EP2744764A1 - Verfahren zur herstellung eines niedrigemittierenden schichtsystems - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines niedrigemittierenden schichtsystems

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EP2744764A1
EP2744764A1 EP12756405.2A EP12756405A EP2744764A1 EP 2744764 A1 EP2744764 A1 EP 2744764A1 EP 12756405 A EP12756405 A EP 12756405A EP 2744764 A1 EP2744764 A1 EP 2744764A1
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EP
European Patent Office
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low
layer
electromagnetic radiation
substrate
emitting layer
Prior art date
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Application number
EP12756405.2A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Jörg NEIDHARDT
Christoph Köckert
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Von Ardenne GmbH
Original Assignee
Von Ardenne GmbH
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Filing date
Publication date
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Ceased legal-status Critical Current

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    • E04—BUILDING
    • E04B—GENERAL BUILDING CONSTRUCTIONS; WALLS, e.g. PARTITIONS; ROOFS; FLOORS; CEILINGS; INSULATION OR OTHER PROTECTION OF BUILDINGS
    • E04B1/00—Constructions in general; Structures which are not restricted either to walls, e.g. partitions, or floors or ceilings or roofs
    • E04B1/62—Insulation or other protection; Elements or use of specified material therefor
    • E04B1/74—Heat, sound or noise insulation, absorption, or reflection; Other building methods affording favourable thermal or acoustical conditions, e.g. accumulating of heat within walls
    • E04B1/76—Heat, sound or noise insulation, absorption, or reflection; Other building methods affording favourable thermal or acoustical conditions, e.g. accumulating of heat within walls specifically with respect to heat only
    • E04B1/78—Heat insulating elements
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    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/36—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/06—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with metals
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    • C03C17/36—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
    • C03C17/3602—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer
    • C03C17/3657—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer the multilayer coating having optical properties
    • C03C17/366—Low-emissivity or solar control coatings
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/58—After-treatment
    • C23C14/5806—Thermal treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2218/00—Methods for coating glass
    • C03C2218/30—Aspects of methods for coating glass not covered above
    • C03C2218/32—After-treatment

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a low-emitting layer system on at least one
  • the invention relates to the preparation, in particular to the annealing, of low-emitting, thin
  • Layers e.g. Silver coatings, which find application in the field of thermal insulation of window and facade glass.
  • the special low-emissivity coatings also known as low emissivity or short low-e coatings, are used to reduce heat transfer.
  • the low-e coating is characterized by the fact that it has a low thermal emissivity and the
  • the low-e coating is intended to prevent an energy input from outside to inside.
  • the coatings used for this purpose include, for example, transparent, metallic layers, in particular
  • Silver-based multi-layer systems which have a low emissivity and thus a high reflection in the infrared range of the light, with a high transmittance of the entire layer system in the visible spectral range.
  • the transparent metallic layers become the
  • the glasses used On the other hand usually have a high emissivity in the infrared spectral range. This means that they absorb a high proportion of the heat radiation from the environment and at the same time radiate a large amount of heat to the environment according to their temperature.
  • a vacuum method is usually used, such as evaporation method or sputtering technology.
  • the glasses used must be further processed into safety glass in addition to the low-e coating. As is known, they are thermally pre-stressed for this purpose by specially conducted heating and cooling. However, since this means additional costs, usually only the discs to
  • coated substrate remain minimal, at least in such a range that visually no difference can be detected.
  • thermally toughened substrates are no longer manufacturable. This means they can no longer be shaped or otherwise machined by scratching and breaking, as is conventional with glass. Furthermore, microscopic defects such as microcracks in thermally toughened disks can be spontaneous
  • RTP rapid thermal Processing
  • the aim is to match the optical and thermal properties of non-tempered coating systems to tempered systems without the risk of spontaneous glass breakage.
  • thermal layer properties such as
  • low-emissive, conventionally heat-treated layer of a safety glass is a thermal treatment for thermal prestressing in the process of processing a glass to safety glass.
  • Safety glass can be significantly reduced in number.
  • the coated substrate is needed and the substrate at the Short term annealing step is not processed to safety glass.
  • the irradiation of the coated layer takes place from the layer side, in order to absorb the electromagnetic radiation for short-time tempering,
  • the Kurzzeittemperados the low-emitting layer by means of electromagnetic radiation at a
  • Emission wavelength of the electromagnetic radiation in which the electromagnetic radiation is at least partially absorbed by the deposited low-e layer and converted into heat. Due to the at least partial absorption of the electromagnetic radiation, the
  • the low-emitting layer before the flash-tempering her sheet resistance decreases and possibly also their transmission in the visible or the reflection in the Infrared increases.
  • electromagnetic radiation is realized in an absorption region of the low-e layer. This can be a
  • the low-emitting layer in the short-time annealing step at an emission wavelength of the electromagnetic radiation in the range from 250 nm to 1000 nm, advantageously at an emission wavelength of the electromagnetic radiation in the range from 250 nm to less than 500 nm and / or in
  • electromagnetic radiation of 250 nm to 350 nm and / or in the range of 650 nm to 850 nm.
  • emission wavelength ranges of the electromagnetic radiation correspond to the regions of the absorption maxima of the low-emittance layer which are in the range of about 250 to 350 nm and 650 to 850 nm.
  • the range of 250 nm to less than 500 nm is advantageous since in this region the low-e layer absorbs about a factor of two substantially more radiation than in the range of 650 nm to 850 nm lower
  • Power densities are achieved.
  • the range from 250 nm to less than 500 nm is technologically more feasible.
  • deposited layer will receive or absorb a predetermined energy input in the irradiation area.
  • the specifiable energy input is a predetermined
  • Energy input is therefore taking into account the highest possible layer temperature, i.
  • the adjustment of the energy input of the irradiation is preferably carried out both taking into account the parameters of the laser radiation, such as its wavelength, energy density and
  • the low-e layers thus treated in the short-time annealing step offer the advantage of increased reflection in the infrared region of the light and thus reduced emissivity.
  • the energy input via the energy density, i. Power via the energy density, i. Power
  • the electromagnetic radiation for short-term tempering is set such that it is a linear
  • the length corresponds to the
  • linear intensity distribution of the electromagnetic radiation for short time annealing at least the width of the deposited on the substrate layer in the direction of
  • Line width of the intensity distribution would be smaller than the width of the on the substrate in the direction of the longitudinal extent of the linear intensity distribution of the
  • electromagnetic radiation deposited layer or smaller than the overlapping areas at the
  • the electromagnetic radiation of the low-e layer is effected by a line laser. This has the advantage that with a line laser in a simple manner, a linear intensity distribution is achieved.
  • the electromagnetic irradiation of the low-e layer is effected by means of a plurality of lasers, preferably two line lasers.
  • the low-emitting layer by means of two
  • Line laser thermally treated at the same emission wavelength of the radiation or at two different wavelengths of radiation. This allows the energy input to the process parameters, such as the absorption, maximum temperature of the low-emitting layer, energy density of the laser and transport speed of the substrate, to be adjusted and regulated. As a result, the degree of absorption of the
  • Radiation that absorbs the substrate for example, in or near the UV region, be regulated by the arrangement of a second laser with different emission wavelength of the laser radiation, so that heating or excessive heating of the substrate is avoided.
