EP1070266A1 - Procede de mesure de l'activite tritium d'un fut de dechets radioactifs - Google Patents
Procede de mesure de l'activite tritium d'un fut de dechets radioactifsInfo
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- EP1070266A1 EP1070266A1 EP99911877A EP99911877A EP1070266A1 EP 1070266 A1 EP1070266 A1 EP 1070266A1 EP 99911877 A EP99911877 A EP 99911877A EP 99911877 A EP99911877 A EP 99911877A EP 1070266 A1 EP1070266 A1 EP 1070266A1
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- tritium
- measuring
- radioactive waste
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- G—PHYSICS
- G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
- G21F—PROTECTION AGAINST X-RADIATION, GAMMA RADIATION, CORPUSCULAR RADIATION OR PARTICLE BOMBARDMENT; TREATING RADIOACTIVELY CONTAMINATED MATERIAL; DECONTAMINATION ARRANGEMENTS THEREFOR
- G21F9/00—Treating radioactively contaminated material; Decontamination arrangements therefor
- G21F9/02—Treating gases
Definitions
- the present invention relates to a method for measuring the tritium activity of a radioactive waste drum.
- Tritium is a radionuclide found in radioactive waste. It is an unstable isotope of hydrogen. Its disintegration into 3 helium is accompanied by the emission of a ⁇ particle with a negative charge which corresponds to an electron. The paths of these ⁇ particles are extremely short. They do not exceed 6 ⁇ m in water and 5.7 mm in air. This property excludes any possibility of detection of tritium radiation through the walls of drums or in solid or liquid waste.
- Tritium is also present in organic solid waste, for example poly (ethylene / vinyl acetate) or EVA or poly
- Ci result in one year a clearance d, helium 3 leading to a concentration of 0.0055 ppm of this gas in a volume of 200 liters.
- Tritium is radioactive ⁇ " . It decays giving 3 helium, an electron and an antineutrino depending on the reaction:
- the radioactive period of tritium is the radioactive period of tritium
- N 3He quantity of 3 helium formed during the period t
- the subject of the invention is therefore a method for measuring the tritium activity of a radioactive waste barrel containing a quantity of radioactive waste and a free volume, consisting in measuring the quantity of 3 He produced by the disintegration of the tritium contained in said radioactive waste for a determined period and to deduce therefrom the corresponding activity of tritium contained in said radioactive waste.
- the amount of 3.3 He produced can advantageously be evaluated by a leak detector.
- the tritiated waste enclosed in the bags generally behaves like a single source of 3 helium which flows into the free volume of the barrel.
- the partial pressure of the gas present is a function of the flow rate of 3 helium from the tritium source (therefore of the activity), the free volume and the tightness of the barrel (part of the created gas escapes), the confinement time.
- the measurement can be carried out in three stages: calibration and measurement of the concentration of 3 helium, measurement of the free volume in the barrel, measurement of the tightness of the barrel.
- the method according to the invention can therefore comprise the following operations: a) taking a sample of the gas contained in the barrel and evaluating the quantity d
- parasitic gases are removed from the sample taken before evaluating the amount of IJ He.
- said evaluation may include the comparison of the sample taken with a gas at the same pressure and with a known 3 He concentration.
- Operation b) can be carried out by injecting a known quantity of 4 He into the barrel, then by measuring the partial pressure d , 4 He into the barrel, finally by determining the free volume of said barrel from the known quantity d , He and the measurement of the partial pressure of 4 He.
- This partial pressure measurement d , 4 He can be obtained by taking a sample of the gas contained in the barrel and evaluation of the quantity of 4 He contained in this sample by a leak detector.
- Operation c) can be carried out by injecting a known quantity of 4 He into the barrel, then by measuring the partial pressure of 4 He in the barrel for the first time, then after a period determined relative to said first time , by measuring a second time the partial pressure of 4 He in the barrel, the leak rate of the barrel being calculated from these partial pressure values of 4 He and the said time determined between these partial pressure measurements.
- the measurement of said quantity of 3 He produced can simply be obtained by placing the barrel in an enclosure intended to collect the 3 He leaking from the barrel and evaluating this quantity of 3 He by the leak detector.
