EP2188224A1 - Verfahren zur transparenten beschichtung von einem substrat mit plasma bei atmosphärendruck - Google Patents

Verfahren zur transparenten beschichtung von einem substrat mit plasma bei atmosphärendruck

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EP2188224A1
EP2188224A1 EP08803253A EP08803253A EP2188224A1 EP 2188224 A1 EP2188224 A1 EP 2188224A1 EP 08803253 A EP08803253 A EP 08803253A EP 08803253 A EP08803253 A EP 08803253A EP 2188224 A1 EP2188224 A1 EP 2188224A1
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EP
European Patent Office
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coating
transparent
substrate
plasma treatment
plasma
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP08803253A
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English (en)
French (fr)
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Florian Eder
Rudolf Gensler
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Siemens AG
Original Assignee
Siemens AG
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Publication date
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    • C03C2218/10—Deposition methods
    • C03C2218/11—Deposition methods from solutions or suspensions
    • C03C2218/113—Deposition methods from solutions or suspensions by sol-gel processes

Definitions

  • the present invention relates to the field of transparent materials, especially the transparent materials whose reflection has been reduced.
  • a method for the treatment of transparent coatings is proposed, characterized in that it comprises a plasma treatment.
  • plasma treatment in the sense of the present invention means or comprises in particular all processes and / or processes in which ionized molecules, in particular radicals of a gas which have been generated by an energy source such as radio frequency or microwaves, act on the substrate. This is usually associated with a temperature increase. Surprisingly, it has been found that for coatings and / or substrates by plasma treatment in many applications, a substantial improvement in the surface quality and other properties can be achieved without adversely affecting the other properties of the coating or deteriorate only insignificantly.
  • the energy input to the coating is limited compared to the methods of the prior art to a level harmless for the substrate.
  • plasma treatment within the meaning of the present invention, in particular also a corona treatment falls, even if this is often handled differently in linguistic usage.
  • a plasma treatment within the meaning of the present invention thus also explicitly includes a corona treatment; this represents in particular a preferred embodiment of the invention.
  • the plasma treatment is carried out as atmospheric pressure plasma. This has proved to be very advantageous in many applications of the present invention.
  • atmospheric pressure plasma in the sense of the present invention means or comprises in particular all processes and / or processes in which a plasma is oxidized under atmospheric pressure. spherical environmental conditions is applied to the substrate.
  • the treatment by the plasma treatment comprises curing and / or crosslinking.
  • curing is understood in particular to mean that the resistance of the coating is increased by plasma-induced reactions (including, in particular, oxidations and / or condensation reactions).
  • crosslinking is meant, in particular, that condensation reactions are induced by the plasma treatment on the coating (and / or any precursor materials present).
  • the plasma treatment is preferably carried out at a process gas pressure of ⁇ 2 bar to ⁇ 8 bar. This has proven advantageous in many applications of the present invention.
  • the process gas pressure is preferably ⁇ 3 bar to ⁇ 6 bar, preferably ⁇ 3.5 bar to ⁇ 5 bar.
  • the plasma treatment is preferably carried out such that the energy input to the coating is ⁇ 50 W / cm 2 to ⁇ 250 W / cm 2 .
  • the plasma treatment is carried out so that the energy input to the coating is ⁇ IOO W / cm 2 to ⁇ 200 W / cm 2 .
  • the plasma treatment is carried out while rotating the nozzle.
  • a sol-gel process is performed prior to the plasma treatment.
  • sol-gel process or sol-gel process in the sense of the present invention means or comprises in particular all processes and / or processes in which metal prepurcursor materials, in particular metal halides and / or metal alkoxides in solution, are subjected to hydrolysis and subsequent condensation become.
  • a preferred embodiment of the invention is characterized in that at least one porosity-causing component is present during at least part of the sol-gel process, which component is removed and / or destroyed after completion of the sol-gel process.
  • the porosity-causing component is at least partially removed and / or destroyed by means of the plasma treatment.
  • a preferred embodiment of the invention is characterized in that the at least one porosity-causing component is a polymer, the average molar mass of the polymer preferably being ⁇ 10000 Da to ⁇ 10,000 Da, more preferably ⁇ 10,000 Da to ⁇ 50,000 There is.
  • a preferred embodiment of the invention is characterized in that the polymer is an organic polymer, preferably selected from the group comprising polyethylene glycol, polypropylene glycol, copolymers of polyethylene glycol and polypropylene glycol, polyvinylpyrrolidone, polyether, alkyl, cycloalkyl and / or aryl-substituted polyethers, polyesters alkyl-, cycloalkyl- and / or aryl-substituted polyesters, in particular polyhydroxybutyric acid or mixtures thereof.
