EP2057457A1 - Rheometer - Google Patents

Rheometer

Info

Publication number
EP2057457A1
EP2057457A1 EP07819947A EP07819947A EP2057457A1 EP 2057457 A1 EP2057457 A1 EP 2057457A1 EP 07819947 A EP07819947 A EP 07819947A EP 07819947 A EP07819947 A EP 07819947A EP 2057457 A1 EP2057457 A1 EP 2057457A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
measuring
rotor plate
rheometer
examined
substance
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP07819947A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Martin Laun
Juergen Pfister
Rene Lochtman
Guenter Oetter
Claus Gabriel
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
Priority to EP07819947A priority Critical patent/EP2057457A1/de
Publication of EP2057457A1 publication Critical patent/EP2057457A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
    • G01N11/10—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by moving a body within the material
    • G01N11/14—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by moving a body within the material by using rotary bodies, e.g. vane
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
    • G01N2011/0026—Investigating specific flow properties of non-Newtonian fluids

Definitions

  • the present invention relates to a rheometer having a rotor plate fixed to a rotatable shaft and a method for determining rheological properties of a substance to be examined with a rheometer.
  • Rheology is the science that deals with flow processes, that is, with the continual deformation of a material under the influence of external forces. The deformation occurs when flowing (viscous deformation) with finite speed. In real materials, the viscous behavior is superimposed by plastic and elastic behavior.
  • various rheometers are used according to the prior art. A distinction must be made between rotational rheometer, capillary rheometer, extensometer and squeeze rheometer.
  • DE 199 11 441 A1 relates to a rotational viscometer with a cylinder measuring system in which a measuring cylinder rotates in a cylindrical measuring cup filled with the sample to be examined. It measures and evaluates the forces that the sample exerts on the measuring cylinder, with the sample filling the gap between the measuring cylinder and the measuring cup.
  • AT 404192 B, AT 409304 B, AT 409422 B and AT 500358 A1 relate to plate-plate or cone-plate measuring systems in which a sample is arranged between parallel aligned plates, one of which rotates, is sheared.
  • Known in the prior art rotational rheometer according to the plate-cone or plate-plate principle with two counter-rotating measuring surfaces usually contain a tripod or frame on which a plate is arranged.
  • a rotatable shaft driven by a motor carries as a measuring body a rotor plate which can be rotated by the motor via the shaft in rotation.
  • a measuring device is provided which measures, for example, the torque on the shaft or the moment exerted on the rotor plate by the substance to be examined, for example indirectly by measuring the current consumption of the motor designed as an electric motor Engine.
  • the measuring device can measure the rotational position and rotational speed of the shaft (for example by means of an angle encoder).
  • a guide bearing for the shaft is formed, for example, an air bearing, a magnetic bearing or other low-friction bearing assembly is used.
  • an air bearing an air cushion counteracts the axial load of the shaft by a normal force similar to a spring this load.
  • a normal force which is generated for example by expansion of the substance to be examined on heating or other effects during the measurement, acts on the rotor plate and thus on the shaft.
  • the permissible normal force is limited upwards by the design of the bearing, for example of the air bearing, so that the measuring range of the rheometer is limited as a result.
  • the object of the present invention is to avoid the disadvantages of the prior art and in particular to provide a rheometer and a method for determining rheological properties of a substance to be investigated, whereby a large measuring range can be covered.
  • a rheometer with a rotatable shaft to which a rotor plate is attached, and with a measuring device for measuring during a rotation of the shaft through a substance to be examined on the rotor plate applied torques, wherein between a first side of the rotor plate and a first cutting surface is formed a first measuring gap for receiving the substance to be examined and between a second, the first opposite side of the rotor plate and a second shear surface, a second measuring gap for receiving the substance to be examined is formed and wherein the rheometer is a magnet for Generating a magnetic field in the first and second measuring gaps (5, 9) contains.
  • a rheometer is a device for determining rheological properties of a substance to be investigated, in particular the viscosity of the substance to be investigated.
  • the rheometer according to the invention is a rotation rheometer which operates analogously to the plate-plate and / or the cone-plate principle.
  • a rotor plate is attached to a rotatable shaft and is driven by a motor, for example a laboratory stirrer.
  • the rheometer according to the invention comprises at least one measuring device, in particular a measuring device for measuring torque applied to the rotor plate during a rotation of the shaft by a substance to be investigated.
  • a measuring device for measuring torque applied to the rotor plate during a rotation of the shaft by a substance to be investigated.
  • the substance to be examined in particular a sample liquid
  • the shaft can perform a sinusoidal or other waveform rotating movement (oscillation test), wherein in addition to the viscous portion and the elastic component of the substance to be examined can be determined.
  • the torque is measured, which exerts the substance to be examined during the movement of the rotor plate on this.
  • the rotor plate is in contact with the substance to be investigated on both sides during a measurement.
  • the substance is located in the two measuring gaps, which are each bounded by one side of the rotor plate and a fixed shear surface.
  • the measurement gaps are largely symmetrical and / or both measurement gaps have the same heights, which are determined by the distance between the surface of the rotor plate and the respective shear surface.
  • the invention further relates to a method for determining rheological properties of a substance to be investigated, preferably a magnetorheological fluid.
  • This method comprises rotating a rotor plate fastened to a shaft, the rotor plate being in contact on a first side with substance to be investigated contained in a first measuring gap and with a second, first opposite side containing in a second measuring gap, in contact with the substance to be examined.
  • the method comprises generating a magnetic field in the first and second measurement gaps and measuring torques exerted on the rotor plate during the rotation of the rotor plate by the substance to be examined.
  • the double-gap measuring arrangement of the rheometer and the method according to the invention has the advantage that it leads to a compensation of the normal forces on the rotor plate, in particular to a compensation of the normal forces generated by a magnetorheological fluid in a magnetic field due to their anisotropy, so that these no longer limit the measuring range of the rheometer as with the conventional single slit.
  • the correct installation of the rotor plate can be achieved by measuring the normal maltraft the double gap arrangement are controlled on the shaft of the rheometer, since the normal forces compensate for a correct installation (largely).
  • the rheometer according to the invention or a rheometer provided for the method according to the invention furthermore contains at least one magnet for generating a magnetic field perpendicular to the plane of the shear in the first and the second measuring gap. This arrangement is used in particular for determining the rheological properties of magnetorheological fluids.
  • Magnetorheological fluids are generally liquids which change their rheological properties under the influence of a magnetic field. These are mostly suspensions of ferromagnetic, superparamagnetic or paramagnetic particles in a carrier liquid (often referred to as base oil).
  • Magnetorheological fluids belong to the group of non-Newtonian fluids.
  • the viscosity depends strongly on the impressed shear rate.
  • the reversible change in viscosity by impressing a magnetic field can occur within milliseconds.
  • the rheological behavior of a magnetorheological fluid can be approximately described by a Bingham model whose yield strength increases with increasing magnetic field strength. For example, shear stress values of tens of thousands N / m 2 can be achieved at magnetic flux densities below a Tesla. High transmittable shear stresses are required for the use of magnetorheological fluids in devices such as dampers, clutches, brakes and other controllable devices (eg haptic devices, crash absorbers, steer-by-wire steering systems, gear and brake-by-wire systems, Gaskets, restraints, prostheses, fitness equipment or bearings).
  • dampers, clutches, brakes and other controllable devices eg haptic devices, crash absorbers, steer-by-wire steering systems, gear and brake-by-wire systems, Gaskets, restraints, prostheses, fitness equipment or bearings.
  • the rheometer with the magnet according to the invention can therefore be used to determine the rheological properties of magnetorheological fluids.
  • the magnetorheological fluid in the magnetic field When examining a magnetorheological fluid in a rotational rheometer with measuring gap, the magnetorheological fluid in the magnetic field generates normal forces in the longitudinal direction (parallel to the shaft of the rheometer) due to its anisotropy. Therefore, the double-gap arrangement of the present invention is particularly advantageous for investigating the rheological properties of magnetorheological fluids, since a normal force compensation is achieved by the magnetorheological fluid-filled measurement gaps arranged on both sides of the rotor plate.
  • a magnetic field is generated that is symmetrical and homogeneous.
  • a symmetrical magnetic field is preferably symmetrical with respect to the rotatable shaft of the rheometer as the axis of symmetry and with respect to the rotor plate as the plane of symmetry.
  • the magnet is an electromagnet having a coil and a first magnetic yoke arranged above the first measuring gap and a second magnetic yoke disposed below the second measuring gap, the first and the second yoke being movable relative to the rotor plate and the shaft are symmetrical.
  • a symmetrical construction of the yoke above and below with respect to the rotor plate in the double slit allows the setting of a uniform magnetic flux density in both measurement gaps, even with a variation of the gap height or the properties of the investigated magnetorheological fluid.
  • a permanent magnet can also be used for the present invention.
  • the rotor plate is at least partially made of a magnetizable material.
  • a magnetizable rotor plate (for example of the steel grade with the material number 1.0037) on a shaft of a non-magnetizable material significantly increases the magnetic flux density in the measuring gaps and improves the radial homogeneity of the field over the active measuring gaps.
  • a rotor plate made of non-magnetizable material can also be used for the rheometer according to the invention.
