EP1403602A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von hoch reinem Stickstoff - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von hoch reinem Stickstoff Download PDF

Info

Publication number
EP1403602A1
EP1403602A1 EP02023334A EP02023334A EP1403602A1 EP 1403602 A1 EP1403602 A1 EP 1403602A1 EP 02023334 A EP02023334 A EP 02023334A EP 02023334 A EP02023334 A EP 02023334A EP 1403602 A1 EP1403602 A1 EP 1403602A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
pressure column
low
column
fraction
oxygen
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP02023334A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Ralph Spöri
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Linde GmbH
Original Assignee
Linde GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Linde GmbH filed Critical Linde GmbH
Publication of EP1403602A1 publication Critical patent/EP1403602A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04151—Purification and (pre-)cooling of the feed air; recuperative heat-exchange with product streams
    • F25J3/04187—Cooling of the purified feed air by recuperative heat-exchange; Heat-exchange with product streams
    • F25J3/04193—Division of the main heat exchange line in consecutive sections having different functions
    • F25J3/04206—Division of the main heat exchange line in consecutive sections having different functions including a so-called "auxiliary vaporiser" for vaporising and producing a gaseous product
    • F25J3/04212—Division of the main heat exchange line in consecutive sections having different functions including a so-called "auxiliary vaporiser" for vaporising and producing a gaseous product and simultaneously condensing vapor from a column serving as reflux within the or another column
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04006—Providing pressurised feed air or process streams within or from the air fractionation unit
    • F25J3/04078—Providing pressurised feed air or process streams within or from the air fractionation unit providing pressurized products by liquid compression and vaporisation with cold recovery, i.e. so-called internal compression
    • F25J3/04084—Providing pressurised feed air or process streams within or from the air fractionation unit providing pressurized products by liquid compression and vaporisation with cold recovery, i.e. so-called internal compression of nitrogen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04248—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion
    • F25J3/04284—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using internal refrigeration by open-loop gas work expansion, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04406—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a dual pressure main column system
    • F25J3/04412—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a dual pressure main column system in a classical double column flowsheet, i.e. with thermal coupling by a main reboiler-condenser in the bottom of low pressure respectively top of high pressure column
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04406—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a dual pressure main column system
    • F25J3/0443—A main column system not otherwise provided, e.g. a modified double column flowsheet
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/20—Processes or apparatus using separation by rectification in an elevated pressure multiple column system wherein the lowest pressure column is at a pressure well above the minimum pressure needed to overcome pressure drop to reject the products to atmosphere
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/32—Processes or apparatus using separation by rectification using a side column fed by a stream from the high pressure column
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/34—Processes or apparatus using separation by rectification using a side column fed by a stream from the low pressure column
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/50—Processes or apparatus using separation by rectification using multiple (re-)boiler-condensers at different heights of the column
    • F25J2200/54—Processes or apparatus using separation by rectification using multiple (re-)boiler-condensers at different heights of the column in the low pressure column of a double pressure main column system
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/90—Details relating to column internals, e.g. structured packing, gas or liquid distribution
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/42—Nitrogen or special cases, e.g. multiple or low purity N2
    • F25J2215/44—Ultra high purity nitrogen, i.e. generally less than 1 ppb impurities
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2235/00—Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure or for conveying of liquid process streams
    • F25J2235/42—Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure or for conveying of liquid process streams the fluid being nitrogen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2245/00—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams
    • F25J2245/42—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams the recycled stream being nitrogen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/20—Boiler-condenser with multiple exchanger cores in parallel or with multiple re-boiling or condensing streams
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/30—External or auxiliary boiler-condenser in general, e.g. without a specified fluid or one fluid is not a primary air component or an intermediate fluid
    • F25J2250/42—One fluid being nitrogen

