EP2959975A1 - Verfahren zur erzeugung feinster partikel mit einer strahlmühle und strahlmühle dafür - Google Patents
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Classifications
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- B07B7/083—Selective separation of solid materials carried by, or dispersed in, gas currents using centrifugal force generated by rotating vanes, discs, drums, or brushes
Definitions
- the present invention relates to a method for producing finest particles by means of a jet mill and a jet mill therefor according to the preambles of the independent claims.
- the material to be sighted or ground consists of coarser and finer particles which are entrained in an air stream and form the product stream which is introduced into a housing of a wind sifter of the jet mill.
- the product flow passes in the radial direction into a classifying wheel of the air classifier.
- the coarser particles are eliminated from the air stream and the air stream leaves the classifying wheel with the fine particles axially through a discharge pipe.
- the air flow with the fine particles to be filtered out or produced can then be supplied to a filter in which a fluid, such as air, and fine particles are separated from each other.
- Such a jet mill is known, in the grinding chamber further at least one high-energy jet jet of hot steam with high flow energy is introduced, wherein the grinding chamber except the inlet means for the at least one grinding jet has an inlet for the material to be ground and an outlet for the product, and wherein in the area of the coincidence of regrind and at least one grinding jet of hot steam and millbase have at least about the same temperature.
- the present invention therefore has the aim of further optimizing a method for producing very fine particles by means of a jet mill and a jet mill, in particular with an air classifier integrated therein.
- a generic method for producing very fine particles by means of a jet mill is characterized in that a fluid, in particular gases or vapors, is used as the operating medium, which has a higher and, in particular, significantly higher sound velocity than air (343 m / s).
- the operating medium used is a fluid, in particular gases or vapors, which has a speed of sound of at least 450 m / s.
- the invention further provides a jet mill, which includes or is associated with a source of equipment having a higher and, in particular, much higher velocity of sound than air (343 m / s).
- a source for a resource is included or assigned, which has a speed of sound of at least 450 m / s.
- a source of equipment is contained or associated with gases or vapors, in particular containing or associated with a source of a resource containing water vapor, hydrogen gas or helium gas.
- the jet mill is a fluidized bed jet mill or a dense bed jet mill.
- grinding or inlet nozzles are provided, which are connected to a steam supply line, which is equipped with expansion bends, ie when the steam supply line is connected to a source of steam.
- the flow paths are at least largely free of projections, and / or if the components of the jet mill are designed to prevent mass accumulation.
- the components of the jet mill are designed to prevent condensation.
- devices for preventing condensation can accordingly preferably be contained.
- a fine-material outlet chamber which has a cross-sectional widening in the flow direction.
- the jet mill according to the invention can advantageously contain, in particular, an air classifier which can combine individual characteristics or combinations of features of the air classifier according to the EP 0 472 930 B1 contains.
- the air classifier may comprise means for reducing the peripheral components of the flow according to the EP 0 472 930 B1 contain.
- a discharge nozzle assigned to the classifying wheel of the air classifier which is constructed as a dip tube, has a cross-sectional widening designed to be rounded in the direction of flow, preferably in order to avoid vortex formations.
- a proposed integrated dynamic air classifier with a debuterrad is preferably associated with a source of a resource having a higher velocity of sound than air (343 m / s).
- a resource associated with a much higher velocity of sound than air (343 m / s) is associated with and / or associated with a resource (B) source having a speed of sound of at least 450 m / s.
- a source is associated with a resource containing gases or vapors, in particular the water vapor, hydrogen gas or helium gas.
- a classifying rotor or indexing wheel is included, which has an increasing height with decreasing radius.
- the surface of the classifying rotor or wheel which is flowed through is at least approximately constant, and / or that a classifying rotor or indexing wheel is included, which has an exchangeable, co-rotating dip tube. It may further be provided that a fine-material outlet chamber is provided, which has a cross-sectional widening in the flow direction, and / or that the flow paths are at least largely free of projections.
- a fluid, in particular gases or vapors is used, which has a higher and especially much higher velocity of sound than air (343 m / s).
- a fluid, in particular gases or vapors which has a much higher speed of sound than air (343 m / s)
- a fluid, in particular gases or vapors is used as the operating medium which has a speed of sound of at least 450 m / s.
- water vapor, hydrogen gas or helium gas as the resource.
- the process is carried out in a grinding system (milling apparatus), preferably in a milling system comprising a jet mill, particularly preferably comprising an opposed jet mill.
- a feed to be crushed is accelerated in expanding high-speed gas jets and comminuted by particle-particle collisions.
- jet mills very particular preference is given to using fluid bed counter-jet mills or dense-bed jet mills or spiral jet mills.
- two or more grinding jet inlets are located in the lower third of the grinding chamber, preferably in the form of grinding nozzles, which are preferably located in a horizontal plane.
- the Mahlstrahleinlässe are particularly preferably arranged on the circumference of the preferably round mill container, that the grinding jets all meet at a point inside the grinding container.
- the grinding jet inlets are distributed uniformly over the circumference of the grinding container. In the case of three Mahlstrahleinlässe the distance would thus each be 120 °.
- the grinding system comprises a separator, preferably a dynamic separator, particularly preferably a dynamic Schaufelradsichter or a separator according to the Fig. 2 and 3 ,
- This dynamic air classifier includes a classifying wheel and a bombardradwelle and a classifier housing, wherein between the classifying wheel and the classifier housing a classifier gap and between the prepareradwelle and the classifier housing a shaft passage is formed, and is characterized in that a rinsing gap of the classifier gap and / or shaft passage with compressed Low energy gases take place.
- the upper particle is confined, with the product particles rising together with the expanded gas jets being passed through the classifier from the center of the grinding container and subsequently the product having sufficient flow Fineness, is carried out of the classifier and from the mill. Too coarse particles return to the milling zone and are subjected to further comminution.
- an air classifier can be connected downstream as a separate unit of the jet mill, but preferably an integrated air classifier is used.
- a further possible feature of the method according to the invention is that the actual grinding step is preceded by a heating phase in which it is ensured that the grinding chamber, particularly preferably all essential components of the jet mill and / or grinding system, could condense water and / or water vapor is heated in such a way that its / its temperature is above the dew point of the steam.
- the heating can be done in principle by any heating method. However, the heating is preferably carried out by passing hot gas through the mill and / or the entire grinding system so that the temperature of the gas at the mill outlet is higher than the dew point of the steam. Particular care is taken here that the hot gas preferably heats all essential components of the mill and / or the entire grinding system, which come into contact with the steam, sufficiently.
- any gas and / or gas mixtures can be used as the heating gas, but hot air and / or combustion gases and / or inert gases are preferably used.
- the temperature of the hot gas is preferably above the dew point of the water vapor.
- the hot gas can in principle be introduced into the milling space as desired.
- the heating gas or heating gas mixture is introduced by at least two, preferably three or more, arranged in a plane inlets or nozzles, which are arranged on the circumference of the preferably round mill container, that the rays all at a point inside the grinding container to meet.
- the inlets or nozzles are distributed uniformly over the circumference of the grinding container.
- a gas and / or a vapor preferably water vapor and / or a gas / steam mixture is depressurized by the grinding jet inlets, preferably in the form of grinding nozzles.
- This equipment usually has a much higher speed of sound than air (343 m / s), preferably at least 450 m / s on.
- the equipment comprises water vapor and / or hydrogen gas and / or argon and / or helium. Particularly preferred is superheated steam.
- the operating means at a pressure of 15 to 250 bar, more preferably from 20 to 150 bar, most preferably 30 to 70 bar and particularly preferably 40 to 65 bar relaxed in the mill.
- the operating means has a temperature of 200 to 800 ° C, particularly preferably 250 to 600 ° C and in particular 300 to 400 ° C.
- FIG. 1 is an embodiment of a jet mill 1 with a cylindrical housing 2 enclosing a grinding chamber 3, a Mahlgutholzgabe 4 approximately half the height of the grinding chamber 3, at least one Mahlstrahleinlass 5 in the lower region of the grinding chamber 3 and a product outlet 6 in the upper region of the grinding chamber. 3 shown.
- an air classifier 7 is arranged with a rotatable classifying wheel 8, with which the material to be ground (not shown) is classified in order to discharge only material to be ground below a certain particle size through the product outlet 6 from the grinding chamber 3 and ground material having a particle size above the selected value to another To feed grinding.
- the classifying wheel 8 can be a classifying wheel which is common in air classifiers and whose blades (see later eg in connection with FIG Fig. 3 ) define radially extending blade channels, at the outer ends of which the classifying air enters and entrains particles of smaller grain size or mass to the central outlet and to the product outlet 6, while larger particles or particles of larger mass are rejected under the influence of centrifugal force.
- the Wind sifter 7 and / or at least its classifying wheel 8 with at least one design feature according to the EP 0 472 930 B1 fitted.
- two or more Mahlstrahleinlässe preferably grinding nozzles, in particular 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 or 12 Mahlstrahleinlässe used, which are mounted in the lower third of the particular cylindrical housing of the grinding chamber.
- Mahlstrahleinlässe are ideally arranged in a plane and evenly distributed over the circumference of the grinding container, so that the grinding jets all meet at a point inside the Mahl discloseders.
- the inlets or nozzles are distributed uniformly over the circumference of the grinding container. With three grinding jets this would be an angle of 120 ° between the respective inlets or nozzles. In general one can say that the larger the grinding chamber, the more inlets or grinding nozzles are used.
- the grinding chamber may contain, in addition to the grinding jet inlets, heating openings 5a, preferably in the form of heating nozzles, through which hot gas can be passed into the mill in the heating phase.
- heating openings 5a preferably in the form of heating nozzles, through which hot gas can be passed into the mill in the heating phase.
- these nozzles or openings can be arranged in the same plane as the grinding openings or nozzles 5.
- the mill contains two heating nozzles or openings and three grinding nozzles or openings.
- the processing temperature can be influenced by using an internal heat source 11 between Mahlgutiergabe 4 and the range of grinding jets 10 or a corresponding heat source 12 in the area outside the Mahlgutiergabe 4 or by processing particles of already warm ground material, while avoiding heat loss in the Mahlgutiergabe 4 passes, to which a feed tube 13 is surrounded by a temperature-insulating jacket 14.
- the heating source 11 or 12 may, when used, be basically arbitrary and therefore purposely operational and according to availability on the market, so that no further explanation is required.
- the temperature of the grinding jet or the grinding jets 10 is relevant and the temperature of the material to be ground should at least approximately correspond to this grinding jet temperature.
- the jet mill 1 is representative of any supply of a resource or medium B, a reservoir or generating means 18, such as a tank 18 a shown, from which the resource or operating medium B via line devices 19 to the Mahlstrahleinlass 5 or the Mahlstrahleinlässen. 5 to the formation of the grinding jet 10 and the grinding jets 10 is passed.
- a reservoir or generating means 18 such as a tank 18 a shown
- the relevant embodiments being intended and to be understood as exemplary only and not as limiting, a method for producing very fine particles is carried out with this jet mill 1 with an integrated dynamic air classifier 7 .
- gases or vapors B which have a higher and in particular significantly higher speed of sound than air (343 m / s).
- gases or vapors B having an acoustic velocity of at least 450 m / s are used as the operating means.
- a fluid is used, preferably the water vapor already mentioned, but also hydrogen gas or helium gas.
- the jet mill 1 is equipped with a source such as the reservoir or generating means 18 for steam or superheated steam or other suitable reservoir or generating means for a resource B or is associated with such a resource source, resulting in a resource B for operation with a higher and in particular much higher speed of sound than air (343 m / s), such as preferably a speed of sound of at least 450 m / s, is fed.
- This resource such as the steam or hot steam reservoir or generator 18, contains gases or vapors B for use in operation of the jet mill 1, particularly the water vapor already mentioned above, but hydrogen gas or helium gas are also preferred alternatives.
- Another advantageous aspect when using steam as operating medium B is to provide the jet mill 1 with as small a surface as possible, or in other words, to optimize the jet mill 1 with regard to the smallest possible surface area.
- This purpose is also served by the further alternative or additional design measure, namely to design or optimize the components of the jet mill 1 in order to avoid mass accumulations. This can be realized, for example, by using as thin as possible flanges in and for connecting the line devices 19.
- Energy loss and other flow-related impairments can also be contained or avoided if the components of the jet mill 1 are designed or optimized to avoid condensation. It may even be included for this purpose special equipment (not shown) for condensation prevention. Furthermore, it is advantageous if the flow paths are optimized at least largely free of projections or to that extent. In other words, with these design variants, individually or in any combination, the principle is implemented to avoid as much as possible or anything that can become cold and where condensation can occur.
- the classifying rotor has a clear height which increases with decreasing radius, that is to say towards its axis, wherein in particular the throughflow area of the classifying rotor is at least approximately constant.
- a fine-material outlet chamber may be provided which has a cross-sectional widening in the flow direction.
- a particularly preferred embodiment of the jet mill 1 is that the sifting rotor 8 has an exchangeable, co-rotating dip tube 20.
- amorphous SiO 2 or other amorphous chemical products which are comminuted with the jet mill.
- Further materials are silicic acids, silica gels or silicates.
- the method according to the invention and the apparatuses to be used and designed for this purpose relate to pulverulent amorphous or crystalline solids having a very small average particle size and a narrow particle size distribution, to a process for their preparation, and to their use.
- Fine-particle, amorphous silicic acid and silicates have been industrially produced for decades. It is known that the achievable particle diameter is proportional to the root of the reciprocal of the collision velocity of the particles. The impact speed will turn predetermined by the jet velocity of the expanding gas jets of the respective grinding medium from the nozzles used. For this reason, preferably superheated steam can be used to generate very small particle sizes, since the acceleration capacity of steam is about 50% greater than that of air.
- the use of steam has the disadvantage that, in particular during start-up of the mill, condensation can occur in the entire grinding system, which generally results in the formation of agglomerates and crusts during the grinding process.
- the average particle diameter d 50 obtained using conventional jet mills in the milling of amorphous silica, silicates or silica gels was therefore far above 1 ⁇ m.
- the particles after treatment with prior art methods and devices according to the prior art a broad particle size distribution with particle diameters, for example, from 0.1 to 5.5 microns and a proportion of particles> 2 microns of 15 to 20%.
- a high proportion of large particles, ie> 2 microns is disadvantageous for applications in coating systems, as it can not be produced thin films with a smooth surface.
- amorphous or crystalline solids having an average particle size d 50 ⁇ 1.5 ⁇ m and / or a d 90 value ⁇ 2 ⁇ m and / or a d 99 value ⁇ 2 ⁇ m are thus used.
- amorphous solids may be gels but also those with different structure such.
- Such amorphous solids generally having an average particle size d 50 ⁇ 1.5 microns and / or a d 90 value ⁇ 2 microns and / or a d 99 value ⁇ 2 microns are z. B. used in surface coating systems.
- the process according to the invention has the advantage that it is a dry milling process which leads directly to pulverulent products with a very small mean particle size, which can also advantageously have a high porosity ,
- the problem of reagglomeration during drying is eliminated because no grinding of the downstream drying step is necessary.
