gasförmiges Drucksauerstoffprodukt GOXIC abgezogen. Dieses stellt das Hauptprodukt der Anlage des Ausführungsbeispiels dar.
  • Als weiteres Produkt der Anlage wird Druckstickstoff direkt vom Kopf der Hochdrucksäulen 101, 201 abgezogen (Leitungen 104, 142 und 204, 242), gemeinsam über Leitung 42 zum Hauptwärmetauscher 308 geführt, dort angewärmt und schließlich als gasförmiges Druckstickstoffprodukt MPGAN gewonnen. Ein Teil davon kann als Dichtgas (Sealgas) eingesetzt werden. Zusätzlich wird jeweils ein Teil 143, 243 des in den Hauptkondensatoren 103, 203 erzeugten Flüssigstickstoffs über Leitung 43 einer Innenverdichtung zugeführt (Pumpe 16) und als gasförmiges Hochdruck-Stickstoffprodukt GANIC gewonnen werden.
  • Die Anlage kann auch Flüssigprodukte LOX, LIN liefern. Diese können, wie dargestellt von jedem Destillationssäulen-System getrennt abgeführt werden.
  • In einem konkreten Beispiel werden die Stoffaustauschelemente in den beiden Niederdrucksäulen 102, 202 ausschließlich durch geordnete Packung gebildet. Die Sauerstoffabschnitte 107, 207 der beiden Niederdrucksäulen 102, 202 sind mit einer geordneten Packung mit einer spezifischen Oberfläche von 750 m2/m3 oder alternativ 1200 m2/m3 ausgestattet, in den übrigen Abschnitten weist die Packung eine spezifische Oberfläche von 750 oder 500 m2/m3 auf. Zusätzlich können die beiden Niederdrucksäulen 102, 202 einen Stickstoffabschnitt oberhalb der in der Zeichnung dargestellten Stoffaustauschbereiche aufweisen; dieser kann dann ebenfalls mit besonders dichter Packung (zum Beispiel mit einer spezifischen Oberfläche von 1200 m2/m3 zwecks Reduktion der Säulenhöhe) ausgestattet werden. Abweichend hiervon ist es möglich, innerhalb jedes der genannten Abschnitte geordnete Packung unterschiedlicher spezifischer Oberfläche zu kombinieren. Die Argonsäulen 152, 252 enthalten in dem Ausführungsbeispiel ausschließlich Packung mit einer spezifischen Oberfläche von 1200 m2/m3 oder alternativ 750 m2/m3.
  • In den Hochdrucksäulen 101, 201 werden die Stoffaustauschelemente ausschließlich durch geordnete Packung mit einer spezifischen Oberfläche von 1200 m2/m3 oder 750 m2/m3 gebildet. Alternativ könnte mindestens ein Teil der Stoffaustauschelemente in einer oder beiden Hochdrucksäulen 101, 201 durch konventionelle Destillationsböden gebildet werden, zum Beispiel durch Siebböden.
  • Das System von Figur 5 ist analog zur Figur 1 als Zwei-Turbinen-Verfahren mit einer Mitteldruckturbine 138 und einer Einblaseturbine 137 ausgebildet. Alternativ könnten bei dem System von Figur 5, das zwei Destillationssäulen-Systeme aufweist, auch die Turbinenkonfigurationen der Figuren 2, 3 oder 4 eingesetzt werden
  • Jedes der beiden Destillationssäulen-Systeme wird unabhängig geregelt. Der Druck in den Niederdrucksäulen kann beispielsweise separat eingestellt und geregelt werden. Durch diese Entkopplung wird auch der Gesamt-Regelungsaufwand leichter gestaltet und eventuelle Fertigungstoleranzen bei beiden Doppelsäulen können besser ausgeglichen werden.
  • Anhand der Detailzeichnung von Figur 6 wird nun die genaue Funktion von Argonsäule und Argonsäulen-Kopfkondensator und deren Regelung erläutert. Dieses Detail kann auf jedes der vorangegangenen Ausführungsbeispiele angewandt werden.