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of high-purity nitrogen by low-temperature separation of air in a rectification column system which has a high-pressure column and a low-pressure column, in which process feed air is introduced into the high-pressure column, an oxygen-enriched fraction is removed from the high-pressure column and fed into the low-pressure column and a highly pure nitrogen fraction is removed from the low pressure column and discharged as a product.
  • a particularly high nitrogen purity is achieved with regard to more volatile impurities, in particular hydrogen, by withdrawing the nitrogen product from a number of trays (so-called barrier trays) below the top of the low-pressure column. The more volatile components are removed from the top of the low pressure column with a flushing stream.
  • the highly pure nitrogen product in the known processes still contains more volatile impurities such as hydrogen, which until now could only be reduced by appropriate measures in the pre-cleaning of air, which require a high level of equipment.
  • the invention is therefore based on the object of further increasing the purity of the highly pure nitrogen product and at the same time making do with a moderate outlay on equipment.
  • This object is achieved in that the oxygen-enriched fraction is subjected to a cleaning step to remove more volatile impurities before it is introduced into the low-pressure column.
  • the more volatile impurities accumulate not only in the upper region of the low pressure column, but also be entered with the oxygen-enriched fraction in the low pressure column, which is necessarily introduced below the removal of the nitrogen product.
  • this fraction of more volatile constituents is depleted from the air, their hydrogen content, for example, is surprisingly so high that it has an influence on the purity of the nitrogen product.
  • the targeted purification according to the invention of the oxygen-enriched fraction before it is introduced into the low-pressure column effectively prevents the entry of more volatile impurities into the low-pressure column below the removal of the highly pure nitrogen product.
  • the entire oxygen-enriched product of the high-pressure column can be moved into the low-pressure column without this reducing the product purity.
  • the air factor ratio between product and application quantity
  • the high purity nitrogen product can be kept clean even when there is an increased hydrogen concentration in the feed air.
  • oxygen-enriched A fraction that has a higher oxygen content than the atmospheric air is referred to here as “oxygen-enriched”. This can be, for example, 25 to 40 mol%, preferably 30 to 35 mol%.
  • Volatile impurities are understood to mean air components which have a lower boiling point than nitrogen, for example hydrogen, neon and / or helium.
  • any cleaning method can be used in the invention.
  • the oxygen-enriched fraction is introduced into a separation column in the cleaning step to remove more volatile impurities and is purified there by countercurrent mass transfer.
  • the separation column is preferably designed as an output column.
  • the oxygen-enriched fraction is introduced in liquid form into the upper region of the separation column.
  • Rising steam can be formed, for example, by a sump evaporator.
  • a gaseous fraction from the low pressure column is introduced as rising steam into the lower area of the separation column.
  • the cleaned oxygen-enriched fraction is removed from the lower area of the separation column and from there introduced into the low pressure column.
  • the separation column is operated, for example, at approximately the same pressure as the low-pressure column, so that the oxygen-enriched fraction flows into the low-pressure column without the aid of a pump or other conveying means.
  • the feed preferably takes place at the same point at which the gaseous fraction which rises in the separation column in countercurrent to the oxygen-enriched fraction is also removed from the low-pressure column.
  • the undesirable more volatile components are enriched in the top gas of the separation column.
  • the top gas With the top gas, they are removed from the upper area of the separation column. If the low-pressure column and the separation column are operated under a pressure which is higher than the atmospheric pressure, it is expedient to relax the top gas while performing work and thus to obtain cold for the process.
  • the top gas of the separation column can be condensed against an evaporating liquid intermediate fraction of the low-pressure column and can be used as a refrigerant for a further condenser-evaporator, for example a top condenser of the low-pressure column.
  • process cold can be obtained by other methods, for example by expanding residual gas from a top condenser of the low-pressure column or from the low-pressure column itself, or by means of an air turbine which blows into the high-pressure column. Any combination of such cold recovery methods is also possible. Direct blowing of air into the low pressure column should generally be avoided as this would in turn lead to contamination of the nitrogen product with more volatile impurities.
  • the highly pure nitrogen product is often required under superatmospheric pressure.
  • the high pressure column which is usually shared Condenser-evaporator, the main condenser, is in heat-exchanging connection with the low-pressure column, then there is a pressure of, for example, 6 to 20, preferably 7 to 16 bar.
  • gaseous top nitrogen is at least partially condensed from the low pressure column in the liquefaction chamber of the top condenser by indirect heat exchange with a cooling fraction evaporating in the evaporation chamber of the top condenser. At least a part of the liquid nitrogen generated is fed as a return to the low pressure column.
  • a flushing gas is preferably drawn off from the top condenser, with which also more volatile impurities escape.
  • the top condenser is preferably cooled with the bottom liquid of the low pressure column.
  • the scope of the plywood floors is, for example, one to ten, preferably three to five theoretical or practical floors.