- the appended figure shows a barrel 1 closed by a cover 6 and containing radioactive waste 2 placed in PVC bags and leaving a free volume 3 in the barrel.
- Reference 4 designates a leak detector provided with a mass spectrometer.
- a test tube 5, with a capacity of the order of 2 liters, allows a sample of gas to be taken from the free volume 3 of the barrel, through the cover 6.
- the signal delivered by a leak detector depends, among other things, on the value of the flow of tracer gas and the pressure of the tracer gas located upstream of this leak.
- the 3 He concentration of the sample tubes is deduced after calibration under the same conditions as test tubes with known 3 He concentration.
- the 3 He concentration in the sample tubes is low, of the order of one part per billion.
- a pressure of the order of 10 millibars can be reached in the test piece. Under these conditions, the 3 He concentration in the test tube is multiplied by a factor of 100.
- test tube 5 is connected to the leak detector via a micrometric valve 8.
- the sample to be checked is then placed upstream of the calibrated leak of the detector 4.
- the calibration is carried out by replacing the sampled gas with a gas at the same pressure and with a known 3 He concentration.
- the measure of free volume (which is the volume offered at 3 He, i.e. the volume surrounding the bags of waste and the volume in the bags in which 1 J He can diffuse) of the barrel 1 made by injecting a known quantity of 4 He into the barrel. After diffusion of this gas in the barrel volume, the partial pressure of He is measured using the technique used for 3 He. We deduce the free volume by the relation:
- the leak rate Q barrel of the barrel is a function of the pressure variation in the free volume. This function follows the law of the diffusion of helium through polymers:
- the partial pressure of 3 He inside the barrel is such that the system stabilizes.
- the apparent leakage from the barrel is equal to the flow from the tritium source (the 3 He which is created). Under these conditions, sampling from the barrel is no longer necessary. It is enough to measure the apparent leakage of the barrel to know its tritium activity. This measurement can be made by placing the 200-liter barrel for about 20 hours in a slightly larger enclosure, in order to limit the dead volume to around twenty liters, and by measuring the concentration in ° He as before.
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Abstract
L'invention concerne un procédé de mesure de l'activité tritium d'un fût (1) de déchets radioactifs contenant une quantité de déchets radioactifs (2) et un volume libre, consistant à mesurer la quantité d'<3>He produite par la désintégration du tritium contenu dans lesdits déchets radioactifs pendant une durée déterminée et à en déduire l'activité correspondante du tritium contenu dans lesdits déchets radioactifs (2).
Description
PROCEDE DE MESURE DE L'ACTIVITE TRITIUM D'UN FUT DE
DECHETS RADIOACTIFS
Domaine technique
.La présente invention concerne un procédé de mesure de l'activité tritium d'un fût de déchets radioactifs .
Etat de la technique antérieure
Le tritium est un radionucléide présent dans les déchets radioactifs. C'est un isotope instable de l'hydrogène. Sa désintégration en 3hélium s'accompagne de l'émission d'une particule β avec une charge négative qui correspond à un électron. Les parcours de ces particules β sont extrêmement réduits. Ils ne dépassent pas 6 μm dans l'eau et 5,7 mm dans l'air. Cette propriété exclut toute possibilité de détection de rayonnement du tritium à travers des parois de fûts ou dans des déchets solides ou liquides.
Pour mesurer le taux de tritium dans des déchets radioactifs, il faut donc s'orienter vers d'autres méthodes de mesure qui mettent à profit les principales caractéristiques du tritium permettant de détecter sa présence. Sa masse atomique particulière permet de le séparer par spectrometrie de masse et en chromatographie s'il se trouve en phase gazeuse. Grâce au rayonnement β, il est possible de mettre en oeuvre la technique de comptage par scintillation, le plus souvent en milieu liquide. L'absorption du rayonnement β dans le milieu environnant induit un dégagement de chaleur. Ce flux de chaleur peut se quantifier par la calorimétrie .
