EP3165302A1 - Lubricant on the basis of sugar cane waxes - Google Patents

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EP3165302A1
EP3165302A1 EP15003147.4A EP15003147A EP3165302A1 EP 3165302 A1 EP3165302 A1 EP 3165302A1 EP 15003147 A EP15003147 A EP 15003147A EP 3165302 A1 EP3165302 A1 EP 3165302A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
metal powder
lubricant
wax
powder composition
acid amide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP15003147.4A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Diana Hufschmid
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wachs-Chemie Elsteraue eK
Original Assignee
Wachs-Chemie Elsteraue eK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wachs-Chemie Elsteraue eK filed Critical Wachs-Chemie Elsteraue eK
Priority to EP15003147.4A priority Critical patent/EP3165302A1/en
Publication of EP3165302A1 publication Critical patent/EP3165302A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • B22F1/103—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material containing an organic binding agent comprising a mixture of, or obtained by reaction of, two or more components other than a solvent or a lubricating agent
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/02—Compacting only
    • B22F2003/023—Lubricant mixed with the metal powder
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps

Definitions

  • internal and external serrations, bores and blind holes with profile or even openings with countersink or shoulder can be made in a single molding step.
  • the parameters of the manufacturing process are determined by the required component properties; They are tailored to the chemical composition, density and dimensional accuracy of the component.
  • a cost comparison with competitive technologies such as stamping, cold forming, precision casting, precision forging and plastic injection molding is heavily influenced by the required material, geometry and quantity.
  • sugarcane waxes and blends made therefrom with other waxes and wax-like products are excellent lubricants for metal powder compositions that achieve excellent results in the sintered metallurgy / PM process.
  • Compaction at temperatures above room temperature has distinct advantages, resulting in a product with higher density and higher strength than the compaction performed at lower temperatures.
  • An object of the present invention is to produce compacts using the sugarcane wax-based specific lubricant in the metal powders having high flexural strength, compressive strength and high bulk density, and that the sintered products have a high sintered density and a low ejection force.
  • the compact is subject to considerable stress as it is expelled from the compacting tool.
  • the molded part / article must be held together during compaction between compaction and sintering so that it does not crack or crack, or otherwise be damaged. Therefore, a high bending strength and compressive strength is very important. This is particularly important for thin-walled and filigree molded parts / products.
  • This natural, renewable, CO2 neutral and sustainable lubricant is obtained from the sugarcane plant and has a C chain length distribution of preferably C 10 -C 40.
  • end groups occur in addition to aliphatic hydrocarbons acid and alcohol end groups. The acid end groups are partially esterified.
  • the sugar cane wax can be ground, sprayed or wind-screened to any desired fineness with finenesses from 1 ⁇ m to 1,000 ⁇ m.
  • the best results in our experiments were achieved with finenesses of 100% smaller than 80 ⁇ m, 100% smaller than 50 ⁇ m and 100% smaller than 30 ⁇ m.
  • metal powder includes iron-based powders consisting essentially of iron powders and not more than about 1.0% by weight, preferably not more than about 0.5% by weight. contain normal impurities.
  • highly condensable metallurgical grade iron powders are ANCORSTEEL 1000 series of pure iron powders, e.g. 1000, 1000B and 1000C available from Hoeganaes Corporation, Riverton, New Jersey and similar powders available from Höganäs AB, Sweden.
  • ANCORSTEEL 1000 iron powder has a typical screen profile, with about 22% by weight of the particles under a No.
  • the ANCORSTEEL 1000 powder has an apparent density of about 2.85-3.00 g / cm 3, typically 2.94 g / cm 3.
  • Other iron powders which can be used in the invention are normally sponge iron powders, such as Hoeganaes ANCOR MH-100 powder.
  • the iron-based powders may also contain iron, preferably substantially pure iron, which has been pre-alloyed, diffusion-bonded or mixed with one or more alloying elements.
  • alloying elements that can be bonded to the iron particles include, but are not limited to, molybdenum, manganese, magnesium, chromium, silicon, copper, nickel, gold, vanadium, columbium (niobium), graphite, phosphorus, aluminum Binary alloys of copper and tin or phosphorus, ferroalloys of manganese, chromium, boron, phosphorus or silicon, low-melting tertiary or quaternary eutectics of carbon and two or three selected from iron, vanadium, manganese, chromium and molybdenum, carbides of tungsten or silicon , Silicon nitride, alumina and sulfides of manganese or molybdenum and combinations thereof.
  • the alloying elements are generally combined with iron powder, preferably substantially pure iron powder in an amount of up to 7 wt.%, Preferably 0.25 to 5 wt.%, More preferably 0.25 to 4 wt certain special uses, the alloying elements may be present in an amount of from 7% to 15% by weight of the iron powder and alloying element.
  • the iron-based powders may therefore contain iron particles which are in a mixture with alloying elements which are in the form of alloy powder.
  • alloy powder refers to any particulate element or compound, as previously mentioned, which has been physically mixed with the iron particles, whether or not the element or compound alloys with the iron powder.
  • binders examples include those described in U.S. Pat U.S. Patent Nos. 4,483,905 and 4,676,831, both to Engström , and in U.S. Patent No. 4,834,800 to Semel are disclosed.
  • the iron-based powder may further be in the form of iron which has been pre-alloyed with one or more of the alloying elements.
  • the pre-alloyed powders can be made by making a melt of iron and the desired alloying elements and then atomizing the melt, the atomised droplets forming the powder when solidified. The amount of alloying element or elements that are introduced depends on properties that are desired in the finished metal part. Pre-alloyed iron powders employing such alloying elements are available from Hoeganaes Corporation as part of the ANCORSTEEL series of powders.
  • a preferred iron-based powder is prepared from a molybdenum (Mo) prealloyed iron.
  • the powder is prepared by atomizing a melt of substantially pure iron containing between 0.1 to 3% by weight of Mo.
  • An example of such a powder is Hoeganaes ANCORSTEEL 85HP steel powder containing 0.70-0.90 wt% Mo, less than about 0.4 wt% in total of other materials such as manganese, chromium, silicon, copper, nickel, molybdenum or aluminum contains, and less than 0.03 wt.% of carbon.
  • Hoeganaes ANCORSTEEL 4600V steel powder containing 0.4 to 0.7 wt% molybdenum, 1.0 to 3.0 wt% nickel, and 0.05 to 0.35 wt% manganese and contains less than 0.03% by weight of carbon.
  • This steel powder composition is a mixture of two different prealloyed iron-based powders, one being a master alloy of 0.4 to 3.0 wt% molybdenum iron, the other being a carbon precursor of iron and at least 25 wt% of a transition element component wherein said constituent comprises at least one element selected from the group consisting of chromium, manganese, vanadium and columbium. This mixture is present in proportions that provide at least 0.05% by weight of the transition element ingredient to the steel powder composition.
  • Such a powder is commercially available as Hoeganaes ANCORSTEEL 41 AB steel powder containing about 0.85 weight percent molybdenum, about 1 weight percent nickel, about 0.9 weight percent manganese, about 0.75 weight percent chromium and about Contains 0.5 wt.% Carbon.
  • iron-based powders useful in the practice of the invention are ferromagnetic powders.
  • An example is a composition of a substantially pure iron powder mixed with powders of iron pre-alloyed with small amounts of phosphorus.
  • thermoplastic material to provide a substantially uniform coating of the thermoplastic material
  • each particle has a substantially uniform surrounding coating around the iron core particle.
  • Sufficient thermoplastic material is applied to provide a coating of from 0.05% to 15% by weight of the iron particles.
  • the thermoplastic material is in an amount of 0.2% by weight, preferably 0.4 to 2% by weight, and more preferably 0.5 to 1.0% by weight coated particles present.
  • thermoplastic resins such as polyethersulfones, polyetherimides, polycarbonates or polyphenyl ethers having a weight average molecular weight in the range of 5,000 to 50,000.
  • Other polymer-coated iron-based powders include those containing an inner coating of iron phosphate, as in U.S. Patent Nos. 4,270,674 and 4,920,270 U.S. Patent No. 5,063,011 to Rutz et al , described.
  • the particles of pure iron, prealloyed iron, diffusion-bonded iron or iron coated with thermoplastics may have a particle size of from 1 .mu.m to 1000 .mu.m. In general, the particles have a weight average particle size in the range of 10 ⁇ m to 500 ⁇ m. Preferred is a particle size of 50 microns to 150 microns.
  • the metal powder composition may contain one or more additives selected from the group consisting of binders, processing aids, and hard phases.
  • the binders may be added to the powder composition according to the method described in U.S. Pat U.S. Patent 4,834,800 and mixed into the metal powder compositions in amounts of about 0.005 to 3 wt.%, preferably about 0.05 to 1.5 wt.%, and more preferably about 0.1 to 1 wt.%, based on the weight of the iron and the alloy powders ,
  • the processing aids used in the metal powder composition may consist of talc, forsterite, manganese sulfide, sulfur, molybdenum disulfide, boron nitride, tellurium, selenium, barium difluoride and calcium difluoride, used either separately or in combination.
  • the hard phases used in the metal powder composition may be selected from carbides of tungsten, vanadium, titanium, niobium, chromium, molybdenum, tantalum and zirconium, nitrides of aluminum, titanium, vanadium, molybdenum and chromium, Al 2 O 3 , B 4 C and made of different ceramic materials.
  • the metal powder and the lubricant particles are mixed to form a substantially homogeneous powder composition.
  • the lubricant is added to the metal powder composition in the form of solid particles.
  • the average particle size of the lubricants may vary, but is preferably in the range of 1-1000 microns.
  • the particle size is too large, it becomes difficult for the lubricant to leave the pore structure of the metal powder composition during compaction, and the lubricant can then lead to large pores after sintering, resulting in a compact having deteriorated strength properties.
  • the compacted body In the cold compacting according to the invention, it is preferable to heat the compacted body to a temperature above the melting point peak of the sugarcane wax-based lubricant for a sufficient period of time prior to step c) so that substantially the same temperature is achieved throughout the body.
  • the compacted body which is not yet sintered at this time, is given a high bending strength, which simplifies handling and processing of the compacted body between compaction and sintering without cracking or otherwise damaging it.
  • the increased flexural strengths and compressive strengths can not be obtained by using examples of commercially available lubricants for cold compaction, whereby the sugarcane wax-based lubricant according to the present invention can be considered as being particularly preferable.
  • the metal powder composition is ideally preheated before it is fed to the preheated compaction tool.
  • preheating of the metal powder composition it is important that the sugarcane wax-based lubricant does not soften or melt. This would complicate the handling of the powder composition and make filling in the compaction tool difficult.
  • the reproducibility of the weight components throughout the body of the product or the exact adherence of the formulation throughout the body of the product would be more difficult. It could lead to density fluctuations. And so you would have bigger problems to come to a compacted body with an exactly uniform density.
  • step b) of the process the metal powder composition is preheated to a temperature of 5-30 ° C below the melting point of the lubricant on sugar cane wax.
  • Table 1 shows lubricant indicating melting point peak, measured bulk density (GD) and ejection force (Ej.F) in cold compaction of ASC 100.29 (manufactured by Hoeganaes AB) mixed with 0.5 wt% graphite, 2 wt% Cu -200 and 0.6% by weight of lubricant.
  • the compression pressure was 600 MPa.
  • Table 1 Lubricant for Cold Compaction ⁇ / b> GD grams / cm2 EjF N / mm2 DSC Peak Raw sugarcane wax DEUREX® X 50 7.22 21.5 90 Sugarcane wax DEUREX® X 52 bleached 7.18 18.7 82 * EBS wax 7.18 17.7 144 * not subject of the invention
  • EBS wax is an ethylene-bis-stearamide wax.
  • the bulk density was measured according to ISO 3927 1985 and the discharge force was measured according to the DEUREX method.
  • the melting point peaks for the lubricants are reported as peak values of the melting curve measured by differential scanning calorimeter (DSC) method on a Model 912S DSC instrument, available from TA Instruments, New Castle, DE 197 201 USA.
  • Table 2 shows a comparison of the sugarcane wax base lubricant X 50 and EBS wax relating to heating the compacted body prior to sintering, wherein the compacted body is heated to a temperature above the melting point peak of the lubricant for a sufficient period of time to substantially cool the compacted body to achieve the same temperature throughout the compacted body.
  • the increased flexural strength provides a compacted green body that can be handled and processed prior to sintering. This option is particularly desired in many areas.
  • Table 3 below shows lubricant indicating the melting point peak of the compaction pressure (Comp. Press.), The measured bulk density (GD), the ejection energy (Ej.En) in the cold compaction of ASC 100.29 (sold by Höganäs AB) mixed with 0.45 % By weight of lubricant and 0.15% by weight of methacrylate binder.
  • Table 3 Lubricants in Bonded Metal Compositions in Cold Compression ⁇ / b> lubricant Compression pressure MPs GD g / cm Ej.En.
  • Table 4 shows lubricants indicating melting point peak, powder temperature, mold temperature, and bulk density (GD) and ejection force (Ej.F).
  • the compression pressure was 600 MPa. ⁇ b> Table 4 Lubricants during hot compression ⁇ / b> lubricant Mp. powder temperature recounttemp. GD g / cm Ej.FN / mm2 DEUREX® X50 90 80 80 7.27 20.3 DEUREX® X50 90 80 85 7.29 20.8 * EBS wax 144 120 120 7.22 17.0 (*) EBS wax (such as DEUREX A 20) is not part of the invention
  • the materials blended with the lubricants according to the invention exhibit comparable bulk densities (GD) and ejection forces (Ej.F) at lower energy input.
  • EBS wax can be admixed to the sugarcane wax up to a concentration of 80% without losing the positive properties of the lubricant according to the invention.
  • Oleic amide can be added to the sugarcane wax up to a concentration of 80% without losing the positive properties of the lubricant according to the invention.
  • Erucic acid amide can be admixed to the sugarcane wax up to a concentration of 80% without losing the positive properties of the lubricant according to the invention.
  • Behenic acid amide can be admixed to the sugarcane wax up to a concentration of 80%, without losing the positive properties of the lubricant according to the invention.
  • Arachidonic acid amide can be admixed to the sugarcane wax up to a concentration of 80%, without losing the positive properties of the lubricant according to the invention.
  • Montan waxes can be admixed to the sugarcane wax up to a concentration of 80%, without losing the positive properties of the lubricant according to the invention.