  • General Groups / Molecule Definition Within the specification and claims, general groups or molecules such as alkyl, alkoxy, aryl, etc. are claimed and described. Unless otherwise described, the following groups within the generally described groups / molecules are preferably used in the context of the present invention:
  • Alkyl linear and branched C 1 -C 8 -alkyls
  • long-chain alkyls linear and branched C5-C20 alkyls
  • Alkenyl C2-C6-alkenyl
  • Cycloalkyl C3-C8-cycloalkyl
  • Alkoxide / alkoxy C 1 -C 6 alkoxy, linear and branched
  • long-chain alkoxide / alkoxy linear and branched C5-C20 alkoxy
  • Aryl selected from aromatics with a molecular weight below 300 Da.
  • Polyether selected from the group consisting of H- (O-CH 2 - CH (R)) n-OH and H- (0-CH 2 -CH (R)) n -H wherein R is independently selected from: hydrogen, alkyl , Aryl, halogen and n from 1 to 250
  • Substituted polyethers selected from the group consisting of R 2 - (O-CH 2 -CH (R 1 )) n -OR 3 and R 2 - (O-CH 2 -CH (R 2 )) n -R 3 where R i, R 2 , R 3 is independently selected from: hydrogen, alkyl, long chain alkyl, aryl, halogen and n is from 1 to 250
  • Ether The compound Ri-OR 2 , wherein each Ri and R 2 are independently selected from the group consisting of hydrogen, halogen, alkyl, cycloalkyl, aryl, long chain alkyl Unless otherwise stated, the following groups / molecules are more preferred groups / molecules within the general group / molecule definition:
  • Alkyl linear and branched C 1 -C 6 -alkyl
  • Alkenyl C3-C6 alkenyl
  • Cycloalkyl C6-C8-cycloalkyl
  • long-chain alkoxy linear and branched C5-C10 alkoxy, preferably linear C6-C8 alkoxy
  • Polyether selected from the group consisting of H- (O-CH 2 - CH (R)) n-OH and H- (0-CH 2 -CH (R)) n -H wherein R is independently selected from: hydrogen, alkyl , aryl, halogen and n is from 10 to 250.
  • Substituted polyethers selected from the group consisting of R 2 - (O-CH 2 -CH (R 1 )) n -OR 3 and R 2 - (O-CH 2 -CH (R 2 )) n -R 3 where R i, R 2 , R 3 is independently selected from hydrogen, alkyl, long chain alkyl, aryl, halogen and n is from 10 to 250.
  • the present invention also relates to a transparent coating treated according to the method of the invention.
  • transparent in the sense of the present invention means or in particular includes a permeability of ⁇ 90% in the respectively used wavelength range, in particular in the visible wavelength range.
  • the coating is substantially homogeneous to the human eye and for many applications a single coating is sufficient (unlike the multilayer systems listed above).
  • the thickness of the coating produced (or in the case of "multi-layer coatings" of the individual sublayers) is - as will be described below - in many applications in the range of ⁇ 50- ⁇ 500 nanometers. It is therefore largely insensitive to thermal and mechanical stress (in particular bending stress) and affects component dimensions and tolerances only insignificantly.
  • the coating is preferably based on metal oxides, preferably SiO 2 / or TiO 2 .
  • the term "based on metal oxide” in the sense of the present invention means or comprises in particular that the coating contains this metal oxide (after carrying out the process according to the invention) as the main component. Preference is given to ⁇ 70%, more preferably ⁇ 80% and most preferably ⁇ 90% to ⁇ 1010 of the metal oxide coating.
  • the coating comprises a plurality of layers and / or the coating is a multi-layer coating.
  • multi-layer coating is meant, in particular, that the coating is applied in layers to a substrate, wherein, if appropriate, plasma application takes place after application of a layer.
  • plasma application takes place after application of a layer.
  • the plasma treatment is carried out after each application of a layer.
  • the coating is preferably a so-called "3-layer coating” or "multi-layer coating".
  • a preferred embodiment of the invention is characterized in that the coating is essentially a porous shaped article, in particular a homogeneous porous shaped article or forms such a body.
  • the term "essentially” designates in particular ⁇ 90 vol%, preferably ⁇ 95 vol% of the coating.
  • a preferred embodiment of the invention is characterized in that the coating has transmission-increasing properties, in particular for light in the visible wavelength range.
  • the coating is preferably capable of increasing the transmission of the substrate by ⁇ 2%, preferably by ⁇ 4%, in the respectively used wavelength range, in particular in the visible wavelength range.
