EP3117017B1 - Alliage à base nickel à durcissement structural, pièce en cet alliage et son procédé de fabrication - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to alloys based on nickel (superalloys), and more precisely those intended for the manufacture of parts to be used at high temperatures. Typically, this is the case of the elements of terrestrial, aeronautical and other turbines.
- NiCo20Cr20MoTi alloy (AFNOR standard) known as "C263” is known whose composition is typically Ni, Cr (19-21%), Co (19-21%), Mo (5,6- 6.1%), Ti (1.9-2.4%), Al ( ⁇ 0.6%). The percentages are percentages by weight, as will be the case for all the compositions indicated thereafter.
- the alloy known as INCO 617 Ni, Cr (20-24%), Co (10-15%), Mo (8-10%), Al (0.8-1.5%), Ti (0-0.6 %)
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- the alloy known as RENE 41 Ni, Cr (18-20%), Co (10-12%), Mo (9-10.5%), Al (1.4-1.6%) , Ti (3-3.3%)
- RENE 41 Ni, Cr (18-20%), Co (10-12%), Mo (9-10.5%), Al (1.4-1.6%) , Ti (3-3.3%)
- WASPALOY Ni, Cr (18-21%), Co (12-15%), Mo (3.5-5%), Al (1.2-1.6%), Ti (2.75-3.25%).
- JP 61-235529 discloses an alloy for a continuous casting machine support roll, having a high resistance to heat and oxidation. It contains 14-25% Cr; 5-25% Co; 0.1-7% of W; 0.1-3% Ti; 0.1-3% Al with Ti + Al ⁇ 4%; ⁇ 0.01% of O; ⁇ 0.03% of N; ⁇ 0.06% C; ⁇ 1.0% Mn; ⁇ 0.5% Si; ⁇ 0.03% of P; ⁇ 0.03% of S; the rest being Ni.
- Ni base alloys for high temperature applications typically 700-900 ° C having both a good microstructural stability at the temperatures of use, good mechanical properties at these same temperatures , and simultaneously a good forgeability and good weldability allowing the manufacture of said parts in the desired configurations and their integration in the devices for which they are intended.
- ⁇ 'phase fraction is preferably between 5 and 20%.
- the solvus temperature of its ⁇ 'phase is preferably less than or equal to 980 ° C.
- the subject of the invention is also a process for manufacturing a nickel-based alloy part, characterized in that an ingot having the previously defined composition is prepared and homogenized at a temperature of at least 1150 ° C. for 24 to 72 hours, it is hot worked by forging or rolling in a supersolvus temperature range, it is dissolved at a temperature of 1100 to 1200 ° C for 1 to 4 hours, it is cooled to at least 1 ° C / min, for example in water, is aged at a temperature of 750 to 850 ° C for 7 to 10 hours, and is cooled, for example in calm air, or in an enclosure.
- the invention also relates to a turbine element land or aeronautical alloy nickel-based, characterized in that it was prepared according to the above method.
- a first condition for optimizing the equilibrium between Al and Ti is that the phase formation ⁇ is avoided at the temperatures of use of the alloy during its preferred uses, that is to say at temperatures of 700-900 ° C, typically of the order of 750 ° C.
- the formation of the ⁇ phase is directly related to the Ti and Al contents present in the alloy and to their ratio. It is thus necessary to determine the ranges of contents in these elements which make it possible to avoid it with 700-900 ° C, considering the remainder of the composition of the alloy.
- the forging is carried out in a temperature range where there is no ⁇ 'phase precipitation which would make the metal too hard and subject to the appearance of defects, such as cracks, during deformations. It is therefore performed at a temperature above the solvus temperature of this phase. This temperature is therefore advantageous not to be too high, for a forging is possible in industrial conditions. More precisely, the solvus temperature of the ⁇ 'phase must be as low as possible in order to avoid the precipitation of this phase during the inevitable cooling of the product during the forging.
- the Cr content is between 18 and 22%, preferably 18 to 20%. Cr is important to ensure resistance to corrosion and oxidation, and to establish the resistance of the alloy to the effects of the environment at high temperatures. An excessively high content favors the obtaining of undesirable fragile phases, such as the ⁇ phase, and the limit of 22% by weight is set accordingly.
- the content of Co is between 18 and 22%, preferably 19 to 21%.
- a high Co content is necessary in order to improve the forgeability of the grade by decreasing the solvus temperature of the ⁇ 'phase, however, it must be limited, mainly, for cost reasons.
- the sum of the contents in Mo and W must be between 4 and 8%, preferably 5.5 to 7.5%. These two elements are substitutable for each other.
- the lower limit of 4% guarantees structural hardening and good creep resistance, and the upper limit of 8% prevents the formation of harmful phases.
- the Zr content is between traces (in other words, a lack of voluntary addition, the residual content of possible Zr resulting only from the melting of the raw materials and the elaboration, with the associated impurities) and 0.06%. .
- the content of B is between traces and 0.03%, preferably 0.003 to 0.01%.
