EP0951582B1 - Oberflächenbehandlung von stahl oder nickellegierung und behandelter stahl oder nickellegierung - Google Patents
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
- C23C22/68—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous solutions with pH between 6 and 8
Definitions
- the invention relates to a method for preventing a radioactive substances enriched oxide layer on a Surface of stainless steel and / or of a nickel alloy.
- the steel or the nickel alloy are of the type, for example Incoloy 800, Inconel 600 or the like.
- An application of the The process can be done in nuclear technology for reduction the later activity (contamination) of components the primary circuit of water-cooled nuclear power plants a new installation or after decontamination.
- the surface of the steel be by means of Peroxide or by means of a water-peroxide mixture or with peroxide solution at a temperature of max. 180 ° C is treated, with an at least 20 nm thick oxide layer is produced.
- per peroxide also stands for one Water-peroxide mixture or a peroxide solution. In place of hydrogen peroxide can always occur “peroxide” and vice versa.
- the treatment takes place e.g. under water, e.g. thereby, that hydrogen peroxide is added to the water.
- water e.g. thereby, that hydrogen peroxide is added to the water.
- surface treatment of stainless steel and / or nickel alloys, e.g. Incoloy type 800, Inconel 600, and the like, particularly in steam generators used by pressurized water reactors before that the surface to be treated initially with the usual Techniques such as chemical treatment is cleaned and degreased.
- the real deal can with a peroxide solution with a peroxide concentration of 0.1 up to 200 mmol H202 in e.g. pure or deionized water.
- This treatment can be in an open or closed System.
- concentrations are higher than 10 mmol H202 not used but can still be used but bring no significant advantages in the sense of the invention more, because excess hydrogen peroxide quickly becomes thermal and is catalytically decomposed, i.e. for the target Layer formation remains ineffective.
- the peroxide solution is e.g. a solution of peroxide in pure or deionized water.
- the method is used for the treatment of in water-cooled Nuclear power plants wet surfaces which are used for mostly stainless steel and / or nickel alloys, e.g. of type
- Incoloy 800, Inconel 600, or the like which are special are used in steam generators of pressurized water reactors, and which in the past due to cantamination have led to the problems mentioned at the beginning.
- the layer created using hydrogen peroxide differs fundamentally different in their composition and structure atmospheric or formed only with hot water. While at atmospheric oxidation mainly chromium-rich oxide layers and predominantly in hot water without hydrogen peroxide Nickel spinels are formed with hydrogen peroxide almost pure iron III oxides. Oxide layers without Hydrogen peroxide provides little or no protection further oxidation in hot water / steam (the spinel layers continue to form) while layers covered by hydrogen peroxide were formed, are very stable and in particular when used later under the conditions of the prima circle of a nuclear power plant not allow spinel formation.
- An advantage of the present invention is that the Parts that have surfaces to be treated, either can be expanded or treated separately.
- Systems like Containers, pipes, pumps, can also be built in Condition to be treated by being on your water Be coated on the inside.
- Another advantage of treating steel with hydrogen peroxide is that the surface treatment of the steel can be checked visually by changing the color. As a result of interference, the process is colored surface of deep gold treated according to the invention to dark blue-violet. Basically there are all spectral colors, depending on the layer thickness and the type of Light reflection.
- the coloration of stainless steel is over not known in the prior art. So that's the procedure according to the invention also generally suitable for coloring stainless steel or nickel alloys by cleaning the Surface e.g. treated with peroxide under water becomes.
- the coloring is not only interesting in connection with the specified uses of the method in nuclear technology, but also in non-nuclear areas.
- Suitable layer thicknesses are those from approx. 20 nm to approx. 300 nm or between approx. 0.02 to approx. 0.3 ⁇ m. Such Layer thickness is e.g. with a treatment time between 10h and achieved 300h.
- the pre-oxidation with hydrogen peroxide takes place in the Way that the coating at below-100 ° C in an open or closed container, or at temperatures above 100 ° C in a closed container.
- coated Systems e.g. in nuclear technology
- the latter is the Case when the systems, tanks, piping, pumps etc. to be coated on the inside exposed to water are, for example, in cooling systems in nuclear power plants the case is.
- the procedure is as follows:
- the container or the systems are filled with pure water or deionized water.
- the pure water is preferably circulated or metered in continuously.
