EP0229356A2 - Multi-stage counter-current washing arrangement, its application and ancillary operating procedures - Google Patents

Multi-stage counter-current washing arrangement, its application and ancillary operating procedures Download PDF

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EP0229356A2
EP0229356A2 EP86117650A EP86117650A EP0229356A2 EP 0229356 A2 EP0229356 A2 EP 0229356A2 EP 86117650 A EP86117650 A EP 86117650A EP 86117650 A EP86117650 A EP 86117650A EP 0229356 A2 EP0229356 A2 EP 0229356A2
Authority
EP
European Patent Office
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pump
arrangement according
container
hydrocyclone
upflow
Prior art date
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Granted
Application number
EP86117650A
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German (de)
French (fr)
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EP0229356A3 (en
EP0229356B1 (en
Inventor
Anton Dipl.-Ing. Schoengen
Heinrich Dr. Dipl.-Ing. Schroeder
Jörg Porschen
Friedrich Dipl.-Ing. Donhauser
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Amberger Kaolinwerke GmbH
Huels AG
Original Assignee
Amberger Kaolinwerke Firma GmbH
Amberger Kaolinwerke GmbH
Huels AG
Dynamit Nobel AG
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Filing date
Publication date
Application filed by Amberger Kaolinwerke Firma GmbH, Amberger Kaolinwerke GmbH, Huels AG, Dynamit Nobel AG filed Critical Amberger Kaolinwerke Firma GmbH
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Publication of EP0229356A3 publication Critical patent/EP0229356A3/en
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Publication of EP0229356B1 publication Critical patent/EP0229356B1/en
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D43/00—Separating particles from liquids, or liquids from solids, otherwise than by sedimentation or filtration
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation

Definitions

  • the invention relates first of all to a multi-stage arrangement for countercurrent washing according to the preamble of claim 1.
  • Such arrangements are described in their basic structure and the associated mathematical foundations in "Process Engineering 8 (1974) No. 1, pages 28-31” and in “Preparationtechnik Volume 18 (1977) pages 395 - 404 ".
  • You will also find mention in DE-PS 30 44 617 relating to a process for the preparation of terephthalic acid from dimethyl terephthalate as an intermediate.
  • a countercurrent washing system is specified in a further prior publication (DE-PS 29 16 197) relating to the same method. With such countercurrent washing, dissolved impurities are to be washed out. These impurities in the feed suspension are below the separation limit of the hydrocyclone.
  • the washing liquid used to wash them out can be of different types.
  • demineralized water is used for this.
  • One of the essential advantages of the hydrocyclones known for this purpose is that the solids in the feed suspension are classified and fed to the overflow or underflow according to their classification.
  • the invention has for its object to design an arrangement according to the preamble of claim 1 so that the aforementioned conditions are solved with the least possible equipment. In this regard, nothing can be inferred from the prior art mentioned at the beginning.
  • Parts or pipelines that are still outside the container can be insulated and / or externally heated accordingly.
  • the invention not only achieved the functional advantages described, but it is a very compact and simply constructed arrangement of the container and the components therein created, which is particularly in the preferred embodiment according to claim 2 as an outwardly compact, z. E. cylindrical container with a few pipes presented. Since the components located within the container do not have to be insulated and are located inside the container under increased pressure, and therefore do not have to be made pressure-resistant per se, the arrangement according to the invention advantageously results in relatively low production costs. With regard to special and particularly advantageous possible applications of the invention, reference is made to the later explanations regarding claims 17 ff.
  • claim 5 represent a preferred embodiment of the invention. In addition to the insulation provided, they keep the temperature in the container constant. This is particularly recommended when the temperature range to be maintained in the container is very small (see explanations for claims 17 and 18).
  • the claims 7 to 11 deal with advantageous embodiments of the arrangement, which aim to accommodate the various supply and discharge lines in the container as far as possible, but on the other hand include the possibility of components sensitive to pressure and / or temperature, such as the motors of the pumps and Provide agitators outside the container (claims 7 to 9 ).
  • the design of the container and the accommodation of the Hydrozyklongru pen p, pumps and pump sumps is according to claims 10,11 chosen such that the stages of counter-current washing system between the two end regions of the container in this are arranged one behind the other and the respective sump of the associated pump and hydrocyclone group directly assigned, namely provided below.
  • Claims 12, 13 and 1 4 contain advantageous derivatives of the underflows of the hydrocyclone groups (claim 12) and the overflow of the hydrocyclone groups (claim 13) in a natural gradient and with a reduction and simplification of the lines, and an arrangement of the components in the steps of the container, which reduces the required length of the pressure lines provided outside the container as much as possible.
  • the features of claim 15 show that the level in the pump sumps has exactly the desired value without the need for complicated control devices, radioactive measuring devices (cesium emitters) and the like. Also known from other applications float controls are avoided, which easily clog with the solids to be washed out here would; especially when it comes to crystallizing solids - (see the comments on claims 17 and 18).
  • the features of claim 15 cooperate particularly advantageously with the overflow arrangement according to claim 13.
  • Claim 16 relates to a method measure for achieving a constant overflow from a pump sump to the adjacent pump sump.
  • the working temperature of the countercurrent wash is lowered unacceptably.
  • the working temperature of the countercurrent wash is e.g. in the production of terephthalic acid according to DE-PS 30 44 617, explained in more detail below, due to the solubility and tendency to co-crystallize of the impurities contained in the solvent (mother liquor).
  • Such impurities tend to crystallize on the pure terephthal crystals.
  • the working temperature is determined in such a way that on the one hand the terephthalic acid is almost completely crystallized out, but on the other hand the impurities are still dissolved as completely as possible. In this case, a lowering of the temperature would inevitably have the consequence that the impurities would undesirably crystallize out with the aforementioned consequences and that the aforementioned risk of constipation would also occur.
  • the countercurrent wash according to the invention enables, with comparatively little expenditure on equipment, still satisfactory results under these relatively extreme requirements with regard to pressure and temperature, i.e. to obtain a "washed" product with a minimal level of impurities.
  • This is achieved in that this arrangement makes it possible to work at a pressure which is above the aforementioned vapor pressure of the solvent at the working temperature, so that the risk of inadmissible evaporation can be clearly excluded.
  • the solid is likewise terephthalic acid
  • the solvents are again water, acetic acid or mixtures thereof
  • the impurities are paratoluene acid, 4-carboxybenzaldehyde (4-cba) and the isomers of terephthalic acid, as well as all other impurities that arise in oxidation and / or hydrogenation.
  • a temperature range of less than + 1 ° C must be kept constant. Crystallization, e.g. due to cold bridges, must be avoided at all costs.
  • the features of claim 22 are initially provided.
  • Aufstram classifiers are known per se, for example for separating the grain sizes when sending. However, when they are used in a countercurrent washing system according to the invention, they have the advantage that coarser crystals or solid particles which are formed can be removed therewith.
  • Claim 22 also includes the further feature of accommodating the upflow classifier in the common, pressure-resistant and heat-insulated container, so that the conditions specified at the outset for the hydrocyclones, etc., are also met with regard to the upflow classifier.
  • Claim 24 relates to the use of an upflow classifier to reduce the size of crystals of terephthalic acid
  • claim 25 relates to the use of an upflow classifier to remove coarser crystals or solid particles from a suspension.
  • the invention further relates to procedural measures according to claims 26 to 30, in order to control or regulate the processes, in particular the processes resulting from the use of the upflow classifier.
  • the contaminated suspension runs through line 1 and can be regulated by a valve 2 as a function of the liquid level 3 of a pump sump 4 (preliminary stage) by means of a device 5 which is only indicated schematically and which measures the level 3 with radioactive rays, for example.
  • a device 5 which is only indicated schematically and which measures the level 3 with radioactive rays, for example.
  • the overflow 7a of the next pump sump 4a is also fed into the pump sump 4.
  • the contents of the pump sump 4 are fed via a pump 11 and a line 30 to the inlet 12a of the hydrocyclone group 9a arranged downstream of the suspension in the conveying direction F 1.
  • the lower run 13a reaches the associated pump sump 4a with agitator 6a.
  • the overflow 7b of the pump sump 4b next in the conveying direction F 1 and the overflow 8c of the hydrocyclone group 9c next to the next in the conveying direction F 1 lead into this pump sump 4a in the conveying direction F 2 of the washing liquid.
  • the washing liquid is added at 15 in the flow direction F 2 and flows over the overflows 7a to 7e.
  • a filtrate can also be entered.
  • the end region on the left in FIG. 1 contains not only the above-mentioned suspension feed 1, but also the discharge, ie the underflow 17 of the contaminated washing liquid from a pump sump 4 0 , into which the overflows 8a and 8b of the two hydrocyclone stages closest in the conveying direction F 1 open.
  • the other end area, located on the right in FIG. 1, contains the already explained discharge 14 of the cleaned and thickened suspension and the above-mentioned feed lines 15, 16.
  • each hydrocyclone group 9 is arranged in a dome, which consists of a lower part 19a to 19f firmly connected to the container 18 and an upper part (lid) 20a to 20f detachably connected to it, preferably flanged on consists.
  • the respective upper dome part 20a to 20f with the attached hydrocyclones can be lifted up for the purpose of replacing or repairing the hydrocyclones and then subsequently placed on the respective lower dome part 19a to 19f and thus firmly connected.
  • Fig. 5 shows on an enlarged scale a section of the container wall and the dome wall, consisting of an inner protective layer 21, for. B. made of stainless steel 1.4571 or titanium or another corrosion-resistant material.
  • DIN 1.4571 is an internationally known name. This is an austenitic steel with the analysis: Si 1.0; Mn 2.0; P 0.045; S 0.030; Cr 16.50-18.50; Mo 2.00-2.50; Ni 11.00-14.00 and C 0.08. In the case of a carbon content of less than 0.03, such a steel is stabilized.
  • the supporting steel jacket 22 is connected to this inner protective layer 21. This is followed by an air gap 23 in the direction towards the outside, in which a heating 25 held by webs 24, for. B. steam-flowed pipes. 26 is the outer insulating layer. Heating and insulation are coordinated.
  • Fig. 4 shows that the underflows 13a to 13f and the overflows 8a. to 8f of the hydrocyclone groups and their derivatives to the pump sumps 4 to 4f are completely within the container 18 and the domes 19a to 19f, 20a to 20f are located.
  • the lower reaches 13a to f flow directly into the pump sumps 4a to f located underneath.
  • the overflows of the hydrocyclone groups flow into gutters, barges or the like 27a to 27f located underneath, which functionally correspond to the lines 8a to 8f of FIG. 1.
  • These channels, barges or the like are inclined sloping in the conveying direction F 2 and are arranged such that they overflow the hydrocyclone groups in this conveying direction of the washing liquid on a natural gradient either through the channels, barges or the like 27b to 27f into the next but one pump sump or in Let the gutter, barge or the like 27a flow into the pump sump 4o of the area on the left in FIG. 2.
  • the individual pump sumps 4 to 4f are separated from one another by partitions 28f to 28a, these partitions becoming somewhat lower in the conveying direction F 2.
  • the pump sumps are always up to the edge of the partition wall 28 in the conveying direction F 2 of the washing liquid filled, ie the level of the swamps is always adjusted to a constant value.
  • the overflowing liquid flows according to the line information 7f to 7a in the conveying direction F 2 from one pump sump to the next one. Float regulations or similar means, as mentioned, are not necessary.
  • the partition wall 28o between the pump sumps 4 and 4c is, however, deliberately made higher, since no overflow is to take place at this point. For the aforementioned reasons, idling of the pumps is avoided.
  • the drive motors of the pumps 11 to 11f and 29 to 29f of the agitators are preferably located outside the container, so that they are not attacked by the high pressure and the high temperature present inside the container.
  • the pumps can either be designed as submersible pumps and thus be provided entirely within the container 18. It would also be possible to provide some of the pumps on the outside of the container and to heat them there, the remaining parts of the pump projecting into the container, namely into the associated pump sump.
  • pump pressure lines 30 to 30e are connected to the inlets of the hydrocyclone group following in the conveying direction F 1 of the suspended solids.
  • a hydrocyclone group comprises either only a single hydrocyclone or a plurality of hydrocyclones connected in parallel.
  • the pump pressure lines are thermally insulated. If, according to claim 3, the lines are provided outside of the container and heated in order to avoid crystallization, z. B. heated externally, (not shown in the drawing), it is a preferred embodiment of the invention to keep the line sections lying outside the container as short as possible so that they are within the container with the greater part of their length.
  • the arrangement can be made as follows: On both sides of the vertical plane 31, which extends in the longitudinal direction of the container 1, a pump and a hydrocyclone group are alternately arranged one behind the other. In each of the stages there is a pump and a hydrocyclone group next to one another, that is approximately transversely to the direction of the longitudinal center plane 31, a pump being located on the left of the hydrocyclone group of stage a and a hydrocyclone group at f on the right of the pump of stage e. With this spatial arrangement, the required length of the pump pressure lines 30 to 30e is kept as short as possible.
  • the pump sumps already explained are located in the lower areas of these stages.
  • the pump shafts are numbered 10.
  • a hydrocarbon suspension containing ash-containing fine coal with a grain size of less than 1 mm is separated at high pressure (e.g. 60 bar) and high temperature (e.g. 200 ° C) with as little water as possible in countercurrent using the method already described.
  • the separation takes place in the ash-rich and also specifically heavier and coarser water-containing fraction (underflow) on the one hand and in the more hydrogenable fine coal fraction (overflow) on the other hand, which is suspended in the hydrocarbon-containing liquid.
  • the overflow is the desired one, i.e. targeted product, while the lower reaches, namely the ash-rich coal product with some water, is the waste product.
  • This example thus shows on the one hand the countercurrent washing of non-crystalline solids and on the other hand that the arrangement according to the invention can also be used in such a way that the overflows lead to the end product sought and the underflows to the waste product.
  • This thickened suspension emerges according to the arrows 36 from the lower end of a pipe 37 leading the underflow 13e and is torn upwards by the upflow 38 and through the upflow classifier 39 in the form of an annular space, which is located between the outer classifier wall 40 and its pipe 37, to the overflow 41 of the upstream classifier.
  • the crystals which are too large or too coarse can be dissolved by the upflow and thus reduced in size until the desired or permissible maximum size is reached .
  • This can e.g. B. be a crystal size of 250w.
  • the upflow classifier must be arranged within the countercurrent washing system (see, for example, FIG. 6) such that the upflow is formed by fresh, not yet contaminated washing liquid. Otherwise, the desired leaning of the coarser crystals would not be achieved or only incompletely. Even if the major part of the coarse crystals of terephthalic acid is emaciated as explained above and discharged with the upflow, a discharge or outlet 43 must nevertheless be provided on the upflow classifier.
  • crystals or solid particles can also be removed using an upflow classifier.
  • the emptying opening 43 is provided for the discharge of the crystals or solid particles to be separated out. Only here it is not necessary to use fresh, unsaturated upstream water.
  • the upflow classifier can therefore be provided at any point in the flow sequence in the container 18, e.g. B. as Fig. 8 shows in the pump sump 4c.
  • upstream water is supplied.
  • the underflow 13c flows from the hydrocyclone group 9c into the pipe socket 37 and, after exiting at the lower pipe socket end, is caught by the upflow 38, the classification being carried out. Only in this example, the too large or coarse crystals or solid particles are not partially dissolved, but fall down and exit through the emptying nozzle 43.
  • the overflow 42 goes into the pump sump 4c in which the upflow classifier is located. Otherwise, the countercurrent washing process is as described with reference to FIGS. 1, 2.
  • the various possibilities for arranging the upflow classifier in the container 18 have already been explained above. If it is a matter of removing particles that are too coarse from an ash-containing fine coal by classification, it is advisable to place it as far as possible on the outlet side of the washing liquid, i.e. preferably to be provided in the pump sump 4a.
  • the hydrocyclone group can be suspended elastically in the cover (20e or 20c) of the respective dome via a bellows 44. This has the advantage that it can absorb or compensate for thermal stresses. This bellows or other elastic expansion piece holds the hydrocyclone distributor. In addition, access (pipeline) to the distributor can be carried out through such a bellows.
  • FIG. 8 also shows a suction pipeline 46 which is attached to each of the pumps (here pump 11b) (not shown in detail). This line serves to be able to pump the suspension out of the sump even when the liquid level is low.
  • FIG. 9 shows a flow diagram of the embodiment according to FIG. 6 for better understanding, the representation and in particular also the numbering of FIG. 1 having been essentially adopted. 9 also shows the variant of two separate underflows 17a and 17b of the contaminated washing liquid.
  • FIGS. 6 to 9 further show that in stage 0 the chamber or the pump sump 4o can be divided into two chambers or sumps 4.oa and 4.ob. Details of this division can be found in particular in FIG. 9 and the associated numbering. With this, one can collect the overflows 8a and 8b of the hydrocyclone stages 9a and 9b separately and thus feed them to different further processing stages separately. This can be advantageous because the overflows have different levels of contamination.
  • the overflow 8a is contaminated more than the upper overflow 8b.
  • the overflow 8a of the hydrocyclone group 9a thus leads into the pump sump 4.0a.
  • a separate underflow 17a is assigned to this.
  • the overflow 8b of the hydrocyclone group 9b leads on the other hand, in the pump sump 4.ob, whose underflow of the contaminated washing liquid is numbered 17b.
  • fresh washing liquid or washing water must be supplied at 15.
  • a dilution liquid (filtrate) can be added if necessary to make the suspension in the chamber or sump 4f pumpable, i.e. to dilute accordingly.
  • the upflow liquid is identical to the washing liquid in the exemplary embodiment in FIG. 6.
  • the washing liquid is supplied at 15 and a separate upflow liquid or upflow water is supplied at 45.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine mehrstufige Anordnung zur Gegenstromwaschung von suspendierten Feststoffen, vorzugsweise Kristallen, mittels hintereinander geschalteter Hydrozyklongruppen und zugehörigen Pumpen und Pumpensümpfen. Um mit einem relativ geringen apparatemäßigen Aufwand bei Arbeiten unter höheren Drücken und mit höheren Temperaturen in einem bestimmten, begrenzten Temperaturbereich arbeiten zu können, sind die Hydrozylklongruppen (9a bis 9f) die Pumpensümpfe (4o bis 4f) mit hineinragenden Pumpen und die wesentlichen Teile oder Bereiche der Leitungen in einem gemeinsamen, druckfesten und wärmeisolierten Behälter (18) untergebracht. Ferner kann zwecks Beseitigung gröberer Auskristallisationen und Feststoffteilchen ein ebenfalls im Behälter untergebrachter Aufstromklassierer (32) vorgesehen sein. Die Erfindung betrifft ferner Anwendungen einer solchen Anordnung. Z. B. bei einem Verfahren zur Herstellung von Terephthalsäure aus Dimethylterephthalat als Zwischenprodukt, sowie z. B. bei einem Verfahren der Kohlehydrierung. Außerdem bezeiht sich die Erfindung auf zugehörige Verfahrensmaßnahmen.The invention relates to a multi-stage arrangement for countercurrent washing of suspended solids, preferably crystals, by means of successive hydrocyclone groups and associated pumps and pump sumps. In order to be able to work with relatively low equipment costs when working under higher pressures and at higher temperatures in a certain, limited temperature range, the hydrocyclone groups (9a to 9f) are the pump sumps (4o to 4f) with protruding pumps and the essential parts or areas the lines housed in a common, pressure-resistant and heat-insulated container (18). Furthermore, an upflow classifier (32), which is likewise accommodated in the container, can be provided for the purpose of eliminating coarser crystallizations and solid particles. The invention further relates to applications of such an arrangement. For example, in a process for the preparation of terephthalic acid from dimethyl terephthalate as an intermediate, and e.g. B. in a process of coal hydrogenation. The invention also relates to associated procedural measures.