  • In Figur 6 ist nur ein Ausschnitt der Doppelsäule 101, 102 dargestellt, der vom oberen Ende der Hochdrucksäule 101 bis zur zweiten Packungsschicht des oberen Stoffaustauschbereichs 131 der Niederdrucksäule reicht und insbesondere die Argonsäule 152 und den Argonsäulen-Kopfkondensator 155 enthält. Selbstverständlich kann das Ausführungsbeispiel der Figur 6 auch in anderen Zweisäulenanlagen eingesetzt werden, zum Beispiel solchen mit Anordnung der Niederdrucksäule neben der Hochdrucksäule und/oder mit Anordnung des Hauptkondensators außerhalb der Niederdrucksäule.
  • In dem Hauptkondensator 103 wird flüssiger Sauerstoff verdampft, der aus dem unteren Stoffaustauschbereich 132 abläuft beziehungsweise aus dem Bad 65 im Sumpf der Niederdrucksäule angesaugt wird; im Gegenstrom dazu wird gasförmiger Stickstoff vom Kopf der Hochdrucksäule 101 verdampft. (Die Stickstoffleitungen sind in Figur 6 nicht eingezeichnet.)
  • Die Flüssigkeitssammler und -verteiler sind in Figur 6 nicht dargestellt bis auf den Sammler 133 zwischen dem oberen Stoffaustauschbereich 131 und dem Argonsäulen-Kopfkondensator 155, die beiden Flüssigkeitsverteiler 44, 420 am Kopf des ersten und zweiten Stoffaustauschraums 134, 135 und den Flüssigkeitsverteiler 45 am Kopf des unteren Stoffaustauschabschnitts 132. Auch im Übrigen ist Figur 6 sehr schematisch und in der Regel nicht maßstabsgetreu zu verstehen.
  • Der mittlere Stoffaustauschbereich 130 der Niederdrucksäule ist durch eine vertikale ebene Trennwand 136 gasdicht in ersten Stoffaustauschraum 134 und einen zweiten Stoffaustauschraum 135 unterteilt. Der erste Stoffaustauschraum 134 ist oben zum oberen Stoffaustauschbereich 131 und unten zum unteren Stoffaustauschbereich 132 hin offen, das heißt Gas aus dem unteren Stoffaustauschbereich 132 kann in den ersten Stoffaustauschraum 134 des mittleren Stoffaustauschbereichs 131 einströmen, und Gas aus dem ersten Stoffaustauschraum 134 kann nach oben in den oberen Stoffaustauschbereich der Niederdrucksäule abfließen. Der erste Stoffaustauschraum 134 erfüllt die Funktion des Argonabschnitts der Niederdrucksäule, also desjenigen Stoffaustauschbereichs, der sich bei einer konventionellen Anlage unmittelbar oberhalb des Argonübergangs befindet, über den eine argonhaltige Fraktion zu einer externen Rohargonsäule oder Argonsäule geleitet würde.
  • Der zweite Stoffaustauschraum 135, der die Argonsäule 152 bildet, ist ebenfalls unten zum unteren Stoffaustauschbereich 132 hin offen; aufsteigendes Gas strömt so aus dem unteren Stoffaustauschbereich 132 der Niederdrucksäule in den zweiten Stoffaustauschraum 135 ein. An seiner Oberseite ist der zweite Stoffaustauschraum 135 aber zum oberen Stoffaustauschbereich 131 gasdicht verschlossen. Der Abschluss nach oben wird durch eine horizontale Platte 36 bewirkt, die - bis auf die durchgeführten Leitungen 37, 37, 41 - gasdicht ist. Zwischen dem oberen 131 und dem mittleren Stoffaustauschbereich 130 sitzt der Argonsäulen-Kopfkondensator 155, der als Kondensator-Verdampfer ausgebildet ist, hier erfindungsgemäß als Forced-Flow-Verdampfer. Er besteht in diesem Ausführungsbeispiel aus einem einzigen Plattenwärmetauscherblock. Alternativ könnte er auch durch zwei oder mehr parallel angeordnete Plattenwärmetauscherblöcke gebildet sein. Der Verflüssigungsraum des Argonsäulen-Kopfkondensators 155 steht mit dem Kopf der Argonsäule 152 über die Gasleitung 37 und die Flüssigkeitsleitungen 62, 41 in Strömungsverbindung. Dabei strömt über die Gasleitung 37 Kopfgas der Argonsäule 152 vom oberen Ende des zweiten Stoffaustauschraums 135 in den Verflüssigungsraum und wird dort mindestens teilweise verflüssigt. Die dabei erzeugte Flüssigkeit wird über Leitung 62 abgezogen, über die Leitung 41 in den zweiten Stoffaustauschraum 135 zurückgeführt und mittels eines Flüssigkeitsverteilers 420 als Rücklaufflüssigkeit der Argonsäule über den Querschnitt des zweiten Stoffaustauschraums 135 verteilt. Der gasförmig verbliebene Anteil 163 wird aus dem Behälter der Niederdrucksäule 102 abgezogen und weiter wie in den Figuren 1 bis 5 gezeigt behandelt.