- the content of C is between traces and 0.1%, preferably 0.04 to 0.06%.
- the Fe content is limited to 1% maximum. Beyond, it may form phases harmful to the properties of the alloy.
- Nb and Ta are both limited to 0.01% maximum. These elements are expensive and have a strong tendency to segregate without these segregations having advantages that could offset their disadvantages (contrary to what can happen for Zr, B and C).
- S, P, Mn and Si must also be limited so as not to reduce the hot ductility.
- An excess of Si would also cause a precipitation of Laves phases during solidification, and it will be difficult to put them back in solution during subsequent heat treatments. Resilience would be degraded.
- an ingot having the above composition is prepared by double or triple melting, thus involving at least one of the ESR and VAR processes, and homogenized at a temperature of at least 1150.
- it is hot-worked by forging or rolling in a supersolvus temperature range, dissolved at a temperature of 1100 to 1200 ° C for 1 to 4 hours, cooled rapidly to room temperature. minus 1 ° C / min, for example in water, it is aged at 750 to 850 ° C for 7 to 10 hours, and is cooled, for example in calm air, or in an enclosure.
- variations can be made to this process, by not performing some of these steps or by adding others. They can be followed in particular by machining or any other operation of final dimensioning of the part.
- Table 1 Compositions of the samples tested Ech. Or% Cr% Co% Mo% W% B% C% % Zr al% Ti% O ppm N ppm (1) (2) (3) (4) AT 51,60 19.71 20.15 5.98 traces 0.005 0,051 0.02 0.77 1.50 3.5 17 1.06 2.57 0.45 2.66 B 47.50 20.86 20.49 5.96 1.43 0,010 0,050 0.02 1.95 1.13 3.1 18 0.58 3.31 0.17 4.06 C 51,00 19.79 20,12 6.13 traces 0,010 0,050 0.01 2.64 0.22 3.4 15 0.08 2.90 0.41 4.18 D 51.50 19.74 20.00 6.20 traces traces 0,052 0.01 0.42 2.24 3.1 22 5.33 3.11 0.24 2.87 E 50,40 19.60 20.00 5.97 traces 0,002 0.049 0,003 3.00 0.252 3 16 0.08 3.30 0.30 4.75 F 48,20 19.52 20.60 4.22 3.48 0,
- Samples A, B and C correspond to the invention, the other samples are reference alloys which do not comply with at least one of the conditions (1) to (4) previously defined because of their Al and Ti contents.
- Sample B corresponds to the version of the invention considered optimal, where the contents of all the elements are in the preferred ranges.
- the reference sample D corresponds to a conventional C263 type alloy which does not respect the relation (1).
- Sample E and sample F do not respect relationship (3).
- Sample G does not respect relationships (3) and (4).
- Sample H does not respect relationship (2). This shows that the respect of all relations (1) to (4) is necessary to obtain the desired results.
- the samples tested were made by VIM-VAR double melting (that is, as is conventional, by melting the raw materials in a vacuum induction furnace, followed by casting and solidification of an electrode, the latter being refined by vacuum reflow in an arc furnace), to obtain ingots of 200 kg.
- This method is commonly used for the manufacture of ingots for forming forged or laminated parts of high purity inclusionary and low levels of residual elements, especially gaseous. It is however not necessarily used to develop the alloys of the invention, if they are intended for the production of parts that do not have very high requirements on these points. In these cases, less complex conventional methods of preparation can be used, provided that they make it possible to reach the necessary low levels on certain residual elements, in particular by a suitable choice of raw materials.
- This heat treatment is typical of the C263 alloy for its usual applications such as turbine elements.
- the THERMOCALC software does not provide any phase appearance ⁇ for these samples in their treatment conditions, except for sample D.
- micrographs were made on portions of said samples which had undergone overaging at 750 ° C for 3000 h to simulate a use of the corresponding alloys at high temperature.
- Field electron microscopy micrographs are shown on the figures 1 (sample D), 2 (sample A), 3 (sample B), 4 (sample C), 5 (sample E), 6 (sample F), 7 (sample G) and 8 (sample H).
- sample D representative of a conventional C263 alloy
- the figure 9 shows the results of mechanical tensile tests on these same samples for the measurement of Rm, carried out between ambient and 800 ° C.
- the figure 10 shows the measurement results of Rp 0.2
- the figure 11 shows the results of measurement of elongation at break A%
- the figure 12 shows the results of Z% necking tests carried out under the same conditions.
- alloys B and C according to the invention have tensile results (Rm and Rp 0.2 ) similar to those of the reference alloy D.
- the tensile results of the alloy A according to FIG. The invention is slightly degraded with respect to those of alloy D but remains satisfactory.
- the hot ductility of alloy A is the best of all, which can be a benefit for some uses. The invention therefore makes it possible to optimally optimize or preserve all of these mechanical properties with respect to the reference alloy C263.
- Alloys E, F and G have very good results in traction, especially hot. But their loss of hot ductility is very important, which can be attributed to a poor balancing of the contents of Al and Ti.