- Another advantage of the method according to the invention in one his preferred embodiments is to be seen in the fact that the grinding can take place simultaneously with the drying, so that z. B. a filter cake can be further processed directly. This saves an additional drying step and at the same time increases the space-time yield.
- the inventive method also has the advantage that no or only very small amounts of condensate in the grinding system, especially in the mill arise when starting up the grinding system.
- dried gas can be used.
- no condensate is produced in the grinding system during cooling and the cooling phase is significantly shortened.
- the effective machine running times can thus be increased.
- the fact that no or very little condensate is formed when starting in the milling system prevents an already dried ground material is wet again, whereby the formation of agglomerates and crusts during the grinding process can be prevented.
- the amorphous pulverulent solids produced by means of the process according to the invention have particularly good properties when used in surface coating systems, for example because of the very special and unique average particle sizes and particle size distributions.
- As a rheological aid in paper coating and in paints or varnishes.
- the products obtained in this way allow z. B. due to the very small average particle size and in particular the low d 90 value and d 99 value to produce very thin coatings.
- powder and pulverulent solids are used interchangeably in the context of the present invention and each denote finely comminuted, solid substances from small dry particles, dry particles meaning that they are externally dry particles.
- these particles usually have a water content, this water is so firmly bound to the particles or in their capillaries that it is not released at room temperature and atmospheric pressure. In other words, they are perceptible by optical methods particulate matter and not to suspensions or dispersions.
- these may be both surface-modified and non-surface-modified solids.
- the surface modification is preferably carried out with carbon-containing coating agents and can be carried out both before and after the grinding.
- the solids according to the invention can be present as gel or as particles containing agglomerates and / or aggregates.
- Gel means that the solids are composed of a stable, three-dimensional, preferably homogeneous network of primary particles. Examples are z. B. silica gels.
- Particles comprising aggregates and / or agglomerates in the sense of the present invention do not have a three-dimensional network or at least not a particle that extends over the entire particle Network of primary particles. Instead, they have aggregates and agglomerates of primary particles. Examples of these are precipitated silicas and fumed silicas.
- any particles in particular amorphous particles, can be ground in such a way that pulverulent solids having an average particle size d 50 ⁇ 1.5 ⁇ m and / or a d 90 value ⁇ 2 ⁇ m and / or a d 99 value ⁇ 2 ⁇ m are obtained.
- Such particular amorphous solids are characterized in that they have an average particle size (TEM) d 50 ⁇ 1.5 ⁇ m, preferably d 50 ⁇ 1 ⁇ m, particularly preferably d 50 from 0.01 to 1 ⁇ m, very particularly preferably d 50 of 0.05 to 0.9 ⁇ m, particularly preferably d 50 from 0.05 to 0.8 ⁇ m, particularly preferably from 0.05 to 0.5 ⁇ m and very particularly preferably from 0.08 to 0.25 ⁇ m, and / or a d 90 value ⁇ 2 microns, preferably d 90 ⁇ 1.8 microns, more preferably d 90 from 0.1 to 1.5 microns, most preferably d90 from 0.1 to 1.0 microns and most preferably d 90 from 0.1 to 0.5 microns, and / or a d 99 value ⁇ 2 microns, preferably d 99 ⁇ 1.8 microns, more preferably d 99 ⁇ 1.5 microns, most preferably d 99 of 0.1 to 1.0 microns, and
- These solids may be gels but also other types of amorphous or crystalline solids.
- the solids concerned are particulate solids containing aggregates and / or agglomerates, in particular precipitated silica and / or fumed silica and / or silicates and / or mixtures thereof, having an average particle size d 50 ⁇ 1.5 ⁇ m, preferably d 50 ⁇ 1 ⁇ m, more preferably d 50 from 0.01 to 1 ⁇ m, very particularly preferably d 50 from 0.05 to 0.9 ⁇ m, particularly preferably d 50 from 0.05 to 0.8 ⁇ m, especially preferably from 0.05 to 0.5 ⁇ m and very particularly preferably from 0.1 to 0.25 ⁇ m, and / or a d 90 value ⁇ 2 ⁇ m, preferably d 90 ⁇ 1.8 ⁇ m, particularly preferably d 90 of 0.1 to 1.5 microns, most preferably d 90 from 0.1 to 1.0 microns, more preferably d 90 from 0.1 to 0.5 microns and more preferably d 90 from 0.2 to 0.4 ⁇ m
- the solids are gels, preferably silica gels, in particular xerogels or aerogels, having an average particle size d 50 ⁇ 1.5 ⁇ m, preferably d 50 ⁇ 1 ⁇ m, particularly preferably d 50 of 0, 01-1 microns, most preferably 50 d from 0.05 to 0.9 .mu.m, particularly preferably d 50 of 0.05 to 0.8 microns, especially preferably from 0.05 to 0.5 micrometers and especially preferably from 0.1 to 0.25 ⁇ m, and / or a d 90 value ⁇ 2 ⁇ m, preferably d 90 0.05 to 1.8 ⁇ m, particularly preferably d 90 from 0.1 to 1.5 ⁇ m, very particularly preferably d 90 is from 0.1 to 1.0 ⁇ m, particularly preferably d 90 from 0.1 to 0.5 ⁇ m and especially preferably d 90 from 0.2 to 0.4 ⁇ m, and / or a d 99 value ⁇ 2 ⁇ m, preferably d 99
- it is a small-pored xerogel, in addition to the d 50 , d 90 and d 99 values already contained in the embodiments explained directly above, in addition a pore volume of 0.2 to 0.7 ml / g, preferably 0.3 to 0.4 ml / g.
- it is a xerogel that, in addition to the d 50 , d 90 and d 99 values already contained in connection with the second type of exemplary embodiments, has a pore volume of 0.8 to 1.4 ml / g , preferably 0.9 to 1.2 ml / g.
- a xerogel that, in addition to the already given d 50 , d 90 and d 99 values, additionally has a pore volume of 1.5 to 2.1 ml / g, preferably 1.7 to 1.9 ml / g.
- the jet mill 1 contains, as the schematic representation in the Fig. 2 It can be seen, an integrated air classifier 7, which is for example in types of jet mill 1 as fluidized bed jet mill or as a dense bed jet mill to a dynamic air classifier 7, which is advantageously arranged in the center of the grinding chamber 3 of the jet mill 1. Depending on the grinding gas volume flow and classifier speed, the desired fineness of the material to be ground can be influenced.
- the entire vertical air classifier 7 is enclosed by a classifier housing 21, which consists essentially of the upper housing part 22 and the lower housing part 23.
- the upper housing part 22 and the lower housing part 23 are provided at the upper or lower edge, each with an outwardly directed peripheral flange 24 and 25 respectively.
- the two peripheral flanges 24, 25 are in the installation or functional state of the air classifier 8 on each other and are fixed by suitable means against each other. Suitable means for fixing are, for example, screw connections (not shown). As releasable fastening means may also serve brackets (not shown) or the like.
- both circumferential flanges 24 and 25 are connected to one another by a hinge 26 so that the upper housing part 22 can be pivoted upward in the direction of the arrow 27 after loosening the flange connecting means relative to the lower housing part 23 and the upper housing part 22 from below and the lower housing part 23 are accessible from above.
- the lower housing part 23 in turn is formed in two parts and it consists essentially of the cylindrical withdrawraumgephaseuse 28 with the peripheral flange 25 at its upper open end and a discharge cone 29, which tapers conically downwards.
- the discharge cone 29 and the reformraumgephasepuruse 28 are at the upper and lower ends with flanges 30, 31 on each other and the two flanges 30, 31 of discharge cone 29 and reformraumgephase 28 are like the peripheral flanges 24, 25 connected by releasable fastening means (not shown).
- the thus assembled classifier housing 21 is suspended in or on support arms 28a, of which a plurality of evenly spaced around the circumference of the classifier or compressor housing 21 of the air classifier 7 of the jet mill 1 are distributed and attack the cylindrical withdrawraumgephase 28.
- An essential part of the housing installations of the air classifier 7 is in turn the classifying wheel 8 with an upper cover plate 32, with an axially spaced lower downstream cover plate 33 and arranged between the outer edges of the two cover plates 32 and 33, fixedly connected to these and evenly around the circumference of Classifying wheel 8 distributed blades 34 with appropriate contour.
- the drive of the classifying wheel 8 is effected via the upper cover disk 32, while the lower cover disk 33 is the downstream cover disk.
- the storage of the classifying wheel 8 comprises a positively driven forcibly digestradwelle 35, which is led out with the upper end of the classifier housing 21 and rotatably supports the classifying wheel 8 with its lower end within the classifier housing 21 in flying storage.
- the removal of the sortradwelle 35 from the classifier housing 21 takes place in a pair of machined plates 36, 37 which close the classifier housing 21 at the upper end of an upwardly frustoconical housing end portion 38, the reformradwelle 35 lead and seal this shaft passage without obstructing the rotational movement of the prepareradwelle 35 ,
- the upper plate 36 as a rotatably associated with the prepareradwelle 35 and rotatable about pivot bearings 35a on the lower Supported plate 37, which in turn is associated with a housing end portion 38.
- the underside of the downstream cover disk 33 lies in the common plane between the peripheral flanges 24 and 25, so that the classifying wheel 8 is arranged in its entirety within the hinged housing upper part 22.
- the upper housing part 22 also has a tubular product feed nozzle 39 of the Mahlgutholzgabe 4, the longitudinal axis parallel to the axis of rotation 40 of the classifying wheel 8 and its drive or withdrawradwelle 35 and as far as possible from this axis of rotation 40 of the classifying wheel 8 and its Drive or prepareradwelle removed 35, the housing upper part 22 is disposed radially outboard.
- the classifier housing 21 receives the coaxial with the classifying wheel 8 arranged tubular outlet nozzle 20 which lies with its upper end just below the downstream cover plate 33 of the classifying wheel 8, but without being connected thereto.
- an outlet chamber 41 is attached coaxially, which is also tubular, but whose diameter is substantially greater than the diameter of the outlet nozzle 20 and in the present embodiment, at least twice as large as the diameter of the outlet nozzle 20.
- the outlet nozzle 20 is inserted into an upper cover plate 42 of the outlet chamber 41. Below the outlet chamber 41 is closed by a removable cover 43.
- outlet nozzle 20 and outlet chamber 41 is held in a plurality of support arms 44 which are evenly distributed star-shaped around the circumference of the unit, connected with their inner ends in the region of the outlet nozzle 20 fixed to the unit and secured with their outer ends on the classifier housing 21.
- the outlet nozzle 20 is surrounded by a conical annular housing 45 whose lower, larger outer diameter corresponds at least approximately to the diameter of the outlet chamber 41 and its upper, smaller outer diameter at least approximately the diameter of the classifying wheel 8.
- the support arms 44 terminate and are firmly connected to this wall, which in turn is part of the assembly of outlet nozzle 20 and outlet chamber 41.
- the support arms 44 and the annular housing 45 are parts of a scavenging air device (not shown), wherein the scavenging air prevents the ingress of matter from the interior of the classifier housing 21 into the gap between the classifying wheel 8 or more precisely its lower cover disk 3 and the outlet nozzle 20.
- the support arms 44 are formed as tubes, with their outer end portions passed through the wall of the classifier housing 21 and connected via a suction filter 46 to a purge air source (not shown) ,
- the annular housing 45 is closed at the top by a perforated plate 47 and the gap itself can by an axial adjustable annular disc in the area between the perforated plate 47 and lower cover plate 33 of the classifying wheel 8 be adjustable.
- the outlet from the outlet chamber 41 is formed by a fines discharge pipe 48, which is led into the separator housing 21 from the outside and is connected in a tangential arrangement to the outlet chamber 41.
- the fine material discharge pipe 48 is part of the product outlet 6.
- the lining of the junction of the fine material discharge pipe 48 with the outlet chamber 41 serves as a deflecting cone 49.
- a sighting air inlet spiral 50 and a coarse material discharge 51 are assigned to the housing end section 38 in a horizontal arrangement.
- the direction of rotation of the sighting air inlet spiral 50 is opposite to the direction of rotation of the classifying wheel 8.
- Grobgutaustrag 51 is the housing end portion 38 detachably associated with the lower end of the Gescousendabiteses 38 a flange 52 and the upper end of Grobgutaustrages 51 assigned a flange 53 and both flanges 52 and 53 are in turn releasably connected together by known means when the air classifier is ready for use.
- the dispersing zone to be designed is designated 54.
- Flanges machined on the inner edge (chamfered) for a clean flow guidance and a simple lining are designated with 55.
- a replaceable protective tube 56 is still applied to the inner wall of the outlet nozzle 20 as a wear part and a corresponding replaceable protective tube 57 may be applied to the inner wall of the outlet chamber 41.
- view air is introduced into the air classifier 7 at a pressure gradient and at a suitably chosen entry speed via the sighting air inlet spiral 50.
- the classifying air spirals upward into the region of the classifying wheel 8.
- the "product" of solid particles of different mass is introduced into the classifier housing 21 via the product feed port 39. From this product, the coarse material, ie the proportion of particles with a greater mass against the classifying air in the range of Grobgutaustrages 51 and is provided for further processing.
- the fine material ie the particle fraction with a smaller mass is mixed with the classifying air, passes radially from outside to inside through the classifying wheel 8 into the outlet nozzle 20, into the outlet chamber 41 and finally via a fine material outlet pipe 48 into a fine material outlet or outlet 58, as well as from there in a filter in which the resources in the form of a fluid, such as air, and fines are separated.
- Coarser fines constituents are thrown radially out of the classifying wheel 8 and added to the coarse material to the classifier housing 21 with the coarse material leave or so long in the classifier housing 21 to circle until it has become fines of such a grain that it is discharged with the classifying air.
- the air classifier 7 can again be well maintained by the division of the classifier housing 21 in the manner described and the assignment of the classifier components to the individual sub-housings and components which have become defective can be replaced with relatively little effort and within short maintenance times.
- This classifying wheel 8 according to the Fig. 3
- the upper cover plate 32 and the axially spaced lower downstream cover plate 33 is rotatable about the axis of rotation 40 and thus the longitudinal axis of the air classifier 7.
- the diametrical extent of the classifying wheel 8 is perpendicular to the axis of rotation 40, ie to the longitudinal axis of the air classifier 7, regardless of whether the axis of rotation 40 and thus said longitudinal axis is vertical or horizontal.
- the lower downstream cover disk 33 concentrically encloses the outlet nozzle 20.
- the blades 34 are connected to both cover disks 33 and 32.
- the two cover plates 32 and 33 are deviating now deviating from the prior art conical and was preferably such that the distance between the upper cover plate 32 from the downstream cover plate 33 from the rim 59 of the blades 34 inward, ie towards the axis of rotation 40 back, and Although preferably continuous, such as linear or non-linear, and with further preference so that the surface of the flow-through cylinder jacket for each radius between the blade outlet edges and outlet nozzle 20 remains at least approximately constant.
- the decreasing due to the decreasing radius in known solutions outflow rate remains at least approximately constant in this solution.