  • Die aus den beiden Stoffaustauschräumen 134, 135 des mittleren Stoffaustauschbereichs 130 abfließende Flüssigkeit wird in einem nicht dargestellten Flüssigkeitssammler aufgefangen. Die Flüssigkeit fließt weiter zum Flüssigkeitsverteiler 45, der sie auf den gesamten Kolonnenquerschnitt verteilt und auf den unteren Stoffaustauschbereich 132 aufgibt.
  • Der Rohsauerstoff 153 aus dem Sumpf der Hochdrucksäule 101 wird - ähnlich wie in Figur 1 - zwischen zwei Packungsabschnitten des oberen Stoffaustauschbereichs 131 eingeleitet. An derselben Stelle wird ein Luftstrom 129 eingeleitet, der zuvor auf etwa Niederdrucksäulendruck arbeitsleistend entspannt wurde (siehe Einblaseturbinen 137 in den Figuren 1, 2 und 5).
  • Außerdem wird flüssige Luft 128 in den oberen Stoffaustauschbereich 131 eingeleitet. Praktisch die gesamte Flüssigkeit aus dem oberen Stoffaustauschbereich 131 wird im Flüssigkeitssammler 133 aufgefangen und über die Leitung 71 in den Verdampfungsraum des Argonsäulen-Kopfkondensators 155 eingeleitet. Dies hat zwei Vorteile:
    • Die Flüssigkeitsmenge, die über Leitung 71 durch den Verdampfungsraum strömt, ist besonders groß. In dem Argonsäulen-Kopfkondensator werden vorzugsweise 35 bis 55 %, beispielsweise etwa 45% dieser Flüssigkeitsmenge verdampft.
    • Diese Flüssigkeit hat einen relativ hohen Sauerstoffgehalt und damit eine vergleichsweise hohe Verdampfungstemperatur. Damit kann eine besonders kleine Temperaturdifferenz erreicht werden; diese beträgt in drei konkreten Beispielen 0,8 K, 1,0 K oder 1,5 K. Dadurch werden die thermodynamischen Verluste im Kondensator besonders klein gehalten.
  • Der hohe Flüssigkeitsüberschuss ist für die Effizienz des Forced-Flow-Verdampfers also von erheblicher Bedeutung.
    Aus dem Verdampfungsraum des Kondensators 155 tritt über Leitung 73 ein Zweiphasengemisch aus. Der Flüssiganteil L fließt in den Flüssigkeitsverteiler 44 am Kopf des ersten Stoffaustauschraums 134. Der verdampfte Anteil V strömt zurück nach oben in den oberen Stoffaustauschabschnitt 131.
    Die Regelung des Argonsäulen-Kopfkondensators 155 erfolgt bei dem Ausführungsbeispiel von Figur 6 mit einer Regelmethode 1, für die eine Umgehungsleitung 49/50 und ein Regelventil 48 benötigt werden. Dadurch wird die Leistung des Argonsäulen-Kopfkondensators 155 geregelt.