  • the two shear surfaces adjoining the measurement gap are preferably formed by a first and second plate adjoining the first and the second measurement gap, respectively, or by a respective surface of the magnet adjacent to the first or second measurement gap (eg of the magnetic yoke).
  • At least one channel for receiving at least one measuring sensor selected from the group of Hall probe and temperature sensor is preferably included in components adjacent to the measuring gap.
  • the effective magnetic flux density in the measuring gaps can be measured online.
  • the Hall probe is located in a flat channel within a non-magnetic plate below or above one of the measuring gaps.
  • the measurement performed with the Hall probe is also possible during the shearing of the substance to be examined in the measuring gaps, so that a detection of the magnetization change of the substance by the shearing can take place.
  • a variation of the radial position of the Hall probe in the channel allows the measurement of the radial flux density profile.
  • the temperature of the substance to be examined in the measuring gaps can be measured online.
  • the temperature sensor is located in a flat channel within a thermally conductive plate below or above one of the measuring gaps.
  • the measurement carried out with the temperature sensor is also possible during the shearing of the substance to be examined in the measuring gaps, so that a detection of temperature changes of the substance during shearing and, if appropriate, a regulation of the temperature can be effected by a tempering device provided for this purpose.
  • the tempering device should be in direct contact with the measuring gaps in order to ensure a constant temperature in both measuring gaps, even with a high energy input (high torque / high speed).
  • the tempering device is constructed so that the entire measuring cell of the rheometer, which includes a housing with the rotor plate, the measuring gaps, at least part of the shaft and optionally a magnet, during a measurement and / or during the shear in a tempered liquid is immersed.
  • the first and the second measuring gap are closed to the outside by a limiting element.
  • the limiting element may be formed in one piece or in several parts. It may be disposed directly adjacent to the rotor plate circumference (without obstructing the rotation) or at a certain distance from the rotor plate circumference, so that the substance to be examined is in contact with the two measuring gaps along the rotor plate circumference.
  • the restriction member may be, for example, an annular sleeve concentrically surrounding a circular rotor plate. Since the volume of the substance to be examined in the measuring gaps can change, an evacuation volume (for example along the shaft) is preferably provided into which the substance can escape.
  • the rotor plate of the rheometer according to the invention is preferably circular and has a radius in a range preferably between 3 mm and 10 cm, particularly preferably between 5 mm and 25 mm.
  • the rotor plate has two planar, one planar and one conical or two conical plate surfaces.
  • the rheometer according to the invention may have two shear surfaces, which are formed by two plane, one flat and one conical or two conical surfaces.
  • the substance to be examined is sheared in the measuring gaps between the mutually parallel rotor plate surfaces and shear surfaces.
  • the shear rate is not the same in the respective entire measuring gap. Rather, it increases with the radius and reaches its maximum at the outer edge of the rotor plate.
  • Two tapered rotor plate surfaces along with two flat shear surfaces of the rheometer, provide a double cone and plate arrangement, as do two planar rotor plate surfaces together with two conical shear surfaces of the rheometer.
  • one cone rotor plate surface
  • the substance to be examined is located in the respective measuring gap arranged between them.
  • the peripheral speed increases toward the outside on the conical surface.
  • the gap height increases due to the conical shape. This causes the shear rate to remain radially constant. Therefore, in the present invention, the double cone arrangement allows the setting of a uniform shear rate in the two measurement gaps.
  • the height of the two measuring gaps in the present invention is preferably in the range between 0.1 to 1 mm in each case, particularly preferably between 0.2 in each case up to 0.4 mm.
  • the measuring gap height is adjustable in the rheometer according to the invention by the choice of a specific rotor plate thickness.
  • the rotor plate is therefore preferably interchangeable in the rheometer according to the invention. With smaller gap heights, the maximum achievable shear rate increases.
  • the process according to the invention can be carried out with the rheometer according to the invention.
  • the torque curve or the course of the rotational speed on the shaft is measured continuously during the rotation of the rotor plate and the shear generated thereby.
  • alternating phases take place in which the rotation of the rotor plate is used exclusively for homogenization, conditioning or continuous loading of the substance to be examined and phases in which a measurement of torques or rotational speeds during the movement (for example rotation or oscillation) of the rotor plate takes place ,
  • the method according to the invention can also be carried out without a magnetic field or comprise the step of generating a (preferably homogeneous and symmetrical) magnetic field in the measuring gaps.
  • the method according to the invention and / or the rheometer according to the invention serve to investigate the suitability of a magnetorheological fluid for certain applications, in particular for its suitability for use in an MRF coupling.
  • the invention relates inter alia to the use of a rheometer according to the invention for the metrological characterization of a magnetorheological fluid, a dispersion or a polymer melt or solution.
  • the double-gap measuring arrangement according to the present invention can be used for measurements on viscoelastic polymer melts (polystyrene, polyamide, polybutylene terephthalate, polyoxymethylene, polyethylenes, polypropylene, polyisobutylene, polydimethylsiloxane, etc.) and polymer solutions, as well as dispersions, except for magnetorheological fluids.
  • polymer dispersions styrene dispersions, acrylate copolymer dispersions, etc.
  • suspensions at high shear rates can be used.
  • a substance to be examined can be sheared with the rheometer or method according to the invention with shear rates between 0.01 and 10 4 1 / s.
  • the measuring gaps can Inserting discs and / or rings of the thermoplastic to be investigated are filled. Magnetorheological fluids, solutions or dispersions can be filled into the measuring gaps, for example through a filling channel provided for this purpose, while a ventilation channel is open. Subsequently, both channels are closed to carry out the theological examination of the substance to be examined.
  • a shear rate range of 0.01 to 10000 1 / s was covered by raising the engine speed and shear stresses between 3 Pa and 150,000 Pa were measured.
  • a shear rate of 10000 1 / s results with the possible according to the manufacturer's specification maximum speed of 3000 rev / min with the measurement setup according to the invention.
  • a motor speed of 2055 rpm a rotor plate radius of 9.7 mm and a measuring gap height of 0.3 mm results in a shear rate of 7000 1 / s.
  • the magnetic flux density with sample (magnetorheological fluid) of 0 T to 1, 4 T.
  • Figure 1 is a schematic representation of a rheometer according to the invention with double measuring gap in section.
  • the rheometer comprises a rotatable shaft 1 made of a non-magnetizable material (e.g., austenitic stainless steel - e.g., material number 1.4571).
  • the rotatable shaft 1 is connected to a motor (not shown) which drives the shaft 1. It is preferably supported by an air bearing (not shown).
  • Attached to the end of the shaft 1 is a rotor plate 2 made of a magnetizable material (e.g., steel - material number 1.0037).
  • a first measuring gap 5 is arranged, in which a substance 6 to be examined (for example a magnetorheological fluid) is contained in FIG.
  • a second measuring gap 9 is formed, which also contains the substance 6 to be examined.
  • the rheometer further comprises a measuring device 10, which measures the rotational speed and the torque of the motor and thus indirectly detects, inter alia, the torques exerted on the rotor plate 2 by the substance 6 to be examined during the rotation of the shaft 1.
  • the first and the second shear surface 4, 8 are formed by a first plate 11 adjoining the first measuring gap 5 or a second plate 12 adjoining the second measuring gap 9. Plates 1 1 and 12 can be exchanged, e.g. to test the influence of material or surface structure on the transferable shear stress.
  • a channel 13 is formed, in which, for example, a Hall probe or a thermocouple can be accommodated.
  • the two plates 11, 12 may contain further channels (not shown).
  • the rotor plate 2 in this embodiment has two flat plate surfaces on its two sides 3, 7. It is therefore a double plate-plate arrangement.
  • the two measuring gaps 5, 9 are closed by a common limiting element 14 in the form of a sleeve.
  • a transition region 15 over which the substance to be examined from the one can get into the other measuring gap 5, 9. So that the substance to be examined 6 has an alternative possibility in the case of an increase in volume, there is an open evasion region 16 around the shaft 1.
  • the rheometer further includes a magnet for generating a magnetic field in the first and second measurement gaps.
  • the magnet comprises an upper first magnetic yoke 17, a lower second magnetic yoke 18, and a coil 19.
  • the first and second magnetic yokes 17, 18 are formed substantially symmetrically with respect to the rotor plate 2 and with respect to the shaft 1.
  • the first yoke 17 is composed of two half-shells (not shown) and the second yoke 18 is integrally formed. Both yokes 17, 18 contain a central bore 20, which receives the shaft 1 in the first magnetic yoke 17.
  • the two magnetic yokes 17, 18 are assembled on the line 21.
  • a passage 22 is included, through which, for example, to be introduced into the channel 13 Hall probe or a thermocouple can be guided from the outside into the interior of the magnetic yoke.
  • the inventive method for determining rheological properties of a substance to be examined can be carried out.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Force Measurement Appropriate To Specific Purposes (AREA)
  • Measuring Volume Flow (AREA)
  • Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Rheometer mit einer rotierbaren Welle (1), an der eine Rotorplatte (2) befestigt ist und mit einer Messeinrichtung (10) zum Messen von während einer Rotation der Welle (1) durch eine zu untersuchende Substanz (6) auf die Rotorplatte (2) ausgeübten Drehmomenten, wobei zwischen einer ersten Seite (3) der Rotorplatte (2) und einer ersten Scherfläche (4) ein erster Messspalt (5) zum Aufnehmen der zu untersuchenden Substanz (6) ausgebildet ist und zwischen einer zweiten, der ersten entgegengesetzten Seite (7) der Rotorplatte (2) und einer zweiten Scherfläche (8) ein zweiter Messspalt (9) zum Aufnehmen der zu untersuchenden Substanz (6) ausgebildet ist. Das Rheometer enthält einen Magneten zum Erzeugen eines Magnetfeldes in den ersten und zweiten Messspalten (5, 9).