Ce sont, dans la majorité des applications, ces propriétés physico-chimiques qui sont exploitées pour mesurer le tritium. Le domaine des déchets tritiés n'échappe pas à cette règle. Avant de pouvoir mettre en oeuvre les techniques précitées, il s'avère bien souvent nécessaire de passer par des étapes de préparation des échantillons tritiés. Ces phases préalables, parfois complexes, dépendent de l'état physico-chimique du tritium et de la matrice où il se trouve piégé. Le niveau d'activité recherché, la forme chimique du tritium et de la matrice définissent donc les critères de choix des techniques de mesure.
Le tritium est également présent dans des déchets solides organiques, par exemple en poly (éthylène/acétate de vinyle) ou EVA ou en poly
(chlorure de vinyle) ou PCV, provenant de surbottes, de gants, de prégants, etc... La diversité de nature de ces déchets renforce la difficulté de leur caractérisation. L'expérience montre une forte hétérogénéité de répartition de l'activité. Lorsque tous ces types de produits sont mélangés, la représentativité de quelques grammes d'échantillons est très aléatoire. Cependant, un brûleur d'échantillon (d'un poids allant de 0,1 à 1 g) sous courant d'oxygène permet d'estimer l'activité de quelques échantillons à des niveaux de quelques Bq/g.
Le dosage du tritium en phase gazeuse ou aqueuse fait appel à des techniques classiques très bien maîtrisées telles que la scintillation et la spectrometrie de masse pour les plus courantes. Lorsque le milieu est homogène un simple prélèvement permet d'obtenir un résultat quantitatif fiable dans une gamme de concentration exhaustive.
Toutefois la détermination de l'activité des déchets tritiés relativement peu contaminés demeure
particulièrement difficile. Dans ce cas précis, le recours à des techniques analytiques destructives n'est pas satisfaisant en raison de l'incertitude relative à la représentativité de l'échantillon. A ce jour aucune méthode simple et fiable n'existe pour caractériser les déchets technologiques tritiés.
Une gestion rigoureuse et efficace des déchets tritiés impose la mesure de la quantité de tritium contenue dans les colis. Pour une prise en charge de ces déchets par un organisme spécialisé, il faut garantir que l'activité tritium est inférieure à un seuil déterminé, par exemple 109 Bq (0,027 Ci) dans un fût de 200 litres. Aucune technique fiable et acceptable sur le plan économique ne permet de répondre à cette exigence actuellement. La calorimétrie sur des fûts de 200 litres peut se pratiquer mais ne permet pas de mesurer des activités de tritium inférieures à 1,8.1014 Bq (5000 Ci) .
Excepté sous forme liquide ou gazeuse, les déchets tritiés peu contaminés sont très difficiles à caractériser, surtout les déchets organiques dont chaque prélèvement est empreint d'une incertitude très importante quant à sa représentativité. Le problème peut éventuellement se résoudre en homogénéisant les déchets par broyage. Le manque de sensibilité de la calorimétrie ne permet pas d'y avoir recours. Du point de vue contrôles analytiques une lacune importante subsiste. La solution est de parvenir à un contrôle global du fût, non destructif et sans générer de déchet.
Exposé de l'invention
Pour remédier à ce problème, il est proposé selon la présente invention une technique non
destructive, fiable et économique, qui permet de quantifier l'activité de déchets tritiés enfermés dans des sacs, par exemple en PVC, placés eux-mêmes dans un fût de volume libre et de fuite inconnus. Le principe retenu consiste à mesurer la quantité d|3hélium issu de la décroissance du tritium à partir d'un prélèvement de l'atmosphère gazeuse entourant le déchet. Cette quantité d'hélium formé est proportionnelle à l'activité tritium présente. A titre d'exemple, des déchets d'une activité de 109 Bq (0,027
Ci) entraînent en un an un dégagement d,3hélium conduisant à une concentration de 0,0055 ppm de ce gaz dans un volume de 200 litres.
Le tritium est radioactif β". Il se désintègre en donnant de l'3hélium, un électron et un antineutrino selon la réaction :
T → 3ie + e"
La période radioactive du tritium est de
12,34 ± 0,02 ans. Le nombre d'atomes d'3hélium généré est directement lié au nombre d'atomes de tritium présents par la relation :
N3He = Nτ • (l-e"λt)
avec : N3He = quantité d'3hélium formée pendant la durée t,
Nτ = quantité de tritium initialement présent, λ = constante radioac tive du tritium.