    Eine geringe Menge relativ stickstoffreicher Flüssigkeit strömt in den Verteiler 45 ein und erhöht den Stickstoffgehalt in dem aus dem unteren Abschnitt 132 aufsteigenden Dampf und damit auch in der gesamten Argonsäule 152 und weiter im Verflüssigungsraum des Argonsäulen-Kopfkondensators 155. Damit ermöglichen diese Steuerleitung und das darin angeordnete Ventil eine gesteuerte Verminderung der Leistung des Kondensators. Die relativ stickstoffreiche Flüssigkeit stammt in dem Ausführungsbeispiel aus dem Sammler 133 am unteren Ende des oberen Stoffaustauschbereichs 131.
    Das Regelventil 48 ist im stationären Betrieb geschlossen, oder es strömt nur eine sehr geringe Menge Flüssigkeit hindurch. Bei Abweichungen vom stationären Betrieb, beispielsweise bei einem Lastwechsel, strömen über die Umgehungsleitung in der Regel weniger als 5 % der gesamten Flüssigkeit 71/49 aus dem Flüssigkeitssammler 133, auf jeden Fall weniger als 15 %.
    Alternativ können andere Regelmethoden angewendet werden, von denen eine im Folgenden näher beschrieben wird. Figur 7 zeigt eine alternative Regelmethode 2 mit einem Regelventil 700 in der Gaszuleitung 37 zum Verflüssigungsraum des Argonsäulen-Kopfkondensators 155. An diesem Ventil kann der Kondensationsdruck mit entsprechender Kondensationstemperatur eingestellt werden. Dadurch beeinflusst man direkt die treibende Temperaturdifferenz im Kondensator 155 und entsprechend auch die Kondensatorleistung beziehungsweise den Umsatz in der Argonsäule 152. Das Ventil kann dabei über die Druckdifferenz in der Argonsäule (PDIC = pressure difference indication and control, nicht dargestellt) geregelt werden.
    Einziger Unterschied in Figur 8 gegenüber Figur 7 ist das Fehlen eine Stoffaustauschbereichs zwischen der Einleitung des flüssigen Rohsauerstoffs 153 aus dem Sumpf der Hochdrucksäule und dem Flüssigkeitssammler 133 am unteren Ende des oberen Stoffaustauschbereichs 131. Anders ausgedrückt wird der flüssige Rohsauerstoff direkt in den Flüssigkeitssammler 133 und damit in den Verdampfungsraum des Kondensators 155 eingeleitet. Die erfingungsgemäße Regelmethode 3 ist in Figur 12 dargestellt. Hier wird das Zwei-Phasen-Gemisch aus dem Verdampfungsraum des Argonkondensators 155 in einen zusätzlichen Behälter 1250 eingeleitet. Über Leitung 1251 wird der gasförmige Anteil V in die Niederdrucksäule zurückgeleitet, sodass er als aufsteigender Dampf in dem oberen Stoffaustauschabschnitt 131 zur Verfügung steht. Der flüssige Anteil L wird über Leitung 1254 in den Flüssigkeitsverteiler 44 am Kopf des ersten Stoffaustauschraums 134 (des Argonabschnitts) eingeleitet. Mittels eines Regelventils 1252 kann der Druck im Verdampfungsraum des Argonkondensators 155 und damit dessen Leistung eingestellt werden.
    Die Flüssigkeitsleitung 1254 kann ebenfalls ein Regelventil aufweisen. Alternativ wird der Flüssigkeitsfluss durch eine feste Blende gesteuert, beispielsweise in Form einer Öffnung im Boden des Behälters 1250. Diese muss so dimensioniert sein, dass der Flüssigstand im Behälter sich je nach Druck im Behälter innerhalb der oberen und unteren Behältergrenzen bewegen wird.