  • the low-emissivity layer may be laser-ablated at one wavelength
  • the irradiation takes place simultaneously or successively, independently in the order.
  • two line lasers are on a line perpendicular to the transport direction aligned.
  • a first line laser is placed on a flat substrate plane, on the side of the low-emitting
  • Coating focused and the second line laser is defocused.
  • Plant varies due to the transport itself or due to the bending of the substrate, the distance between the laser and the surface to be treated of the substrate. This leads to an inhomogeneous treatment of the substrate surface and thus to the different color appearance of the
  • Line laser makes it possible to keep the energy density of the radiation and thus the energy input as constant as possible with small as well as larger variations of the distance up to +/- 5 mm. It's also an arrangement of more than two
  • Line lasers conceivable, some of which are focused and partly defocused.
  • Line laser composed of several lasers with appropriate optics.
  • the individual lasers can be partially focused and partially defocused to a
  • the electromagnetic radiation of the low-e layer is carried out by continuously emitting diode or diodes.
  • This offers the advantage of high efficiency and directional emission, which allows focusing along a line with very low loss at a processing speed of about 10 m / min for laser powers of 500 W / cm.
  • Another positive aspect is the controllability of the performance of these diodes for rapid adaptation to the respective process.
  • the electromagnetic irradiation of the low-e layers takes place by driving past a CW gas discharge lamp (CW - Continuous Wave).
  • At least one low-e layer contains or consists of silver.
  • Silver films in a wetted configuration are transparent in the solar and / or visible spectral region
  • Coatings is very disadvantageous.
  • the subsequent thermal treatment of the layer in the short-time annealing step already takes place by means of electromagnetic radiation and thus independently of the deposition of additional layers due to the temperature increase
  • the low-emitting layer comprises or consists of other materials
  • the substrate is made of glass as the main substrate used by low-e layer systems. Its high absorption in the IR range loses due to the process control as Short term tempering under limitation and possibly with monitoring of the layer and thus substrate temperature in importance, since such a temporal heating of the
  • the method comprises a plurality of layers for forming a low-emittance layer system.
  • the layers can be thermally treated by means of electromagnetic radiation in the short-time heat treatment step of the low-emittance layer and / or in a further short-time heat treatment step.
  • this includes
  • low-emissivity coating system at least two
  • both the coating and the Kurzzeittemper Colour the deposited low-e layer by means of electromagnetic radiation in an inline vacuum coating system means of electromagnetic radiation in an inline vacuum coating system.
  • an "in-line process control" means a physical transport of the substrate from one coating station to another
  • Processing station to apply and treat layers, the substrate during the
  • Coating process and / or laser irradiation is also transported.
  • the substrate is preferably moved with such a transport speed that it does not heat up too much.
  • Substrate tape either an endless substrate and a roll-to-roll coating or a quasi-continuous
  • Fig.l is a schematic representation of the system for the combined coating and subsequent thermal treatment by means of a laser system
  • Fig. 3 is a Table 1 with a quantitative analysis of the results.
  • 1 shows the schematic structure of the system 1 for the combined coating and subsequent thermal treatment by means of a laser system 50. It consists of a longitudinally extending vacuum system 1 with a
  • Substrate transport system 11 by means of which the large-area substrates 10 in a transport direction under different processing stations, u.a. Coating modules 30, are moved through.
  • a low-e layer system 20 is applied to the substrate 10, which has at least one low-e layer. There are also several low-e layers conceivable.
  • Layer system 20 provided substrate 10 in a position for treatment with a laser system 50.
  • Laser system 50 consists of a line laser, so that in a simple way a linear
  • Intensity distribution is achieved perpendicular to the transport direction of the substrate.
  • the length of the linear intensity distribution of the electromagnetic radiation of the laser corresponds to the width of the layer deposited on the substrate in the direction of the longitudinal extent of the linear intensity distribution of the electromagnetic radiation.
  • the system 1 has a control 41 of the
  • the controlled variable corresponds to an energy input, which is necessary to a specifiable
  • the final temperature of the deposited layer system 20 must be achieved within certain limits, by adjusting and thus improving their
  • Reflection and resistance occurs, rather than a destruction of the structure, such as embrittlement, caused due to exceeding the maximum temperature of the deposited layer.
  • the adjustment of the energy input of the irradiation both taking into account the parameters of the laser radiation, such as their wavelength, energy density and
  • Impact surface a1 s also the temperature of the deposited layer or. made of the temperature of the deposited layer and the substrate.
  • a1 s also the temperature of the deposited layer or. made of the temperature of the deposited layer and the substrate.
  • a1 s also the temperature of the deposited layer or. made of the temperature of the deposited layer and the substrate.
  • the determined value of the energy input is determined by the
  • Control device 41 is transmitted to the laser system 50 and serves as a control variable for determining the parameters of
  • Duration type of electromagnetic radiation, be adjusted so that the layer system to be treated receives the determined energy input and thus the low-e layer reaches the predetermined final temperature.
  • a glass substrate with dimensions of 10x10 cm 2 is introduced into a vacuum chamber and tempered
  • Silver layer between two dielectric layers has.
  • the sample represents a commercially available layer system.
  • Line laser system at a wavelength of 980 nm, with a focus of 100 ym and a power density of 375 W / mm 2 irradiated. Its scan speed is set at 9.5 m / min. This results in an exposure time of 570 ys and an energy input of 0.21 J / mm 2 of the laser irradiation is achieved.
  • the surface resistance of the low-e layer stack before and after the irradiation is determined with an eddy current measuring device, since the silver layer can not be directly contacted by the dielectric cover layers.
  • the irradiation of the low-e layer stack results in a reduction of the surface resistance of the low-e layer from 7.5 ohms to 5.6 ohms.
  • the reduction in sheet resistance indicates densification and homogenization of the Silver layer, which is the characteristic feature of the expected improvement of the emissivity.
  • the letter “T” corresponds to the transmission spectrum of the sample before (ac) and after the irradiation (laser) and the letter “R” before the reflection side (Rf) and the glass side (Rg) before (ac) and after the irradiation (laser).
  • the comparison of the given spectra results in a clear increase of the transmission in the visual spectral range and a favorable higher reflection in the infrared
  • the index "ac" in accordance with FIG. 2 designates the determined values of the coating or the coated article before
  • the numbers used are those calculated by the CIE LAB L *, a *, b * coordinate technique.
  • the value "Y" corresponds to the green (and light reference) value in the XYZ color space.
  • Safety glass were tempered or not.
  • a major advantage in addition to the pure cost savings here is the maintenance of the assemblability of the laser-tempered disc and thus the much easier processability.
  • the inventive method is thus more energy efficient and associated with less breakage losses compared to conventional convection ovens.