Description

Die Erfindung betrifft zunächst eine mehrstufige Anordnung zur Gegenstromwaschung gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1. Solche Anordnungen sind in ihrem prinzipiellen Aufbau und den zugehörigen mathematischen Grundlagen beschrieben in "Verfahrenstechnik 8 (1974) Nr. 1, Seite 28 - 31" und in "Aufbereitungs-Technik Jahrgang 18 (1977) Seite 395 - 404". Sie finden ferner Erwähnung in der DE-PS 30 44 617 betreffend ein Verfahren zur Herstellung von Terephtalsäure aus Dimethylterephtalat als Zwischenprodukt. Ferner ist eine Gegenstromwaschanlage in einer, das gleiche Verfahren betreffenden weiteren Vorveröffentlichung (DE-PS 29 16 197) angegeben. Mit einer solchen Gegenstromwaschung sollen gelöste Verunreinigungen ausgewaschen werden. Diese Verunreinigungen der Aufgabesuspension liegen unterhalb der Trennkorngrenze des Hydrozyklons. Die zu ihrem Auswaschen dienende Waschflüssigkeit kann von unterschiedlicher Art sein. Beispielsweise wird hierfür demineralisiertes Wasser verwendet. Einer der wesentlichen Vorteile der hierzu bekannten Hydrozyklone besteht darin, daß die in der Aufgabesuspension befindlichen Feststoffe klassiert und entsprechend ihrer Klassierung dem Überlauf oder Unterlauf zugeführt werden.The invention relates first of all to a multi-stage arrangement for countercurrent washing according to the preamble of claim 1. Such arrangements are described in their basic structure and the associated mathematical foundations in "Process Engineering 8 (1974) No. 1, pages 28-31" and in "Preparation Technik Volume 18 (1977) pages 395 - 404 ". You will also find mention in DE-PS 30 44 617 relating to a process for the preparation of terephthalic acid from dimethyl terephthalate as an intermediate. Furthermore, a countercurrent washing system is specified in a further prior publication (DE-PS 29 16 197) relating to the same method. With such countercurrent washing, dissolved impurities are to be washed out. These impurities in the feed suspension are below the separation limit of the hydrocyclone. The washing liquid used to wash them out can be of different types. For example demineralized water is used for this. One of the essential advantages of the hydrocyclones known for this purpose is that the solids in the feed suspension are classified and fed to the overflow or underflow according to their classification.

Bei einer Reihe von Anwendungsgebieten besteht die Forderung, daß unter erhöhtem Druck und Temperatur gearbeitet werden muß, wobei aus Prozeßgründen ein bestimmter Temperaturbereich eingehalten werden muß. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Anordnung gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1 so auszugestalten, daß die vorgenannten Bedingungen mit einem möglichst geringen apparatemäßigen Aufwand gelöst werden. In dieser Hinsicht ist nämlich dem eingangs genannten Stand der Technik nichts zu entnehmen.In a number of fields of application, there is a requirement that work must be carried out under elevated pressure and temperature, a certain temperature range having to be maintained for process reasons. The invention has for its object to design an arrangement according to the preamble of claim 1 so that the aforementioned conditions are solved with the least possible equipment. In this regard, nothing can be inferred from the prior art mentioned at the beginning.

Die Lösung dieser Aufgabe wird zunächst, ausgehend vom Oberbegriff des Anspruches 1, in den Merkmalen des Kennzeichens des Anspruches 1 gesehen. Dabei sind gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung lt. Anspruch 2 alle wesentlichen Teile einer solchen Anordnung und dabei insbesondere der weitaus größere Teil der Verbindungsleitungen in dem druckfesten und wärmeisolierten Behälter angeordnet. Dies dient zum einen der Sicherheit der mit einer solchen Anordnung arbeitenden Personen. Die noch durch Wärmeabstrahlung entstehenden Wärmeverluste sind sehr gering. Eine alternative Lösung zur Lehre des Anspruches 2 ist im Anspruch 3 enthalten. Bei beiden vorgenannten Ausführungsformen ist in Verbindung mit dem Inhalt des Anspruches 1 insbesondere dafür gesorgt, daß die Temperatur in und an den Bauteilen, die sich im Behälter befinden und die Temperaturen der Gegenstromwaschung im gewünschten Temperaturbereich gehalten werden. Kältebrücken nach außen sind vermieden. Noch außerhalb des Behälters befindliche Teile oder Rohrleitungen können entsprechend isoliert und/oder fremdbeheizt werden. Mit der Erfindung werden nicht nur die geschilderten funktionellen Vorteile erreicht, sondern es ist eine apparatemäßig sehr kompakte und einfach aufgebaute Anordnung aus dem Behälter und den darin befindlichen Bauteilen geschaffen, die sich insbesondere in der bevorzugten Ausführung nach Anspruch 2 als ein nach außen hin kompakter, z. E. zylindrischer Behälter mit einigen wenigen Rohrleitungen präsentiert. Da die innerhalb des Behälters befindlichen Bauteile nicht isoliert werden müssen und sich innerhalb des unter erhöhtem Druck stehenden Behälters befinden, also auch nicht für sich druckfest gemacht werden müssen, ergeben sich vorteilhafterweise für die Anordnung nach der Erfindung relativ geringe Herstellungskosten. Hinsichtlich spezieller und besonders vorteilhafter Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung wird auf die späteren Ausführungen zu den Ansprüchen 17 ff verwiesen.The solution to this problem is first seen, starting from the preamble of claim 1, in the features of the characterizing part of claim 1. According to a preferred embodiment of the invention, all essential parts of such an arrangement, and in particular the much larger part of the connecting lines, are arranged in the pressure-resistant and heat-insulated container. On the one hand, this serves to ensure the safety of the people working with such an arrangement. The heat losses caused by heat radiation are very low. An alternative solution to the teaching of claim 2 is contained in claim 3. In both of the aforementioned embodiments, in conjunction with the content of claim 1, it is ensured in particular that the temperature in and on the components which are in the container and the temperatures of the countercurrent washing are kept in the desired temperature range. Cold bridges to the outside are avoided. Parts or pipelines that are still outside the container can be insulated and / or externally heated accordingly. With the invention not only achieved the functional advantages described, but it is a very compact and simply constructed arrangement of the container and the components therein created, which is particularly in the preferred embodiment according to claim 2 as an outwardly compact, z. E. cylindrical container with a few pipes presented. Since the components located within the container do not have to be insulated and are located inside the container under increased pressure, and therefore do not have to be made pressure-resistant per se, the arrangement according to the invention advantageously results in relatively low production costs. With regard to special and particularly advantageous possible applications of the invention, reference is made to the later explanations regarding claims 17 ff.

