EP0968068A1

EP0968068A1 - Compacting auxiliary agent for producing sinterable shaped parts from a metal powder

Info

Publication number: EP0968068A1
Application number: EP98964406A
Authority: EP
Inventors: René LINDENAU; Klaus Dollmeier; Wieland Kynast; Jens Wahnschaffe
Original assignee: GKN Sinter Metals GmbH and Co KG; GKN Sinter Metals GmbH
Current assignee: GKN Sinter Metals GmbH
Priority date: 1997-11-28
Filing date: 1998-11-18
Publication date: 2000-01-05
Anticipated expiration: 2018-11-18
Also published as: DE19752993A1; BR9807116A; AR009920A1; KR100341359B1; KR20000070202A; ATE214988T1; US6224823B1; WO1999028069A1; CA2279275A1; JP2000517004A; JP3386078B2; ES2173662T3; DE59803513D1; EP0968068B1; TW434064B; CA2279275C

Abstract

The invention relates to a method for producing sinterable shaped metallic parts from a metal powder to which a compacting auxiliary agent has been added. Said compacting auxiliary agent contains at least partially components from the family of polyalkylene glycols. The metal powder is placed in the mould and compacted under pressure before being discharged from the mould in the form of a shaped compacted part.

Description

Bezeichnung: PRESSHILFSMITTEL ZUR HERSTELLUNG VON SINTERBAREN FORMTEILEN AUS METALLPULVER Description: PRESSING AID FOR THE PRODUCTION OF SINTERABLE MOLDED PARTS FROM METAL POWDER

Beschreibungdescription

Bei der Herstellung von metallischen Formteilen im pulvermetallurgischen Verfahren besteht eine Schwierigkeit darin, die Formteile mit einer möglichst hohen Dichte herzustellen, da die metallischen Pulver zunächst in eine Preßmatrize eingefüllt werden und dann über ein ein- oder mehrachsiges Pressen mittels hydraulischer oder mechanischer Presseinrichtungen mit hohem Druck verdichtet werden müssen. Ein hierdurch gewonnener, allgemein als Grünling bezeichneter Formkörper wird anschließend in einem thermischen Verfahren meist unterOne problem with the production of metallic molded parts using the powder metallurgy process is to produce the molded parts with the highest possible density, since the metallic powders are first filled into a press die and then via a single or multi-axis press using hydraulic or mechanical pressing devices with high pressure need to be compressed. A shaped body obtained in this way, generally referred to as green compact, is then usually subjected to a thermal process

Schutzatmosphäre gesintert, so daß sich ein festes und auch formgenaues metallisches Formteil ergibt.Protective atmosphere sintered, so that there is a solid and precisely shaped metal molding.

