EP2242602A1 - Verfahren zur herstellung eines metallpulvers und mit dem verfahren hergestelltes metallpulver - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines metallpulvers und mit dem verfahren hergestelltes metallpulver

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EP2242602A1 EP09707741A EP09707741A EP2242602A1 EP 2242602 A1 EP2242602 A1 EP 2242602A1 EP 09707741 A EP09707741 A EP 09707741A EP 09707741 A EP09707741 A EP 09707741A EP 2242602 A1 EP2242602 A1 EP 2242602A1
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Gunnar Walther
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    • B22F1/14—Treatment of metallic powder
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    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of metal powders and metal powders produced in this way.
  • Metal powders are used, for example, in the production of precision parts by metal injection molding (MIM), as a component of the bonding matrix in diamond tools, for magnetorheological fluids, microwave absorbing materials, coil cores in electronic components, magnetic printing inks and toners.
  • MIM metal injection molding
  • carbonyl iron powders are currently being used for such applications.
  • Their manufacture is costly and must also be critically evaluated in terms of environmental and health aspects, as carcinogenic decomposition products (carbonyls) are formed during the manufacturing process.
  • the reduction of metal oxides with hydrogen is possible even at relatively low temperatures, if the metals do not have too high an affinity for oxygen.
  • iron oxide (Fe 2 ⁇ 3 ) can already be reduced at 500-600 0 C by means of hydrogen to a Fe powder with low oxygen content. This is from W. Schatt, K. -P. Wieters, B. Kieback in "Powder Metallurgy Technologies and Materials", Springer-Verlag Berlin Heidelberg 2007, p 25 have been described.
  • the metal powder thus formed has a very high specific surface area (»Im 2 / g), which causes immediate reoxidation. These metal powders must be classified as pyrophoric and can therefore practically not be used. It is also known that higher reduction temperatures lead to higher oxygen contents, which can only be reduced to acceptable levels at very high temperatures. At these high temperatures (> 1000 0 C) but above all sinter fine powder particles to no more breakable sinter cake. Above all, the production of fine metal powder by H2 ⁇ reduction is not possible in the prior art.
  • this object is achieved by a method having the features of claim 1.
  • a metal powder produced in this way is defined by claim 13.
  • Advantageous embodiments and further developments of the invention can be achieved with features described in the subordinate claims.
  • a two-stage heat treatment in a hydrogen atmosphere is to be carried out.
  • powdered metal oxide is used as the starting material.
  • the metal oxide should preferably be present as an agglomerate.
  • a specific time should initially be maintained at the reduction temperature. In this case, the at least one metal oxide is almost completely reduced, with the relatively high specific surface area of the metal oxide having an advantageous effect.
  • the temperature is raised by further heating at a second stage of the heat treatment, whereby the specific surface area of the metal powder formed upon reduction is reduced.
  • the primary particles contained in the agglomerates can sinter together because of their high sintering activity.
  • the agglomerates do not sinter with each other or only slightly. Trained sinter bridges can be easily broken up mechanically. The reason for the different kinetics of the sintering process is that the sintering activity increases strongly with decreasing particle radius.
  • the metal powder produced according to the invention is not pyrophoric. Depending on the metal oxide used, the particle size can correspond to 50-80% of the size of the original agglomerates.
  • the specific surface should be reduced to a value less than 0.5, preferably less than 0.1 m 2 / g.
  • the first and also the second stage of the heat treatment should each be carried out over a period of at least 900 s, preferably 1800 s and particularly preferably 3600 s.
  • the temperatures in the two stages can be selected.
  • a temperature range of 400 to a maximum of 600 0 C should be complied with in the first stage of the heat treatment, which has a favorable effect especially for a Fe 2 Os powder for the reduction.
  • the temperature should then be increased, wherein a temperature of at least 65O 0 C, preferably 700 0 C should be maintained. However, a temperature increase up to the respective sintering temperature of the metal formed during the reduction should be avoided.
  • the oxygen content should be less than 0.5%.
  • iron oxide (Fe 2 O 3 ) from treated pickle sludge can be used as the raw material, which is obtained in large quantities in the steel industry as a waste product.
  • the iron powder obtained by a subsequent reduction process has a carbonyl iron powder comparable
  • the iron oxide powder used (Fe 2 O 3 ) had an average particle size of 0.3 .mu.m and was in the form of 100 .mu.m agglomerates.