- the shape of the non-parallel-sided cover disk may be such that at least approximately so that the surface of the cylinder jacket through which flows through remains constant for each radius between blade outlet edges and outlet nozzle 20.
- the raw material to be ground was a precipitated silica prepared as follows:
- 117 m 3 of water are placed in a 150 m 3 precipitation tank with inclined base, MIG inclined blade agitation system and Ekato fluid shear turbine and 2.7 m 3 of water glass are added.
- the ratio of water glass to water is adjusted so that there is an alkali number of 7.
- the template is heated to 90 ° C.
- water glass at a metering rate of 10.2 m 3 / h and sulfuric acid at a metering rate of 1.55 m 3 / h are metered in simultaneously with stirring over a period of 75 minutes.
- silica 1 The data of silica 1 are given in Table 1.
- 45% strength by weight sulfuric acid and soda water glass are intensively mixed in such a way that a reactant ratio corresponding to an excess of acid (0.25 N) and an SiO 2 concentration of 18.5% by weight is established.
- the resulting hydrogel is stored overnight (about 12 hours) and then broken to a particle size of about 1 cm. It is washed with deionized water at 30-50 ° C until the conductivity of the wash water is below 5mS / cm.
- the hydrogel prepared as described above is aged with ammonia addition at pH 9 and 80 ° C for 10-12 hours, and then adjusted to pH 3 with 45 wt .-% sulfuric acid.
- the hydrogel then has a solids content of 34-35%. It is then coarsely ground on a pin mill (Alpine Type 160Z) to a particle size of approx. 150 ⁇ m.
- the hydrogel has a residual moisture of 67%.
- silica 2 The data of silica 2 are given in Table 1.
- silica 3a The data of silica 3a are given in Table 1.
- the hydrogel prepared as described above is further washed at about 80 ° C until the conductivity of the wash water is less than 2 mS / cm and dried in a convection oven (Fresenberger POH 1600.200) at 160 ° C to a residual moisture content of ⁇ 5%.
- the xerogel is pre-shredded to a particle size ⁇ 100 ⁇ m (Alpine AFG 200).
- silica 3b The data of silica 3b are given in Table 1.
- the hydrogel prepared as described above is aged with addition of ammonia at pH 9 and 80 ° C for 4 hours, then adjusted with 45 wt .-% sulfuric acid to about pH 3 and in a convection oven (Fresenberger POH 1600.200) at 160 ° C to a Residual moisture of ⁇ 5% dried.
- the xerogel is pre-shredded to a particle size ⁇ 100 ⁇ m (Alpine AFG 200).
- silica 3c The data of silica 3c are given in Table 1.
- Table 1 - Physico-chemical data of the unmilled starting materials Silica 1 silica 2 silica 3a silica 3b silica 3c particle size distribution by laser diffraction (Horiba LA 920) d 50 [ ⁇ m] 22.3 nb nb nb d 99 [ ⁇ m] 85.1 nb nb nb nb d 10 [ ⁇ m] 8.8 nb nb nb nb Particle size distribution using sieve analysis > 250 ⁇ m% nb nb nb 0.0 0.2 > 125 ⁇ m% nb nb nb 1.06 2.8 > 63 ⁇ m% nb nb nb 43.6 57.8 > 45 ⁇ m% nb nb nb 44.0 36.0 ⁇ 45 ⁇ m% nb nb 10.8 2.9 Humidity% 4.8 67 ⁇ 3
- a fluidized bed counter-jet mill according to FIG. 1 . 2 and 3 first via the two heating nozzles 5a (of which in FIG. 1 only one shown), which are charged with 10 bar and 160 ° C hot compressed air, heated to a mill outlet temperature of about 105 ° C.
- the mill is downstream of the filtration of the ground material a filter unit (not in FIG. 1 shown), the filter housing is heated in the lower third indirectly via attached heating coils by means of 6 bar saturated steam also to prevent condensation. All equipment surfaces in the area of the mill, the separation filter, as well as the supply lines for steam and hot compressed air are particularly insulated.
- the supply of the heating nozzles with hot compressed air is started and the admission of the three grinding nozzles with superheated steam (38 bar (abs), 330 ° C) started.
- water is injected in the starting phase and during grinding in the grinding chamber of the mill via a two-fluid nozzle operated with compressed air in dependence on the mill outlet temperature.
- the product task is started when the relevant process parameters (see Table 2) are constant.
- the regulation of the feed quantity is dependent on the self-adjusting stream.
- the classifier flow regulates the feed quantity such that approx. 70% of the nominal flow can not be exceeded.
- the crushing of the coarse material takes place in the expanding steam jets (grinding gas). Together with the expanded grinding gas, the product particles in the center of the mill container rise to the classifying wheel. Depending on the set speed of the sifter and the amount of grinding steam (see Table 1), the particles which have a sufficient fineness pass with the grinding steam into the fine-material outlet and from there into the downstream separation system, while coarse particles return to the milling zone and are subjected to repeated comminution.
- the discharge of the separated fine material from the separation filter in the subsequent ensiling and packaging is done by means of rotary valve.
- the grinding pressure of the grinding gas prevailing at the grinding nozzles, or the resulting amount of grinding gas in conjunction with the speed of the dynamic Schaufelradsichters determine the fineness of the grain distribution function and the upper grain limit.
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Combined Means For Separation Of Solids (AREA)
- Disintegrating Or Milling (AREA)
Abstract
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung feinster Partikel mittels einer Strahlmühle und eine Strahlmühle dafür nach den Oberbegriffen der unabhängigen Ansprüche.
- Das zu sichtende oder zu mahlende Gut besteht aus gröberen und feineren Partikeln, die in einem Luftstrom mitgeführt werden und den Produktstrom bilden, der in ein Gehäuse eines Windsichters der Strahlmühle eingeführt wird. Der Produktstrom gelangt in radialer Richtung in ein Sichtrad des Windsichters. In dem Sichtrad werden die gröberen Partikel aus dem Luftstrom ausgeschieden und der Luftstrom verlässt mit den feinen Partikeln axial das Sichtrad durch ein Abströmrohr. Der Luftstrom mit den auszufilternden oder herzustellenden feinen Partikeln kann dann einem Filter zugeführt werden, in dem ein Fluid, wie beispielsweise Luft, und feine Partikel voneinander getrennt werden.
- Aus der
DE 198 24 062 A1 ist eine solche Strahlmühle bekannt, in deren Mahlkammer ferner zumindest ein energiereicher Mahlstrahl aus Heißdampf mit hoher Strömungsenergie eingeführt wird, wobei die Mahlkammer außer der Einlasseinrichtung für den zumindest einen Mahlstrahl einen Einlass für das Mahlgut und einen Auslass für das Produkt aufweist, und wobei im Bereich des Zusammentreffens von Mahlgut und zumindest einem Mahlstrahl aus Heißdampf und Mahlgut zumindest etwa die gleiche Temperatur haben. - Die vorliegende Erfindung hat daher das Ziel, ein Verfahren zur Erzeugung feinster Partikel mittels einer Strahlmühle und eine Strahlmühle insbesondere mit einem darin integrierten Windsichter weiter zu optimieren.
- Dieses Ziel wird mit einem Verfahren zur Erzeugung feinster Partikel nach dem Anspruch 1 und einer Strahlmühle nach dem Anspruch 4 erreicht.
- Demnach ist ein gattungsgemäßes Verfahren zur Erzeugung feinster Partikel mittels einer Strahlmühle dadurch gekennzeichnet, dass als Betriebsmittel ein Fluid, insbesondere Gase oder Dämpfe, verwendet wird, das eine höhere und insbesondere wesentlich höhere Schallgeschwindigkeit als Luft (343 m/s) aufweist.
- Es ist besonders bevorzugt, wenn als Betriebsmittel ein Fluid, insbesondere Gase oder Dämpfe, verwendet wird, das eine Schallgeschwindigkeit von wenigstens 450 m/s aufweist.
- Ferner ist es von Vorteil, wenn als das Betriebsmittel Wasserdampf, Wasserstoffgas oder Heliumgas verwendet wird.
- Wie oben angegeben, wird durch die Erfindung ferner eine Strahlmühle geschaffen, wobei eine Quelle für ein Betriebsmittel enthalten oder zugeordnet ist, das eine höhere und insbesondere wesentlich höhere Schallgeschwindigkeit als Luft (343 m/s) aufweist.
- Mit besonderem Vorzug ist ferner vorgesehen, dass eine Quelle für ein Betriebsmittel enthalten oder zugeordnet ist, das eine Schallgeschwindigkeit von wenigstens 450 m/s aufweist.
- Außerdem ist es besonders vorteilhaft, wenn eine Quelle für ein Betriebsmittel enthalten oder zugeordnet ist, das Gase oder Dämpfe enthält, wobei insbesondere eine Quelle für ein Betriebsmittel enthalten oder zugeordnet ist, das Wasserdampf, Wasserstoffgas oder Heliumgas enthält.
- Darüber hinaus kann mit Vorteil vorgesehen sein, dass die Strahlmühle eine Fließbettstrahlmühle oder eine Dichtbettstrahlmühle ist.
- Noch eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung insbesondere mit Wasserdampf als Betriebsmittel besteht darin, dass Mahl- oder Einlassdüsen vorgesehen sind, die an eine Dampfzufuhrleitung angeschlossen sind, die mit Dehnungsbögen ausgestattet ist, also dann, wenn die Dampfzufuhrleitung an eine Wasserdampfquelle angeschlossen ist.
- Ebenfalls in Verbindung mit einer Gestaltung zur Verwendung von Wasserdampf als Betriebsmittel besonders vorteilhaft ist es, wenn die Oberfläche der erfindungsgemäßen Strahlmühle einen möglichst kleinen Wert aufweist.
- Weiterhin ist es von Vorteil, wenn die Strömungswege zumindest weitgehend vorsprungsfrei sind, und/oder wenn die Komponenten der Strahlmühle zur Vermeidung von Massenanhäufungen ausgelegt sind.
- Wiederum besonders in Kombination mit einer Gestaltung zur Verwendung von Wasserdampf als Betriebsmittel ist es vorteilhaft, wenn die Komponenten der Strahlmühle zur Vermeidung von Kondensation ausgelegt sind. Insbesondere können entsprechend vorzugsweise Einrichtungen zur Kondensationsvermeidung enthalten sein.
- Bei noch einer weiteren Variante ist es bevorzugt, wenn eine Feingutaustrittskammer vorgesehen ist, die in Strömungsrichtung eine Querschnittserweiterung aufweist.
- Weiterhin kann die erfindungsgemäße Strahlmühle mit Vorteil insbesondere einen Windsichter enthalten, der einzelne Merkmale oder Merkmalskombinationen des Windsichters gemäß der
EP 0 472 930 B1 enthält. Durch diese Bezugnahme ist zur Vermeidung bloßer identischer Übernahme der gesamte Offenbarungsgehalt derEP 0 472 930 B1 vollumfänglich hierin aufgenommen. Insbesondere kann der Windsichter Mittel zum Abbau der Umfangskomponenten der Strömung gemäß derEP 0 472 930 B1 enthalten. Dabei kann insbesondere vorgesehen sein, dass ein dem Sichtrad des Windsichters zugeordneter Austrittsstutzen, der als Tauchrohr ausgebildet ist, in Strömungsrichtung eine vorzugsweise zur Vermeidung von Wirbelbildungen gerundet gestaltete Querschnittserweiterung aufweist. - Bei einem vorgesehenen integrierten dynamischen Windsichter mit einem Sichterrad ist bevorzugt eine Quelle für ein Betriebsmittel zugeordnet, das eine höhere Schallgeschwindigkeit als Luft (343 m/s) aufweist. Vorzugsweise ist eine Quelle für ein Betriebsmittel zugeordnet, das eine wesentlich höhere Schallgeschwindigkeit als Luft (343 m/s) aufweist, und/oder ist eine Quelle für ein Betriebsmittel (B) zugeordnet, das eine Schallgeschwindigkeit von wenigstens 450 m/s aufweist. Eine weitere vorzugsweise Ausgestaltung des dynamischen Windsichters besteht darin, dass eine Quelle für ein Betriebsmittel zugeordnet ist, das Gase oder Dämpfe, insbesondere das Wasserdampf, Wasserstoffgas oder Heliumgas, enthält. Noch eine weitere bevorzugte Ausgestaltung des dynamischen Windsichters besteht darin, dass ein Sichtrotor oder Sichtrad enthalten ist, das eine mit abnehmendem Radius zunehmende lichte Höhe aufweist. Alternativ oder zusätzlich kann vorgesehen sein, dass die durchströmte Fläche des Sichtrotors oder -rades zumindest annähernd konstant ist, und/oder dass ein Sichtrotor oder Sichtrad enthalten ist, das ein auswechselbares, mitrotierendes Tauchrohr aufweist. Es kann ferner vorgesehen sein, dass eine Feingutaustrittskammer vorgesehen ist, die in Strömungsrichtung eine Querschnittserweiterung aufweist, und/oder dass die Strömungswege zumindest weitgehend vorsprungsfrei sind. Der integrierte dynamische Windsichter kann außerdem dadurch weiter ausgestaltet sein, dass die Drehzahl des Sichtrotors oder -rades des Windsichters und das innere Verstärkungsverhältnis R (= Di/DF) so gewählt oder eingestellt oder regelbar sind, dass die Umfangsgeschwindigkeit des Betriebsmittels an einem dem Sichtrad zugeordneten Tauchrohr oder Austrittsstutzen bis zum 0,8-fachen, insbesondere bis zum 0,7-fachen und vorzugsweise bis zum 0,6-fachen der Schallgeschwindigkeit des Betriebsmediums erreicht.
- Bei einem Betriebsverfahren für einen vorstehend erläuterten in die Strahlmühle integrierten dynamischen Windsichter mit einem Sichtrotor oder -rad ist bevorzugt vorgesehen, dass als Betriebsmittel ein Fluid, insbesondere Gase oder Dämpfe, verwendet wird, das eine höhere und insbesondere wesentlich höhere Schallgeschwindigkeit als Luft (343 m/s) aufweist. Dabei ist es weiter bevorzugt, wenn als Betriebsmittel ein Fluid, insbesondere Gase oder Dämpfe, verwendet wird, das eine wesentlich höhere Schallgeschwindigkeit als Luft (343 m/s) aufweist, und/oder wenn als Betriebsmittel ein Fluid, insbesondere Gase oder Dämpfe, verwendet wird, das eine Schallgeschwindigkeit von wenigstens 450 m/s aufweist. Weiterhin mit Vorzug wird als das Betriebsmittel Wasserdampf, Wasserstoffgas oder Heliumgas verwendet. Eine andere vorzugsweise Ausgestaltung des Betriebsverfahrens für einen Windsichter besteht darin, dass die Drehzahl des Sichtrotors oder -rades und das innere Verstärkungsverhältnis R (= Di/DF) so gewählt, eingestellt oder geregelt werden, dass die Umfangsgeschwindigkeit des Betriebsmittels an einem dem Sichtrad zugeordneten Tauchrohr oder Austrittsstutzen bis zum 0,8-fachen, insbesondere bis zum 0,7-fachen und vorzugsweise bis zum 0,6-fachen der Schallgeschwindigkeit des Betriebsmediums erreicht.