  • the invention also relates to a transparent coating for a transparent substrate produced by the method according to the invention.
  • a preferred embodiment of the invention is characterized in that the substrate is selected from the group comprising glass, transparent plastics, preferably selected from the group comprising polycarbonate, polyacrylic, PET, PEN, COC, PES, PSU, metals, transparent thermosetting materials , in particular epoxides and acrylates and mixtures thereof, and mixtures thereof.
  • the invention also relates to an optical component comprising a transparent substrate and a coating applied and / or arranged on the substrate according to the present invention
  • the present invention also relates to a method for producing an optical component according to the invention, characterized in that the coating is applied to the substrate by dipping and / or spin-coating and subsequently subjected to a plasma treatment.
  • the present invention also relates to the use of a coating according to the invention and / or an optical component according to the invention for
  • FIG. 1 shows a polycarbonate substrate coated in half according to Example 1;
  • FIG. 2 shows the illustration of a scratch test for measuring the scratch resistance
  • Fig. 3 three slides (Comparative Examples 1 and 2 and Inventive Example 2) after performing the scratch test
  • FIG. 1 relates to an example according to the invention which, purely illustratively, underlines the advantages of the method according to the invention and of the coating according to the invention on the basis of a 3-layer coating by way of example.
  • a 3-layer anti-reflection coating was applied in half on a polycarbonate substrate of about 3 mm thickness.
  • the substrate was cleaned (IPA ultrasonically, followed by rinsing with deionized water) and even pretreated with atmospheric pressure plasma to improve the wetting of the coating solution.
  • a device from the company Plasmatreat was used with a high-frequency generator FG 3001 and a rotary nozzle RD 1004, which was equipped with a nozzle head type AGR123.
  • the sample distance to the nozzle was 8mm. It was set a travel speed of 2 cm / sec.
  • a silicon dioxide / titanium dioxide mixed layer (layer 1) was subsequently applied by dip coating, followed by a titanium dioxide layer (layer 2), and finally a silicon dioxide layer (layer 3).
  • the coating material used was the silica sol H2000 sold by the company FEW Chemicals and the titanium oxide sol H 9005.
  • layer 1 a 1: 1 (vol.) Mixture of both sols was used.
  • the application was carried out by dip coating. The mixture was then dried for 20 min at 100 0 C and carried out as described above plasma treatment.
  • Fig. 1 shows the polycarbonate substrate with the coating (right half). Clearly the anti-reflective coating can be seen.
  • the third slide (Example 2) was first at 100 0 C for 20 min. dried and then subjected to a plasma treatment as described above.
  • Fig. 2 shows a photograph while performing this test. The results of the test are shown in Table 1 and in FIG.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Beschichtungen auf transparente Materialien durch Plasmabehandlung, bevorzugt durch ein Atmosphärendruckplasma.

Description

Beschreibung
VERFAHREN ZUR TRANSPARENTEN BESCHICHTUNG VON EINEM SUBSTRAT MIT PLASMA BEI ATMOSPHÄRENDRUCK
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der transparenten Materialien, insbesondere der transparenten Materialien, deren Reflexion vermindert wurde.
Bei vielen transparenten Materialen, insbesondere transparenten Materialien auf Kunststoffbasis, wie beispielsweise PoIy- carbonat etc. ergibt sich die Schwierigkeit, dass diese z.T. unerwünschte Reflektionseigenschaften haben, welche den Einsatz bei vielen Anwendungen erschweren oder sogar unmöglich machen.
Daher wurden zahlreiche Versuche unternommen, transparente Materialien insbesondere durch Aufbringen weiterer Schichten weniger reflektiv zu gestalten.
Hierzu wurde z.B. vorgeschlagen, durch eine sog "flower-like alumina"-Schicht die Reflexion zu vermindern (siehe Yamaguchi et al, Journal of Sol-Gel Science & Technology, 2005, 33, 117-120). Diese Herangehensweise erfordert jedoch einen Tem- perschritt bei erhöhten Temperaturen (ca. 400 0C).
