EP0297004B1 - Verwendung eines Verfahrens zur Verbesserung eines Produktes aus einer martensitischen Umwandlungslegierung - Google Patents

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EP0297004B1
EP0297004B1 EP88420216A EP88420216A EP0297004B1 EP 0297004 B1 EP0297004 B1 EP 0297004B1 EP 88420216 A EP88420216 A EP 88420216A EP 88420216 A EP88420216 A EP 88420216A EP 0297004 B1 EP0297004 B1 EP 0297004B1
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hot
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Bernard Prandi
Alain Dubertret
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Compagnie Europeenne du Zirconium Cezus SA
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Compagnie Europeenne du Zirconium Cezus SA
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/006—Resulting in heat recoverable alloys with a memory effect

Definitions

  • the present invention relates to the use of a heat treatment for improving the ductility of a semi-finished metal alloy with martensitic transformation by means of a succession of hot and cold treatments, in particular to facilitate the transformation of semi-finished products into shape memory alloy.
  • Document EP-A-0 161 952 discloses a process for educating a metal alloy object with martensitic transformation "with shape memory", this process consisting in imposing on the object, over one or more cycles , a series of thermal and / or mechanical stresses, the object being for example, in each cycle, treated in the austenitic phase then deformed and cooled in the martensitic phase. This education process is used to impart better memory accuracy.
  • alloys with martensitic transformation exhibit poor cold deformability, which is particularly troublesome when they have to be delivered in half: products of thick or small diameter, for example between 0.5 and 3 mm.
  • This insufficient ductility with respect to deformations such as rolling, drawing, drawing or hammering particularly affects the transformation into semi-finished products of certain shape memory alloys.
  • alloys of the Ti-Ni 50/50 at% and Cu-Al 14 at% -Ni 4 at% types typically have deformation rates between anneals of 10% or less, which makes their cold transformation excessively long and expensive.
  • the subject of the invention is the use of a heat treatment of a semi-product in martensitic transformation alloy, comprising in succession a cold treatment below the temperature M s of the start of martensitic transformation of the semi-product and a hot treatment at a temperature at least equal to 700 ° C., in order to improve the ductility of said semi-finished product with regard to its successive working, characterized in that after working said semi-working, it is subjected to a cycle of said heat treatment , the cold treatment of said cycle being carried out at a temperature both below -50 ° C and (M s -50 ° C), and the hot treatment does not result in recrystallization of the product unless it is the last heat treatment.
  • Said semi-finished product is optionally subjected to at least one additional cycle following said first cycle, the cold treatment of this additional cycle being at a temperature below both -50 ° C and (M s -30 ° C) and its treatment hot being at temperature at least equal to 600 ° C. and not causing the recrystallization of said semi-finished product when it is not the last heat treatment.
  • the cold and hot treatments of the successive cycles are alternated.
  • each hot or cold heat treatment After each hot or cold heat treatment, the product is usually brought back to room temperature for practical reasons.
  • Each hot treatment has an effect of homogenization and relaxation of internal constraints, incomplete relaxation since there is no recrystallization, the residual stresses then having a favorable effect for the cold treatment which follows it.
  • Each cold treatment leads to a crystallization of fine martensite, and the succession of treatments results in homogenization with softening of the matrix and, in the martensitic phase, an increasingly fine crystallization and tending towards isotropy.
  • the method of the invention makes it possible to obtain, in one or more cycles depending on the alloy considered, an exceptional ductility resulting, for example, by a multiplication by 3 of the elongation at break of the tensile test, the improvement product ductility at martensitic transformation treated is progressive, the improvement effect of each of the successive cycles decreasing, so that in practice we can limit our to at most 5 cycles and typically to 3 cycles, 80 to 95% of the improvement possible ductility then being obtained.
  • the minimum temperature of the hot treatment (s) can be compared to "M s " like the temperature of the cold treatment (s) during any subsequent cycles, this hot treatment temperature then remaining at least equal to 600 ° C.
  • the product in order to maintain the homogenized or partially homogenized state produced by the hot treatment or by each of the hot treatments, it is preferable to cool the product by quenching, typically a quenching with water, after this or these hot treatments .
  • the product to be treated When the product to be treated is in the hot-worked state, it is it is it is preferable to start the first cycle of treatments according to the invention, which may be the only cycle of treatments, with its cold treatment.
  • the heat treatments of the invention can be brief, which is a great advantage for industrial manufacturing: typically from a few seconds to 5 min for cold treatments, from 30 s to 20 min for hot treatments, processed products most often having a diameter or thickness of between 0.2 and 20 mm.
  • Common cooling agents for cold treatments are liquid nitrogen (-196 ° C) and dry ice (-70 ° C), the former making it possible to treat all temperature alloys under good conditions " M s "at least equal to -145 ° C.
  • Cold treatments can be carried out by soaking in the cooling agent or by passing through this agent, or by spraying this agent.
  • Washers 3 mm thick cut from the bars of the three compositions were each co-laminated at around 900 ° C. between two stainless steel washers of the AISI 304 type. The assessment of the ductility is then made by simple test of folding. The laminated washers, separated from their stainless steel covers, were then immersed 3 to 4 min in liquid nitrogen, then after returning to the ambient treated 1 min at a temperature between 800 ° and 900 ° C and quenched at water, all of these cold and hot treatments constituting the first cycle of the process according to the invention. An increase in the ductility was not very noticeable for (CI) whose cold treatment temperature is 46 ° C below M s , and very clear for (C2) and (C3).
  • the sequence (T3) in this case shows the surprising effect on A% of a single cycle of heat treatments according to the invention.
  • the temperature at the start of recrystallization for a hot treatment of 10 min is, for the present alloy, from 910 to 920 ° C. and that risks of burns appear only above 950 ° C.
  • the considerable increase in tensile elongation here corresponds to a possibility of deformation with elongation of approximately 35%, before the following annealing or softening heat treatment, instead of less than 10% previously.