  • the highly pure nitrogen fraction can be brought up to a higher pressure in the liquid state downstream of its removal, then evaporated in a product evaporator by indirect heat exchange and removed as a highly pure product.
  • the invention also relates to a device for obtaining high-purity nitrogen by low-temperature separation of air according to claims 9 to 15.
  • Compressed and cleaned feed air 1 is cooled in a main heat exchanger 2 and fed to a high-pressure column 4 under a pressure of 14 bar (3).
  • the rectification system also has a low-pressure column 5, which is operated at a pressure of 5 bar and is in heat-exchanging connection with the high-pressure column via a common condenser-evaporator (main condenser) 6.
  • a gaseous nitrogen fraction 7 from the top of the high-pressure column is liquefied in the main condenser 6 and, for the first part, is fed via lines 8 and 9 as a return to the high-pressure column.
  • a second part 10 is subcooled in a subcooling countercurrent 11 and led via line 12 to the top of the low pressure column 5.
  • the bottom liquid 13 is drawn off as an oxygen-enriched fraction from the high-pressure column and is also supercooled (11).
  • the supercooled oxygen-enriched fraction 14 is expanded in a throttle valve 15 to approximately the operating pressure of the low-pressure column 5 and, according to the invention, fed to a cleaning step for removing more volatile impurities, which in the example consists of a separation column 16 which is designed as an output column.
  • the oxygen-enriched fraction is fed to the top of the separation column 16 and there enters into countercurrent mass transfer with a gaseous fraction 17 from an intermediate point of the low-pressure column 5.
  • the cleaned oxygen-enriched fraction is removed from the bottom of the separation column 16 and flows via line 18 into the low-pressure column 5.
  • the feed can be like shown take place at the same point at which the gaseous fraction 17 is drawn off, or also offset by one or more theoretical or practical floors.
  • the gaseous nitrogen 23 condenses almost completely from the top of the low-pressure column 5; the condensate 24/25 is returned to the low pressure column.
  • a residual vapor which in particular contains more volatile impurities such as helium, neon and / or hydrogen, is removed as purge gas 26 from the fraction 19 condensed in the top condenser (as shown) or alternatively directly from the top condenser 22.
  • the residual steam 26 is blown off into the atmosphere or mixed with another residual stream, for example in line 38.
  • part of the liquid flowing down in the low-pressure column 5 is removed as a highly pure nitrogen fraction 28, in the liquid state under pressure (in the example 14 bar) brought (pump 29) and led via lines 30 and 31 through the subcooling countercurrent 11 to a product evaporator 32.
  • the nitrogen 33 evaporated under a pressure of 13.4 bar is warmed in the main heat exchanger 2 and finally discharged as a highly pure pressure product 34 (PGAN).
  • a part can be used as sealing gas [Sealgas].
  • the high purity nitrogen product can optionally be further compressed in the gaseous state.
  • the high purity pressurized nitrogen product 34 has a total contamination of 10 ppb (including carbon monoxide). If necessary, part of the gaseous nitrogen 7 can be warmed from the top of the pressure column in the main heat exchanger 2 and can be obtained as a further pressure product of lower purity (not shown).
  • the product evaporator 32 can be designed as a circulation evaporator (bath evaporator with thermosiphon effect) or as a falling film evaporator.
  • Liquid Expelled nitrogen 37 is optionally returned to the low pressure column 5.
  • a residual vapor which in particular contains more volatile impurities such as helium, neon and / or hydrogen, can also be removed from the product evaporator 32 (not shown).
  • a flushing liquid can be supplied via line 44. continuously or discontinuously removed and discarded in order to avoid the accumulation of less volatile components in the evaporation space of the top condenser 22.
  • part of the liquid, highly pure nitrogen fraction 28 can be obtained from the low pressure column as a liquid product.
  • the impure oxygen 38 which is produced by evaporation of the bottom liquid 19 of the low-pressure column 5 in the top condenser 22 of the low-pressure column, is heated in the heat exchangers 11 and 2 and removed as a by-product or residual gas (39). It can be used, for example, for the regeneration of a device for air purification (not shown).
  • cold is generated by work-relieving expansion 43 of the top gas 40-41-42 of the separation column 16.
  • the top gas 40 is previously warmed to an intermediate temperature in the supercooling counterflow 11 and in the main heat exchanger 2.
  • the throughput through the expansion machine can be adjusted by means of a bypass line 46, which contains an expansion valve.
  • the expansion turbine can be driven with the impure oxygen (residual gas) 38 from the evaporation space of the top condenser 22 of the low pressure column.
  • the mechanical energy obtained in the expansion machine 43 can be used, for example, for the post-compression of the pressurized nitrogen product evaporated in the product evaporator 32 or for increasing the pressure in the top gas of the separation column upstream of the expansion machine 43, preferably by direct mechanical coupling of the expansion machine 43 and a corresponding compressor.
  • the relaxation machine 43 can deliver the mechanical energy to a generator or to a dissipative brake.
  • the mass transfer elements in the low pressure column and in the high pressure column can be formed in the invention and in the exemplary embodiment by conventional mass transfer trays (for example sieve trays), packing (disordered packing) and / or ordered packing. Combinations of different types of elements in one column are also possible.
  • the top gas 40 of the separation column 16 is not introduced into the supercooling counterflow 11, but into an additional condenser-evaporator. There it is condensed in indirect heat exchange with an evaporating intermediate liquid from the low-pressure column and finally - in addition to the low-pressure column bottom liquid 19, 20 - introduced into the evaporation chamber of the top condenser.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)

