EP2536864A1 - Method for carbonitriding at least one component in a treatment chamber - Google Patents

Method for carbonitriding at least one component in a treatment chamber

Info

Publication number
EP2536864A1
EP2536864A1 EP11700010A EP11700010A EP2536864A1 EP 2536864 A1 EP2536864 A1 EP 2536864A1 EP 11700010 A EP11700010 A EP 11700010A EP 11700010 A EP11700010 A EP 11700010A EP 2536864 A1 EP2536864 A1 EP 2536864A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
gas
treatment chamber
carbonitriding
process gas
nitrogen
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
EP11700010A
Other languages
German (de)
French (fr)
Other versions
EP2536864B1 (en
Inventor
Jochen Schwarzer
Laszlo Hagymasi
Thomas Waldenmaier
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Robert Bosch GmbH
Original Assignee
Robert Bosch GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Robert Bosch GmbH filed Critical Robert Bosch GmbH
Publication of EP2536864A1 publication Critical patent/EP2536864A1/en
Application granted granted Critical
Publication of EP2536864B1 publication Critical patent/EP2536864B1/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/28—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases more than one element being applied in one step
    • C23C8/30—Carbo-nitriding
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/28—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases more than one element being applied in one step
    • C23C8/30—Carbo-nitriding
    • C23C8/32—Carbo-nitriding of ferrous surfaces
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/34—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases more than one element being applied in more than one step

Definitions

  • the invention relates to a method according to the preamble of claim 1, and a treatment chamber and a control and / or regulating device according to the independent claims.
  • the process control in carbonitriding takes place in at least one
  • Treatment chamber by presetting pressure, temperature, time,
  • Carbonitriding can be a by-product of the carbon and Nitrogen donor gases form molecular hydrogen.
  • Hydrogen content can be determined by suitable sensors.
  • the sensors used must be suitable for use in low-pressure or
  • PNH3 pressure of ammonia
  • Nitrogen uptake constantly changes, which can be set at constant hold the nitriding index no consistent, reproducible carburizing and nitriding.
  • the progress of the gas decomposition or the onset of reactions takes place as a function of pressure, temperature and reactive or catalytically acting surface of the component batch or
  • Treatment chamber is thus the residence time of the gases in the chamber resulting from the flow rate. For this reason, in practice through complex test series
  • DE 101 18 494 C2 describes in one embodiment, a low-pressure carbonitriding with amounts of solid gas.
  • the inventive method has the advantage of being able to perform a uniform, reproducible carbonitriding by means of low-pressure carbonitriding regardless of a batch size or a furnace installation on at least one component located in the treatment chamber by means of a detection of a hydrogen content in a treatment chamber.
  • Nitrogen donor gas supply adjusted or regulated. This is based on the consideration that regardless of the structure of the component charge and / or the treatment chamber by means of the measured variable of the hydrogen content can be concluded on a carbon or nitrogen donor gas supply in the process gas atmosphere, so that building on the
  • Treatment chamber inflowing amount of the process gas in terms
  • the carbon or nitrogen uptake changes during the process time due to the already taken up carbon or nitrogen and because of the limited solubility of both elements in the metallic matrix of the surfaces of the components.
  • Nitrogen supply can be avoided, making it as efficient as possible
  • Argon rinsed to a simultaneous presence for example of To avoid carbon and nitrogen donor gas. This can prevent unwanted chemical reactions, such as the formation of cyanides.
  • the hydrogen content in the atmosphere of the treatment chamber detected during the process gas change can also be indirectly used as a measure of the proportions of the carbon or nitrogen donor gases. Will be at a
  • the process gas exchange is purged with an inert gas, it can be assumed that hydrogen concentrations of less than 5% by volume, desirably less than 1% by volume, mean that the concentrations of the carbon donor or nitrogen donor gases are sufficiently low to sufficiently reduce or avoid environmental damage. If the treatment chamber is evacuated in a process gas exchange, it is necessary a pressure in the processing chamber of at least less than 1 x10 "1 mbar, desirably less than 1 x10" to fall below 2 mbar, which can be assumed that the
  • Concentration of the carbon or nitrogen donor gases are sufficiently low in order to reduce or avoid environmental damage sufficiently.
  • the method is particularly easy to use when controlling a flow rate of the introduced into the treatment chamber process gas. For example, by an adjustable valve at an inlet of the
  • Treatment chamber the amount of the introduced process gas controlled and / or regulated.
  • the method provides that the process gas comprises a carbon donor gas.
  • This provides a first gas or a first gas composition for a process phase for the carbonitriding of components, with which the carbon fraction important for the carbonitriding is directly influenced, which allows a fast and precise control.
  • the carbon donor gas is a compound selected from a group consisting of acetylene, ethylene, propane, propene,
  • the process gas comprises a nitrogen donor gas.
  • the nitrogen donor gas is a compound selected from a group consisting of ammonia, nitrogen or
  • the method works particularly advantageous if at least two chemically different process gases act on the one component chemically in succession, and that between the gaseous process phases
  • Treatment chamber is at least partially evacuated.
  • Process phases successively act on the at least one component - for example, a carbon donor gas and a nitrogen donor gas - each specific chemical effects can be achieved with respect to the process. It makes sense not to mix these gas compositions when changing the process phases. By means of the at least partial evacuation of the treatment chamber, this can be achieved in a simple manner.
  • Process gases sequentially act on the component chemically, and that between the gaseous process phases, the treatment chamber is purged with an inert gas.
  • the change between two gaseous process phases can take place, whereby the pressure existing in the treatment chamber can essentially remain unchanged.
  • the method according to the invention makes it possible for the purging or the evacuation to be ended when the detected hydrogen content or the total pressure of the atmosphere falls below a predetermined threshold value.
  • the detection of the hydrogen content can also be used between the process phases to the effect of the evacuation or the
  • Treatment chamber itself, a radiator located therein, the atmosphere and / or the supplied process gas to be heated or heated.
  • Figure 1 is a schematic representation of a treatment chamber for
  • FIG. 2 shows a time diagram of a low-pressure carbonitriding process with a representation of process phases and process temperatures
  • FIG. 1 shows a schematic representation of a system 10 for low-pressure carbonitriding of metallic components 12, which are arranged on a support 14 in a treatment chamber 16.
  • the components 12 can be heated by means of a heater 18 located in the lower area of the drawing.
  • a first inlet 20 and a second inlet 22 with associated flow control valves 24 and 26 allow introduction of carbon donor gas 28 and nitrogen donor gas 30.
  • a temperature sensor 32, a pressure sensor 34, and a low pressure carbonitride suitable hydrogen sensor 36 are shown in the drawing at the top of FIG.
  • Treatment chamber 16 is arranged.
  • a control and / or regulating device 38 shown above assumes, among other things, that of the
  • Hydrogen sensor 36 detected hydrogen content 44 regulated.
  • FIG. 2 shows a time diagram of a process control of a low-pressure carbonitriding, which is used, for example, in the plant 10 shown in FIG.
  • the time t is plotted on the abscissa of the diagram and the temperature T of the atmosphere 46 is plotted on the ordinate.
  • a curve 48 shows the time profile of the temperature T.
  • Carbonitriding involves a heating phase A, a
  • Temperature equalization phase B three nitriding phases C1, C2 and C3, three carburizing phases D1, D2 and D3, four process gas change phases E1, E2, E3 and E4, and a diffusion phase F and a cooling phase G.
  • Two interruptions 50 indicate that the process phases shown do not each drawn durations must have, but can also deviate arbitrarily from the representation of Figure 2.
  • Reference numerals E1 to E4 process gas exchange phases shown is that the detected hydrogen content 44 during the process gas exchange phases E1 to E4 for monitoring and thus reducing or avoiding unwanted reaction products, such as cyanides, is used, with no process gas is supplied and no process gas exchange takes place.
  • the process or method can be interrupted to a Reduce or eliminate environmental hazards.
  • the hydrogen content 44 is detected by the hydrogen sensor 36 and used for process control throughout the illustrated period of Figure 2.
  • FIG. 2 shows that, during the heating phase A, the temperature T is increased continuously up to a treatment temperature of about 950 ° C. with an approximately constant heating rate.
  • the temperature T is in an optimum range of 750 ° C to 1050 ° C for the present application.
  • Temperature equalization phase B the treatment temperature is kept constant at about 950 ° C. During the heating phase A and the temperature equalizing phase B, neither a nitrogen donor gas 30 nor a carbon donor gas 28 is supplied.
  • a nitrogen donor gas 30 for example
  • Ammonia fed with a nitrogen donor gas partial pressure of about 50 mbar. This can be seen on the right vertical axis of the diagram of Figure 2.
  • a first process gas change E1 in which the treatment chamber 16 is evacuated or filled with an inert gas, e.g.
  • the total pressure of the treatment chamber 16 or the detected hydrogen fraction 44 is used to monitor the remaining portion of the nitrogen donor gas 30 from the nitriding C1 phase to environmentally hazardous
  • Process gas exchange phase E1 evacuated and the total pressure of
  • Treatment chamber 16 is less than 1 x 10 "1 mbar, ideally less than 1 x 10 " 2 mbar, the carburization phase D1 can begin. Otherwise, a
  • the first process gas change E1 is followed by a carburizing phase D1 with a partial pressure of the carbon donor gas 28 of about 10 mbar.
  • Treatment chamber 16 evacuated or alternatively with an inert gas, e.g.
  • treatment temperature 950 ° C is no longer maintained and carried out a rapid cooling in the cooling phase G to room temperature to adjust the desired structural composition of the metallic components 12.
  • Threshold 45 for the hydrogen content 44 After the carburizing phase D and before the nitriding phase C, a process gas exchange phase E takes place.
  • carbon donor gas 28 is introduced into the treatment chamber 16. Due to the decay of the
  • Flow control valve 24 is set or regulated. This is shown in FIG. 3 by an arrow 51.
  • a region 55 for the hydrogen portion 44 provided in FIG. 3 extends between 60% by volume and 70% by volume.
  • nitrogen donor gas 30 is introduced into the
  • the treatment chamber 16 is either evacuated or rinsed with a suitable inert gas.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)

Abstract

The invention relates to a method for carbonitriding at least one component (12) in a treatment chamber (16), in which at least one process gas (28; 30) is introduced into the treatment chamber (16), wherein a hydrogen content (44) is detected in an atmosphere developing in the treatment chamber (16) and is maintained in a desired range (55; 57) at least at intervals by influencing of the amount of the process gas (28; 30) that is fed.