Andere vorgeschlagene Beschichtungen umfassen Mehrschichtsysteme mit wechselnden Brechungsindices, z.B. Multischichtsys- teme aus Siθ2 und TiÜ2. Auch hier sind jedoch Temperschritte, meist bei Temperaturen über 4000C notwendig (siehe M. Walther, OTTI-Seminar Regensburg, September 2005) . Andere Systeme verwenden Schichten aus Tiθ2 und MgF2 (siehe EP 564 134 Bl), bei denen zusätzlich Fluorkohlenwasserstoffharze vorgesehen sind. Der Nachteil dieses Systems liegt wie- derum in der schlechten Aufbringbarkeit . Bei vielen Beispielen gemäß des Standes der Technik werden insbesondere zum Verfestigen und Härten obendrein Temperaturen von 400°C und mehr benötigt, um die gewünschten Effekte zu erzielen. Allerdings werden viele Substrate, insbesondere Kunststoffe, aber auch Metalle, bei diesen Bedingungen zerstört oder angegriffen oder verlieren bestimmte Eigenschaften. So haben z.B. einige gebräuchliche Kunststoffe wie PMMA oder PC eine Dauergebrauchstemperatur, welche 1000C nicht übersteigt und verlieren einige Metalle und Legierungen bei erhöhter Temperatur z.B. durch Umwandlungen in der inneren Struktur ihre Härte.
Weiterhin existieren Verfahren wie CVD oder PVD, die ein Vakuum erfordern und somit eine einfache und kontinuierliche Substratherstellung erschweren.
Es stellt sich somit die Aufgabe, ein Verfahren zur Behandlung von transparenten Beschichtungen sowie eine transparente Beschichtung, insbesondere für ein transparentes Substratma- terial zu schaffen, welche die oben angesprochenen Nachteile zumindest teilweise überwindet.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren nach Anspruch 1 sowie durch eine Beschichtung nach Anspruch 6 gelöst.
Demgemäß wird ein Verfahren zur Behandlung von transparenten Beschichtungen vorgeschlagen, dadurch gekennzeichnet, dass es eine Plasmabehandlung umfasst.
Die Bezeichnung "Plasmabehandlung" im Sinne der vorliegenden Erfindung bedeutet oder umfasst insbesondere alle Prozesse und/oder Verfahren, bei denen ionisierte Moleküle, insbesondere Radikale eines Gases, welche durch eine Energiequelle wie Hochfrequenz oder Mikrowellen erzeugt wurden, auf das Substrat einwirken. Meist ist dies mit einer Temperaturerhöhung verbunden. Überraschenderweise hat sich herausgestellt, dass bei Be- schichtungen und/oder Substraten durch Plasmabehandlung bei vielen Anwendungen eine wesentliche Verbesserung der Oberflächenqualität sowie weiterer Eigenschaften erreicht werden kann, ohne die sonstigen Eigenschaften der Beschichtung negativ zu beeinflussen oder nur unwesentlich zu verschlechtern.
Insbesondere kann durch das erfindungsgemäße Verfahren bei vielen Anwendungen einer oder mehrerer der folgenden Vorteile erzielt werden:
- Teure Vakuumschritte können oftmals entfallen, was die Herstellung der Beschichtung meist einfacher und wirtschaftlich effizienter macht. - Durch das Verfahren wird eine Beschichtung von Substraten mit großen geometrischen Abmessungen oftmals wesentlich vereinfacht .
- Der Energieeintrag auf die Beschichtung wird gegenüber den Verfahren nach dem Stand der Technik auf ein für das Sub- strat unschädliches Maß begrenzt.
Es sei angemerkt, dass unter "Plasmabehandlung" im Sinne der vorliegenden Erfindung insbesondere auch eine Coronabehand- lung fällt, auch wenn dies im Sprachgebrauch oftmals anders gehandhabt wird. Eine Plasmabehandlung im Sinne der vorliegenden Erfindung umfasst somit explizit auch eine Koronabehandlung; dies stellt insbesondere eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung dar.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Plasmabehandlung als Atmosphärendruckplasma durchgeführt. Dies hat sich bei vielen Anwendungen der vorliegenden Erfindung als sehr vorteilhaft erwiesen.
Die Bezeichnung "Atmosphärendruckplasma" im Sinne der vorliegenden Erfindung bedeutet oder umfasst insbesondere alle Prozesse und/oder Verfahren, bei denen ein Plasma unter atmo- sphärischen Umgebungsbedingungen auf das Substrat aufgebracht wird.
Bevorzugt umfasst die Behandlung durch die Plasmabehandlung ein Härten und/oder Vernetzen.
Dabei wird unter "Härten" insbesondere verstanden, dass die Widerstandsfähigkeit der Beschichtung durch plasma-induzierte Reaktionen (darunter insbesondere Oxidationen und/oder Kon- densationsreaktionen) erhöht wird.
Unter "Vernetzen" wird insbesondere verstanden, dass durch die Plasmabehandlung an der Beschichtung (und/oder ggf. vorhandener Precursormaterialien) Kondensationsreaktionen indu- ziert werden.
Bevorzugt wird die Plasmabehandlung bei einem Prozessgasdruck von ≥2 bar bis ≤8 bar durchgeführt. Dies hat sich bei vielen Anwendungen der vorliegenden Erfindung als vorteilhaft her- ausgestellt.