Die Dichte des fertigen gesinterten Formteils hängt hierbei im wesentlichen von der erreichten Gründichte ab, wobei anders als beim Verpressen von keramischen Pulvern die Metallpulverpartikel aufgrund ihrer anderen kristallinen Struktur und der damit verbundenen Anzahl beweglicher Gitterbaufehler eine plastische Verformung erfahren. Aufgrund der Teilchen- geometrie - ebenfalls anders als bei keramischen Pulvern - ist bei metallischen Pulvern die Gleitfähigkeit der einzelnen Pulverteilchen gegeneinander reduziert, so daß schon die lose Schüttung in der Preßform ein Porenvolumen aufweist, das beim Pressen nur unter Aufwendung sehr hoher Preßdrücke nahezu vollständig beseitigt werden kann. Hohe Preßdrücke haben jedoch einen hohen Verschleiß am Preßwerkzeug beim Verdichtungsvorgang zur Folge und führen auch zu einer erhöhten Ausstoßgleitreibung des fertigen Grünlings in der Preßmatrize, so daß hier ebenfalls auch höhere Ausstoßkräfte mit entspre- chend erhöhtem Verschleiß aufzubringen sind. Hohe Ausstoßkräfte bergen jedoch die Gefahr einer unerwünschten lokalen Nachverdichtung und der Rißbildung des Grünlings in sich. Um diese Nachteile zu vermeiden, wurde in EP-A-0 375 627 ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem das zu verpressende Metallpulver mit einem durch ein flüssiges Lösungsmittel verflüssigtes Schmiermittel versetzt wird. Als Schmiermittel werden hierzu Metallstearate , insbesondere Lithium- oder Zinksteara- te sowie Paraffine, Wachse, natürliche oder synthetische Fettderivate vorgeschlagen, die beispielsweise mit organischen Paraffinlösungsmitteln als flüssigem Lösungsmittel zunächst verflüssigt werden. Der Nachteil dieses Verfahrens be- steht zum einen darin, daß die trockenen Metallpulver mit einem zweikomponentigen Schmiermittelsystem, nämlich den Stea- raten und dem Lösungsmittel zunächst vermischt werden müssen, wobei diese Vormischung weitgehend homogen sein muß. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß diese Pulvermischung vor dem Füllen der Preßform zunächst bis in den Bereich des Erweichungspunktes des verwendeten Schmiermittels relativ hoch vorerhitzt werden muß. Dadurch ist auch die Gefahr von Anbak- kungen in den Zuführeinrichtungen zur Preßform gegeben. Nach Abschluß des Preßvorganges und dem Ausstoßen des Grünlings muß das Schmiermittel in einem gesonderten Vorgang abgedampft werden, bevor der Grünling dann auf die eigentliche Sintertemperatur aufgeheizt werden kann. Hierbei ist es nicht zu vermeiden, daß die Restanteile des Schmiermittels im Sinterkörper verbleiben, was je nach Einsatzzweck und je nach Art des verwendeten reinen oder legierten Metc-.llpulvers ebenfalls zu Nachteilen führen kann.The density of the finished sintered molded part essentially depends on the green density achieved, and unlike in the compression of ceramic powders, the metal powder particles undergo plastic deformation due to their different crystalline structure and the associated number of movable lattice construction defects. Due to the particle geometry - also different from ceramic powders - the lubricity of the individual powder particles against each other is reduced in metallic powders, so that even the loose bed in the mold has a pore volume that is almost completely eliminated when pressing only with very high pressing pressures can be. However, high pressing pressures result in high wear on the pressing tool during the compression process and also lead to increased sliding friction of the finished green body in the pressing die, so that here too higher discharge forces with correspondingly increased wear have to be applied. However, high ejection forces harbor the risk of undesired local recompaction and cracking of the green compact. To avoid these disadvantages, EP-A-0 375 627 proposed a method in which the metal powder to be pressed is mixed with a lubricant liquefied by a liquid solvent. Metal stearates, in particular lithium or zinc stearates, and paraffins, waxes, natural or synthetic fat derivatives are proposed as lubricants for this purpose, which are first liquefied, for example, with organic paraffin solvents as the liquid solvent. The disadvantage of this method is, on the one hand, that the dry metal powders first have to be mixed with a two-component lubricant system, namely the stearates and the solvent, this premixing having to be largely homogeneous. Another disadvantage is that this powder mixture must be preheated to a relatively high level up to the softening point of the lubricant used before the mold is filled. As a result, there is also a risk of hooking in the feed devices for the press mold. After completing the pressing process and ejecting the green body, the lubricant must be evaporated in a separate process before the green body can then be heated to the actual sintering temperature. It cannot be avoided here that the remaining portions of the lubricant remain in the sintered body, which, depending on the intended use and the type of pure or alloyed Metc-.ll powder used, can also lead to disadvantages.

