EP2986925B1 - Procédé de production d'un élément multicouche présentant un revêtement protecteur - Google Patents

Procédé de production d'un élément multicouche présentant un revêtement protecteur Download PDF

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EP2986925B1
EP2986925B1 EP14715375.3A EP14715375A EP2986925B1 EP 2986925 B1 EP2986925 B1 EP 2986925B1 EP 14715375 A EP14715375 A EP 14715375A EP 2986925 B1 EP2986925 B1 EP 2986925B1
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Michel VILASI
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Universite de Lorraine
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Universite de Lorraine
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Definitions

  • the present invention relates to the production of a protective coating against corrosion on a multilayer element having channels.
  • one solution is to deposit a protective coating on the exposed surfaces in order to achieve in the best case a barrier, or at all less a brake to the phenomenon of corrosion.
  • the document US2007 / 210037 gives an example of a complex architecture by describing a multilayer architecture for heat exchange, at least one layer of which comprises primary channels on its upper face. Secondary channels are formed on the lower faces of at least one other layer, each secondary channel is intended to face a primary channel of the neighboring lower layer within the architecture.
  • the major difficulty of this technique is its selective implementation selectively on complex surfaces of small dimensions, any inaccuracy in its application that may lead to a local lack of coating (preferential corrosion site) or a local excess of coating (detrimental to the assembly step).
  • a problem is to provide an improved method of coating integrated channels within a multilayer architecture.
  • Centered on means a centering with a margin of error of less than 0.15 mm.
  • secondary channels is meant additional channels located on the opposite side of the layers having primary channels on the surface.
  • the method according to the invention makes it possible to dispense with the realization of a masking in the zones with the complex architecture, that is to say in the channels, which is difficult to implement and which can generate contamination of the coating. or surfaces to be assembled.
  • the secondary channels have the objective, after deposition of the coating and assembly of the different layers, to provide complete and homogeneous protection of the entire surface of the channels, without lack of local coating that can generate a preferred corrosion site.
  • the channels will preferably have a semicircular shaped section and the counterchannels will preferably have a half-rectangle shaped section, considering a rectangle cut in the lengthwise direction.
  • the coating can be formed by pack-cementation by performing a low-activity aluminization from a mixture of a metal powder (Ni 2 Al 3 ), a diluent powder (Al 2 O 3 ) and a powder of an activating agent (such as NH 4 F, NH 4 Cl, CrCl 3 ).
  • a metal powder Ni 2 Al 3
  • a diluent powder Al 2 O 3
  • an activating agent such as NH 4 F, NH 4 Cl, CrCl 3
  • Another possibility is to choose to form a coating by pack cementation by carrying out a high activity aluminization from a mixture comprising a metal powder Al, a powder of a diluent (Al 2 O 3 ) and a powder of an activating agent (such as NH 4 F, NH 4 Cl, CrCl 3 ).
  • the step of producing the secondary channels may comprise a mechanical or chemical machining.
  • the assembly step may be carried out as follows: by diffusion welding, a technique which consists in principle in obtaining from two distinct elements a single homogeneous block by diffusion of solid state material by applying a pressure constant during a heating cycle in a vacuum oven (press furnace).
  • the element in question here is preferably a metal alloy element and the coating is preferably an anti-corrosion coating.
  • the heat exchanger according to the invention will be used for the production of hydrogen.