L'invention a donc pour objet un procédé de mesure de l'activité tritium d'un fût de déchets radioactifs contenant une quantité de déchets radioactifs et un volume libre, consistant à mesurer la quantité d'3He produite par la désintégration du
tritium contenu dans lesdits déchets radioactifs pendant une durée déterminée et à en déduire l'activité correspondante du tritium contenu dans lesdits déchets radioactifs. La quantité d,3He produite peut avantageusement être évaluée par un détecteur de fuite.
Les déchets tritiés enfermés dans les sacs se comportent globalement comme une seule source d'3hélium qui débite dans le volume libre du fût. La pression partielle du gaz présent est fonction du débit d'3hélium de la source de tritium (donc de l'activité), du volume libre et de l'étanchéité du fût (une partie du gaz créé s'en échappe), du temps de confinement.
Selon l'invention, la mesure peut s'effectuer en trois étapes : étalonnage et mesure de la concentration en 3hélium, mesure du volume libre dans le fût, mesure de l'étanchéité du fût.
Le procédé selon l'invention peut donc comprendre les opérations suivantes : a) prélèvement d'un échantillon du gaz contenu dans le fût et évaluation de la quantité d|3He contenue dans l'échantillon par le détecteur de fuite, b) mesure du volume libre dudit fût, c) mesure de l'étanchéité du fût pour en déterminer le taux de fuite, d) calcul du débit d'3He grâce aux données procurées par les opérations a) , b) et c) , e) détermination de l'activité tritium du fût en fonction du débit d,3He calculé lors de 1 'opération d) . De préférence, lors de l'opération a), on élimine des gaz parasites de l'échantillon prélevé avant de faire l'évaluation de la quantité dIJHe. Lors de cette même opération, ladite évaluation peut comprendre la comparaison de l'échantillon prélevé avec
un gaz à la même pression et de concentration en 3He connue .
L'opération b) peut être réalisée en injectant une quantité connue d'4He dans le fût, puis en mesurant la pression partielle d,4He dans le fût, enfin en déterminant le volume libre dudit fût à partir de la quantité connue d, He et de la mesure de la pression partielle d'4He. Cette mesure de pression partielle d,4He peut être obtenue par prélèvement d'un échantillon du gaz contenu dans le fût et évaluation de la quantité d'4He contenue dans cet échantillon par un détecteur de fuite.
L'opération c) peut être réalisée en injectant une quantité connue d'4He dans le fût, puis en mesurant une première fois la pression partielle d'4He dans le fût, ensuite, après une durée déterminée par rapport à ladite première fois, en mesurant une seconde fois la pression partielle d'4He dans le fût, le taux de fuite du fût étant calculé à partir de ces valeurs de pression partielle d'4He et de ladite durée déterminée entre ces mesures de pression partielle.
Dans le cas où la fuite apparente d'3He du fût est estimée égale à la quantité d,3He produite par la désintégration du tritium contenu dans lesdits déchets radioactifs, la mesure de ladite quantité d'3He produite peut simplement être obtenue en plaçant le fût dans une enceinte destinée à recueillir 1 ' 3He fuyant du fût et en évaluant cette quantité d'3He par le détecteur de fuite.
Brève description du dessin
L'invention sera mieux comprise et d'autres avantages et particularités apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre, donnée à titre
7
d'exemple non limitatif, accompagnée de la figure annexée qui illustre un procédé de mesure de l'activité tritium d'un fût de déchets radioactifs, selon la présente invention.
Description détaillée d'un mode de mise en oeuvre de 1 'invention
La figure annexée montre un fût 1 obturé par un couvercle 6 et contenant des déchets radioactifs 2 disposés dans des sacs en PVC et laissant subsister un volume libre 3 dans le fût. La référence 4 désigne un détecteur de fuite pourvu d'un spectromètre de masse. Une éprouvette 5, d'une contenance de l'ordre de 2 litres, permet de prélever un échantillon de gaz dans le volume libre 3 du fût, au travers du couvercle 6.