Aus EP 0 559 987 ist eine metallurgische Pulverzusammensetzung auf Eisenbasis bekannt, die ein organisches Bindemittel für die eisenbasierten Pulveranteile und die Legierungspulveranteile enthält. Zur Verbesserung des Preßverhaltens enthält das organische Bindemittel einen Anteil an Polyalkylen- oxid, das ein Molekulargewicht von mindestens 7000 g/mol aufweisen soll, bevorzugt sind jedoch wesentlich höhere Moleku- largewichte.From EP 0 559 987 a metallurgical powder composition based on iron is known which contains an organic binder for the iron-based powder components and the alloy powder components. To improve the pressing behavior, the organic binder contains a proportion of polyalkylene oxide, which should have a molecular weight of at least 7000 g / mol, but much higher molecular weights are preferred.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die vorstehend beschriebenen Verfahren zu verbessern. Gelöst wird diese Aufgabe mit einem Verfahren zur Herstellung von sinterbaren metallischen Formteilen aus einem Metallpulver, das mit einem Preßhilfsmittel versetzt ist, das zumin- dest teilweise Komponenten aus der Familie der Polyalkylen- oxide enthält und das in eine Preßform eingefüllt und nach dem Verdichten unter Druck als gepreßtes Formteil aus der Preßform ausgestoßen wird. Die Verwendung von Preßhilfsmitteln, die zumindest Anteile aus der Familie der Polyalkylen- oxide, insbesondere der Polyalkylenglykole, vorzugsweise der Polyethylenoxide, insbesondere in Form von Polyethylenglyko- len enthalten, hat überraschend gezeigt, daß zur Erzielung hoher Dichten und hoher Grünfestigkeiten sehr viel geringere Preßdrücke als bei anderen Preßhilfsmitteln aufzuwenden sind und daß auch die zum Ausstoßen des gepreßten Formteils aus der Preßform notwendigen Kräfte deutlich verringert sind, so daß die vorstehend aufgeführten Nachteile der vorbekannten Verfahren vermieden sind. Eines besonderen Binders in der Pulvermischung bedarf es nicht, da schon aufgrund der "Schmierung" der sich beim Preßvorgang relativ zueinander bewegenden Pulverteilchen bereits neben einer hohen Dichte auch eine hohe Festigkeit des Grünlings durch die sehr viel höhere "Packungsdichte" der Pulverteilchen und damit eine Erhöhung von direkten Kontakten zwischen den Metallteilchen im Pulver erzielt werden kann. Eine hohe Grünfestigkeit ist immer dann wünschenswert, wenn der Grünling vor dem Sintern noch einer Bearbeitung unterzogen werden soll. "Metallpulver" im Sinne der Erfindung bezeichnet die für die Herstellung des Formteils vorgesehene Pulvermischung mit allen Legierungs- und sostigen Zuschlägen, ausgenommen Preßhilfsmittel.The invention has for its object to improve the methods described above. This object is achieved with a method for producing sinterable metallic molded parts from a metal powder which has been mixed with a pressing aid which at least partially contains components from the family of the polyalkylene oxides and which is filled into a mold and after compression under pressure is ejected from the mold as a pressed molding. The use of pressing aids which contain at least portions from the family of the polyalkylene oxides, in particular the polyalkylene glycols, preferably the polyethylene oxides, in particular in the form of polyethylene glycols, has surprisingly shown that in order to achieve high densities and high green strengths, much lower compression pressures than are to be used with other pressing aids and that the forces necessary for ejecting the pressed molded part from the pressing mold are significantly reduced, so that the disadvantages of the previously known methods mentioned above are avoided. A special binder in the powder mixture is not required, since, due to the "lubrication" of the powder particles moving relative to one another during the pressing process, not only a high density but also a high strength of the green body due to the much higher "packing density" of the powder particles and thus an increase direct contacts between the metal particles in the powder can be achieved. A high green strength is always desirable if the green body is to be processed before sintering. "Metal powder" in the sense of the invention refers to the powder mixture intended for the production of the molded part with all alloy and acid additives, with the exception of pressing aids.