- the figure 13 shows the results of breaking creep tests at 750 ° C: the breaking stress in MPa is given according to the Larson-Miller parameter (PLM) as is conventional to proceed.
- PLM Larson-Miller parameter
- the alloys A, B, C according to the invention, and the reference alloys F and G have longer rupture times than that of the reference alloy D. This shows that, from this point of view too, the invention provides an improvement in the performance of the alloy D which is closest thereto.
- the alloy E has a short life because of its insufficient hot ductility, and the tests could not be prolonged beyond a PLM of 23.4. Alloy H is, again, very clearly unsatisfactory.
- the figure 14 shows the results of resilience tests conducted on several test specimens of the alloys A according to the invention and D of reference, firstly after treatment heat treatment solution and then aging as described above, secondly after over-aging of 3000 h at 750 ° C following the previous heat treatment, again to simulate the evolution of the alloy in use.
- the results are clear: the resilience Kv is practically unaffected by the over-aging of the sample A, whereas it drops very substantially for the sample D. This confirms that the phase ⁇ formed during a high use
- the temperature of the conventional C263 alloy has a strong embrittling effect, and the invention overcomes this problem.
- the figure 15 shows the alloy A being forged at about 1100 ° C and no crack is actually visible.
- the figure 16 shows the alloy E being forged at the same temperature, and slight cracks are visible.
- the figure 17 shows the F alloy being forged at the same temperature, and the cracks are much deeper than in the previous cases.
- the figure 18 shows the G alloy being forged at the same temperature, and again deep coves are visible. The good forgeability of the alloys according to the invention is thus confirmed, and is attributed to a lower proportion of ⁇ 'phase than for the reference samples E, F and G.
- a preferred application of the invention is the manufacture of terrestrial and aeronautical turbine elements, but it is, of course, not exclusive.
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Description
- L'invention concerne les alliages à base nickel (superalliages), et plus précisément ceux destinés à la fabrication de pièces devant être utilisées à des températures élevées. Typiquement, c'est le cas des éléments de turbines terrestres, aéronautiques et autres.
- On connait, pour ce type d'utilisations, un alliage NiCo20Cr20MoTi (norme AFNOR) dit « C263 » dont la composition est typiquement Ni, Cr (19-21%), Co(19-21%), Mo (5,6-6,1%), Ti (1,9-2,4%), Al (<0,6%). Les pourcentages sont des pourcentages pondéraux, comme cela sera le cas pour toutes les compositions indiquées par la suite.
- C'est un alliage à durcissement structural, celui-ci étant assuré par la présence de phase γ' (Ni3Ti, Al), et qui présente de bonnes propriété de forgeabilité et de soudabilité. Sur ce dernier point, cela est dû à ce que, contrairement à ce que l'on rencontre souvent pour des alliages durcis par la phase γ', il n'est pas sujet au phénomène de fissuration due à la fragilisation par fissuration sous contrainte à chaud (en anglais « strain age cracking ») dans les zones de soudage. Il présente également une bonne ductilité en traction à chaud et une résistance à chaud satisfaisante. De manière générale, son compromis soudabilité/forgeabilité est avantageux.
- Il présente cependant l'inconvénient d'avoir une instabilité microstructurale entre 700 et 900°C, gamme de températures dans laquelle de la phase η peut se former au détriment de la phase γ' (voir la référence : Zhao, Metallurgical and Materials Transactions A, 2001, vol.32A, pp1271-1282). La ductilité et la résilience s'en trouvent dégradées. Il n'est donc pas optimalement adapté à des utilisations où les pièces sont portées à de telles températures.
- D'autres alliages sont connus pour de telles utilisations et ne présentent pas cette instabilité structurale, mais ils ont d'autres inconvénients.
- L'alliage connu sous le nom de INCO 617 (Ni, Cr (20-24%), Co (10-15%), Mo (8-10%), Al (0.8-1.5%), Ti (0-0.6%)) présente un bon compromis soudabilité/forgeabilité, mais ses propriétés mécaniques à chaud (notamment à environ 750°C qui est une température d'utilisation fréquente pour les pièces auxquelles l'invention s'adresse de façon privilégiée) sont insuffisantes.
- L'alliage connu sous le nom de RENE 41 (Ni, Cr (18-20%), Co (10-12%), Mo (9-10,5%), Al (1,4-1,6%), Ti (3-3,3%)), à l'inverse, présente de bonnes propriétés mécaniques à chaud, mais son compromis soudabilité/forgeabilité n'est pas optimal. Il en est de même pour l'alliage connu sous le nom de WASPALOY (Ni, Cr (18-21%), Co (12-15%), Mo (3,5-5%), Al (1,2-1,6%), Ti (2,75-3,25%). Ces compromis soudabilité/forgeabilité insatisfaisants sont probablement dus à une proportion de phase γ' trop importante.