Abstract

Die Erfindung betrifft Schmiermittel, die auf der Basis nachwachsender, CO2 neutraler, nachhaltiger BIO - Naturwachsen insbesondere auf Basis Zuckerrohrwachsen bessere Eigenschaften zeigt, gegenüber den bisher bekannten Schmiermitteln.The invention relates to lubricants which show better properties on the basis of renewable, CO2 neutral, sustainable BIO - natural waxes, in particular based on sugarcane waxes, compared to the previously known lubricants.

Description

Es gibt viele Schmiermittel, die in der Sintermetallographie / Sintertechnologie / PM (Pulvermetallographie) Technik, von der Industrie verwendet werden und in der Patentliteratur ausführlich beschrieben werden.There are many lubricants used in sintered metallography / sintering technology / PM (powder metallography) technology, used by industry and described in detail in the patent literature.

Wie zum Beispiel in den aufgeführten Patenten ausführlich beschrieben wird:

  • http://www.***.de/patents/ DE69816108T2 ?cl=de
  • http://www.***.com/patents/ EP2370220A1 ?cl=en
  • http://www.***.com/patents/ EP2061842B1 ?cl=de
  • http://www.***.de/patents/ EP0968068B1 ?cl=de
  • http://www.***.com/patents/ US8257462
For example, as described in detail in the patents listed:
  • http://www.***.de/patents/ DE69816108T2 ? cl = en
  • http://www.***.com/patents/ EP2370220A1 ? cl = en
  • http://www.***.com/patents/ EP2061842B1 ? cl = en
  • http://www.***.de/patents/ EP0968068B1 ? cl = en
  • http://www.***.com/patents/ US8257462

Stand der Technik:State of the art:

Das PM-Verfahren bietet wirtschaftliche Vorteile im Vergleich zu anderen Metall-Formgebungsverfahren. Drei wichtige Kriterien zeichnen das Verfahren aus:The PM process offers economic advantages compared to other metal forming processes. Three important criteria characterize the procedure:

Erstens: nahezu 100 % Werkstoffausnutzung (keine Verluste durch Materialabfall) vielfältige, kostenneutrale Fertigungsmöglichkeiten.First: almost 100% material utilization (no losses due to material waste) versatile, cost-neutral production possibilities.

Zweitens: zur Erfüllung kundenspezifischer Anforderungen weitgehende Anpassungsfähigkeit der Werkstoffeigenschaften an die Funktion der Bauteile.Secondly: to meet customer-specific requirements, extensive adaptability of the material properties to the function of the components.

Und Drittens: umweltfreundlich - durch die in diesem Patent beschriebenen Schmiermittel ist es zum ersten Mal möglich ein Schmiermittel auf nachwachsender Rohstoffbasis, das CO2 neutral und damit 100%ig nachhaltig ist, zu verwenden.And thirdly, environmentally friendly - the lubricants described in this patent make it possible for the first time to use a renewable-based lubricant that is CO2 neutral and therefore 100% sustainable.

Die große Vielfalt zulässiger Geometrien ermöglicht Bauteile, die mehrere Funktionen in sich vereinigen und oft ganze Baugruppen herkömmlich produzierter Teile ersetzen können.The wide variety of allowable geometries allows components that combine multiple functions and often can replace entire assemblies of conventionally produced parts.

Zum Beispiel können Innen- und Außenverzahnungen, Bohrungen und Sacklöcher mit Profil oder auch Öffnungen mit Senkung oder Absatz in einem einzigen Formgebungsschritt hergestellt werden.For example, internal and external serrations, bores and blind holes with profile or even openings with countersink or shoulder can be made in a single molding step.

Die Effizienz hängt von der Arbeitsgeschwindigkeit der Presse, den Fließeigenschaften des Pulvers und der Höhe des zu pressenden Teils ab. Hingegen werden die Sinterkosten durch die benötigte Materialqualität, die Sintertemperatur und - zeit, und die Schutzatmosphäre beeinflusst, sind aber relativ unabhängig von der Teilegeometrie.The efficiency depends on the working speed of the press, the flow properties of the powder and the height of the part to be pressed. By contrast, the sintering costs are influenced by the required material quality, the sintering temperature and time, and the protective atmosphere, but are relatively independent of the part geometry.

Obwohl Metallpulver mehr kosten als konventioneller Stahl, wird dieser Unterschied durch die 100%ige Werkstoffausnutzung ausgeglichen. Dies gilt sowohl für typische PM Teile von weniger als 1 kg Gewicht als auch für schwerere Teile, wobei das Ursprungsgewicht des konventionellen Rohlings größer ist als das bearbeitete Fertigteil.Although metal powder costs more than conventional steel, this difference is compensated by the 100% material utilization. This applies to both typical PM Parts weighing less than 1 kg as well as heavier parts, where the original weight of the conventional blank is greater than the machined finished part.

Die Parameter des Fertigungsprozesses werden durch die geforderten Bauteileigenschaften bestimmt; sie sind abgestimmt auf die chemische Zusammensetzung, Dichte und Maßgenauigkeit des Bauteils. Ein Kostenvergleich mit Wettbewerbstechnologien wie Stanzen, Kaltumformung, Präzisionsgießen, Präzisionsschmieden und Kunststoffspritzgießen wird stark von dem geforderten Werkstoff, der Geometrie und der Stückzahl beeinflusst.The parameters of the manufacturing process are determined by the required component properties; They are tailored to the chemical composition, density and dimensional accuracy of the component. A cost comparison with competitive technologies such as stamping, cold forming, precision casting, precision forging and plastic injection molding is heavily influenced by the required material, geometry and quantity.

Je höher die Anforderungen an die Werkstoffeigenschaften sind, je enger die geforderten Maßtoleranzen und je größer die Stückzahl ist, umso größer sind die Vorteile beim Einsatz von gesinterten Bauteilen. Auch wenn eine zerspanende Nachbearbeitung aus Gründen der Maßtoleranzen oder der Geometrie notwendig wird, bleibt der Kostenvorteil von Sinterteilen oft erhalten. Die PM-Technologie eignet sich besonders für hohe Stückzahlen, da anfängliche Investitionen in formgebende Werkzeuge erforderlich sind.The higher the demands on the material properties, the tighter the required dimensional tolerances and the greater the number of pieces, the greater are the advantages when using sintered components. Even if a machining finish is necessary for reasons of dimensional tolerances or geometry, the cost advantage of sintered parts often remains. PM technology is particularly suitable for high volumes as initial investment in molding tools is required.

Ein weiterer signifikanter Vorteil - das PM-Verfahren schont natürliche Ressourcen durch Recycling, spart Rohmaterialien und der Produktionsprozess erzeugt geringere Emissionen, vor allem dann, wenn als Schmiermittel zuckerrohrwachsbasierende Produkte genommen werden, die CO2 neutral und nachwachsend und nachhaltig sind.Another significant benefit - the PM process conserves natural resources through recycling, saves raw materials, and reduces the emissions associated with the production process, especially when using sugarcane wax-based products that are CO2 neutral, renewable, and sustainable.

Kritik am Stand der Technik:Criticism of the state of the art:

Aber es gibt keine Schmiermittel auf Basis nachwachsender Rohstoffe, die CO2 neutral sind und nachhaltig hergestellt werden. Es gibt kein Schmiermittel das auf Zuckerrohrwachsbasis hergestellt wurde.But there are no lubricants based on renewable raw materials that are CO2 neutral and sustainably produced. There is no lubricant made from sugarcane wax.

Überraschenderweise wurde herausgefunden, dass sich Zuckerrohrwachse und daraus hergestellte Mischungen mit anderen Wachsen und wachsähnlichen Produkten ausgezeichnet als Schmiermittel für Metallpulverzusammensetzungen eignen, die in der Sintermetallurgie / PM-Verfahren hervorragende Ergebnisse erzielen.Surprisingly, it has been found that sugarcane waxes and blends made therefrom with other waxes and wax-like products are excellent lubricants for metal powder compositions that achieve excellent results in the sintered metallurgy / PM process.