Ein besonderer Vorteil der aus der Familie der Polyethylenoxide ausgewählten Preßhilfsmittel, insbesondere wenn sie in Form von Polyethylenglykolen eingesetzt werden, besteht dar- in, daß durch eine entsprechende Auswahl des Molekulargewichtes Einfluß auf die Preßparameter genommen werden kann, und zwar sowohl hinsichtlich des Fließverhaltens beim Mischen und beim Füllen der Form, als auch hinsichtlich des Erweichungs- punktes und damit der Temperaturführung und des Materialflus- ses beim Preßvorgang. Hierbei ist insbesondere vorteilhaft, wenn das erfindungsgemäß vorgeschlagene Preßhilfsmittel mit seinem Erweichungspunkt zwischen 40° C und 80° C liegt, so daß beispielsweise in der Serienfertigung die sich beim fortlaufenden Pressen einstellende Werkzeugtemperatur in der Regel ausreicht, um ein einwandfreies "Fließen" der Pulvermischung beim Einfüllen in die Preßform als auch beim Pressen zu bewirken. Dementsprechend läßt sich das mit dem Preßhilfsmittel versetzte Metallpulver mit Raumtemperatur in die Preßform einzufüllen. Insbesondere in der Serienfertigung kann es zweckmäßig sein, das Preßwerkzeug entsprechend zu beheizen, um etwaige Unterbrechungen des Serienlaufs aufzufangen. Zweckmäßig ist eine geregelte Beheizung der Preßwerkzeuge auf etwa 55° C, so daß sowohl die Aufheizung durch die Reibungswärme als auch Abkühlungen durch Arbeitsunterbrechungen berücksichtigt werden und so konstante Preßbedingungen vorgebbar sind. Hierdurch wird die Handhabung des Metallpulvers erheblich vereinfacht, insbesondere das Füllverfahren, da mit "kaltem" Pulver, also mit Pulver mit Raumtemperatur gearbeitet werden kann. Anbackungen, Klumpenbildung oder dergl. können nicht auftreten, da die Erwärmung des mit dem Preßhilfsmittel versetzten Metallpulvers erst in der Preßform erfolgt. Bei extrem großvolu igen Teilen kann eine zusätzliche Pulver- vorwärmung zweckmäßig sein.A particular advantage of the pressing aids selected from the family of polyethylene oxides, in particular when they are used in the form of polyethylene glycols, is that an appropriate selection of the molecular weight can influence the pressing parameters, both with regard to the flow behavior when mixing and when filling the form, as well as in terms of softening point and thus the temperature control and the material flow during the pressing process. It is particularly advantageous if the pressing aid proposed according to the invention lies with its softening point between 40 ° C and 80 ° C, so that, for example, in series production, the tool temperature that arises during continuous pressing is usually sufficient to ensure that the powder mixture flows properly Filling into the mold as well as during pressing. Accordingly, the metal powder mixed with the molding aid can be filled into the mold at room temperature. In series production in particular, it may be expedient to heat the pressing tool accordingly in order to compensate for any interruptions in the series run. Controlled heating of the pressing tools to about 55 ° C. is expedient, so that both heating due to the frictional heat and cooling due to work interruptions are taken into account and constant pressing conditions can thus be specified. This considerably simplifies the handling of the metal powder, in particular the filling process, since it is possible to work with "cold" powder, that is to say with powder at room temperature. Caking, lump formation or the like cannot occur since the heating of the metal powder mixed with the pressing aid takes place only in the press mold. For extremely large parts, additional powder preheating can be useful.

Der weitere Vorteil der niederigen Erweichungstemperatur besteht darin, daß unmittelbar nach dem Einfüllen zunächst einmal die Preßhilfsmittelanteile in den mit den aufgewärmten Formwandungen in Kontakt stehenden Metallpulvermengen ihreThe further advantage of the low softening temperature is that immediately after the filling, the pressing aid portions in the amounts of metal powder in contact with the heated mold walls are theirs