  • Coating system is congruent to the values observed for conventional heat treatments for substrate thermal stressing, which compensates for visual differences and the parallel mounting of both slices

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Abstract

Der Erfindung, die ein Verfahren zur Herstellung eines niedrigemittierenden Schichtsystems auf zumindest einer Seite des Substrats betrifft, das die Schritte des Bereitstellens des Substrats, des Ausbildens zumindest einer niedrigemittierenden Schicht auf mindestens einer Seite des Substrates mittels Abscheidung und des Kurzzeittemperns mindestens einer abgeschiedenen Schicht betrifft, liegt die Aufgabe zugrunde,den Flächenwiderstand und damit die Emissivität der niedrigemittierenden Beschichtung sowie den Einsatz von kostspieligem IR-reflektierendem Beschichtungsmaterial zu verringern. Dies wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die elektromagnetische Strahlung zum Kurzzeittempern einer niedrigemittierenden Schicht derart eingestellt wird, dass die getemperte Schicht vergleichbare Schichteigenschaften aufweist,wie eine niedrigemittierende, konventionell wärmebehandelte Schicht eines Sicherheitsglases.

Description

Verfahren zur Herstellung eines niedrigemittierenden
Schichtsystems
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines niedrigemittierenden Schichtsystems auf zumindest einer
Seite des Substrates gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung, insbesondere auf die Temperung, von niedrigemittierenden, dünnen
Schichten, z.B. Silberschichten, welche Anwendung im Bereich der Wärmedämmung von Fenster- und Fassadengläsern finden.
Die speziellen niedrigemittierenden Beschichtungen, auch low emissivity oder kurz low-e Beschichtungen genannt, werden zur Reduktion des Wärmetransports eingesetzt. Die low-e Beschichtung zeichnet sich dadurch aus, dass sie einen geringen thermischen Emissionsgrad aufweist und die
Beschichtung im visuellen Spektralbereich außerdem
weitgehend transparent ist. Mit den wärmedämmenden
Beschichtungen wird zum einen angestrebt, dass die
Solarstrahlung durch die Scheibe gelangen und das Gebäude erwärmen kann, während nur wenig Wärme bei Raumtemperatur aus dem Gebäude an die Umgebung abgestrahlt wird. In einem weiteren Anwendungsfall soll durch die low-e Beschichtung ein Energieeintrag von außen nach innen verhindert werden.
Die dazu verwendeten Beschichtungen umfassen beispielsweise transparente, metallische Schichten, insbesondere
silberbasierende Mehrlagenschichtsysteme, die einen geringen Emissionsgrad und damit eine hohe Reflexion im infraroten Bereich des Lichts haben, bei einem hohen Transmissionsgrad des gesamten Schichtsystems im sichtbaren Spektralbereich. Die transparenten metallischen Schichten werden zur
Unterscheidung allgemein als IR-Reflexionsschichten
bezeichnet .
Glas und andere nichtmetallische Substratmaterialien
besitzen dagegen in der Regel einen hohen Emissionsgrad im infraroten Spektralbereich. Dies bedeutet, dass sie einen hohen Anteil der Wärmestrahlung aus der Umgebung absorbieren und gleichzeitig entsprechend ihrer Temperatur auch eine große Wärmemenge an die Umgebung abstrahlen. Als Herstellungsverfahren für eine low-e Beschichtung des Substrats wird in der Regel ein Vakuumverfahren eingesetzt, wie Verdampfungsverfahren oder Sputtertechnologie . Je nach Sicherheitsvorschriften müssen die verwendeten Gläser zusätzlich zur low-e Beschichtung noch zu Sicherheitsglas weiterverarbeitet werden. Bekanntermaßen werden sie zu diesem Zweck durch speziell geführtes Erwärmen und Abkühlen thermisch vorgespannt. Da dies aber zusätzliche Kosten bedeutet, werden in der Regel nur die Scheiben zu
Sicherheitsglas verarbeitet, für deren Einsatz dies
vorgeschrieben ist. Ein Großteil der Scheiben verbleibt diesbezüglich unbehandelt.
Üblicherweise werden dazu die schon beschichteten Gläser in einem sogenannten Temperprozess bis über ihren
Erweichungspunkt stark erhitzt, typischerweise bis 680- 720°C, und dann schnell abgekühlt. Die so speziell
eingefrorenen Spannungen im Glas bewirken im Falle eines Bruches den Zerfall in viele winzige Glaskrümel ohne scharfe Kanten .
Bei dieser Wärmebehandlung verändern sich durch
temperaturbedingte Diffusionsvorgänge und chemische
Reaktionen allerdings auch die optischen Eigenschaften des Mehrlagenschichtsystems , wie z.B. die Reflexionsfarbe oder die Transmission, insbesondere im sichtbaren Bereich des elektromagnetischen Spektrums. Diese Änderungen sind jedoch nachteilig, da unbehandelte und behandelte Scheiben aus
Kostengründen nebeneinander verbaut werden, wobei optische Unterschiede höchst störend sind. Nach dem Stand der Technik wird deshalb versucht, die low-e Schichtsysteme derart zu gestalten, dass die Änderungen der optischen und thermischen Schichteigenschaften infolge der Wärmebehandlung des
beschichteten Substrats minimal bleiben, zumindest in einem solchen Bereich, dass visuell kein Unterschied feststellbar ist . Weiterhin finden bei Temperaturbehandlungen an sich
Ausheilvorgänge in den aktiven Schichten statt. Diese extrem dünnen Schichten lassen sich meist nicht ideal konform abscheiden und neigen zur Entnetzung, was eine korrugierte, d.h. nicht gleichmäßige, Schichtdickenverteilung zur Folge hat. Diese energetische Limitierung des Wachstums wird jedoch durch die Deckschichten teilweise kompensiert, so dass es bei einer nachgelagerten Temperaturerhöhung zu
Diffusionsprozessen und der Egalisierung der Silberschichten kommt. Dies ergibt sich aus der Verschiebung des
Oberflächenenergiegleichgewichts zugunsten einer benetzten Konfiguration. Diese Schichten mit einer homogenen Dicke zeichnen sich durch eine korrespondierende Abnahme des
Flächenwiderstands aus und bieten den Vorteil einer erhöhten Reflexion im infraroten Bereich des Lichts und somit einer verringerten Emissivität.
Die thermisch vorgespannten Substrate sind allerdings nicht mehr konfektionierbar. Das bedeutet, dass sie nicht mehr, wie das für Glas üblich ist, mittels Anritzen und Brechen in Form gebracht oder anderweitig mechanisch bearbeiten werden können. Ferner können mikroskopische Defekte wie Mikrorisse bei thermisch vorgespannten Scheiben zum spontanen
Zerspringen führen. Um dieser Gefahr vorzubeugen, müssen solche Scheiben für spezielle Anwendungen einem Heat-Soak- Test, d.h. einem Heißlagerungstest für
Einscheibensicherheitsglas, unterzogen werden.
