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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Durchführung
einer Rheologiemessung eines Fluides.
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Zur
Durchführung von Rheologiemessungen an Fluiden sind Platte-Platte-Rotationsrheometer
bekannt, bei welchen ein zu untersuchendes Fluid in einem Messspalt
zwischen zwei Messplatten angeordnet ist. Hierbei ist eine der Platten
zumeist feststehend ausgebildet während die andere Platte
relativ drehbar zu der einen Platte ausgebildet ist. Das zu untersuchende
Fluid wird durch eine relative Drehbewegung der Platten zueinander
einer variierbaren Scherbelastung unterzogen. Die Messung der charakteristischen
rheometrischen Kennwerte des Fluides bzw. die Steuerung des Rotationsrheometers
erfolgt über das Drehmoment bzw. die Drehzahl. Die Einstellung
der Schergeschwindigkeiten erfolgt beispielsweise durch die Änderung
der Höhe des Messspaltes zwischen den Platten und durch
die Rotationsgeschwindigkeit der Platten. Ein derartiger Platte-Platte-Rotationsrheometer
ist beispielsweise in der
DE
34 23 873 A1 beschrieben.
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Bei
diesem Ansatz hat sich als nachteilig herausgestellt, dass das Fluid
nicht mit der maximal möglichen Scherbelastung beaufschagbar
ist, da es dann zu einer sogenannten Spaltentleerung kommen kann,
bei der das Fluid zumindest teilweise aus dem Messspalt dringt.
Hierdurch kann es zu Messungenauigkeiten (edge failure), insbesondere
bei wiederholenden Messungen der gleichen Fluidprobe, kommen.
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Somit
liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde eine Vorrichtung
zur Durchführung einer Rheologiemessung eines Fluides zu schaffen,
welche es ermöglicht das Fluid mit der maximal möglichen
Scherbelastung zu beaufschlagen ohne dass es zu einer Spaltentleerung
kommt.
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Diese
Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Vorrichtung
mit den Merkmalen des Schutzanspruchs 1 gelöst.
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Demgemäß ist
eine Vorrichtung zur Durchführung einer Rheologiemessung
eines Fluides, insbesondere eines viskoelastischen Fluides, vorgesehen
mit zwei relativ zueinander verdrehbaren Platten, welche derart
zueinander ausgebildet sind, dass das zu messende Fluid in einem
Messspalt zwischen den Platten in radial begrenzter Weise aufnehmbar
ist, wobei ein Anpressdruck von der einen Platte über das
Fluid auf die andere Platte übertragbar ist, einer Dreheinrichtung
zum Aufbringen einer relativen Drehbewegung zwischen den beiden
Platten und einer Mess- und Auswerteeinrichtung zum Messen charakteristischer
Fließparameter des Fluides und zum Bestimmen einer charakteristischen
Fließkurve des Fluides.
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Die
der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende Idee besteht darin,
dass das Fluid zwischen den Platten in radial begrenzter Weise aufnehmbar ist.
Hierdurch ist das Fluid mit der maximal möglichen Scherbelastung
beaufschlagbar ohne dass es zu Spaltentleerungseffekten kommt.
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Die
vorliegende Erfindung weist somit gegenüber den oben genannten
Ansätzen gemäß dem Stand der Technik
den Vorteil auf, dass es zu keiner Spaltentleerung kommt und somit
auch Mehrfachmessungen der gleichen Probe mit sehr geringen Abweichungen
der Messeergebnisse durchführbar sind.
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In
den Unteransprüchen finden sich vorteilhafte Ausgestaltungen
und Verbesserungen der im Schutzanspruch 1 angegebenen Vorrichtung.