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Description

  • La présente invention est relative à la réalisation d'un revêtement protecteur contre la corrosion sur un élément multicouche présentant des canaux.
  • Afin d'augmenter la tenue thermochimique de pièces en alliage métallique soumises à des conditions chimiquement agressives induites par des mélanges gazeux, une solution consiste à déposer un revêtement protecteur sur les surfaces exposées afin de réaliser dans le meilleur des cas une barrière, ou tout au moins un frein au phénomène de corrosion.
  • Dans le cas de pièces présentant une architecture complexe après assemblage, avec des canaux de petites dimensions et de géométries diverses pouvant présenter une grande tortuosité et des zones difficiles d'accès, les techniques classiques de mise en oeuvre de ces revêtements protecteurs ne permettent pas de réaliser un dépôt uniforme et homogène dans l'ensemble de l'architecture.
  • Le document US2007/210037 donne un exemple d'architecture complexe en décrivant une architecture multicouche pour l'échange de chaleur, dont au moins une couche comprend des canaux primaires sur sa face supérieure. Des canaux secondaires sont réalisés sur les faces inférieures d'au moins une autre couche, chaque canal secondaire est destiné à faire face à un canal primaire de la couche inférieure voisine au sein de l'architecture.
  • Des solutions alternatives doivent par conséquent être mises en oeuvre, comme la réalisation du revêtement protecteur avant assemblage des éléments constituants la pièce complexe. Dans ce cas le dépôt du revêtement protecteur doit toutefois être réalisé de manière sélective sur les surfaces destinées à être protégées, sans modifier l'état de surface des surfaces destinées à être assemblées, afin de ne pas perturber l'étape ultérieure d'assemblage.
  • Les solutions actuellement existantes permettant de mettre en oeuvre un dépôt sélectif consistent à réaliser un masquage ou épargne des surfaces ne devant pas être revêtues pendant l'étape de dépôt du revêtement. La mise en oeuvre du dépôt du revêtement protecteur se déroulant à haute température (c'est-à-dire entre 600 et 1100°C), ces masquages doivent être résistants à ces hautes températures.
  • Parmi ces solutions, on trouve le masquage mécanique ou le masquage à l'aide d'une peinture ou d'un vernis.
  • Concernant le masquage mécanique, les inconvénients de cette technique résident d'une part dans la réalisation de l'outillage, délicate et coûteuse dans le cas de surfaces complexes de petites dimensions à masquer mécaniquement, et d'autre part dans le risque d'absence local de revêtement (lié à une imprécision dans le positionnement de l'outillage de masquage ou à la géométrie de l'outillage lui-même) ou d'excès local de revêtement (préjudiciable pour l'assemblage).
  • Concernant le masquage à l'aide d'une peinture ou d'un vernis haute température, la difficulté majeure de cette technique reste sa mise en oeuvre délicate de manière sélective sur des surfaces complexes de petites dimensions, toute imprécision dans son application pouvant conduire à un manque local de revêtement (site préférentiel de corrosion) ou à un excès local de revêtement (préjudiciable à l'étape d'assemblage).
  • Partant de là, un problème qui se pose est de fournir un procédé amélioré de revêtement de canaux intégrés au sein d'une architecture multicouche.
  • Une solution de la présente invention est un procédé de production d'un élément comprenant une architecture multicouche dont les couches comprennent des canaux primaires sur leurs faces supérieures, ledit procédé comprenant les étapes successives suivantes :
    1. (a) réalisation de canaux secondaires 2 sur les faces inférieures de chaque couche, chaque canal secondaire 2 étant destiné à faire face à un canal primaire 1 de la couche inférieure voisine au sein de l'architecture,
    2. (b) dépôt d'un revêtement protégeant contre l'oxydation à une température comprise entre 500 et 1000°C et contre la corrosion sur l'ensemble des surfaces inférieures et supérieures des couches,
    3. (c) ponçage ou décapage mécanique des surfaces destinées à être assemblées, et
    4. (d) assemblage par superposition des différentes couches de telle manière que chaque canal secondaire 2 d'une face inférieure d'une couche supérieure fasse face et soit centré sur un canal primaire 1 de la couche inférieure voisine,
      la largeur de chaque canal secondaire 2 étant supérieure à la largeur du canal primaire 1 auquel il fait face au sein de l'architecture.
  • Par « centré sur », on entend un centrage avec une marge d'erreur inférieure à 0,15 mm.
  • Par canaux secondaires, on entend des canaux supplémentaires situés sur la face opposée des couches présentant des canaux primaires en surface.
  • Le procédé selon l'invention permet de s'affranchir de la réalisation d'un masquage dans les zones à l'architecture complexe, c'est-à-dire dans les canaux, délicat à mettre en oeuvre et pouvant générer une contamination du revêtement ou des surfaces à assembler.