Um die Konfektionierbarkeit des Glases zu gewährleisten, gibt es Bestrebungen, in einem RTP nur die Funktionsschicht, d.h. die low-e Schicht, allein zu erwärmen, ohne das
Substrat zu verändern. Mit dem Begriff „RTP" („rapid thermal processing") ist eine schnelle thermische Behandlung
gemeint. Bisher sind hierzu Versuche mit Lasern bekannt, beispielsweise aus der Druckschrift WO 2010/142926 AI, welche im nahen Infrarotbereich, nachstehend IR-Bereich genannt, arbeiten. Im Infrarotbereich ist allerdings der Absorptionskoeffizient der low-e Schichten relativ gering, so dass höhere Leistungsdichten der elektromagnetischen Strahlung erforderlich sind, um eine ausreichende Temperatur in der low-e Schichten zu erzielen. Der Erfindung liegt also die Aufgabe zugrunde, ein
effizientes Verfahren zur Herstellung eines
niedrigemittierenden Schichtsystems auf zumindest einer Seite des Substrats zu schaffen, das den Flächenwiderstand und damit die Emissivität der niedrigemittierenden
Beschichtung verringert. Weiterhin soll der Einsatz von kostspieligem IR-reflektierendem Beschichtungsmaterial , wie Silber, bei gleichen thermischen und optischen Eigenschaften ohne kostenaufwendige Wärmebehandlung des gesamten, low-e beschichteten Substrats und unter Beibehaltung dessen
Konfektionierbarkeit verringert werden. Dabei sollen die optischen und thermischen Eigenschaften von ungetemperten Schichtsystemen an getemperte Systeme ohne die Gefahr des spontanen Glasbruchs angeglichen werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Weitere Ausgestaltungen der Erfindung gehen aus den zugehörigen Unteransprüchen hervor.
Nach Maßgabe der Erfindung wird im Anschluss an die
Abscheidung der zumindest einen niedrigemittierenden Schicht auf zumindest einer Seite des Substrats zumindest eine transparente metallische IR-Reflexionsschicht eines
niedrigemittierenden Schichtsystems, hier als
niedrigemittierende Schicht bezeichnet, unter Vermeidung einer sofortigen Aufheizung des gesamten Substrats in einem Kurzzeittemperschritt mittels elektromagnetischer Strahlung kurzzeitig erwärmt. Dabei wird die elektromagnetische
Strahlung zum Kurzzeittempern derart eingestellt, dass die durch elektromagnetische Strahlung getemperte,
niedrigemittierende Schicht vergleichbare bzw. gleiche
Schichteigenschaften, insbesondere optische und/oder
thermische Schichteigenschaften aufweist, wie die
niedrigemittierende konventionell wärmebehandelte Schicht eines Sicherheitsglases. Mit der Formulierung „die
niedrigemittierende, konventionell wärmebehandelte Schicht eines Sicherheitsglases" ist eine Wärmebehandlung zur thermischen Vorspannung im Verarbeitungsprozess eines Glases zum Sicherheitsglas gemeint.
Es hat sich gezeigt, dass bei einer nachträglichen Temperung einer auf dem Substrat abgeschiedenen low-e Schicht mittels der an die Materialeigenschaften der low-e Schicht
angepassten elektromagnetischen Strahlung eine deutliche Verringerung des Flächenwiderstandes der Beschichtung und damit korrelierend eine Abnahme der Emissivität, d.h. der Wärmeabstrahlung, um etwa 20-30% erzielbar ist. Auch die optischen Eigenschaften, wie Reflexionsfarben und
Transmission, ändern sich in der Art, wie es auch bei einer konventionellen Temperaturbehandlung der Fall wäre. Damit ist es möglich, low-e Schichtsysteme auf einfacher
Verglasung in ihrer sichtbaren Erscheinung und ihren
Emissionseigenschaften denen von wärmebehandelten low-e
Schichtsystemen auf thermisch vorgespanntem Sicherheitsglas gezielt anzupassen, so dass beide nebeneinander ohne
erkennbaren Unterschied eingesetzt werden können und
gleichzeitig das Erfordernis der Herstellung von
Sicherheitsglas zahlenmäßig deutlich reduziert werden kann.
Ein Vorteil des Kurzzeittemperns der niedrigemittierenden Schicht besteht auch darin, dass aufgrund der geringen
Wärmekapazität der niedrigemittierenden Beschichtung und der relativ kurzen Einwirkzeit keine extra Abkühlung des
beschichteten Substrats nötig wird und das Substrat bei dem Kurzzeittemperschritt nicht zu Sicherheitsglas verarbeitet wird. Bevorzugt erfolgt die Bestrahlung der beschichteten Schicht von der Schichtseite, um eine Absorption der elektromagnetischen Strahlung zum Kurzzeittempern,
insbesondere im UV-Bereich, durch das Substrat und damit eine Erwärmung des Substrats zu vermeiden. Das ergibt ein Substrat, das verarbeitbar und konventionell
konfektionierbar ist.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung erfolgt der Kurzzeittemperschritt der niedrigemittierenden Schicht mittels elektromagnetischer Strahlung bei einer
Emissionswellenlänge der elektromagnetischen Strahlung, bei der die elektromagnetische Strahlung durch die abgeschiedene low-e Schicht zumindest teilweise absorbiert und in Wärme umgewandelt wird. Durch die zumindest teilweise Absorption der elektromagnetischen Strahlung wird die
niedrigemittierende Beschichtung auf eine bestimmte
Temperatur getempert und somit derart umstrukturiert, dass sich ihre thermischen und/oder elektrischen und/oder optischen Eigenschaften verändern, wobei sich beispielsweise im Vergleich zu der niedrigemittierenden Schicht vor dem Kurzzeittempern ihr Flächenwiderstand verringert und sich gegebenenfalls auch ihre Transmission im sichtbaren bzw. die Reflexion im Infraroten erhöht. Bevorzugt wird die
Emissionswellenlänge der elektromagnetischen Strahlung im Kurzzeittemperschritt an das Material der
niedrigemittierenden Schicht derart eingestellt bzw.
angepasst, dass die Emissionswellenlänge der
elektromagnetischen Strahlung in einem Absorptionsbereich der low-e Schicht realisiert wird. Dadurch kann eine
gezielte Temperaturerhöhung der bestrahlten,
niedrigemittierenden Schicht erreicht werden.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird die niedrigemittierende Schicht im Kurzzeittemperschritt bei einer Emissionswellenlänge der elektromagnetischen Strahlung im Bereich von 250 nm bis 1000 nm, vorteilhaft bei einer Emissionswellenlänge der elektromagnetischen Strahlung im Bereich von 250 nm bis kleiner als 500 nm und/oder im
Bereich von 500 nm bis 1000 nm, thermisch behandelt. Dabei erfolgt das Tempern der niedrigemittierenden Schicht
bevorzugt im Bereich der Emissionswellenlänge der
elektromagnetischen Strahlung von 250 nm bis 350 nm und/oder im Bereich von 650 nm bis 850 nm.