Lösung und Verbesserung des Standes der Technik:Solution and improvement of the prior art:

Die Erfindung betrifft Additive, die bei Metallpulverzusammensetzungen als Schmiermittel eine spezifische Art von Schmierung erzielen und aus Zuckerrohrwachsen hergestellt werden, sowie Mischungen aus Zuckerrohrwachs mit anderen Wachsen und wachsähnlichen Stoffen. Diese Additive auf Zuckerrohrwachsbasis erzielen erstaunliche Ergebnisse.The invention relates to additives which, in the case of metal powder compositions as lubricants, achieve a specific type of lubrication and are produced from sugarcane waxes, as well as mixtures of sugarcane wax with other waxes and wax-like substances. These sugarcane wax-based additives produce amazing results.

Diese Schmiermittel werden zur Verdichtung der Metallpulver verwendet. Insbesondere betrifft die Erfindung Metallpulverzusammensetzungen, die, wenn sie gepresst werden, zu Erzeugnissen mit hoher Biegebruchfestigkeit und Druckfestigkeiten führen und zu sehr glatten Oberflächen der Endprodukte führen. Die Schmiermittel haben den Vorteil, dass sie in Metallpulverzusammensetzungen verwendet werden können, die sowohl für die warme als auch für die kalte Verdichtung geeignet sind.These lubricants are used to densify the metal powders. In particular, the invention relates to metal powder compositions which, when pressed, result in products with high flexural strength and compressive strengths and result in very smooth surfaces of the final products. The lubricants have the advantage that they can be used in metal powder compositions suitable for both hot and cold compaction.

In der Industrie ist die Verwendung von Metallteilen, die durch Verdichten und Sintern von Metallpulverzusammensetzungen hergestellt werden weit verbreitet und nimmt kontinuierlich zu. Unterschiedlichste Teile mit variierenden Formen in Größe und Gestalt können hergestellt werden. Die so hergestellten Metallteile weisen eine besonders hohe Dichte und auch eine hohe Festigkeit aus, die strenge Qualitätskontrollen erfüllen.In the industry, the use of metal parts made by compacting and sintering metal powder compositions is widespread and increasing. Different parts with varying shapes in size and shape can be made. The metal parts thus produced have a particularly high density and also a high strength, which meet strict quality controls.

Bei der Verdichtung von Metall werden unterschiedliche Standardtemperaturbereiche verwendet. Daher wird das kalte Pressen hauptsächlich zur Verdichtung von Metallpulver verwendet. Bereits bei der Kaltverpressung erreicht man mit den Additiven auf Zuckerrohrwachsbasis sehr gute Erfolge, weil diese Wachse mit deren typischen niedrigeren Schmelzpunkten bei der Kaltverdichtung, bei Raumtemperatur ideal verarbeitet werden. Leichte Erwärmungen bei der Verdichtung haben sich als vorteilhaft erwiesen. Sowohl das kalte Pressen als auch das warme Pressen erfordern die Verwendung eines Schmiermittels.When compacting metal, different standard temperature ranges are used. Therefore, cold pressing is mainly used for compacting metal powder. Already in the cold pressing can be achieved with the additives based on sugar cane wax very good results, because these waxes are ideally processed with their typical lower melting points in cold compaction, at room temperature. Slight heats in the compression have proven to be advantageous. Both cold pressing and hot pressing require the use of a lubricant.

Die Verdichtung bei Temperaturen oberhalb der Raumtemperatur weist deutliche Vorteile auf, und führt zu einem Erzeugnis mit höherer Dichte und höherer Festigkeit als die Verdichtung, die bei niedrigeren Temperaturen durchgeführt wird.Compaction at temperatures above room temperature has distinct advantages, resulting in a product with higher density and higher strength than the compaction performed at lower temperatures.

Die meisten der Schmiermittel, die bei der kalten Verdichtung verwendet werden, können nicht bei der Hochtemperaturverdichtung eingesetzt werden, da sie nur innerhalb eines begrenzten Temperaturbereiches effektiv sind. Ein ineffektives Schmiermittel erhöht den Verschleiß der Verdichtungswerkzeuge beträchtlich und führt dadurch zu erhöhten Kosten.Most of the lubricants used in cold compression can not be used in high temperature compression because they are effective only within a limited temperature range. An ineffective lubricant increases the wear of the compaction tools considerably and thus leads to increased costs.

Wie stark das Verdichtungswerkzeug verschlissen wird hängt von folgenden Faktoren ab:

  • Von der Härte und Rauigkeit des Materials im Werkzeug und natürlich der Werkzeug beschaffenheit
  • Vom ausgeübten Druck, der zur Verdichtung notwendig ist
  • Von der Reibung zwischen dem Presskörper und der Wand des Werkzeuges während der Verdichtung
  • Und davon wieviel Energie notwendig ist, um den verdichtete Presskörper wieder aus dem Werkzeug zu entfernen - also den verdichteten Presskörper wieder aus dem Werkzeug heraus zu stoßen. Minimierung der Ausstoßenergie/Ausstoßkraft.
How much the compaction tool wears depends on the following factors:
  • From the hardness and roughness of the material in the tool and of course the tooling texture
  • From the applied pressure necessary for densification
  • The friction between the compact and the wall of the tool during compaction
  • And how much energy is needed to remove the compacted compact from the mold - pushing the compacted compact out of the mold. Minimization of the ejection energy / ejection force.

Alle die genannten Punkte werden von Schmiermitteln auf Zuckerrohrwachsbasis ausgesprochen positiv beeinflusst.All these points are positively influenced by sugarcane wax lubricants.

Die Ausstoßkraft ist die Kraft, die notwendig ist, um den Presskörper aus dem Werkzeug auszustoßen. Da eine hohe Ausstoßkraft nicht nur den Verschleiß des Verdichtungswerkzeuges erhöht, sondern auch den Presskörper beschädigen kann, sollte diese Kraft vorzugsweise so weit wie möglich verringert werden.The ejection force is the force necessary to expel the compact from the tool. Since a high ejection force not only increases the wear of the compacting tool but can also damage the compact, this force should preferably be reduced as much as possible.

Die Verwendung eines Schmiermittels kann natürlich zu Problemen bei der Verdichtung führen und es ist daher wichtig, dass das Schmiermittel auf die Verdichtung angepasst wird.Of course, the use of a lubricant can lead to problems in the compression and it is therefore important that the lubricant is adapted to the compression.

Um eine geeignete Wirkung zu zeigen, sollte das Schmiermittel während des Pressvorganges aus der Porenstruktur der Pulverzusammensetzung in den Zwischenraum zwischen dem Presskörper und dem Werkzeug gedrückt werden, so dass die Wände des Presswerkzeuges geschmiert werden. Durch solch eine Schmierung der Wände des Verdichtungswerkzeuges wird die Ausstoßkraft erheblich reduziert.In order to exhibit a suitable effect, during the pressing operation, the lubricant should be forced out of the pore structure of the powder composition into the space between the compact and the tool, so that the walls of the pressing tool are lubricated. By such a lubrication of the walls of the compaction tool, the ejection force is significantly reduced.

Ein anderer Grund, warum das Schmiermittel aus dem Presskörper in Richtung Wand des Presswerkzeuges migrieren sollte, ist, dass es sonst in dem Presskörper nach dem Sintern Poren bilden würde. Es ist bekannt, dass große Poren eine negative Wirkung auf die dynamischen Festigkeitseigenschaften des Endproduktes / Erzeugnisses ausüben.Another reason why the lubricant should migrate from the compact towards the wall of the die is that it would otherwise form pores in the compact after sintering. It is known that large pores have a negative effect on the dynamic strength properties of the final product / product.

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, Presskörper unter Verwendung des spezifischen Schmiermittels auf Zuckerrohrwachsbasis in den Metallpulvern mit hoher Biegebruchfestigkeit, Druckfestigkeit und hoher Rohdichte herzustellen und, dass die gesinterten Erzeugnisse eine hohe Sinterdichte und eine niedrige Ausstoßkraft aufweisen. Der Presskörper ist beträchtlichen Spannungen unterworfen, wenn er aus dem Verdichtungswerkzeug wieder ausgestoßen wird. Das Formteil/Erzeugnis muss während der Weiterverarbeitung zwischen Verdichtung und Sintern zusammengehalten werden, damit es nicht reißt bzw. zu einer Rissbildung kommt, oder auf andere Weise beschädigt wird. Deshalb ist eine hohe Biegebruchfestigkeit und Druckfestigkeit sehr wichtig. Diese ist besonders wichtig bei dünnwandigen und filigranen Formteilen/Erzeugnissen.An object of the present invention is to produce compacts using the sugarcane wax-based specific lubricant in the metal powders having high flexural strength, compressive strength and high bulk density, and that the sintered products have a high sintered density and a low ejection force. The compact is subject to considerable stress as it is expelled from the compacting tool. The molded part / article must be held together during compaction between compaction and sintering so that it does not crack or crack, or otherwise be damaged. Therefore, a high bending strength and compressive strength is very important. This is particularly important for thin-walled and filigree molded parts / products.

Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Schmiermitteladditiv ist ein Zuckerrohrwachs.The lubricant additive used in the present invention is a sugarcane wax.

Dieses natürliche, nachwachsende, CO2 neutrale und nachhaltige Schmiermittel wird aus der Zuckerrohrpflanze gewonnen und hat eine C Kettenlängenverteilung von vorzugsweise C 10 - C 40. Als Endgruppen treten neben aliphatischen Kohlenwasserstoffen Säure- und Alkoholendgruppen auf. Die Säureendgruppen sind teilweise verestert.This natural, renewable, CO2 neutral and sustainable lubricant is obtained from the sugarcane plant and has a C chain length distribution of preferably C 10 -C 40. As end groups occur in addition to aliphatic hydrocarbons acid and alcohol end groups. The acid end groups are partially esterified.

Das natürliche Zuckerrohrwachs unterliegt leichten saisonalen Schwankungen und kann auch leichte Abweichungen unter den regionalen Anbaugebieten aufweisen. Dies hat jedoch keine Auswirkungen auf die positiven Eigenschaften, auf denen dieses Patent basiert.The natural sugar cane wax is subject to slight seasonal fluctuations and may also show slight variations among the regional growing areas. However, this does not affect the positive properties on which this patent is based.

Das Zuckerrohrwachs kann in der ungereinigten Qualität, so wie es von der Zuckerrohrpflanze durch einfache Extraktion gewonnen wird, aber auch in der mit Wasserstoffsuperoxid gereinigten und gebleichten Qualität verwendet werden.The sugar cane wax can be used in the unrefined quality as obtained from the sugarcane plant by simple extraction, but also in the hydrogen peroxide purified and bleached quality.

Das Zuckerrohwachs kann zu jeder gewünschten Feinheit gemahlen, gesprüht oder windgesichtet werden mit Feinheiten von 1 µm bis 1.000 µm. Die Besten Ergebnisse bei unseren Versuchen wurden mit Feinheiten von 100% kleiner 80 µm, 100% kleiner 50 µm und 100% kleiner 30 µm erzielt.The sugar cane wax can be ground, sprayed or wind-screened to any desired fineness with finenesses from 1 μm to 1,000 μm. The best results in our experiments were achieved with finenesses of 100% smaller than 80 μm, 100% smaller than 50 μm and 100% smaller than 30 μm.