Description

Rheometer
Beschreibung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Rheometer mit einer an einer rotierbaren Welle befestigten Rotorplatte und ein Verfahren zur Bestimmung rheologischer Eigenschaften einer zu untersuchenden Substanz mit einem Rheometer.
Rheologie ist die Wissenschaft, die sich mit Fließvorgängen befasst, also mit der fortwährenden Deformation eines Materials unter Einwirkung äußerer Kräfte. Die Deformation erfolgt beim Fließen (viskose Verformung) mit endlicher Geschwindigkeit. Bei realen Materialien wird das viskose Verhalten durch plastisches und elastisches Verhalten überlagert. Zur Messung rheologischer Größen werden gemäß dem Stand der Technik verschiedene Rheometer eingesetzt. Zu unterscheiden sind Rotationsrheometer, Kapil- larrheometer, Dehnrheometer und Quetschrheometer.
In Labors sind Rotationsrheometer am verbreitetsten. Dabei werden generell drei unterschiedliche Meßsysteme mit verschiedener Geometrie verwendet. Diese unter- schiedlichen Meßsysteme umfassen Kegel/Platte-Meßsysteme, Platte/Platte- Meßsysteme und Zylinder-Meßsysteme.
DE 199 11 441 A1 betrifft ein Rotationsviskosimeter mit einem Zylinder-Meßsystem, bei dem ein Messzylinder in einem mit der zu untersuchenden Probe gefüllten zylindri- sehen Messbecher rotiert. Dabei werden die Kräfte gemessen und ausgewertet, die die Probe auf den Messzylinder ausübt, wobei die Probe den Spalt zwischen Messzylinder und Messbecher füllt.
DE 3423873 A1 , AT 404192 B, AT 409304 B, AT 409422 B und AT 500358 A1 bezie- hen sich auf Platte-Platte- oder Kegel-Platte-Messsysteme, bei denen eine Probe zwischen zueinander parallel ausgerichteten Platten, von denen eine rotiert, geschert wird.
Im Stand der Technik bekannte Rotationsrheometer nach dem Platte-Kegel- oder Platte-Platte-Prinzip mit zwei gegeneinander rotierenden Messflächen enthalten üblicher- weise ein Stativ oder Gestell, auf dem eine Platte angeordnet ist. Eine von einem Motor angetriebene rotierbare Welle trägt als Messkörper eine Rotorplatte, die von dem Motor über die Welle in Rotation versetzt werden kann. Es ist eine Messeinrichtung vorgesehen, die zum Beispiel das Drehmoment an der Welle oder das von der zu untersuchenden Substanz auf die Rotorplatte ausgeübte Moment misst, zum Beispiel indirekt durch eine Messung der Stromaufnahme des als Elektromotor ausgeführten Motors. Weiterhin kann die Messeinrichtung die Drehposition und Drehzahl der Welle (zum Beispiel mittels eines Winkelencoders) messen. An dem Stativ ist üblicherweise ein Führungslager für die Welle ausgebildet, für das zum Beispiel ein Luftlager, ein Magnetlager oder eine sonstige reibungsarme Lageranordnung verwendet wird. Bei einem Luftlager wirkt ein Luftpolster bei axialer Belastung der Welle durch eine Normalkraft ähnlich wie eine Feder dieser Belastung entgegen. Eine solche Normalkraft, die zum Beispiel durch Ausdehnung der zu untersuchenden Substanz bei Erwärmung oder andere Effekte während der Messung erzeugt wird, wirkt auf die Rotorplatte und damit auf die Welle. Die zulässige Normalkraft wird jedoch bei den im Stand der Tech- nik bekannten Rheometern durch die Auslegung des Lagers, zum Beispiel des Luftlagers, nach oben begrenzt, so dass der Messbereich des Rheometers dadurch eingeschränkt ist.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die Nachteile des Standes der Technik zu vermeiden und insbesondere ein Rheometer und ein Verfahren zur Bestimmung rheo- logischer Eigenschaften einer zu untersuchenden Substanz bereitzustellen, wodurch ein großer Messbereich abgedeckt werden kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Rheometer mit einer rotierbaren Welle, an der eine Rotorplatte befestigt ist, und mit einer Messeinrichtung zum Messen von während einer Rotation der Welle durch eine zu untersuchende Substanz auf die Rotorplatte ausgeübten Drehmomenten, wobei zwischen einer ersten Seite der Rotorplatte und einer ersten Scherfläche ein erster Messspalt zum Aufnehmen der zu untersuchenden Substanz ausgebildet ist und zwischen einer zweiten, der ersten entgegen- gesetzten Seite der Rotorplatte und einer zweiten Scherfläche ein zweiter Messspalt zum Aufnehmen der zu untersuchenden Substanz ausgebildet ist und wobei das Rheometer einen Magneten zum Erzeugen eines Magnetfeldes in den ersten und zweiten Messspalten (5, 9) enthält.
Ein Rheometer ist eine Vorrichtung zur Bestimmung rheologischer Eigenschaften einer zu untersuchenden Substanz, insbesondere der Viskosität der zu untersuchenden Substanz. Bei dem erfindungsgemäßen Rheometer handelt es sich um eine Rotati- onsrheometer, das analog zu dem Platte-Platte- und/oder dem Kegel-Platte-Prinzip arbeitet. Eine Rotorplatte ist an einer rotierbaren Welle befestigt und wird durch einen Motor, zum Beispiel durch einen Laborrührer, angetrieben.
Zur Bestimmung der rheologischen Eigenschaften einer zu untersuchenden Substanz umfasst das erfindungsgemäße Rheometer mindestens eine Messeinrichtung, insbesondere eine Messeinrichtung zum Messen von während einer Rotation der Welle durch eine zu untersuchende Substanz auf die Rotorplatte ausgeübten Drehmomen- ten. Zur Bestimmung der rheologischen Eigenschaften der zu untersuchenden Substanz (insbesondere einer Probenflüssigkeit) ist es möglich, die Welle mit einer konstanten Drehzahl rotieren zu lassen und das dafür erforderliche Drehmoment zu messen. Es ist aber auch möglich, die Welle durch den Motor mit einem konstanten Dreh- moment zu beaufschlagen und die aus dem auf die Rotorplatte ausgeübten Drehmoment resultierende Drehzahl beziehungsweise Drehposition zu messen. Weiterhin kann die Welle eine sinusförmige oder nach einer anderen Wellenform verlaufende Drehbewegung ausführen (Oszillationsversuch), wobei neben dem viskosen Anteil auch die elastische Komponente der zu untersuchenden Substanz bestimmt werden kann. In jedem Fall wird (gegebenenfalls indirekt) durch die Messeinrichtung das Drehmoment gemessen, das die zu untersuchende Substanz während der Bewegung der Rotorplatte auf diese ausübt.
Die Rotorplatte ist während einer Messung auf beiden Seiten mit der zu untersuchen- den Substanz in Kontakt. Die Substanz befindet sich dabei in den zwei Messspalten, die jeweils durch eine Seite der Rotorplatte und eine feststehende Scherfläche begrenzt werden. Vorzugsweise sind die Messspalten weitgehend symmetrisch ausgebildet und/oder weisen beide Messspalten gleiche Höhen auf, die durch den Abstand zwischen der Oberfläche der Rotorplatte und der jeweiligen Scherfläche bestimmt wer- den.
Die Erfindung bezieht sich weiterhin auf ein Verfahren zur Bestimmung rheologischer Eigenschaften einer zu untersuchenden Substanz, vorzugsweise einer magnetorheo- logischen Flüssigkeit. Dieses Verfahren umfasst das Rotieren einer an einer Welle be- festigten Rotorplatte, wobei die Rotorplatte an einer ersten Seite mit in einem ersten Messspalt enthaltener, zu untersuchender Substanz in Kontakt steht und an einer zweiten, der ersten entgegengesetzten Seite mit in einem zweiten Messspalt enthaltender, zu untersuchender Substanz in Kontakt steht. Ferner umfasst das Verfahren das Erzeugen eines Magnetfeldes in den ersten und zweiten Messspalten und das Messen von während des Rotierens der Rotorplatte durch die zu untersuchende Substanz auf die Rotorplatte ausgeübten Drehmomenten.