Diese Emissionswellenlängenbereiche der elektromagnetischen Strahlung entsprechen den Bereichen der Absorptionsmaxima der niedrigemittierenden Schicht, die im Bereich von ca. 250 bis 350 nm und 650 bis 850 nm liegen. Die thermische
Behandlung der beschichteten, niedrigemittierenden Schicht durch Bestrahlung mit Emissionswellen in diesen Bereichen ermöglicht eine Verringerung der Emissivität bzw. des
Flächenwiderstands im Vergleich zu der niedrigemittierenden Schicht vor dem Kurzzeittemperschritt . Dabei ist der Bereich von 250 nm bis kleiner als 500 nm von Vorteil, da in diesem Bereich die low-e Schicht ca. um den Faktor zwei wesentlich mehr Strahlung absorbiert als in dem Bereich von 650 nm bis 850 nm. Dadurch kann eine Aktivierung mit geringeren
Leistungsdichten erreicht werden. Ebenfalls ist der Bereich von 250 nm bis kleiner als 500 nm technologisch besser umsetzbar . Vorzugsweise wird die elektromagnetische Strahlung zum
Kurzzeittemperschritt derart eingestellt, dass die
abgeschiedene Schicht einen vorgebbaren Energieeintrag im Bestrahlungsbereich erhalten bzw. absorbieren wird. Durch den vorgebbaren Energieeintrag wird eine vorgebbare
Endtemperatur der niedrigemittierenden Schicht im
Bestrahlungsbereich erreicht. Dabei entspricht die
Endtemperatur der Temperatur der abgeschiedenen Schicht, die zur Ausheilung der Strukturdefekte, die entweder aufgrund der Schwankungen in den Beschichtungsbedingungen und/oder in der für die Herstellung stabiler Schichten unzureichenden Temperatur entstanden sind, führt und keine Beschädigung der abgeschiedenen Schicht verursacht. Die Einstellung des
Energieeintrags erfolgt daher unter Berücksichtigung der jeweils höchstmöglichen Schichttemperatur, d.h.
Maximaltemperatur der abgeschiedenen Schichten. Damit ist im Ergebnis eine vorgegebene Kristallstruktur und Morphologie der abgeschiedenen low-e Schicht möglich.
Die Einstellung des Energieeintrags der Bestrahlung erfolgt bevorzugt sowohl unter Berücksichtigung der Parameter der Laserstrahlung, wie ihre Wellenlänge, Energiedichte und
Einwirkfläche, als auch der Temperatur der abgeschiedenen Schicht b zw . aus der Temperatur der abgeschiedenen Schicht und des Substrats. Dies ist insbesondere wichtig bei einer Bestrahlung von einer Emissionswellenlänge der Strahlung im oder nah zum UV-Bereich. In diesem Wellenlängenbereich wird die Strahlung auch durch das Substrat, beispielsweise aus Glas, gut absorbiert, was eine Erwärmung des Substrats zur Folge haben kann. Durch die Berücksichtigung der Temperatur des Substrats und der Wellenlänge der Strahlung bei der Einstellung des Energieeintrags der Strahlung kann die
Erwärmung des Substrats bei Einstellung der
Schichteigenschaften der abgeschiedenen Schicht minimiert werden. Die derart im Kurzzeittemperschritt behandelten low- e Schichten bieten den Vorteil einer erhöhten Reflexion im infraroten Bereich des Lichts und somit eine verringerte Emissivität .
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird der Energieeintrag über die Energiedichte, d.h. Leistung,
Einwirkfläche der elektromagnetischen Strahlung und die Transportgeschwindigkeit des beschichteten Substrats, mit dem es unter der die elektromagnetische Strahlung
erzeugenden Vorrichtung hinweggeführt wird, eingestellt. Da der Kurzzeittemperschritt in der abgeschiedenen low-e
Schicht erfolgt, kann diese gezielt mit signifikant höherem Energieeintrag behandelt werden, d.h. auf signifikant höhere Temperaturen erhitzt werden, während das eigentliche
Substratmaterial sich aufgrund seiner niedrigen thermischen Leitfähigkeit nur geringfügig oder mit einer deutlich zeitlichen Verzögerung auf eine wesentlich niedrigere
Temperatur erwärmt.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist die elektromagnetische Strahlung zum Kurzzeittempern derart eingestellt, dass sie eine linienförmige
Intensitätsverteilung senkrecht zur Transportrichtung des Substrats aufweist. Dabei entspricht die Länge der
linienförmigen Intensitätsverteilung der elektromagnetischen Strahlung zum Kurzzeittempern zumindest der Breite der auf dem Substrat abgeschiedenen Schicht in Richtung der
Längserstreckung der linienförmigen Intensitätsverteilung der elektromagnetischen Strahlung. Dadurch werden Bereiche des niedrigemittierenden Schichtsystems in Längserstreckung der linienförmigen Intensitätsverteilung gleichzeitig kurzzeitig bestrahlt und abgekühlt, was zu einer homogenen Strukturierung der low-e Beschichtung in dem bestrahlten Bereich führt. Somit ist durch das erfindungsgemäße
Verfahren eine gezielte, selektive Erwärmung und
Beeinflussung der Schichteigenschaften der
niedrigemittierenden Beschichtung in einem Verfahrensschritt möglich . Ein weiterer Vorteil ist die Vermeidung von teureren
Strahlablenkungseinrichtungen oder der x,y
Substratmanipulation, welche nötig wären, wenn die
Linienbreite der Intensitätsverteilung kleiner wäre als die Breite der auf dem Substrat in Richtung der Längserstreckung der linienförmigen Intensitätsverteilung der
elektromagnetischen Strahlung abgeschiedenen Schicht, bzw. kleiner wäre als die Überlappungsbereiche an den
Schnittstellen der sequentiell aktivierten Bereiche.
Vorzugsweise sind sowohl die Länge als auch die
Leistungsdichte der linienförmigen Intensitätsverteilung der elektromagnetischen Strahlung zum Kurzzeittempern veränderbar .
Gemäß der vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung erfolgt die elektromagnetische Bestrahlung der low-e Schicht durch einen Linienlaser. Dies hat den Vorteil, dass mit einem Linienlaser auf einfache Art und Weise eine linienförmige Intensitätsverteilung erreicht wird.
Aufgrund einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung erfolgt die elektromagnetische Bestrahlung der low-e Schicht mittels mehrerer Laser, bevorzugt zweier Linienlaser. Dabei kann die niedrigemittierende Schicht mittels zwei
Linienlaser bei gleicher Emissionswellenlänge der Strahlung oder bei zwei unterschiedlicher Wellenlängen der Strahlung thermisch nachbehandelt. Dies ermöglicht den Energieeintrag an die Prozessparameter, wie beispielsweise an die Absorption, maximale Temperatur der niedrigemittierende Schicht, Energiedichte des Lasers und Transportgeschwindigkeit des Substrats, anzupassen und sie zu regeln. Dadurch kann der Absorptionsgrad der
Strahlung, die das Substrat absorbiert, beispielsweise im oder in der Nähe des UV-Bereichs, durch die Anordnung eines zweiten Lasers mit unterschiedlicher Emissionswellenlänge der Laserstrahlung reguliert werden, so dass eine Erwärmung bzw. eine zu hohe Erwärmung des Substrats vermieden wird. In dieser Hinsicht kann die niedrigemittierende Schicht mit einem Laser bei einer Wellenlänge aus dem
Wellenlängenbereich von 250 nm bis kleiner als 500 nm, bevorzugt im Bereich von 250 nm bis 350 nm, und mit einem zweiten Laser bei einer Wellenlänge im Bereich von 650 nm bis 850 nm behandelt werden. Die Bestrahlung erfolgt dabei simultan oder nacheinander, in der Reihenfolge unabhängig.