  • the iron oxide powder was heated in an oven in a hydrogen atmosphere to 500 ° C in the first stage of the heat treatment and thereby reduced.
  • the holding time was I h.
  • the temperature was increased to 800 0 C and a holding time of Ih observed.
  • the specific surface area was reduced from about 3 m 2 / g to 0.1 m 2 / g.
  • Cooling to room temperature was also carried out in a hydrogen atmosphere.
  • the obtained iron powder is not pyrophoric.
  • the iron oxide powder was almost completely reduced to iron powder.
  • the oxygen content was about 0.2%.
  • the primary particles of the agglomerates, which were originally 100 ⁇ m in size, were sintered to form spherical particles about 60-70 ⁇ m in size, the spherical particles formed only partially having small sintered contacts with each other, which, however, can easily be mechanically broken up. In this way, a flowable spherical fine iron powder could be prepared.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern und so hergestellte Metallpulver. Aufgabe der Erfindung ist es, Möglichkeiten vorzuschlagen, mit denen Metallpulver kostengünstig aus Metalloxiden hergestellt werden können, deren Eigenschaften, einen vielfältigen Einsatz ermöglichen. Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird pulverförmiges Metalloxid in einer reduzierenden Wasserstoffatmosphäre bei einer ersten Stufe einer Wärmebehandlung unterzogen, bei der das Metalloxid reduziert wird. Anschließend wird die Temperatur in einer zweiten Stufe der Wärmebehandlung erhöht und über einen Zeitraum diese Temperatur gehalten. Dabei kann die spezifische Oberfläche des vorab durch Reduktion erhaltenen Metallpulvers verkleinert werden.

Description

Verfahren zur Herstellung eines Metallpulvers und mit dem Verfahren hergestelltes Metallpulver
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern und so hergestellte Metallpulver.
Metallpulver werden z.B. bei der Herstellung von Präzisionsteilen durch Metal Inj^ction Molding (MIM) , als Komponente der Bindematrix in Diamantwerkzeugen, für magnetorheologische Flüssigkeiten, Mikrowellen absorbierende Materialien, Spulenkerne in elektronischen Bauteilen, magnetischen Druckfarben und Toner verwendet. Für solche Anwendungen kommen derzeit z.B, Carbonyleisenpulver zum Einsatz, deren Herstellung kostenintensiv und auch unter Umwelt- und Gesundheitsaspekten kritisch zu bewerten ist, da beim Her- stellungsprozess kanzerogene Zersetzungsprodukte (Carbonyle) entstehen. Die Reduktion von Metalloxiden mit Wasserstoff ist bereits bei relativ geringen Temperaturen möglich, wenn die Metalle keine zu große Affinität zu Sauer- stoff aufweisen. So kann Eisenoxid (Fe2θ3) bereits bei 500-6000C mittels Wasserstoff zu einem Fe-Pulver mit geringem Sauerstoffgehalt reduziert werden. Dies ist von W. Schatt, K. -P. Wieters, B. Kieback in „Pulvermetallurgie-Technologien und Werkstoffe", Springer-Verlag Berlin Heidelberg 2007, S. 25 beschrieben worden.
Das so gebildete Metallpulver hat jedoch eine sehr große spezifische Oberfläche (» Im2/g), die eine so- fortige Wiederoxidation hervorruft. Diese Metallpulver müssen als pyrophor eingestuft werden und können daher praktisch nicht eingesetzt werden. Es ist auch bekannt, dass höhere Reduktionstemperaturen zu höheren Sauerstoffgehalten führen, die erst bei sehr ho- hen Temperaturen wieder auf vertretbare Werte gesenkt werden können. Bei diesen hohen Temperaturen (> 10000C) versintern aber vor allem feine Pulverteilchen zu einem nicht mehr aufbrechbaren Sinterkuchen. Vor allem die Herstellung feiner Metallpulver durch H2~Reduktion ist aber nach dem Stand der Technik nicht möglich.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, Möglichkeiten vorzuschlagen, mit denen Metallpulver kostengünstig aus Metalloxiden hergestellt werden können, deren Eigenschaften, einen vielfältigen Einsatz ermöglichen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit einem Verfahren, das die Merkmale des Anspruchs 1 aufweist, ge- löst. Ein so hergestelltes Metallpulver ist mit dem Anspruch 13 definiert. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung können mit in untergeordneten Ansprüchen bezeichneten Merkmalen erreicht werden.