Die Merkmale des Anspruches 4 ermöglichen für Reparaturen oder Auswechslungen eine leichte Zugängigkeit zu den Hydrozyklonen der jeweiligen Gruppe, indem nur der Domdeckel abgenommen und mit den an ihm befestigten Hydrozyklonen nach oben abgehoben werden muß. Wenn hier in der Mehrzahl von Hydrozyklonen gesprochen ist, so geschieht die nur der sprachlichen Einfachheit halber. Erfaßt ist damit aber auch der Fall, in dem pro Gruppe nur ein Hydrozyklon vorhanden ist.The features of claim 4 enable easy access to the hydrocyclones of the respective group for repairs or replacements, in that only the dome cover has to be removed and lifted up with the hydrocyclones attached to it. When hydrocyclones are spoken of in the majority, this is only for the sake of linguistic simplicity. This also covers the case in which there is only one hydrocyclone per group.

Die Merkmale des Anspruches 5 stellen eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung dar. Sie bewirken zusätzlich zu der vorgesehenen Isolierung eine Konstanthaltung der Temperatur im Behälter. Dies empfiehlt sich besonders dann, wenn der im Behälter einzuhaltende Temperaturbereich sehr gering ist (siehe Ausführungen zu Anspruch 17 und 18).The features of claim 5 represent a preferred embodiment of the invention. In addition to the insulation provided, they keep the temperature in the container constant. This is particularly recommended when the temperature range to be maintained in the container is very small (see explanations for claims 17 and 18).

Die Merkmale des Anspruches 6 dienen zum Ausgleich von Wärmespannungen.The features of claim 6 serve to compensate for thermal stresses.

Die Ansprüche 7 bis11 befassen sich mit vorteilhaften Ausgestaltungen der Anordnung, die eine möglichst weitgehende Unterbringung der verschiedenen Zu- und Ableitungen im Behälter zum Ziel haben, andererseits aber die Möglichkeit beinhalten, gegen Druck und/oder Temperatur empfindliche Bauteile, wie die Motoren der Pumpen und Rührwerke außerhalb des Behälters vorzusehen (Ansprüche 7 bis 9). Die Ausgestaltung des Behälters und die Unterbringung der Hydrozyklongruppen, Pumpen und Pumpensümpfe ist gemäß den Ansprüchen 10,11 so gewählt, daß die Stufen der Gegenstromwaschanlage zwischen den beiden Endbereichen des Behälters in diesem hintereinander angeordnet sind und der jeweilige Pumpensumpf der zugehörigen Pumpe und Hydrozyklongruppe unmittelbar zugeordnet, nämlich darunter vorgesehen ist.The claims 7 to 11 deal with advantageous embodiments of the arrangement, which aim to accommodate the various supply and discharge lines in the container as far as possible, but on the other hand include the possibility of components sensitive to pressure and / or temperature, such as the motors of the pumps and Provide agitators outside the container (claims 7 to 9 ). The design of the container and the accommodation of the Hydrozyklongru pen p, pumps and pump sumps is according to claims 10,11 chosen such that the stages of counter-current washing system between the two end regions of the container in this are arranged one behind the other and the respective sump of the associated pump and hydrocyclone group directly assigned, namely provided below.

Die Ansprüche 12, 13 und 14 beinhalten vorteilhafte Ableitungen der Unterläufe der Hydrozyklongruppen (Anspruch 12) und der Überläufer der Hydrozyklongruppen (Anspruch 13) im natürlichen Gefälle und unter Reduzierung sowie Vereinfachung der Leitungen, sowie eine Anordnung der Bauteile in den Stufen des Behälters, welche die erforderliche Länge der außerhalb des Behälters vorgesehenen Druckleitungen soweit als möglich reduziert.Claims 12, 13 and 1 4 contain advantageous derivatives of the underflows of the hydrocyclone groups (claim 12) and the overflow of the hydrocyclone groups (claim 13) in a natural gradient and with a reduction and simplification of the lines, and an arrangement of the components in the steps of the container, which reduces the required length of the pressure lines provided outside the container as much as possible.

Die Merkmale des Anspruches 15 ergeben, daß die Pegelhöhe in den Pumpensümpfen genau den gewünschten Wert hat, ohne daß hierfür komplizierte Regelungseinrichtungen, radioaktive Meßeinrichtungen (Cäsiumstrahler) und dergleichen notwendig sind. Auch werden von anderen Anwendungsfällen her bekannte Schwimmerregelungen vermieden, die sich leicht mit den hier auszuwaschenden Feststoffen zusetzen würden; insbesondere wenn es sich um auskristallisierende Feststoffe handelt -(siehe die Ausführungen zu Anspruch 17 und 18). Die Merkmale des Anspruches 15 wirken besonders vorteilhaft mit der Überlaufanordnung nach Anspruch 13 zusammen. Anspruch 16 betrifft eine Verfahrensmaßnahme zur Erzielung eines ständigen Überlaufes von einem Pumpensumpf zum benachbarten Pumpensumpf.The features of claim 15 show that the level in the pump sumps has exactly the desired value without the need for complicated control devices, radioactive measuring devices (cesium emitters) and the like. Also known from other applications float controls are avoided, which easily clog with the solids to be washed out here would; especially when it comes to crystallizing solids - (see the comments on claims 17 and 18). The features of claim 15 cooperate particularly advantageously with the overflow arrangement according to claim 13. Claim 16 relates to a method measure for achieving a constant overflow from a pump sump to the adjacent pump sump.

Ferner besteht die spezielle Aufgabenstellung der Schaffung bzw. nach einer Gegenstromwaschanlage für suspendierte Feststoffe in gesättigten Lösungen, um bei Drücken, die oberhalb des Dampfdruckes der Waschflüssigkeit bei der Arbeitstemperatur liegen, ein weiteres Kristallisieren der in der Suspension gelösten Feststoffe zum einen mit Sicherheit und zum anderen ebenfalls mit einem vertretbaren apparatemäßigen Aufwand zu verhindern.Furthermore, there is the special task of creating or after a countercurrent washing system for suspended solids in saturated solutions, in order to further crystallize the solids dissolved in the suspension at pressures which are above the vapor pressure of the washing liquid at the working temperature, on the one hand with certainty and on the other hand can also be prevented with a reasonable amount of equipment.