Die Erfindung betrifft des Weiteren ein Verfahren zur Herstellung von Sintererzeugnissen, sowohl durch kalte als auch warme Verdichtung. Das Verfahren zur Kaltverdichtung gemäß der Erfindung umfasst folgende Schritte:

  1. a) Mischen eines Metallpulvers und eines Schmiermittels auf Basis von Zuckerrohrwachs zu einer Metallpulverzusammensetzung,
  2. b) Verdichten der Metallpulverzusammensetzung zu einem verdichteten Körper, und
  3. c) Sintern des verdichteten Körpers, wobei ein Schmiermittel auf Zuckerrohrwachsbasis gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wird.
The invention further relates to a process for the production of sintered products, both by cold and warm compaction. The method of cold compacting according to the invention comprises the following steps:
  1. a) mixing a metal powder and a sugarcane wax-based lubricant into a metal powder composition,
  2. b) compacting the metal powder composition into a compacted body, and
  3. c) sintering the compacted body using a sugarcane wax base lubricant according to the present invention.

Das Verfahren zur Warmverdichtung gemäß der Erfindung umfasst folgende Schritte:

  1. a) Mischen eines Metallpulvers und eines Schmiermittels auf Zuckerrohrwachsbasis zu einer Metallpulverzusammensetzung,
  2. b) Vorwärmen der Metallpulverzusammensetzung auf eine vorbestimmte Temperatur,
  3. c) Verdichten der erwärmten Metallpulverzusammensetzung in einem erwärmten Werkzeug, und
  4. d) Sintern der verdichteten Metallpulverzusammensetzung, wobei ein Schmiermittel auf Zuckerrohrbasis gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wird.
The method for hot compression according to the invention comprises the following steps:
  1. a) mixing a metal powder and a sugarcane wax-based lubricant into a metal powder composition,
  2. b) preheating the metal powder composition to a predetermined temperature,
  3. c) compacting the heated metal powder composition in a heated tool, and
  4. d) sintering the densified metal powder composition using a sugarcane based lubricant according to the present invention.

Die vorliegende Erfindung betrifft des Weiteren die Verwendung des Schmiermittels gemäß der Erfindung für eine metallurgische Pulverzusammensetzung bei der Kalt- und Warmverdichtung.The present invention further relates to the use of the lubricant according to the invention for a metallurgical powder composition in cold and warm compaction.

Die Einsatzkonzentration des Schmiermittels kann von 0,1 bis 3,0 Gew.% der Metallpulverzusammensetzung betragen. Als besonders vorteilhaft hat sich eine Einsatzkonzentration von 0,2 bis 0,8 Gew.%, bezogen auf die Gesamtmenge der Metallpulverzusammensetzung, erwiesen. Die Möglichkeit, das Schmiermittel auf Zuckerrohrbasis in niedrigen Mengen zu verwenden, ist ein besonders vorteilhaftes Merkmal dieser Erfindung. Dadurch ist es möglich sowohl den Presskörper als auch die Sintererzeugnisse mit hohen Dichten kosteneffektiv herzustellen.The use concentration of the lubricant may be from 0.1 to 3.0% by weight of the metal powder composition. A use concentration of 0.2 to 0.8% by weight, based on the total amount of the metal powder composition, has proved to be particularly advantageous. The ability to use the sugarcane based lubricant in low amounts is a particularly advantageous feature of this invention. This makes it possible to produce both the compact and the sintered products with high densities cost-effectively.

Wie in der Beschreibung und den beigefügten Ansprüchen verwendet, schließt der Ausdruck "Metallpulver" Pulver auf Eisenbasis ein, die im Wesentlichen aus Eisenpulvern bestehen und nicht mehr als ungefähr 1,0 Gew.%, vorzugsweise nicht mehr als ungefähr 0,5 Gew.% normale Verunreinigungen enthalten. Beispiele solcher stark verdichtbaren Eisenpulver mit metallurgischer Güte sind ANCORSTEEL 1000er Reihe aus reinen Eisenpulvern, z. B. 1000, 1000B und 1000C, erhältlich von Hoeganaes Corporation, Riverton, New Jersey und ähnliche Pulver, die von Höganäs AB, Schweden, erhältlich sind. Zum Beispiel weist ANCORSTEEL 1000 Eisenpulver ein typisches Siebprofil auf, wobei ungefähr 22 Gew.% der Teilchen unter einem Nr. 325 Sieb (US-Reihe) und ungefähr 10 Gew.% der Teilchen größer als ein Nummer 100-Sieb sind, wobei der Rest zwischen diesen beiden Größen liegt (Spurenmengen sind größer als ein Nr. 60 Sieb). Das ANCORSTEEL 1000 Pulver weist eine scheinbare Dichte von ungefähr 2,85-3,00 g/cm3 auf, typischerweise 2,94 g/cm3. Andere Eisenpulver, die in der Erfindung verwendet werden können, sind normalerweise Eisenschwammpulver, wie ein Hoeganaes ANCOR MH-100 Pulver.As used in the specification and the appended claims, the term "metal powder" includes iron-based powders consisting essentially of iron powders and not more than about 1.0% by weight, preferably not more than about 0.5% by weight. contain normal impurities. Examples of such highly condensable metallurgical grade iron powders are ANCORSTEEL 1000 series of pure iron powders, e.g. 1000, 1000B and 1000C available from Hoeganaes Corporation, Riverton, New Jersey and similar powders available from Höganäs AB, Sweden. For example, ANCORSTEEL 1000 iron powder has a typical screen profile, with about 22% by weight of the particles under a No. 325 sieve (US series) and about 10% by weight of the particles being larger than a number 100 sieve, with the remainder between these two sizes (trace amounts are larger than a No. 60 sieve). The ANCORSTEEL 1000 powder has an apparent density of about 2.85-3.00 g / cm 3, typically 2.94 g / cm 3. Other iron powders which can be used in the invention are normally sponge iron powders, such as Hoeganaes ANCOR MH-100 powder.

Die Eisenbasispulver können auch Eisen enthalten, vorzugsweise im Wesentlichen reines Eisen, das vorlegiert, diffusionsgebunden oder mit einem oder mehreren Legierungselementen vermischt wurde. Beispiele von Legierungselementen, die mit den Eisenteilchen verbunden werden können, sind jedoch nicht auf diese beschränkt, sondern umfassen auch Molybdän, Mangan, Magnesium, Chrom, Silicium, Kupfer, Nickel, Gold, Vanadium, Columbium (Niob), Graphit, Phosphor, Aluminium, binäre Legierungen aus Kupfer und Zinn oder Phosphor, Ferrolegierungen von Mangan, Chrom, Bor, Phosphor oder Silicium, niedrigschmelzende tertiäre oder quartäre Eutectica von Kohlenstoff und zwei oder drei ausgewählte aus Eisen, Vanadium, Mangan, Chrom und Molybdän, Carbide von Wolfram oder Silicium, Siliciumnitrid, Aluminiumoxid und Sulfide von Mangan oder Molybdän und deren Kombinationen. Typischerweise werden die Legierungselemente im Allgemeinen mit Eisenpulver verbunden, vorzugsweise im Wesentlichen mit reinem Eisenpulver in einer Menge von bis zu 7 Gew.%, vorzugsweise 0,25 bis 5 Gew.%, bevorzugter von 0,25 bis 4 Gew.%, obwohl in bestimmten Spezialverwendungen die Legierungselemente in einer Menge von 7 Gew.% bis 15 Gew.% des Eisenpulvers und Legierungselementes vorhanden sein können.The iron-based powders may also contain iron, preferably substantially pure iron, which has been pre-alloyed, diffusion-bonded or mixed with one or more alloying elements. However, examples of alloying elements that can be bonded to the iron particles include, but are not limited to, molybdenum, manganese, magnesium, chromium, silicon, copper, nickel, gold, vanadium, columbium (niobium), graphite, phosphorus, aluminum Binary alloys of copper and tin or phosphorus, ferroalloys of manganese, chromium, boron, phosphorus or silicon, low-melting tertiary or quaternary eutectics of carbon and two or three selected from iron, vanadium, manganese, chromium and molybdenum, carbides of tungsten or silicon , Silicon nitride, alumina and sulfides of manganese or molybdenum and combinations thereof. Typically, the alloying elements are generally combined with iron powder, preferably substantially pure iron powder in an amount of up to 7 wt.%, Preferably 0.25 to 5 wt.%, More preferably 0.25 to 4 wt certain special uses, the alloying elements may be present in an amount of from 7% to 15% by weight of the iron powder and alloying element.

Die Pulver auf Eisenbasis können daher Eisenteilchen enthalten, die sich in einer Mischung mit Legierungselementen befinden, die in der Form von Legierungspulver vorliegen. Der Ausdruck "Legierungspulver", wie hier verwendet, betrifft jedes teilchenförmige Element oder Verbindung, wie zuvor erwähnt, die physikalisch mit den Eisenteilchen vermischt wurde, unabhängig davon, ob sich das Element oder die Verbindung mit dem Eisenpulver legiert oder nicht.The iron-based powders may therefore contain iron particles which are in a mixture with alloying elements which are in the form of alloy powder. The term "alloy powder" as used herein refers to any particulate element or compound, as previously mentioned, which has been physically mixed with the iron particles, whether or not the element or compound alloys with the iron powder.

Die Legierungselementteilchen weisen im Allgemeinen eine mittlere Teilchengröße von 1 bis 500 µm auf, vorzugsweise von 1 - 100 µm und die besonders bevorzugte Teilchengröße liegt unter 30 µm. Bindemittel werden vorzugsweise in Mischungen der Eisenteilchen und Legierungspulver eingeführt, um ein Stauben und eine Anhäufung des Legierungspulvers in dem Eisenpulver zu vermeiden.The alloy element particles generally have an average particle size of from 1 to 500 .mu.m, preferably from 1 to 100 .mu.m, and the particularly preferred particle size is less than 30 .mu.m. Binders are preferably introduced into mixtures of the iron particles and alloy powders to avoid dusting and accumulation of the alloy powder in the iron powder.

Beispiele herkömmlich verwendeter Bindemittel umfassen die, welche in den US-Patenten Nr. 4 483 905 und 4 676 831, beide von Engström , und in US-Patent Nr. 4 834 800 von Semel offenbart sind.Examples of conventionally used binders include those described in U.S. Pat U.S. Patent Nos. 4,483,905 and 4,676,831, both to Engström , and in U.S. Patent No. 4,834,800 to Semel are disclosed.

Das Pulver auf Eisenbasis kann des Weiteren in Form von Eisen vorliegen, welches mit einem oder mehreren der Legierungselemente vorlegiert wurde. Die vorlegierten Pulver können hergestellt werden, indem eine Schmelze aus Eisen und der gewünschten Legierungselemente hergestellt wird und anschließend die Schmelze zerstäubt wird, wobei die zerstäubten Tröpfchen bei Verfestigung das Pulver bilden. Die Menge des Legierungselementes oder der Elemente, welche eingeführt werden, hängen von Eigenschaften ab, die in dem fertigen Metallteil gewünscht sind. Vorlegierte Eisenpulver, die solche Legierungselemente einsetzen, sind von Hoeganaes Corporation als Teil der ANCORSTEEL Reihe von Pulvern erhältlich.The iron-based powder may further be in the form of iron which has been pre-alloyed with one or more of the alloying elements. The pre-alloyed powders can be made by making a melt of iron and the desired alloying elements and then atomizing the melt, the atomised droplets forming the powder when solidified. The amount of alloying element or elements that are introduced depends on properties that are desired in the finished metal part. Pre-alloyed iron powders employing such alloying elements are available from Hoeganaes Corporation as part of the ANCORSTEEL series of powders.