    Figur 9 basiert auf Figur 2, weist aber eine vollständige Argongewinnung auf, bei welcher der Sauerstoffgehalt im Kopfprodukt 963 der Argonsäule auf beispielsweise 0,1 bis 100 ppm reduziert wird. Das weitgehend sauerstofffreie Argongas 963 wird anschließend einer Reinargonsäule zugeleitet, in der eine Argon-Stickstofftrennung vorgenommen wird. Für den dazu notwendigen niedrigen Sauerstoffgehalt reichen die wenigen theoretischen Böden im Trennwandabschnitt 135 nicht aus. Es wird deshalb eine Rohargonsäule 900 fast üblicher Länge eingesetzt, wobei der zweite
  • Stoffaustauschraum 135 im Trennwandabschnitt der Niederdrucksäule 102 als der oberste Stoffaustauschbereich der Rohargonrektifikation genutzt wird. Dazu muss der zweite Stoffaustauschraum 135 an seiner Unterseite gasdicht abgeschlossen sein, beispielsweise durch eine halbkreisförmige Platte Unterhalb dieser Platte wird argonhaltiges Gas 901 aus der Niederdrucksäule 102 abgezogen und dem Sumpf der Rohargonsäule 900 zugeleitet. Die Sumpfflüssigkeit 902 der Rohargonsäule 900 wird in Gegenrichtung an dieselbe Stelle der Niederdrucksäule 102 zurückgeführt. Der Kopf der Rohargonsäule steht über die Leitungen 903 (für Gas) und 904 (für Flüssigkeit) in Strömungsverbindung mit dem unteren Ende des zweiten Stoffaustauschraums 135. Dessen oberes Ende ist wie aus den Figuren 1 bis 7 bekannt mit Argonsäulen-Kopfkondensator 155 verbunden.
  • In dem Ausführungsbeispiel der Figur 10 ist der zweite Stoffaustauschraum 135 unten offen und wird insofern analog den Figuren 1 bis 5 betrieben. Sein Kopf ist allerdings nicht direkt mit dem Argon-Kopfkondensator 155 verbunden, sondern über die Leitungen 905 und 906 mit dem Sumpf der Rohargonsäule 900. Der Kopf der Rohargonsäule steht über die Leitungen 907 und 908 mit dem Verflüssigungsraum des Argonsäulen-Kopfkondensators in Strömungsverbindung.
  • Figur 11 zeigt ein Ausführungsbeispiel ohne Trennwandabschnitt in der Niederdrucksäule. Die Argonsäule besteht hier ausschließlich aus der separaten Rohargonsäule 900, deren Kopf analog zu Figur 10 mit dem Argonsäulen-Kopfkondensator 155 verbunden ist (907, 908). Der Sumpf der Rohargonsäule 900 von Figur 11 ist analog zu Figur 9 mit einer entsprechenden Zwischenstelle der Niederdrucksäule 102 verbunden (901, 902).

Claims (15)

  1. Destillationssäulen-System zur Gewinnung von Sauerstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft mit
    - einer Hochdrucksäule (101; 201) und einer Niederdrucksäule (102; 202),
    - einem Hauptkondensator (103; 203), der als Kondensator-Verdampfer ausgebildet ist, wobei der Verflüssigungsraum des Hauptkondensators mit dem Kopf der Hochdrucksäule in Strömungsverbindung (104, 105, 114, 115; 204, 205, 214, 215) steht,
    - und mit einer Argonsäule (152; 252), die
    - in Strömungsverbindung mit einer Zwischenstelle der Niederdrucksäule (102) steht, und
    - Mittel (37, 163) zum Abziehen eines argonangereicherten Stroms sowie
    - einen Argonsäulen-Kopfkondensator (155, 255) aufweist, der als Kondensator-Verdampfer ausgebildet ist und mit dem Kopf der Argonsäule (152, 252) in Strömungsverbindung (37, 62, 41) steht,
    - die Niederdrucksäule einen oberen Stoffaustauschbereich (131), einen unteren Stoffaustauschbereich (132) und einen mittleren Stoffaustauschbereich (130) aufweist,
    - der mittlere Stoffaustauschbereich (130) mindestens einen ersten Stoffaustauschraum (134) aufweist, der oben zum oberen Stoffaustauschbereich (131) hin und unten zum unteren Stoffaustauschbereich (132) hin offen ist, wobei
    - der obere Stoffaustauschbereich (131) an seiner Unterseite einen Flüssigkeitssammler (133) aufweist,