Der Lösung dieser Aufgabe dient die Lehre des Anspruches 17. Dem liegt die Erkenntnis zugrunde, daß dies sich als be- sonders vorteilhaft für die Behandlung von gesättigten Lösungen erweist, die also suspendierte Feststoffteilchen (Kristalle) enthalten. Bei der Behandlung solcher Lösungen ist es von entscheidender Bedeutung, ein unerwünschtes Auskristallisieren zusätzlicher Feststoffteilchen zu vermeiden. Dieses zusätzliche Auskristallisieren könnte zum einen zur Folge haben, daß sich Rohrleitungen, Behälterwände, Schuten, Stutzen usw. mehr oder weniger schnell verstopfen, und zum anderen ein unzulässiges Auskristallisieren auch von Verunreinigungen verursachen, die z. B. beim Reinigen von.Terephthalsäure (siehe Ansprüche 18 bis 20) im Lösungsmittel enthalten sind und an sich durch den Waschprozeß entfernt werden sollen. Um diese Nachteile zu vermeiden, muß sichergestellt sein, daß bei der Gegenstromwäsche eine Unterschreitung des zur Arbeitstemperatur des Lösungsmittels gehörenden Dampfdruckes in jedem Fall vermieden wird. Eine solche Unterschreitung könnte allein z.B. durch den Ansaugvorgang von Pumpen bedingt sein. Sie hätte eine entsprechende Verdampfung des Lösungsmittels mit der Konsequenz des vorgenannten Auskristallisierens zur Folge. Dies aber wird gemäß der Erfindung dadurch verhindert, daß sich der Pumpensumpf, aus dem angesaugt wird, innerhalb des unter Druck stehenden Behälters befindet.The solution of this problem is the teaching of claim 17. This is based on the finding that this to be es - pecially proves beneficial for the treatment of saturated solutions ie suspended solid particles (crystals) included. When treating such solutions, it is crucial to avoid unwanted crystallization of additional solid particles. This additional crystallization could, on the one hand, have the consequence that pipes, container walls, barges, nozzles, etc. become blocked more or less quickly, and, on the other hand, also cause impermissible crystallization of impurities which, for. B. when cleaning. Terephthalic acid (see claims 18 to 20) are contained in the solvent and per se the washing process should be removed. In order to avoid these disadvantages, it must be ensured that, in the case of countercurrent washing, a drop below the vapor pressure associated with the working temperature of the solvent is avoided in any case. Such a shortfall could only be caused, for example, by the suction process of pumps. It would result in a corresponding evaporation of the solvent with the consequence of the aforementioned crystallization. However, this is prevented according to the invention in that the pump sump from which it is sucked is located within the pressurized container.

Die gleiche Gefahr besteht auch, wenn es zu einer unzulässigen Erniedrigung der Arbeitstemperatur der Gegenstromwäsche kommt. Die Arbeitstemperatur der Gegenstromwäsche ist z.B. bei der nachstehend näher erläuterten Herstellung von Terephthalsäure entsprechend der DE-PS 30 44 617 bedingt durch die Löslichkeit und Cokristallisationsneigung der in dem Lösungsmittel (Mutterlauge) enthaltenen Verunreinigungen. Solche Verunreinigungen haben die Tendenz, auf den reinen Terephthalkristallen aufzukristallisieren. Die Arbeitstemperatur wird so festgelegt, daß einerseits die Terephthalsäure möglichst nahezu auskristallisiert ist, andererseits aber die Verunreinigungen noch möglichst vollständig gelöst sind. Eine Temperatursenkung hätte in diesem Falle zwangsläufig wiederum zur Folge, daß auch hier die Verunreinigungen in unerwünschter Weise mit den vorgenannten Konsequenzen auskristallisieren würden und zudem noch die vorgenannte Gefahr der Verstopfung auftritt.The same danger also exists if the working temperature of the countercurrent wash is lowered unacceptably. The working temperature of the countercurrent wash is e.g. in the production of terephthalic acid according to DE-PS 30 44 617, explained in more detail below, due to the solubility and tendency to co-crystallize of the impurities contained in the solvent (mother liquor). Such impurities tend to crystallize on the pure terephthal crystals. The working temperature is determined in such a way that on the one hand the terephthalic acid is almost completely crystallized out, but on the other hand the impurities are still dissolved as completely as possible. In this case, a lowering of the temperature would inevitably have the consequence that the impurities would undesirably crystallize out with the aforementioned consequences and that the aforementioned risk of constipation would also occur.

Die erfindungsgemäße Gegenstromwäsche ermöglicht es mit vergleichsweise geringem apparativen Aufwand, bei diesen relativ extremen Anforderungen hinsichtlich Druck und Temperatur noch einwandfreie Ergebnisse, d.h. ein "gewaschenes" Produkt mit einem minimalen Gehalt an Verunreinigungen zu erhalten. Das wird dadurch erreicht, daß es diese Anordnung ohne weiteres ermöglicht, bei einem Druck zu arbeiten, der oberhalb des vorgenannten Dampfdruckes des Lösungsmittels bei der Arbeitstemperatur liegt, so daß die Gefahr einer unzulässigen Verdampfung eindeutig ausgeschlossen werden kann.The countercurrent wash according to the invention enables, with comparatively little expenditure on equipment, still satisfactory results under these relatively extreme requirements with regard to pressure and temperature, i.e. to obtain a "washed" product with a minimal level of impurities. This is achieved in that this arrangement makes it possible to work at a pressure which is above the aforementioned vapor pressure of the solvent at the working temperature, so that the risk of inadmissible evaporation can be clearly excluded.

Eine bevorzugte Anwendung der Lehre des Anspruches 17 ergibt sich aus Anspruch 18. Dies ist vorstehend bereits erwähnt worden. Hinsichtlich Einzelheiten eines möglichen und bevorzugten Verfahrens zur Herstellung von reiner Terephthalsäure aus Dimethylterephthalat als Zwischenprodukt wird auf die beiden eingangs zitierten DE-PS 29 16 197 und 30 44 617 verwiesen. Dabei handelt es sich bei den Feststoffen um Terephthalsäure, bei dem Lösungsmittel (Mutterlauge) um Wasser, bei den Verunreinigungen um Monomethylterephthalat und die Isomeren der Terephthalsäure sowie bei der Waschflüssigkeit um demineralisiertes Wasser. Anstelle von Dimethylterephthalat als Zwischenprodukt (Anspruch 19) kann man auch nach einem weiteren Vorschlag der Erfindung von roher Terephthalsäure als Zwischenprodukt ausgehen (Anspruch 20). Dann handelt es sich bei dem Feststoff gleichfalls um Terephthalsäure, bei den Lösungsmitteln wieder um Wasser, Essigsäure oder deren Gemische, bei den Verunreinigungen um Paratoluuelsäure, 4-carboxybenzaldehyd (4-cba) und die Isomeren der Terephthalsäure, sowie alle anderen Verunreinigungen, die in Oxydation und/ oder Hydrierung entstehen. In diesen beiden bevorzugen Fällen muß man einen Temperaturbereich von weniger als + 1° C konstant halten. Auskristallisierungen, z.B. durch Kältebrücken, sind unbedingt zu vermeiden.A preferred application of the teaching of claim 17 results from claim 18. This has already been mentioned above. With regard to details of a possible and preferred process for the production of pure terephthalic acid from dimethyl terephthalate as an intermediate, reference is made to the two DE-PS 29 16 197 and 30 44 617 cited at the beginning. The solids are terephthalic acid, the solvent (mother liquor) is water, the impurities are monomethyl terephthalate and the isomers of terephthalic acid, and the washing liquid is demineralized water. Instead of dimethyl terephthalate as an intermediate (claim 19), crude terephthalic acid can also be used as an intermediate according to a further proposal of the invention (claim 20). Then the solid is likewise terephthalic acid, the solvents are again water, acetic acid or mixtures thereof, the impurities are paratoluene acid, 4-carboxybenzaldehyde (4-cba) and the isomers of terephthalic acid, as well as all other impurities that arise in oxidation and / or hydrogenation. In these two preferred cases, a temperature range of less than + 1 ° C must be kept constant. Crystallization, e.g. due to cold bridges, must be avoided at all costs.

Weiterhin kann die Lehre nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 16 auch anders angewendet werden, als in den Ansprüchen 17 und 18 angegeben und in dem Zusammenhang vorstehend näher erläutert. Die Möglichkeit einer solchen Anwendung ist Inhalt des Anspruches 21. Eine solche Kohlehydrierung findet bei hohen Drücken und Temperaturen statt, so daß auch hierzu die Lösung der eingangs genannten Aufgabe wesentlich für den Erfolg einer solchen Gegenstromwaschung ist.Furthermore, the teaching according to one or more of claims 1 to 16 can also be applied differently than specified in claims 17 and 18 and explained in more detail above in connection with this. The possibility of such an application is the content of claim 2 1 . Such carbon hydration takes place at high pressures and temperatures, so that the solution to the problem mentioned at the outset is also essential for the success of such countercurrent washing.