Die Doppelspalt-Messanordnung des erfindungsgemäßen Rheometers und des erfindungsgemäßen Verfahrens hat den Vorteil, dass sie zu einer Kompensation der Nor- malkräfte auf die Rotorplatte führt, insbesondere zu einer Kompensation der durch eine magnetorheologische Flüssigkeit in einem Magnetfeld aufgrund ihrer Anisotropie erzeugten Normalkräfte, so dass diese nicht mehr wie beim konventionellen Einzelspalt den Messbereich des Rheometers begrenzen. Bei dem erfindungsgemäßen Rheome- ter kann außerdem der korrekte Einbau der Rotorplatte durch eine Messung der Nor- malkraft der Doppelspaltanordnung auf die Welle des Rheometers kontrolliert werden, da sich die Normalkräfte bei einem korrekten Einbau (weitgehend) kompensieren.
Das erfindungsgemäße Rheometer bzw. ein für das erfindungsgemäße Verfahren vor- gesehenes Rheometer enthält ferner mindestens einen Magneten zum Erzeugen eines senkrecht zur Scherebene verlaufenden Magnetfeldes in dem ersten und dem zweiten Messspalt. Diese Anordnung dient insbesondere zur Bestimmung der rheologischen Eigenschaften von magnetorheologischen Flüssigkeiten.
Als magnetorheologische Flüssigkeiten (Abkürzung: MRF) bezeichnet man generell Flüssigkeiten, welche ihre rheologischen Eigenschaften unter der Einwirkung eines magnetischen Feldes verändern. Dabei handelt es sich zumeist um Suspensionen von ferromagnetischen, superparamagnetischen oder paramagnetischen Teilchen in einer Trägerflüssigkeit (häufig auch als Basisöl bezeichnet).
Wird eine solche Suspension einem Magnetfeld ausgesetzt, nimmt ihr Fließwiderstand zu. Dies wird dadurch verursacht, dass die dispergierten magnetisierbaren Teilchen, beispielsweise Eisenpulver, aufgrund ihrer magnetischen Wechselwirkung kettenartige Strukturen parallel zu den Magnetfeldlinien ausbilden. Während der Verformung einer MRF werden diese Strukturen partiell zerstört, bilden sich aber wieder zurück. Die rheologischen Eigenschaften einer magnetorheologischen Flüssigkeit in einem Magnetfeld ähneln den Eigenschaften eines plastischen Körpers mit Fließgrenze, d.h. es muss eine Mindestschubspannung aufgewendet werden, um die magnetorheologische Flüssigkeit zum Fließen zu bringen.
Magnetorheologische Flüssigkeiten gehören zur Gruppe der nicht-newtonschen Flüssigkeiten. Die Viskosität hängt stark von der eingeprägten Scherrate ab. Die reversible Viskositätsänderung durch Einprägen eines Magnetfelds kann innerhalb von Millisekunden erfolgen.
Das rheologische Verhalten einer magnetorheologischen Flüssigkeit kann näherungsweise durch ein Bingham-Modell beschrieben werden, dessen Fließgrenze mit wachsender Magnetfeldstärke zunimmt. Es können z.B. Schubspannungswerte von einigen Zehntausend N/m2 bei magnetischen Flussdichten unter einem Tesla erzielt werden. Hohe übertragbare Schubspannungen sind erforderlich für den Einsatz magnetorheo- logischer Flüssigkeiten in Vorrichtungen wie Dämpfern, Kupplungen, Bremsen und anderen steuerbaren Geräten (z.B. Haptic Devices, Crashabsorbern, Steer-by-Wire- Lenksystemen, Gear- und Brake-by-Wire-Systemen, Dichtungen, Haltesystemen, Prothesen, Fitnessgeräten oder Lager). Bekannte Anwendungen von magnetorheologischen Flüssigkeiten sind zum Beispiel in US 5,547,049, in EP 1 016 806 B1 oder in EP 1 025 373 B1 beschrieben. Das erfindungsgemäße Rheometer mit dem Magneten, ebenso wie das erfindungsgemäße Verfahren mit dem möglichen Schritt des Erzeugens eines Magnetfeldes in den Messspal- ten während der durchgeführten Messungen kann daher zur Bestimmung der rheolo- gischen Eigenschaften von magnetorheologischen Flüssigkeiten verwendet werden. Bei der Untersuchung einer magnetorheologischen Flüssigkeit in einem Rotationsrheo- meter mit Messspalt erzeugt die magnetorheologische Flüssigkeit im Magnetfeld aufgrund ihrer Anisotropie Normalkräfte in longitudinaler Richtung (parallel zur Welle des Rheometers). Daher ist die Doppelspaltanordnung der vorliegenden Erfindung besonders vorteilhaft für die Untersuchung der rheologischen Eigenschaften von magnetorheologischen Flüssigkeiten, da durch die auf beiden Seiten der Rotorplatte angeordneten, mit magnetorheologischer Flüssigkeit gefüllten Messspalten eine Normalkraftkompensation erreicht wird.
Vorzugsweise wird zur Bestimmung der rheologischen Eigenschaften von magnetorheologischen Flüssigkeiten in den beiden Messspalten ein Magnetfeld erzeugt, das symmetrisch und homogen ist. Ein solches symmetrisches Magnetfeld ist vorzugsweise symmetrisch in Bezug auf die rotierbare Welle des Rheometers als Symmetrieachse und in Bezug auf die Rotorplatte als Symmetrieebene.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der Magnet ein Elektromagnet mit einer Spule und einem oberhalb des ersten Messspalts angeordneten ersten Magnetjoch und einem unterhalb des zweiten Messspalts angeordne- ten zweiten Magnetjoch, wobei das erste und das zweite Magnetjoch in Bezug auf die Rotorplatte und auf die Welle symmetrisch ausgebildet sind. Ein symmetrischer Aufbau des Jochs oben und unten in Bezug auf die Rotorplatte im Doppelspalt erlaubt die Einstellung einer gleichmäßigen magnetischen Flussdichte in beiden Messspalten, auch bei einer Variation der Spalthöhe oder der Eigenschaften der zu untersuchenden magnetorheologischen Flüssigkeit. Für die vorliegende Erfindung kann aber auch ein Permanentmagnet zum Einsatz kommen.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Rotorplatte zumindest teilweise aus einem magnetisierbaren Material gefertigt. Eine magne- tisierbare Rotorplatte (zum Beispiel aus der Stahlsorte mit der Werkstoff nummer 1.0037) an einer Welle aus einem nicht magnetisierbaren Material verstärkt die magnetische Flussdichte in den Messspalten signifikant und verbessert die radiale Homogenität des Feldes über die aktiven Messspalte. Es ist jedoch auch eine Rotorplatte aus nicht magnetisierbarem Material für das erfindungsgemäße Rheometer verwend- bar. Die beiden an die Messspalte angrenzenden Scherflächen werden vorzugsweise durch eine an den ersten bzw. den zweiten Messspalt angrenzende erste und zweite Platte oder durch je eine an den ersten bzw. den zweiten Messspalt angrenzende Oberfläche des Magneten (z.B. des Magnetjochs) gebildet.
Vorzugsweise ist in dem erfindungsgemäßen Rheometer in an die Messspalte angrenzenden Bauteilen mindestens ein Kanal zum Aufnehmen mindestens eines Messsensors ausgewählt aus der Gruppe Hallsonde und Temperatursensor enthalten. Mittels einer Hallsonde ist die effektive magnetische Flussdichte in den Messspalten online messbar. Beispielsweise befindet sich die Hallsonde in einem Flachkanal innerhalb einer nicht magnetischen Platte unter- oder oberhalb eines der Messspalte. Die mit der Hallsonde durchgeführte Messung ist auch während der Scherung der zu untersuchenden Substanz in den Messspalten möglich, so dass eine Erfassung der Magnetisierungsänderung der Substanz durch die Scherung erfolgen kann. Eine Variation der radialen Position der Hallsonde in dem Kanal (senkrecht zu der rotierbaren Welle) erlaubt die Messung des radialen Flussdichteprofils.