  • Notons que les canaux secondaires ont pour objectif, après dépôt du revêtement et assemblage des différentes couches, d'assurer une protection complète et homogène de l'ensemble de la surface des canaux, sans manque local de revêtement pouvant générer un site préférentiel de corrosion.
  • Les canaux auront de préférence une section en forme demi-cercle et les contre-canaux auront de préférence une section en forme de demi-rectangle, en considérant un rectangle coupé dans le sens de la longueur.
  • Dans le cadre de l'invention, le revêtement peut être formé par pack-cémentation en réalisant une aluminisation basse activité à partir d'un mélange d'une poudre de métal (Ni2Al3), une poudre de diluant (Al2O3) ainsi qu'une poudre d'un agent activant (tel que NH4F, NH4Cl, CrCl3).
  • Dans ce cas, le procédé peut comprendre en aval de l'étape d'assemblage :
    1. (i) une étape de chauffage sous vide ou sous Ar de l'élément enfoui dans le mélange de poudres à une température comprise entre 950 et 1000°C pendant une durée comprise entre 8 et 10h. Ce procédé permet de former directement le revêtement NiAl souhaité.
  • Une autre possibilité est de choisir de former un revêtement par pack-cémentation en réalisant une aluminisation haute activité à partir d'un mélange comprenant une poudre de métal Al, une poudre d'un diluant (Al2O3) et une poudre d'un agent activant (tel que NH4F, NH4Cl, CrCl3).
  • Dans ce cas, ledit procédé comprend en aval de l'étape d'assemblage :
    1. (i) une première étape de chauffage de l'élément enfoui dans le mélange de poudres à une température de 600°C pendant une durée comprise entre 8 et 10h de manière à former une première couche de NiAl3 ; et
    2. (ii) une deuxième étape de recuit de l'élément issu de l'étape (i) à une température comprise entre 1000 et 1100°C pendant une durée comprise entre 4 et 8h de manière à transformer cette couche de NiAl3 (fragile) en NiAl (revêtement souhaité).
  • L'étape de réalisation des canaux secondaire peut comprendre un usinage mécanique ou chimique.
  • L'étape d'assemblage peut-être réalisée de la manière suivante: par soudage diffusion, technique qui consiste dans son principe à obtenir à partir de deux éléments distincts un seul bloc homogène par diffusion de matière à l'état solide en appliquant une pression constante pendant un cycle de chauffe dans un four sous vide (four à presse).
  • Notons que l'élément dont il est question ici, est de préférence un élément en alliage métallique et le revêtement est de préférence un revêtement anti-corrosion.
  • La figure 2 schématise les principales étapes du procédé selon l'invention :
    • Etape (a) : réalisation de canaux secondaires sur les faces inférieures de chaque couche, chaque canal secondaire étant destiné à faire face à un canal primaire de la couche inférieure voisine au sein de l'architecture. Ces canaux secondaires devront être centrés sur les canaux primaires de la face opposée et présenter une largeur supérieure à la largeur des canaux primaires afin d'assurer une protection de la totalité de la surface du canal après assemblage, y compris en cas de léger défaut de positionnement des pièces les unes sur les autres pendant l'assemblage.
    • Etape (b) : dépôt d'un revêtement protecteur sur l'ensemble des surfaces inférieures et supérieures des couches. Dans le cas présent on s'affranchit totalement du masquage.
    • Etape (c) : emerissage mécanique des surfaces destinées à être assemblées. Grâce à cette technique (à détailler), seules les surfaces des canaux primaires et secondaires conservent le revêtement, les autres surfaces étant remises à nues afin d'être plus aisément assemblées.
    • Etape (d) : assemblage par superposition des différentes couches de telle manière que chaque canal secondaire d'une face inférieure d'une couche supérieure fasse face et soit centré sur un canal primaire de la couche inférieure voisine. Il en résulte, après assemblage, une pièce assemblée présentant des canaux revêtus de manière homogène sur l'ensemble de leur surface.
  • La présente invention a également pour objet un échangeur de chaleur métallique comprenant une architecture multicouche chaque couche comprenant des canaux primaires sur sa face supérieure, caractérisé en ce que :
    • chaque face inférieure des couches comprend des canaux secondaires centrés sur les canaux de la couche inférieure voisine au sein de l'architecture et de largeur plus grande que la largeur des canaux primaires, et
    • un revêtement protégeant contre l'oxydation à une température comprise entre 500 et 1000°C et contre la corrosion, et dont la variation de l'épaisseur est inférieure à 10 µm sur l'ensemble des surfaces des canaux primaires et secondaires.
  • De préférence, l'échangeur de chaleur peut présenter une ou plusieurs des caractéristiques suivantes :
    • l'épaisseur du revêtement est comprise entre 50 et 100 µm,
    • les canaux sont des canaux millimétriques,
    • les couches de l'architecture présente une épaisseur comprise entre 1,6 et 2 mm.
  • De préférence l'échangeur de chaleur selon l'invention sera utilisé pour la production d'hydrogène.