Bevorzugt liegt der Prozessgasdruck bei ≥3 bar bis ≤6 bar, bevorzugt ≥3,5 bar bis ≤5 bar.
Bevorzugt wird die Plasmabehandlung so durchgeführt, dass der Energieeintrag an der Beschichtung ≥50 W/cm2 bis ≤250 W/cm2 beträgt .
Dies hat sich für viele Anwendungen innerhalb der vorliegen- den Erfindung als vorteilhaft herausgestellt, da so zum einen die Plasmabehandlung zu deutlich verbesserten Ergebnissen führt, zum anderen aber die Belastung der Beschichtung und/oder des Substrats minimiert werden kann.
Bevorzugt wird die Plasmabehandlung so durchgeführt, dass der Energieeintrag an der Beschichtung ≥IOO W/cm2 bis ≤200 W/cm2 beträgt . Bevorzugt wird die Plasmabehandlung unter Rotation der Düse durchgeführt .
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird vor der Plasmabehandlung ein Sol-Gel-Prozess durchgeführt.
Die Bezeichnung "Sol-Gel-Prozess oder Sol-Gel-Verfahren" im Sinne der vorliegenden Erfindung bedeutet oder umfasst insbesondere alle Prozesse und/oder Verfahren bei denen Metallpre- Cursormaterialien, insbesondere Metallhalogenide und/oder Metallalkoxide in Lösung einer Hydrolyse und anschließenden Kondensation unterworfen werden.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch ge- kennzeichnet, dass während zumindest eines Teils des Sol-Gel- Prozesses mindestens eine porositätsverursachende Komponente vorhanden ist, die nach Beendigung des Sol-Gel-Prozesses entfernt und/oder zerstört wird.
Bevorzugt wird die porositätsverursachende Komponente zumindest zum Teil mittels der Plasmabehandlung entfernt und/oder zerstört .
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch ge- kennzeichnet, dass die mindestens eine porositätsverursachende Komponente ein Polymer ist, wobei die durchschnittliche Molmasse des Polymers bevorzugt ≥l.OOO Da bis ≤IOO.OOO Da, noch bevorzugt ≥IO.OOO Da bis <50.000 Da beträgt.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass das Polymer ein organisches Polymer, bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe enthaltend Polyethylengly- kol, Polypropylenglykol, Copolymere aus Polyethylenglykol und Polypropylenglykol, Polyvinylpyrrolidon, Polyether, alkyl-, cycloalkyl- und/oder arylsubstituierte Polyether, Polyester, alkyl-, cycloalkyl- und/oder arylsubstituierte Polyester, insbesondere Polyhydroxybuttersäure oder Mischungen daraus. Allgemeine Gruppen/ Moleküldefinition: Innerhalb der Beschreibung und den Ansprüchen werden allgemeine Gruppen oder Moleküle, wie z.B. Alkyl, Alkoxy, Aryl etc. beansprucht und beschrieben. Wenn nicht anders beschrieben, werden bevorzugt die folgenden Gruppen innerhalb der allgemein beschriebenen Gruppen/Moleküle im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendet:
Alkyl: lineare und verzweigte Cl-C8-Alkyle,
langkettige Alkyle: lineare und verzweigte C5-C20 Alkyle
Alkenyl: C2-C6-alkenyl,
Cycloalkyl: C3-C8-cycloalkyl,
Alkoxid/Alkoxy : Cl-C6-alkoxy, linear und verzweigt
langkettig Alkoxid/Alkoxy: lineare und verzweigte C5-C20 Al- koxy
Aryl: ausgewählt aus Aromaten mit einem Molekulargewicht unter 300 Da.