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Gemäß einer
bevorzugten Weiterbildung ist eine Ausnehmung zur Aufnahme des Fluides
in der radial begrenzten Weise in einer der Platten, vorzugsweise
in einer unteren Platte, vorgesehen, wobei die Ausnehmung als zylinderförmige
Vertiefung in der unteren Platte ausgebildet ist. Hierdurch ist
es in konstruktiv einfacher Art und Weise möglich, dass Fluid
am Verlassen des Messspaltes zu hindern. Dies ermöglicht
eine einfache, schnelle und kostengünstige Herstellbarkeit
der Ausnehmung und damit auch der Platten.
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Gemäß einem
weiteren bevorzugten Ausführungsbeispiel ist die andere
Platte als obere Platte und komplementär zu der Ausnehmung
der unteren Platte ausgebildet. Hierdurch wird zuverlässig
verhindert, dass bei der relativen Drehbewegung der Platten diese
einander berühren, wodurch wird das Auftreten von Messfehlern
verhindert wird.
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Gemäß einer
bevorzugten Ausgestaltung steht die eine Platte, vorzugsweise die
untere Platte, fest und die andere Platte, vorzugsweise die obere Platte,
ist relativ zu der feststehenden Platte drehbar ausgebildet, wobei
die Ausnehmung in der feststehenden Patte vorgesehen ist. Dies ermöglicht
einen einfachen und somit kostengünstigen Aufbau der Vorrichtung
zur Rheologiemessung.
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Gemäß einer
weiteren bevorzugten Ausgestaltung weist mindestens eine der beiden
Platten, vorzugsweise die obere Platte, eine Rotationsachse auf,
um welche die relative Drehbewegung zwischen den beiden Platten
erfolgt, wobei die Rotationsachse kollinear zu einer Symmetrieachse
der Ausnehmung angeordnet ist. Hierdurch ist gewährleistet,
dass das Fluid immer auf einer kreisrunden Fläche mit der Scherbelastung
beaufschlagt wird
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Gemäß einer
weiteren bevorzugten Weiterbildung ist das Fluid während
einem ersten Abschnitt der relativen Drehbewegung linear oder logarithmisch
mit einer steigenden Deformation scherbelastbar, wobei die Deformation
in einem Bereich von 5% bis 100% der maximalen Deformation des Fluides steigerbar
ist. Hierdurch ist eine gleichmäßige Strukturauflösung
des Fluides einleitbar.
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Gemäß einer
weiteren bevorzugten Weiterbildung ist das Fluid während
einem zweiten Abschnitt der relativen Drehbewegung mit der maximalen
Deformation des Fluides scherbelastbar, wobei das Fluid während
dem zweiten Abschnitt der relativen Drehbewegung über einen
vorbestimmten Zeitraum, insbesondere über einen Zeitraum
von etwa 300 Sekunden, belastbar ist. Hierdurch wird gewährleistet,
dass die gesamte Struktur des Fluides aufgelöst wird.
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Gemäß einer
weiteren bevorzugten Weiterbildung ist das Fluid während
einem dritten Abschnitt der relativen Drehbewegung entlastbar, wobei
das Fluid während dem dritten Abschnitt der relativen Drehbewegung
in einem umgekehrten Amplitudensweep entlastbar ist. Durch die variable
Amplitude bei der Entlastung ist der Übergang des nichtlinear-viskoelastischen
Bereiches in den linear-viskoelastischen Bereich des Fluides komfortabel
identifizierbar.
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Die
Erfindung wird im Folgenden anhand von Ausführungsbeispielen
unter Bezugnahme auf die beiliegenden Figuren der Zeichnung näher
erläutert.
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Von
den Figuren zeigen:
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1 eine
Schnittansicht zweier Platten gemäß einer bevorzugten
Ausführungsform der vorliegenden Erfindung; und
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2 Fließkurven
einer Fluidprobe, welche mit einer Vorrichtung mit Platten gemäß 1 erstellt wurden.
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In
den Figuren der Zeichnung bezeichnen dieselben Bezugszeichen gleiche
oder funktionsgleiche Komponenten, soweit nichts Gegenteiliges angegeben
ist.