Abstract

Das Verfahren und die Vorrichtung dienen zur Gewinnung von hoch reinem Stickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersäulensystem, das eine Hochdrucksäule (4) und eine Niederdrucksäule (5) aufweist. Einsatzluft (1, 3) wird in die Hochdrucksäule (4) eingeleitet. Eine sauerstoffangereicherte Fraktion (13, 14) wird aus der Hochdrucksäule (4) entnommen und in die Niederdrucksäule (5) eingespeist (18). Eine hoch reine Stickstofffraktion (28, 30, 31, 33, 34) wird aus der Niederdrucksäule (5) entnommen und als Produkt abgeführt. Die sauerstoffangereicherte Fraktion (13, 14) wird vor ihrer Einleitung (18) in die Niederdrucksäule (5) einem Reinigungsschritt (16) zur Entfernung von leichterflüchtigen Verunreinigungen unterzogen. (Zeichnung) <IMAGE>

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von hoch reinem Stickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersäulensystem, das eine Hochdrucksäule und eine Niederdrucksäule aufweist, wobei bei dem Verfahren Einsatzluft in die Hochdrucksäule eingeleitet wird, eine sauerstoffangereicherte Fraktion aus der Hochdrucksäule entnommen und in die Niederdrucksäule eingespeist wird und eine hoch reine Stickstofffraktion aus der Niederdrucksäule entnommen und als Produkt abgeführt wird.
  • Ein Verfahren der eingangs genannten Art und eine entsprechende Vorrichtung sind aus EP 948730 B1 (= US 6196023 B1), EP 955509 A1 (= US 6196022) oder EP 1146301 bekannt. Dort wird eine besonders hohe Stickstoffreinheit in Bezug auf leichterflüchtige Verunreinigungen, insbesondere Wasserstoff, erreicht, indem das Stickstoffprodukt einige Böden (so genannte Sperrböden) unterhalb des Kopfs der Niederdrucksäule abgezogen wird. Die leichterflüchtigen Komponenten werden mit einem Spülstrom vom Kopf der Niederdrucksäule abgezogen.
  • Allerdings enthält das hoch reine Stickstoffprodukt bei den bekannten Verfahren immer noch leichterflüchtige Verunreinigungen wie Wasserstoff, die bisher nur durch entsprechende Maßnahmen bei der Vorreinigung von Luft zu vermindern waren, die einen hohen apparativen Aufwand erfordern.
  • Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Reinheit des hoch reinen Stickstoffprodukts weiter zu erhöhen und dabei mit mäßigem apparativen Aufwand auszukommen.
  • Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass die sauerstoffangereicherte Fraktion vor ihrer Einleitung in die Niederdrucksäule einem Reinigungsschritt zur Entfernung von leichterflüchtigen Verunreinigungen unterzogen wird.
  • Im Rahmen der Erfindung hat sich herausgestellt, dass sich die leichterflüchtigen Verunreinigungen nicht nur im oberen Bereich der Niederdrucksäule anreichem, sondern auch mit der sauerstoffangereicherten Fraktion in die Niederdrucksäule eingetragen werden, die notwendigerweise unterhalb der Entnahme des Stickstoffprodukts eingeleitet wird. Obwohl diese Fraktion an leichterflüchtigen Bestandteilen gegenüber der Luft abgereichert wird, ist beispielsweise ihr Wasserstoffgehalt überraschenderweise dennoch so groß, dass er Einfluss auf die Reinheit des Stickstoffprodukts hat. Die erfindungsgemäße gezielte Reinigung der sauerstoffangereicherten Fraktion vor ihrer Einleitung in die Niederdrucksäule verhindert wirksam die Eintragung von leichterflüchtigen Verunreinigungen in die Niederdrucksäule unterhalb der Entnahme des hoch reinen Stickstoffprodukts.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann das gesamte sauerstoffangereicherte Produkt der Hochdrucksäule in die Niederdrucksäule gefahren werden, ohne dass dies die Produktreinheit verschlechtert. Dadurch kann der Luftfaktor (Verhältnis zwischen Produkt- und Einsatzmenge) verringert werden und der Energieverbrauch nimmt ab. Auch bei erhöhter Wasserstoff-Konzentration in der Einsatzluft kann das hoch reine Stickstoffprodukt sauber gehalten werden.
  • Als "sauerstoffangereichert" wird hier eine Fraktion bezeichnet, die einen höheren Sauerstoffgehalt als die atmosphärische Luft aufweist. Dieser kann beispielsweise 25 bis 40 mol-%, vorzugsweise 30 bis 35 mol-% betragen.
  • Unter "leichterflüchtigen Verunreinigungen" werden Luftkomponenten verstanden, die einen niedrigeren Siedepunkt als Stickstoff haben, beispielsweise Wasserstoff, Neon und/oder Helium.
  • Grundsätzlich ist bei der Erfindung jede Reinigungsmethode einsetzbar. Besonders günstig ist es jedoch, wenn die sauerstoffangereicherte Fraktion in dem Reinigungsschritt zur Entfernung von leichterflüchtigen Verunreinigungen in eine Trennsäule eingeführt und durch dort durch Gegenstrom-Stoffaustausch gereinigt wird. Die Trennsäule ist vorzugsweise als Abtriebssäule ausgebildet.
  • Hierbei ist es vorteilhaft, wenn die sauerstoffangereicherte Fraktion flüssig in den oberen Bereich der Trennsäule eingeführt wird. Aufsteigender Dampf kann beispielsweise durch einen Sumpfverdampfer gebildet werden. Vorzugsweise wird jedoch eine gasförmige Fraktion aus der Niederdrucksäule als aufsteigender Dampf in den unteren Bereich der Trennsäule eingeleitet.
  • Die gereinigte sauerstoffangereicherte Fraktion wird aus dem unteren Bereich der Trennsäule entnommen und von dort in die Niederdrucksäule eingeleitet. Hierzu ist es günstig, wenn die Trennsäule zum Beispiel etwa unter demselben Druck wie die Niederdrucksäule betrieben wird, sodass die sauerstoffangereicherte Fraktion ohne die Hilfe eine Pumpe oder anderer Fördermittel in die Niederdrucksäule fließt. Die Einspeisung findet vorzugsweise an derselben Stelle statt, an der auch die gasförmige Fraktion aus der Niederdrucksäule entnommen wird, die in der Trennsäule im Gegenstrom zu der sauerstoffangereicherten Fraktion aufsteigt.