Es können Fälle eintreten, daß Kristalle, insbesondere die Kristalle der Terephthalsäure, oder Feststoffe einer aschehaltigen Feinstkohle (Anspruch 21) in einer solchen Gegenstromwaschanlage eine unzulässige, zumindest eine nicht erwünschte Größe haben. Es besteht demnach die weitere Aufgabenstellung, dies innerhalb einer solchen Gegenstromwaschanlage zu vermeiden.There may be cases in which crystals, in particular the crystals of terephthalic acid, or solids of an ash-containing fine coal (claim 21 ) in such a countercurrent washing system have an impermissible, at least undesirable size. There is therefore the further task of avoiding this within such a countercurrent washing system.

Zur Lösung dieser Aufgabe sind zunächst die Merkmale des Anspruches 22 vorgesehen. Aufstramklassierer sind zwar für sich, z.B. zur Trennung der Korngrößen bei Senden, bekannt. Sie haben aber bei ihrem Einsatz in einer Gegenstromwaschanlage nach der Erfindung den Vorteil, daß damit etwa entstehende gröbere Kristalle oder Feststoffteilchen entfernt werden können. Außerdem beinhaltet der Anspruch 22 das weitere Merkmal der Unterbringung des Aufstromklassierers im gemeinsamen, druckfesten und wärmeisolierten Behälter, so daß auch hinsichtlich des Aufstromklassierers die eingangs zu den Hydrozyklonen usw. genannten Bedingungen erfüllt sind.To achieve this object, the features of claim 22 are initially provided. Aufstram classifiers are known per se, for example for separating the grain sizes when sending. However, when they are used in a countercurrent washing system according to the invention, they have the advantage that coarser crystals or solid particles which are formed can be removed therewith. Claim 22 also includes the further feature of accommodating the upflow classifier in the common, pressure-resistant and heat-insulated container, so that the conditions specified at the outset for the hydrocyclones, etc., are also met with regard to the upflow classifier.

Anspruch 24 betrifft den Einsatz eines Aufstromklassierers zur Verringerung der Größe von Kristallen der Terephthalsäure, während Anspruch 25 sich mit dem Einsatz eines Aufstromklassierers zur Beseitigung gröberer Kristalle oder Feststoffteilchen aus einer Suspension befaßt.Claim 24 relates to the use of an upflow classifier to reduce the size of crystals of terephthalic acid, while claim 25 relates to the use of an upflow classifier to remove coarser crystals or solid particles from a suspension.

Die Erfindung betrifft ferner Verfahrensmaßnahmen gemäß den Ansprüchen 26 bis 30, um die Abläufe, insbesondere die sich durch den Einsatz des Aufstromklassierers sich ergebenden Abläufe zu steuern, bzw. zu regeln.The invention further relates to procedural measures according to claims 26 to 30, in order to control or regulate the processes, in particular the processes resulting from the use of the upflow classifier.

Hinsichtlich weiterer Merkmale und Vorteile der Erfindung wird auf die Details der Unteransprüche, sowie auf die nachstehende Beschreibung und die zugehörige Zeichnung von erfindungsgemäßen Ausführungsmöglichkeiten verwiesen. In der Zeichnung zeigt:

  • Fig. 1: das schematische Fließbild der Gegenstromwäsche,
  • Fig. 2: die Seitenansicht einer Anordnung nach der Erfindung, ebenfalls schematisch, mit eingezeichneten Bauteilen,
  • Fig. 3: eine Draufsicht auf Fig. 2,
  • Fig. 4: einen Schnitt gemäß der Linie A - A in Fig. 2,
  • Fig. 5: im vergrößerten Maßstab einen Ausschnitt aus der Behälterwandung,
  • Fig. 6: ein Fließschaltbild analog der Darstellung in den Fig. 1 und 2, jedoch unter Weglassung der dort bereits dargestellten FlieBabläufe bzw. Verbindungen, jedoch mit einem zu Beginn der Zuführung der Waschflüssigkeit eingesetzten Aufstromklassierer ,
  • Fig. 7: einen Schnitt gemäß der Linie VII-VII in Fig. 6,
  • Fig. 8: ein Fließschaltbild analog Fig. 6, jedoch bei Anordnung des Aufstromklassierers an einer anderen Stelle des Behälters und
  • Fig. 9: eine schematische Darstellung des Fließablaufes einer Anordnung nach Fig. 6 mit einer Variante des Austrages der verunreinigten Waschflüssigkeit. Dieses Fließschaltbild gilt sinngemäß auch für die Ausführung nach Fig. 8 mit der Maßgabe, daß der Aufstromklassierer an der Stelle gemäß Fig. 8 vorzusehen ist.
With regard to further features and advantages of the invention, reference is made to the details of the subclaims and to the following description and the associated drawing of possible embodiments. The drawing shows:
  • 1: the schematic flow diagram of the countercurrent wash,
  • 2: the side view of an arrangement according to the invention, also schematically, with components drawn in,
  • 3: a top view of FIG. 2,
  • 4: a section along the line A - A in Fig. 2,
  • 5: an enlarged section of a section of the container wall,
  • 6: shows a flow diagram analogous to the representation in FIGS. 1 and 2, but omitting the flow sequences or connections already shown there, but with an upflow classifier used at the start of the supply of the washing liquid,
  • 7: a section along the line VII-VII in Fig. 6,
  • 8: a flow diagram analogous to FIG. 6, but with the upflow classifier arranged at a different location on the container and
  • 9: a schematic representation of the flow of an arrangement according to FIG. 6 with a variant of the discharge of the contaminated washing liquid. This flow diagram also applies analogously to the embodiment according to FIG. 8 with the proviso that the upflow classifier is to be provided at the location according to FIG. 8.

Zunächst wird anhand der Fig. 1 die Förderrichtungen der Fließ- bzw. Stromverläufe usw. in der Gegenstromwaschanlage erläutert. Die verunreinigte Suspension läuft durch die Leitung 1 zu und kann durch ein Ventil 2 in Abhängigkeit vom Flüssigkeitsspiegel 3 eines Pumpensumpfes 4 (Vorstufe) geregelt werden und zwar mittels einer nur schematisch angedeuteten Einrichtung 5, die z.B. mit radioaktiven Strahlen die Pegelhöhe 3 mißt. Außer der verunreinigten Suspension 1 wird in den Pumpensumpf 4 noch der Überlauf 7a des nächstfolgenden Pumpensumpfes 4a geleitet. Der Inhalt des Pumpensumpfes 4 wird über eine Pumpe 11 und eine Leitung 30 dem Zulauf 12a der in Förderrichtung F 1 der Suspension nachgeordneten Hydrozyklongruppe 9a zugeleitet. Deren Unterlauf 13a gelangt in den zugehörigen Pumpensumpf 4a mit Rührwerk 6a. In diesen Pumpensumpf 4a führen in der Förderrichtung F 2 der Waschflüssigkeit der Überlauf 7b des in Förderrichtung F 1 nächstfolgenden Pumpensumpfes 4b und der Überlauf 8c der in Förderrichtung F 1 übernächsten Hydrozyklongruppe 9c. Dies setzt sich entsprechend durch die einzelnen aus Hydrozyklongruppen, Pumpensümpfen mit Pumpen und Rührwerk bestehenden Stufen der Gegenstromwaschanlage fort, wobei stufenweise die Suspension immer wieder eingedickt und damit immer mehr gereinigt wird, bis sie schließlich bei 14 aus dem Pumpensumpf 4f der letzten Stufe ausfließt. Die Waschflüssigkeit wird bei 15 in der Strömungsrichtung F 2 zugegeben und fließt über die Überläufe 7a bis 7e. Bei 16 kann ein Filtrat mit eingegeben werden. Außerdem fließen im freien Fall die Überläufe der Pumpensümpfe 4f, 4e usw. gemäß den Ziffern 7f, 7e usw. in der Förderrichtung F 2. Ebenso wie die vorstehend erläuterten Bauteile werden auch die Unterläufe der Hydrozyklongruppen 9a, 9b, usw. mit 13a, 13b, usw. sowie deren Überläufe mit 8a, 8b, usw. beziffert. Sie fließen in die jeweils darunter befindlichen Pumpensümpfe 4a, 4b usw. In den Pumpensümpfen findet die Vermischung von eingedicktem Zyklonunterlauf und dem darin eingeführten Überlauf statt.First, the conveying directions of the flow or current profiles etc. in the countercurrent washing system are explained with reference to FIG. 1. The contaminated suspension runs through line 1 and can be regulated by a valve 2 as a function of the liquid level 3 of a pump sump 4 (preliminary stage) by means of a device 5 which is only indicated schematically and which measures the level 3 with radioactive rays, for example. In addition to the contaminated suspension 1, the overflow 7a of the next pump sump 4a is also fed into the pump sump 4. The contents of the pump sump 4 are fed via a pump 11 and a line 30 to the inlet 12a of the hydrocyclone group 9a arranged downstream of the suspension in the conveying direction F 1. The lower run 13a reaches the associated pump sump 4a with agitator 6a. The overflow 7b of the pump sump 4b next in the conveying direction F 1 and the overflow 8c of the hydrocyclone group 9c next to the next in the conveying direction F 1 lead into this pump sump 4a in the conveying direction F 2 of the washing liquid. This continues accordingly through the individual stages of the countercurrent washing system consisting of hydrocyclone groups, pump sumps with pumps and agitator, the suspension being gradually thickened again and again and thus being cleaned more and more, until it finally flows out at 14 from the pump sump 4f of the last stage. The washing liquid is added at 15 in the flow direction F 2 and flows over the overflows 7a to 7e. At 16 a filtrate can also be entered. In addition, in free fall, the overflows of the pump sumps 4f, 4e, etc. according to numbers 7f, 7e, etc. flow in the conveying direction F 2. Like the components explained above, too numbered the underflows of the hydrocyclone groups 9a, 9b, etc. with 13a, 13b, etc. and their overflows with 8a, 8b, etc. They flow into the pump sumps 4a, 4b etc. located underneath them. The thickened cyclone underflow and the overflow introduced therein take place in the pump sumps.