    - der erste Stoffaustauschraum (134) an seinem Kopf einen Flüssigkeitsverteiler (44) aufweist,
    - der Argonsäulen-Kopfkondensator (155, 255) innerhalb der Niederdrucksäule (102) zwischen dem oberen und dem mittleren Stoffaustauschbereich angeordnet ist und dass
    - der Argonsäulen-Kopfkondensator (155) als Forced-Flow-Verdampfer ausgebildet ist, wobei er einen Verdampfungsraum aufweist, der an seiner Unterseite einen Eintritt und an seiner Oberseite einen Austritt aufweist und der Austritt mit dem Flüssigkeitsverteiler (44) des ersten Stoffaustauschraums (134) verbunden ist, wobei das System ferner
    - Mittel (71) zum Einleiten von Flüssigkeit aus dem Flüssigkeitssammler (133) unterhalb des oberen Stoffaustauschbereichs (131) in den Eintritt des Verdampfungsraums des Argonsäulen-Kopfkondensators (155) aufweist, sowie
    - einen Behälter (1250), eine Zwei-Phasen-Leitung (73), die mit dem Austritt des Verdampfungsraums des Argonkondensators (155) und mit dem Eintritt des Behälters (1250) verbunden ist, eine Gasleitung (1251) zum Abziehen von Gas aus dem Behälter (1250), die ein Regelventil (1252) enthält, und eine Flüssigkeitsleitung (1254) zum Einleiten von Flüssigkeit aus dem Behälter (1250) in den Flüssigkeitsverteiler (44) am Kopf des mittleren Stoffaustauschabschnitts (152).
  2. Destillationssäulen-System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Argonkondensator (155) so ausgebildet ist, dass er den gesamten Rücklauf für die Argonsäule erzeugt.
  3. Destillationssäulen-System nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Argonsäule als Rohargonsäule ausgebildet ist und 70 bis 180 theoretische Böden aufweist.
  4. Destillationssäulen-System nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass
    - der mittlere Stoffaustauschbereich (130) durch eine vertikale, insbesondere ebene Trennwand (136) gasdicht in den ersten Stoffaustauschraum (134) und in einen zweiten Stoffaustauschraum (135) unterteilt ist,
    - wobei der zweite Stoffaustauschraum (135) oben zum oberen Stoffaustauschbereich (131) hin gasdicht verschlossen (36) ist und mindestens einen Teil der Argonsäule (152) bildet,
    - wobei insbesondere der zweite Stoffaustauschraum (135) unten zum unteren Stoffaustauschbereich (132) hin offen ist.
  5. Destillationssäulen-System nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Argonsäule aus einer Kombination des zweiten Stoffaustauschraums (135) und einer separaten Rohargonsäule (900) gebildet wird und entweder
    - der Kopf der separaten Rohargonsäule (900) in Strömungsverbindung (907, 908) mit dem Verflüssigungsraum des Argonsäulen-Kopfkondensators (155) steht und
    - insbesondere der Sumpf der separaten Rohargonsäule (900) in Strömungsverbindung (905, 906) mit dem Kopf des zweiten Stoffaustauschraums (135) steht,
    oder
    - der Kopf der separaten Rohargonsäule (900) in Strömungsverbindung (903, 904) mit dem unteren Ende des zweiten Stoffaustauschraums (135) steht und insbesondere der zweite Stoffaustauschraum (135) unten zum unteren Stoffaustauschbereich (132) hin verschlossen (901) ist.
  6. Destillationssäulen-System nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Argonsäule alleine durch eine separate Rohargonsäule (900) gebildet wird und
    - der Kopf der Argonsäule in Strömungsverbindung (907, 908) mit dem Verflüssigungsraum des Argonsäulen-Kopfkondensators (155) steht und der Sumpf der Argonsäule mit einem Zwischenbereich der Niederdrucksäule (102) in Strömungsverbindung (901, 902) steht, insbesondere mit dem Bereich zwischen mittlerem und unterem Stoffaustauschbereich (130, 132).