  • Die unerwünschten leichterflüchtigen Bestandteile werden im Kopfgas der Trennsäule angereichert. Mit dem Kopfgas werden sie aus dem oberen Bereich der Trennsäule entnommen. Wenn die Niederdrucksäule und die Trennsäule unter einem gegenüber dem Atmosphärendruck erhöhten Druck betrieben werden, ist es günstig, das Kopfgas arbeitsleistend zu entspannen und damit Kälte für das Verfahren zu gewinnen. Alternativ kann das Kopfgas der Trennsäule gegen eine verdampfende flüssige Zwischenfraktion der Niederdrucksäule kondensiert und als Kältemittel für einen weiteren Kondensator-Verdampfer, beispielsweise einen Kopfkondensator der Niederdrucksäule verwendet werden.
  • Alternativ oder zusätzlich kann durch andere Methoden Verfahrenskälte gewonnen werden, beispielsweise durch die Entspannung von Restgas aus einem Kopfkondensator der Niederdrucksäule oder aus der Niederdrucksäule selbst, oder aber mittels einer Luftturbine, die in die Hochdrucksäule einbläst. Auch jede Kombination derartiger Kältegewinnungsmethoden ist möglich. Eine Direkteinblasung von Luft in die Niederdrucksäule sollte im Allgemeinen vermieden werden, da dies wiederum zur Kontamination des Stickstoffprodukts mit leichterflüchtigen Verunreinigungen führen würde.
  • Häufig wird das hoch reine Stickstoffprodukt unter überatmosphärischem Druck benötigt. In solchen Fällen ist es günstig, die Niederdrucksäule ebenfalls unter deutlich überatmosphärischem Druck von beispielsweise 3 bis 8 bar, vorzugsweise 3 bis 6 bar zu betreiben. (In der Hochdrucksäule, die üblicherweise über einen gemeinsamen Kondensator-Verdampfer, den Hauptkondensator, in wärmetauschender Verbindung mit der Niederdrucksäule steht, herrscht dann ein Druck von beispielsweise 6 bis 20, vorzugsweise 7 bis 16 bar.) In solchen Fällen ist es günstig, die Rücklaufflüssigkeit für die Niederdrucksäule nicht oder nicht nur vom Hauptkondensator abzuziehen, sondern teilweise oder vollständig in einem Kopfkondensator der Niederdrucksäule zu erzeugen. Dazu wird gasförmiger Kopfstickstoff aus der Niederdrucksäule im Verflüssigungsraum des Kopfkondensators durch indirekten Wärmeaustausch mit einer im Verdampfungsraum des Kopfkondensators verdampfenden Kühlfraktion mindestens teilweise kondensiert. Mindestens ein Teil des dabei erzeugten flüssigen Stickstoffs wird als Rücklauf auf die Niederdrucksäule aufgegeben. Vom Kopfkondensator wird vorzugsweise ein Spülgas abgezogen, mit dem auch leichterflüchtige Verunreinigungen entweichen.
  • Als Kühlfraktion für den Kopfkondensator der Niederdrucksäule kann jede geeignete Flüssigkeit eingesetzt werden, insbesondere eine oder mehrere der in EP 948730 B1 (= US 6196023 B1), EP 955509 A1 (= US 6196022) und EP 1146301 für diesen Zweck verwendeten Fraktionen. Vorzugsweise wird der Kopfkondensator mit Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule gekühlt.
  • Zur weiteren Erhöhung der Produktreinheit wird die hoch reine Stickstofffraktion mindestens einen theoretischen oder praktischen Boden unterhalb des Kopfs der Niederdrucksäule entnommen, wie es aus EP 948730 B1 (= US 6196023 B1), EP 955509 A1 (= US 6196022) und EP 1146301 an sich bekannt ist. Der Umfang der Sperrböden beträgt beispielsweise einen bis zehn, vorzugsweise drei bis fünf theoretische oder praktische Böden.
  • Um einen Produktdruck zu erreichen, der über dem Betriebsdruck der Niederdrucksäule liegt, kann die hoch reine Stickstofffraktion stromabwärts ihrer Entnahme in flüssigem Zustand auf einen erhöhten Druck gebracht, anschließend in einem Produktverdampfer durch indirekten Wärmeaustausch verdampft und als hoch reines Produkt abgeführt werden. Diese Produktverdampfung kann - wie in EP 948730 B1 (= US 6196023 B1), EP 955509 A1 (= US 6196022) und EP 1146301 dargestellt, in dem Hauptwärmetauscher-System stattfinden, das auch zur Abkühlung der Einsatzluft vor ihrer Einspeisung in die Hochdrucksäule dient, oder aber in einem separaten Produktverdampfer in indirektem Wärmeaustausch gegen eine kondensierende Fraktion aus der Hochdrucksäule oder Niederdrucksäule, beispielsweise gegen gasförmigen Stickstoff aus dem oberen Bereich der Hochdrucksäule.
  • Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Gewinnung von hoch reinem Stickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft gemäß den Patentansprüchen 9 bis 15.
  • Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand eines in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
  • Verdichtete und gereinigte Einsatzluft 1 wird in einem Hauptwärmetauscher 2 abgekühlt und einer Hochdrucksäule 4 unter einem Druck von 14 bar zugeleitet (3). Das Rektifiziersystem weist außerdem eine Niederdrucksäule 5 auf, die mit einem Druck von 5 bar betrieben wird und mit der Hochdrucksäule über einen gemeinsamen Kondensator-Verdampfer (Hauptkondensator) 6 in wärmetauschender Verbindung steht. Eine gasförmige Stickstofffraktion 7 vom Kopf der Hochdrucksäule wird im Hauptkondensator 6 verflüssigt und zu einem ersten Teil über die Leitungen 8 und 9 als Rücklauf auf die Hochdrucksäule aufgegeben. Ein zweiter Teil 10 wird in einem Unterkühlungs-Gegenströmer 11 unterkühlt und über Leitung 12 zum Kopf der Niederdrucksäule 5 geführt.
  • Die Sumpfflüssigkeit 13 wird als sauerstoffangereicherte Fraktion aus der Hochdrucksäule abgezogen und ebenfalls unterkühlt (11). Die unterkühlte sauerstoffangereicherte Fraktion 14 wird in einem Drosselventil 15 auf etwa den Betriebsdruck der Niederdrucksäule 5 entspannt und erfindungsgemäß einem Reinigungsschritt zur Entfernung von leichterflüchtigen Verunreinigungen zugeführt, der iri dem Beispiel aus einer Trennsäule 16 besteht, die als Abtriebssäule ausgebildet ist. Die sauerstoffangereicherte Fraktion wird auf den Kopf der Trennsäule 16 aufgegeben und tritt dort in Gegenstrom-Stoffaustausch mit einer gasförmigen Fraktion 17 von einer Zwischenstelle der Niederdrucksäule 5. Die gereinigte sauerstoffangereicherte Fraktion wird aus dem Sumpf der Trennsäule 16 entnommen und fließt über Leitung 18 in die Niederdrucksäule 5. Die Einspeisung kann wie dargestellt an derselben Stelle erfolgen, an der die gasförmige Fraktion 17 abgezogen wird, oder auch um einen oder mehrere theoretische oder praktische Böden versetzt.