Der in Fig. 1 links gelegene Endbereich beinhaltet nicht nur die eingangs erwähnte Suspensionszufuhr 1, sondern auch die Abfuhr, d.h. den Unterlauf 17 der verunreinigten Waschflüssigkeit auseinemPumpensumpf 40, in den die Überläufe 8a und 8b der beiden in Förderrichtung F 1 nächstgelegenen Hydrozyklonstufen münden. Der andere, in Fig. 1 rechts gelegene Endbereich beinhaltet die schon erläuterte Abfuhr 14 der gereinigten und eingedickten Suspension und die o.g. Zuleitungen 15, 16.The end region on the left in FIG. 1 contains not only the above-mentioned suspension feed 1, but also the discharge, ie the underflow 17 of the contaminated washing liquid from a pump sump 4 0 , into which the overflows 8a and 8b of the two hydrocyclone stages closest in the conveying direction F 1 open. The other end area, located on the right in FIG. 1, contains the already explained discharge 14 of the cleaned and thickened suspension and the above-mentioned feed lines 15, 16.

Die in der Fig. 1 erläuterten Elemente dieser Gegenstromwaschanlage sind in den Fig. 2 bis 4 mit den gleichen Ziffern bezeichnet. Ein diese Elemente im wesentlichen umgebender Behälter 18 ist druckfest und wärmeisoliert. Beim Einsatz der Anordnung nach der Erfindung können z.B. Drücke in der Größenordnung von 75 bar und Temperaturen in der Größenordnung von 300° C auftreten. Diese Angaben erfolgen aber nur beispielsweise, ohne daß die Erfindung hierauf beschränkt ist. Jede Hydrozyklongruppe 9 ist in diesem bevorzugten Ausführungsbeispiel in einem Dom angeordnet, der aus einem mit dem Behälter 18 fest verbundenen Unterteil 19a bis 19f und einem damit lösbar verbundenen, bevorzugt angeflanschten Oberteil (Deckel) 20a bis 20f besteht. Nach Lösen der Flanschverbindung und gegebenenfalls der Zuleitung 12 kann der jeweilige Domoberteil 20a bis 20f mit den daran hängenden Hydrozyklonen nach oben zwecks Auswechseln oder Reparatur der Hydrozyklone abgehoben und dann anschließend wieder auf den jeweiligen Domunterteil 19a bis 19f aufgesetzt und damit fest verbunden werden.The elements of this countercurrent washing system explained in FIG. 1 are designated by the same numbers in FIGS. 2 to 4. A container 18 essentially surrounding these elements is pressure-resistant and heat-insulated. When using the arrangement according to the invention, pressures in the order of 75 bar and temperatures in the order of 300 ° C can occur, for example. However, this information is given only, for example, without the invention being restricted to this. In this preferred exemplary embodiment, each hydrocyclone group 9 is arranged in a dome, which consists of a lower part 19a to 19f firmly connected to the container 18 and an upper part (lid) 20a to 20f detachably connected to it, preferably flanged on consists. After loosening the flange connection and possibly the supply line 12, the respective upper dome part 20a to 20f with the attached hydrocyclones can be lifted up for the purpose of replacing or repairing the hydrocyclones and then subsequently placed on the respective lower dome part 19a to 19f and thus firmly connected.

Fig. 5 zeigt in vergrößertem Maßstab einen Ausschnitt aus der Behälterwandung und der Domwandung, bestehend aus einer inneren Schutzschicht 21, z. B. aus Edelstahl 1.4571 oder Titan oder einem anderen korrosionsbeständigen Werkstoff. DIN 1.4571 ist eine international bekannte Bezeichnung. Dies ist ein austenitischer Stahl mit der Anlalyse: Si 1,0; Mn 2,0; P 0,045; S 0,030; Cr 16,50-18,50; Mo 2,00-2,50; Ni 11,00-14,00 und C 0,08. Im Fall eines Kohlenstoffgehaltes kleiner als 0,03 ist ein solcher Stahl stabilisiert, andernfalls muß eine Stabilisierung z. B. durch Titan, erfolgen. Grundsätzlich sind auch Chrom-Nickel-Stähle vom Typ X 10 Cr Ni 18 8 mit austenitischem Gefüge verwendbar. Ähnliche und korrosionstechnisch gleichwertige Stähle sind unter der USA-Bezeichnung 316 L bekannt. Die vorstehenden Angaben sind jedoch nur beispielsweise gemeint, ohne daß die Erfindung hierauf beschränkt ist. An diese innere Schutzschicht 21 schließt sich der tragende Stahlmantel 22 an. Daran folgt in Richtung nach außen ein Luftzwischenraum 23, in dem sich eine von Stegen 24 gehaltene Beheizung 25, z. B. von Dampf durchströmte Rohre, befindet. 26 ist die außen gelegene Isolierschicht. Beheizung und Isolierung sind aufeinander abgestimmt.Fig. 5 shows on an enlarged scale a section of the container wall and the dome wall, consisting of an inner protective layer 21, for. B. made of stainless steel 1.4571 or titanium or another corrosion-resistant material. DIN 1.4571 is an internationally known name. This is an austenitic steel with the analysis: Si 1.0; Mn 2.0; P 0.045; S 0.030; Cr 16.50-18.50; Mo 2.00-2.50; Ni 11.00-14.00 and C 0.08. In the case of a carbon content of less than 0.03, such a steel is stabilized. B. by titanium. Basically, chrome-nickel steels of type X 10 Cr Ni 18 8 with an austenitic structure can also be used. Similar and corrosion-equivalent steels are known under the U.S. designation 316 L. However, the above information is only meant by way of example, without the invention being restricted thereto. The supporting steel jacket 22 is connected to this inner protective layer 21. This is followed by an air gap 23 in the direction towards the outside, in which a heating 25 held by webs 24, for. B. steam-flowed pipes. 26 is the outer insulating layer. Heating and insulation are coordinated.