- Generell und in speziellen Ausgestaltungen wird das Verfahren in einem Mahlsystem (Mahlapparatur), bevorzugt in einem Mahlsystem umfassend eine Strahlmühle, besonders bevorzugt umfassend eine Gegenstrahlmühle, ausgeführt. Dazu wird ein zu zerkleinerndes Aufgabegut in expandierenden Gasstrahlen hoher Geschwindigkeit beschleunigt und durch Partikel-Partikel-Stöße zerkleinert. Als Strahlmühlen werden ganz besonders bevorzugt Fließbettgegenstrahlmühlen oder Dichtbettstrahmühlen oder Spiralstrahlmühlen verwendet. Im Falle der ganz besonders bevorzugten Fließbettgegenstrahlmühle befinden sich im unteren Drittel der Mahlkammer zwei oder mehr Mahlstrahleinlässe, bevorzugt in Form von Mahldüsen, welche sich bevorzugt in einer horizontalen Ebene befinden. Die Mahlstrahleinlässe sind besonders bevorzugt so am Umfang des bevorzugt runden Mühlenbehälters angeordnet, dass sich die Mahlstrahlen alle an einem Punkt im Inneren des Mahlbehälters treffen. Insbesondere bevorzugt sind die Mahlstrahleinlässe gleichmäßig über den Umfang des Mahlbehälters verteilt. Im Falle von drei Mahlstrahleinlässe würde der Abstand somit jeweils 120° betragen.
- In einer speziellen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens umfasst das Mahlsystem (Mahlapparatur) einen Sichter, bevorzugt einen dynamischen Sichter, besonders bevorzugt einen dynamischer Schaufelradsichter oder einen Sichter gemäß den
Fig. 2 und3 . Dieser dynamische Windsichter enthält ein Sichtrad und eine Sichtradwelle sowie ein Sichtergehäuse, wobei zwischen dem Sichtrad und dem Sichtergehäuse ein Sichterspalt und zwischen der Sichtradwelle und dem Sichtergehäuse eine Wellendurchführung gebildet ist, und ist dadurch gekennzeichnet, dass eine Spaltspülung von Sichterspalt und/oder Wellendurchführung mit komprimierten Gasen niedriger Energie erfolgt. - Durch die Verwendung eines integrierten dynamischen Windsichters in Kombination mit der unter den erfindungsgemäßen Bedingungen betriebenen Strahlmühle erfolgt eine Begrenzung des Oberkorns, wobei die gemeinsam mit den entspannten Gasstrahlen aufsteigenden Produktpartikel aus dem Zentrum des Mahlbehälters durch den Sichter geleitet werden und anschließend das Produkt, das eine ausreichende Feinheit aufweist, aus dem Sichter und aus der Mühle ausgeführt wird. Zu grobe Partikel gelangen zurück in die Mahlzone und werden einer weiteren Zerkleinerung unterworfen.
- Im Mahlsystem kann ein Windsichter als separate Einheit der Strahlmühle nachgeschaltet werden, bevorzugt wird jedoch ein integrierter Windsichter verwendet.
- Ein weiteres mögliches Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, dass dem eigentlichen Mahlschritt eine Aufheizphase vorangeschaltet ist, in der sichergestellt wird, dass der Mahlraum, besonders bevorzugt alle wesentlichen Bauteile der Strahlmühle und/oder des Mahlsystems, an denen Wasser und/oder Wasserdampf kondensieren könnte, derart aufgeheizt wird/werden, dass dessen/deren Temperatur oberhalb des Taupunktes des Dampfes liegt. Das Aufheizen kann im Prinzip durch jede Heizmethode erfolgen. Bevorzugt erfolgt die Aufheizung jedoch dadurch, dass heißes Gas durch die Mühle und/oder das ganze Mahlsystem geleitet wird, so dass die Temperatur des Gases am Mühlenausgang höher ist als der Taupunkt des Dampfes. Dabei wird besonders bevorzugt darauf geachtet, dass das heiße Gas bevorzugt alle wesentliches Bauteile der Mühle und/oder des ganzen Mahlsystems, die mit dem Wasserdampf in Verbindung kommen, hinreichend aufheizt.
- Als Heizgas kann prinzipiell jedes beliebige Gas und/oder Gasgemische verwendet werden, bevorzugt werden jedoch heiße Luft und/oder Verbrennungsgase und/oder Inertgase verwendet. Die Temperatur des heißen Gases liegt vorzugsweise über dem Taupunkt des Wasserdampfes. Das heiße Gas kann prinzipiell beliebig in den Mahlraum eingeführt werden. Vorzugsweise befinden sich dafür im Mahlraum Einlässe bzw. Düsen. Bei diesen Einlässen bzw. Düsen kann es sich um dieselben Einlässe bzw. Düsen handeln, durch die während der Mahlphase auch die Mahlstrahlen geleitet werden (Mahldüsen). Es ist aber auch möglich, dass im Mahlraum separate Einlässe bzw. Düsen (Heizdüsen) vorhanden sind, durch die das heiße Gas und/oder Gasgemisch eingeleitet werden kann. In einer bevorzugten Ausführungsform wird das Heizgas bzw. Heizgasgemisch durch zumindest zwei, bevorzugt drei oder mehr in einer Ebene angeordnete Einlässe bzw. Düsen eingeführt, welche so am Umfang des bevorzugt runden Mühlenbehälters angeordnet, dass sich die Strahlen alle an einem Punkt im Inneren des Mahlbehälters treffen. Insbesondere bevorzugt sind die Einlässe bzw. Düsen gleichmäßig über den Umfang des Mahlbehälters verteilt.
- Während der Vermahlung wird durch die Mahlstrahleinlässe, bevorzugt in Form von Mahldüsen, als Betriebsmittel ein Gas und/oder ein Dampf, bevorzugt Wasserdampf und/oder ein Gas/Wasserdampf Gemisch entspannt. Dieses Betriebsmittel weist in der Regel eine wesentlich höhere Schallgeschwindigkeit als Luft (343 m/s), bevorzugt zumindest 450 m/s, auf. Vorteilhaft umfasst das Betriebsmittel Wasserdampf und/oder Wasserstoffgas und/oder Argon und/oder Helium. Besonders bevorzugt handelt es sich um überhitzten Wasserdampf. Um eine sehr feine Vermahlung zu erreichen, hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, dass das Betriebsmittel mit einem Druck von 15 bis 250 bar, besonders bevorzugt von 20 bis 150 bar, ganz besonders bevorzugt 30 bis 70 bar und insbesondere bevorzugt 40 bis 65 bar in die Mühle entspannt wird. Ebenfalls besonders bevorzugt weist das Betriebsmittel eine Temperatur von 200 bis 800 °C, besonders bevorzugt 250 bis 600 °C und insbesondere 300 bis 400 °C auf.
- Weitere bevorzugte und/oder vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Ansprüchen und deren Kombinationen sowie den gesamten vorliegenden Anmeldungsunterlagen.
- Die Erfindung wird anhand von Ausführungsbeispielen nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen lediglich exemplarisch näher erläutert, in denen
- Fig. 1
- diagrammartig ein Ausführungsbeispiel einer Strahlmühle in einer teilweise geschnittenen Schemazeichnung zeigt,
- Fig. 2
- ein Ausführungsbeispiel eines integrierten dynamischen Windsichters einer Strahlmühle in vertikaler Anordnung und als schematischer Mittellängsschnitt zeigt, wobei dem Sichtrad das Auslassrohr für das Gemisch aus Sichtluft und Feststoffpartikeln zugeordnet ist, und
- Fig. 3
- in schematischer Darstellung und als Vertikalschnitt ein Sichtrad eines integrierten dynamischen Windsichters einer Strahlmühle zeigt.
- Anhand der nachfolgend beschriebenen und in den Zeichnungen dargestellten Ausführungs- und Anwendungsbeispiele wird die Erfindung lediglich exemplarisch näher erläutert, d.h. sie ist nicht auf diese Ausführungs- und Anwendungsbeispiele oder auf die jeweiligen Merkmalskombinationen innerhalb einzelner Ausführungs- und Anwendungsbeispiele beschränkt. Verfahrens- und Vorrichtungsmerkmale ergeben sich jeweils analog auch aus Vorrichtungs- bzw. Verfahrensbeschreibungen.
- Einzelne Merkmale, die im Zusammenhang mit konkreten Ausführungsbeispielen angeben und/oder dargestellt sind, sind nicht auf diese Ausführungsbeispiele oder die Kombination mit den übrigen Merkmalen dieser Ausführungsbeispiele beschränkt, sondern können im Rahmen des technisch Möglichen, mit jeglichen anderen Varianten, auch wenn sie in den vorliegenden Unterlagen nicht gesondert behandelt sind, kombiniert werden.
- Gleiche Bezugszeichen in den einzelnen Figuren und Abbildungen der Zeichnungen bezeichnen gleiche oder ähnliche oder gleich oder ähnlich wirkende Komponenten. Anhand der Darstellungen in der Zeichnung werden auch solche Merkmale deutlich, die nicht mit Bezugszeichen versehen sind, unabhängig davon, ob solche Merkmale nachfolgend beschrieben sind oder nicht. Andererseits sind auch Merkmale, die in der vorliegenden Beschreibung enthalten, aber nicht in der Zeichnung sichtbar oder dargestellt sind, ohne weiteres für einen Fachmann verständlich.
- In der
Fig. 1 ist ein Ausführungsbeispiel einer Strahlmühle 1 mit einem zylindrischen Gehäuse 2, das eine Mahlkammer 3 umschließt, einer Mahlgutaufgabe 4 etwa in der halben Höhe der Mahlkammer 3, zumindest einem Mahlstrahleinlass 5 im unteren Bereich der Mahlkammer 3 und einem Produktauslass 6 im oberen Bereich der Mahlkammer 3 gezeigt. Dort ist ein Windsichter 7 mit einem drehbaren Sichtrad 8 angeordnet, mit dem das Mahlgut (nicht gezeigt) klassiert wird, um nur Mahlgut unterhalb einer bestimmten Korngröße durch den Produktauslass 6 aus der Mahlkammer 3 abzuführen und Mahlgut mit einer Korngröße über dem ausgewählten Wert einem weiteren Mahlvorgang zuzuführen. - Das Sichtrad 8 kann ein bei Windsichtern übliches Sichtrad sein, dessen Schaufeln (siehe später z.B. im Zusammenhang mit der
Fig. 3 ) radial verlaufende Schaufelkanäle begrenzen, an deren äußeren Enden die Sichtluft eintritt und Partikel kleinerer Korngröße oder Masse zum zentralen Auslass und zum Produktauslass 6 mitschleppt, während größere Partikel oder Partikel größerer Masse unter dem Einfluss der Fliehkraft abgewiesen werden. Insbesondere sind der Windsichter 7 und/oder zumindest dessen Sichtrad 8 mit wenigstens einem Gestaltungsmerkmal gemäß derEP 0 472 930 B1 ausgestattet. - Es kann nur ein Mahlstrahleinlass 5 z.B. bestehend aus einer einzigen, radial gerichteten Einlassöffnung oder Einlassdüse 9 vorgesehen sein, um einen einzigen Mahlstrahl 10 auf die Mahlgutpartikel, die von der Mahlgutaufgabe 4 aus in den Bereich des Mahlstrahles 10 gelangen, mit hoher Energie auftreffen und die Mahlgutpartikel in kleinere Teilpartikel zerlegen zu lassen, die vom Sichtrad 8 angesaugt und, soweit sie eine entsprechend geringe Größe bzw. Masse haben, durch den Produktauslass 6 nach außen gefördert werden. Eine bessere Wirkung wird jedoch mit paarweise diametral einander gegenüberliegenden Mahlstrahleinlässen 5 erzielt, die zwei aufeinander prallende Mahlstrahlen 10 bilden, die die Partikelzerlegung intensiver bewirken als dies mit nur einem Mahlstrahl 10 möglich ist, insbesondere wenn mehrere Mahlstrahlpaare erzeugt werden.
- Bevorzugt werden zwei oder mehr Mahlstrahleinlässe, vorzugsweise Mahldüsen, insbesondere 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 oder 12 Mahlstrahleinlässe verwendet, die im unteren Drittel des insbesondere zylinderförmigen Gehäuses der Mahlkammer angebracht sind. Diese Mahlstrahleinlässe sind idealerweise in einer Ebene und gleichmäßig über den Umfang des Mahlbehälters verteilt angeordnet, so dass sich die Mahlstrahlen alle an einem Punkt im Inneren des Mahlbehälters treffen. Weiterhin bevorzugt sind die Einlässe bzw. Düsen gleichmäßig über den Umfang des Mahlbehälters verteilt. Bei drei Mahlstrahlen wäre das ein Winkel von 120° zwischen den jeweiligen Einlässen bzw. Düsen. Allgemein kann man sagen, dass je größer der Mahlraum ist, umso mehr Einlässe bzw. Mahldüsen verwendet werden.
- Der Mahlraum kann in einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zusätzlich zu den Mahlstrahleinlässen Heizöffnungen 5a, bevorzugt in Form von Heizdüsen, enthalten, durch die heißes Gas in der Aufheizphase in die Mühle geleitet werden kann. Diese Düsen bzw. Öffnungen können - wie zuvor bereits geschildert - in der selben Ebene angeordnent sein wie die Mahlöffnungen oder -düsen 5. Es können eine, bevorzugt aber auch mehrere, besonders bevorzugt 2, 3, 4, 5, 6, 7 oder 8 Heizöffnungen bzw. -düsen 5a enthalten sein.
- In einer ganz besonders bevorzugten Ausführungsform enthält die Mühle zwei Heizdüsen bzw. -öffnungen und drei Mahldüsen bzw. -öffnungen.
- Ferner kann beispielsweise die Verarbeitungstemperatur beeinflusst werden durch Einsatz einer internen Heizquelle 11 zwischen Mahlgutaufgabe 4 und dem Bereich der Mahlstrahlen 10 oder einer entsprechenden Heizquelle 12 im Bereich außerhalb der Mahlgutaufgabe 4 oder durch Verarbeitung von Partikeln eines ohnehin schon warmen Mahlgutes, das unter Vermeidung von Wärmeverlusten in die Mahlgutaufgabe 4 gelangt, wozu ein Zuführungsrohr 13 von einem temperaturisolierenden Mantel 14 umgeben ist. Die Heizquelle 11 oder 12 kann, wenn sie eingesetzt wird, dem Grunde nach beliebig sein und daher zweckgerichtet einsatzfähig und gemäß der Verfügbarkeit am Markt ausgewählt werden, so dass weitere Erläuterungen dazu nicht erforderlich sind.
- Für die Temperatur ist insbesondere die Temperatur des Mahlstrahls oder der Mahlstrahlen 10 relevant und die Temperatur des Mahlgutes sollte dieser Mahlstrahltemperatur zumindest annähernd entsprechen.