Description

Beschreibung  description
Titel title
Verfahren zur Carbonitrierunq mindestens eines Bauteils in einer  Process for carbonitriding at least one component in one
Behandlunqskammer Behandlunqskammer
Stand der Technik State of the art
Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 , sowie eine Behandlungskammer und eine Steuer- und/oder Regeleinrichtung nach den nebengeordneten Patentansprüchen. The invention relates to a method according to the preamble of claim 1, and a treatment chamber and a control and / or regulating device according to the independent claims.
Verfahren zur Carbonitrierung von Metallteilen sind aus DE 199 09 694 A1 , DE 101 18 494 A1 und DE 103 22 255 A1 bekannt. Carbonitrieren von metallischen Bauteilen ist ein thermochemisches Verfahren, bei dem in die Randschicht eines Eisenbasiswerkstoffs Kohlenstoff und Stickstoff eingebracht werden. Es ist eine besondere Art des "Einsatzhärtens". DE 199 09 694 A1 beschreibt ein Processes for the carbonitriding of metal parts are known from DE 199 09 694 A1, DE 101 18 494 A1 and DE 103 22 255 A1. Carbonitriding of metallic components is a thermochemical process in which carbon and nitrogen are introduced into the surface layer of an iron-based material. It is a special kind of "case hardening". DE 199 09 694 A1 describes a
Carbonitrierungsverfahren, in dem die Eindiffusion des Stickstoffs während des gesamten Prozesses oder bei Verwendung von Stickstoff als Spendergas vorzugsweise in der letzten Prozessphase erfolgt. DE 101 18 494 C2 beschreibt ein Niederdruck-Carbonitrierungsverfahren, in dem Stahlteile zunächst aufgekohlt und anschließend mit einem Stickstoffspendergas aufgestickt werden. DE 103 22 255 A1 beschreibt ein Verfahren zur Aufkohlung von Stahlteilen, in dem sowohl während der Aufheizphase als auch während der Diffusionsphase stickstoffabgebendes Gas zugegeben wird. Der beim Carbonitrieren Carbonitriding process in which the diffusion of nitrogen during the entire process or when using nitrogen as a donor gas preferably takes place in the last process phase. DE 101 18 494 C2 describes a low-pressure carbonitriding process in which steel parts are first carburized and then embroidered with a nitrogen donor gas. DE 103 22 255 A1 describes a method for carburizing steel parts in which nitrogen-emitting gas is added both during the heating phase and during the diffusion phase. The carbonitriding
eindiffundierte Stickstoff führt in der Randschicht zu einem besseren diffused nitrogen leads to a better in the surface layer
Reibverschleißwiderstand und einer besseren Anlassbeständigkeit. Fretting resistance and better tempering resistance.
Die Prozessführung beim Carbonitrieren erfolgt in mindestens einer The process control in carbonitriding takes place in at least one
Behandlungskammer durch Vorgabe von Druck, Temperatur, Zeit, Treatment chamber by presetting pressure, temperature, time,
Prozessgaszusammensetzung und Prozessgasdurchsatz. Während der Process gas composition and process gas throughput. During the
Carbonitrierung kann als Nebenprodukt aus den Kohlenstoff- und Stickstoffspendergasen molekularer Wasserstoff entstehen. Der Carbonitriding can be a by-product of the carbon and Nitrogen donor gases form molecular hydrogen. Of the
Wasserstoffanteil kann durch geeignete Sensorik ermittelt werden. Die eingesetzten Sensoren müssen für den Einsatz in Niederdruck- bzw. Hydrogen content can be determined by suitable sensors. The sensors used must be suitable for use in low-pressure or
Vakuumanlagen ausgelegt sein. Be designed vacuum systems.
Kommerziell verfügbare Wasserstoffsensoren erlauben bei konventionellen Gas- Nitrierprozessen die Regelung der Prozessgasatmosphäre mit Hilfe der Commercially available hydrogen sensors allow the regulation of the process gas atmosphere in conventional gas nitriding processes with the help of the
Nitrierkennzahl. Die Nitrierkennzahl ist wie folgt definiert: kN = pNH3 /(pH2 )l>5 , wobei Nitriding. The nitriding index is defined as follows: k N = p NH 3 / (p H2 ) 1> 5 , where
kN = Nitrierkennzahl, k N = nitriding index,
PNH3 = Druck des Ammoniaks, und PNH3 = pressure of ammonia, and
PH2 = Druck des Wasserstoffs, und beschreibt das Verhältnis zwischen Ammoniakangebot und -umsatz und legt somit das Ammoniaküberangebot fest. Durch die Regelung nach Nitrierkennzahl können bei Gasnitrierprozessen über die Prozessdauer hinweg gleichbleibende, reproduzierbare Nitrierbedingungen unabhängig von der Größe der Oberfläche der Bauteil-Charge eingestellt werden. P H 2 = pressure of hydrogen, and describes the relationship between ammonia supply and sales and thus determines the ammonia oversupply. Regarding the nitriding characteristic, consistent, reproducible nitriding conditions can be set for gas nitriding processes independent of the size of the surface of the component batch over the entire process duration.
Bei Niederdruck-Carbonitrierprozessen ist eine Regelung nach Nitrierkennzahl nicht möglich, da sich während der Prozessführung an der Bauteiloberfläche die Kohlenstoff- und Stickstoffkonzentration und damit die Kohlenstoff- und In low-pressure carbonitriding processes, it is not possible to control according to the nitriding characteristic, since the carbon and nitrogen concentration and thus the carbon and nitrogen concentration during the process control at the component surface
Stickstoffaufnahme ständig ändert, wodurch sich bei konstant halten der Nitrierkennzahl keine gleichbleibenden, reproduzierbaren Aufkohlungs- und Nitrierbedingungen einstellen lassen. Der Fortschritt des Gaszerfalls bzw. der einsetzenden Reaktionen erfolgt in Abhängigkeit von Druck, Temperatur und reaktiver bzw. katalytisch wirkender Oberfläche der Bauteil-Charge bzw. Nitrogen uptake constantly changes, which can be set at constant hold the nitriding index no consistent, reproducible carburizing and nitriding. The progress of the gas decomposition or the onset of reactions takes place as a function of pressure, temperature and reactive or catalytically acting surface of the component batch or
Ofenauskleidung. Furnace lining.
Entscheidend für die Atmosphärenzusammensetzung in der Decisive for the atmospheric composition in the
Behandlungskammer ist somit die aus der Durchflussmenge resultierende Verweilzeit der Gase in der Kammer. Aus diesem Grund werden in der Praxis durch aufwendige VersuchsreihenTreatment chamber is thus the residence time of the gases in the chamber resulting from the flow rate. For this reason, in practice through complex test series
Festgasmengen für die Prozessführung empirisch ermittelt, die jedoch nur für den untersuchten Chargenaufbau, die Behandlungskammer und den Determined amounts of solid gas for the process management empirically, but only for the examined batch structure, the treatment chamber and the
verwendeten Werkstoff der metallischen Bauteile gelten. Eine Übertragung der Festgasmengen auf andere Prozessführungen, Werkstoffe, Chargenaufbau, Behandlungskammern ist nicht direkt möglich, diese müssen erneut empirisch ermittelt werden. DE 101 18 494 C2 beschreibt in einem Ausführungsbeispiel eine Niederdruck-Carbonitrierung mit Festgasmengen. used material of the metallic components apply. A transfer of solid gas quantities to other process control, materials, batch construction, treatment chambers is not directly possible, they must be determined empirically again. DE 101 18 494 C2 describes in one embodiment, a low-pressure carbonitriding with amounts of solid gas.
Offenbarung der Erfindung Disclosure of the invention
Das der Erfindung zugrunde liegende Problem wird durch ein Verfahren nach Anspruch 1 sowie durch eine Behandlungskammer und eine Steuer- und/oder Regeleinrichtung nach den nebengeordneten Ansprüchen gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen sind in Unteransprüchen angegeben. Für die Erfindung wichtige Merkmale finden sich ferner in der nachfolgenden Beschreibung und in denThe problem underlying the invention is achieved by a method according to claim 1 and by a treatment chamber and a control and / or regulating device according to the independent claims. Advantageous developments are specified in subclaims. For the invention important features can be found also in the following description and in the
Zeichnungen, wobei die Merkmale sowohl in Alleinstellung als auch in unterschiedlichen Kombinationen für die Erfindung wichtig sein können, ohne dass hierauf nochmals explizit hingewiesen wird. Das erfindungsgemäße Verfahren weist den Vorteil auf, mittels einer Erfassung eines Wasserstoffanteils in einer Behandlungskammer eine gleichmäßige, reproduzierbare Carbonitrierung mittels Niederdruck-Carbonitrierung unabhängig von einer Chargengröße oder einer Ofenanlage an mindestens einem in der Behandlungskammer befindlichen Bauteil durchführen zu können. Drawings, wherein the features both alone and in different combinations for the invention may be important, without being explicitly referred to again. The inventive method has the advantage of being able to perform a uniform, reproducible carbonitriding by means of low-pressure carbonitriding regardless of a batch size or a furnace installation on at least one component located in the treatment chamber by means of a detection of a hydrogen content in a treatment chamber.
Erfindungsgemäß wird in der Behandlungskammer zur Niederdruck- Carbonitrierung von Bauteilen mit Hilfe eines Wasserstoff-Sensors ein According to the invention, in the treatment chamber for low-pressure carbonitriding of components with the aid of a hydrogen sensor
Wasserstoffanteil einer Prozessgasatmosphäre überwacht und dadurch mittels vorgegebener Grenzwerte für den Wasserstoffanteil ein Kohlenstoff- bzw. Monitored hydrogen content of a process gas atmosphere and thereby by means of predetermined limits for the hydrogen content of a carbon or