  • Die Sumpfflüssigkeit 19 der Niederdrucksäule 5 wird, soweit sie nicht im Hauptkondensator 6 verdampft, unterkühlt (11) und über Leitung 20 und Entspannungsventil 21 in den Verdampfungsraum eines Kopfkondensators 22 der Niederdrucksäule 5 eingeführt. In dessen Verflüssigungsraum kondensiert der gasförmige Stickstoff 23 vom Kopf der Niederdrucksäule 5 fast vollständig; das Kondensat 24/25 wird in die Niederdrucksäule zurückgeleitet. Ein Restdampf, der insbesondere leichterflüchtige Verunreinigungen wie Helium, Neon und/oder Wasserstoff enthält, wird als Spülgas 26 aus der im Kopfkondensator kondensierten Fraktion 19 (wie dargestellt) oder alternativ direkt aus dem Kopfkondensator 22 entnommen. Der Restdampf 26 wird in die Atmosphäre abgeblasen oder mit einem anderen Reststrom, zum Beispiel in Leitung 38, vermischt.
  • Nach Durchlaufen eines Stoffaustauschabschnitts 27 (so genannte Sperrböden), der in dem Beispiel 3 bis 5 praktische Böden aufweist, wird ein Teil der in der Niederdrucksäule 5 herabfließenden Flüssigkeit als hoch reine Stickstofffraktion 28 entnommen, in flüssigem Zustand auf Druck (im Beispiel 14 bar) gebracht (Pumpe 29) und über die Leitungen 30 und 31 durch den Unterkühlungs-Gegenströmer 11 zu einem Produktverdampfer 32 geführt. Der unter einem Druck von 13,4 bar verdampfte Stickstoff 33 wird im Hauptwärmetauscher 2 angewärmt und schließlich als hoch reines Druckprodukt 34 (PGAN) abgeführt. (Ein Teil kann als Sperrgas [Sealgas] verwendet werden.) Das hoch reine Stickstoffprodukt kann gegebenenfalls in gasförmigem Zustand weiter verdichtet werden. In dem Beispiel weist das hoch reine Druckstickstoffprodukt 34 eine Gesamtverunreinigung von 10 ppb (einschließlich Kohlenmonoxid) auf. Bei Bedarf kann ein Teil des gasförmigen Stickstoffs 7 vom Kopf der Drucksäule im Hauptwärmetauscher 2 angewärmt und als weiteres Druckprodukt geringerer Reinheit gewonnen werden (nicht dargestellt).
  • Auf der Verflüssigungsseite des Produktverdampfers 32 wird ein (anderer) Teil 35 des gasförmigen Stickstoffs 7 vom Kopf der Hochdrucksäule 4 kondensiert. Die dabei entstehende Flüssigkeit 36 wird als zusätzlicher Rücklauf auf die Hochdrucksäule 4 aufgegeben. Der Produktverdampfer 32 kann als Umlaufverdampfer (Badverdampfer mit Thermosiphon-Effekt) oder als Fallfilmverdampfer ausgebildet sein. Flüssig vertriebener Stickstoff 37 wird gegebenenfalls in die Niederdrucksäule 5 zurückgeführt. Auch am Produktverdampfer 32 kann ein Restdampf, der insbesondere leichterflüchtige Verunreinigungen wie Helium, Neon und/oder Wasserstoff enthält, entnommen werden (nicht dargestellt). Über Leitung 44 kann eine Spülflüssigkeit. kontinuierlich oder diskontinuierlich entnommen und verworfen werden, um die Anreicherung von schwererflüchtigen Komponenten im Verdampfungsraum des Kopfkondensators 22 zu vermeiden.
  • Bei Bedarf kann ein Teil der flüssigen hoch reinen Stickstofffraktion 28 aus der Niederdrucksäule als Flüssigprodukt gewonnen werden. Der unreine Sauerstoff 38, der durch Verdampfung der Sumpfflüssigkeit 19 der Niederdrucksäule 5 im Kopfkondensator 22 der Niederdrucksäule entsteht, wird in den Wärmetauschern 11 und 2 angewärmt und als Nebenprodukt oder Restgas abgeführt (39). Er kann beispielsweise für die Regenerierung einer Vorrichtung zur Luftreinigung eingesetzt werden (nicht dargestellt).
  • Kälte wird bei dem Verfahren des Ausführungsbeispiels durch arbeitsleistende Entspannung 43 des Kopfgases 40 - 41 - 42 der Trennsäule 16 erzeugt. Das Kopfgas 40 wird zuvor im Unterkühlungs-Gegenströmer 11 und im Hauptwärmetauscher 2 auf eine Zwischentemperatur angewärmt. Der Durchsatz durch die Entspannungsmaschine kann mittels einer Bypass-Leitung 46, die ein Entspannungsventil enthält, eingestellt werden. Alternativ oder zusätzlich kann die Entspannungsturbine mit dem unreinen Sauerstoff (Restgas) 38 aus dem Verdampfungsraum des Kopfkondensators 22 der Niederdrucksäule angetrieben werden.
  • Die in der Entspannungsmaschine 43 gewonnene mechanische Energie kann beispielsweise zur Nachverdichtung des im Produktverdampfer 32 verdampften Druckstickstoffprodukts oder zur Druckerhöhung im Kopfgas der Trennsäule stromaufwärts der Entspannungsmaschine 43 verwendet werden, vorzugsweise durch direkte mechanische Kopplung von Entspannungsmaschine 43 und einem entsprechenden Verdichter. Alternativ kann die Entspannungsmaschine 43 die mechanische Energie an einen Generator oder an eine dissipative Bremse abgeben.
  • Die Stoffaustauschelemente in der Niederdrucksäule und in der Hochdrucksäule können bei der Erfindung und bei dem Ausführungsbeispiel durch konventionelle Stoffaustauschböden (zum Beispiel Siebböden), Füllkörper (ungeordnete Packung) und/oder geordnete Packung gebildet werden. Auch Kombinationen verschiedenartiger Elemente in einer Säule sind möglich.
  • In einer von der Zeichnung abweichenden Variante der Erfindung wird das Kopfgas 40 der Trennsäule 16 nicht in den Unterkühlungs-Gegenströmer 11 eingeführt, sondern in einen zusätzlichen Kondensator-Verdampfer. Dort wird es in indirektem Wärmeaustausch mit einer verdampfenden Zwischenflüssigkeit aus der Niederdrucksäule kondensiert und schließlich - zusätzlich zu der Niederdrucksäulen-Sumpfflüssigkeit 19, 20 in den Verdampfungsraum des Kopfkondensators eingeleitet.
  • In einem konkreten Zahlenbeispiel ergeben sich folgende Wasserstoffkonzentrationen (jeweils molare Mengen):
    Einsatzluft 1, 3 5 ppm
    Sauerstoffangereicherte Fraktion 13, 14 (Sumpf der Hochdrucksäule) 130 ppb
    Kopfgas 40 der Trennsäule 16 1.200 ppb
    Spülgas 26 vom Kopf der Niederdrucksäule 5 0,3%
    Hoch reines Stickstoffprodukt 28 < 1 ppb