- Zur Bildung der durch Mahlstrahleinlässe 5 in die Mahlkammer 3 eingebrachten Mahlstrahlen 10 wird dazu beim vorliegenden Ausführungsbeispiel Heißdampf verwendet. Dabei ist davon auszugehen, dass der Wärmeinhalt des Wasserdampfes nach der Einlassdüse 9 des jeweiligen Mahlstrahleinlasses 5 nicht wesentlich geringer ist als vor dieser Einlassdüse 9. Weil die für die Prallzerkleinerung notwendige Energie primär als Strömungsenergie zur Verfügung stehen soll, wird demgegenüber der Druckabfall zwischen dem Einlass 15 der Einlassdüse 9 und deren Auslass 16 erheblich sein (die Druckenergie wird weitestgehend in Strömungsenergie umgesetzt sein) und auch der Temperaturabfall wird nicht unerheblich sein. Insbesondere dieser Temperaturabfall soll durch die Erwärmung des Mahlgutes so weit kompensiert sein, dass Mahlgut und Mahlstrahl 10 im Bereich des Zentrums 17 der Mahlkammer 3 bei zumindest zwei aufeinander treffenden Mahlstrahlen 10 oder einem Vielfachen von zwei Mahlstrahlen 10 die gleiche Temperatur haben.
- Zur Gestaltung und Durchführung der Aufbereitung des Mahlstrahles 10 aus Heißdampf insbesondere in Form eines geschlossenen Systems wird auf die
DE 198 24 062 A1 verwiesen, deren vollständiger Offenbarungsgehalt diesbezüglich zur Vermeidung bloßer identischer Übernahme durch die vorliegende Bezugnahme vollumfänglich hierin aufgenommen ist. Durch ein geschlossenes System ist beispielsweise eine Mahlung von heißer Schlacke als Mahlgut mit optimalem Wirkungsgrad möglich. - Bei der Darstellung des vorliegenden Ausführungsbeispiels der Strahlmühle 1 ist stellvertretend für jegliche Zufuhr eines Betriebsmittels oder Betriebsmediums B eine Reservoir- oder Erzeugungseinrichtung 18, wie beispielsweise ein Tank 18a dargestellt, woraus das Betriebsmittel oder Betriebsmedium B über Leitungseinrichtungen 19 zu dem Mahlstrahleinlass 5 oder den Mahlstrahleinlässen 5 zur Bildung des Mahlstrahles 10 bzw. der Mahlstrahlen 10 geleitet wird.
- Insbesondere ausgehend von einer mit einem derartigen Windsichter.7 ausgestatteten Strahlmühle 1, wobei die diesbezüglichen Ausführungsbeispiele hierin nur als exemplarisch und nicht als beschränkend beabsichtigt und zu verstehen sind, wird mit dieser Strahlmühle 1 mit einem integrierten dynamischen Windsichter 7 ein Verfahren zur Erzeugung feinster Partikel durchgeführt. Die Neuerung gegenüber herkömmlichen Strahlmühlen besteht dabei darin, dass die Drehzahl des Sichtrotors oder Sichtrades 8 des Windsichters 7 und das innere Verstärkungsverhältnis R (= Di/DF) so gewählt, eingestellt oder geregelt werden, dass die Umfangsgeschwindigkeit eines Betriebsmittels B an einem dem Sichtrad 8 zugeordneten Tauchrohr oder Austrittsstutzen 20 bis zum 0,8-fachen, vorzugsweise bis zum 0,7-fachen und besonders bevorzugt bis zum 0,6-fachen der Schallgeschwindigkeit des Betriebsmediums oder -mittels B erreicht.
- Unter Bezugnahme auf die vorerläuterte Variante mit Heißdampf als Betriebsmittel oder Betriebsmedium B oder als Alternative dazu ist es besonders vorteilhaft, als Betriebsmittel Gase oder Dämpfe B zu verwenden, die eine höhere und insbesondere wesentlich höhere Schallgeschwindigkeit als Luft (343 m/s) aufweisen. Speziell werden als Betriebsmittel Gase oder Dämpfe B verwendet, die eine Schallgeschwindigkeit von wenigstens 450 m/s aufweisen. Damit wird die Erzeugung und die Ausbeute feinster Partikel gegenüber Verfahren mit anderen Betriebsmitteln, wie sie gemäß Kenntnissen aus der Praxis herkömmlich eingesetzt werden, deutlich verbessert und somit das Verfahren insgesamt optimiert.
- Als das Betriebsmittel B wird ein Fluid verwendet, bevorzugt der bereits erwähnte Wasserdampf, aber auch Wasserstoffgas oder Heliumgas.
- Vorrichtungsmäßig ist die Strahlmühle 1, bei der es sich insbesondere um eine Fließbettstrahlmühle oder eine Dichtbettstrahlmühle handelt, mit dem integrierten dynamischen Windsichter 7 zur Erzeugung feinster Partikel entsprechend so gestaltet oder ausgelegt oder mit geeigneten Einrichtungen versehen, dass die Drehzahl des Sichtrotors oder Sichtrades 8 des Windsichters 7 und das innere Verstärkungsverhältnis R (= Di/DF) so gewählt oder eingestellt oder regelbar oder steuerbar sind, dass die Umfangsgeschwindigkeit des Betriebsmittels B am Tauchrohr oder Austrittsstutzen 20 bis zum 0,8-fachen, vorzugsweise bis zum 0,7-fachen und besonders bevorzugt bis zum 0,6-fachen der Schallgeschwindigkeit des Betriebsmediums oder-mittels B erreicht.
- Weiterhin ist die Strahlmühle 1 mit einer Quelle, wie beispielsweise der Reservoir- oder Erzeugungseinrichtung 18 für Wasserdampf oder Heißdampf oder einer anderen geeigneten Reservoir- oder Erzeugungseinrichtung, für ein Betriebsmittel B ausgestattet oder ist ihr eine solche Betriebsmittelquelle zugeordnet, woraus für den Betrieb ein Betriebsmittel B mit einer höheren und insbesondere wesentlich höheren Schallgeschwindigkeit als Luft (343 m/s), wie vorzugsweise einer Schallgeschwindigkeit von wenigstens 450 m/s, eingespeist wird. Diese Betriebsmittelquelle, wie beispielsweise die Reservoir- oder Erzeugungseinrichtung 18 für Wasserdampf oder Heißdampf, enthält Gase oder Dämpfe B zur Verwendung beim Betrieb der Strahlmühle 1, und zwar insbesondere den bereits oben erwähnten Wasserdampf, wobei aber auch Wasserstoffgas oder Heliumgas bevorzugte Alternativen darstellen.
- Insbesondere bei der Verwendung von heißem Wasserdampf als Betriebsmittel B ist es vorteilhaft, mit Dehnungsbögen (nicht gezeigt) ausgestattete Leitungseinrichtungen 19, die dann auch als Dampfzufuhrleitung zu bezeichnen sind, zu den Einlass- oder Mahldüsen 9 vorzusehen, also vorzugsweise dann, wenn die Dampfzufuhrleitung an eine Wasserdampfquelle als Reservoir- oder Erzeugungseinrichtung 18 angeschlossen ist.
- Ein weiterer vorteilhafter Aspekt beim Einsatz von Wasserdampf als Betriebsmittel B besteht darin, die Strahlmühle 1 mit einer möglichst kleinen Oberfläche zu versehen, oder mit anderen Worten, die Strahlmühle 1 hinsichtlich einer möglichst kleinen Oberfläche zu optimieren. Gerade im Zusammenhang mit dem Wasserdampf als Betriebsmittel B ist es besonders vorteilhaft, Wärmeaustausch oder Wärmeverlust und damit Energieverlust im System zu vermeiden. Diesem Zweck dient auch die weitere alternative oder zusätzlich Ausgestaltungsmaßnahme, nämlich die Komponenten der Strahlmühle 1 zur Vermeidung von Massenanhäufungen auszulegen oder dahingehend zu optimieren. Dies kann beispielsweise durch Verwendung von möglichst dünnen Flanschen in den und zum Anschluss der Leitungseinrichtungen 19 realisiert werden.
- Energieverlust und auch andere strömungsrelevante Beeinträchtigungen können ferner dadurch eingedämmt oder vermieden werden, wenn die Komponenten der Strahlmühle 1 zur Vermeidung von Kondensation ausgelegt oder optimiert sind. Es können zu diesem Zweck sogar spezielle Einrichtungen (nicht gezeigt) zur Kondensationsvermeidung enthalten sein. Weiterhin ist es von Vorteil, wenn die Strömungswege zumindest weitgehend vorsprungsfrei oder dahingehend optimiert sind. In anderen Worten wird mit diesen Ausgestaltungsvarianten einzeln oder in beliebigen Kombinationen das Prinzip umgesetzt, möglichst viel oder alles zu vermeiden, was kalt werden kann und wo sich somit Kondensation einstellen kann.
- Weiterhin ist es vorteilhaft und daher bevorzugt, wenn der Sichtrotor eine mit abnehmendem Radius, also zu seiner Achse hin zunehmende lichte Höhe aufweist, wobei insbesondere die durchströmte Fläche des Sichtrotors zumindest annähernd konstant ist. Zusätzlich oder alternativ kann eine Feingutaustrittskammer vorgesehen sein, die in Strömungsrichtung eine Querschnittserweiterung aufweist.
- Eine besonders bevorzugte Ausgestaltung besteht bei der Strahlmühle 1 darin, dass der Sichtrotor 8 ein auswechselbares, mitrotierendes Tauchrohr 20 aufweist.
- Lediglich zur Erläuterung und zur Vertiefung des Gesamtverständnisses wird nachfolgend noch auf die zu erzeugenden Partikel aus dem vorzugsweise zu bearbeiteten Material eingegangen. Beispielsweise handelt es sich dabei um amorphes SiO2 oder anderer amorpher chemischer Produkte, die mit der Strahlmühle zerkleinert werden. Weitere Materialien sind Kieselsäuren, Kieselgele oder Silikate.
- Allgemein betreffen das erfindungsgemäße Verfahren und die dazu erfindungsgemäß zu verwendenden und gestalteten Vorrichtungen pulverförmige amorphe oder kristalline Feststoffe mit einer sehr kleinen mittleren Partikelgröße sowie einer engen Partikelgrößenverteilung, ein Verfahren zu deren Herstellung, sowie deren Verwendung.
- Feinteilige, amorphe Kieselsäure und Silikate werden seit Jahrzehnten industriell hergestellt. Es ist bekannt, dass der erreichbare Partikeldurchmesser proportional der Wurzel des Kehrwertes der Stoßgeschwindigkeit der Partikel ist. Die Stoßgeschwindigkeit wiederum wird durch die Strahlgeschwindigkeit der expandierenden Gasstrahlen des jeweiligen Mahlmediums aus den verwendeten Düsen vorgegeben. Aus diesem Grund kann zur Generierung sehr kleiner Partikelgrößen bevorzugt überhitzter Dampf eingesetzt werden, da das Beschleunigungsvermögen von Dampf ca. 50 % größer ist als das von Luft. Die Verwendung von Wasserdampf hat aber den Nachteil, dass es insbesondere während des Anfahrens der Mühle zu Kondensationen im gesamten Mahlsystem kommen kann, was in der Regel die Bildung von Agglomerate und Krusten während des Mahlvorgangs zur Folge hat.
- Die bei Einsatz konventioneller Strahlmühlen bei der Vermahlung amorpher Kieselsäure, Silikate oder Silicagelen erzielten mittleren Partikeldurchmesser d50 lagen daher bisher deutlich oberhalb 1 µm.
- Ferner weisen die Partikel nach der Behandlung mit bisherigen Verfahren und Vorrichtungen nach dem Stand der Technik eine breite Partikelgrößenverteilung mit Partikeldurchmessern beispielsweise von 0,1 bis 5,5 µm und einem Anteil an Partikeln > 2 µm von 15 bis 20 % auf. Ein hoher Anteil an großen Teilchen, d. h. > 2 µm, ist für Anwendungen in Beschichtungssystemen nachteilig, da dadurch keine dünnen Schichten mit glatter Oberfläche hergestellt werden können. Dagegen ist mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und den entsprechenden Vorrichtungen möglich, Feststoffe bis auf eine mittlere Partikelgröße d50 von kleiner als 1,5 µm zu vermahlen und zudem eine sehr enge Partikelverteilung zu erreichen. Insbesondere werden somit amorphe oder kristalline Feststoffe mit einer mittleren Partikelgröße d50 < 1,5 µm und/oder einem d90-Wert < 2 µm und/oder einem d99-Wert < 2 µm.
- Bei amorphen Feststoffen kann es sich um Gele aber auch um solche mit andersartiger Struktur wie z. B. Partikel aus Agglomeraten und/oder Aggregaten handeln. Bevorzugt handelt es sich um Feststoffe enthaltend oder bestehend aus zumindest ein(em) Metall und/oder zumindest ein(em) Metalloxid, insbesondere um amorphe Oxide von Metallen der 3. und 4. Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente. Dies gilt sowohl für die Gele als auch für die sonstigen amorphen Feststoffe, insbesondere solche enthaltend Partikel aus Agglomeraten und/oder Aggregaten. Besonders bevorzugt sind gefällte Kieselsäuren, pyrogene Kieselsäuren, Silikate und Silicagele, wobei Silicagele sowohl Hydro- als auch Aero- als auch Xerogele umfasst. Derartige amorphe Feststoffe allgemein mit einer mittleren Partikelgröße d50 < 1,5 µm und/oder einem d90-Wert < 2 µm und/oder einem d99-Wert < 2 µm werden z. B. in Oberflächenbeschichtungssystemen verwendet.
- Das erfindungsgemäße Verfahren weist gegenüber den Verfahren des Standes der Technik, insbesondere der Nassvermahlung, den Vorteil auf, dass es sich um eine Trockenvermahlung handelt, welche direkt zu pulverförmigen Produkten mit sehr kleiner mittlerer Partikelgröße führt, die besonders vorteilhaft auch noch eine hohe Porosität aufweisen können. Das Problem der Reagglomeration bei der Trocknung entfällt, da kein der Vermahlung nachgeschalteter Trocknungsschritt notwendig ist. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens in einer seiner bevorzugten Ausführungsformen ist darin zu sehen, dass die Vermahlung gleichzeitig mit der Trocknung erfolgen kann, so dass z. B. ein Filterkuchen direkt weiterverarbeitet werden kann. Dies erspart einen zusätzlichen Trocknungsschritt und erhöht gleichzeitig die Raum-ZeitAusbeute. In seinen bevorzugten Ausführungsformen weist das erfindungsgemäße Verfahren zudem den Vorteil auf, dass beim Hochfahren des Mahlsystems keine oder nur sehr geringe Mengen an Kondensat im Mahlsystem, insbesondere in der Mühle entstehen. Beim Abkühlen kann getrocknetes Gas verwendet werden. Dadurch entsteht auch beim Abkühlen kein Kondensat im Mahlsystem und die Abkühlphase wird deutlich verkürzt. Die effektiven Maschinenlaufzeiten können somit erhöht werden. Schließlich wird dadurch, dass kein oder nur sehr wenig Kondensat beim Anfahren in des Mahlsystems gebildet wird, verhindert, dass ein bereits getrocknetes Mahlgut wieder nass wird, wodurch die Bildung von Agglomeraten und Krusten während des Mahlvorgangs verhindert werden kann.