Mittels des Temperatursensors, insbesondere eines möglichst nah an einem der Messspalte angebrachten Thermoelements, ist die Temperatur der zu untersuchenden Substanz in den Messspalten online messbar. Beispielsweise befindet sich der Temperatursensor in einem Flachkanal innerhalb einer wärmeleitfähigen Platte unter- oder oberhalb eines der Messspalte. Die mit dem Temperatursensor durchgeführte Messung ist auch während der Scherung der zu untersuchenden Substanz in den Messspalten möglich, so dass eine Erfassung von Temperaturänderungen der Substanz während der Scherung und gegebenenfalls eine Regelung der Temperatur durch eine dafür vorgesehene Temperiereinrichtung erfolgen kann.
Beispielsweise kann eine (Flüssigkeits-)Temperierung der Mittelteile des oberen und unteren Jochs eines Magneten, der zur Erzeugung eines Magnetfeldes in den Mess- spalten dient, vorgesehen sein. Die Temperiereinrichtung sollte in möglichst direktem Kontakt mit den Messspalten stehen, um eine möglichst konstante Temperatur in beiden Messspalten, auch bei einem hohen Energieeintrag (hohe Drehmomente/hohe Drehzahl), zu gewährleisten. Gemäß einer Ausführungsvariante ist die Temperiereinrichtung so aufgebaut, dass die gesamte Messzelle des Rheometers, die ein Gehäuse mit der Rotorplatte, den Messspalten, zumindest einen Teil der Welle und gegebenenfalls einen Magneten umfasst, während einer Messung und/oder während der Scherung in eine temperierte Flüssigkeit eingetaucht wird.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sind der erste und der zweite Messspalt nach außen durch ein Begrenzungselement geschlossen. Dies hat den Vorteil, dass die zu untersuchende Substanz während der Rotation der Rotorplatte aufgrund von Zentrifugalkräften nicht radial aus den Messspalten austreten kann. Das Begrenzungselement kann einteilig oder mehrteilig ausgebildet sein. Es kann direkt an den Rotorplattenumfang angrenzend (ohne die Rotation zu behindern) oder in einem bestimmten Abstand zu dem Rotorplattenumfang angeordnet sein, so dass die zu untersuchende Substanz in den beiden Messspalten entlang des Rotor- plattenumfangs in Kontakt steht. Das Begrenzungselement kann zum Beispiel eine ringförmige Hülse sein, die eine kreisförmige Rotorplatte konzentrisch umgibt. Da sich das Volumen der zu untersuchenden Substanz in den Messspalten ändern kann, wird vorzugsweise ein Ausweichvolumen (zum Beispiel entlang der Welle) vorgesehen, in das die Substanz ausweichen kann.
Die Rotorplatte des erfindungsgemäßen Rheometers ist vorzugsweise kreisförmig ausgebildet und weist einen Radius in einem Bereich bevorzugt zwischen 3 mm und 10 cm, besonders bevorzugt zwischen 5 mm und 25 mm auf. Vorzugsweise weist die Rotorplatte zwei ebene, eine ebene und eine kegelförmige oder zwei kegelförmige Plattenoberflächen auf. Ferner kann das erfindungsgemäße Rheometer zwei Scherflächen aufweisen, die durch zwei ebene, eine ebene und eine kegelförmige oder zwei kegelförmige Oberflächen gebildet werden.
Zwei ebene Rotorplattenoberflächen ergeben, gemeinsam mit zwei ebenen Scherflächen des Rheometers, eine doppelte Platte-Platte-Anordnung. Beim Platte-Platte- System wird die zu untersuchende Substanz in den Messspalten zwischen den parallel zueinander ausgerichteten Rotorplattenoberflächen und Scherflächen geschert. Die Schergeschwindigkeit ist dabei nicht in dem jeweiligen gesamten Messspalt gleich. Vielmehr steigt sie mit dem Radius und erreicht ihr Maximum am äußeren Rand der Rotorplatte.
Zwei kegelförmige Rotorplattenoberflächen ergeben, gemeinsam mit zwei ebenen Scherflächen des Rheometers, eine doppelte Kegel-Platte-Anordnung, ebenso wie zwei ebene Rotorplattenoberflächen gemeinsam mit zwei kegelförmigen Scherflächen des Rheometers. Beim Kegel-Platte-System rotiert je ein Kegel (Rotorplattenoberfläche) über je einer Platte (Scherfläche). In dem jeweils dazwischen angeordneten Messspalt befindet sich die zu untersuchende Substanz. Die Umfangsgeschwindigkeit nimmt auf der Kegeloberfläche nach außen hin zu. Gleichzeitig vergrößert sich durch die Kegelform die Spalthöhe. Dies führt dazu, dass die Schergeschwindigkeit radial konstant bleibt. Die Doppelkegelanordnung erlaubt daher bei der vorliegenden Erfindung das Einstellen einer einheitlichen Scherrate in den beiden Messspalten. Die Höhe der beiden Messspalten liegt bei der vorliegenden Erfindung bevorzugt in dem Bereich zwischen jeweils 0,1 bis 1 mm, besonders bevorzugt zwischen jeweils 0,2 bis 0,4 mm. Die Messspalthöhe ist bei dem erfindungsgemäßen Rheometer durch die Wahl einer bestimmten Rotorplattendicke einstellbar. Die Rotorplatte ist daher vorzugsweise bei dem erfindungsgemäßen Rheometer austauschbar. Bei kleineren Spalthöhen erhöht sich die maximal erreichbare Scherrate.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist mit dem erfindungsgemäßen Rheometer durchführbar. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird während der Rotation der Rotorplatte und der dadurch erzeugten Scherung kontinuierlich der Drehmomentverlauf bzw. der Verlauf der Drehzahl an der Welle ge- messen. Gemäß einer weiteren Ausführungsform erfolgen abwechselnd Phasen, in denen die Rotation der Rotorplatte ausschließlich zur Homogenisierung, Konditionierung oder Dauerbelastung der zu untersuchenden Substanz dient und Phasen, in denen eine Messung von Drehmomenten oder Drehzahlen während der Bewegung (zum Beispiel Rotation oder Oszillation) der Rotorplatte erfolgt.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch ohne ein Magnetfeld durchgeführt werden oder den Schritt des Erzeugens eines (vorzugsweise homogenen und symmetrischen) Magnetfeldes in den Messspalten umfassen.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung dient das erfindungsgemäße Verfahren und/oder das erfindungsgemäße Rheometer zur Untersuchung der Eignung einer magnetorheologischen Flüssigkeit für bestimmte Anwendungen, insbesondere für ihre Eignung zur Anwendung in einer MRF-Kupplung. Die Erfindung bezieht sich unter anderem auf die Verwendung eines erfindungsgemäßen Rhe- ometers zur messtechnischen Charakterisierung einer magnetorheologischen Flüssigkeit, einer Dispersion oder einer Polymerschmelze oder -lösung. Die Doppeltspalt- messanordnung gemäß der vorliegenden Erfindung kann außer für magnetorheologi- sche Flüssigkeiten zum Beispiel auch für Messungen an viskoelastischen Polymerschmelzen (Polystyrol, Polyamid, Polybutylenterephthalat, Polyoxymethylen, Polyethy- len, Polypropylen, Polyisobutylen, Polydimethylsiloxan, etc.) und Polymerlösungen sowie Dispersionen, insbesondere Polymerdispersionen (Styroldispersionen, Acrylat- copolymerdispersionen etc.), oder Suspensionen bei hohen Schergeschwindigkeiten eingesetzt werden. Beispielsweise kann eine zu untersuchende Substanz mit dem erfindungsgemäßen Rheometer oder Verfahren mit Scherraten zwischen 0,01 und 104 1/s geschert werden. Es werden dabei beispielsweise Schubspannungen zwischen 0,01 und 200 kPa erreicht. Es können durch ein Schließen der Messspaltränder mittels eines Begrenzungselements Bruchvorgänge im Material wie am offenen Rand eines konventionellen Einzelspalts vermieden werden. Außerdem wird das Herausschleudern der zu untersuchenden Substanz aus den Messspalten durch hohe Zentrifugal- kräfte vermieden. Zur Untersuchung von Thermoplasten können die Messspalte durch Einlegen von Scheiben und/oder Ringen des zu untersuchenden Thermoplasten befüllt werden. Magnetorheologische Flüssigkeiten, Lösungen oder Dispersionen können zum Beispiel durch einen dafür vorgesehenen Befüllungskanal in die Messspalte eingefüllt werden, während ein Belüftungskanal geöffnet ist. Anschließend werden beide Kanäle zur Durchführung der Theologischen Untersuchung der zu untersuchenden Substanz geschlossen.