Le signal délivré par un détecteur de fuite dépend, entre autres, de la valeur du débit de gaz traceur et de la pression du gaz traceur se situant en amont de cette fuite.
La concentration en 3He des éprouvettes de prélèvement est déduite après étalonnage dans les mêmes conditions d' éprouvettes à concentration en 3He connue. La concentration en 3He des éprouvettes de prélèvement est faible, de l'ordre de la partie par billion. Cependant, après l'élimination des gaz autres que 3He, 4He et Ne de l' éprouvette au moyen d'un piège à charbons actifs, on peut atteindre une pression de l'ordre de 10 millibars dans 1 ' éprouvette . Dans ces conditions, la concentration en 3He dans l' éprouvette est multipliée par un facteur 100.
Sur la figure annexée, on a représenté l' éprouvette de prélèvement 5, débranchée du fût 1 et branchée à un piège à charbons actifs 7 trempé dans l'azote liquide. Après que le piège 7 a exercé son
8
action en attirant les gaz autres que 3He, He et Ne, l' éprouvette 5 est branchée sur le détecteur de fuite par l'intermédiaire d'une vanne micrométrique 8. Le prélèvement à contrôler se trouve alors placé en amont de la fuite calibrée du détecteur 4.
L'étalonnage est effectué en remplaçant le gaz prélevé par un gaz à la même pression et de concentration en 3He connue.
La mesure de volume libre (qui est le volume offert à l'3He, c'est-à-dire le volume entourant les sacs de déchets et le volume dans les sacs dans lequel 1 ' JHe peut diffuser) du fût 1 se fait par injection dans le fût d'une quantité connue d'4He. Après diffusion de ce gaz dans le volume du fût, la pression partielle d' He est mesurée au moyen de la technique utilisée pour 3He . On en déduit le volume libre par la relation :
Quantité 4He Vllbre
Pression partielle(t=0)
Afin de mesurer l'étanchéité du fût, la pression partielle d'4He est mesurée de nouveau trois mois après la première mesure. Le taux de fuite Qfût du fût est fonction de la variation de pression dans le volume libre. Cette fonction suit la loi de la diffusion de l'hélium à travers les polymères :
Pressioninitiale (t,0) - Pression iim3→\ x V
Q w„ = fonction de — t (3 mois)
Un programme de calcul permet d'obtenir la valeur du débit de la source 3He en fonction de la concentration en 3He, du volume libre, de l'étanchéité du fût et de la durée de confinement des déchets. L'activité tritium se déduit de la valeur du débit de la source d'3He.
Etant donné l'ordre de grandeur de l'étanchéité des fûts de déchets (10~3 Pa.m3/s), après quelques années de confinement, la pression partielle d'3He à l'intérieur du fût est telle que le système se stabilise. La fuite apparente du fût (l'3He qui sort du fût) est égale au débit de la source tritium (l'3He qui est créé) . Dans ces conditions, le prélèvement dans le fût n'est plus nécessaire. Il suffit de mesurer la fuite apparente du fût pour connaître son activité tritium. Cette mesure peut se faire en plaçant pendant environ 20 heures le fût de 200 litres dans une enceinte légèrement plus grande, afin de limiter le volume mort à une vingtaine de litres, et en mesurant comme précédemment la concentration en °He .
A titre de démonstration, on a appliqué ce procédé à la mesure de l'activité tritium de deux conteneurs en acier contenant une source de tritium (constituée de 0,1 litre d'eau tritiée) et offrant un volume libre de 12,7 litres. Les activités des sources enfermées dans ces conteneurs étaient de 0,455.109 Bq (12,3 mCi) pour le premier conteneur et 4,55.109 Bq (123 mCi) pour le second conteneur. Le gaz ambiant contenu dans ces conteneurs a fait l'objet d'analyses à des intervalles de temps réguliers, conformément au procédé de la présente invention. Les résultats indiqués dans le tableau I (pour le premier conteneur) et dans le tableau II (pour le second conteneur) comportent les valeurs théoriques des concentrations attendues en 3He et les valeurs de concentration
10
déduites des mesures en fonction du nombre de jours écoulés depuis la mise en place des sources dans les conteneurs. L'écart entre les concentrations théoriques et mesurées est aussi indiqué.