- Die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten, amorphen pulverförmigen Feststoffe weisen aufgrund der sehr speziellen und einzigartigen mittleren Partikelgrößen und Partikelgrößenverteilungen besonders gute Eigenschaften beim Einsatz in Oberflächenbeschichtungssystemen z. B. als Rheologiehilfsmittel, in Papierbeschichtung und in Farben bzw. Lacken auf. Die solcherart erhaltenen Produkte erlauben es z. B. aufgrund der sehr kleinen mittleren Partikelgröße und insbesondere des niedrigen d90-Wertes und d99-Wertes, sehr dünne Beschichtungen herzustellen.
- Die Begriffe Pulver und pulverförmige Feststoffe werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung synonym verwendet und bezeichnen jeweils fein zerkleinerte, feste Substanzen aus kleinen trockenen Partikeln, wobei trockene Partikel dabei bedeutet, dass es sich um äußerlich trockene Partikel handelt. Diese Partikel weisen zwar in der Regel einen Wassergehalt auf, dieses Wasser ist jedoch so fest an die Partikel bzw. in deren Kapillaren gebunden, dass es bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck nicht freigegeben wird. Mit anderen Worten, es handelt sich um mit optischen Methoden wahrnehmbare partikelförmige Stoffe und nicht um Suspensionen oder Dispersionen. Ferner kann es sich dabei sowohl um oberflächenmodifizierte als auch um nicht oberflächenmodifizierte Feststoffe handeln. Die Oberflächenmodifikation erfolgt bevorzugt mit Kohlenstoff enthaltenden Coatungsmitteln und kann sowohl vor als auch nach der Vermahlung erfolgen.
- Die erfindungsgemäßen Feststoffe können als Gel oder als Partikel enthaltend Agglomerate und/oder Aggregate vorliegen. Gel bedeutet, dass die Feststoffe eine aus einem stabilen, dreidimensionalen, bevorzugt homogenen Netzwerk von Primärpartikeln aufgebaut sind. Beispiele hierfür sind z. B. Silicagele.
- Partikel enthaltend Aggregate und/oder Agglomerate im Sinne der vorliegenden Erfindung weisen kein dreidimensionales Netzwerk bzw. zumindest kein über die ganzen Partikel erstrecktes Netzwerk von Primärpartikeln auf. Stattdessen weisen sie Aggregate und Agglomerate von Primärpartikeln auf. Beispiele hierfür sind Fällungskieselsäuren und pyrogene Kieselsäuren.
- Eine Beschreibung des Strukturunterschieds von Silicagelen im Vergleich zu gefällten SiO2 findet sich in Iler R. K., "The chemistry of Silica", 1979, ISBN 0-471-02404-X, Kapitel 5, Seite 462 sowie dort in Figur 3.25. Der Inhalt dieser Druckschrift wird hiermit ausdrücklich mit in die Beschreibung dieser Erfindung einbezogen.
- Mit der erfindungsgemäßen Technologie können beliebige Partikel, insbesondere amorphe Partikel derart vermahlen werden, dass pulverförmige Feststoffe mit einer mittleren Partikelgröße d50 < 1,5 µm und/oder einem d90-Wert < 2 µm und/oder einem d99-Wert < 2 µm erhalten werden. Es ist insbesondere möglich diese Partikelgrößen bzw. Partikelgrößenverteilungen über eine Trockenvermahlung zu erreichen.
- Solche insbesondere amorphen Feststoffe zeichnen sich dadurch aus, dass sie eine mittlere Partikelgröße (TEM) d50 < 1,5 µm, bevorzugt d50 < 1 µm, besonders bevorzugt d50 von 0,01 bis 1 µm, ganz besonders bevorzugt d50 von 0,05 bis 0,9 µm, insbesondere bevorzugt d50 von 0,05 bis 0,8 µm, speziell bevorzugt von 0,05 bis 0,5 µm und ganz speziell bevorzugt von 0,08 bis 0,25 µm, und/oder einem d90-Wert < 2 µm, bevorzugt d90 < 1,8 µm, besonders bevorzugt d90 von 0,1 bis 1,5 µm, ganz besonders bevorzugt d90 von 0,1 bis 1,0 µm und insbesondere bevorzugt d90 von 0,1 bis 0,5 µm, und/oder einen d99-Wert < 2 µm, bevorzugt d99 <1,8µm, besonders bevorzugt d99 < 1,5 µm, ganz besonders bevorzugt d99 von 0,1 bis 1,0 µm und insbesondere bevorzugt d99 von 0,25 bis 1,0 µm aufweisen. Alle zuvor genannten Partikelgrößen beziehen sich auf die Partikelgrößenbestimmung mittels TEM-Analyse und Bildauswertung.
- Bei diesen Feststoffen kann es sich um Gele aber auch um andersartige amorphe oder kristalline Feststoffe handeln. Bevorzugt handelt es sich um Feststoffe enthaltend oder bestehend aus zumindest ein(em) Metall und/oder Metalloxid, insbesondere um amorphe Oxide von Metallen der 3. und 4. Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente. Dies gilt sowohl für die Gele als auch für die amorphen oder kristallinen Feststoffe mit andersartiger Struktur. Besonders bevorzugt sind gefällte Kieselsäuren, pyrogene Kieselsäuren, Silikate und Silicagele, wobei Silicagele sowohl Hydro- als auch Aero- als auch Xerogele umfasst.
- Bei ersten speziellen Ausführungsformen der betroffenen Feststoffe handelt es sich um partikelförmige Feststoffe enthaltend Aggregate und/oder Agglomerate, dabei insbesondere um gefällte Kieselsäuren und/oder pyrogene Kieselsäure und/oder Silikate und/oder Gemische davon, mit einer mittleren Partikelgröße d50 < 1,5 µm, bevorzugt d50 < 1 µm, besonders bevorzugt d50 von 0,01 bis 1 µm, ganz besonders bevorzugt d50 von 0,05 bis 0,9 µm, insbesondere bevorzugt d50 von 0,05 bis 0,8 µm, speziell bevorzugt von 0,05 bis 0,5 µm und ganz speziell bevorzugt von 0,1 bis 0,25 µm, und/oder einem d90-Wert <2µm, bevorzugt d90 < 1,8 µm, besonders bevorzugt d90 von 0,1 bis 1,5 µm, ganz besonders bevorzugt d90 von 0,1 bis 1,0 µm, insbesondere bevorzugt d90 von 0,1 bis 0,5 µm und speziell bevorzugt d90 von 0,2 bis 0,4 µm, und/oder einen d99-Wert < 2 µm, bevorzugt d99 < 1,8 µm, besonders bevorzugt d99 < 1,5 µm, ganz besonders bevorzugt d99 von 0,1 bis 1,0 µm, insbesondere bevorzugt d99 von 0,25 bis 1,0 µm und speziell bevorzugt d99 von 0,25 bis 0,8. Ganz besonders bevorzugt sind hierbei gefällte Kieselsäuren, da diese im Vergleich zu pyrogenen Kieselsäuren wesentlich kostengünstiger sind. Alle zuvor genannten Partikelgrößen beziehen sich auf die Partikelgrößenbestimmung mittels TEM- (Transmissionselektronenmikroskopie-) Analyse und Bildauswertung.
- In einer zweiten speziellen Ausführungsform handelt es sich bei den Feststoffen um Gele, bevorzugt um Silicagele, insbesondere um Xerogele oder Aerogele, mit einer mittleren Partikelgröße d50 < 1,5 µm, bevorzugt d50 < 1 µm, besonders bevorzugt d50 von 0,01 bis 1 µm, ganz besonders bevorzugt d50 von 0,05 bis 0,9 µm, insbesondere bevorzugt d50 von 0,05 bis 0,8 µm, speziell bevorzugt von 0,05 bis 0,5 µm und ganz speziell bevorzugt von 0,1 bis 0,25 µm, und/oder einem d90-Wert < 2 µm, bevorzugt d90 0,05 bis 1,8 µm, besonders bevorzugt d90 von 0,1 bis 1,5 µm, ganz besonders bevorzugt d90 von 0,1 bis 1,0 µm, insbesondere bevorzugt d90 von 0,1 bis 0,5 µm und speziell bevorzugt d90 von 0,2 bis 0,4 µm, und/oder einen d99-Wert < 2 µm, bevorzugt d99 <1,8 µm, besonders bevorzugt d99 0,05 bis 1,5 µm, ganz besonders bevorzugt d99 von 0,1 bis 1,0 µm, insbesondere bevorzugt d99 von 0,25 bis 1,0 µm und speziell bevorzugt d99 von 0,25 bis 0,8. Alle zuvor genannten Partikelgrößen beziehen sich auf die Partikelgrößenbestimmung mittels TEM-Analyse und Bildauswertung.
- In einer weiteren noch spezielleren Ausführungsform handelt es sich um ein engporiges Xerogel, dass neben den bereits in den direkt vorher erläuterten Ausführungsbeispielen enthaltenen d50-, d90- und d99-Werten zusätzlich ein Porenvolumen von 0,2 bis 0,7 ml/g, bevorzugt 0,3 bis 0,4 ml/g aufweist. Bei einer weiteren alternativen Ausführungsform handelt es sich um ein Xerogel, dass neben den bereits im Zusammenhang mit der zweiten Art von Ausführungsbeispielen enthaltenen d50-, d90- und d99-Werten ein Porenvolumen von 0,8 bis 1,4 ml/g, bevorzugt 0,9 bis 1,2 ml/g aufweist. Bei noch einer weiteren Alternativen im Rahmen der zweiten oben erläuterten zweiten Gruppe von Ausführungsbeispielen handelt es sich um ein Xerogel, dass neben den bereits gegebenen d50-, d90- und d99-Werten zusätzlich ein Porenvolumen von 1,5 bis 2,1 ml/g, bevorzugt 1,7 bis 1,9 ml/g aufweist.
- Nachfolgend werden unter Bezugnahme auf die
Fig. 2 und3 weitere Details und Varianten exemplarischer Ausgestaltungen der Strahlmühle 1 und ihrer Komponenten erläutert. - Die Strahlmühle 1 enthält, wie der schematischen Darstellung in der
Fig. 2 zu entnehmen ist, einen integrierten Windsichter 7, bei dem es sich beispielsweise bei Bauarten der Strahlmühle 1 als Fließbettstrahlmühle oder als Dichtbettstrahlmühle um einen dynamischen Windsichter 7 handelt, der vorteilhafterweise im Zentrum der Mahlkammer 3 der Strahlmühle 1 angeordnet ist. In Abhängigkeit von Mahlgasvolumenstrom und Sichterdrehzahl kann die angestrebte Feinheit des Mahlgutes beeinflusst werden. - Bei dem Windsichter 7 der Strahlmühle 1 gemäß der
Fig. 2 wird der gesamte vertikale Windsichter 7 von einem Sichtergehäuse 21 umschlossen, das im wesentlichen aus dem Gehäuseoberteil 22 und dem Gehäuseunterteil 23 besteht. Das Gehäuseoberteil 22 und das Gehäuseunterteil 23 sind am oberen bzw. unteren Rand mit je einem nach außen gerichteten Umfangsflansch 24 bzw. 25 versehen. Die beiden Umfangsflansche 24, 25 liegen im Einbau- oder Funktionszustand des Windsichters 8 aufeinander und sind durch geeignete Mittel gegeneinander fixiert. Geeignete Mittel zum Fixieren sind beispielsweise Schraubverbindungen (nicht gezeigt). Als lösbare Befestigungsmittel können auch Klammern (nicht gezeigt) oder dergleichen dienen. - An einer praktisch beliebigen Stelle des Flanschumfangs sind beide Umfangsflansche 24 und 25 durch ein Gelenk 26 miteinander so verbunden, dass das Gehäuseoberteil 22 nach dem Lösen der Flanschverbindungsmittel gegenüber dem Gehäuseunterteil 23 nach oben in Richtung des Pfeils 27 geschwenkt werden kann und das Gehäuseoberteil 22 von unten sowie das Gehäuseunterteil 23 von oben zugänglich sind. Das Gehäuseunterteil 23 seinerseits ist zweiteilig ausgebildet und es besteht im wesentlichen aus dem zylindrischen Sichtraumgehäuse 28 mit dem Umfangsflansch 25 an seinem oberen offenen Ende und einem Austragkonus 29, der sich nach unten kegelförmig verjüngt. Der Austragkonus 29 und das Sichtraumgehäuse 28 liegen am oberen bzw. unteren Ende mit Flanschen 30, 31 aufeinander und die beiden Flansche 30, 31 von Austragkonus 29 und Sichtraumgehäuse 28 sind wie die Umfangsflansche 24, 25 durch lösbare Befestigungsmittel (nicht gezeigt) miteinander verbunden. Das so zusammengesetzte Sichtergehäuse 21 ist in oder an Tragarmen 28a aufgehängt, von denen mehrere möglichst gleichmäßig beabstandet um den Umfang des Sichter- oder Verdichtergehäuses 21 des Windsichters 7 der Strahlmühle 1 verteilt sind und am zylindrischen Sichtraumgehäuse 28 angreifen.
- Wesentliches Teil der Gehäuseeinbauten des Windsichters 7 ist wiederum das Sichtrad 8 mit einer oberen Deckscheibe 32, mit einer dazu axial beabstandeten unteren abströmseitigen Deckscheibe 33 und mit zwischen den Außenrändern der beiden Deckscheiben 32 und 33 angeordneten, mit diesen fest verbundenen und gleichmäßig um den Umfang des Sichtrades 8 verteilten Schaufeln 34 mit zweckmäßiger Kontur. Bei diesem Windsichter 7 wird der Antrieb des Sichtrades 8 über die obere Deckscheibe 32 bewirkt, während die untere Deckscheibe 33 die abströmseitige Deckscheibe ist. Die Lagerung des Sichtrades 8 umfasst eine in zweckmäßiger Weise zwangsweise angetriebene Sichtradwelle 35, die mit dem oberen Ende aus dem Sichtergehäuse 21 herausgeführt ist und mit ihrem unteren Ende innerhalb des Sichtergehäuses 21 in fliegender Lagerung drehfest das Sichtrad 8 trägt. Die Herausführung der Sichtradwelle 35 aus dem Sichtergehäuse 21 erfolgt in einem Paar bearbeiteter Platten 36, 37, die das Sichtergehäuse 21 am oberen Ende eines nach oben kegelstumpfförmig verlaufenden Gehäuseendabschnittes 38 abschließen, die Sichtradwelle 35 führen und diesen Wellendurchtritt ohne Behinderung der Drehbewegungen der Sichtradwelle 35 abdichten. Zweckmäßigerweise kann die obere Platte 36 als Flansch drehfest der Sichtradwelle 35 zugeordnet und über Drehlager 35a drehbar auf der unteren Platte 37 abgestützt sein, die ihrerseits einem Gehäuseendabschnitt 38 zugeordnet ist. Die Unterseite der abströmseitigen Deckscheibe 33 liegt in der gemeinsamen Ebene zwischen den Umfangsflanschen 24 und 25, so dass das Sichtrad 8 in seiner Gesamtheit innerhalb des klappbaren Gehäuseoberteils 22 angeordnet ist. Im Bereich des konischen Gehäuseendabschnittes 38 weist das Gehäuseoberteil 22 außerdem einen rohrartigen Produktaufgabestutzen 39 der Mahlgutaufgabe 4 auf, dessen Längsachse parallel zur Drehachse 40 des Sichtrades 8 und seiner Antriebs- oder Sichtradwelle 35 verläuft und der möglichst weit von dieser Drehachse 40 des Sichtrades 8 und seiner Antriebs- oder Sichtradwelle 35 entfernt, am Gehäuseoberteil 22 radial außen liegend angeordnet ist.