Claims (15)

  1. Verfahren zur Gewinnung von hoch reinem Stickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersäulensystem, das eine Hochdrucksäule (4) und eine Niederdrucksäule (5) aufweist, wobei bei dem Verfahren Einsatzluft (1, 3) in die Hochdrucksäule (4) eingeleitet wird, eine sauerstoffangereicherte Fraktion (13, 14) aus der Hochdrucksäule (4) entnommen und in die Niederdrucksäule (5) eingespeist (18) wird und eine hoch reine Stickstofffraktion (28, 30, 31, 33, 34) aus der Niederdrucksäule (5) entnommen und als Produkt abgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die sauerstoffangereicherte Fraktion (13, 14) vor ihrer Einleitung (18) in die Niederdrucksäule (5) einem Reinigungsschritt (16) zur Entfernung von leichterflüchtigen Verunreinigungen unterzogen wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die sauerstoffangereicherte Fraktion in dem Reinigungsschritt zur Entfernung von leichterflüchtigen Verunreinigungen in eine Trennsäule (16), insbesondere in eine Abtriebssäule, eingeführt und durch dort durch Gegenstrom-Stoffaustausch gereinigt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die sauerstoffangereicherte Fraktion (13, 14) flüssig in den oberen Bereich der Trennsäule (16) eingeführt wird und eine gasförmige Fraktion (17) aus der Niederdrucksäule (5) in den unteren Bereich der Trennsäule (16) eingeleitet wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die gereinigte sauerstoffangereicherte Fraktion (18) aus dem unteren Bereich der Trennsäule (16) entnommen und in die Niederdrucksäule (5) eingeleitet wird.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass ein Kopfgas (40, 41, 42) aus dem oberen Bereich der Trennsäule (16) entnommen und arbeitsleistend entspannt (43) wird.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass gasförmiger Kopfstickstoff (23) aus der Niederdrucksäule (5) im Verflüssigungsraum eines Kopfkondensators (22) durch indirekten Wärmeaustausch mit einer im Verdampfungsraum des Kopfkondensators (22) verdampfenden Kühlfraktion (19, 20) mindestens teilweise kondensiert wird und mindestens ein Teil des dabei erzeugten flüssigen Stickstoffs (24, 25) als Rücklauf auf die Niederdrucksäule (5) aufgegeben wird.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die hoch reine Stickstofffraktion mindestens einen theoretischen oder praktischen Boden unterhalb des Kopfs der Niederdrucksäule entnommen wird.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die hoch reine Stickstofffraktion (28, 30, 31, 33, 34) stromabwärts ihrer Entnahme (28) aus der Niederdrucksäule (5) in flüssigem Zustand auf einen erhöhten Druck gebracht (29), anschließend in einem Produktverdampfer (32) durch indirekten Wärmeaustausch verdampft und als hoch reines Produkt abgeführt (33, 34) wird.
  9. Vorrichtung zur Gewinnung von hoch reinem Stickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft mit einem Rektifiziersäulensystem, das eine Hochdrucksäule (4) und eine Niederdrucksäule (5) aufweist, mit einer Einsatzluftleitung (1, 3) zur Einleitung von Einsatzluft (1, 3) in die Hochdrucksäule (4), Mitteln (13, 14, 16, 18) zur Einleitung einer sauerstoffangereicherten Fraktion aus der Hochdrucksäule (4) in die Niederdrucksäule (5) und mit einer Produktleitung (28, 30, 31, 33, 34) zur Entnahme einer hoch reinen Stickstofffraktion aus der Niederdrucksäule (5), dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zur Einleitung einer sauerstoffangereicherten Fraktion aus der Hochdrucksäule in die Niederdrucksäule eine Reinigungsstufe (16) zur Entfernung von leichterflüchtigen Verunreinigungen aufweisen.
  10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Reinigungsstufe eine Trennsäule (16), insbesondere eine Abtriebssäule aufweist.
  11. Vorrichtung nach Anspruch 10, gekennzeichnet durch eine Gasleitung (17) zur Einführung einer gasförmigen Fraktion aus der Niederdrucksäule (5) in den unteren Bereich der Trennsäule (16).
  12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, gekennzeichnet durch eine Kopfgasleitung (40, 41, 42), die den oberen Bereich der Trennsäule (16) mit dem Eintritt einer Entspannungsmaschine (43) verbindet.
  13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 12, gekennzeichnet durch einen Kopfkondensator (22), dessen Verflüssigungsraum mit dem Kopfbereich der Niederdrucksäule (5) in Strömungsverbindung (23, 24, 25) steht und dessen Verdampfungsraum mit Mitteln (19, 20) zur Einleitung einer Kühlfraktion (19, 20) verbunden ist.
  14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 13, gekennzeichnet durch einen Stoffaustauschabschnitt im Umfang mindestens eines theoretischen oder praktischen Bodens, der in der Niederdrucksäule (5) zwischen deren Kopf und der Produktleitung (28) angeordnet ist.
  15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Produktleitung (28, 30, 31, 33, 34) stromabwärts ihrer Verbindung mit der Niederdrucksäule (5) Mittel (29) zur Erhöhung des Drucks der hoch reinen Stickstofffraktion in flüssigem Zustand und einen Produktverdampfer (32) aufweist.
EP02023334A 2002-09-28 2002-10-18 Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von hoch reinem Stickstoff Withdrawn EP1403602A1 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10245379A DE10245379A1 (de) 2002-09-28 2002-09-28 Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von hoch reinem Stickstoff
DE10245379 2002-09-28