-
JP 2013 095949 -
JP 61-235529 - Il existe donc un besoin pour les industriels de disposer d'alliages base Ni pour utilisations à hautes températures (typiquement 700-900°C) présentant à la fois une bonne stabilité microstructurale aux températures d'utilisation, de bonnes propriétés mécaniques à ces mêmes températures, et simultanément une bonne forgeabilité et une bonne soudabilité permettant la fabrication desdites pièces dans les configurations souhaitées et leur intégration dans les dispositifs auxquels elles sont destinées.
- A cet effet, l'invention a pour objet un alliage à base nickel à durcissement structural, caractérisé en ce que sa composition est, en pourcentages pondéraux :
- 18% ≤ Cr ≤ 22%, de préférence 18% ≤ Cr ≤ 20% ;
- 18% ≤ Co ≤ 22%, de préférence 19% ≤ Co ≤ 21% ;
- 4% ≤ Mo + W ≤ 8%, de préférence 5,5% ≤ Mo + W ≤ 7,5% ;
- traces ≤ Zr ≤ 0,06% ;
- traces ≤ B ≤ 0,03%, de préférence traces ≤ B ≤ 0,01% ;
- traces ≤ C ≤ 0,1%, de préférence traces ≤ C ≤ 0,06% ;
- traces ≤ Fe ≤ 1% ;
- traces ≤ Nb ≤ 0,01% ;
- traces ≤ Ta ≤ 0,01% ;
- traces ≤ S ≤ 0,008% ;
- traces ≤ P ≤ 0,015% ;
- traces ≤ Mn ≤ 0,3% ;
- traces ≤ Si ≤ 0,15% ;
- traces ≤ O ≤ 0,0025% ;
- traces ≤ N ≤ 0,0030% ;
- (1) Ti/Al ≤ 3 ;
- (2) Al + 1,2 Ti ≥ 2% ;
- (3) (0,2 Al - 1,25)2 - 0,5 Ti ≥ 0% ;
- (4) Ti + 1,5 Al ≤ 4,5%.
- Sa fraction de phase γ' est de préférence comprise entre 5 et 20%.
- La température de solvus de sa phase γ' est de préférence inférieure ou égale à 980°C.
- L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une pièce en alliage à base nickel, caractérisé en ce qu'on prépare un lingot ayant la composition précédemment définie, on l'homogénéise à une température d'au moins 1150°C pendant 24 à 72 h, on le travaille à chaud par forgeage ou laminage dans une gamme de températures supersolvus, on le met en solution à une température de 1100 à 1200°C pendant 1 à 4 h, on le refroidit à au moins 1°C/min, par exemple dans l'eau, on le vieillit à une température de 750 à 850°C pendant 7 à 10 h, et on le refroidit, par exemple dans l'air calme, ou dans une enceinte.
- L'invention a également pour objet un élément de turbine terrestre ou aéronautique en alliage à base nickel, caractérisée en ce qu'il a été préparé selon le procédé précédent.
- Comme on l'aura compris, l'invention repose sur une optimisation de la nuance C263 connue, qui passe essentiellement par un équilibre judicieusement choisi entre les teneurs en Al et Ti. Cet équilibre va piloter :
- La stabilité de la phase γ' à haute température (700-900°C, en particulier 750°C), pour éviter qu'elle ne se transforme en phase aciculaire η (de composition Ni3Ti, donc dépourvue d'AI) ;
- La fraction de phase γ' formée à 700-900°C, en particulier à 750°C ;
- La température de solvus de la phase γ'.
- Sur le restant de la composition de l'alliage, les changements par rapport au C263 connu sont faibles, et on a vérifié que les optimisations des teneurs en Al et Ti selon l'invention ne conduisent pas à une modification des propriétés avantageuses de l'alliage qui ne sont pas directement liées à la phase γ'.
- L'invention sera mieux comprise à l'aide de la description qui suit, donnée en référence aux figures annexées suivantes :
- Les
figures 1 à 8 qui montrent des micrographies d'échantillons de référence (figures 1 et5 à 8 ) et selon l'invention (figures 2 à 4 ) ; - La
figure 9 qui montre les résultats d'essais de mesure de la résistance à la traction Rm de ces échantillons en fonction de la température ; - La
figure 10 qui montre les résultats d'essais de mesure de la limite élastique conventionnelle Rp0,2 de ces échantillons en fonction de la température ; - La
figure 11 qui montre les résultats d'essais de mesure de l'allongement à la rupture A% de ces échantillons en fonction de la température ; - La
figure 12 qui montre les résultats d'essais de mesure de la striction Z% de ces échantillons en fonction de la température ; - La
figure 13 qui montre les résultats d'essais de fluage rupture à 750°C de ces échantillons, où la contrainte à rupture est donnée en fonction du paramètre de Larson-Miller ; - La
figure 14 qui montre les résultats d'essais de résilience de deux échantillons (un échantillon de référence et un échantillon selon l'invention), réalisés après le traitement thermique final de l'échantillon et après un survieillissement à 750°C pendant 3000 h représentatif de ce que pourrait subir le métal lors d'une utilisation à laquelle il est destiné de manière privilégiée ; - Les
figures 15 à 18 qui montrent un échantillon selon l'invention et des échantillons de référence en cours de forgeage. - Une première condition à l'optimisation de l'équilibre entre Al et Ti est que la formation de phase η soit évitée aux températures d'utilisation de l'alliage lors de ses usages privilégiés, c'est-à-dire à des températures de 700-900°C, typiquement de l'ordre de 750°C. La formation de la phase η est directement liée aux teneurs en Ti et Al présentes dans l'alliage et à leur rapport. Il faut donc déterminer les fourchettes de teneurs en ces éléments qui permettent de l'éviter à 700-900°C, compte tenu du restant de la composition de l'alliage. Des calculs thermodynamiques, réalisés à l'aide du logiciel THERMOCALC couramment utilisé par les métallurgistes et qui a aussi été utilisé en première approche pour le restant de l'optimisation, ont indiqué que pour le C263, si le rapport Ti/Al était inférieur ou égal à 3, la formation de phase η était évitée, et ce quel que soit le niveau d'Al dans l'alliage.