- the water is brought to the desired treatment temperature and maintained by suitable devices.
- a dilute solution of hydrogen peroxide is metered in, so that the desired concentration of hydrogen peroxide can be maintained at all times.
- effective ventilation is expediently applied in order to remove the oxygen gas which is formed during the thermal and catalytic decomposition of excess hydrogen peroxide and to avoid a gas cushion. which could prevent the complete coating of the systems / containers.
- Example 1 Open container (depressurized) temperature ⁇ 100 ° C print atmospheric concentration 0.1 to 100 mmol H 2 O 2 * water speed 0 to ⁇ 10 m / s treatment time 10 to ⁇ 300 h
- Example 2 Closed container or system temperature > 100 ° C print > 1 bar, depending on the temperature, so that no steam cushion is created, respectively. the system remains completely filled with pressurized water.
- the present invention proposes a method for the surface treatment of steel, such as in particular stainless steel, as well as nickel alloys, e.g. of type Incoloy 800, Inconel 600, and similar ones, particularly as in Steam generators from pressurized water reactors are used before, treatment with peroxide or a water-peroxide mixture or solution. It depends that a protective layer on the treated surface Oxide is formed.
- the surface can be the surface of a Container, a pipeline, a pump, etc. at Boiling water reactors could e.g. also the feed water preheaters be treated using the method mentioned here, to prevent corrosion products from entering the reactor reduce.
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Description
- Verminderung der zur Verfügung stehenden Aktivierungsprodukte. Dies kann durch eine sogenannte Vollsystem-Dekontamination unter Einbezug der Brennelemente erfolgen. Ein großer Nachteil liegt darin, dass große Volumina an radiaktiven Abfällen anfallen.
- Herstellung von Oberflächen, welche langsamer kontaminiert werden, z.B. durch Elektropolieren. Dies ist aber nur bei Ersatz von Systemen praktikabel und war im Falle eines versuchsweise ausgewählten Kernkraftwerkes nicht erfolgreich.
- Beschichten der gereinigten oder neuen Oberfläche mit einer nicht-kontaminierten Oxidschicht. Dies kann durch verschiedene Verfahren erfolgen, wie z.B. mit sauerstoffhaltigem Dampf oder mit Wasser mit hohen Sauerstoffgehalten. Dies erfordert Behandlungen während relativ langer Zeiten und/oder bei hohen Temperaturen. Diese Verfahren waren bis jetzt nicht sehr erfolgreich, so blieb z.B. die Behandlung der neuen und elektropolierten Rezirkulationsleitung in eine in ausgewählten Kernkraftwerk ohne erkennbaren Einfluss.
- Einfache Behandlung, nach Möglichkeit im Kraftwerk selbst;
- kurze Behandlungszeit und tiefe Prozeßtemperaturen;
- unproblematische Hilfsmittel, d.h. ungefährliche Chemikalien, welche auch bei Verbleib von Resten in den Systemen nicht zu Folge- und Langzeitschäden führen können;
- die erzeugten Oberflächen resp. Schutzschichten müssen im folgenden Betrieb der Anlage während sehr langer Zeit wirksam und stabil sein, sie dürfen sich insbesondere nicht ablösen;
- durch die Behandlung dürfen die Bauteile nicht beschädigt werden, und
- erzielte Schutzschichten und Schichten, welche sich im anschließenden Normalbetrieb der Kernkraftwerke bilden, müssen durch heute in der Praxis eingeführte Dekontaminationsverfahren wieder entfernbar sein.
- mit Wasserstoffperoxid bei relativ tiefen Temperaturen und während kurzer Behandlungszeiten stabile, auch im Normalbetrieb von Siedewasser und Druckwasserreaktoren langzeitbeständige Schutzschichten erzielbar sind,
- Wasserstoffperoxid in der Wasserchemie von Kernkraftwerken keine Fremdsubstanz darstellt, da dieses im Kühlmittel durch Radiolyse laufend gebildet wird, und durch die bei Betriebstemperatur hohe Zersetzungsrate trotzdem keine nennenswerte Konzentration erreicht wird, und
- diese Schutzschichten sich bei Auslagerungsversuchen bei Betriebsbedingungen als äußerst stabil erwiesen haben, d.h. sie veränderten sich während langer Zeit Weder qualitativ noch quantitativ und nahmen, verglichen mit unbehandelten Oberflächen, um über 80 % weniger aktivierte Korrosionsprodukte, z.B. die aus Strahlenschutzgründen besonders nachteiligen Kobaltisotope Co-60 und Co-58 auf.