  7. Destillationssäulen-System nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel (71) zum Einleiten von Flüssigkeit aus dem Flüssigkeitssammler (133) in den Verdampfungsraum des Argonsäulen-Kopfkondensators zum Einleiten von mindestens 80 mol-%, insbesondere mehr als 90 mol-% der im Normalbetrieb in den Flüssigkeitssammler strömenden Flüssigkeitsmenge in den Verdampfungsraum des Argonsäulen-Kopfkondensators ausgebildet sind.
  8. Destillationssäulen-System nach einem der Ansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet durch eine Rohsauerstoffleitung (153) zur Einleitung von Rohsauerstoff aus dem Sumpf der Hochdrucksäule (101) in den oberen Stoffaustauschbereich (131) der Niederdrucksäule (102).
  9. Anlage zur Erzeugung von Sauerstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft mit
    - einem Hauptluftverdichter (303) zum Verdichten von Einsatzluft
    - einer Luftvorkühlungseinheit (304) zum Vorkühlen der im Hauptluftverdichter verdichteten Einsatzluft,
    - einer Luftreinigungseinheit (305) zum Reinigen der vorgekühlten Einsatzluft,
    - einem Hauptwärmetauscher (308) zum Abkühlen von gereinigter Einsatzluft,
    - einem ersten Destillationssäulen-System, das nach einem der Ansprüche 1 bis 8 ausgebildet ist,
    - einem zweiten Destillationssäulen-System, das nach einem der Ansprüche 1 bis 8 ausgebildet ist,
    - einer ersten Druckluftteilstromleitung (100) zum Einleiten abgekühlter Einsatzluft aus dem Hauptwärmetauscher (308) in die Hochdrucksäule (101) des ersten Destillationssäulen-Systems und mit
    - einer zweiten Druckluftteilstromleitung (200) zum Einleiten abgekühlter Einsatzluft aus dem Hauptwärmetauscher (308) in die Hochdrucksäule (201) des zweiten Destillationssäulen-Systems.
  10. Anlage nach Anspruch 9, bei welcher der Hauptwärmetauscher (308) in eine erste Gruppe von Wärmetauscherblöcken und eine zweite Gruppe von Wärmetauscherblöcken aufgeteilt ist, die parallel geschaltet sind, wobei der Hauptwärmetauscher so ausgelegt ist, dass im Betrieb der Anlage
    - die Einsatzluft für das erste Destillationssäulen-System ausschließlich durch die erste Gruppe geleitet wird,
    - die Einsatzluft für das zweite Destillationssäulen-System ausschließlich durch die zweite Gruppe geleitet wird,
    - ein erster Unreinstickstoffstrom (110) aus der ersten Niederdrucksäule (102) abgezogen und vollständig in die erste Gruppe eingeleitet wird und
    - ein zweiter Unreinstickstoffstrom (210) aus der ersten Niederdrucksäule (202) abgezogen und vollständig in die erste Gruppe eingeleitet wird und
    wobei die Anlage eine erste Gesamtproduktleitung (14, 42, 43) zur Zusammenführung eines ersten Produktstroms (114, 142, 143) aus dem ersten Destillationssäulen-System und eines zweiten Produktstroms (214, 242, 243) aus dem zweiten Destillationssäulen-System aufweist, sowie Mittel zur Aufteilung des Gesamtproduktstroms aus der Gesamtproduktleitung auf die erste Gruppe und die zweite Gruppe des Hauptwärmetauschers.
  11. Anlage nach einem der Ansprüche 9 oder 10, bei der das erste Destillationssäulen-System und das zweite Destillationssäulen-System die gleiche Baugröße aufweisen.
  12. Anlage nach einem der Ansprüche 9 bis 11, gekennzeichnet durch je einen separaten Unterkühlungs-Gegenströmer (123; 223) für jedes der beiden Destillationssäulen-Systeme, der unabhängig vom Unterkühlungs-Gegenströmer des anderen Destillationssäulen-Systems betreibbar ist und insbesondere nicht mit Rohrleitungen von oder zu dem anderen Destillationssäulen-System verbunden ist.
  13. Anlage nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, das die beiden Destillationssäulen-Systeme unabhängig voneinander betreibbar sind.