Polyether: ausgewählt aus der Gruppe enthaltend H-(O-CH2- CH(R))n-OH and H- (0-CH2-CH (R) ) n-H wobei R unabhängig ausgewählt ist aus: Wasserstoff, Alkyl, Aryl, Halogen und n von 1 to 250
Substituierte Polyether: ausgewählt aus der Gruppe enthaltend R2 - (0-CH2-CH(R1) ) n-OR3 and R2 -(0-CH2-CH(R2 ) ) n-R3 wobei Ri, R2, R3 unabhängig ausgewählt ist aus: Wasserstoff, Alkyl, langkettige Alkyle, Aryl, Halogen und n von 1 to 250 beträgt
Ether: Die Verbindung Ri-O-R2, wobei jedes Ri und R2 unabhängig ausgewählt sind aus der Gruppe enthaltend Wasserstoff, Halogen, Alkyl, Cycloalkyl, Aryl, langkettiges Alkyl Soweit nicht anders erwähnt, sind die folgenden Gruppen/Moleküle mehr bevorzugte Gruppen/Moleküle innerhalb der allgemeinen Gruppen/Moleküldefinition :
Alkyl: lineare und verzweigte Cl-C6-alkyl,
Alkenyl: C3-C6-alkenyl,
Cycloalkyl: C6-C8-cycloalkyl,
Alkoxy, Alkoxid: Cl-C4-alkoxy, insbesondere Isopropyloxid
langkettig Alkoxy: lineare und verzweigte C5-C10 Alkoxy, vorzugsweise lineare C6-C8 Alkoxy
Polyether: ausgewählt aus der Gruppe enthaltend H-(O-CH2- CH(R))n-OH and H- (0-CH2-CH (R) ) n-H wobei R unabhängig ausgewählt ist aus: Wasserstoff, alkyl, aryl, halogen und n von 10 bis 250 beträgt.
Substituierte Polyether: ausgewählt aus der Gruppe enthaltend R2 -(0-CH2-CH(R1 )) n-OR3 and R2 -(0-CH2-CH(R2 ) ) n-R3 wobei Ri, R2, R3 unabhängig ausgewählt ist aus: Wasserstoff, Alkyl, langkettige Alkyle, Aryl, halogen und n von 10 bis 250.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich außerdem auf ein gemäß des erfindungsgemäßen Verfahren behandelte transparente Be- schichtung.
Die Bezeichnung "transparent" im Sinne der vorliegenden Erfindung bedeutet oder umfasst dabei insbesondere eine Durchlässigkeit von ≥90% im jeweilig verwendeten Wellenlängenbereich, insbesondere im sichtbaren Wellenlängenbereich.
Durch eine solche erfindungsgemäße Beschichtung kann in vielen Anwendungen innerhalb der vorliegenden Erfindung einer oder mehrere der folgenden Vorteile erzielt werden: Die Beschichtung ist für das menschliche Auge im Wesentlichen homogen und für viele Anwendungen reicht eine einzige Beschichtung aus (anders als bei den oben aufgeführten Mehrschichtsystemen) .
Die Dicke der hergestellten Beschichtung (bzw. bei "Mehr- schichten-Beschichtungen" der jeweils einzelnen Unterschichten) beträgt - wie im Folgenden noch beschrieben wird - bei vielen Anwendungen im Bereich von ≥50- ≤500 Na- nometern. Sie ist daher weitgehend unempfindlich gegenüber thermischem und mechanischem Stress (insbesondere Biegebelastung) und beeinflusst Bauteilabmessungen und Toleranzen nur unwesentlich.
Bevorzugt basiert die Beschichtung auf Metalloxiden, bevorzugt SiO2 / oder TiO2.
Die Bezeichnung "basierend auf Metalloxid" im Sinne der vorliegenden Erfindung bedeutet oder umfasst insbesondere, dass die Beschichtung dieses Metalloxid (nach Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens) als Hauptkomponente enthält. Bevorzugt sind dabei ≥70%, noch bevorzugt ≥80% sowie am meisten bevorzugt ≥90% bis ≤IOO der Beschichtung aus Metalloxid.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform umfasst die Beschichtung mehrere Schichten und/oder ist die Beschichtung eine Mehrschicht-BeSchichtung .
Unter "Mehrschicht-Beschichtung" wird insbesondere verstan- den, dass die Beschichtung schichtweise auf ein Substrat aufgebracht wird, wobei ggf. nach einem Aufbringen einer Schicht eine Plasmabehandlung erfolgt. Bevorzugt erfolgt die Plasmabehandlung nach jedem Aufbringen einer Schicht.
Bevorzugt ist die Beschichtung eine sog. "3-Schichten- Beschichtung" oder "Multischicht-Beschichtung" . Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung im Wesentlichen ein poröser Vollformkörper, insbesondere ein homogener poröser Vollformkörper ist bzw. einen solchen Körper bildet.
Der Term "im wesentlichen" bezeichnet dabei insbesondere ≥90 Vol-%, bevorzugt ≥95 Vol-% der Beschichtung.
Dadurch kann bei vielen Anwendungen innerhalb der vorliegen- den Erfindung eine einfach herstellbare und noch weiter re- flektionsmindernde Beschichtung erreicht werden.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung transmissionserhöhende Eigenschaften, insbesondere für Licht im sichtbaren Wellenlängenbereich, aufweist.