Erweichungstemperatur erhalten, so daß beim anschließenden Preßvorgang die an den Werkzeugwandungen auftretenden Relativbewegungen zwischen Pulverfüllung und Preßwerkzeug bereits "geschmiert" erfolgen und so die Reibung in diesen Bereichen herabgesetzt wird. Bei der anschließenden vollständigenPreserve softening temperature, so that during the subsequent pressing process the relative movements occurring on the tool walls between the powder filling and the pressing tool are already "lubricated" and so the friction in these areas is reduced. At the subsequent full

Druckbeaufschlagung wird die gesamte Pulverfüllung infolge des Preßdruckes über der Erweichungspunkt hinaus erwärmt, so daß auch die internen, infolge der durch die Teilchengeome- When pressurized, the entire powder filling is heated above the softening point as a result of the pressing pressure, so that the internal, as a result of the particle geometry

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müssen jedoch die beschriebenen Nachteile in Kauf genommen werden.however, the disadvantages described must be accepted.

Die Kurve 3 zeigt schließlich das Ergebnis bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens, das noch zu einer deutlicheren Steigerung in der Enddichte führt.Finally, curve 3 shows the result when using the method according to the invention, which leads to a clear increase in the final density.

In den nachstehenden Tabellen sind die in Abhängigkeit vom Preßdruck erzielbaren Gründichten und Grünfestigkeiten darge- stellt. Hierbei sind die Ergebnisse gegenübergestellt, die sich bei unterschiedlichen Mischverfahren für das mit Preßhilfsmittel versetzte Metallpulver und unterschiedlichen Preßdrücken ergeben.The green densities and green strengths that can be achieved depending on the baling pressure are shown in the tables below. The results are compared here, which result from different mixing processes for the metal powder mixed with pressing aid and different pressing pressures.

Preßdruck Mischen Pressen Dichte Grünfestigkeit im Mpa g/cm³ 3-Punkt-Biegeversuch N/mm² Compression pressure Mixing Density Green strength in Mpa g / cm ³ 3-point bending test N / mm ²

Tabelle 1Table 1

Tabelle 3Table 3

Tabelle 4Table 4

Tabelle 5Table 5

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sehr homogene Mischung von Preßhilfsmittel und Metallpulver und zum anderen wegen des schon beim Mischen erzielten dünnen "Schmiermittelfilms" , der sich beim Warmpressen noch weiter reduziert, zwischen den einzelnen Metallteilchen eine sehr viel höhere Häufigkeit von unmittelbarem Kontakt zwischen metallischen Oberflächen gegeben ist und so die eingangs beschriebene plastische Verformung und Verhakung der Metallpulverteilchen erzielt werden kann.very homogeneous mixture of pressing aids and metal powder and on the other hand because of the thin "lubricant film" already achieved during mixing, which is further reduced during hot pressing, there is a much higher frequency of direct contact between metallic surfaces between the individual metal particles, and so the input described plastic deformation and entanglement of the metal powder particles can be achieved.

Gegenüber der Tabelle 2 etwas höhere Werte ergaben sich überraschenderweise auch für eine Preßhilfsmittelmischung aus dem Amidwachs und mit Anteil von etwa 40% eines Polyethylengly- kols mit einem Molekulargewicht von über 6000 g/mol, die warm in das Metallpulver eingemischt wurde, das anschließend warm verpreßt wurde.Surprisingly, somewhat higher values than in Table 2 were also obtained for a molding aid mixture from the amide wax and with a proportion of about 40% of a polyethylene glycol with a molecular weight of more than 6000 g / mol, which was mixed warm into the metal powder, which was then pressed hot has been.

In Tabelle 5 sind als Referenz die Werte für das Metallpulver wiedergegeben, dem als Preßhilfsmittel ein Amidwachs kalt zugemischt wurde und das kalt verpreßt wurde. In Table 5, the values for the metal powder are shown as a reference, to which an amide wax was cold mixed as a pressing aid and which was cold pressed.