Stickstoffspendergasangebot eingestellt bzw. geregelt. Dem liegt die Überlegung zu Grunde, dass unabhängig vom Aufbau der Bauteil-Charge und/oder der Behandlungskammer mittels der Messgröße des Wasserstoffanteils auf ein Kohlenstoff- bzw. Stickstoffspendergasangebot in der Prozessgasatmosphäre geschlossen werden kann, so dass hierauf aufbauend die in die Nitrogen donor gas supply adjusted or regulated. This is based on the consideration that regardless of the structure of the component charge and / or the treatment chamber by means of the measured variable of the hydrogen content can be concluded on a carbon or nitrogen donor gas supply in the process gas atmosphere, so that building on the
Behandlungskammer einströmende Menge des Prozessgases hinsichtlichTreatment chamber inflowing amount of the process gas in terms
Zeitpunkt und/oder Zeitraum und/oder Menge geregelt werden kann. Das Verfahren kann grundsätzlich bei verschiedenartigen Bauteilen zur Anwendung kommen und eignet sich besonders gut für metallische Bauteile, insbesondere für Eisenbasiswerkstoffe. Im Folgenden wird daher die Anwendung des Time and / or period and / or quantity can be regulated. The In principle, the method can be used with various types of components and is particularly suitable for metallic components, in particular for iron-based materials. In the following, therefore, the application of the
Verfahrens auf metallische Bauteile beschrieben. Method described on metallic components.
Bei einer Prozessphase des so genannten "Unterdruckaufkohlens", In a process phase of the so-called "underpressure carburizing",
beispielsweise unter Verwendung von Acetylen, sollte ein maximaler for example, using acetylene, should be a maximum
Wasserstoffanteil in der Prozessgasatmosphäre ("Atmosphäre") von Hydrogen content in the process gas atmosphere ("atmosphere") of
beispielsweise 75 Vol.-% nicht überschritten werden. Bei einer Prozessphase, in welcher ein Stickstoffspendergas, beispielsweise Ammoniak, in die For example, 75 vol .-% are not exceeded. In a process phase in which a nitrogen donor gas, such as ammonia, in the
Behandlungskammer eingebracht wird, sollte aufgrund der bekannten  Treatment chamber is introduced, due to the known
Stickstoffeffusion ein maximaler Wasserstoffanteil in der Atmosphäre von beispielsweise 50 Vol.-% nicht überschritten werden. Der Vorteil der Erfindung ist, dass lokal an einem oder mehreren metallischen Bauteilen einer Charge vergleichbare Kohlenstoff- bzw. Stickstoffangebote vorliegen und somit ein gleichmäßiger Kohlenstoff- bzw. Stickstoffeintrag in die Oberfläche(n) der metallischen Bauteile ermöglicht wird. Allgemein sieht das Verfahren vor, die einzelnen Prozessphasen in einer beliebigen Anzahl und/oder Reihenfolge durchzuführen. Nitrogen, a maximum hydrogen content in the atmosphere, for example, 50 vol .-% are not exceeded. The advantage of the invention is that comparable carbon or nitrogen offers are present locally on one or more metallic components of a batch and thus a uniform introduction of carbon or nitrogen into the surface (s) of the metallic components is made possible. In general, the method provides to carry out the individual process phases in any number and / or order.
Ferner verändert sich die Kohlenstoff- bzw. die Stickstoffaufnahme während der Prozesszeit durch den bereits aufgenommen Kohlenstoff bzw. Stickstoff und wegen der begrenzten Löslichkeit beider Elemente in der metallischen Matrix der Oberflächen der Bauteile. Durch die Regelung des Prozesses bzw. der Furthermore, the carbon or nitrogen uptake changes during the process time due to the already taken up carbon or nitrogen and because of the limited solubility of both elements in the metallic matrix of the surfaces of the components. By regulating the process or the
Prozessgasatmosphäre mit Hilfe des von dem Wasserstoff-Sensor erfasstenProcess gas atmosphere with the help of the detected by the hydrogen sensor
Wasserstoffanteil kann auch ein unnötig hohes Kohlenstoff- bzw. Hydrogen content can also be an unnecessarily high carbon or
Stickstoffangebot vermieden werden, wodurch ein möglichst effizienter Nitrogen supply can be avoided, making it as efficient as possible
Prozessgaseinsatz und damit eine Reduzierung der Prozesskosten erreicht wird. Weiterhin kann durch eine durch die Erfassung des Wasserstoffanteils möglicheProcess gas use and thus a reduction in process costs is achieved. Furthermore, by a possible by the detection of the hydrogen content
Überwachung der Prozessgasatmosphäre die Bildung von toxischen Monitoring the process gas atmosphere the formation of toxic
Verbindungen, wie z.B. Cyaniden minimiert oder verhindert werden. Compounds, such as e.g. Cyanides are minimized or prevented.
Vorzugsweise wird zwischen aufeinander folgenden Prozessphasen, bei denen verschiedenartige Gaszusammensetzungen angewandt werden, die Preferably, between successive process phases in which various gas compositions are used, the
Behandlungskammer evakuiert oder mit einem Inertgas, wie etwa Stickstoff oderEvacuated or treated with an inert gas, such as nitrogen or
Argon, gespült, um eine gleichzeitige Anwesenheit beispielsweise von Kohlenstoff- und Stickstoffspendergas zu vermeiden. Damit können ungewollte chemische Reaktionen, wie z.B. die Bildung von Cyaniden unterbunden werden. Der beim Prozessgaswechsel erfasste Wasserstoffanteil in der Atmosphäre der Behandlungskammer kann indirekt auch als Messgröße für die Anteile der Kohlenstoff- bzw. Stickstoffspendergase verwendet werden. Wird bei einemArgon, rinsed to a simultaneous presence for example of To avoid carbon and nitrogen donor gas. This can prevent unwanted chemical reactions, such as the formation of cyanides. The hydrogen content in the atmosphere of the treatment chamber detected during the process gas change can also be indirectly used as a measure of the proportions of the carbon or nitrogen donor gases. Will be at a
Prozessgaswechsel mit einem Inertgas gespült, kann bei Wasserstoffanteilen kleiner 5 Vol. -%, wünschenswerterweise kleiner 1 Vol.-% davon ausgegangen werden, dass die Konzentrationen der Kohlenstoff- bzw. Stickstoffspendergase genügend gering sind, um eine Umweltschädigung ausreichend zu reduzieren oder zu vermeiden. Wird bei einem Prozessgaswechsel die Behandlungskammer evakuiert, ist es erforderlich einen Druck in der Behandlungskammer von mindestens kleiner 1 x10"1 mbar, wünschenswerterweise kleiner 1 x10"2 mbar zu unterschreiten, wodurch davon ausgegangen werden kann, dass die If the process gas exchange is purged with an inert gas, it can be assumed that hydrogen concentrations of less than 5% by volume, desirably less than 1% by volume, mean that the concentrations of the carbon donor or nitrogen donor gases are sufficiently low to sufficiently reduce or avoid environmental damage. If the treatment chamber is evacuated in a process gas exchange, it is necessary a pressure in the processing chamber of at least less than 1 x10 "1 mbar, desirably less than 1 x10" to fall below 2 mbar, which can be assumed that the
Konzentration der Kohlenstoff- bzw. Stickstoffspendergase genügend gering sind, um eine Umweltschädigung ausreichend zu reduzieren oder zu vermeiden. Concentration of the carbon or nitrogen donor gases are sufficiently low in order to reduce or avoid environmental damage sufficiently.
Das Verfahren ist besonders einfach anzuwenden, wenn eine Durchflussmenge des in die Behandlungskammer eingebrachten Prozessgases geregelt wird. Beispielsweise kann durch ein verstellbares Ventil an einem Einlass der The method is particularly easy to use when controlling a flow rate of the introduced into the treatment chamber process gas. For example, by an adjustable valve at an inlet of the
Behandlungskammer die Menge des eingebrachten Prozessgases gesteuert und/oder geregelt werden. Treatment chamber, the amount of the introduced process gas controlled and / or regulated.
Ferner sieht das Verfahren vor, dass das Prozessgas ein Kohlenstoffspendergas umfasst. Damit wird ein erstes Gas bzw. eine erste Gaszusammensetzung für eine Prozessphase zur Carbonitrierung von Bauteilen bereit gestellt, mit dem der für die Carbonitrierung wichtige Kohlenstoffanteil direkt beeinflusst wird, was eine schnelle und präzise Steuerung bzw. Regelung gestattet. Furthermore, the method provides that the process gas comprises a carbon donor gas. This provides a first gas or a first gas composition for a process phase for the carbonitriding of components, with which the carbon fraction important for the carbonitriding is directly influenced, which allows a fast and precise control.
Besonders günstig ist es, wenn das Kohlenstoffspendergas eine Verbindung, ausgewählt aus einer Gruppe bestehend aus Acetylen, Ethylen, Propan, Propen,It is particularly advantageous if the carbon donor gas is a compound selected from a group consisting of acetylene, ethylene, propane, propene,
Methan, Cyclohexan, Cyclopentan oder Mischungen davon, umfasst. Damit steht eine Auswahl handelsüblicher und damit vergleichsweise preiswerter Gase als Kohlenstoffspendergas zur Verfügung, um das Verfahren anzuwenden. Ferner sieht das Verfahren vor, dass das Prozessgas ein Stickstoffspendergas umfasst. Damit wird ein zweites Gas bzw. eine zweite Gaszusammensetzung für eine Prozessphase zur Carbonitrierung von Bauteilen bereit gestellt, mit dem der für die Carbonitrierung wichtige Stickstoffanteil direkt beeinflusst wird, was eine schnelle und präzise Steuerung bzw. Regelung gestattet. Dabei ist es günstig, wenn das Stickstoffspendergas eine Verbindung, ausgewählt aus einer Gruppe bestehend aus Ammoniak, Stickstoff oder Methane, cyclohexane, cyclopentane or mixtures thereof. Thus, a selection of commercially available and therefore comparatively inexpensive gases is available as carbon donor gas in order to apply the method. Furthermore, the method provides that the process gas comprises a nitrogen donor gas. This is a second gas or a second gas composition for a process phase for carbonitriding of components is provided, with which the important for carbonitriding nitrogen content is directly influenced, allowing a fast and precise control or regulation. It is advantageous if the nitrogen donor gas is a compound selected from a group consisting of ammonia, nitrogen or