In einer Ausgestaltung der Erfindung sind zwei Linienlaser auf einer Linie senkrecht zur Transportrichtung ausgerichtet. Ein erster Linienlaser wird auf eine ebene Substratebene, auf der Seite der niedrigemittierenden
Beschichtung fokussiert und der zweite Linienlaser wird defokussiert . Beim Transport eines Substrats durch die
Anlage variiert aufgrund des Transports selbst oder aufgrund der Verbiegungen des Substrats der Abstand zwischen Laser und der zu behandelnden Oberfläche des Substrats. Dies führt zu einer inhomogenen Behandlung der Substratoberfläche und damit zur unterschiedlichen Farberscheinung des
beschichteten Substrats. Diese Anordnung der zwei
Linienlaser ermöglicht die Energiedichte der Strahlung und somit den Energieeintrag bei kleinen als auch bei größeren Variationen des Abstands bis +/- 5 mm möglichst konstant zu halten. Es ist auch eine Anordnung von mehr als zwei
Linienlasern denkbar, die zum Teil fokussiert und zum Teil defokussiert sind.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird der
Linienlaser aus mehreren Lasern mit entsprechender Optik aufgebaut. Dadurch können die einzelnen Laser zum Teil fokussiert und zum Teil defokussiert werden, um eine
Abstandsvariation zwischen dem Laser und der zu behandelnden Oberfläche des Substrats zu kompensieren, so dass der
Energieeintrag bei der Bestrahlung konstant bleibt.
Gemäß einer alternativen Ausgestaltung der Erfindung erfolgt die elektromagnetische Bestrahlung der low-e Schicht durch kontinuierlich emittierende Diode bzw. Dioden. Diese bietet den Vorteil eines hohen Wirkungsgrades sowie der gerichteten Emission, welche die Fokussierung entlang einer Linie sehr verlustarm bei einer Bearbeitungsgeschwindigkeit von ca. 10m/min für Laserleistungen von 500 W/cm ermöglicht. Ein weiterer positiver Aspekt ist die Regelbarkeit der Leistung dieser Dioden zwecks schneller Anpassung an den jeweiligen Prozess .
Gemäß einer weiteren alternativen Ausgestaltung der Erfindung erfolgt die elektromagnetische Bestrahlung der low-e Schichten durch Vorbeifahren an einer CW- Gasentladungslampe (CW - Continuous Wave) .
Gemäß einer weiteren alternativen Ausgestaltung der
Erfindung erfolgt die elektromagnetische Bestrahlung der low-e Schichten mittels eines Elektronenstrahls.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung enthält zumindest eine low-e Schicht Silber oder besteht daraus. Dünne
Silberfilme in einer benetzten Konfiguration sind im solaren und/oder sichtbaren Spektralbereich transparent und
gleichzeitig im infraroten Wellenlängenbereich
hochreflektierend. Im Herstellungsverfahren lassen sich herkömmlicherweise dünne Silberschichten meist nicht ideal konform abscheiden und neigen zur Entnetzung. Dies
resultiert in einer korrugierten, nicht ideal gleichmäßigen Schichtdickenverteilung, was für wärmedämmende
Beschichtungen sehr nachteilig ist. Erfindungsgemäß erfolgt bereits durch die nachträgliche thermische Behandlung der Schicht im Kurzzeittemperschritt mittels elektromagnetischer Strahlung und damit unabhängig von der Abscheidung weiterer Schichten aufgrund der durch die Temperaturerhöhung
verursachten Diffusionsprozesse eine ganzflächige Benetzung und somit Glättung der Silberschichten.
Es ist allerdings denkbar, dass die niedrigemittierende Schicht andere Materialien aufweist oder aus solchen
besteht, soweit diese einen für low-e Schichtsysteme als akzeptabel erachteten, geringen thermischen Emissionsgrad im Infrarotbereich bei einem hohen Transmissionsgrad im
sichtbaren Spektrum aufweisen. Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist das Substrat aus Glas als dem hauptsächlich angewendeten Substrat von low-e Schichtsystemen. Dessen hohe Absorption im IR-Bereich verliert aufgrund der Prozessführung als Kurzzeittempern unter Begrenzung und gegebenenfalls mit Überwachung der Schicht- und damit Substrattemperatur an Bedeutung, da so eine zeitlich bedingte Erwärmung des
Substrates weitestgehend ausgeschlossen werden kann. In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung umfasst das Verfahren im Schritt des Ausbildens zumindest einer niedrigemittierenden Schicht mehrere Schichten zur Bildung eines niedrigemittierenden Schichtsystems. Dabei können die Schichten mittels elektromagnetischer Strahlung im Kurzzeittemperschritt der niedrigemittierenden Schicht oder/und in einem weiteren Kurzzeittemperschritt thermisch behandelt werden. Vorzugsweise umfasst das
niedrigemittierende Schichtsystem mindestens zwei
dielektrische Schichten. Bevorzugt wird eine low-e
Silberschicht zwischen zumindest zwei dielektrischen
Schichten angeordnet.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung erfolgt sowohl die Beschichtung als auch der Kurzzeittemperschritt der abgeschiedenen low-e Schicht mittels elektromagnetischer Strahlung in einer inline Vakuumbeschichtungsanlage . In Bezug auf die vorliegenden Erfindung meint eine „inline- Prozessführung" einen körperlichen Transport des Substrates von einer Beschichtungsstation zur weiteren
Bearbeitungsstation, um Schichten aufbringen und behandeln zu können, wobei das Substrat während des
Beschichtungsvorgangs und/oder der Laserbestrahlung auch weitertransportiert wird. Dabei wird das Substrat bevorzugt mit einer derartigen Transportgeschwindigkeit bewegt, dass es sich nicht zu sehr erwärmt. Das Verfahren kann in
Durchlaufanlagen mit kontinuierlich transportierendem
Substratband, entweder ein Endlos-Substrat und eine Rolle- zu-Rolle Beschichtung oder eine quasi-kontinuierliche
Abfolge von synchron bewegten, aufeinander folgenden
flächigen Stückgutsubstraten, betrieben werden. Die Erfindung soll nachfolgend am Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. Die zugehörigen Zeichnungen zeigen:
Fig.l eine schematische Darstellung des Anlagesystems zur kombinierten Beschichtung und nachfolgenden thermischen Behandlung mittels eines Lasersystems;
Fig. 2 Transmission- (T) und Reflexionsspektren (R) von der Schicht- (Rf) und Glasseite (Rg) , jeweils vor (ac) und nach (laser) der thermischen Behandlung der low-e Schicht und
Fig. 3 eine Tabelle 1 mit einer quantitativen Analyse der Ergebnisse .