Ein weiteres Beispiel von Pulvern auf Eisenbasis sind diffusionsgebundene Pulver auf Eisenbasis, die Teilchen von im Wesentlichen reinem Eisen enthalten, welche die Legierungselemente diffusionsgebunden an ihren Außenoberflächen aufweisen. Solche kommerziell erhältlichen Pulver umfassen DISTALOY 4600A diffusionsgebundenes Pulver, erhältlich von Hoeganaes Corporation, welches ungefähr 1,8% Nickel, ungefähr 0,55% Molybdän und ungefähr 1,6% Kupfer enthält, und DISTALOY 4800A diffusionsgebundenes Pulver, erhältlich von Hoeganaes Corporation, welches ungefähr 4,05% Nickel, ungefähr 0,55% Molybdän und ungefähr 1,6% Kupfer enthält. Pulver mit ähnlicher Güte sind auch von Höganäs AB, Schweden, erhältlich.Another example of iron-based powders are diffusion-bonded iron-based powders containing particles of substantially pure iron that have the alloying elements diffusion bonded to their exterior surfaces. Such commercially available powders include DISTALOY 4600A diffusion bonded powder, available from Hoeganaes Corporation, which contains about 1.8% nickel, about 0.55% molybdenum, and about 1.6% copper, and DISTALOY 4800A diffusion bonded powder, available from Hoeganaes Corporation about 4.05% nickel, about 0.55% molybdenum, and about 1.6% copper. Similar grade powders are also available from Höganäs AB, Sweden.

Ein bevorzugtes Pulver auf Eisenbasis wird aus einem mit Molybdän (Mo) vorlegierten Eisen hergestellt. Das Pulver wird hergestellt, indem eine Schmelze aus im Wesentlichen reinem Eisen, welches zwischen 0,1 bis 3 Gew.-% Mo enthält, zerstäubt wird. Ein Beispiel solch eines Pulvers ist Hoeganaes ANCORSTEEL 85HP Stahlpulver, welches 0,70 - 0,90 Gew.% Mo, insgesamt weniger als ungefähr 0,4 Gew.% anderen Materialien wie Mangan, Chrom, Silicium, Kupfer, Nickel, Molybdän oder Aluminium enthält, und weniger als 0,03 Gew.% Kohlenstoff. Ein weiteres Beispiel solch eines Pulvers ist Hoeganaes ANCORSTEEL 4600V Stahlpulver, welches 0,4 bis 0,7 Gew.% Molybdän enthält, 1,0 bis 3,0 Gew.% Nickel und 0,05 bis 0,35 Gew.% Mangan und weniger als 0,03 Gew.% Kohlenstoff enthält.A preferred iron-based powder is prepared from a molybdenum (Mo) prealloyed iron. The powder is prepared by atomizing a melt of substantially pure iron containing between 0.1 to 3% by weight of Mo. An example of such a powder is Hoeganaes ANCORSTEEL 85HP steel powder containing 0.70-0.90 wt% Mo, less than about 0.4 wt% in total of other materials such as manganese, chromium, silicon, copper, nickel, molybdenum or aluminum contains, and less than 0.03 wt.% of carbon. Another example of such a powder is Hoeganaes ANCORSTEEL 4600V steel powder containing 0.4 to 0.7 wt% molybdenum, 1.0 to 3.0 wt% nickel, and 0.05 to 0.35 wt% manganese and contains less than 0.03% by weight of carbon.

Ein anderes vorlegiertes Eisenbasispulver, das in der Erfindung verwendet wird, ist in dem US-Patent Nr. 5 108 93 von Causton offenbart, mit dem Titel "Steel Powder Admixture Having Distinct Pre-alloyed Powder of Iron Alloys". Diese Stahlpulverzusammensetzung ist eine Mischung zweier unterschiedlich vorlegierter Pulver auf Eisenbasis, wobei das eine eine Vorlegierung aus Eisen mit 0,4 bis 3,0 Gew.% Molybdän, das andere eine Vorlegierung aus Eisen mit Kohlenstoff und mit wenigstens 25 Gew.% eines Übergangselementbestandteils ist, wobei dieser Bestandteil wenigstens ein Element umfasst, gewählt aus der Gruppe bestehend aus Chrom, Mangan, Vanadium und Columbium. Diese Mischung liegt in Verhältnissen vor, die wenigstens 0,05 Gew.% des Übergangselementbestandteiles zu der Stahlpulverzusammensetzung bereitstellen. Ein Beispiel solch eines Pulvers ist kommerziell als Hoeganaes ANCORSTEEL 41 AB Stahlpulver erhältlich, welches ungefähr 0,85 Gew.% Molybdän, ungefähr 1 Gew.% Nickel, ungefähr 0,9 Gew % Mangan, ungefähr 0,75 Gew.% Chrom und ungefähr 0,5 Gew.% Kohlenstoff enthält.Another prealloyed iron-base powder used in the invention is disclosed in U.S. Pat U.S. Patent No. 5,108,993 to Causton , entitled "Steel Powder Admixture Having Distinct Pre-alloyed Powders of Iron Alloys". This steel powder composition is a mixture of two different prealloyed iron-based powders, one being a master alloy of 0.4 to 3.0 wt% molybdenum iron, the other being a carbon precursor of iron and at least 25 wt% of a transition element component wherein said constituent comprises at least one element selected from the group consisting of chromium, manganese, vanadium and columbium. This mixture is present in proportions that provide at least 0.05% by weight of the transition element ingredient to the steel powder composition. An example of such a powder is commercially available as Hoeganaes ANCORSTEEL 41 AB steel powder containing about 0.85 weight percent molybdenum, about 1 weight percent nickel, about 0.9 weight percent manganese, about 0.75 weight percent chromium and about Contains 0.5 wt.% Carbon.

Andere Pulver auf Eisenbasis, die in der Praxis der Erfindung geeignet sind, sind ferromagnetische Pulver. Ein Beispiel ist eine Zusammensetzung eines im Wesentlichen reinen Eisenpulvers, in Mischung mit Pulvern aus Eisen, welches mit geringen Mengen an Phosphor vorlegiert wurde.Other iron-based powders useful in the practice of the invention are ferromagnetic powders. An example is a composition of a substantially pure iron powder mixed with powders of iron pre-alloyed with small amounts of phosphorus.

Noch andere Pulver auf Eisenbasis, die bei der Praxis der Erfindung geeignet sind, sind Eisenteilchen, die mit einem thermoplastischen Material beschichtet sind, um eine im Wesentlichen gleichförmige Beschichtung aus dem thermoplastischen Material bereitzustellen, wie in dem US-Patent Nr. 5 198 137 von Rutz et al . beschrieben. Vorzugsweise weist jedes Teilchen eine im Wesentlichen gleichförmige umgebende Beschichtung um das Eisenkernteilchen auf. Es wird ausreichend thermoplastisches Material aufgebracht, um eine Beschichtung mit 0,05 bis15 Gew.% der Eisenteilchen bereitzustellen. Im Wesentlichen ist das thermoplastische Material in einer Menge von 0,2 Gew.%, vorzugsweise 0,4 bis 2 Gew.% und besonders bevorzugt 0,5 bis 1,0 Gew.% der beschichteten Teilchen vorhanden. Bevorzugt sind thermoplastische Kunststoffe wie Polyethersulfone, Polyetherimide, Polycarbonate oder Polyphenylether mit einem massegemittelten Molekulargewicht in dem Bereich von 5000 bis 50000. Andere polymerbeschichtete Eisenbasispulver umfassen solche, die eine innere Beschichtung aus Eisenphosphat enthalten, wie in dem US-Patent Nr. 5 063 011 von Rutz et al . beschrieben.Still other iron-based powders useful in the practice of the invention are iron particles coated with a thermoplastic material to provide a substantially uniform coating of the thermoplastic material, as in U.S. Pat U.S. Patent No. 5,198,137 to Rutz et al , described. Preferably, each particle has a substantially uniform surrounding coating around the iron core particle. Sufficient thermoplastic material is applied to provide a coating of from 0.05% to 15% by weight of the iron particles. In essence, the thermoplastic material is in an amount of 0.2% by weight, preferably 0.4 to 2% by weight, and more preferably 0.5 to 1.0% by weight coated particles present. Preferred are thermoplastic resins such as polyethersulfones, polyetherimides, polycarbonates or polyphenyl ethers having a weight average molecular weight in the range of 5,000 to 50,000. Other polymer-coated iron-based powders include those containing an inner coating of iron phosphate, as in U.S. Patent Nos. 4,270,674 and 4,920,270 U.S. Patent No. 5,063,011 to Rutz et al , described.

Die Teilchen aus reinem Eisen, vorlegiertem Eisen, diffusionsgebundenem Eisen oder mit thermoplastischen Kunststoffen beschichteten Eisen können eine Teilchengröße von 1 µm bis 1000 µm betragen. Im Allgemeinen weisen die Teilchen eine massegemittelte Teilchengröße in dem Bereich von 10 µm bis 500 µm auf. Bevorzugt ist eine Teilchengröße von 50 µm bis 150 µm.The particles of pure iron, prealloyed iron, diffusion-bonded iron or iron coated with thermoplastics may have a particle size of from 1 .mu.m to 1000 .mu.m. In general, the particles have a weight average particle size in the range of 10 μm to 500 μm. Preferred is a particle size of 50 microns to 150 microns.

Unabhängig von dem Metallpulver und dem Schmiermittel gemäß der Erfindung, kann die Metallpulverzusammensetzung ein oder mehrere Zusatzstoffe enthalten, gewählt aus der Gruppe bestehend aus Bindemitteln, Verarbeitungshilfen und harten Phasen. Die Bindemittel können zu der Pulverzusammensetzung gemäß des Verfahrens zugegeben werden, welches in dem US-P-4 834 800 beschrieben ist und in die Metallpulverzusammensetzungen in Mengen von ungefähr 0,005 bis 3 Gew.%, vorzugsweise ungefähr 0,05 bis1,5 Gew.% und bevorzugter ungefähr 0,1 bis1 Gew.% gemischt werden, bezogen auf das Gewicht des Eisens und der Legierungspulver.Regardless of the metal powder and lubricant of the invention, the metal powder composition may contain one or more additives selected from the group consisting of binders, processing aids, and hard phases. The binders may be added to the powder composition according to the method described in U.S. Pat U.S. Patent 4,834,800 and mixed into the metal powder compositions in amounts of about 0.005 to 3 wt.%, preferably about 0.05 to 1.5 wt.%, and more preferably about 0.1 to 1 wt.%, based on the weight of the iron and the alloy powders ,

Die Verarbeitungshilfen, die in der Metallpulverzusammensetzung verwendet werden, können aus Talk, Forsterit, Mangansulfid, Schwefel, Molybdändisulfid, Bornitrid, Tellur, Selen, Bariumdifluorid und Calciumdifluorid bestehen, welche entweder getrennt oder in Kombination verwendet werden.The processing aids used in the metal powder composition may consist of talc, forsterite, manganese sulfide, sulfur, molybdenum disulfide, boron nitride, tellurium, selenium, barium difluoride and calcium difluoride, used either separately or in combination.

Die harten Phasen, die in der Metallpulverzusammensetzung verwendet werden, können aus Carbiden von Wolfram, Vanadium, Titan, Niob, Chrom, Molybdän, Tantal und Zircon, aus Nitriden von Aluminium, Titan, Vanadium, Molybdän und Chrom, Al2O3, B4C und aus verschiedenen keramischen Materialien bestehen.The hard phases used in the metal powder composition may be selected from carbides of tungsten, vanadium, titanium, niobium, chromium, molybdenum, tantalum and zirconium, nitrides of aluminum, titanium, vanadium, molybdenum and chromium, Al 2 O 3 , B 4 C and made of different ceramic materials.