Mischungen davon, umfasst. Damit steht eine Auswahl handelsüblicher und damit vergleichsweise preiswerter Gase als Stickstoffspendergas zur Verfügung, um das Verfahren anzuwenden. Mixtures thereof. Thus, a selection of commercially available and thus comparatively inexpensive gases is available as nitrogen donor gas in order to apply the method.
Das Verfahren arbeitet besonders vorteilhaft, wenn mindestens zwei chemisch verschiedene Prozessgase nacheinander auf das eine Bauteil chemisch einwirken, und dass zwischen den gasförmigen Prozessphasen die The method works particularly advantageous if at least two chemically different process gases act on the one component chemically in succession, and that between the gaseous process phases
Behandlungskammer mindestens teilweise evakuiert wird. Durch die Treatment chamber is at least partially evacuated. By the
verschiedenartigen Gaszusammensetzungen, welche in verschiedenen various gas compositions, which in different
Prozessphasen nacheinander auf das mindestens eine Bauteil einwirken - also beispielsweise ein Kohlenstoffspendergas und ein Stickstoffspendergas - können jeweils spezifische chemische Wirkungen in Bezug auf das Verfahren erreicht werden. Sinnvoll ist es dabei, diese Gaszusammensetzungen beim Wechsel der Prozessphasen nicht miteinander zu vermengen. Mittels des mindestens teilweisen Evakuierens der Behandlungskammer kann dies auf eine einfache Weise erreicht werden.  Process phases successively act on the at least one component - for example, a carbon donor gas and a nitrogen donor gas - each specific chemical effects can be achieved with respect to the process. It makes sense not to mix these gas compositions when changing the process phases. By means of the at least partial evacuation of the treatment chamber, this can be achieved in a simple manner.
Alternativ ist vorgesehen, dass mindestens zwei chemisch verschiedene Alternatively, it is provided that at least two chemically different
Prozessgase nacheinander auf das Bauteil chemisch einwirken, und dass zwischen den gasförmigen Prozessphasen die Behandlungskammer mit einem Inertgas gespült wird. Damit kann der Wechsel zwischen zwei gasförmigen Prozessphasen erfolgen, wobei der in der Behandlungskammer bestehende Druck im Wesentlichen unverändert bleiben kann. Process gases sequentially act on the component chemically, and that between the gaseous process phases, the treatment chamber is purged with an inert gas. Thus, the change between two gaseous process phases can take place, whereby the pressure existing in the treatment chamber can essentially remain unchanged.
Weiterhin ermöglicht es das erfindungsgemäße Verfahren, dass die Spülung oder die Evakuierung beendet wird, wenn der erfasste Wasserstoffanteil bzw. der Gesamtdruck der Atmosphäre einen vorgegebenen Schwellwert unterschreitet. Damit kann vorteilhaft die Erfassung des Wasserstoffanteils auch zwischen den Prozessphasen benutzt werden, um die Wirkung der Evakuierung bzw. derFurthermore, the method according to the invention makes it possible for the purging or the evacuation to be ended when the detected hydrogen content or the total pressure of the atmosphere falls below a predetermined threshold value. Thus, advantageously, the detection of the hydrogen content can also be used between the process phases to the effect of the evacuation or the
Spülung zu ermitteln. Damit können ungewollte chemische Reaktionen vermieden und die Menge des benötigten Spülgases bzw. die Stärke und/oder die Dauer der Evakuierung begrenzt werden. To determine flushing. This can cause unwanted chemical reactions avoided and the amount of purge gas required or the strength and / or the duration of the evacuation be limited.
Eine Ausgestaltung des Verfahrens sieht vor, dass zwei Prozessphasen mit einem gleichartigen Prozessgas durchgeführt werden, und dass zwischen beidenAn embodiment of the method provides that two process phases are carried out with a similar process gas, and that between the two
Prozessphasen eine Evakuierung oder Spülung durchgeführt wird. Auf diese Weise wird zwischen beiden Prozessphasen vorteilhaft eine so genannte Diffusionsphase eingerichtet. Eine weitere Ausgestaltung des Verfahrens sieht vor, dass zwei Prozessphasen mit einem gleichartigen Prozessgas durchgeführt werden, und dass zwischen beiden Prozessphasen kein Prozessgas der Behandlungskammer zugeführt und keine Evakuierung oder Spülung durchgeführt wird. Auf diese Weise wird zwischen den beiden Prozessphasen eine Diffusionsphase eingerichtet, bei der das noch in der Behandlungskammer verbliebene Prozessgas weiterhin auf dieProcess phases an evacuation or flushing is performed. In this way, a so-called diffusion phase is advantageously set up between the two process phases. A further embodiment of the method provides that two process phases are carried out with a similar process gas, and that no process gas is supplied to the treatment chamber between the two process phases and no evacuation or flushing is carried out. In this way, a diffusion phase is established between the two process phases, in which the process gas still remaining in the treatment chamber continues to be applied to the
Bauteiloberfläche reaktiv wirksam bleiben kann. Component surface can remain reactive reactive.
Das Verfahren arbeitet besonders wirkungsvoll, wenn die Behandlungskammer, das Prozessgas und/oder die Atmosphäre beheizt wird. Die erwünschten chemischen Reaktionen an den Oberflächen der Bauteile laufen allgemein bei höheren Temperaturen der sich in der Behandlungskammer ergebenden Atmosphäre intensiver und/oder schneller ab. Dabei kann die The method works particularly effectively when the treatment chamber, the process gas and / or the atmosphere is heated. The desired chemical reactions on the surfaces of the components generally occur more intensively and / or more rapidly at higher temperatures of the atmosphere resulting in the treatment chamber. It can the
Behandlungskammer selbst, ein darin befindlicher Heizkörper, die Atmosphäre und/oder das zugeführte Prozessgas beheizt bzw. aufgeheizt werden. Treatment chamber itself, a radiator located therein, the atmosphere and / or the supplied process gas to be heated or heated.
In einer Ausgestaltung sieht das Verfahren vor, dass die Behandlungstemperatur in einem Bereich von 750 °C bis 1050 °C liegt. Damit wird ein für viele In one embodiment, the method provides that the treatment temperature is in a range of 750 ° C to 1050 ° C. This will be one for many
Anwendungen günstiger Temperaturbereich beschrieben. Ergänzend sieht das Verfahren vor, dass die Durchflussmenge des Applications favorable temperature range described. In addition, the method provides that the flow rate of the
Kohlenstoffspendergases so weit abgesenkt wird, dass eine Rußbildung innerhalb der Atmosphäre der Behandlungskammer verringert oder vermieden wird. Auf diese Weise kann der ermittelte Wasserstoffanteil vorteilhaft dazu benutzt werden, eine Verrußung der Behandlungskammer bzw. der darin befindlichen Elemente oder Bauteile zu verringern oder zu verhindern. Weitere Vorteile und vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens bzw. der erfindungsgemäßen Vorrichtungen werden durch die Zeichnung veranschaulicht und in der nachfolgenden Beschreibung erläutert. Dabei ist zu beachten, dass die Zeichnung nur beschreibenden Charakter hat und nicht dazu gedacht ist, die Erfindung in irgendeiner Form einzuschränken. In der Zeichnung zeigen: Carbon donor gas is lowered so that the formation of soot within the atmosphere of the treatment chamber is reduced or avoided. In this way, the determined hydrogen content can advantageously be used to reduce or prevent fouling of the treatment chamber or the elements or components therein. Further advantages and advantageous embodiments of the method according to the invention or the devices according to the invention are illustrated by the drawing and explained in the following description. It should be noted that the drawing has only descriptive character and is not intended to limit the invention in any way. In the drawing show:
Figur 1 eine schematische Darstellung einer Behandlungskammer zur Figure 1 is a schematic representation of a treatment chamber for
Niederdruck-Carbonitrierung von Bauteilen;  Low-pressure carbonitriding of components;
Figur 2 ein Zeitdiagramm eines Niederdruck-Carbonitrierungsverfahrens mit einer Darstellung von Prozessphasen und Prozesstemperaturen; und FIG. 2 shows a time diagram of a low-pressure carbonitriding process with a representation of process phases and process temperatures; and
Figur 3 ein Zeitdiagramm des Niederdruck-Carbonitrierungsverfahrens mit einer Darstellung eines Wasserstoffanteils in einer Atmosphäre der FIG. 3 is a time chart of the low pressure carbonitriding process showing hydrogen content in an atmosphere of the
Behandlungskammer.  Treatment chamber.
Es werden für funktionsäquivalente Elemente und Größen in allen Figuren auch bei unterschiedlichen Ausführungsformen die gleichen Bezugszeichen verwendet. The same reference numerals are used for functionally equivalent elements and sizes in all figures, even in different embodiments.