Claims

Ansprüche Expectations

1. Verfahren zur Herstellung von sinterbaren metallischen Formteilen aus einem Metallpulver, das mit einem Preßhilfs- mittel versetzt ist, das zumindest teilweise Komponenten aus der Familie der Polyalkylenoxide enthält und das in eine Preßform eingefüllt und nach dem Verdichten unter Druck als gepreßtes Formteil aus der Preßform ausgestoßen wird.1. Process for the production of sinterable metallic moldings from a metal powder which has been mixed with a pressing aid which at least partially contains components from the family of the polyalkylene oxides and which is filled into a mold and after compression under pressure as a pressed molded part from the mold is expelled.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Preßhilfsmittel wenigstens ein Polyethylenoxid, insbesondere wenigstens ein Polyethylenglykol enthält.2. The method according to claim 1, characterized in that the pressing aid contains at least one polyethylene oxide, in particular at least one polyethylene glycol.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Preßhilfsmittel in einer Menge von bis zu 5 Gewichts -%, vorzugsweise unter 1 Gewichts-%, bezogen auf den Metallpulveranteil, in der Mischung enthalten ist.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the pressing aid is contained in the mixture in an amount of up to 5% by weight, preferably less than 1% by weight, based on the metal powder content.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Preßhilfsmittel einen Erweichungspunkt zwischen 40° C und 80° C aufweist.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the pressing aid has a softening point between 40 ° C and 80 ° C.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Preßhilfsmittel ein Molekulargewicht kleiner als 7000 g/mol aufweist.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the pressing aid has a molecular weight less than 7000 g / mol.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Preßhilfsmittel ein Molekulargewicht zwischen 100 und 6500 g/mol, vorzugsweise 3000 bis 6000 g/mol, aufweist.6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the pressing aid has a molecular weight between 100 and 6500 g / mol, preferably 3000 to 6000 g / mol.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem Anteil von weniger als 40% an Polyethylenoxid im Preßhilfsmittel das Polyethylenoxid ein Mo- lekulargewicht von mehr als 6500 g/mol aufweist. 7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the polyethylene oxide has a molecular weight of more than 6500 g / mol at a proportion of less than 40% of polyethylene oxide in the pressing aid.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Preßhilfsmittel eine Hydroxylzahl von 5 bis 700 aufweist.8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the pressing aid has a hydroxyl number from 5 to 700.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Preßhilfsmittel eine Dichte von 0,9 bis 1,25 g/cm³ aufweist.9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that the pressing aid has a density of 0.9 to 1.25 g / cm ³ .

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch ge- kennzeichnet, daß das mit dem Preßhilfsmittel versetzte Metallpulver in die Preßform bei einer Temperatur unterhalb des Erweichungspunktes des verwendeten Preßhilfsmittels eingefüllt wird, so daß sich eine Erweichung des Preßhilfsmittels durch eingebrachte Energie in der Preßform, vorzugsweise wäh- rend des Verdichtens ergibt (Warmpressen) .10. The method according to any one of claims 1 to 9, characterized in that the metal powder mixed with the pressing aid is filled into the mold at a temperature below the softening point of the pressing aid used, so that there is a softening of the pressing aid by energy introduced into the Press form, preferably during compression (hot pressing).

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das mit dem Preßhilfsmittel versetzte Metallpulver in die Preßform bei einer Temperatur unterhalb des Erweichungspunktes des verwendeten Preßhilfsmittels eingefüllt und ohne Energiezufuhr beim Pressen verdichtet wird (Kaltpressen) .11. The method according to any one of claims 1 to 9, characterized in that the metal powder mixed with the pressing aid is introduced into the mold at a temperature below the softening point of the pressing aid used and is compressed without the supply of energy during pressing (cold pressing).

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch ge- kennzeichnet, daß das Preßhilfsmittel bei einer Temperatur in das Metallpulver eingemischt wird, die mindestens im Bereich des Erweichungspunktes des Preßhilfsmittels liegt (Warmmischen) . 12. The method according to any one of claims 1 to 11, characterized in that the pressing aid is mixed into the metal powder at a temperature which is at least in the range of the softening point of the pressing aid (warm mixing).