Neben der Untersuchung von Flüssigkeiten ist es weiterhin auch möglich, Messungen an Pulvern durchzuführen. So können z.B. auch Materialien, die in Magnetpulverkupp- lungen verwendet werden, untersucht werden. Ein geeignetes Material hierfür ist beispielsweise Carbonyleisenpulver.
Beispiel
Es wurde ein kommerziell erhältlicher Messeinsatz Physica MRD180(1T) von Anton Paar, Österreich, modifiziert und in einem Rheometer MCR 501 von Anton Paar (0,3 Nm maximales Drehmoment) eingesetzt. Es wurden zwei verschiedene Rotorplatten eingesetzt. Eine Rotorplatte hatte einen Radius von 8 mm, die andere einen Radius von 9,7 mm. Mit dem eingesetzten Begrenzungselement mit 20 mm Durchmesser ergaben sich somit zylindrische Ringspalte von 2 mm bzw. 0,3 mm. Die Rotorplatte mit dem Radius von 8 mm wird eingesetzt, wenn bei der Messung mit der großen Rotorplatte mit 9,7 mm Radius die Belastungsgrenze des Rheometers erreicht wird. Bei einer Spalthöhe der beiden Messspalten von jeweils 0,3 mm konnte durch Anhebung der Motordrehzahl ein Scherratenbereich von 0,01 bis 10000 1/s abgedeckt und Schubspannungen zwischen 3 Pa und 150.000 Pa gemessen werden. Eine Scherrate von 10000 1/s ergibt sich mit der gemäß Spezifikation des Herstellers möglichen maximalen Drehzahl von 3000 U/min mit dem erfindungsgemäßen Messaufbau. Bei einer Motordrehzahl von 2055 U/min, einem Rotorplattenradius von 9,7 mm und einer Messspalthöhe von 0,3 mm ergibt sich eine Scherrate von 7000 1/s. Unter Verwendung einer magnetisierbaren Rotorplatte aus Stahl (Werkstoffnummer 1.0037) erstreckte sich die magnetische Flussdichte mit Probe (magnetorheologischer Flüssigkeit) von 0 T bis 1 ,4 T. Messungen wurden in einem Temperaturbereich von -25°C bis 1000C durchgeführt. Dieses erfindungsgemäße Rheometer hatte daher den Vorteil, dass hohe Scherraten und ein Magnetfeld hoher magnetischer Flussdichte erreicht wurden, ohne dass die Normalkräfte den zulässigen Bereich des Luftlagers (60N) überschritten. Der ge- nannte Messbereich war mit Rheometern aus dem Stand der Technik nicht abzudecken. Zeichnung
Anhand der Zeichnung wird die Erfindung nachstehend näher erläutert.
Es zeigt:
Figur 1 eine schematische Darstellung eines erfindungsgemäßen Rheometers mit Doppelmessspalt im Schnitt.
Das Rheometer umfasst eine rotierbare Welle 1 aus einem nicht magnetisierbaren Werkstoff (z.B. nichtrostender austenitischer Stahl - z.B. Werkstoffnummer 1.4571 ). Die rotierbare Welle 1 ist mit einem (nicht dargestellten) Motor verbunden, der die Welle 1 antreibt. Sie wird vorzugsweise durch ein (nicht dargestelltes) Luftlager gelagert. Am Ende der Welle 1 ist eine Rotorplatte 2 befestigt, die aus einem magnetisierbaren Werkstoff (z.B. Stahl - Werkstoffnummer 1.0037) gefertigt ist. Zwischen der Oberseite der Rotorplatte 2 (erste Seite 3) und einer ersten Scherfläche 4 ist ein erster Messspalt 5 angeordnet, in dem in Figur 1 eine zu untersuchende Substanz 6 (zum Beispiel eine magnetorheologische Flüssigkeit) enthalten ist. Zwischen der Unterseite der Rotorplatte 2 (zweite Seite 7) und einer zweiten Scherfläche 8 ist ein zweiter Messspalt 9 ausgebildet, der ebenfalls die zu untersuchende Substanz 6 enthält.
Das Rheometer umfasst weiterhin eine Messeinrichtung 10, die die Drehzahl und das Drehmoment des Motors misst und damit unter anderem indirekt die während der Rotation der Welle 1 durch die zu untersuchende Substanz 6 auf die Rotorplatte 2 ausgeübten Drehmomente erfasst.
Die erste und die zweite Scherfläche 4, 8 werden durch eine an den ersten Messspalt 5 angrenzende erste Platte 11 bzw. eine an den zweiten Messspalt 9 angrenzende zweite Platte 12 gebildet. Platten 1 1 und 12 können ausgetauscht werden, um z.B. den Einfluss von Material bzw. Oberflächenstruktur auf die auf die übertragbare Schub- Spannung zu testen. In der zweiten Platte 12 ist ein Kanal 13 ausgebildet, in den zum Beispiel eine Hallsonde oder ein Thermoelement aufgenommen werden kann. Die beiden Platten 11 , 12 können weitere (nicht dargestellte) Kanäle enthalten.
Die Rotorplatte 2 weist in dieser Ausführungsform zwei ebene Plattenoberflächen auf ihren zwei Seiten 3, 7 auf. Es handelt sich also um eine doppelte Platte-Platte- Anordnung.
Nach außen werden die zwei Messspalten 5, 9 durch ein gemeinsames Begrenzungselement 14 in Form einer Hülse geschlossen. Entlang des Begrenzungselements 14 verläuft ein Übergangsbereich 15, über den die zu untersuchende Substanz aus dem einen in den anderen Messspalt 5, 9 gelangen kann. Damit die zu untersuchende Substanz 6 im Falle einer Volumenvergrößerung eine Ausweichmöglichkeit hat, besteht rund um die Welle 1 ein offener Ausweichbereich 16.
Das Rheometer enthält ferner einen Magneten zum Erzeugen eines Magnetfeldes in den ersten und zweiten Messspalten. Der Magnet umfasst ein oberes erstes Magnetjoch 17, ein unteres zweites Magnetjoch 18 und eine Spule 19. Das erste und das zweite Magnetjoch 17, 18 sind weitgehend symmetrisch in Bezug auf die Rotorplatte 2 und in Bezug auf die Welle 1 ausgebildet. Das erste Joch 17 wird aus zwei (nicht dar- gestellten) Halbschalen zusammengesetzt und das zweite Joch 18 ist einstückig ausgebildet. Beide Joche 17, 18 enthalten eine zentrale Bohrung 20, wobei diese in dem ersten Magnetjoch 17 die Welle 1 aufnimmt. Die beiden Magnetjoche 17, 18 sind an der Linie 21 zusammengesetzt. In dem ersten Magnetjoch 17 ist eine Durchführung 22 enthalten, durch die zum Beispiel eine in den Kanal 13 einzuführende Hallsonde oder ein Thermoelement von außen in das Innere des Magnetjochs geführt werden kann.
Mit dem in Figur 1 dargestellten erfindungsgemäßen Rheometer kann das erfindungsgemäße Verfahren zur Bestimmung rheologischer Eigenschaften einer zu untersuchenden Substanz durchgeführt werden.
Bezugszeichenliste
1 rotierbare Welle
2 Rotorplatte
3 erste Seite
4 erste Scherfläche
5 erster Messspalt
6 zu untersuchende Substanz
7 zweite Seite
8 zweite Scherfläche
9 zweiter Messspalt
10 Messeinrichtung
1 1 erste Platte
12 zweite Platte
13 Kanal
14 Begrenzungselement
15 Übergangsbereich
16 Ausweichbereich
17 erstes Magnetjoch
18 zweites Magnetjoch
19 Spule
20 zentrale Bohrung
21 Linie zwischen Jochen
22 Durchführung