Figur 1 zeigt in einer schematischen Darstellung eine Anlage 10 zur Niederdruck- Carbonitrierung von metallischen Bauteilen 12, welche auf einer Auflage 14 in einer Behandlungskammer 16 angeordnet sind. Die Bauteile 12 können mittels einer im unteren Bereich der Zeichnung befindlichen Heizeinrichtung 18 aufgeheizt werden. Ein erster Einlass 20 und ein zweiter Einlass 22 mit zugehörigen Durchflussregelventilen 24 und 26 ermöglichen das Einbringen von Kohlenstoffspendergas 28 und Stickstoffspendergas 30. Ein Temperatursensor 32, ein Drucksensor 34 und ein für die Niederdruck-Carbonitrierung geeigneter Wasserstoffsensor 36 sind in der Zeichnung im oberen Bereich der 1 shows a schematic representation of a system 10 for low-pressure carbonitriding of metallic components 12, which are arranged on a support 14 in a treatment chamber 16. The components 12 can be heated by means of a heater 18 located in the lower area of the drawing. A first inlet 20 and a second inlet 22 with associated flow control valves 24 and 26 allow introduction of carbon donor gas 28 and nitrogen donor gas 30. A temperature sensor 32, a pressure sensor 34, and a low pressure carbonitride suitable hydrogen sensor 36 are shown in the drawing at the top of FIG
Behandlungskammer 16 angeordnet. Eine oberhalb davon dargestellte Steuer- und/oder Regeleinrichtung 38 nimmt unter anderem die von dem Treatment chamber 16 is arranged. A control and / or regulating device 38 shown above assumes, among other things, that of the
Temperatursensor 32, dem Drucksensor 34 und dem Wasserstoffsensor 36 kommenden Signale auf. Ein Auslass 40 der Behandlungskammer 16 führt auf den Eingang einer Pumpe 42. Im Betrieb werden in verschiedenen Prozessphasen nacheinander mittels der Durchflussregelventile 24 und 26 das Kohlenstoffspendergas 28 bzw. das Stickstoffspendergas 30 in die Behandlungskammer 16 eingebracht. Die Steuer- und/oder Regeleinrichtung 38 überwacht und steuert oder regelt unter anderem mittels der Sensoren 32, 34 und 36 den Prozess bzw. die einzelnen Temperature sensor 32, the pressure sensor 34 and the hydrogen sensor 36 signals coming. An outlet 40 of the treatment chamber 16 leads to the inlet of a pump 42. In operation, the carbon donor gas 28 and the nitrogen donor gas 30 are introduced into the treatment chamber 16 successively in different process phases by means of the flow control valves 24 and 26. The control and / or regulating device 38 monitors and controls or regulates the process or the individual, inter alia, by means of the sensors 32, 34 and 36
Prozessphasen. Insbesondere ist ein durch den Wasserstoffsensor 36 erfasster Wasserstoffanteil 44 von Bedeutung, der sich in einer Atmosphäre 46 der Behandlungskammer 16 ergibt, wie in den nachfolgenden Figuren 2 und 3 noch erläutert werden wird. Die Pumpe 42 wirkt zugleich als ein Ventil am Auslass 40 und wird prozessabhängig eingeschaltet, um die Behandlungskammer 16 teilweise zu evakuieren oder die darin befindlichen Gase auszulassen oder auszutauschen. Die Durchflussregelventile 24 und 26 werden von der Steuer- und/oder Regeleinrichtung 38 unter anderem abhängig von dem vom  Process phases. In particular, a detected by the hydrogen sensor 36 hydrogen content 44 is important, resulting in an atmosphere 46 of the treatment chamber 16, as will be explained in the following figures 2 and 3. The pump 42 acts as a valve at the outlet 40 at the same time and is switched on depending on the process in order to partially evacuate the treatment chamber 16 or to discharge or exchange the gases therein. The flow control valves 24 and 26 are of the control and / or regulating device 38, inter alia, depending on the
Wasserstoffsensor 36 erfassten Wasserstoffanteil 44 geregelt. Hydrogen sensor 36 detected hydrogen content 44 regulated.
In Figur 2 ist ein Zeitdiagramm einer Prozessführung einer Niederdruck- Carbonitrierung dargestellt, welches beispielsweise bei der in der Figur 1 gezeigten Anlage 10 Anwendung findet. Auf der Abszisse des Diagramms ist die Zeit t und auf der Ordinate die Temperatur T der Atmosphäre 46 aufgetragen. Eine Kurve 48 zeigt den zeitlichen Verlauf der Temperatur T. Die Niederdruck-FIG. 2 shows a time diagram of a process control of a low-pressure carbonitriding, which is used, for example, in the plant 10 shown in FIG. The time t is plotted on the abscissa of the diagram and the temperature T of the atmosphere 46 is plotted on the ordinate. A curve 48 shows the time profile of the temperature T. The low-pressure
Carbonitrierung umfasst eine Aufheizphase A, eine Carbonitriding involves a heating phase A, a
Temperaturvergleichmäßigungsphase B, drei Aufstickungsphasen C1 , C2 und C3, drei Aufkohlungsphasen D1 , D2 und D3, vier Prozessgaswechselphasen E1 , E2, E3 und E4, sowie eine Diffusionsphase F und eine Abkühlungsphase G. Zwei Unterbrechungen 50 deuten an, das die dargestellten Prozessphasen nicht die jeweils gezeichneten Dauern aufweisen müssen, sondern auch beliebig von der Darstellung der Figur 2 abweichen können.  Temperature equalization phase B, three nitriding phases C1, C2 and C3, three carburizing phases D1, D2 and D3, four process gas change phases E1, E2, E3 and E4, and a diffusion phase F and a cooling phase G. Two interruptions 50 indicate that the process phases shown do not each drawn durations must have, but can also deviate arbitrarily from the representation of Figure 2.
Der Unterschied zwischen der Diffusionsphase F und den durch die The difference between the diffusion phase F and the through the
Bezugszeichen E1 bis E4 dargestellten Prozessgaswechselphasen ist, dass der erfasste Wasserstoffanteil 44 während der Prozessgaswechselphasen E1 bis E4 zur Überwachung und damit zur Reduzierung oder Vermeidung unerwünschter Reaktionsprodukte, wie z.B. Cyanide, eingesetzt wird, wobei kein Prozessgas zugeführt wird und kein Prozessgaswechsel stattfindet. Somit kann in einem Störfall, z.B. bei einem Ausfall der Pumpe 42 oder der Durchflussregelventile 24 und 26, der Prozess oder das Verfahren unterbrochen werden, um eine Umweltgefährdung zu verringern oder auszuschließen. Grundsätzlich wird im gesamten dargestellten Zeitraum der Figur 2 der Wasserstoffanteil 44 vom Wasserstoffsensor 36 erfasst und zur Prozesssteuerung benutzt. Figur 2 zeigt, dass während der Aufheizphase A die Temperatur T mit einer in etwa konstanten Aufheizrate kontinuierlich bis auf eine Behandlungstemperatur von etwa 950 °C erhöht wird. Somit befindet sich die Temperatur T in einem für die vorliegende Anwendung optimalen Bereich von 750°C bis 1050°C. In der an die Aufheizphase A anschließenden Reference numerals E1 to E4 process gas exchange phases shown is that the detected hydrogen content 44 during the process gas exchange phases E1 to E4 for monitoring and thus reducing or avoiding unwanted reaction products, such as cyanides, is used, with no process gas is supplied and no process gas exchange takes place. Thus, in an accident, for example, in case of failure of the pump 42 or the flow control valves 24 and 26, the process or method can be interrupted to a Reduce or eliminate environmental hazards. Basically, the hydrogen content 44 is detected by the hydrogen sensor 36 and used for process control throughout the illustrated period of Figure 2. FIG. 2 shows that, during the heating phase A, the temperature T is increased continuously up to a treatment temperature of about 950 ° C. with an approximately constant heating rate. Thus, the temperature T is in an optimum range of 750 ° C to 1050 ° C for the present application. In the subsequent to the heating phase A
Temperaturvergleichmäßigungsphase B wird die Behandlungstemperatur konstant auf etwa 950 °C gehalten. Während der Aufheizphase A und der Temperaturvergleichmäßigungsphase B wird weder ein Stickstoffspendergas 30 noch ein Kohlenstoffspendergas 28 zugeführt.  Temperature equalization phase B, the treatment temperature is kept constant at about 950 ° C. During the heating phase A and the temperature equalizing phase B, neither a nitrogen donor gas 30 nor a carbon donor gas 28 is supplied.
In der an die Temperaturvergleichmäßigungsphase B anschließenden ersten Aufstickungsphase C1 wird ein Stickstoffspendergas 30, beispielsweise In the first nitriding phase C1 adjoining the temperature equalizing phase B, a nitrogen donor gas 30, for example
Ammoniak, mit einem Stickstoffspendergas-Partialdruck von etwa 50 mbar zugeführt. Dies ist auf der rechten senkrechten Achse des Diagramms der Figur 2 abzulesen. Daran anschließend erfolgt ein erster Prozessgaswechsel E1 bei dem die Behandlungskammer 16 evakuiert oder mit einem Inertgas, z.B. Ammonia, fed with a nitrogen donor gas partial pressure of about 50 mbar. This can be seen on the right vertical axis of the diagram of Figure 2. This is followed by a first process gas change E1 in which the treatment chamber 16 is evacuated or filled with an inert gas, e.g.
Stickstoff oder Argon gespült wird. In dieser Prozessphase wird der Gesamtdruck der Behandlungskammer 16 bzw. der erfasste Wasserstoffanteil 44 dazu verwendet, den noch verbleibenden Anteil des Stickstoffspendergases 30 aus der Aufstickungsphase C1 zu überwachen, um umweltgefährdende Rinsed with nitrogen or argon. In this process phase, the total pressure of the treatment chamber 16 or the detected hydrogen fraction 44 is used to monitor the remaining portion of the nitrogen donor gas 30 from the nitriding C1 phase to environmentally hazardous
Reaktionsprodukte, wie z.B. Cyanide, während der anschließenden  Reaction products, e.g. Cyanide, during the subsequent
Aufkohlungsphase D1 zu reduzieren oder vermeiden zu können. Wird während der Prozessgaswechselphase E1 mit einem Inertgas gespült und wird der Wasserstoffanteil 44 kleiner als 5 Vol.-% idealerweise kleiner als 1 Vol.-%, kann die Aufkohlungsphase D1 beginnen. Wird während der To reduce or avoid carburization phase D1. If an inert gas is purged during the process gas exchange phase E1 and the hydrogen content 44 is less than 5% by volume, ideally less than 1% by volume, the carburizing phase D1 can begin. Will during the