Mit der Hilfe herkömmlicher Verfahren werden das Metallpulver und die Schmiermittelteilchen zu einer im Wesentlichen homogenen Pulverzusammensetzung vermischt. Vorzugsweise wird das Schmiermittel zu der Metallpulverzusammensetzung in der Form von festen Teilchen zugegeben. Die mittlere Teilchengröße der Schmiermittel kann variieren, liegt jedoch vorzugsweise in dem Bereich von 1-1000 µm.With the aid of conventional methods, the metal powder and the lubricant particles are mixed to form a substantially homogeneous powder composition. Preferably, the lubricant is added to the metal powder composition in the form of solid particles. The average particle size of the lubricants may vary, but is preferably in the range of 1-1000 microns.

Ist die Teilchengröße zu groß, wird es für das Schmiermittel schwierig, die Porenstruktur der Metallpulverzusammensetzung während der Verdichtung zu verlassen und das Schmiermittel kann dann zu großen Poren nach dem Sintern führen, was zu einem Presskörper mit verschlechterten Festigkeitseigenschaften führt.If the particle size is too large, it becomes difficult for the lubricant to leave the pore structure of the metal powder composition during compaction, and the lubricant can then lead to large pores after sintering, resulting in a compact having deteriorated strength properties.

Bei der Kaltverdichtung gemäß der Erfindung sind die Schritte wie folgt:

  1. a) Mischen eines Metallpulvers und eines Schmiermittels auf Zuckerrohrwachsbasis gemäß dieser Erfindung, zu einer Metallpulverzusammensetzung,
  2. b) Verdichten der Metallpulverzusammensetzung zu einem verdichteten Körper, und
  3. c) Sintern des verdichteten Körpers.
In the cold compacting according to the invention, the steps are as follows:
  1. a) mixing a metal powder and a sugarcane wax-based lubricant according to this invention into a metal powder composition,
  2. b) compacting the metal powder composition into a compacted body, and
  3. c) sintering of the compacted body.

Bei der Kaltverdichtung gemäß der Erfindung ist es bevorzugt, den verdichteten Körper vor dem Schritt c) auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktpeaks des Schmiermittels auf Zuckerrohrwachsbasis für einen ausreichenden Zeitraum zu erwärmen, sodass im Wesentlichen in dem ganzen Körper die gleiche Temperatur erreicht wird. Durch diese Behandlung wird dem verdichteten Körper, welcher zu diesem Zeitpunkt noch nicht gesintert ist, eine hohe Biegebruchfestigkeit verliehen, welche die Handhabung und Verarbeitung des verdichteten Körpers zwischen der Verdichtung und dem Sintern vereinfacht, ohne dass dieser reißt oder anderweitig beschädigt wird. Aus den nachfolgenden Untersuchungen wird deutlich, dass die gesteigerten Biegebruchfestigkeiten und Druckfestigkeiten nicht unter Verwendung von Beispielen kommerziell erhältlicher Schmiermittel für die Kaltverdichtung erzielt werden können, wodurch das Schmiermittel auf Zuckerrohrwachsbasis gemäß der vorliegenden Erfindung als besonders angesehen werden kann.In the cold compacting according to the invention, it is preferable to heat the compacted body to a temperature above the melting point peak of the sugarcane wax-based lubricant for a sufficient period of time prior to step c) so that substantially the same temperature is achieved throughout the body. By this treatment, the compacted body, which is not yet sintered at this time, is given a high bending strength, which simplifies handling and processing of the compacted body between compaction and sintering without cracking or otherwise damaging it. It will be understood from the following investigations that the increased flexural strengths and compressive strengths can not be obtained by using examples of commercially available lubricants for cold compaction, whereby the sugarcane wax-based lubricant according to the present invention can be considered as being particularly preferable.

Bei der Warmverdichtung gemäß der Erfindung wird die Metallpulverzusammensetzung idealerweise vorgewärmt, bevor diese dem vorgewärmten Verdichtungswerkzeug zugeführt wird. Bei solch einer Vorwärmung der Metallpulverzusammensetzung ist es wichtig, dass sich das Schmiermittel auf Zuckerrohrwachsbasis nicht erweicht oder anschmilzt. Dies würde die Handhabung der Pulverzusammensetzung erschweren und ein Einfüllen in das Verdichtungswerkzeug erschweren. Die Reproduzierbarkeit der Gewichtsbestandteile durch den gesamten Körper des Erzeugnisses bzw. die exakte Einhaltung der Rezeptur durch den gesamten Körper des Erzeugnisses würde schwieriger. Es könnte zu Dichtefluktuationen kommen. Und somit hätte man größere Probleme zu einem verdichteten Körper mit einer exakt gleichförmigen Dichte zu kommen.In the hot densification according to the invention, the metal powder composition is ideally preheated before it is fed to the preheated compaction tool. With such preheating of the metal powder composition, it is important that the sugarcane wax-based lubricant does not soften or melt. This would complicate the handling of the powder composition and make filling in the compaction tool difficult. The reproducibility of the weight components throughout the body of the product or the exact adherence of the formulation throughout the body of the product would be more difficult. It could lead to density fluctuations. And so you would have bigger problems to come to a compacted body with an exactly uniform density.

Die Schritte des Warmverdichtungsverfahrens sind die folgenden:

  1. a) Mischen eines Metallpulvers und des Schmiermittels auf Zuckerrohrwachsbasis gemäß der Erfindung
  2. b) Vorwärmen der Mischung auf eine vorbestimmte Temperatur, vorzugsweise eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des Schmiermittels;
  3. c) Befördern der erwärmten Pulverzusammensetzung zu einem Werkzeug, welches auf eine Temperatur erwärmt ist, vorzugsweise eine Temperatur des Schmelzpunktpeaks des Schmiermittels oder leicht (1 - 5 °C) darunter und Verdichten der Zusammensetzung, und
  4. d) Sintern der verdichteten Metallpulverzusammensetzung.
The steps of the heat compression process are the following:
  1. a) mixing a metal powder and the sugarcane wax base lubricant according to the invention
  2. b) preheating the mixture to a predetermined temperature, preferably a temperature below the melting point of the lubricant;
  3. c) conveying the heated powder composition to a tool which is heated to a temperature, preferably a temperature of the melting point peak of the lubricant or slightly (1 to 5 ° C) below and compressing the composition, and
  4. d) sintering the compacted metal powder composition.

In Schritt b) des Verfahrens, wird die Metallpulverzusammensetzung auf eine Temperatur von 5-30°C unterhalb des Schmelzpunktes des Schmiermittels auf Zuckerrohrwachses vorgewärmt.In step b) of the process, the metal powder composition is preheated to a temperature of 5-30 ° C below the melting point of the lubricant on sugar cane wax.

Die Untersuchungen werden im Folgenden zur Darstellung der Wirksamkeit der Erfindung angeführt und dass diese zu Erzeugnissen mit hoher Rohdichte wie auch hoher Biegebruchfestigkeit und Bruchfestigkeit führt.The investigations are given below to illustrate the effectiveness of the invention and that this leads to products with high bulk density as well as high bending strength and breaking strength.

Untersuchung 1Examination 1

Tabelle 1 zeigt Schmiermittel unter Angabe des Schmelzpunktpeaks, der gemessenen Rohdichte (GD) und der Ausstoßkraft (Ej.F) bei der Kaltverdichtung von ASC 100.29 (hergestellt von Hoeganaes AB) gemischt mit 0,5 Gew.% Graphit, 2 Gew.% Cu-200 und 0,6 Gew.% Schmiermittel. Der Verdichtungsdruck betrug 600 MPa. Tabelle 1 Schmiermittel bei der Kaltverdichtung GD Gramm/cm2 EjF N/mm2 DSC Peak Rohzuckerrohrwachs DEUREX® X 50 7,22 21,5 90 Zuckerrohrwachs DEUREX® X 52 gebleicht 7,18 18,7 82 * EBS Wachs 7,18 17,7 144 * nicht Gegenstand der Erfindung Table 1 shows lubricant indicating melting point peak, measured bulk density (GD) and ejection force (Ej.F) in cold compaction of ASC 100.29 (manufactured by Hoeganaes AB) mixed with 0.5 wt% graphite, 2 wt% Cu -200 and 0.6% by weight of lubricant. The compression pressure was 600 MPa. <b> Table 1 Lubricant for Cold Compaction </ b> GD grams / cm2 EjF N / mm2 DSC Peak Raw sugarcane wax DEUREX® X 50 7.22 21.5 90 Sugarcane wax DEUREX® X 52 bleached 7.18 18.7 82 * EBS wax 7.18 17.7 144 * not subject of the invention

Zuckerrohrwachs DEUREX® X 50 innerhalb des Umfangs der Erfindung.Sugarcane wax DEUREX® X 50 within the scope of the invention.

Zuckerrohrwachs DEUREX® X 52 gebleicht innerhalb des Umfangs der Erfindung.Sugarcane wax DEUREX® X 52 bleached within the scope of the invention.

EBS-Wachs ist ein Ethylen-bis-stearamid-Wachs.EBS wax is an ethylene-bis-stearamide wax.

Die Rohdichte wurde gemäß ISO 3927 1985 gemessen und die Ausstoßkraft wurde gemäß dem DEUREX - Verfahren gemessen.The bulk density was measured according to ISO 3927 1985 and the discharge force was measured according to the DEUREX method.

Die Schmelzpunktpeaks für die Schmiermittel sind als Peak-Werte der Schmelzkurve angegeben, welche mit Hilfe des Differentialkalorimeter (DSC)-Verfahrens an einem Modell 912S DSC-Gerät, erhältlich von TA Instruments, New Castle, DE 197 201 USA gemessen.The melting point peaks for the lubricants are reported as peak values of the melting curve measured by differential scanning calorimeter (DSC) method on a Model 912S DSC instrument, available from TA Instruments, New Castle, DE 197 201 USA.

Aus Tabelle 1 wird deutlich, dass ähnliche Rohdichten erzielt werden können, und die gleiche niedrige Ausstoßkraft durch das Schmiermittel auf Zuckerrohrwachsbasis im Vergleich mit dem EBS-Wachs erhalten werden kann.It is clear from Table 1 that similar bulk densities can be obtained and the same low ejection force can be obtained by the sugarcane wax lubricant as compared with the EBS wax.

Untersuchung 2Examination 2

Die nachfolgende Tabelle 2 zeigt einen Vergleich des Schmiermittels auf Zuckerrohrwachsbasis X 50 und EBS-Wachs betreffend des Erwärmens des verdichteten Körpers vor dem Sintern, wobei der verdichtete Körper auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktpeaks des Schmiermittels über einen ausreichenden Zeitraum erwärmt wird, um im Wesentlichen die gleiche Temperatur in dem gesamten verdichteten Körper zu erzielen.Table 2 below shows a comparison of the sugarcane wax base lubricant X 50 and EBS wax relating to heating the compacted body prior to sintering, wherein the compacted body is heated to a temperature above the melting point peak of the lubricant for a sufficient period of time to substantially cool the compacted body to achieve the same temperature throughout the compacted body.

Die Metallpulverzusammensetzungen enthielten die folgenden Bestandteile.