  14. Verfahren zur Gewinnung von Sauerstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft mit einem Destillationssäulen-System, das
    - eine Hochdrucksäule (101; 201) und eine Niederdrucksäule (102; 202),
    - einen Hauptkondensator (103; 203), der als Kondensator-Verdampfer ausgebildet ist, wobei der Verflüssigungsraum des Hauptkondensators mit dem Kopf der Hochdrucksäule in Strömungsverbindung (104, 105, 114, 115; 204, 205, 214, 215) steht,
    - und eine Argonsäule (152; 252), die
    - in Strömungsverbindung mit einer Zwischenstelle der Niederdrucksäule (102) steht, und
    - Mittel (37, 163) zum Abziehen eines argonangereicherten Stroms sowie
    - einen Argonsäulen-Kopfkondensator (155, 255) aufweist, der als Kondensator-Verdampfer ausgebildet ist und mit dem Kopf der Argonsäule (152, 252) in Strömungsverbindung (37, 62, 41) steht,
    aufweist, wobei
    - Einsatzluft (100; 200) in die Hochdrucksäule (101; 201) eingeleitet wird und
    - ein Sauerstoffproduktstrom (14, GOXIC) aus der Niederdrucksäule (102; 202) abgezogen wird,
    - die Niederdrucksäule einen oberen Stoffaustauschbereich (131), einen unteren Stoffaustauschbereich (132) und einen mittleren Stoffaustauschbereich (130) aufweist,
    - der mittlere Stoffaustauschbereich (130) mindestens einen ersten Stoffaustauschraum (134) aufweist, der oben zum oberen Stoffaustauschbereich (131) hin und unten zum unteren Stoffaustauschbereich (132) hin offen ist, wobei
    - der obere Stoffaustauschbereich (131) an seiner Unterseite einen Flüssigkeitssammler (133) aufweist,
    - der erste Stoffaustauschraum (134) an seinem Kopf einen Flüssigkeitsverteiler (420) aufweist,
    - der Argonsäulen-Kopfkondensator (155; 255) innerhalb der Niederdrucksäule (102) zwischen dem oberen und dem mittleren Stoffaustauschbereich angeordnet ist,
    - der Argonsäulen-Kopfkondensator (155; 255) als Forced-Flow-Verdampfer ausgebildet ist, wobei er einen Verdampfungsraum aufweist, der an seiner Unterseite einen Eintritt und an seiner Oberseite einen Austritt aufweist, wobei der Austritt mit dem Flüssigkeitsverteiler des ersten Stoffaustauschraums verbunden ist,
    - aus dem Verflüssigungsraum des Argon-Kopfkondensators (155; 255) eine argonangereicherte Fraktion (163; 263) abgezogen wird,
    - Flüssigkeit aus dem Flüssigkeitssammler (133), der unterhalb des oberen Stoffaustauschbereichs (131) angeordnet ist in den Verdampfungsraum des Argonsäulen-Kopfkondensators (155) eingeleitet wird, und dass
    - zur Regelung des Argonsäulen-Kopfkondensators (155) ein Zwei-Phasen-Gemisch (73) aus dem Verdampfungsraum des Argonkondensators (155) entnommen und in einen Behälter (1250) eingeleitet wird, ein Gasstrom (1251) aus dem Behälter (1250) über ein Regelventil (1252) abgezogen wird und ein Flüssigstrom (1254) aus dem Behälter (1250) abgezogen und in den Flüssigkeitsverteiler (44) am Kopf des mittleren Stoffaustauschabschnitts (152) eingeleitet wird.
  15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens 80 mol-%, insbesondere mehr als 90 mol-% der in den Flüssigkeitssammler (133) strömenden Flüssigkeitsmenge in den Verdampfungsraum des Argonsäulen-Kopfkondensator eingeleitet werden und/oder dass die gesamte von dem Flüssigkeitssammler (133) aufgefangene Rücklaufflüssigkeit aus dem oberen Stoffaustauschbereich (131) in den Verdampfungsraum des Argonsäulen-Kopfkondensators (155) eingeleitet wird.
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