Prozessgaswechselphase E1 evakuiert und der Gesamtdruck der  Process gas exchange phase E1 evacuated and the total pressure of
Behandlungskammer 16 wird kleiner 1 x10"1 mbar, idealerweise kleiner 1 x10"2 mbar, kann die Aufkohlungsphase D1 beginnen. Anderenfalls erfolgt ein Treatment chamber 16 is less than 1 x 10 "1 mbar, ideally less than 1 x 10 " 2 mbar, the carburization phase D1 can begin. Otherwise, a
Warnhinweis durch die Steuer- und/oder Regeleinrichtung 38 und es muss ein Eingriff des Anlagenbetreibers erfolgen. An den ersten Prozessgaswechsel E1 schließt sich eine Aufkohlungsphase D1 mit einem Partialdruck des Kohlenstoffspendergases 28 von etwa 10 mbar an. Warning by the control and / or regulating device 38 and it must be an intervention of the plant operator. The first process gas change E1 is followed by a carburizing phase D1 with a partial pressure of the carbon donor gas 28 of about 10 mbar.
Die weitere Prozessführung wird analog durchgeführt, wobei zwischen den beiden Aufkohlungsphasen D2 und D3 eine Diffusionsphase F ohne The further process control is carried out analogously, wherein between the two carburizing D2 and D3 a diffusion phase F without
Prozessgaswechsel stattfindet. In der Diffusionsphase F wird die  Process gas change takes place. In the diffusion phase F, the
Behandlungskammer 16 evakuiert oder alternativ mit einem Inertgas, z.B. Treatment chamber 16 evacuated or alternatively with an inert gas, e.g.
Stickstoff oder Argon gespült. Nach der letzten Aufstickungsphase C3 wird die Temperatur T der AtmosphärePurged with nitrogen or argon. After the last nitriding phase C3, the temperature T becomes the atmosphere
46 (Behandlungstemperatur) von 950 °C nicht weiter aufrecht gehalten und eine rasche Abkühlung in der Abkühlungsphase G auf Raumtemperatur durchgeführt, um die gewünschte Gefügezusammensetzung der metallischen Bauteile 12 einzustellen. 46 (treatment temperature) of 950 ° C is no longer maintained and carried out a rapid cooling in the cooling phase G to room temperature to adjust the desired structural composition of the metallic components 12.
Es versteht sich von selbst, dass auf diese Weise zahlreiche Verfahren zur geregelten Carbonitrierung bzw. geregelten Niederdruck-Carbonitrierung möglich sind und die Erfindung nicht auf die in der Figur 2 erläuterte Abfolge und Anzahl von drei Aufstickungsphasen C1 , C2 und C3, drei Aufkohlungsphasen D1 , D2 und D3, vier Prozessgaswechsel El, E2, E3 und E4 sowie eine Diffusionsphase F beschränkt ist. It goes without saying that in this way numerous processes for controlled carbonitriding or controlled low-pressure carbonitriding are possible and the invention does not refer to the sequence and number of three nitriding phases C1, C2 and C3, three carburizing phases D1, explained in FIG. D2 and D3, four process gas exchange El, E2, E3 and E4 and a diffusion phase F is limited.
In Figur 3 ist ein Zeitdiagramm zur Regelung eines Kohlenstoff- und In Figure 3 is a timing diagram for controlling a carbon and
Stickstoffspendergasangebots während einer Aufkohlungsphase D und einer nachfolgenden Aufstickungsphase C dargestellt. Die Abszisse des Diagramms der Figur 3 stellt die Zeit t dar, und die Ordinate stellt den Volumenanteil des Wasserstoffs (H2) in Vol.-% dar. Die Skala überstreicht dabei den Bereich von 0% bis 100%. Eine Kurve 43 gibt also den zeitlichen Verlauf des Nitrogen donor gas supply during a carburizing phase D and a subsequent nitriding phase C shown. The abscissa of the graph of Fig. 3 represents the time t, and the ordinate represents the volume fraction of the hydrogen (H 2 ) in vol.%. The scale thereby covers the range of 0% to 100%. A curve 43 thus gives the temporal course of the
Wasserstoffanteils 44 wieder. Eine waagerechte Linie bedeutet einen Hydrogen content 44 again. A horizontal line means one
Schwellwert 45 für den Wasserstoffanteil 44. Nach der Aufkohlungsphase D und vor der Aufstickungsphase C erfolgt eine Prozessgaswechselphase E. Threshold 45 for the hydrogen content 44. After the carburizing phase D and before the nitriding phase C, a process gas exchange phase E takes place.
Beim Start der Aufkohlungsphase D wird Kohlenstoffspendergas 28 in die Behandlungskammer 16 eingeleitet. Durch den Zerfall des At the start of the carburizing phase D, carbon donor gas 28 is introduced into the treatment chamber 16. Due to the decay of the
Kohlenstoffspendergases 28 an der Oberfläche eines oder mehrerer metallischerCarbon donor gas 28 at the surface of one or more metallic
Bauteile 12 wird Wasserstoff frei gesetzt und in Folge dessen steigt der gemessene Wasserstoffanteil 44 in der Atmosphäre 46 (Prozessgasatmosphäre) an. Gleichzeitig sinkt der Anteil des Kohlenstoffspendergases 28 in der Components 12 is released hydrogen and as a result, the rises measured hydrogen content 44 in the atmosphere 46 (process gas atmosphere) on. At the same time, the proportion of the carbon donor gas 28 in the
Behandlungskammer 16 ab. Um eine ungleichmäßige Aufkohlung eines oder mehrerer metallischer Bauteile 12 durch einen zu geringen Anteil des Treatment chamber 16 from. To uneven carburizing of one or more metallic components 12 by a small proportion of the
Kohlenstoffspendergases 28 zu verhindern, wird der Anteil des To prevent carbon donor gas 28, the proportion of
Kohlenstoffspendergases 28 beispielsweise durch Variation des  Carbon donor gas 28, for example, by varying the
Durchflussregelventils 24 eingestellt oder geregelt. Dies ist in der Figur 3 durch einen Pfeil 51 dargestellt. Ein in der Figur 3 vorgesehener Bereich 55 für den Wasserstoffanteil 44 erstreckt sich zwischen 60 Vol.-% und 70 Vol.-%. Flow control valve 24 is set or regulated. This is shown in FIG. 3 by an arrow 51. A region 55 for the hydrogen portion 44 provided in FIG. 3 extends between 60% by volume and 70% by volume.
Im Anschluss an die Aufkohlungsphase D wird die Behandlungskammer 16 evakuiert oder mit einem Inertgas, z.B. Stickstoff oder Argon gespült. Dies wird durch einen Pfeil 52 veranschaulicht. Dadurch reduziert sich der gemessene Wasserstoffanteil 44 (Pfeil 53). Wenn der Wasserstoffanteil 44 während der Prozessgaswechselphase E beim Spülen mit einem Inertgas unter 5 Vol.-%, idealerweise unter 1 Vol.-% fällt, oder beim Evakuieren der Behandlungskammer 16 während der Prozessgaswechselphase E der Gesamtdruck kleiner 1x10"1 mbar, idealerweise kleiner 1 x10"2 mbar wird, kann die Aufstickungsphase C beginnen. Dies wird durch den Pfeil 54 dargestellt. Following the carburization phase D, the treatment chamber 16 is evacuated or purged with an inert gas, eg, nitrogen or argon. This is illustrated by an arrow 52. This reduces the measured hydrogen content 44 (arrow 53). When the hydrogen content 44 during the process gas exchange phase E when purging with an inert gas below 5 vol .-%, ideally below 1 vol .-% falls, or when evacuating the treatment chamber 16 during the process gas exchange phase E, the total pressure is less than 1x10 "1 mbar, ideally less than 1 x10 "2 mbar, the nitriding phase C can begin. This is represented by the arrow 54.
Beim Start der Aufstickungsphase C wird Stickstoffspendergas 30 in die At the start of the nitriding phase C, nitrogen donor gas 30 is introduced into the
Behandlungskammer 16 eingeleitet. Durch den Zerfall des Treatment chamber 16 initiated. Due to the decay of the
Stickstoffspendergases 30 an der Oberfläche eines oder mehrerer metallischer Bauteile 12 wird Wasserstoff frei gesetzt und in Folge dessen steigt der gemessene Wasserstoffanteil 44 wieder in der Atmosphäre 46 an. Gleichzeitig sinkt der Anteil des Stickstoffspendergases 30 in der Behandlungskammer 16 ab. Um eine ungleichmäßige Aufstickung eines oder mehrerer metallischer Bauteile 12 durch einen zu geringen Anteil des Stickstoffspendergases 30 zu vermeiden, wird anhand des erfassten Wasserstoffanteils 44 der Durchsatz des Nitrogen donor gas 30 at the surface of one or more metallic components 12, hydrogen is released and as a result, the measured hydrogen content 44 increases again in the atmosphere 46 at. At the same time, the proportion of nitrogen donor gas 30 in the treatment chamber 16 drops. In order to avoid an uneven nitrification of one or more metallic components 12 due to a too small proportion of the nitrogen donor gas 30, the throughput of the
Stickstoffspendergases 30 mittels des Durchflussregelventils 26 geregelt, vergleiche die Figur 1. Dies erfolgt in der Figur 3 in dem durch den Pfeil 54 markierten Abschnitt mit einem Bereich 57 für den Wasserstoffanteil 44 zwischen 40 Vol.-% und 50 Vol.-%. Die Regelung des Stickstoffspendergasdurchsatzes auf Basis des gemessenen Wasserstoffanteils 44 stellt somit eine gleichmäßige Aufstickung eines oder mehrerer metallischer Bauteile 12 sicher. Nach erfolgter Aufstickung wird die Behandlungskammer 16 entweder evakuiert oder mit einem geeigneten Inertgas gespült. 3, in the section marked by the arrow 54, with a region 57 for the hydrogen fraction 44 between 40% by volume and 50% by volume. The control of the nitrogen donor gas flow rate based on the measured hydrogen content 44 thus ensures uniform nitridation of one or more metallic components 12. After successful Nitrogen, the treatment chamber 16 is either evacuated or rinsed with a suitable inert gas.
Es versteht sich von selbst, dass auf diese Weise zahlreiche Verfahren zur geregelten Carbonitrierung möglich sind und die Erfindung nicht auf die in derIt goes without saying that in this way numerous processes for controlled carbonitriding are possible and the invention does not relate to those in the
Figur 3 erläuterte Abfolge und Anzahl von einer Aufkohlungsphase, einem Prozessgaswechsel und einer Aufstickungsphase beschränkt ist. Figure 3 explained sequence and number of a carburizing phase, a process gas change and a nitriding phase is limited.