Erfindungsgemäß soll eine zweistufige Wärmebehandlung in einer Wasserstoffatmosphäre durchgeführt werden. Dabei wird pulverförmiges Metalloxid, als Ausgangswerkstoff eingesetzt. Das Metalloxid sollte bevorzugt als Agglomerat vorliegen. In der ersten Stufe der Wärmebehandlung soll zunächst bei Reduktionstemperatur eine bestimmte Zeit eingehalten werden. Dabei wird das mindestens eine Metalloxid nahezu vollständig reduziert, wobei sich die relativ hohe spezifische Oberfläche des Metalloxids vorteilhaft auswirkt.
Anschließend wird die Temperatur durch ein weiteres Aufheizen bei einer zweiten Stufe der Wärmebehandlung erhöht, wodurch die spezifische Oberfläche des bei der Reduktion gebildeten Metallpulvers verkleinert wird. Dabei können die in den Agglomeraten enthaltenen Primärpartikel aufgrund ihrer hohen Sinteraktivität miteinander versintern. Die Agglomerate versintern untereinander nicht oder nur leicht. Ausgebildete Sinterbrücken lassen sich leicht mechanisch auf- brechen. Die Ursache für die unterschiedliche Kinetik des Sinterprozesses liegt darin, dass die Sinteraktivität stark mit kleiner werdendem Partikelradius zunimmt. Das erfindungsgemäß hergestellte Metallpulver ist nicht pyrophor. Die Partikelgröße kann je nach eingesetztem Metalloxid 50-80% der Größe der ursprünglichen Agglomerate entsprechen.
Bei der zweiten Stufe der Wärmebehandlung sollte die spezifische Oberfläche auf einen Wert kleiner 0,5 bevorzugt kleiner 0,1 m2/g verkleinert werden. Die erste und auch die zweite Stufe der Wärmebehandlung sollten jeweils über einen Zeitraum von mindestens 900 s, bevorzugt 1800 s und besonders bevorzugt 3600 s durchgeführt werden.
Unter Berücksichtigung eines bei der Erfindung eingesetzten Metalloxids können die Temperaturen in den beiden Stufen gewählt werden. Dabei sollte ein Temperaturbereich von 400 bis maximal 600 0C in der ersten Stufe der Wärmebehandlung eingehalten sein, was sich insbesondere bei einem Fe2Os Pulver günstig für die Reduktion auswirkt.
Bei der zweiten Stufe sollte die Temperatur dann er- höht werden, wobei eine Temperatur von mindestens 65O0C, bevorzugt 700 0C eingehalten werden sollte. Eine Temperaturerhöhung bis hin zur jeweiligen Sintertemperatur des bei der Reduktion gebildeten Metalls sollte aber vermieden werden.
Zumindest nach der zweiten Stufe der Wärmebehandlung sollte der Sauerstoffanteil kleiner 0,5 % sein.
Es ist möglich, Mischungen unterschiedlicher redu- zierbarer Metalloxide (z.B. Fe2θ3, NiO) mit diesem
Verfahren zu reduzieren und dabei dann ein legiertes bzw. anlegiertes Metallpulver zu erhalten. Es kann aber auch ein Gemisch in dem mindestens ein pulver- förmiges Metalloxid und mindestens ein pulverförmiges Metall (z.B Al, Cr, Ni, Mo, Co) enthalten sind, bei der Erfindung eingesetzt werden. Bei einem eingesetzten Pulvergemisch sollte der Anteil an Eisenoxid bei mindestens 50 Masse-% liegen.
Bei beiden Stufen der Wärmebehandlung sollte der Was- serstoffpartialdruck nahezu konstant gehalten werden, so dass ggf. gebildeter Wasserdampf abgezogen werden sollte .
Nachfolgend soll die Erfindung beispielhaft näher er- läutert werden.
Ausführungsbeispiel
Bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Eisenpulverherstellung, kann als Rohstoff Eisenoxid (Fe2O3) aus aufbereiteten Beizschlämmen eingesetzt werden, das in großen Mengen in der Stahlindustrie als Abfallprodukt anfällt. Das durch einen anschließenden Reduktionsprozess erhaltene Eisenpul- ver hat eine dem Carbonyleisenpulver vergleichbare
Morphologie und ist um mindestens 50 % kostengünstiger.