Claims

Patentansprüche
1. Rheometer mit einer rotierbaren Welle (1 ), an der eine Rotorplatte (2) befestigt ist und mit einer Messeinrichtung (10) zum Messen von während einer Rotation der Welle (1 ) durch eine zu untersuchende Substanz (6) auf die Rotorplatte (2) ausgeübten Drehmomenten, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen einer ersten Seite (3) der Rotorplatte (2) und einer ersten Scherfläche (4) ein erster Messspalt (5) zum Aufnehmen der zu untersuchenden Substanz (6) ausgebildet ist und zwischen einer zweiten, der ersten entgegengesetzten Seite (7) der Rotorplatte (2) und einer zweiten Scherfläche (8) ein zweiter Messspalt (9) zum Aufnehmen der zu untersuchenden Substanz (6) ausgebildet ist und dass das Rheometer einen Magneten zum Erzeugen eines Magnetfeldes in den ersten und zweiten Messspalten (5, 9) enthält.
2. Rheometer gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Magnet ein Elektromagnet ist.
3. Rheometer gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Rotorplatte (2) zumindest teilweise aus einem magnetisierbaren Materi- al gefertigt ist.
4. Rheometer gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Magnet ein Elektromagnet mit einer Spule (19) und einem oberhalb des ersten Messspaltes (5) angeordneten ersten Magnetjoch (17) und einem unterhalb des zweiten Messspalts (9) angeordneten zweiten Magnetjoch (18) ist, wobei das erste und das zweite Magnetjoch (17, 18) in Bezug auf die Rotorplatte (2) und in Bezug auf die Welle (1 ) symmetrisch ausgebildet sind.
5. Rheometer gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die erste und die zweite Scherfläche (4, 8) durch eine an den ersten bzw. den zweiten Messspalt (5, 9) angrenzende erste und zweite Platte (11 , 12) oder durch je eine an den ersten bzw. den zweiten Messspalt (5, 9) angrenzende Oberfläche des Magneten gebildet werden.
6. Rheometer gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass in an die Messspalten (5, 9) angrenzenden Bauteilen mindestens ein Kanal (13) zur Aufnahme mindestens eines Messsensors ausgewählt aus der Gruppe Hallsonde und Temperatursensor enthalten ist.
7. Rheometer gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der erste und der zweite Messspalt (5, 9) nach außen durch ein Begrenzungselement (14) geschlossen sind.
8. Rheometer gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Rotorplatte (2) zwei ebene, eine ebene und eine kegelförmige oder zwei kegelförmige Plattenoberflächen aufweist.
9. Verfahren zur Bestimmung rheologischer Eigenschaften einer zu untersuchen- den magnetorheologischen Flüssigkeit, gekennzeichnet durch Rotieren einer an einer Welle befestigten Rotorplatte, wobei die Rotorplatte an einer ersten Seite mit der in einem ersten Messspalt enthaltenen, zu untersuchenden magnetorheologischen Flüssigkeit in Kontakt steht und an einer zweiten, der ersten entgegengesetzten Seite mit der in einem zweiten Messspalt enthaltenen, zu untersu- chenden magnetorheologischen Flüssigkeit in Kontakt steht, Erzeugen eines
Magnetfeldes in den ersten und zweiten Messspalten und Messen von während des Rotierens der Rotorplatte durch die zu untersuchende magnetorheologischen Flüssigkeit auf die Rotorplatte ausgeübten Drehmomenten.
10. Verwendung eines Rheometers gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8 zur messtechnischen Charakterisierung einer magnetorheologischen Flüssigkeit, einer Dispersion, einer Polymerschmelze oder -lösung oder eines Pulvers.
EP07819947A 2006-08-23 2007-08-16 Rheometer Withdrawn EP2057457A1 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP07819947A EP2057457A1 (de) 2006-08-23 2007-08-16 Rheometer

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP06119405 2006-08-23
EP07819947A EP2057457A1 (de) 2006-08-23 2007-08-16 Rheometer
PCT/EP2007/058500 WO2008022960A1 (de) 2006-08-23 2007-08-16 Rheometer

Publications (1)

Publication Number Publication Date
EP2057457A1 true EP2057457A1 (de) 2009-05-13

Family

ID=38610737

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP07819947A Withdrawn EP2057457A1 (de) 2006-08-23 2007-08-16 Rheometer

Country Status (6)

Country Link
US (1) US8132445B2 (de)
EP (1) EP2057457A1 (de)
JP (1) JP2010501838A (de)
KR (1) KR101398658B1 (de)
CN (1) CN101506640B (de)
WO (1) WO2008022960A1 (de)