Claims

Ansprüche claims
1 . Verfahren zur Carbonitrierung mindestens eines Bauteils (12) in einer 1 . Process for carbonitriding at least one component (12) in one
Behandlungskammer (16), bei dem mindestens ein Prozessgas (28; 30) in die Behandlungskammer (16) eingeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass ein Wasserstoffanteil (44) in einer sich in der Behandlungskammer (16) ergebenden Atmosphäre (46) erfasst und durch Beeinflussung der Menge des zugeleiteten Prozessgases (28; 30) wenigstens zeitweise in einem gewünschten Bereich (55; 57) gehalten wird.  Treatment chamber (16), in which at least one process gas (28; 30) is introduced into the treatment chamber (16), characterized in that a hydrogen content (44) in an in the treatment chamber (16) resulting atmosphere (46) detected and by Influencing the amount of the supplied process gas (28; 30) at least temporarily in a desired range (55; 57) is maintained.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass eine 2. The method according to claim 1, characterized in that a
Durchflussmenge des in die Behandlungskammer (16) eingebrachten Prozessgases (28; 30) geregelt wird.  Flow rate of the introduced into the treatment chamber (16) process gas (28, 30) is controlled.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch 3. The method according to any one of the preceding claims, characterized
gekennzeichnet, dass das Prozessgas ein Kohlenstoffspendergas (28) umfasst.  characterized in that the process gas comprises a carbon donor gas (28).
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das 4. The method according to claim 3, characterized in that the
Kohlenstoffspendergas (28) eine Verbindung, ausgewählt aus einer Gruppe bestehend aus Acetylen, Ethylen, Propan, Propen, Methan, Cyclohexan, Cyclopentan oder Mischungen davon, umfasst.  Carbon donor gas (28) comprises a compound selected from a group consisting of acetylene, ethylene, propane, propene, methane, cyclohexane, cyclopentane or mixtures thereof.
5. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Prozessgas ein Stickstoffspendergas (30) umfasst. 5. The method according to at least one of the preceding claims, characterized in that the process gas comprises a nitrogen donor gas (30).
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das 6. The method according to claim 5, characterized in that the
Stickstoffspendergas (30) eine Verbindung, ausgewählt aus einer Gruppe bestehend aus Ammoniak, Stickstoff oder Mischungen davon, umfasst. Nitrogen donor gas (30) comprises a compound selected from a group consisting of ammonia, nitrogen or mixtures thereof.
7. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens zwei chemisch verschiedene 7. The method according to at least one of the preceding claims, characterized in that at least two chemically different
Prozessgase (28; 30) nacheinander auf das Bauteil (12) chemisch einwirken, und dass zwischen den gasförmigen Prozessphasen (D; C) die  Process gases (28, 30) successively act on the component (12) chemically, and that between the gaseous process phases (D; C) the
Behandlungskammer (16) mindestens teilweise evakuiert wird.  Treatment chamber (16) is at least partially evacuated.
Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens zwei chemisch verschiedene Method according to at least one of the preceding claims, characterized in that at least two chemically different
Prozessgase (28; 30) nacheinander auf das Bauteil (12) chemisch einwirken, und dass zwischen den gasförmigen Prozessphasen (D; C) die  Process gases (28, 30) successively act on the component (12) chemically, and that between the gaseous process phases (D; C) the
Behandlungskammer (16) mit einem Inertgas gespült wird.  Treatment chamber (16) is purged with an inert gas.
Verfahren nach einem der Ansprüche 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Evakuierung oder die Spülung beendet wird, wenn der erfasste Wasserstoffanteil (44) der Atmosphäre (46) einen vorgegebenen Method according to one of claims 7 or 8, characterized in that the evacuation or purging is terminated when the detected hydrogen content (44) of the atmosphere (46) a predetermined
Schwellwert (45) unterschreitet.  Threshold (45) falls below.
Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwei Prozessphasen mit einem gleichartigen Method according to at least one of the preceding claims, characterized in that two process phases with a similar
Prozessgas (28; 30) durchgeführt werden, und dass zwischen beiden Prozessphasen eine Evakuierung oder Spülung durchgeführt wird.  Process gas (28, 30) are performed, and that between both process phases, an evacuation or purging is performed.
Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwei Prozessphasen mit einem gleichartigen Method according to at least one of the preceding claims, characterized in that two process phases with a similar
Prozessgas (28; 30) durchgeführt werden, und dass zwischen beiden Prozessphasen kein Prozessgas der Behandlungskammer (16) zugeführt wird und keine Evakuierung oder Spülung durchgeführt wird.  Process gas (28, 30) are performed, and that no process gas between the two process phases of the treatment chamber (16) is supplied and no evacuation or flushing is performed.
12. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlungskammer (16), das Prozessgas (28; 30) und/oder die Atmosphäre (46) beheizt wird. 12. The method according to at least one of the preceding claims, characterized in that the treatment chamber (16), the process gas (28; 30) and / or the atmosphere (46) is heated.
13. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlungstemperatur (T) in einem Bereich von 750 °C bis 1050 °C liegt. 13. The method according to at least one of the preceding claims, characterized in that the treatment temperature (T) is in a range of 750 ° C to 1050 ° C.
14. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Durchflussmenge des Kohlenstoffspendergases (28) so weit abgesenkt wird, dass eine Rußbildung innerhalb der 14. The method according to at least one of the preceding claims, characterized in that the flow rate of the carbon donor gas (28) is lowered so that a soot formation within the
Atmosphäre (46) der Behandlungskammer (16) verringert oder vermieden wird.  Atmosphere (46) of the treatment chamber (16) is reduced or avoided.
15. Behandlungskammer (16) zur Carbonitrierung eines oder mehrerer Bauteile (12), dadurch gekennzeichnet, dass sie mindestens einen verstellbaren Einlass (20, 22) zum Einbringen eines Spendergases, einen Auslass (40) zum Auslassen eines Gases oder einer Gaszusammensetzung, und einen Sensor (36) zur Ermittelung eines Wasserstoffanteils (44) umfasst. 15. A treatment chamber (16) for carbonitriding one or more components (12), characterized in that it comprises at least one adjustable inlet (20, 22) for introducing a donor gas, an outlet (40) for discharging a gas or a gas composition, and a Sensor (36) for detecting a hydrogen content (44).
16. Steuer- und/oder Regeleinrichtung (38) für eine Behandlungskammer (16) zur Carbonitrierung eines oder mehrerer Bauteile (12), dadurch 16. Control and / or regulating device (38) for a treatment chamber (16) for carbonitriding one or more components (12), characterized
gekennzeichnet, dass sie zur Anwendung in einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14 programmiert ist.  characterized in that it is programmed for use in a method according to one of claims 1 to 14.
EP11700010.9A 2010-02-15 2011-01-03 Method for carbonitriding at least one component in a treatment chamber Active EP2536864B1 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102010001936A DE102010001936A1 (en) 2010-02-15 2010-02-15 Process for carbonitriding at least one component in a treatment chamber
PCT/EP2011/050025 WO2011098306A1 (en) 2010-02-15 2011-01-03 Method for carbonitriding at least one component in a treatment chamber