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Claims (14)

1. Verwendung einer thermischen Behandlung eines Zwischenprodukts aus einer Legierung mit martensitischer Umwandlung, die aufeinanderfolgend eine Kaltbehandlung unterhalb der Temperatur Ms des Beginns der martensitischen Umwandlung des Zwischenprodukts und eine Wärmebehandlung bei einer Temperatur von mindestens gleich 700°C beinhaltet, um die Duktilität des Zwischenprodukts im Hinblick auf meine folgenden Knetbearbeitungen zu verbessern, dadurch gekennzeichnet, daß das Zwischenprodukt nach einer Knetbearbeitung einem Zyklus der thermischen Behandlung unterzogen wird, wobei die Kaltbehandlung des Zyklus bei einer Temperatur, die niedriger als  -50°C und als (Ms-50°C) ist, durchgeführt wird und die Wärmebehandlung nicht die Rekristallisation des Produkts, sofern sie nicht die letzte thermische Behandlung ist, mit sich bringt.
2. Verwendung nach Anspruch 1, bei der das Zwischenprodukt mindestens einem zusätzlichen Zyklus, der dem ersten Zyklus nachfolgt, unterzogen wird, wobei die Kaltbehandlung dieses zusätzlichen Zyklus bei einer Temperatur, die niedriger als  -50°C und als (Ms-30°C) ist, durchgeführt wird und seine Wärmebehandlung bei einer Temperatur, die mindestens gleich 600°C ist und nicht die Rekristallisation des Zwischenprodukts mit mich bringt, sofern sie nicht die letzte Wärmebehandlung ist, durchgeführt wird und die Kalt- und Wärmebehandlungen der aufeinanderfofgenden Zyklen alternierend durchgeführt werden.
3. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei das Zwischenprodukt aus einer Legierung mit Formgedächtnis besteht.
4. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Temperatur der Kaltbehandlung des ersten Zyklus kleiner als  -50°C und als (Ms-100°C) ist und wobei die Temperaturen der Kaltbehandlung der eventuell folgenden Zyklen kleiner als  -50°C und als (Ms-80°C) sind.
5. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Produkt durch Abschrecken mit Wasser nach der oder den Wärmebehandlung(en) abgekühlt wird.
6. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei als Abkühlungsmittel der Kaltbehandlung(en) flüssiger Stickstoff oder Trockeneis verwendet wird.
7. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der erste Zyklus, sofern das zu behandelnde Produkt im Warmknetbearbeitungszustand ist, mit seiner Kaltbehandlung begonnen wird.
8. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der erste Zyklus, sofern das zu behandelnde Produkt im Kaltknetbearbeitungszustand ist, mit seiner Wärmebehandlung begonnen wird,
9. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die Anzahl der Zyklen der Wärmebehandlungen 1 bis 5 beträgt.
10. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei das Produkt aus einer Legierung mit Formgedächtnis auf der Basis von Ti-Ni und insbesondere aus Ti-Ni mit 48 bis 52 Atom-% Ni besteht und die Temperatur(en) der Wärmebehandlung 700 bis 900°C beträgt (betragen).
11. Verwendung nach Anspruch 10, wobei das Produkt eine Dicke oder einen Durchmesser, die/der 2 mm nicht überschreitet, besitzt, die Temperatur der oder jeder Wärmebehandlung 750 bis 850°C und die Dauer der oder jeder Wärmebehandlung 1 bis 5 min betragen.
12. Verwendung nach Anspruch 10, wobei das Produkt eine Dicke oder einen Durchmesser zwischen 2 und 5 mm aufweist, die Temperatur der oder jeder Wärmebehandlun 750 bis 850°C und die Dauer der oder jeder Wärmebehandlung 5 bis 15 min betragen.
13. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei das Produkt aus einer Legierung mit martensitischer Umwandlung eine Legierung mit Formgedächtnis eines der Typen Cu-Al-Ni, Cu-Zn-Al oder Cu-Zn-Mn ist.
14. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei das Produkt aus einer Legierung mit martensitischer Umwandlung eine Legierung mit Formgedächtnis eines der Typen Fe-Mn-Si, Fe-Cr-Mn oder Fe-Cr-Si ist.
EP88420216A 1987-06-24 1988-06-22 Verwendung eines Verfahrens zur Verbesserung eines Produktes aus einer martensitischen Umwandlungslegierung Expired - Lifetime EP0297004B1 (de)

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