- Das Sichtergehäuse 21 nimmt den achsgleich zum Sichtrad 8 angeordneten rohrförmigen Austrittsstutzen 20 auf, der mit seinem oberen Ende dicht unterhalb der abströmseitigen Deckscheibe 33 des Sichtrades 8 liegt, ohne jedoch mit diesem verbunden zu sein. An das untere Ende des als Rohr ausgebildeten Austrittsstutzens 20 ist eine Austrittskammer 41 achsgleich angesetzt, die ebenfalls rohrförmig ist, deren Durchmesser jedoch wesentlich größer ist als der Durchmesser des Austrittsstutzens 20 und beim vorliegenden Ausführungsbeispiel zumindest doppelt so groß wie der Durchmesser des Austrittsstutzens 20 ist. Am Übergang zwischen dem Austrittsstutzen 20 und der Austrittskammer 41 liegt also ein deutlicher Durchmessersprung vor. Der Austrittsstutzen 20 ist in eine obere Deckplatte 42 der Austrittskammer 41 eingesetzt. Unten ist die Austrittskammer 41 durch einen abnehmbaren Deckel 43 verschlossen. Die Baueinheit aus Austrittsstutzen 20 und Austrittskammer 41 ist in mehreren Tragarmen 44 gehalten, die sternförmig gleichmäßig um den Umfang der Baueinheit verteilt, mit ihren inneren Enden im Bereich des Austrittsstutzens 20 fest mit der Baueinheit verbunden und mit ihren äußeren Enden am Sichtergehäuse 21 befestigt sind.
- Der Austrittsstutzen 20 ist von einem kegelförmigen Ringgehäuse 45 umgeben, dessen unterer, größerer Außendurchmesser zumindest etwa dem Durchmesser der Austrittskammer 41 und dessen oberer, kleinerer Außendurchmesser zumindest etwa dem Durchmesser des Sichtrades 8 entspricht. An der konischen Wand des Ringgehäuses 45 enden die Tragarme 44 und sind mit dieser Wand fest verbunden, die ihrerseits wieder Teil der Baueinheit aus Austrittsstutzen 20 und Austrittskammer 41 ist.
- Die Tragarme 44 und das Ringgehäuse 45 sind Teile einer Spüllufteinrichtung (nicht gezeigt), wobei die Spülluft das Eindringen von Materie aus dem Innenraum des Sichtergehäuses 21 in den Spalt zwischen dem Sichtrad 8 oder genauer dessen unterer Deckscheibe 3 und dem Austrittsstutzen 20 verhindert. Um diese Spülluft in das Ringgehäuse 45 und von dort in den freizuhaltenden Spalt gelangen zu lassen, sind die Tragarme 44 als Rohre ausgebildet, mit ihren äußeren Endabschnitten durch die Wand des Sichtergehäuses 21 hindurchgeführt und über ein Ansaugfilter 46 an eine Spülluftquelle (nicht gezeigt) angeschlossen. Das Ringgehäuse 45 ist nach oben durch eine Lochplatte 47 abgeschlossen und der Spalt selbst kann durch eine axial verstellbare Ringscheibe im Bereich zwischen Lochplatte 47 und unterer Deckscheibe 33 des Sichtrades 8 einstellbar sein.
- Der Auslass aus der Austrittskammer 41 wird von einem Feingutaustragrohr 48 gebildet, das von außen in das Sichtergehäuse 21 hineingeführt ist und in tangentialer Anordnung an die Austrittskammer 41 angeschlossen ist. Das Feingutaustragrohr 48 ist Bestandteil des Produktauslasses 6. Der Verkleidung der Einmündung des Feingutaustragrohrs 48 an die Austrittskammer 41 dient ein Abweiskegel 49.
- Am unteren Ende des konischen Gehäuseendabschnittes 38 sind in horizontaler Anordnung eine Sichtlufteintrittsspirale 50 und ein Grobgutaustrag 51 dem Gehäuseendabschnitt 38 zugeordnet. Die Drehrichtung der Sichtlufteintrittsspirale 50 ist der Drehrichtung des Sichtrades 8 entgegengerichtet. Der Grobgutaustrag 51 ist dem Gehäuseendabschnitt 38 abnehmbar zugeordnet, wobei dem unteren Ende des Gehäuseendabschnittes 38 ein Flansch 52 und dem oberen Ende des Grobgutaustrages 51 ein Flansch 53 zugeordnet und beide Flansche 52 und 53 wiederum durch bekannte Mittel lösbar miteinander verbunden sind, wenn der Windsichter 7 betriebsbereit ist.
- Die auszulegende Dispersionszone ist mit 54 bezeichnet. An der Innenkante bearbeitete (angefaste) Flansche für eine saubere Strömungsführung und eine einfache Auskleidung sind mit 55 bezeichnet.
- Schließlich ist noch an die Innenwand des Austrittsstutzens 20 ein auswechselbares Schutzrohr 56 als Verschleißteil angelegt und kann ein entsprechendes auswechselbares Schutzrohr 57 an die Innenwand der Austrittskammer 41 angelegt sein.
- Zu Beginn des Betriebs des Windsichters 7 im dargestellten Betriebszustand wird über die Sichtlufteintrittsspirale 50 Sichtluft in den Windsichter 7 unter einem Druckgefälle und mit einer zweckentsprechend gewählten Eintrittsgeschwindigkeit eingeführt. Infolge der Einführung der Sichtluft mittels einer Spirale insbesondere in Verbindung mit der Konizität des Gehäuseendabschnittes 38 steigt die Sichtluft spiralförmig nach oben in den Bereich des Sichtrades 8. Gleichzeitig wird das "Produkt" aus Feststoffpartikeln unterschiedlicher Masse über den Produktaufgabestutzen 39 in das Sichtergehäuse 21 eingegeben. Von diesem Produkt gelangt das Grobgut, d.h. der Partikelanteil mit größerer Masse entgegen der Sichtluft in den Bereich des Grobgutaustrages 51 und wird zur Weiterverarbeitung bereitgestellt. Das Feingut, d.h. der Partikelanteil mit geringerer Masse wird mit der Sichtluft vermischt, gelangt von außen nach innen radial durch das Sichtrad 8 in den Austrittsstutzen 20, in die Austrittskammer 41 und schließlich über ein Feingutaustrittsrohr 48 in einen Feingutaustritt oder -auslass 58, sowie von dort in ein Filter, in dem das Betriebsmittel in Form eines Fluides, wie beispielsweise Luft, und Feingut voneinander getrennt werden. Gröbere Feingutbestandteile werden aus dem Sichtrad 8 radial herausgeschleudert und dem Grobgut zugemischt, um das Sichtergehäuse 21 mit dem Grobgut zu verlassen oder so lange im Sichtergehäuse 21 zu kreisen, bis es zu Feingut einer solchen Körnung geworden ist, dass es mit der Sichtluft ausgetragen wird.
- Infolge der abrupten Querschnittserweiterung vom Austrittsstutzen 20 zur Austrittskammer 41 findet dort eine deutliche Verringerung der Strömungsgeschwindigkeit des Feingut-Luft-Gemisches statt. Dieses Gemisch wird also mit sehr geringer Strömungsgeschwindigkeit durch die Austrittskammer 41 über das Feingutaustrittsrohr 48 in den Feingutauslass 58 gelangen und an der Wand der Austrittskammer 41 nur in geringem Maße Abrieb erzeugen. Deswegen ist das Schutzrohr 57 auch nur eine höchst vorsorgliche Maßnahme. Die aus Gründen einer guten Trenntechnik hohe Strömungsgeschwindigkeit im Sichtrad 8 herrscht jedoch noch im Austrag- oder Austrittsstutzen 20, weshalb das Schutzrohr 56 wichtiger ist als das Schutzrohr 57. Besonders bedeutsam ist der Durchmessersprung mit einer Durchmessererweiterung beim Übergang vom Austrittstutzen 20 in die Austrittskammer 41.
- Im Übrigen kann der Windsichter 7 durch die Unterteilung des Sichtergehäuses 21 in der beschriebenen Weise und die Zuordnung der Sichterkomponenten zu den einzelnen Teilgehäusen wiederum gut gewartet werden und können schadhaft gewordene Komponenten mit relativ geringem Aufwand und innerhalb kurzer Wartungszeiten ausgewechselt werden.
- Während in der schematischen Darstellung der
Fig. 2 das Sichtrad 8 mit den beiden Deckscheiben 32 und 33 und dem zwischen diesen angeordneten Schaufelkranz 59 mit den Schaufeln 34 noch in bereits bekannter, üblicher Form mit parallelen und parallelflächigen Deckscheiben 32 und 33 dargestellt ist, ist inFig. 3 das Sichtrad 8 für ein weiteres Ausführungsbeispiel des Windsichters 7 einer vorteilhaften Weiterbildung dargestellt. - Dieses Sichtrad 8 gemäß der
Fig. 3 enthält zusätzlich zu dem Schaufelkranz 59 mit den Schaufeln 34 die obere Deckscheibe 32 und die dazu axial beabstandete untere abströmseitige Deckscheibe 33 und ist um die Drehachse 40 und und damit die Längsachse des Windsichters 7 drehbar. Die diametrale Ausdehnung des Sichtrades 8 ist senkrecht zur Drehachse 40, d.h. zur Längsachse des Windsichters 7, unabhängig davon ob die Drehachse 40 und damit die genannte Längsachse senkrecht steht oder horizontal verläuft. Die untere abströmseitige Deckscheibe 33 umschließt konzentrisch den Austrittsstutzen 20. Die Schaufeln 34 sind mit beiden Deckscheiben 33 und 32 verbunden. Die beiden Deckscheiben 32 und 33 sind nun abweichend vom Stand der Technik konisch ausgebildet und war vorzugsweise derart, dass der Abstand der oberen Deckscheibe 32 von der abströmseitigen Deckscheibe 33 vom Kranz 59 der Schaufeln 34 nach innen, d.h. zur Drehachse 40 hin, größer wird und zwar bevorzugt kontinuierlich, wie beispielsweise linear oder nicht linear, und mit weiterem Vorzug so, dass die Fläche des durchströmten Zylindermantels für jeden Radius zwischen Schaufelaustrittskanten und Austrittsstutzen 20 zumindest annähernd konstant bleibt. Die infolge des kleiner werdenden Radius bei bekannten Lösungen geringer werdende Abströmgeschwindigkeit bleibt bei dieser Lösung zumindest annähernd konstant. - Außer der vorstehend und in der
Fig. 3 erläuterten Variante der Gestaltung der oberen Deckscheibe 32 und der unteren Deckscheibe 33 ist es auch möglich, dass nur eine dieser beiden Deckscheiben 32 oder 33 in der erläuterten Weise konisch ausgebildet ist und die andere Deckscheibe 33 bzw. 32 eben ist, wie dies im Zusammenhang mit dem Ausführungsbeispiel gemäß derFig. 2 für beide Deckscheiben 32 und 33 der Fall ist. Insbesondere kann dabei die Form der nicht parallelflächigen Deckscheibe derart sein, dass zumindest annähernd so, dass die Fläche des durchströmten Zylindermantels für jeden Radius zwischen Schaufelaustrittskanten und Austrittsstutzen 20 konstant bleibt. - Die nachfolgenden Beispiele dienen der Veranschaulichung und näheren Erläuterung der Erfindung, schränken diese jedoch in keiner Weise ein.
- Als zu vermahlendes Ausgangsmaterial wurde eine gefällte Kieselsäure, die wie folgt hergestellt wurde:
- Das an verschiedenen Stellen in der nachfolgenden Vorschrift zur Herstellung der Silica 1 eingesetzte Wasserglas und die Schwefelsäure werden wie folgt charakterisiert:
- Wasserglas: Dichte 1,348 kg/l, 27,0 Gew.-% SiO2,
8,05 Gew.% Na2O - Schwefelsäure: Dichte 1,83 kg/l, 94 Gew.-%
- In einem 150 m3 Fällbehälter mit Schrägboden, MIG-Schrägblattrührsystem und Ekato-Fluid-Scherturbine werden 117 m3 Wasser vorgelegt und 2,7 m3 Wasserglas zugegeben. Das Verhältnis von Wasserglas zu Wasser wird dabei so eingestellt, dass sich eine Alkalizahl von 7 ergibt. Anschließend wird die Vorlage auf 90°C aufgeheizt. Nach Erreichen der Temperatur werden für die Dauer von 75 min gleichzeitig Wasserglas mit einer Dosierrate von 10,2 m3/h und Schwefelsäure mit einer Dosierrate von 1,55m3/h unter Rühren zudosiert. Danach werden für weitere 75min unter Rühren bei 90 °C gleichzeitig Wasserglas mit einer Dosierrate von 18,8 m3/h und Schwefelsäure mit einer Dosierrate von 1,55 m3/h zugegeben. Während der gesamten Zugabezeit wird die Dosierrate der Schwefelsäure bei Bedarf so korrigiert, dass während dieser Zeitdauer ein Alkalizahl von 7 eingehalten wird.
- Danach wird die Wasserglasdosierung abgeschaltet. Anschließend wird innerhalb von 15 min Schwefelsäure so zugegeben, dass sich danach ein pH-Wert von 8,5 einstellt. Bei diesem pH-Wert wird die Suspension für die Dauer von 30 min gerührt (= gealtert). Danach wird durch Zugabe von Schwefelsäure innerhalb von ca. 12 min der pH-Wert der Suspension auf 3,8 eingestellt. Während der Fällung, der Alterung und der Ansäuerung wird die Temperatur der Fällsuspension bei 90 °C gehalten. Die erhaltene Suspension wird mit einer Membranfilterpresse filtriert und der Filterkuchen mit entionisiertem Wasser gewaschen, bis im Waschwasser eine Leitfähigkeit von < 10 mS/cm festzustellen ist. Der Filterkuchen liegt dann mit einem Feststoffgehalt von < 25 % vor. Die Trocknung des Filterkuchen erfolgt in einem Spin-Flash-Trockner.
- Die Daten von Silica 1 sind in Tabelle 1 angegeben.