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EP2536864A1 true EP2536864A1 (en) 2012-12-26
EP2536864B1 EP2536864B1 (en) 2017-03-15

Family

ID=43533446

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP11700010.9A Active EP2536864B1 (en) 2010-02-15 2011-01-03 Method for carbonitriding at least one component in a treatment chamber

Country Status (6)

Country Link
US (1) US9399811B2 (en)
EP (1) EP2536864B1 (en)
CN (1) CN102762760B (en)
BR (1) BR112012020154A2 (en)
DE (1) DE102010001936A1 (en)
WO (1) WO2011098306A1 (en)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102012212918A1 (en) * 2012-07-24 2014-01-30 Karlsruher Institut für Technologie Method for producing at least one component and control and / or regulating device
FR3029938B1 (en) * 2014-12-11 2019-04-26 Ecm Technologies LOW PRESSURE CARBONITRUTING PROCESS AND FURNACE
CN105420663B (en) * 2015-11-20 2018-07-10 贵州师范大学 A kind of surface treatment method of titanium alloy compound carbonitriding
AT524143B1 (en) 2020-09-10 2022-12-15 Miba Sinter Austria Gmbh Process for hardening a sintered component

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3937699A1 (en) * 1989-11-13 1991-05-16 Thaelmann Schwermaschbau Veb Producing epsilon carbonitride coatings on ferrous components - by controlling gas mixt. compsn. with respect to nitriding and carburising indices required to produce predetermined coating compsn.
KR930007148B1 (en) * 1990-03-27 1993-07-30 마쓰다 가부시끼가이샤 Heat treating apparatus
DE4211395B4 (en) * 1992-04-04 2004-04-08 Process-Electronic Analyse- und Regelgeräte GmbH Process for nitrocarburizing or carbonitriding workpieces and furnace therefor
DE19644051C2 (en) * 1996-10-31 2000-09-28 Moebius Hans Heinrich Process and device for monitoring and determining the value of gas mixtures in nitrocarburizing and nitriding processes in hardening technology
ATE199460T1 (en) * 1997-10-07 2001-03-15 Ipsen Int Gmbh METHOD AND DEVICE FOR QUANTITATIVELY DETERMINING THE CONTENT OF PURE AND/OR BONDED HYDROGEN
DE19909694A1 (en) 1999-03-05 2000-09-14 Stiftung Inst Fuer Werkstoffte Production of carbonitrided edge layers in a low pressure carburization process comprises enriching the edge layers with nitrogen at the end of the process using molecular nitrogen as donor gas
DE10003526A1 (en) * 2000-01-27 2001-08-09 Messer Griesheim Gmbh Frankfur Process for the carbonitriding of high-carbon and high-alloy steels
JP3531736B2 (en) * 2001-01-19 2004-05-31 オリエンタルエンヂニアリング株式会社 Carburizing method and carburizing device
DE10118494C2 (en) * 2001-04-04 2003-12-11 Aichelin Gesmbh Moedling Process for low pressure carbonitriding of steel parts
AU2002218508A1 (en) * 2001-11-30 2003-06-17 Koyo Thermo Systems Co., Ltd. Method and apparatus for vacuum heat treatment
CN1263887C (en) * 2001-12-13 2006-07-12 光洋热***株式会社 Vacuum carbo-nitriding method
DE10322255B4 (en) 2003-05-16 2013-07-11 Ald Vacuum Technologies Ag Process for high temperature carburizing of steel parts

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See references of WO2011098306A1 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN102762760B (en) 2015-12-02
EP2536864B1 (en) 2017-03-15
US20130037173A1 (en) 2013-02-14
DE102010001936A1 (en) 2011-08-18
WO2011098306A1 (en) 2011-08-18
US9399811B2 (en) 2016-07-26
BR112012020154A2 (en) 2020-11-03
CN102762760A (en) 2012-10-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE10197283B4 (en) Method and apparatus for vacuum heat treatment
EP2430210B1 (en) Method for carbonitriding
EP0049530B1 (en) Method and device for carbonizing metallic pieces
EP2536864B1 (en) Method for carbonitriding at least one component in a treatment chamber
EP2302081B1 (en) Method and device for preparing process gases for the thermal treatment of metallic materials/workpieces in industrial ovens
DE2450879A1 (en) METHOD FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS METALS
EP2561111B1 (en) Method for carbonitriding metallic components
DE2934930C2 (en)
DE112014004502T5 (en) Nitriding process for a steel element
DE10118494C2 (en) Process for low pressure carbonitriding of steel parts
EP0080124B1 (en) Process for case hardening metallic articles
WO2006105899A1 (en) Method and device for gas quenching
DE102009041927B4 (en) Process for low-pressure carburizing of metallic workpieces
DE102004020185A1 (en) Device for internal coating of a container e.g. PET flasks performs plasma based chemical gas phase deposition of a reaction product
WO2002052617B1 (en) Method and device for treating semiconductor substrates
Dalke et al. Plasma nitrocarburizing of AISI 316L austenitic stainless steel applying a carbon active screen: status and perspectives
DE3139622A1 (en) Process for the gas-carburisation of steel
DE10209382B4 (en) Method of carburizing components
DE10152204B4 (en) Device and method for measuring and / or regulating the carburizing atmosphere in a vacuum carburizing plant
EP2877607B1 (en) Method for producing at least one component and open-loop and/or closed-loop control device
EP1745158A1 (en) Method for treating surfaces
DE2408984C3 (en) Process for producing defined nitriding layers on iron and iron alloys in an oxygen-containing gas atmosphere and arrangement for producing and keeping constant the starting gas mixtures required for this
EP4247985A1 (en) Annealing method for an alloyed workpiece and device for annealing an alloyed workpiece
DE102018222387A1 (en) Process for carbonitriding a metal part and metal part
DE1901607C3 (en) Process for nitriding the inner surfaces of tubes made of iron alloys

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

17P Request for examination filed

Effective date: 20120917

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

DAX Request for extension of the european patent (deleted)
17Q First examination report despatched

Effective date: 20131122

GRAP Despatch of communication of intention to grant a patent

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR1

INTG Intention to grant announced

Effective date: 20161116

GRAS Grant fee paid

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR3

GRAA (expected) grant

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: B1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: EP

Ref country code: GB

Ref legal event code: FG4D

Free format text: NOT ENGLISH

REG Reference to a national code

Ref country code: IE

Ref legal event code: FG4D

Free format text: LANGUAGE OF EP DOCUMENT: GERMAN

REG Reference to a national code

Ref country code: AT

Ref legal event code: REF

Ref document number: 875656

Country of ref document: AT

Kind code of ref document: T

Effective date: 20170415

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R096

Ref document number: 502011011838

Country of ref document: DE

REG Reference to a national code

Ref country code: NL

Ref legal event code: MP

Effective date: 20170315

REG Reference to a national code

Ref country code: LT

Ref legal event code: MG4D

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: HR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170315

Ref country code: NO

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170615

Ref country code: GR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170616

Ref country code: LT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170315

Ref country code: FI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170315

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: SE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170315

Ref country code: LV

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170315

Ref country code: RS

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170315

Ref country code: BG

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170615

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: NL

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170315

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: ES

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170315

Ref country code: CZ

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170315

Ref country code: EE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170315

Ref country code: SK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170315

Ref country code: RO

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170315

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IS

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170715

Ref country code: SM

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170315

Ref country code: PT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170717

Ref country code: PL

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170315

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R097

Ref document number: 502011011838

Country of ref document: DE

PLBE No opposition filed within time limit

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009261

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: NO OPPOSITION FILED WITHIN TIME LIMIT

REG Reference to a national code

Ref country code: FR

Ref legal event code: PLFP

Year of fee payment: 8

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170315

26N No opposition filed

Effective date: 20171218

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: SI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170315

Ref country code: IT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170315

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: PL

GBPC Gb: european patent ceased through non-payment of renewal fee

Effective date: 20180103

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: MT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170315

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: LU

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20180103

REG Reference to a national code

Ref country code: IE

Ref legal event code: MM4A

REG Reference to a national code

Ref country code: BE

Ref legal event code: MM

Effective date: 20180131

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: BE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20180131

Ref country code: LI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20180131

Ref country code: GB

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20180103

Ref country code: CH

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20180131

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20180103

REG Reference to a national code

Ref country code: AT

Ref legal event code: MM01

Ref document number: 875656

Country of ref document: AT

Kind code of ref document: T

Effective date: 20180103

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: AT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20180103

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: MC

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170315

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: TR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170315

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: HU

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT; INVALID AB INITIO

Effective date: 20110103

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: MK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20170315

Ref country code: CY

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170315

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: AL

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20170315

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: FR

Payment date: 20230123

Year of fee payment: 13

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DE

Payment date: 20240322

Year of fee payment: 14