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Im
Folgenden wird ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der
vorliegenden Erfindung anhand der 1 und 2 erläutert.
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Eine
bevorzugte Ausführungsform einer Vorrichtung zur Rheologiemessung
mit zwei relativ zueinander verdrehbaren Platten 1, 2 mit
einem sich in einem Messspalt S zwischen den Platten 1, 2 befindlichen
zu untersuchenden Fluid 3 ist in 1 dargestellt.
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Der
Messspalt S ist vorliegend definiert als der Abstand zwischen einer
Stirnfläche 4 der einen Platte 1, welche
im Folgenden als obere Platte 1 bezeichnet wird, und einer
Stirnfläche 5 der anderen Platte 2, welche
im Folgenden als untere Platte 2 bezeichnet wird. Die Stirnfläche 5 ist
dabei die Bodenfläche einer in einer der Platten 1, 2 eingebrachten Ausnehmung 7.
Bevorzugt ist eine der beiden Platten 1, 2 feststehend
ausgebildet, wobei im dargestellten Ausführungsbeispiel
die untere Platte 2 feststehend ausgebildet ist. Die andere
der Platten 1, 2, bevorzugt die obere Platte 1 ist
um eine Rotationsachse 6 relativ zu der unteren Platte 2 verdrehbar
ausgebildet.
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Ein
in 1 nicht dargestelltes Antriebs- und Sensorsystem
ermöglicht ein axiales Verschieben der oberen Platte 1 in
Richtung des Pfeils a. Hierdurch kann der Messspalt S eingestellt
werden. Das Antriebs- und Sensorsystem weist eine Dreheinrichtung 14 auf,
die das Rotieren der oberen Platte 1 in Richtung des Pfeils
r mit einer vorbestimmten Winkelgeschwindigkeit und/oder einem vorbestimmten Drehmoment
bzw. eine Messung der Winkelgeschwindigkeit und/oder des Drehmoments
erlaubt. Das Antriebs- und Sensorsystem weist weiterhin eine Mess-
und Auswerteeinrichtung 15 auf, welche einem Messen charakteristischer
Fließparameter des Fluides 3 und einem Bestimmen
charakteristischer Fließkurven des Fluides 3 dient.
Die Mess- und Auswerteeinrichtung 15 weist bevorzugt eine
Rechen- und Ausgabeeinheit 16 zur graphischen Ausgabe der Messkurven
auf. In 1 weiterhin nicht dargestellt ist
eine optionale Heizeinrichtung, welche an und/oder um die Platten 1, 2 zur
Temperierung des zu untersuchenden Fluides 3 angeordnet
sein kann. Hierdurch ist es beispielsweise möglich Fluide 3 zu untersuchen,
die bei Raumtemperatur eine feste Struktur aufweisen, wie beispielsweise
Kunststoffe. Weiterhin ermöglicht die Heizeinrichtung das
Einstellen und Halten konstanter Versuchsbedingungen.
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In
einer der Platten 1, 2, bevorzugt in der unteren,
feststehenden Platte 2, ist die Ausnehmung 7 zur
Aufnahme des Fluides 3 vorgesehen. Die Ausnehmung 7 ist
bevorzugt zylinderförmig mit einem Durchmesser D und einer
Tiefe t ausgebildet. Der Durchmesser D beträgt in einem
bevorzugten Ausführungsbeispiel 26 mm und die Tiefe t beträgt
bevorzugt 1,05 mm, noch bevorzugter jedoch 1,55 mm. Je nach Anwendungsfall
kann die Form der Ausnehmung variabel gestaltet sein. Die Tiefe
t kann wie in dem in 1 gezeigten Ausführungsbeispiel
gleich dem Messspalt S sein. Der Messspalt S kann jedoch beispielsweise
größer als die Tiefe t sein. In diesem Fall ragt
das Fluid 3 über die Ausnehmung 7 hinaus. Die
Rotationsachse 6 der oberen Platte 1 ist kollinear zu
einer Symmetrieachse 8 der Ausnehmung 7 angeordnet.