-
- Une autre condition est que pour garantir les propriétés de résistance à la traction et au fluage à 700-900°C, le pourcentage atomique de phase γ' présente à ces températures dans l'alliage doit être d'au moins 5%. En dessous de cette valeur, on n'a pas un durcissement structural suffisant. On estime que cette condition est remplie lorsque les pourcentages pondéraux de Al et Ti respectent la relation :
- Concernant les propriétés de forgeabilité (ou de déformabilité à chaud en général, par exemple par laminage) et soudabilité, on peut dire ce qui suit.
- Dans les conditions standard de forgeage à haute température, le forgeage est réalisé dans un domaine de température où il n'y a pas de précipitation de phase γ' qui rendrait le métal trop dur et sujet à l'apparition de défauts, tels que de criques, lors des déformations. Il est donc réalisé à une température supérieure à la température de solvus de cette phase. Cette température a donc intérêt à ne pas être trop élevée, pour qu'un forgeage soit possible dans des conditions industrielles. Plus précisément, la température de solvus de la phase γ' doit être la plus basse possible afin d'éviter la précipitation de cette phase lors du refroidissement inévitable du produit au cours du forgeage.
- Il faut aussi prendre en compte la fraction de phase γ' pouvant précipiter à haute température. En effet, plus la fraction de phase durcissante précipitée à haute température est élevée, plus l'alliage est susceptible de durcir au cours de variations de températures pouvant se produire lors du forgeage, ce qui peut compliquer l'exécution de l'opération. Cette précipitation non souhaitée de phase γ' à ce moment précis de la préparation du produit a également de l'influence sur la soudabilité, à cause de la possibilité d'une fissuration due à la fragilisation sous contrainte à chaud. En effet, plus la fraction de phase γ' précipitée dans la zone soudée est importante, plus les contraintes générées par la précipitation de la phase γ' dans cette même zone lors du refroidissement sont élevées et y favorisent une fissuration postérieurement au soudage.
- Pour que les bonnes conditions requises de formabilité à chaud et de soudabilité soient simultanément satisfaites, il est donc nécessaire de conserver une température de solvus de la phase γ' de 980°C au maximum, et de limiter la fraction de phase γ' présente à 700-900°C à 20% (en % atomiques), en particulier à 750°C.
- Ces conditions sont respectées si les teneurs pondérales en Ti et Al respectent les deux conditions :
- (3) (0,2 Al - 1,25)2 - 0,5 Ti ≥ 0% ;
- (4) Ti + 1,5 Al ≤ 4,5%
- Concernant les autres éléments devant ou pouvant être présents, soit comme éléments d'alliage obligatoires ou optionnels, soit au titre d'impuretés à limiter, on peut dire ce qui suit. Les gammes préférées sont celles où on est le plus assuré d'obtenir les avantages cités de chaque élément sans en avoir les inconvénients.
- La teneur en Cr est comprise entre 18 et 22%, de préférence 18 à 20%. Cr est important pour garantir la résistance à la corrosion et à l'oxydation, et pour établir la résistance de l'alliage aux effets de l'environnement à haute température. Une teneur trop élevée favorise l'obtention de phases fragiles indésirables, telles que la phase σ, et la limite de 22% en poids est fixée en conséquence.
- La teneur en Co est comprise entre 18 et 22%, de préférence 19 à 21%. Une teneur en Co élevée est nécessaire afin d'améliorer la forgeabilité de la nuance en diminuant la température de solvus de la phase γ' néanmoins il faut la limiter, principalement, pour des raisons de coût.
- La somme des teneurs en Mo et W doit être comprise entre 4 et 8%, de préférence 5,5 à 7,5%. Ces deux éléments sont substituables l'un à l'autre. La limite inférieure de 4% garantit le durcissement structural et la bonne tenue au fluage, et la limite supérieure de 8% évite la formation de phases néfastes.
- La teneur en Zr est comprise entre des traces (autrement dit une absence d'ajout volontaire, la teneur résiduelle en Zr éventuelle ne résultant que de la fusion des matières premières et de l'élaboration, avec les impuretés associées) et 0,06%.