Bevorzugt ist die Beschichtung in der Lage, die Transmission des Substrates um ≥2%, bevorzugt um ≥4% im jeweilig verwende- ten Wellenlängenbereich, insbesondere im sichtbaren Wellenlängenbereich zu erhöhen.
Die Erfindung bezieht sich außerdem auf eine transparente Beschichtung für ein transparentes Substrat, hergestellt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat ausgewählt ist aus der Gruppe enthaltend Glas, transparente Kunststoffe, bevorzugt ausge- wählt aus der Gruppe enthaltend Polycarbonat, Polyacryl, PET, PEN, COC, PES, PSU, Metalle, transparente duroplastische Massen, insbesondere Epoxide und Acrylate und Mischungen daraus, sowie Mischungen daraus.
Es sei besonders angemerkt, dass im Rahmen der vorliegenden Erfindung es erstmals möglich war, eine 3-Schichten- Beschichtung (wie im nachfolgenden Beispiel geschildert) mit guten optischen und mechanischen Eigenschaften auf einem Po- lycarbonat und/oder PMMA-Substrat aufzubringen.
Die Erfindung bezieht sich außerdem auf ein optisches Bauele- ment umfassend ein transparentes Substrat sowie eine auf dem Substrat aufgebrachte und/oder angeordnete Beschichtung gemäß der vorliegenden Erfindung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich außerdem auf ein Ver- fahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen optischen Bauelements, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung auf das Substrat durch Tauchen und/ oder Spin-coating aufgebracht und nachfolgend einer Plasmabehandlung unterworfen wird.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich außerdem auf die Verwendung einer erfindungsgemäßen Beschichtung und/oder eines erfindungsgemäßen optischen Bauelements für
optische Instrumente - Brillen
Scheinwerfergehäuse in der Automobiltechnik
Scheiben, besonders in der Automobiltechnik
Cockpitverglasungen
Schilder - Autospiegel
Solarzellen, insbesondere flexible Solarzellen
Die vorgenannten sowie die beanspruchten und in den Anwendungsbeispielen beschriebenen erfindungsgemäß zu verwendenden Bauteile unterliegen in ihrer Größe, Formgestaltung, Materialauswahl und technischen Konzeption keinen besonderen Ausnahmebedingungen, so dass die in dem Anwendungsgebiet bekannten Auswahlkriterien uneingeschränkt Anwendung finden können.
Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile des Gegenstandes der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen sowie aus der nachfolgenden Beschreibung der zugehörigen Zeichnungen, in denen - beispielhaft - zwei Ausführungsbeispiele einer er- findungsgemäßen Beschichtung dargestellt sind. In den Figuren zeigt :
Fig. 1 ein zur Hälfte gemäß Beispiel 1 beschichteten PoIy- carbonatsubstrats;
Fig. 2 die Darstellung eines Kratztests zur Messung der Kratzfestigkeit; sowie
Fig. 3 drei Objektträger (Vergleichsbeispiel 1 und 2 sowie erfindungsgemäßes Beispiel 2) nach Durchführung des Kratztests
Die Figur 1 bezieht sich auf ein erfindungsgemäßes Beispiel, welches - rein illustrativ - die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sowie der erfindungsgemäßen Beschichtung anhand einer 3-Schichten- Beschichtung exemplarisch unterstreicht .
Dazu wurde auf einem ca. 3mm dicken Polycarbonatsubstrat zur Hälfte eine 3-Schicht-Entspiegelungsbeschichtung aufgebracht.
Zunächst wurde das Substrat gereinigt (IPA mit Ultraschall, anschließend Spülen mit entionisiertem Wasser) sowie selbst mit Atmosphärendruckplasma vorbehandelt, um das Benetzen der Beschichtungslösung zu verbessern. Hierfür wurde ein Gerät der Fa. Plasmatreat mit einem Hochfrequenzgenerator FG 3001 und einer Rotationsdüse RD 1004, die mit einem Düsenkopf Typ AGR123 bestückt war, verwendet.
Als Prozessgas wurde Druckluft gewählt; der Probenabstand zur Düse betrug 8mm. Es wurde eine Verfahrgeschwindigkeit von 2 cm/sec eingestellt.
Anschließend wurde per Tauchbeschichtung zunächst eine SiIi- zium/Titandioxidmischschicht (Schicht 1) anschließend eine Titandioxidschicht (Schicht 2), sowie abschließend eine Siliziumdioxidschicht (Schicht 3) aufgebracht. Dabei wurden als Beschichtungsmaterial das von der Fa. FEW- Chemicals vertriebene Siliziumoxyd-Sol H2000 und das Titan- oxyd-Sol H 9005 verwendet. Für Schicht 1 wurde eine 1:1 (vol.) Mischung beider Sole benutzt.