Les résultats obtenus avec la source de 0,455.109 Bq (12,3 mCi) montrent qu'une source d'activité inférieure au seuil mentionné ci-dessus de 109 Bq (27 mCi) peut être caractérisée grâce au procédé de la présente invention.
Tableau I
100 ml d'eau - activité totale de 12.3 mCi f4.55.108 Bq).
Nombre de jours Concentration théorique Concentration mesurée Ecart en 3He (ppm volume) à . en He (ppm volume) (%) ± 5%
14 0,0021 0,0029 38
21 0,0033 0,0043 30
2S 0,0041 0,0051 24
35 0,0050 0,0060 20
42 0,005S 0,0070 21
49 0,0067 0Λ00S3 24
72 0.00S5 0,0079 -7
77 0,0105 0,0104 -1
Tableau I I
100 ml d'eau t itiéc - activité totale de 123 mCi f4.55.10 Bq).
Nombre de jours Concentration théorique Concentration mesurée Ecart en "Ηc (ppm volume) à en 3He (ppm volume) (%) ± 5%
0 0 -
S O.OOS 0,009 13
17 0,019 0,01 S -5
2S 0,0 1 0.02S -10
50 0,056 0 052 4
Claims
1. Procédé de mesure de l'activité tritium d'un fût (1) de déchets radioactifs contenant une quantité de déchets radioactifs (2) et un volume libre, consistant à mesurer la quantité d'3He produite par la désintégration du tritium contenu dans lesdits déchets radioactifs (2) pendant une durée déterminée et à en déduire l'activité correspondante du tritium contenu dans lesdits déchets radioactifs (2) .
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la quantité d'3He produite est évaluée par un détecteur de fuite (4) .
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il comprend les opérations suivantes : a) prélèvement d'un échantillon du gaz contenu dans le fût (1) et évaluation de la quantité d'3He contenue dans l'échantillon par le détecteur de fuite (4), b) mesure du volume libre dudit fût (1), c) mesure de l'étanchéité du fût (1) pour en déterminer le taux de fuite, d) calcul du débit d'3He grâce aux données procurées par les opérations a) , b) et c) , e) détermination de l'activité tritium du fût (1) en fonction du débit d'3He calculé lors de 1 'opération d) .
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que, lors de l'opération a), on élimine des gaz parasites de l'échantillon prélevé avant de faire l'évaluation de la quantité d,3He.
5. Procédé selon l'une des revendications 3 ou 4, caractérisé en ce que, lors de l'opération a), ladite évaluation comprend la comparaison de
12
l'échantillon prélevé avec un gaz à la même pression et de concentration en 3He connue.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 5, caractérisé en ce que l'opération b) est réalisée en injectant une quantité connue d'4He dans le fût (1), puis en mesurant la pression partielle d'4He dans le fût (1), enfin en déterminant le volume libre dudit fût (1) à partir de la quantité connue d'4He et de la mesure de la pression partielle d'4He.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que la mesure de la pression partielle d'4He est obtenue par prélèvement d'un échantillon du gaz contenu dans le fût (1) et évaluation de la quantité d' He contenue dans cet échantillon par un détecteur de fuite (4) .
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 7, caractérisé en ce que l'opération c) est réalisée en injectant une quantité connue d'4He dans le fût (1), puis en mesurant une première fois la pression partielle d, H dans le fût (1), ensuite, après une durée déterminée par rapport à ladite première fois, en mesurant une seconde fois la pression partielle d'4He dans le fût (1), le taux de fuite du fût (1) étant calculé à partir de ces valeurs de pression partielle d' He et de ladite durée déterminée entre ces mesures de pression partielle.
9. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que, la fuite apparente d'3He du fût (1) étant estimée égale à la quantité d'3He produite par la désintégration du tritium contenu dans lesdits déchets radioactifs (2) , la mesure de ladite quantité d'3He produite est obtenue en plaçant le fût (1) dans une enceinte destinée à recueillir 1 ' 3He fuyant du fût (1) et en évaluant cette quantité d'3He par le détecteur de fuite (4) .
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