Beispiel 1 | Offener Behälter (drucklos) |
Temperatur | < 100 °C |
Druck | atmosphärisch |
Konzentration | 0,1 bis 100 mmol H2O2* |
Wassergeschwindigkeit | 0 bis < 10 m/s |
Behandlungszeit | 10 bis < 300 h |
Beispiel 2 | Geschlossener Behälter resp. System |
Temperatur | > 100 °C |
Druck | > 1 bar, abhängig von der Temperatur, so daß kein Dampfpolster entsteht, resp. das System mit Druckwasser vollständig gefüllt bleibt. |
Konzentration | 0,1 bis 100 mmol H2O2* |
Wassergeschwindigkeit | 0 bis > 10 m/s |
Behandlungszeit | -10 bis > 300 h |
Beispiel 3 | 140 °C |
Druck | > 5 bar |
Konzentration | 0,1 bis 100 mmol H2O2* |
Wassergeschwindigkeit | 0 bis >10 m/s |
Behandlungszeit | 10 bis 200 h |
Beispiel 4 | 170 °C |
Druck | > 10 bar |
Konzentration | 0,1 bis 100 mmol H2O2 |
Wassergeschwindigkeit | 0 bis > 10 m/s |
Behandlungszeit | 10 bis 100 h |
Claims (14)
- Verfahren zum Verhindern einer mit radioaktiven Substanzen angereicherten Oxidschicht auf einer Oberfläche von rostfreiem Stahl und/oder von einer Nickel-Legierung
dadurch gekennzeichnet, dass auf der Oberfläche eine mindestens 20 nm dicke Oxidschicht gebildet wird, indem die Oberfläche mit Peroxid als Oxidationsmittel oder mit einer Wasser-Peroxid-Mischung bei einer Temperatur von max. 180°C behandelt wird, bevor die Oberfläche mit radioaktiven Stoffen in Kontakt kommt. - Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die zu behandelnde Oberfläche zunächst gereinigt und/oder entfettet wird. - Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung unter Wasser erfolgt. - Verfahren nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet, daß dem Wasser Peroxid zugesetzt wird. - Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche mit einer Peroxidlösung mit einer Peroxidkonzentration von 0,1 bis 200 mmol H2O2, vorzugsweise einer Konzentration von 0,1 bis 100 mmol H2O2, behandelt wird. - Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß die Peroxidlösung eine Lösung in reinem bzw. deionisiertem Wasser ist. - Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß die Peroxidlösung umgewälzt und/oder ständig zudosiert wird. - Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungszeit 10 bis 300 h beträgt. - Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung in einem offenen Behälter bzw. System erfolgt bei einer Temperatur der Lösung von < 100 °C sowie atmosphärischem Druck und einer Lösungsgeschwindigkeit entlang der Oberfläche von 0 bis < 10 m/s, und daß durch Zudosieren von Peroxid ständig eine gewünschte Konzentration von Peroxid aufrechterhalten wird. - Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung in einem geschlossenen Behälter bzw. System erfolgt bei einer Temperatur von > 100 °C, vorzugsweise in einem Bereich von 100 bis 200 °C, und bei einem Druck von > 1 bar, und daß eine Entlüftung für das Sauerstoffgas vorgesehen ist, welches bei der thermischen und katalytischen Zersetzung des überschüssigen Peroxides entsteht. - Verfahren nach Anspruch 10,
dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung in einem Temperaturbereich von 120 bis 180 °C und in einem Druckbereich von 5 bis 15 bar erfolgt, sowie bei einer Lösungsgeschwindigkeit entlang der Oberfläche von 0 bis 10 m/s. - Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11,
dadurch gekennzeichnet, daß die zu behandelnde Oberfläche eines Systems im eingebauten Zustand auf der wasserbeaufschlagten Innenseite des Systems mit Oxid beschichtet wird. - Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12,
dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche eines in einem wassergekühlten Kernkraftwerk benetzten Bauteils, beispielsweise des Primärkreislaufes, behandelt wird. - Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13,
dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche zum Einfärben behandelt wird.
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