- La teneur en B est comprise entre des traces et 0,03%, de préférence 0,003 à 0,01%.
- La teneur en C est comprise entre des traces et 0,1%, de préférence 0,04 à 0,06%.
- Ces trois derniers éléments forment des ségrégations aux joints de grains qui contribuent à la résistance et à la ductilité à chaud en piégeant les éléments nocifs éventuellement présents, comme S. Ils favorisent la résistance au fluage dans des conditions de basses contraintes et de hautes températures. Toutefois, s'ils sont présents en excès, ils diminuent la température de fusion des zones ségrégées et altèrent fortement la forgeabilité. Leur présence éventuelle doit donc être bien contrôlée.
- Il doit être entendu que les teneurs préférentielles des éléments qu'on vient de citer sont indépendantes les unes des autres. Autrement dit, un alliage qui aurait une teneur préférentielle sur un ou plusieurs d'entre eux seulement, mais pas sur les autres, doit néanmoins être considéré comme une variante avantageuse de l'invention.
- Concernant les éléments dont les teneurs ont intérêt à être minimisées autant que possible, on peut dire ce qui suit.
- La teneur en Fe est limitée à 1% au maximum. Au-delà, il risque de former des phases néfastes aux propriétés de l'alliage.
- Les teneurs en Nb et Ta sont toutes deux limitées à 0,01% au maximum. Ces éléments sont coûteux et ont fortement tendance à ségréger sans que ces ségrégations présentent des avantages qui pourraient compenser leurs inconvénients (contrairement à ce qui peut se passer pour Zr, B et C).
- Les teneurs en S, P, Mn et Si doivent aussi être limitées pour ne pas diminuer la ductilité à chaud. Un excès de Si entraînerait aussi une précipitation de phases de Laves lors de la solidification, et il sera difficile de les remettre en solution lors des traitements thermiques ultérieurs. La résilience s'en trouverait dégradée.
- Les teneurs maximales admises pour ces éléments sont donc de 0,008% pour S, de 0,015% pour P, de 0,3% pour Mn, et de 0,15% pour Si.
- Pour garantir de bonnes propriétés mécaniques de l'alliage, il faut limiter la teneur en O à 25 ppm au maximum et la teneur en N à 30 ppm au maximum. A cet effet, une élaboration sous vide et faisant intervenir également un procédé tel que la refusion sous laitier électroconducteur (ESR) ou la refusion à l'arc sous vide (VAR) est particulièrement recommandée. Mais de ces points de vue, les alliages de l'invention ne se distinguent pas particulièrement des C263 habituels auxquels ils sont appelés à se substituer.
- Concernant le procédé de préparation des pièces, typiquement on prépare un lingot ayant la composition précédente par double ou triple fusion, donc en faisant intervenir l'un au moins des procédés ESR et VAR, on l'homogénéise à une température d'au moins 1150°C pendant 24 à 72 h, on le travaille à chaud par forgeage ou laminage dans une gamme de températures supersolvus, on le met en solution à une température de 1100 à 1200°C pendant 1 à 4 h, on le refroidit rapidement à au moins 1°C/min, par exemple dans l'eau, on le vieillit à une température de 750 à 850°C pendant 7 à 10 h, et on le refroidit, par exemple dans l'air calme, ou dans une enceinte. Selon les applications visées, on pourra apporter des variantes à ce procédé, en n'exécutant pas certaines de ces étapes ou en en ajoutant d'autres. Elles pourront être suivies notamment par un usinage ou toute autre opération de mise aux dimensions définitives de la pièce.
- Une élaboration de la pièce faisant appel à un procédé de métallurgie des poudres et aboutissant à un produit présentant les propriétés de composition requises serait aussi envisageable.
- Des essais ont été effectués sur des échantillons dont les compositions sont citées dans le tableau 1.
Tableau 1 : Compositions des échantillons testés Ech. Ni% Cr% Co% Mo% W% B% C% Zr% Al% Ti% O ppm N ppm (1) (2) (3) (4) A 51,60 19,71 20,15 5,98 Traces 0,005 0,051 0,02 0,77 1,50 3.5 17 1,06 2,57 0,45 2,66 B 47,50 20,86 20,49 5,96 1,43 0,010 0,050 0,02 1,95 1,13 3.1 18 0,58 3,31 0,17 4,06 C 51,00 19,79 20,12 6,13 Traces 0,010 0,050 0,01 2,64 0,22 3.4 15 0,08 2,90 0,41 4,18 D 51,50 19,74 20,00 6,20 Traces Traces 0,052 0,01 0,42 2,24 3.1 22 5,33 3,11 0,24 2,87 E 50,40 19,60 20,00 5,97 Traces 0,002 0,049 0,003 3,00 0,252 3 16 0,08 3,30 0,30 4,75 F 48,20 19,52 20,60 4,22 3,48 0,010 0,050 0,02 3,62 0,15 4 17 0,04 3,80 0,20 5,58 G 49,70 19,97 18,50 7,50 Traces 0,010 0,060 0,02 2,20 1,95 3.3 14 0,89 4,54 -0,32 5,25 H 52,10 20,00 18,20 8,00 Traces Traces 0,060 0,01 1,10 0,48 3.2 16 0,44 1,68 0,82 2,13 - Les échantillons A, B et C correspondent à l'invention, les autres échantillons sont des alliages de référence qui ne respectent pas au moins une des conditions (1) à (4) précédemment définies à cause des leurs teneurs en Al et Ti. L'échantillon B correspond à la version de l'invention considérée comme optimale, où les teneurs de tous les éléments sont dans les fourchettes préférées. L'échantillon de référence D correspond à un alliage de type C263 classique qui ne respecte pas la relation (1). L'échantillon E et l'échantillon F ne respectent pas la relation (3). L'échantillon G ne respecte pas les relations (3) et (4). L'échantillon H ne respecte pas la relation (2). Cela montre bien que le respect de toutes les relations (1) à (4) est nécessaire pour obtenir les résultats souhaités.