  • Zusammensetzung 1 (Erfindung)
    • ASC 100.29, vertrieben von Höganäs AB
    • 2,0 Gew.% CU-200
    • 0,5 Gew.% Graphit
    • 0,6 Gew.% Rohzuckerrohrwachs X 50 oder gebleichtes X 52
  • Zusammensetzung 2 (EBS-Wachs)
    • ASC 100.29, vertrieben von Höganäs AB
    • 2,0 Gew.% CU-2000
    • 0,5 Gew.% Graphit
    • 0,8 Gew.% EBS-Wachs (z.B. DEUREX® A 20)
Tabelle 2 Verdichtete Körper, wärmebehandelt vor dem Sintern Zusammensetzung Verdichtungsdruck MPs GD Gramm/cm TRS MPs  1 Wachs X 50/ 52 600 7,10 24  2 EBS Wachs 600 7,07 14  1*1 Wachs X 50/X52 600 7,12 38  2*2 EBS Wachs 600 7,09 18 The metal powder compositions contained the following ingredients.
  • Composition 1 (invention)
    • ASC 100.29, distributed by Höganäs AB
    • 2.0% by weight CU-200
    • 0.5% by weight graphite
    • 0.6% by weight of raw cane wax X 50 or bleached X 52
  • Composition 2 (EBS wax)
    • ASC 100.29, distributed by Höganäs AB
    • 2.0% by weight CU-2000
    • 0.5% by weight graphite
    • 0.8% by weight EBS wax (eg DEUREX® A 20)
<b> Table 2 Compacted bodies, heat-treated before sintering </ b> composition Compression pressure MPs GD gram / cm TRS MPs 1 wax X 50/52 600 7.10 24 2 EBS wax 600 7.07 14 1 * 1 wax X 50 / X52 600 7.12 38 2 * 2 EBS wax 600 7.09 18

Zwischen dem Rohzuckerrohrwachs X 50 und dem gebleichten Zuckerrohrwachs X 52 konnte kein wesentlicher Unterschied bei der erreichten Biegebruchfestigkeit erhalten werden.Between the raw sugarcane wax X 50 and the bleached sugarcane wax X 52, no significant difference in the achieved bending strength could be obtained.

Aus Tabelle 2 wird deutlich, dass die Biegebruchfestigkeit (TRS) durch die Wärmebehandlung der verdichteten Rohkörper der Zusammensetzung 1 beträchtlich gesteigert wird, während die Biegebruchfestigkeit des verdichteten Rohkörpers der Zusammensetzung 2 durch die Wärmebehandlung nicht erheblich erhöht wird.It is clear from Table 2 that the transverse rupture strength (TRS) is considerably increased by the heat treatment of the compacted green bodies of the composition 1, while the bending rupture strength of the compacted green body of the composition 2 is not significantly increased by the heat treatment.

Die erhöhte Biegebruchfestigkeit stellt einen verdichteten Rohkörper zur Verfügung, der vor dem Sintern handhabbar ist und verarbeitet werden kann. Diese Möglichkeit ist in vielen Bereichen besonders gewünscht.The increased flexural strength provides a compacted green body that can be handled and processed prior to sintering. This option is particularly desired in many areas.

Untersuchung 3Examination 3

Die nachfolgende Tabelle 3 zeigt Schmiermittel unter Angabe des Schmelzpunktpeaks des Verdichtungsdrucks (Comp. Press.), der gemessenen Rohdichte (GD), der Ausstoßenergie (Ej.En) bei der Kaltverdichtung von ASC 100.29 (vertrieben von Höganäs AB) gemischt mit 0,45 Gew.% Schmiermittel und 0,15 Gew.% Methacrylatbindemittel. Tabelle 3 Schmiermittel in gebundenen Metallzusammensetzungen bei der Kaltverdichtung Schmiermittel Verdichtungsdruck MPs GD g/cm Ej.En. J/cm2 Schmelzpunktpeak DEUREX® X 52 600 7,09 32,5 82 DEUREX® X 52 800 7,22 38,9 82 DEUREX® X 50 600 7,07 35,0 90 DEUREX® X 50 800 7,22 41,9 90 * EBS Wachs 600 7,16 47,4 144 * EBS Wachs 800 7,28 59,1 144 DEUREX® X 50 und DEUREX® X 52 sind Schmiermittel auf Zuckerrohrbasis gemäß der Erfindung.
(*) EBS Wachs (wie z.B. DEUREX A 20) ist nicht Bestandteil der Erfindung. Table 3 below shows lubricant indicating the melting point peak of the compaction pressure (Comp. Press.), The measured bulk density (GD), the ejection energy (Ej.En) in the cold compaction of ASC 100.29 (sold by Höganäs AB) mixed with 0.45 % By weight of lubricant and 0.15% by weight of methacrylate binder. <b> Table 3 Lubricants in Bonded Metal Compositions in Cold Compression </ b> lubricant Compression pressure MPs GD g / cm Ej.En. J / cm2 Melting point peak DEUREX® X 52 600 7.09 32.5 82 DEUREX® X 52 800 7.22 38.9 82 DEUREX® X50 600 7.07 35.0 90 DEUREX® X50 800 7.22 41.9 90 * EBS wax 600 7.16 47.4 144 * EBS wax 800 7.28 59.1 144 DEUREX® X 50 and DEUREX® X 52 are sugarcane based lubricants according to the invention.
(*) EBS wax (such as DEUREX A 20) is not part of the invention.

Aus Tabelle 3 wird deutlich, dass die Ausstoßenergien bei den Schmiermitteln gemäß der vorliegenden Erfindung niedriger sind als bei dem Schmiermittel außerhalb des Umfangs der Erfindung.It is apparent from Table 3 that the ejection energies are lower in the lubricants according to the present invention than in the lubricant outside the scope of the invention.

Untersuchung 4Examination 4

Die nachfolgende Tabelle 4 zeigt Schmiermittel unter Angabe des Schmelzpunktpeaks, der Pulvertemperatur, der Werkzeugtemperatur und der Rohdichte (GD) und der Ausstoßkraft (Ej.F).Table 4 below shows lubricants indicating melting point peak, powder temperature, mold temperature, and bulk density (GD) and ejection force (Ej.F).

Die Metallpulverzusammensetzungen enthielten die folgenden Bestandteile:

  • Distaloy®Ae, vertrieben von Höganäs AB
  • 0,3 Gew.% Graphit
  • 0,6 Gew.% Schmiermittel gemäß Tabelle 4.
The metal powder compositions contained the following ingredients:
  • Distaloy®Ae, distributed by Höganäs AB
  • 0.3% by weight graphite
  • 0.6% by weight of lubricant according to Table 4.

Der Verdichtungsdruck betrug 600 MPa. Tabelle 4 Schmiermittel bei der Warmverdichtung Schmiermittel Schmelzp. Pulvertemperatur Werkzeugtemp. GD g/cm Ej.F N/mm2 DEUREX® X 50 90 80 80 7,27 20,3 DEUREX® X 50 90 80 85 7,29 20,8 * EBS Wachs 144 120 120 7,22 17,0 (*) EBS Wachs (wie z.B. DEUREX A 20) ist nicht Bestandteil der Erfindung The compression pressure was 600 MPa. <b> Table 4 Lubricants during hot compression </ b> lubricant Mp. powder temperature Werkzeugtemp. GD g / cm Ej.FN / mm2 DEUREX® X50 90 80 80 7.27 20.3 DEUREX® X50 90 80 85 7.29 20.8 * EBS wax 144 120 120 7.22 17.0 (*) EBS wax (such as DEUREX A 20) is not part of the invention

Aus Tabelle 4 wird deutlich, dass die Rohdichte (GD) bei dem Schmiermittel gemäß der Erfindung etwas höher ist. Die Ausstoßkraft ist bei dem Schmiermittel gemäß der Erfindung höher, ist jedoch immer noch niedrig genug, um geeignet zu sein.It is clear from Table 4 that the bulk density (GD) is somewhat higher in the lubricant according to the invention. The ejection force is higher in the lubricant according to the invention, but is still low enough to be suitable.

Im Vergleich mit dem Material, welches EBS-Wachs als Schmiermittel enthält, zeigen die Materialien, welche mit den Schmiermitteln gemäß der Erfindung vermischt sind, vergleichbare Rohdichten (GD) und Ausstoßkräfte (Ej.F) bei niedrigerem Energieeinsatz.Compared with the material containing EBS wax as a lubricant, the materials blended with the lubricants according to the invention exhibit comparable bulk densities (GD) and ejection forces (Ej.F) at lower energy input.

Wenn ein kaltverdichteter Körper, bei welchem das Material mit dem Schmiermitteln gemäß der Erfindung vermischt wurde, vor dem Sintern wärmebehandelt wird, gewinnt es eine erhöhte Rohfestigkeit im Vergleich zu einem Material, welches mit EBS-Wachs vorgemischt ist. Die erhöhte Rohfestigkeit macht es möglich, den verdichteten Körper vor dem Sintern zu verarbeiten, ohne dass dieser reißt oder anderweitig beschädigt wird.When a cold compacted body in which the material has been mixed with the lubricant according to the invention is heat treated prior to sintering, it gains an increased green strength compared to a material premixed with EBS wax. The increased green strength makes it possible to process the compacted body prior to sintering without cracking or otherwise damaging it.

EBS Wachs kann bis zu einer Konzentration von 80% dem Zuckerrohrwachs zugemischt werden, ohne die positiven Eigenschaften des erfindungsgemäßen Schmiermittels zu verlieren.EBS wax can be admixed to the sugarcane wax up to a concentration of 80% without losing the positive properties of the lubricant according to the invention.

Ölsäureamid kann bis zu einer Konzentration von 80% dem Zuckerrohrwachs zugemischt werden, ohne die positiven Eigenschaften des erfindungsgemäßen Schmiermittels zu verlieren.Oleic amide can be added to the sugarcane wax up to a concentration of 80% without losing the positive properties of the lubricant according to the invention.

Erucasäureamid kann bis zu einer Konzentration von 80% dem Zuckerrohrwachs zugemischt werden, ohne die positiven Eigenschaften des erfindungsgemäßen Schmiermittels zu verlieren.Erucic acid amide can be admixed to the sugarcane wax up to a concentration of 80% without losing the positive properties of the lubricant according to the invention.

Behensäureamid kann bis zu einer Konzentration von 80% dem Zuckerrohrwachs zugemischt werden, ohne die positiven Eigenschaften des erfindungsgemäßen Schmiermittels zu verlieren.Behenic acid amide can be admixed to the sugarcane wax up to a concentration of 80%, without losing the positive properties of the lubricant according to the invention.

Arachidonsäureamid kann bis zu einer Konzentration von 80% dem Zuckerrohrwachs zugemischt werden, ohne die positiven Eigenschaften des erfindungsgemäßen Schmiermittels zu verlieren.Arachidonic acid amide can be admixed to the sugarcane wax up to a concentration of 80%, without losing the positive properties of the lubricant according to the invention.

Montanwachse können bis zu einer Konzentration von 80 % dem Zuckerrohrwachs zugemischt werden, ohne die positiven Eigenschaften des erfindungsgemäßen Schmiermittels zu verlieren.Montan waxes can be admixed to the sugarcane wax up to a concentration of 80%, without losing the positive properties of the lubricant according to the invention.