Die im Folgenden detailliert beschriebenen konkreten
Prozessschritte und Apparaturen sind nur als illustrative Beispiele zu verstehen. Die Erfindung ist daher nicht auf die hier genannten Prozessparameter, Apparaturen und
Materialien beschränkt. Fig. 1 zeigt den schematischen Aufbau des Anlagesystems 1 zur kombinierten Beschichtung und nachfolgenden thermischen Behandlung mittels eines Lasersystems 50. Sie besteht aus einer längserstreckten Vakuumanlage 1 mit einem
Substrattransportsystem 11, mittels dessen die großflächigen Substrate 10 in einer Transportrichtung unter verschiedenen Bearbeitungsstationen, u.a. Beschichtungsmodule 30, hindurch bewegt werden. In einem Beschichtungsmodul 30 wird auf das Substrat 10 ein low-e Schichtsystem 20 aufgebracht, das zumindest eine low-e Schicht aufweist. Es sind auch mehrere low-e Schichten denkbar.
Nach der erfolgten Beschichtung wird das mit dem
Schichtsystem 20 versehene Substrat 10 in eine Position zur Behandlung mit einem Lasersystem 50 gebracht. Das
Lasersystem 50 besteht hierbei aus einem Linienlaser, so dass auf einfache Art und Weise eine linienförmige
Intensitätsverteilung senkrecht zur Transportrichtung des Substrats erreicht wird. Dabei entspricht die Länge der linienförmigen Intensitätsverteilung der elektromagnetischen Strahlung des Lasers der Breite der auf dem Substrat abgeschiedenen Schicht in Richtung der Längserstreckung der linienförmigen Intensitätsverteilung der elektromagnetischen Strahlung. Nach der erfolgten thermischen Behandlung kann das abgeschiedene Substrat 10 anschließend zu einer weiteren BearbeitungsStation 31 transportiert oder die thermische Behandlung wiederholt werden .
Optional weist die Anlage 1 eine Regelung 41 des
Energieeintrags der Kurz zeittemperung des low-e
SchichtSystems auf . Die Regelgröße entspricht dabei einem Energieeintrag, der notwendig ist, um eine vorgebbare
Endtemperatur des low-e SchichtSystems im nachfolgenden Schritt der thermischen Behandlung zu erhalten . Dabei muss die Endtemperatur des abgeschiedenen SchichtSystems 20 innerhalb bestimmter Grenzen erreicht werden, indem eine Einstellung und somit die Verbesserung ihrer
Schichteigenschaften, wie zum Beispiel Transmission,
Reflexion und Widerstand, erfolgt, und nicht eine Zerstörung der Struktur, wie Versprödung, verursacht aufgrund der Überschreitung der Maximaltemperatur der abgeschiedenen Schicht .
Diesbezüglich kann die Einstellung des Energieeintrags der Bestrahlung sowohl unter Berücksichtigung der Parameter der Laserstrahlung, wie ihre Wellenlänge, Energiedichte und
Einwirkfläche, a1 s auch der Temperatur der abgeschiedenen Schicht bzw . aus der Temperatur der abgeschiedenen Schicht und des Substrats erfolgen . Zu diesem Zweck ist eine
Anordnung der Temperaturmessmittel 40 in der Anlage 1 und eine Temperaturmessung vor dem Kurzzeittemperschritt denkbar . Der ermittelte Wert des Energieeintrags wird über die
Steuereinrichtung 41 an das Lasersystem 50 übermittelt und dient als Regelgröße zur Bestimmung der Parameter des
Kurzzeittemperschritts und zur Durchführung des
nachfolgenden Kurzzeittemperschritts . Das bedeutet, dass die Parameter des Kurzzeittemperschritts , wie Wellenlänge,
Dauer, Art und Weise der elektromagnetischen Strahlung, so angepasst werden, dass das zu behandelnde SchichtSystem den ermittelten Energieeintrag erhält und dadurch die low-e Schicht die vorgebbare Endtemperatur erreicht .
Ausführungsbeispiel :
Ein Glassubstrat mit den Abmessungen 10x10 cm2 wird in eine Vakuumkammer eingeschleust und mit einem temperbaren
einfach-low-e Schichtstapel beschichtet, welcher eine
Silberschicht zwischen zwei dielektrischen Deckschichten aufweist. Die Probe stellt ein kommerziell erhältliches Schichtsystem dar. Zur Verbesserung der optischen
Eigenschaften der low-e Schichtstapel wird mit einem
Linienlasersystem bei einer Wellenlänge von 980 nm, mit einem Fokus von 100 ym und einer Leistungsdichte von 375 W/mm2 bestrahlt . Seine Scangeschwindigkeit wird bei 9,5 m/min eingestellt. Daraus werden eine Belichtungsdauer von 570 ys und ein Energieeintrag von 0,21 J/mm2 der Laserbestrahlung erreicht. Der Flächenwiderstand des low-e Schichtstapels vor und nach der Bestrahlung wird mit einem Wirbelstrommessgerät bestimmt, da die Silberschicht durch die dielektrischen Deckschichten nicht direkt kontaktiert werden kann. Die Bestrahlung des low-e Schichtstapels resultiert in einer Verringerung des Flächenwiderstands der low-e Schicht von 7,5 Ohm auf 5,6 Ohm. Die Verringerung des Flächenwiderstands weist auf eine Verdichtung und Homogenisierung der Silberschicht hin, was das charakteristische Merkmal der zu erwartenden Verbesserung der Emissivität darstellt.
In Fig. 2 sind die jeweiligen Transmissions- und
Reflexionsspektren der Probe dargestellt. Dabei entspricht der Buchstabe „T" dem Transmissionsspektrum der Probe vor (ac) und nach der Bestrahlung (laser) und der Buchstabe „R" dem Reflexionsspektrum vor der Schichtseite (Rf) und der Glasseite (Rg) vor (ac) und nach der Bestrahlung (laser) . Der Vergleich der gegebenen Spektren ergibt eine deutliche Zunahme der Transmission im visuellen spektralen Bereich sowie eine vorteilhafte höhere Reflexion im infraroten
Wellenlängenbereich .