Die obere Platte 1 ist in einem bevorzugten Ausführungsbeispiel
komplementär zu der Ausnehmung 7 ausgebildet.
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Zur
Durchführung einer Rheologiemessung wird das Fluid 3 in
die Ausnehmung 7 bevorzugt derart eingebracht, dass das
Fluid 3 bündig mit einer Oberkante 9 der
Ausnehmung 7 abschließt. Hierzu kann das Fluid 3 mit
Hilfe eines Spatels oder einer anderen geeigneten Dosiereinrichtung
auf die untere Platte 2 aufgesetzt werden und anschließend
kann das überschüssige Fluid 3 mit einem
speziellen Kunststoffschaber von der Oberfläche der unteren Platte 2 abgenommen
werden. Die Ausnehmung 7 nimmt das Fluid 3 so
in radial begrenzter Weise auf. Zur Einstellung des Messspaltes
S wird mittels des Antriebs- und Sensorsystems ein Anpressdruck,
der in Richtung des Pfeils 10 wirkt, von der oberen Platte 1 über
das Fluid 3 auf die untere Platte 2 aufgebracht. Durch
ein Rotieren beispielsweise der oberen Platte 1 wird das
Fluid 3 mit einer Scherbelastung beaufschlagt. Dadurch,
dass das Fluid 3 in der Ausnehmung 7 mit radialer
Begrenzung aufgenommen ist kann es auch bei einer maximalen Scherbelastung des
Fluids 3 nicht zu einer radialen Spaltentleerung kommen.
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Die 2 zeigt
ein Beispiel von Fließkurven, welche anhand von Mehrfachmessungen
der gleichen Fluidprobe mit einer Plattenanordnung gemäß der
bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
entsprechend 1 erstellt wurden. Auf der x-Achse
der 2 ist die Zeit aufgetragen, wohingegen auf der
y-Achse das komplexe Speichermodul G', das komplexe Verlustmodul
G'' und die Schubspannung τ aufgetragen sind.
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Die
Rheologiemessung erfolgt bevorzugt in drei Abschnitten. Während
der gesamten Messung werden G' und G'' betrachtet, um zu sehen,
in welchem Bereich das Fluid 3 flüssig wird und
wie lange es benötigt, um seine Struktur nach der Verflüssigung wieder
aufzubauen. In einem ersten Abschnitt 11 wird das Fluid 3 entweder
linear oder logarithmisch mit einer Deformation von beispielsweise
5 bis 100% belastet.
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In
einem zweiten Abschnitt 12 wird das Fluid 3 gleichbleibend
mit einer Deformation von 100% belastet. Der zweite Abschnitt dauert
beispielsweise 300 Sekunden. In einem dritten Abschnitt 13 wird
das Fluid 3 wieder entlastet. Das Entlasten erfolgt beispielsweise
in einem umgekehrten Amplitudensweep. Bei einem Amplitudensweep
verändert sich die Amplitude der aufgebrachten Scherdeformation.
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Bei
der in 2 dargestellten Rheologiemessung wurde die gleiche
Fluidprobe mehrmals gemessen. Es wurde dabei eine sehr genaue Wiederholbarkeit
der Messungen erreicht. Die einzelnen Messkurven G', G'' der jeweiligen
Messdurchgänge sind nahezu deckungsgleich und weisen eine
maximale Abweichung von 0,931 Pa·s auf. Abweichungen durch
Spaltentleerung treten nicht auf.
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Obwohl
die vorliegende Erfindung vorstehend anhand bevorzugter Ausführungsbeispiele
beschrieben wurde, ist sie darauf nicht beschränkt, sondern
auf vielfältige Weise modifizierbar.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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