Das eingesetzte Eisenoxidpulver (Fe2O3) wies eine mittlere Partikelgröße von 0,3 μm auf und lag in Form von 100 μm großen Agglomeraten vor. Das Eisenoxidpulver wurde in einem Ofen in einer Wasserstoffatmosphä- re bis 500 °C bei der ersten Stufe der Wärmebehandlung aufgeheizt und dabei reduziert. Die Haltezeit betrug I h. Danach wurde bei der zweiten Stufe der Wärmebehandlung die Temperatur auf 8000C erhöht und eine Haltezeit von Ih eingehalten. Ausgehend von der ersten Stufe bis zur zweiten Stufe der Wärmebehandlung wurde die spezifische Oberfläche von ca. 3 m2/g auf 0,1 m2/g verringert.
Das Abkühlen auf Raumtemperatur erfolgte ebenfalls in einer Wasserstoffatmosphare .
Das erhaltene Eisenpulver ist nicht pyrophor. Das Ei- senoxidpulver wurde nahezu vollständig zu Eisenpulver reduziert. Der Sauerstoffgehalt lag bei ca. 0,2 %. Die Primärpartikel der ursprünglich 100 μm großen Ag- glomerate wurden zu ca. 60-70 μm großen sphärischen Partikeln versintert, wobei die gebildeten sphärischen Partikel untereinander nur teilweise kleine Sinterkontakte aufwiesen, die sich jedoch leicht mechanisch aufbrechen lassen. Auf diese Weise konnte ein fließfähiges sphärisches feines Eisenpulver hergestellt werden.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines Metallpulvers, bei dem pulverförmiges Metalloxid in einer reduzierenden Wasserstoffatmosphäre bei einer ersten Stufe einer Wärmebehandlung unterzogen wird, bei der das Metalloxid reduziert wird; anschließend die Temperatur in einer zweiten Stufe der Wärmebehandlung erhöht und über einen Zeitraum die Temperatur gehalten und dabei die spezifische Oberfläche des vorab durch Reduktion erhaltenen Metallpulvers verkleinert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die spezifische Oberfläche auf mindestens 0,5 m2/g verkleinert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge- kennzeichnet, dass ein Ausgangspulver eingesetzt wird, das mindestens 50 Masse-% Eisenoxid aufweist .
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Stu- fe der Wärmebehandlung bei einer Temperatur von mindestens 400 °C und maximal 600 0C durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass bei der ersten Stufe der Wärmebehandlung die Temperatur über einen Zeitraum von mindestens 900 s gehalten wird. β. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass bei der ersten Stufe der Wärmebehandlung die Temperatur über einen Zeitraum gehalten wird, bis der Sauer- stoffanteil im Metallpulver kleiner als 0,5 % ist.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass bei der zweiten Stufe der Wärmebehandlung die Temperatur o- berhalb 650 0C gehalten wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass bei der zweiten Stufe der Wärmebehandlung die Temperatur ü- ber einen Zeitraum von mindestens 900 s gehalten wird.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass bei der zweiten Stufe der Wärmebehandlung die Temperatur o- berhalb 700 0C gehalten wird. 10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Ausgangspulver ein Gemisch von mindestens zwei reduzierbaren Metalloxiden eingesetzt wird.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprü- che, dadurch gekennzeichnet, dass als Ausgangspulver ein Gemisch, das mindestens ein Metalloxid und mindestens ein Metall enthält, eingesetzt wird.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprü- che, dadurch gekennzeichnet, dass als zweites in einem Gemisch enthaltenes Metalloxid NiO eingesetzt wird.
13. Metallpulver hergestellt mit einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass es eine mittlere Partikelgröße im Bereich 5 μm bis 100 μm und eine spezifi- sehe Oberfläche kleiner 0,5 m2/g aufweist.
14. Metallpulver nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass es nicht pyrophor ist.
15. Metallpulver nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass Eisenpulver mit einem wei- teren Metall zumindest an der Oberfläche legiert ist .
16. Metallpulver nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Sauerstoffanteil kleiner 0,5 % ist.
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