Die quantitative Analyse der Ergebnisse ist in der Tabelle 1 dargestellt. Die Analyse basiert auf dem im Stand der
Technik bekannten CIE Lab-Farbmodel, das zur Farbbestimmung verwendet wird und nach dem die Werte L*, a*, b*
entsprechend den Helligkeitswert, den Rot-Grün-Wert und den Gelb-Blau-Wert bezeichnen. Der Wert ΔΕ* gibt den Abstand zwischen Lac*, aac*, bac* und Liaser*, aiaser* , biaser* an, indem ΔΕ*= ( (AL* ) 2 + (Aa*)2 + (Ab*)2)172 ist, wobei AL*= Llaser*- Lac*, Aa*= aiaSer*- aac*, Ab*= biaser*- bac* ist. Dabei bezeichnet der Index „ac" entsprechend der Fig. 2 die ermittelten Werte der Beschichtung bzw. den beschichteten Gegenstand vor der
Bestrahlung, d.h. vor dem Kurzzeittemperschritt, und der Index „laser" die Werte der Beschichtung bzw. den
beschichteten Gegenstand nach dem Kurzzeittemperschritt. Die verwendeten Zahlen sind die diejenigen, die durch die CIE LAB L*, a*, b* Koordinatentechnik berechnet sind. Der Wert „Y" entspricht dem Grün- (und Hellbezugs-) Wert im XYZ- Farbraum.
Wie in der Tabelle 1 dargestellt ist, führt die
Widerstandsverbesserung zu einer Verringerung der aus den Spektren extrapolierten Emissivität θΠ 9"6 auf 7 "6 WcLS ΘΪΠΘ Verringerung der Emissivität um 27% ergibt. Die simultane Verschiebung der Farbwerte ist dabei vergleichbar mit den Werten, welche aus einem Konvektionstemperprozess
resultieren. Daher lässt sich der optische Eindruck
angleichen, unabhängig davon, ob die Scheiben zu
Sicherheitsglas getempert wurden oder nicht. Ein großer Vorteil neben der reinen Kostenersparnis ist hierbei die Beibehaltung der Konfektionierbarkeit der lasergetemperten Scheibe und damit die wesentlich leichtere Verarbeitbarkeit .
Das erfindungsgemäße Verfahren ist somit im Vergleich zu konventionellen Konvektionsöfen energieeffizienter und mit weniger Bruchverlusten verbunden. Die mit dem Verfahren erreichte Farbverschiebung des niedrigemittierenden
Schichtsystems ist kongruent zu den Werten, welche für konventionelle Wärmebehandlungen zur thermischen Vorspannung von Substraten beobachtet werden, was optische Unterschiede egalisiert und die parallele Montage beider Scheiben
ermöglicht .
Bezugszeichenliste
Beschichtungsanlagesystem
Vakuumanlage
Substrat
TransportSystem
Beschichtungssystem/Schicht
Beschichtungsmodul /BeschichtungsStation
Bearbeitungsmodul/BearbeitungsStation
Mittel zur Temperaturmessung
Mittel zur Regelung des Energieeintrags der
Einrichtung zum Kurzzeittempern
Lasersystem

Claims

Verfahren zur Herstellung eines niedrigemittierenden Schichtsystems Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines niedrigemittierenden Schichtsystems auf zumindest einer Seite des Substrats, umfassend die Schritte von - Bereitstellen des Substrats
Ausbilden zumindest einer transparenten metallischen IR-Reflexionsschicht des niedrigemittierenden
Schichtsystems, nachfolgend als niedrigemittierende Schicht bezeichnet, auf mindestens einer Seite des Substrates mittels Abscheidung nachfolgendem Kurzzeittempern mindestens einer
abgeschiedenen Schicht mittels elektromagnetischer Strahlung unter Vermeidung einer sofortigen Aufheizung des gesamten Substrats, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine
niedrigemittierende Schicht kurzzeitgetempert wird, wobei die elektromagnetische Strahlung zum Kurzzeittempern derart eingestellt wird, dass der Flächenwiderstand und damit die Absorption im infraroten Spektralbereich und/oder die
Transmission im sichtbaren Spektralbereich und/oder die spektrale Reflexion des niedrigemittierenden Schichtsystems, auf solche Werte eingestellt wird, wie sie eine
niedrigemittierende, konventionell wärmebehandeltes
Schichtsystem eines Sicherheitsglases aufweist.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Kurzzeittemperschritt der niedrigemittierenden Schicht mittels elektromagnetischer Strahlung bei einer Emissionswellenlänge der elektromagnetischen Strahlung erfolgt, bei der die elektromagnetische Strahlung durch die abgeschiedene niedrigemittierende Schicht zumindest
teilweise absorbiert wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, dass der Kurzzeittemperschritt der
niedrigemittierenden Schicht bei einer Emissionswellenlänge der elektromagnetischen Strahlung zwischen 250 nm und 1000 nm, vorteilhaft bei einer Emissionswellenlänge der
elektromagnetischen Strahlung im Bereich von 250 nm bis kleiner als 500 nm und/oder im Bereich von größer als 500 bis 1000 nm, bevorzugt im Bereich von 250 nm bis 350 nm und/oder im Bereich von 650 nm bis 850 nm, erfolgt.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch
gekennzeichnet, dass die elektromagnetische Strahlung zum Kurzzeittempern derart eingestellt wird, dass die
niedrigemittierende Schicht im Bestrahlungsbereich einen vorgebbaren Energieeintrag erhält.
5. Verfahren gemäß einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die elektromagnetische Strahlung zum
Kurzzeittempern derart eingestellt wird, dass sie eine linienförmige Intensitätsverteilung senkrecht zur
Transportrichtung des Substrats aufweist.
6. Verfahren gemäß einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Länge der linienförmigen
Intensitätsverteilung der elektromagnetischen Strahlung zum Kurzzeittempern zumindest der Breite der auf dem Substrat abgeschiedenen, niedrigemittierenden Schicht in Richtung der Längserstreckung der linienförmigen Intensitätsverteilung der elektromagnetischen Strahlung entspricht.
7. Verfahren gemäß einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sowohl die Länge als auch die Leistungsdichte der linienförmigen Intensitäts erteilung der elektromagnetischen Strahlung zum Kurzzeittempern
veränderbar sind.
8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die elektromagnetische Bestrahlung der niedrigemittierenden Schicht mittels eines oder mehrerer Laser, bevorzugt Linienlaser, erfolgt.
9. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Energieeintrag, den die niedrigemittierende Schicht im Bestrahlungsbereich erhält, durch das Verhältnis der
Energiedichte der an der Bestrahlung beteiligten Linienlaser reguliert wird.
10. Verfahren gemäß Anspruch 8 oder 9, dadurch
gekennzeichnet, dass mindestens ein Linienlaser auf eine ebene Substratebene, auf der Seite der niedrigemittierenden Beschichtung, fokussiert und mindestens ein Linienlaser defokussiert wird.
11. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die elektromagnetische Bestrahlung der niedrigemittierenden Schicht durch kontinuierlich
emittierende Dioden, mittels einer CW-Gasentladungslampe oder mittels eines Elektronenstrahls erfolgt.
12. Verfahren gemäß einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es im Schritt des Ausbildens zumindest einer niedrigemittierenden Schicht mehrere Schichten zur
Bildung eines niedrigemittierenden Schichtsystems umfasst.
13. Verfahren gemäß einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine niedrigemittierende Schicht Silber aufweist oder aus einer solchen besteht.
14. Verfahren gemäß einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es in einer Inline- Vakuumbeschichtungsanlage erfolgt .
15. Niedrigemittierende Beschichtung hergestellt nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 14.
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