- Les échantillons testés ont été élaborés par double fusion VIM-VAR (c'est-à-dire, comme cela est classique, par une fusion des matières premières dans un four à induction sous vide, suivie de la coulée et de la solidification d'une électrode, celle-ci étant affinée par refusion sous vide dans un four à arc), pour obtenir des lingots de 200 kg. Cette méthode est couramment utilisée pour la fabrication de lingots destinés à former des pièces forgées ou laminées de haute pureté inclusionnaire et à basses teneurs en éléments résiduels, notamment gazeux. Elle n'est cependant pas obligatoirement employée pour élaborer les alliages de l'invention, si ceux-ci sont destinés à la réalisation de pièces n'ayant pas d'exigences très élevées sur ces points. Dans ces cas, des méthodes d'élaboration classiques moins complexes sont utilisables, pour peu qu'elles permettent d'atteindre les bas niveaux indispensables sur certains éléments résiduels, notamment par un choix adapté des matières premières.
- Ces lingots ont été homogénéisés à une température supérieure à 1150°C pendant 48 h, puis forgés en barres de diamètre 80 mm entre 1200 et 1050°C.
- Les exemples ont ensuite subi les traitements thermiques suivants :
- Mise en solution à 1140°C +/- 10°C pendant 2 h, suivie d'une trempe à l'eau ;
- Vieillissement à 800°C+/-10°C pendant 8 h suivi d'un refroidissement à l'air.
- Ce traitement thermique est typique de l'alliage C263 pour ses applications habituelles telles que les éléments de turbines.
- Le logiciel THERMOCALC ne prévoit pas d'apparition de phase η pour ces échantillons dans leurs conditions de traitement, sauf pour l'échantillon D.
- De fait, des micrographies ont été réalisées sur des portions desdits échantillons ayant subi un survieillissement à 750°C pendant 3000 h pour simuler une utilisation des alliages correspondants à haute température. Des micrographies réalisées au microscope électronique à effet de champ sont montrées sur les
figures 1 (échantillon D), 2 (échantillon A), 3 (échantillon B), 4 (échantillon C), 5 (échantillon E), 6 (échantillon F), 7 (échantillon G) et 8 (échantillon H). - Il se confirme que seul l'échantillon D, représentatif d'un alliage C263 classique, comporte une quantité significative de phase η aciculaire (en aiguilles). Les autres échantillons, notamment ceux de l'invention A, B et C, ne présentent pas cette phase dont l'invention visait notamment à éviter l'apparition lors d'une utilisation à 700-900°C, typiquement 750°C environ.
- La
figure 9 montre les résultats d'essais mécaniques de traction sur ces mêmes échantillons pour la mesure de Rm, réalisés entre l'ambiante et 800°C. Lafigure 10 montre les résultats de mesure de Rp0,2, lafigure 11 montre les résultats de mesure de l'allongement à la rupture A%, et lafigure 12 montre les résultats d'essais de striction Z%, réalisés dans les mêmes conditions. - Il s'avère que les alliages B et C selon l'invention présentent des résultats en traction (Rm et Rp0,2) similaires à ceux de l'alliage de référence D. Les résultats en traction de l'alliage A selon l'invention sont légèrement dégradés par rapport à ceux de l'alliage D, mais restent satisfaisants. Et la ductilité à chaud de l'alliage A est la meilleure de toutes, ce qui peut être un avantage pour certaines utilisations. L'invention permet donc bien une optimisation ou une conservation satisfaisante de toutes ces propriétés mécaniques à chaud par rapport à l'alliage C263 de référence.
- Les alliages E, F et G ont de très bons résultats en traction, notamment à chaud. Mais leur perte de ductilité à chaud est très importante, ce que l'on peut imputer à un mauvais équilibrage des teneurs en Al et Ti.
- L'alliage H est insatisfaisant à tous points de vue à hautes températures.