- Aus Wasserglas (Dichte 1,348 kg/l, 27,0 Gew.-% SiO2, 8,05Gew.-% Na2O) und 45 %-iger Schwefelsäure wird ein Silicagel (= Hydrogel) hergestellt. Dazu werden 45 Gew.-%ige Schwefelsäure und Natronwasserglas intensiv so vermischt, dass sich ein Reaktandenverhältnis entsprechend einem Überschuss an Säure (0.25 N) und einer SiO2-Konzentration von 18.5 Gew.-% einstellt. Das dabei entstandene Hydrogel wird über Nacht (ca. 12h) gelagert und dann auf eine Partikelgröße von ca. 1 cm gebrochen. Es wird mit entionisiertem Wasser bei 30 - 50 °C gewaschen, bis die Leitfähigkeit des Waschwassers unterhalb 5mS/cm liegt.
- Das wie oben beschrieben hergestellte Hydrogel wird unter Ammoniakzugabe bei pH 9 und 80 °C für 10 - 12 Stunden gealtert, und dann mit 45 Gew.-%iger Schwefelsäure auf pH 3 eingestellt. Das Hydrogel hat dann einen Feststoffgehalt von 34 - 35 %. Anschließend wird es auf einer Stiftmühle (Alpine Typ 160Z) auf eine Partikelgröße von ca. 150 µm grob vermahlen. Das Hydrogel hat eine Restfeuchte von 67 %.
- Die Daten von Silica 2 sind in Tabelle 1 angegeben.
- Silica 2 wird mittels Spinflash-Trockners (Anhydro A/S, APV, Typ SFD47, Tein = 350 °C, Taus = 130 °C) so getrocknet, dass es nach der Trocknung eine Endfeuchte von ca. 2 % aufweist.
- Die Daten von Silica 3a sind in Tabelle 1 angegeben.
- Das wie oben beschrieben hergestellte Hydrogel wird bei ca. 80°C weiter bewaschen, bis die Leitfähigkeit des Waschwassers unter 2 mS/cm liegt und im Umlufttrockenschrank (Fresenberger POH 1600.200) bei 160°C auf eine Restfeuchte von < 5% getrocknet. Um ein gleichmäßigeres Dosierverhalten und Mahlergebnis zu erzielen, wird das Xerogel auf eine Partikelgröße < 100 µm vorzerkleinert (Alpine AFG 200).
- Die Daten von Silica 3b sind in Tabelle 1 angegeben.
- Das wie oben beschrieben hergestellte Hydrogel wird unter Ammoniakzugabe bei pH 9 und 80°C für 4 Stunden gealtert, dann mit 45 Gew.-%iger Schwefelsäure auf ca. pH 3 eingestellt und im Umlufttrockenschrank (Fresenberger POH 1600.200) bei 160°C auf eine Restfeuchte von < 5% getrocknet. Um ein gleichmäßigeres Dosierverhalten und Mahlergebnis zu erzielen, wird das Xerogel auf eine Partikelgröße < 100 µm vorzerkleinert (Alpine AFG 200).
- Die Daten von Silica 3c sind in Tabelle 1 angegeben.
Tabelle 1 - Physikalisch-chemische Daten der unvermahlenen Ausgangsmaterialien Silica 1 Silica 2 Silica 3a Silica 3b Silica 3c Partikelgrößenverteilung mittels Laserbeugung (Horiba LA 920) d50 [µm] 22,3 n.b. n.b. n.b. n.b. d99 [µm] 85,1 n.b. n.b. n.b. n.b. d10 [µm] 8,8 n.b. n.b. n.b. n.b. Partikelgrößenverteilung mittels Siebanalyse > 250 µm % n.b. n.b. n.b. 0,0 0,2 > 125 µm % n.b. n.b. n.b. 1,06 2,8 > 63 µm % n.b. n.b. n.b. 43,6 57,8 > 45 µm % n.b. n.b. n.b. 44,0 36,0 < 45 µm % n.b. n.b. n.b. 10,8 2,9 Feuchte % 4,8 67 < 3 < 5 < 5% pH-Wert 6,7 n.b. n.b. n.b. n.b. n.b. = nicht bestimmt - Zur Vorbereitung der eigentlichen Vermahlung mit überhitztem Wasserdampf wird eine Fließbettgegenstrahlmühle gemäß
Figur 1 ,2 und3 zunächst über die zwei Heizdüsen 5a (wovon inFigur 1 nur eine dargestellt ist), welche mit 10 bar und 160°C heißer Druckluft beaufschlagt werden, bis zu einer Mühlenaustrittstemperatur von ca. 105°C aufgeheizt. - Der Mühle ist zur Abscheidung des Mahlgutes eine Filteranlage nachgeschaltet (nicht in
Figur 1 gezeigt), dessen Filtergehäuse im unteren Drittel indirekt über angebrachte Heizschlangen mittels 6 bar Sattdampf ebenfalls zur Verhinderung von Kondensation beheizt wird. Alle Apparateoberflächen im Bereich der Mühle, des Abscheidefilters, sowie der Versorgungsleitungen für Dampf und heißer Druckluft sind besonders isoliert. - Nach Erreichen der gewünschten Aufheiztemperatur wird die Versorgung der Heizdüsen mit heißer Druckluft ab und die Beaufschlagung der drei Mahldüsen mit überhitztem Wasserdampf (38bar(abs), 330°C) gestartet.
- Zum Schutz des im Abscheidefilter eingesetzten Filtermittels sowie zur Einstellung eines bestimmten Restwassergehaltes des Mahlgutes von vorzugsweise 2 bis 6 %, wird Wasser in der Startphase und während der Vermahlung in den Mahlraum der Mühle über eine mit Druckluft betriebene Zweistoffdüse in Abhängigkeit von der Mühlenaustrittstemperatur eingedüst.
- Mit der Produktaufgabe wird begonnen, wenn die relevanten Prozessparameter (siehe Tabelle 2) konstant sind. Die Regelung der Aufgabemenge erfolgt in Abhängigkeit vom sich einstellenden Sichterstrom. Der Sichterstrom regelt die Aufgabemenge derart, dass ca. 70% des Nennstromes nicht überschritten werden können.
- Als Eintragsorgan fungiert dabei ein drehzahlgeregeltes Zellenrad, welches das Aufgabegut aus einem Vorlagebehälter über eine als barometrischer Abschluss dienende Taktschleuse in die unter Überdruck stehende Mahlkammer dosiert.
- Die Zerkleinerung des Grobgutes erfolgt in den expandierenden Dampfstrahlen (Mahlgas). Gemeinsam mit dem entspannten Mahlgas steigen die Produktpartikel im Zentrum des Mühlenbehälters zum Sichtrad auf. Je nach eingestellter Sichterdrehzahl und Mahldampfmenge (siehe Tabelle 1) gelangen die Partikel, die eine ausreichende Feinheit aufweisen mit dem Mahldampf in den Feingutaustritt und von dort in das nachgeschaltete Abscheidesystem, während zu grobe Partikel zurück in die Mahlzone gelangen und einer nochmaligen Zerkleinerung unterworfen werden. Der Austrag des abgeschiedenen Feingutes aus dem Abscheidefilter in die nachfolgende Silierung und Abpackung geschieht mittels Zellenradschleuse.
- Der an den Mahldüsen herrschende Mahldruck des Mahlgases, bzw. die daraus resultierenden Mahlgasmenge in Verbindung mit der Drehzahl des dynamischen Schaufelradsichters bestimmen die Feinheit der Kornverteilungsfunktion sowie die Oberkorngrenze.
- Die relevanten Prozessparameter können Tabelle 2, die Produktparameter Tabelle 3 entnommen werden:
Tabelle 2 Beispiel 1 Beispiel 2 Beispiel 3a Beispiel 3b Beispiel 3c Ausgangsmaterial: Silica 1 Silica 2 Silica 3a Silica 3b Silica 3c Düsendurchmesser [mm]: 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 Düsentyp: Laval Laval Laval Laval Laval Anzahl [Stück]: 3 3 3 3 3 Mühleninnendruck [bar abs.]: 1,306 1,305 1,305 1,304 1,305 Eintrittsdruck [bar abs.]: 37,9 37,5 36,9 37,0 37,0 Eintrittstemperatur [°C]: 325 284 327 324 326 Mühlenaustrittstemperatur [°C]: 149,8 117 140,3 140,1 139,7 Sichterdrehzahl [min-1] : 5619 5500 5491 5497 5516 Sichterstrom [A%]: 54,5 53,9 60,2 56,0 56,5 Tauchrohrdurchmesser [mm]: 100 100 100 100 100 Tabelle 3 Beispiel 1 Beispiel 2 Beispiel 3a Beispiel 3b Beispiel 3c d50 1) 125 106 136 140 89 d90 1) 275 175 275 250 200 d99 1) 525 300 575 850 625 BET-Oberfläche m2/g: 122 354 345 539 421 N2-Porenvolumen ml/g: n.b. 1,51 1,77 0,36 0,93 Mittlere Porenweite nm: n.b. 17,1 20,5 2,7 8,8 DBP (wasserfrei) g/100g: 235 293 306 124 202 Stampfdichte g/l: 42 39 36 224 96 Trocknungsverlust %: 4,4 6,1 5,5 6,3 6,4 1) Bestimmung der Partikelgrößenverteilung mittels Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und Bildanalyse und Wertangaben in nm. - Die Erfindung ist anhand der Ausführungsbeispiele in der Beschreibung und in der Zeichnung lediglich exemplarisch dargestellt und nicht darauf beschränkt, sondern umfasst alle Variationen, Modifikationen, Substitutionen und Kombinationen, die der Fachmann den vorliegenden Unterlagen insbesondere im Rahmen der Ansprüche und der allgemeinen Darstellungen in der Einleitung dieser Beschreibung sowie der Beschreibung der Ausführungsbeispiele und deren Darstellungen in der Zeichnung entnehmen und mit seinem fachmännischen Wissen sowie dem Stand der Technik kombinieren kann. Insbesondere sind alle einzelnen Merkmale und Ausgestaltungsmöglichkeiten der Erfindung und ihrer Ausführungsvarianten kombinierbar.
-
- 1
- Strahlmühle
- 2
- zylindrisches Gehäuse
- 3
- Mahlkammer
- 4
- Mahlgutaufgabe
- 5
- Mahlstrahleinlass
- 6
- Produktauslass
- 7
- Windsichter
- 8
- Sichtrad
- 9
- Einlassöffnung oder Einlassdüse
- 10
- Mahlstrahl
- 11
- Heizquelle
- 12
- Heizquelle
- 13
- Zuführungsrohr
- 14
- temperaturisolierender Mantel
- 15
- Einlass
- 16
- Auslass
- 17
- Zentrum der Mahlkammer
- 18
- Reservoir- oder Erzeugungseinrichtung
- 19
- Leitungseinrichtungen
- 20
- Austrittsstutzen
- 21
- Sichtergehäuse
- 22
- Gehäuseoberteil
- 23
- Gehäuseunterteil
- 24
- Umfangsflansch
- 25
- Umfangsflansch
- 26
- Gelenk
- 27
- Pfeil
- 28
- Sichtraumgehäuse
- 28a
- Tragarme
- 29
- Austragkonus
- 30
- Flansch
- 31
- Flansch
- 32
- Deckscheibe
- 33
- Deckscheibe
- 34
- Schaufel
- 35
- Sichtradwelle
- 35a
- Drehlager
- 36
- obere bearbeitete Platten
- 37
- untere bearbeitete Platte
- 38
- Gehäuseendabschnitt
- 39
- Produktaufgabestutzen
- 40
- Drehachse
- 41
- Austrittskammer
- 42
- obere Deckplatte
- 43
- abnehmbarer Deckel
- 44
- Tragarme
- 45
- kegelförmiges Ringgehäuse
- 46
- Ansaugfilter
- 47
- Lochplatte
- 48
- Feingutaustragrohr
- 49
- Abweiskegel
- 50
- Sichtlufteintrittsspirale
- 51
- Grobgutaustrag
- 52
- Flansch
- 53
- Flansch
- 54
- Dispersionszone
- 55
- an der Innenkante bearbeitete (angefaste) Flansche und Auskleidung
- 56
- auswechselbares Schutzrohr
- 57
- auswechselbares Schutzrohr
- 58
- Feingutaustritt/-auslass
- 59
- Schaufelkranz
Claims (15)
- Verfahren zur Erzeugung feinster Partikel mittels einer Strahlmühle (1), dadurch gekennzeichnet, dass als Betriebsmittel (B) ein Fluid, insbesondere Gase oder Dämpfe, verwendet wird, das eine höhere Schallgeschwindigkeit als Luft (343 m/s) aufweist.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Betriebsmittel (B) ein Fluid, insbesondere Gase oder Dämpfe, verwendet wird, das eine Schallgeschwindigkeit von wenigstens 450 m/s aufweist.
- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als das Betriebsmittel (B) Wasserdampf, Wasserstoffgas oder Heliumgas verwendet wird.
- Strahlmühle (1) zur Erzeugung feinster Partikel, dadurch gekennzeichnet, dass eine Quelle für ein Betriebsmittel (B) enthalten oder zugeordnet ist, das eine höhere Schallgeschwindigkeit als Luft (343 m/s) aufweist.
- Strahlmühle (1) nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine Quelle für ein Betriebsmittel (B) enthalten oder zugeordnet ist, das eine Schallgeschwindigkeit von wenigstens 450 m/s aufweist.
- Strahlmühle (1) nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine Quelle für ein Betriebsmittel (B) enthalten oder zugeordnet ist, das Wasserdampf, Wasserstoffgas oder Heliumgas enthält.
- Strahlmühle (1) nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Fließbettstrahlmühle oder eine Dichtbettstrahlmühle ist.
- Strahlmühle (1) nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass Mahldüsen (9) vorgesehen sind, die an eine Dampfzufuhrleitung (Leitungseinrichtungen 19) angeschlossen sind, die mit Dehnungsbögen ausgestattet ist.
- Strahlmühle (1) nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Dampfzufuhrleitung (Leitungseinrichtungen 19) an eine Wasserdampfquelle angeschlossen ist.
- Strahlmühle (1) nach einem der Ansprüche 4 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass ihre Oberfläche einen möglichst kleinen Wert aufweist.
- Strahlmühle (1) nach einem der Ansprüche 4 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass eine Feingutaustrittskammer (41) vorgesehen ist, die in Strömungsrichtung eine Querschnittserweiterung aufweist.
- Strahlmühle (1) nach einem der Ansprüche 4 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Strömungswege zumindest weitgehend vorsprungsfrei sind.
- Strahlmühle (1) nach einem der Ansprüche 4 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponenten der Strahlmühle (1) zur Vermeidung von Massenanhäufungen ausgelegt sind.
- Strahlmühle (1) nach einem der Ansprüche 4 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponenten der Strahlmühle (1) zur Vermeidung von Kondensation ausgelegt sind.
- Strahlmühle (1) nach einem der Ansprüche 4 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass Einrichtungen zur Kondensationsvermeidung enthalten sind.
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