Claims (19)

Metallpulverzusammensetzung zur Verdichtung, welche ein Metallpulver und ein Schmiermittel enthält, dadurch gekennzeichnet, dass das Schmiermittel ein nachwachsendes und C02 neutrales Zuckerrohrwachs ist.A compact metal powder composition containing a metal powder and a lubricant, characterized in that the lubricant is a renewable and CO 2 neutral sugarcane wax. Metallpulverzusammensetzung nach Anspruch 1 zur Verdichtung, welche ein Metallpulver und ein Schmiermittel enthält, dadurch gekennzeichnet, dass das Schmiermittel ein Naturwachs ist.A metal powder composition according to claim 1 for compaction, which contains a metal powder and a lubricant, characterized in that the lubricant is a natural wax. Metallpulverzusammensetzung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Schmiermittel auf Zuckerrohrwachsbasis hergestellt wurde.Metal powder composition according to claim 1 and 2, characterized in that the lubricant has been prepared based on Zuckerrohrwachsbasis. Metallpulverzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Schmiermittel mindestens 1 - 100 % eines Naturwachses enthält.Metal powder composition according to one of claims 1 to 3, characterized in that the lubricant contains at least 1 - 100% of a natural wax. Metallpulverzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Schmiermittel mindestens 1 - 100 % Zuckerrohrwachs enthält.Metal powder composition according to one of claims 1 to 4, characterized in that the lubricant contains at least 1 - 100% sugar cane wax. Metallpulverzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich einen oder mehrere Zusatzstoffe enthält, gewählt aus der Gruppe bestehend aus Bindemitteln, Verarbeitungshilfsmitteln, Legierungselementen und harten Phasen.A metal powder composition according to any one of claims 1 to 5, characterized in that it additionally contains one or more additives selected from the group consisting of binders, processing aids, alloying elements and hard phases. Metallpulverzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich ein Bindemittel und einen oder mehrere Zusatzstoffe enthält, gewählt aus der Gruppe bestehend aus Verarbeitungshilfsmitteln, Legierungselementen und harten Phasen.A metal powder composition according to any one of claims 1 to 6, characterized in that it additionally contains a binder and one or more additives selected from the group consisting of processing aids, alloying elements and hard phases. Metallpulverzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Hauptmenge eines Metallpulvers, welches aus einem Pulver auf der Basis von Eisen besteht, das eine Teilchengröße in dem Bereich von 1 µm bis 1000 µm aufweist, und eine kleinere Menge 0,1 - 3,0 % eines festen Schmiermittels umfasst, welches ein Zuckerrohrwachs, ein Naturwachs oder eine Mischung aus Zuckerrohrwachs und einem weiteren Naturwachs mit dem jeweiligen Schmiermittel EBS Wachs, Ölsäureamid, Erucasäureamid, Behensäureamid, Arachidonsäureamid, Polyolefinwachse, Montanwachse oder Fischer Tropsch Wachse, mit einem jeweiligen Anteil von 1 bis 99 % enthält.A metal powder composition according to any one of claims 1 to 7, characterized in that it comprises a major amount of a metal powder consisting of an iron-based powder having a particle size in the range of 1 μm to 1000 μm, and a minor amount of 0, 1 to 3.0% of a solid lubricant which comprises a sugarcane wax, a natural wax or a mixture of sugarcane wax and another natural wax with the respective lubricant EBS wax, oleic acid amide, erucic acid amide, behenic acid amide, arachidonic acid amide, polyolefin waxes, montan waxes or Fischer Tropsch waxes contains a respective proportion of 1 to 99%. Verfahren zur Herstellung von Sintererzeugnissen, umfassend folgende Schritte: a) Mischen eines Metallpulvers und eines Schmiermittels zu einer Metallpulverzusammensetzung; b) Verdichten der Metallpulverzusammensetzung zu einem verdichteten Körper, und c) Sintern des verdichteten Körpers, dadurch gekennzeichnet, dass das Schmiermittel ein Naturwachs oder eine Mischung aus Naturwachsen oder Montanwachsen und anderen Schmiermitteln ist.A method of producing sintered products comprising the steps of: a) mixing a metal powder and a lubricant into a metal powder composition; b) compacting the metal powder composition into a compacted body, and c) sintering the compacted body, characterized in that the lubricant is a natural wax or a mixture of natural waxes or montan waxes and other lubricants. Verfahren zur Herstellung von Sintererzeugnissen, umfassend folgende Schritte: a) Mischen eines Metallpulvers und eines Schmiermittels zu einer Metallpulverzusammensetzung; b) Verdichten der Metallpulverzusammensetzung zu einem verdichteten Körper, und c) Sintern des verdichteten Körpers, dadurch gekennzeichnet, dass das Schmiermittel ein Zuckerrohrwachs oder eine Mischung aus einem Zuckerrohrwachs und anderen Schmiermitteln ist.A method of producing sintered products comprising the steps of: a) mixing a metal powder and a lubricant into a metal powder composition; b) compacting the metal powder composition into a compacted body, and c) sintering the compacted body, characterized in that the lubricant is a sugarcane wax or a mixture of sugarcane wax and other lubricants. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass der verdichtete Körper vor dem Schritt c) auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktpeaks des Schmiermittels für einen ausreichenden Zeitraum erwärmt wird, um in dem ganzen Körper im Wesentlichen die gleiche Temperatur zu erzielen.A method according to claim 9 or 10, characterized in that the compacted body is heated prior to step c) to a temperature above the melting point peak of the lubricant for a sufficient period of time to achieve substantially the same temperature throughout the body. Verfahren nach Anspruch 9 - 11 zur Herstellung von Sintererzeugnissen, umfassend folgende Schritte a) Mischen eines Metallpulvers und eines Schmiermittels zu einer Metallpulverzusammensetzung, b) Vorwärmen der Metallpulverzusammensetzung auf eine vorbestimmte Temperatur, c) Verdichten der erwärmten Metallpulverzusammensetzung in einem erwärmten Werkzeug, und d) Sintern der verdichteten Metallpulverzusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, dass das Schmiermittel ein Naturwachs oder eine Mischung aus einem Naturwachs oder einem Montanwachs und anderen Schmiermitteln ist.The method of claim 9-11 for producing sintered products comprising the steps of a) mixing a metal powder and a lubricant into a metal powder composition, b) preheating the metal powder composition to a predetermined temperature, c) compacting the heated metal powder composition in a heated tool, and d) Sintering the compacted metal powder composition, characterized in that the lubricant is a natural wax or a mixture of a natural wax or a montan wax and other lubricants. Verfahren nach Anspruch 9 -12 zur Herstellung von Sintererzeugnissen, umfassend folgende Schritte a) Mischen eines Metallpulvers und eines Schmiermittels zu einer Metallpulverzusammensetzung, b) Vorwärmen der Metallpulverzusammensetzung auf eine vorbestimmte Temperatur, c) Verdichten der erwärmten Metallpulverzusammensetzung in einem erwärmten Werkzeug, und d) Sintern der verdichteten Metallpulverzusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, dass das Schmiermittel ein Zuckerrohrwachs oder eine Mischung aus einem Zuckerrohrwachs und anderen Schmiermitteln ist.The method of claim 9-12 for producing sintered products, comprising the steps of a) mixing a metal powder and a lubricant into a metal powder composition, b) preheating the metal powder composition to a predetermined temperature, c) compacting the heated metal powder composition in a heated tool, and d) Sintering the compacted metal powder composition, characterized in that the lubricant is a sugarcane wax or a mixture of sugarcane wax and other lubricants. Verfahren nach Anspruch 9 - 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallpulverzusammensetzung aus Schritt b) auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktpeaks des Zuckerrohrwachses vorgewärmt wird, vorzugsweise auf eine Temperatur von 5 bis 30°C unterhalb des Schmelzpunktpeaks des Schmiermittels.A method according to claims 9-13, characterized in that the metal powder composition of step b) is preheated to a temperature below the melting peak of the sugarcane wax, preferably to a temperature of 5 to 30 ° C below the melting point peak of the lubricant. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Werkzeug vor dem Schritt c) auf eine Temperatur des Schmelzpunktpeaks des Polyolefins oder darunter vorgewärmt wird, vorzugsweise auf eine Temperatur von 5 bis 30°C unterhalb des Schmelzpunktpeaks des Schmiermittels.A method according to claim 9 or 10, characterized in that before step c) the tool is preheated to a temperature of the melting point peak of the polyolefin or below, preferably to a temperature of 5 to 30 ° C below the melting point peak of the lubricant. Verwendung eines Schmiermittels, welches ein Naturwachs oder eine Mischung aus Naturwachsen oder einem Montanwachs und den jeweiligen bekannten Schmiermitteln EBS Wachs, Ölsäureamid, Erucasäureamid, Behensäureamid oder Arachidonsäureamid, Polyolefinwachse oder Fischer Tropsch Wachse jeweils 1 bis 99 % enthält, in einer Metallpulverzusammensetzung zur Kaltverdichtung.Use of a lubricant which contains a natural wax or a mixture of natural waxes or a montan wax and the respective known lubricants EBS wax, oleic acid amide, erucic acid amide, behenic acid amide or arachidonic acid amide, polyolefin waxes or Fischer Tropsch waxes in each case 1 to 99%, in a metal powder composition for cold compression. Verwendung eines Schmiermittels, welches ein Zuckerrohrwachs oder eine Mischung aus Zuckerrohrwachs und den jeweiligen Schmiermitteln EBS Wachs, Ölsäureamid, Erucasäureamid, Behensäureamid oder Arachidonsäureamid, Polyolefinwachse oder Fischer Tropsch Wachse jeweils 1 bis 99 % enthält, in einer Metallpulverzusammensetzung zur Kaltverdichtung.Use of a lubricant containing 1 to 99% of a sugarcane wax or a mixture of sugarcane wax and the respective lubricants EBS wax, oleic acid amide, erucic acid amide, behenic acid amide or arachidonic acid amide, polyolefin waxes or Fischer Tropsch waxes in a metal powder composition for cold compression. Verwendung eines Schmiermittels, welches ein Naturwachs oder eine Mischung aus Naturwachsen oder Montanwachsen und den jeweiligen bekannten Schmiermitteln EBS Wachs, Ölsäureamid, Erucasäureamid, Behensäureamid, Arachidonsäureamid, Polyolefinwachse oder Fischer Tropsch Wachse jeweils 1 bis 99 % enthält, in einer Metallpulverzusammensetzung zur Warmverdichtung.Use of a lubricant which contains a natural wax or a mixture of natural waxes or montan waxes and the respective known lubricants EBS wax, oleic acid amide, erucic acid amide, behenic acid amide, arachidonic acid amide, polyolefin waxes or Fischer Tropsch waxes, in each case from 1 to 99%, in a hot-compact metal powder composition. Verwendung eines Schmiermittels, welches ein Zuckerrohrwachs oder eine Mischung aus Zuckerrohrwachs und dem jeweiligen Schmiermitteln EBS Wachs, Ölsäureamid, Erucasäureamid, Behensäureamid oder Arachidonsäureamid jeweils 1 bis 99 % enthält, in einer Metallpulverzusammensetzung zur Warmverdichtung.Use of a lubricant containing 1 to 99% of a sugarcane wax or a mixture of sugarcane wax and the respective lubricant EBS wax, oleic acid amide, erucic acid amide, behenic acid amide or arachidonic acid amide in a hot-compact metal powder composition.
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