Families Citing this family (33)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101793662B (zh) * 2010-02-06 2013-01-30 大连大学 宽测量空间转筒式流变仪的测量方法
US8347693B2 (en) * 2010-08-26 2013-01-08 Halliburton Energy Services, Inc. Apparatus and methods for continuous compatibility testing of subterranean fluids and their compositions under wellbore conditions
JP5842246B2 (ja) * 2011-05-16 2016-01-13 一般財団法人生産技術研究奨励会 粘性・弾性測定装置及びその方法
CN103149127B (zh) * 2011-12-27 2015-01-14 常州大学 一种双向挤出毛细管流变仪
CN103115848B (zh) * 2011-12-27 2015-02-25 常州大学 双向挤出毛细管流变仪
CN103257093B (zh) * 2011-12-27 2015-01-14 常州大学 双向挤出毛细管流变仪
CN103207132B (zh) * 2011-12-27 2015-02-25 常州大学 水平型双向挤出毛细管流变仪
CN102519839B (zh) * 2011-12-27 2013-09-25 常州大学 双向挤出毛细管流变仪及并联式双向挤出毛细管流变仪
CN103115847B (zh) * 2011-12-27 2015-04-15 常州大学 双向挤出毛细管流变仪
CN103257092B (zh) * 2011-12-27 2015-02-25 常州大学 竖直型双向挤出毛细管流变仪
CN102759498B (zh) * 2012-08-01 2014-03-12 重庆大学 双流道磁流变液MRFs特性测试装置及其测试方法
AT514726B1 (de) * 2013-09-06 2015-09-15 Anton Paar Gmbh Tribometer
US10241019B2 (en) * 2014-07-31 2019-03-26 Halliburton Energy Services, Inc. Variable diameter viscometer for evaluating well fluids
HUE051338T2 (hu) * 2014-10-14 2021-03-01 Alpha Tech Services Llc Reométer rendszer változtatható excentrikus tárcsával
CN104483239A (zh) * 2014-12-31 2015-04-01 东南大学 一种可调磁场下磁流变液剪切屈服应力实验装置
CN104568737B (zh) * 2015-01-08 2017-11-10 重庆材料研究院有限公司 基于流动模式的磁控流体力学性能测试装置
KR101719412B1 (ko) 2015-04-30 2017-03-23 서울대학교산학협력단 레오미터용 정밀 토션블럭
CN104897519A (zh) * 2015-06-05 2015-09-09 福建工程学院 一种剪切挤压式流变仪
CN106872311A (zh) * 2017-03-06 2017-06-20 常州大学 可测试法向应力的旋转流变仪
CN107907447A (zh) * 2017-10-30 2018-04-13 常州大学 旋转流变仪的平行板夹具
CN107884312B (zh) * 2017-11-06 2019-11-12 常州大学 可平衡法向应力的旋转流变仪夹具
CN110361301B (zh) * 2018-06-28 2022-04-22 廊坊立邦涂料有限公司 一种平整/装饰表面的半固体材料的流变性能测试方法
CN108679234B (zh) * 2018-07-04 2023-11-17 清华大学 适用磁性液体流变特性的旋转流变仪测量***
CN109975176A (zh) * 2018-12-24 2019-07-05 陈国康 一种聚酯pet特性粘度的测试方法
US10914663B2 (en) * 2019-03-29 2021-02-09 Ektron Tek Co., Ltd. Plastometer
US10920571B2 (en) 2019-07-12 2021-02-16 Halliburton Energy Services, Inc. Measurement of torque with shear stress sensors
US10591395B1 (en) 2019-07-12 2020-03-17 Halliburton Energy Services, Inc. Lubricity testing with shear stress sensors
US10920570B2 (en) 2019-07-12 2021-02-16 Halliburton Energy Services, Inc. Measurement of torque with shear stress sensors
US10697876B1 (en) 2019-07-12 2020-06-30 Halliburton Energy Services, Inc. Fluid analysis devices with shear stress sensors
CN111948586B (zh) * 2020-08-07 2023-06-30 科马智能悬架技术(青岛)有限公司 一种磁流变液疲劳测试***
CN113532707B (zh) * 2021-07-15 2022-03-25 北京交通大学 一种磁性液体径向密封力矩精确测量***
CN114544433A (zh) * 2022-01-30 2022-05-27 中国科学技术大学 高分子溶液粘度在线测量装置
CN114993852A (zh) * 2022-05-17 2022-09-02 重庆大学 高剪切速率下磁敏智能材料多物理量测试装置

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4501155A (en) 1983-06-29 1985-02-26 Rheometrics, Inc. Compensated rheometer
DE69333172T2 (de) 1992-06-18 2004-06-17 Lord Corp. Magnetorheolodische Flüssigkeitsvorrichtungen
US5547049A (en) * 1994-05-31 1996-08-20 Lord Corporation Magnetorheological fluid composite structures
AT404192B (de) * 1996-05-02 1998-09-25 Anton Paar Gmbh Rotationsviskosimeter
US6394239B1 (en) 1997-10-29 2002-05-28 Lord Corporation Controllable medium device and apparatus utilizing same
DE19911441B4 (de) * 1999-03-04 2011-04-07 Anton Paar Gmbh Rheometer bzw. Rotationsviskosimeter
AT409304B (de) * 1999-09-24 2002-07-25 Anton Paar Gmbh Rotationsrheometer
AT409422B (de) * 1999-11-29 2002-08-26 Anton Paar Gmbh Rotationsrheometer
JP3494108B2 (ja) * 2000-02-22 2004-02-03 株式会社島津製作所 粘度測定装置
US20020148283A1 (en) * 2001-04-17 2002-10-17 Yau-Dong Chang Apparatus for measuring viscosity
CN2525508Y (zh) * 2002-01-09 2002-12-11 关新春 磁流变液剪切屈服强度测试仪
AT500358B1 (de) * 2004-05-24 2007-09-15 Anton Paar Gmbh Rotationsrheometer bzw. -viskosimeter
JP2006010529A (ja) * 2004-06-25 2006-01-12 Canon Inc 磁性粒子分離装置および分離方法
CN100385230C (zh) * 2005-09-15 2008-04-30 上海交通大学 磁流变液流变特性测量***

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
None *
See also references of WO2008022960A1 *

Also Published As

Publication number Publication date
KR101398658B1 (ko) 2014-05-27
CN101506640B (zh) 2013-02-27
CN101506640A (zh) 2009-08-12
KR20090073115A (ko) 2009-07-02
US8132445B2 (en) 2012-03-13
US20110030454A1 (en) 2011-02-10
WO2008022960A1 (de) 2008-02-28
JP2010501838A (ja) 2010-01-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2057457A1 (de) Rheometer
DE112007001851B4 (de) Dauerlast-Scherzelle für magnetorheologische Flüssigkeiten
DE102010047622B4 (de) Verfahren zur Untersuchung von Proben mit einem Rheometer sowie Rheometer
AT514726B1 (de) Tribometer
DE10047793B4 (de) Rotationsrheometer
EP2217359A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur konditionierung einer magnetisierbare partikel enthaltenden suspension
DE69020078T2 (de) Prüfung von viskoelastischen Stoffen.
DE102010043852A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Charakterisierung von magnetorheologischen Flüssigkeiten
AT516058B1 (de) Viskosimeter
DE102010050973A1 (de) Rheometer oder Viskosimeter
AT517730A1 (de) Verfahren und Rheometer zur Untersuchung von Pulverproben
DE3536729A1 (de) Verfahren und einrichtung zum messen von rheologischen eigenschaften eines stroemungsmittels
DE102007007461A1 (de) Leitfähigkeitsmessung/Vorrichtung
DE10209350B4 (de) Rheometer
DE102011117558A1 (de) Prüfstand für die Untersuchung des Verschleißverhaltens an Zylinder-Innenflächen
DE102013207184A1 (de) Doppelmotorrheometer mit Dehnanordnung
DE102008024803B4 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung von Resonanzfrequenzen einer Zellprobe
Janocha et al. Messungen an MR-Flüssigkeiten mit Rotationsviskosimetern: Measurements of MR-Fiuids using Rotational Viscometers
DE3815757A1 (de) Messeinrichtung fuer rotationsrheometer mit einem kegel und einer platte
DE19708399A1 (de) Magnetorheologische Kupplung mit Abdichtung für die magnetorheologische Flüssigkeit
DE102008012811A1 (de) Probenhalter, Vorrichtung und Verfahren zur außermotorischen Verschleißprüfung von Kolbenschaftbeschichtungen
DE202010005289U1 (de) Vorrichtung zur Durchführung einer Rheologiemessung eines Fluides
DE102015100714B4 (de) Scherrheometer
DE102022208382A1 (de) Rheometer und Verfahren zur Ermittlung rheologischer Eigenschaften einer Prüfmasse
AT524989A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Sticky-Points von Pulverproben

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

17P Request for examination filed

Effective date: 20090323

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MT NL PL PT RO SE SI SK TR

AX Request for extension of the european patent

Extension state: AL BA HR MK RS

DAX Request for extension of the european patent (deleted)
17Q First examination report despatched

Effective date: 20160211

GRAP Despatch of communication of intention to grant a patent

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR1

RIC1 Information provided on ipc code assigned before grant

Ipc: G01N 11/00 20060101AFI20170627BHEP

Ipc: G01N 11/14 20060101ALI20170627BHEP

INTG Intention to grant announced

Effective date: 20170719

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE APPLICATION IS DEEMED TO BE WITHDRAWN

18D Application deemed to be withdrawn

Effective date: 20171130