Claims (10)

  1. Procédé de production d'un élément comprenant une architecture multicouche dont les couches comprennent des canaux primaires sur leurs faces supérieures, ledit procédé comprenant les étapes successives suivantes :
    (a) réalisation de canaux secondaires (2) sur les faces inférieures de chaque couche, chaque canal secondaire (2) étant destiné à faire face à un canal primaire de la couche inférieure voisine au sein de l'architecture,
    (b) dépôt d'un revêtement protégeant contre l'oxydation à une température comprise entre 500 et 1000°C et contre la corrosion sur l'ensemble des surfaces inférieures et supérieures des couches,
    (c) ponçage ou décapage mécanique des surfaces destinées à être assemblées, et
    (d) assemblage par superposition des différentes couches de telle manière que chaque canal secondaire (2) d'une face inférieure d'une couche supérieure fasse face et soit centré sur un canal primaire (1) de la couche inférieure voisine,
    la largeur de chaque canal secondaire (2) étant supérieure à la largeur du canal primaire (1) auquel il fait face au sein de l'architecture.
  2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le revêtement est formé à partir d'un mélange comprenant une poudre d'un agent activant, une poudre de métal Ni2Al3 et un solvant Al2O3.
  3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit procédé comprend en aval de l'étape d'assemblage :
    (i) une étape de chauffage sous vide ou sous Ar de l'élément enfoui dans le mélange de poudres à une température comprise entre 950 et 1000°C pendant une durée comprise entre 8 et 10h.
  4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le revêtement est formé à partir d'un mélange comprenant une poudre d'un agent activant, une poudre d'un métal Al et un solvant Al2O3.
  5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que ledit procédé comprend en aval de l'étape d'assemblage :
    (i) une première étape de chauffage de l'élément enfoui dans le mélange de poudres à une température de 600°C pendant une durée comprise entre 8 et 10h de manière à former une première couche de NiAl3 ; et
    (ii) une deuxième étape de recuit de l'élément issu de l'étape (i) à une température comprise entre 1000 et 1100°C pendant une durée comprise entre 4 et 8h de manière à transformer cette couche de NiAl3 en NiAl.
  6. Echangeur de chaleur métallique comprenant une architecture multicouche chaque couche comprenant des canaux primaires sur sa face supérieure, caractérisé en ce que :
    - chaque face inférieure des couches comprend des canaux secondaires centrés sur les canaux de la couche inférieure voisine au sein de l'architecture et de largeur plus grande que la largeur des canaux primaires, et
    - un revêtement protégeant contre l'oxydation à une température comprise entre 500 et 1000°C et contre la corrosion, et dont la variation de l'épaisseur est inférieure à 10 µm sur l'ensemble des surfaces des canaux primaires et secondaires.
  7. Echangeur de chaleur selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'épaisseur du revêtement est comprise entre 50 et 100 µm.
  8. Echangeur de chaleur selon l'une des revendications 6 ou 7, caractérisé en ce que les canaux sont des canaux millimétriques.
  9. Echangeur de chaleur selon l'une des revendications 6 à 8, caractérisé en ce que les couches de l'architecture présente une épaisseur comprise entre 1,6 et 2 mm.
  10. Utilisation d'un échangeur de chaleur selon l'une des revendications 6 à 9 pour la production d'hydrogène.
EP14715375.3A 2013-04-19 2014-03-17 Procédé de production d'un élément multicouche présentant un revêtement protecteur Not-in-force EP2986925B1 (fr)

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