Publications (1)

Publication Number Publication Date
EP1403602A1 true EP1403602A1 (de) 2004-03-31

Family

ID=31969699

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP02023334A Withdrawn EP1403602A1 (de) 2002-09-28 2002-10-18 Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von hoch reinem Stickstoff

Country Status (2)

Country Link
EP (1) EP1403602A1 (de)
DE (1) DE10245379A1 (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114440553A (zh) * 2022-02-18 2022-05-06 杭州制氧机集团股份有限公司 一种低能耗氮气膨胀制冷的双塔纯氮制取装置及使用方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02293578A (ja) * 1989-05-02 1990-12-04 Nippon Sanso Kk 空気液化分離方法及びその装置
US5123947A (en) * 1991-01-03 1992-06-23 Air Products And Chemicals, Inc. Cryogenic process for the separation of air to produce ultra high purity nitrogen
US5137559A (en) * 1990-08-06 1992-08-11 Air Products And Chemicals, Inc. Production of nitrogen free of light impurities
US6196022B1 (en) * 1998-04-30 2001-03-06 Linde Aktiengesellschaft Process and device for recovering high-purity oxygen
EP1146301A1 (de) * 2000-04-12 2001-10-17 Linde Gas Aktiengesellschaft Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Drückstickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02293578A (ja) * 1989-05-02 1990-12-04 Nippon Sanso Kk 空気液化分離方法及びその装置
US5137559A (en) * 1990-08-06 1992-08-11 Air Products And Chemicals, Inc. Production of nitrogen free of light impurities
US5123947A (en) * 1991-01-03 1992-06-23 Air Products And Chemicals, Inc. Cryogenic process for the separation of air to produce ultra high purity nitrogen
US6196022B1 (en) * 1998-04-30 2001-03-06 Linde Aktiengesellschaft Process and device for recovering high-purity oxygen
EP1146301A1 (de) * 2000-04-12 2001-10-17 Linde Gas Aktiengesellschaft Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Drückstickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 015, no. 069 (M - 1083) 19 February 1991 (1991-02-19) *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114440553A (zh) * 2022-02-18 2022-05-06 杭州制氧机集团股份有限公司 一种低能耗氮气膨胀制冷的双塔纯氮制取装置及使用方法

Also Published As

Publication number Publication date
DE10245379A1 (de) 2004-04-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1067345B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft
EP1284404A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung eines Druckprodukts durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
EP1031804B1 (de) Tieftemperaturzerlegung von Luft mit Stickstoff Rückführung
DE10153252A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Krypton und/oder Xenon durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
DE102010052544A1 (de) Verfahren zur Gewinnung eines gasförmigen Druckprodukts durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
DE19803437A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung eines Druckprodukts durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
DE102010052545A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung eines gasförmigen Druckprodukts durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
EP1074805B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Sauerstoff unter überatmosphärischem Druck
DE10013073A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft
DE10332863A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Krypton und/oder Xenon durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
EP0948730A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur gewinnung von druckstickstoff
EP3290843A2 (de) Verfahren und vorrichtung zur erzeugung von druckstickstoff und flüssigstickstoff durch tieftemperaturzerlegung von luft
DE19951521A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung eines Druckprodukts durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
EP1102954B1 (de) Verfahren und vorrichtung zur tieftemperaturzerlegung von luft
EP0768503B1 (de) Dreifachsäulenverfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft
EP2551619A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Druckstickstoff und Drucksauerstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
WO2020244801A1 (de) Verfahren und anlage zur tieftemperaturzerlegung von luft
EP1300640A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von hoch reinem Stickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
DE10153919A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung hoch reinen Sauerstoffs aus weniger reinem Sauerstoff
DE19933558A1 (de) Dreisäulenverfahren und -vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft
EP1403602A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von hoch reinem Stickstoff
DE10013074A1 (de) Verfahren zur Gewinnung von gasförmigem Stickstoff
DE10045128A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung hoch reinen Stickstoffs durch Tieftemperatur-Luftzerlegung
DE202018006161U1 (de) Anlage zur Tieftemperaturzerlegung von Luft
EP3255366A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum erzeugen eines gasförmigen drucksauerstoffprodukts

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR IE IT LI LU MC NL PT SE SK TR

AX Request for extension of the european patent

Extension state: AL LT LV MK RO SI

17P Request for examination filed

Effective date: 20040917

AKX Designation fees paid

Designated state(s): AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR IE IT LI LU MC NL PT SE SK TR

RAP1 Party data changed (applicant data changed or rights of an application transferred)

Owner name: LINDE AKTIENGESELLSCHAFT

RAP1 Party data changed (applicant data changed or rights of an application transferred)

Owner name: LINDE AG

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE APPLICATION IS DEEMED TO BE WITHDRAWN

18D Application deemed to be withdrawn

Effective date: 20100429