Die Auftragung erfolgte durch Tauchbeschichtung. Anschließend wurde jeweils 20 min bei 1000C getrocknet und eine wie oben beschriebene Plasmabehandlung durchgeführt.
Insgesamt fand man eine Dicke von 80 nm (Schicht 1), 130 nm (Schicht 2) sowie 90 nm (Schicht 3) .
Fig. 1 zeigt das Polycarbonatsubstrat mit der Beschichtung (rechte Hälfte) . Deutlich ist die Entspiegelung zu sehen.
Zur Messung der Erhöhung der mechanischen Stabilität durch das erfindungsgemäße Verfahren wurde ein Kratztest (s. Methodenteil) durchgeführt.
Dabei wurden drei Objektträger (Waferbruchstücke) mittels Tauchbeschichten mit Titanoxyd-Sol mit einer ca. 130nm dicken Schicht überzogen.
Anschließend blieb ein Objekträger (Vergleichsbeispiel 1) unbehandelt und wurde bei einem Objektträger (Vergleichsbeispiel 2) eine Lufttrocknung bei 1000C für 20 min durchgeführt.
Der dritte Objektträger (Beispiel 2) wurde zunächst bei 1000C für 20 min. getrocknet und anschließend wie oben beschrieben einer Plasmabehandlung unterzogen.
Anschließend wurden alle drei Objektträger einem Kratztest (s. Methodenteil) unterzogen. Fig. 2 zeigt dabei ein Foto bei der Durchführung dieses Tests. Die Ergebnisse des Tests sind in Tabelle 1 sowie in Fig. 3 zu sehen .
Dabei zeigt Fig. 3 (von links nach rechts) die Objektträger nach Vergleichsbeispiel 1 und 2 sowie erfindungsgemäßem Beispiel 2 (der vierte Objektträger war eine zusätzliche Kontrolle, die nicht ausgewertet wurde) .
Man erkennt somit deutlich, dass insbesondere die Kratzfestigkeit durch das erfindungsgemäße Verfahren nochmals deutlich verbessert werden kann.
Material und Methoden
Kratztest / Eintrübung
Die mechanische Stabilität der Beschichtungen wurde auf fol- gende Weise gemessen:
Ein 180g schwerer Hammer, an dessen einen Ende mittels Klebeband ein Stück Stahlwolle (Typ 00 = sehr fein) befestigt war, wurde je Probenseite 4-mal, ohne weitere vertikale Krafteinwirkung über die jeweilige Beschichtung gezogen. Die Zugrichtung ist insbesondere in Fig. 2 dargestellt. Anschließend wurden Transmission und Haze (= Eintrübung) der Beschichtung im "Haze-Guard PLUS" (Fa. Byk- Gardner) gemessen .
Je geringer der "Haze"-Wert, desto höher die Kratzfestigkeit,

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Behandlung einer transparenten Beschichtung, insbesondere für transparente Subatrate umfassend eine Plas- mabehandlung .
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Plasmabehandlung als Atmosphärendruckplasma durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Plasmabehandlung bei einem Prozessgasdruck von ≥2 bar bis ≤8 bar durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Plasmabehandlung so durchgeführt wird, dass der Energieentrag an der Beschichtung ≥50 W/cm2 bis ≤250 W/cm2 beträgt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Behandeln ein Härten und/oder Vernetzen umfasst.
6. Beschichtung, hergestellt nach einem der Ansprüche 1 bis 5.
7. Optisches Bauelement umfassend ein transparentes Substrat sowie eine auf dem Substrat aufgebrachte und/oder angeordnete
Beschichtung nach einem der vorigen Ansprüche.
8. Optisches Bauelement nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat ausgewählt ist aus der Gruppe enthal- tend Glas, transparente Kunststoffe, bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe enthaltend Polycarbonat, Polyacryl, PET, PEN, COC, PES, PSU, Metalle, transparente duroplastische Massen, insbesondere Epoxide und Acrylate und Mischungen daraus, sowie Mischungen daraus .
9. Optisches Bauelement nach Anspruch 7, wobei die Beschichtung eine 3-Schicht-Entspiegelungsbeschichtung ist und/oder umfasst .
10. Verwendung einer Beschichtung gemäß Anspruch 6 sowie eines optischen Bauelements gemäß einem der Ansprüche 7 bis 9 für
optische Instrumente
Brillen
Scheinwerfergehäuse in der Automobiltechnik
Scheiben, besonders in der Automobiltechnik - Cockpitverglasungen
Schilder
Autospiegel
Solarzellen, insbesondere flexible Solarzellen
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