- La
figure 13 montre les résultats d'essais de fluage rupture à 750°C : la contrainte de rupture en MPa est donnée en fonction du paramètre de Larson-Miller (PLM) comme il est classique de procéder. - Les alliages A, B, C selon l'invention, et les alliages de référence F et G présentent des durées de vie à rupture plus élevées que celle de l'alliage de référence D. Cela montre que, de ce point de vue aussi, l'invention apporte une amélioration des performances de l'alliage D qui en est le plus proche. L'alliage E présente une faible durée de vie du fait de sa ductilité à chaud insuffisante, et les essais n'ont pu être prolongés au-delà d'un PLM de 23,4. L'alliage H est, là encore, très nettement insatisfaisant.
- La
figure 14 montre les résultats d'essais de résilience menés sur plusieurs éprouvettes des alliages A selon l'invention et D de référence, d'une part après traitement thermique de mise en solution puis vieillissement comme décrits plus haut, d'autre part après un survieillissement de 3000 h à 750°C à la suite du traitement thermique précédent, là encore pour simuler l'évolution de l'alliage en cours d'utilisation. Les résultats sont clairs : la résilience Kv n'est pratiquement pas affectée par le survieillissement de l'échantillon A, alors qu'elle chute très sensiblement pour l'échantillon D. cela confirme que la phase η formée lors d'une utilisation à haute température de l'alliage C263 classique a un fort effet fragilisant, et que l'invention permet de remédier à ce problème. - Des essais de forgeage ont également été effectués, dans des conditions identiques (homogénéisation à plus de 1150°C pendant 48h puis forgeage à 1200°C-1050°C jusqu'au diamètre 80mm), et les
figures 15 à 18 présentent les résultats obtenus. - Les alliages A, B et C selon l'invention, de même que l'alliage H de référence, ont été forgés sans problèmes comme l'aurait été l'alliage D : aucune crique n'est apparue durant le forgeage. La
figure 15 montre l'alliage A en cours de forgeage à environ 1100°C et aucune crique n'est effectivement visible. Lafigure 16 montre l'alliage E en cours de forgeage à la même température, et de légères criques sont visibles. Lafigure 17 montre l'alliage F en cours de forgeage à la même température, et les criques sont beaucoup plus profondes que dans les cas précédents. Lafigure 18 montre l'alliage G en cours de forgeage à la même température, et là encore des criques profondes sont visibles. La bonne forgeabilité des alliages selon l'invention est donc confirmée, et est attribuée à une proportion de phase γ' moins élevée que pour les échantillons de référence E, F et G. - Une application privilégiée de l'invention est la fabrication d'éléments de turbines terrestres et aéronautiques, mais elle n'est, bien entendu, pas exclusive.
Claims (5)
- Alliage à base nickel à durcissement structural, caractérisé en ce que sa composition est, en pourcentages pondéraux :- 18% ≤ Cr ≤ 22%, de préférence 18% ≤ Cr ≤ 20% ;- 18% ≤ Co ≤ 22%, de préférence 19% ≤ Co ≤ 21% ;- 4% ≤ Mo + W ≤ 8%, de préférence 5,5% ≤ Mo + W ≤ 7,5% ;- traces ≤ Zr ≤ 0,06% ;- traces ≤ B ≤ 0,03%, de préférence traces ≤ B ≤ 0,01% ;- traces ≤ C ≤ 0,1%, de préférence traces ≤ C ≤ 0,06% ;- traces ≤ Fe ≤ 1% ;- traces ≤ Nb ≤ 0,01% ;- traces ≤ Ta ≤ 0,01% ;- traces ≤ S ≤ 0,008% ;- traces ≤ P ≤ 0,015% ;- traces ≤ Mn ≤ 0,3% ;- traces ≤ Si ≤ 0,15% ;- traces ≤ O ≤ 0,0025% ;- traces ≤ N ≤ 0,0030% ;le reste étant du nickel et des impuretés résultant de l'élaboration, les teneurs en Al et Ti satisfaisant, de plus les conditions :- (1) Ti/Al ≤ 3 ;- (2) Al + 1,2 Ti ≥ 2% ;- (3) (0,2 Al - 1,25)2 -0,5 Ti ≥ 0% ;- (4) Ti + 1,5 Al ≤ 4,5%.
- Alliage selon la revendication 1, caractérisé en ce que sa fraction de phase γ' est comprise entre 5 et 20%.
- Alliage selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la température de solvus de sa phase γ' est inférieure ou égale à 980°C.
- Procédé de fabrication d'une pièce en alliage à base nickel, caractérisé en ce qu'on prépare un lingot ayant la composition selon la revendication 1, on l'homogénéise à une température d'au moins 1150°C pendant 24 à 72 h, on le travaille à chaud par forgeage ou laminage dans une gamme de températures supersolvus, on le met en solution à une température de 1100 à 1200°C pendant 1 à 4 h, on le refroidit à au moins 1°C/min, par exemple dans l'eau, on le vieillit à une température de 750 à 850°C pendant 7 à 10 h, et on le refroidit, par exemple dans l'air calme ou dans une enceinte.
- Elément de turbine terrestre ou aéronautique, caractérisé en ce qu'il a été préparé selon le procédé de la revendication 4.
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