Aus Fig. 2 und auch aus der demgegenüber im größeren Maßstab gezeichneten Fig. 4 zeigt sich, daß die Unterläufe 13a bis 13f und die Überläufe 8a.bis 8f der Hydrozyklongruppen und ihre Ableitungen zu den Pumpensümpfen 4 bis 4f sich vollständig innerhalb des Behälters 18 bzw. der Dome 19a bis 19f, 20a bis 20f befinden. Dabei fließen die Unterläufe 13a bis f direkt in die darunter befindlichen Pumpensümpfe 4a bis f. Die Überläufe der Hydrozyklongruppen fließen in darunter befindliche Rinnen, Schuten oder dergleichen 27a bis 27f, welche funktionell den Leitungen 8a bis 8f der Fig. 1 entsprechen. Diese Rinnen, Schuten oder dergleichen sind in der Förderrichtung F 2 abfallend geneigt und so angeordnet, daß sie den Überlauf der Hydrozyklongruppen in dieser Förderrichtung der Waschflüssigkeit im natürlichen Gefälle entweder durch die Rinnen, Schuten oder dergleichen 27b bis 27f in den übernächsten Pumpensumpf bzw. im Fall der Rinne, Schute oder dergleichen 27a in den Pumpensumpf 4o des in Fig. 2 links gelegenen Bereiches fließen lassen. Die einzelnen Pumpensümpfe 4 bis 4f sind durch Trennwände 28f bis 28a voneinander getrennt, wobei in der Förderrichtung F 2 diese Trennwände jeweils etwas niedriger werden. Wird ferner dafür.gesorgt, daß der Zulauf an Waschflüssigkeit 15 und die jeweilige Pumpenleistung so aufeinander abgestimmt sind, daß stets der Zulauf größer ist als der Pumpenabzug, so sind die Pumpensümpfe stets bis zum Rand der in der Förderrichtung F 2 der Waschflüssigkeit liegenden Trennwand 28 gefüllt, d.h. die Niveauhöhe der Sümpfe ist immer auf einen gleichbleibenden Wert einreguliert. Die überströmende Flüssigkeit fließt gemäß den Leitungsangaben7f bis 7a in Förderrichtung F 2 von einem Pumpensumpf zum nächstfolgenden. Schwimmerregelungen oder dergleichen Mittel sind, wie erwähnt, nicht nötig. Die Trennwand 28o zwischen den Pumpensümpfen 4 und 4c ist allerdings bewußt höher gemacht, da an dieser Stelle kein Überlauf stattfinden soll. Aus den vorgenannten Gründen wird ein Leerlauf der Pumpen vermieden. Die Antriebsmotoren der Pumpen 11 bis 11f und 29 bis 29f der Rührwerke befinden sich bevorzugt außerhalb des Behälters, damit sie nicht durch den im Behälterinnern vorhandenen hohen Druck und die dort gegebene hohe Temperatur angegriffen.werden. Die Pumpen können entweder als Tauchpumpen ausgebildet sein und damit vollständig innerhalb des Behälters 18 vorgesehen werden. Auch wäre es möglich, einen Teil der Pumpen an der Behälteraußenseite vorzusehen und dort zu beheizen, wobei die übrigen Teile der Pumpe in den Behälter, nämlich in den zugehörigen Pumpensumpf hineinragen.From Fig. 2 and also from the larger scale Fig. 4 shows that the underflows 13a to 13f and the overflows 8a. to 8f of the hydrocyclone groups and their derivatives to the pump sumps 4 to 4f are completely within the container 18 and the domes 19a to 19f, 20a to 20f are located. The lower reaches 13a to f flow directly into the pump sumps 4a to f located underneath. The overflows of the hydrocyclone groups flow into gutters, barges or the like 27a to 27f located underneath, which functionally correspond to the lines 8a to 8f of FIG. 1. These channels, barges or the like are inclined sloping in the conveying direction F 2 and are arranged such that they overflow the hydrocyclone groups in this conveying direction of the washing liquid on a natural gradient either through the channels, barges or the like 27b to 27f into the next but one pump sump or in Let the gutter, barge or the like 27a flow into the pump sump 4o of the area on the left in FIG. 2. The individual pump sumps 4 to 4f are separated from one another by partitions 28f to 28a, these partitions becoming somewhat lower in the conveying direction F 2. If it is also ensured that the inflow of washing liquid 15 and the respective pump output are coordinated with one another such that the inflow is always greater than the pump discharge, the pump sumps are always up to the edge of the partition wall 28 in the conveying direction F 2 of the washing liquid filled, ie the level of the swamps is always adjusted to a constant value. The overflowing liquid flows according to the line information 7f to 7a in the conveying direction F 2 from one pump sump to the next one. Float regulations or similar means, as mentioned, are not necessary. The partition wall 28o between the pump sumps 4 and 4c is, however, deliberately made higher, since no overflow is to take place at this point. For the aforementioned reasons, idling of the pumps is avoided. The drive motors of the pumps 11 to 11f and 29 to 29f of the agitators are preferably located outside the container, so that they are not attacked by the high pressure and the high temperature present inside the container. The pumps can either be designed as submersible pumps and thus be provided entirely within the container 18. It would also be possible to provide some of the pumps on the outside of the container and to heat them there, the remaining parts of the pump projecting into the container, namely into the associated pump sump.

Die Fig. 2, 3 zeigen ferner, daß die Pumpen-Druckleitungen 30 bis 30e mit den Zuläufen der in Förderrichtung F 1 der suspendierten Feststoffe nächstfolgenden Hydrozyklongruppe verbunden sind. Auch an dieser Stelle sei darauf hingewiesen, daß zu einer Hydrozyklongruppe entweder nur ein einzelner Hydrozyklon oder mehrere, einander parallel geschaltete Hydrozyklone gehören. Die Pumpen-Druckleitungen sind wärmeisoliert. Wenn auch gemäß Anspruch 3 die Leitungen außerhalb des Behälters vorgesehen und zwecks Vermeidung von Auskristal lisationen beheizt, z. B. fremd beheizt,sein können (in der Zeichnung nicht dargestellt), so ist es eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung, die außerhalb des Behälters liegenden Leitungsabschnitte möglichst kurz zu halten, so daß sie sich mit dem größeren Teil ihrer Länge innerhalb des Behälters befinden. Ferner kann gemäß Fig. 3 die Anordnung wie folgt getroffen sein: Beiderseits der senkrechten, sich in Längsrichtung des Behälters 1 erstreckenden Ebene 31 sind hin tereinander alternierend eine Pumpe und eine Hydrozyklongrupp angeordnet. In jeder der Stufen liegen, also etwa quer zur Richtung der Längsmittelebene 31, eine Pumpe und eine Hydrozyklongruppe nebeneinander, wobei sich in Fig. 3 links der Hydrozyklongruppe der Stufe a eine Pumpe und rechts der Pumpe der Stufe e noch bei f eine Hydrozyklongruppe befindet. Mit dieser räumlichen Anordnung wird die erforderliche Länge der Pumpen-Druckleitungen 30 bis 30e so gering als möglich gehalten. In den unteren Bereichen dieser Stufen befinden sich die bereits erläuterten Pumpensümpfe. Die Pumpenwellen sind mit 10 beziffert.2, 3 also show that the pump pressure lines 30 to 30e are connected to the inlets of the hydrocyclone group following in the conveying direction F 1 of the suspended solids. At this point it should also be pointed out that a hydrocyclone group comprises either only a single hydrocyclone or a plurality of hydrocyclones connected in parallel. The pump pressure lines are thermally insulated. If, according to claim 3, the lines are provided outside of the container and heated in order to avoid crystallization, z. B. heated externally, (not shown in the drawing), it is a preferred embodiment of the invention to keep the line sections lying outside the container as short as possible so that they are within the container with the greater part of their length. 3, the arrangement can be made as follows: On both sides of the vertical plane 31, which extends in the longitudinal direction of the container 1, a pump and a hydrocyclone group are alternately arranged one behind the other. In each of the stages there is a pump and a hydrocyclone group next to one another, that is approximately transversely to the direction of the longitudinal center plane 31, a pump being located on the left of the hydrocyclone group of stage a and a hydrocyclone group at f on the right of the pump of stage e. With this spatial arrangement, the required length of the pump pressure lines 30 to 30e is kept as short as possible. The pump sumps already explained are located in the lower areas of these stages. The pump shafts are numbered 10.

Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung sind eingangs bereits im Zusammenhang mit den Ansprüchen 17 und 18 erörtert. Eine weitere Anwendungsmöglichkeit der Erfindung, bei der keine gesättigte Lösung mit auskristallisierenden suspendierten Feststoffen vorgesehen ist, wird nachstehend geschildert:Possible uses of the invention have already been discussed in connection with claims 17 and 18. A further possible application of the invention, in which no saturated solution with crystallized suspended solids is provided, is described below:

Eine Kohlenwasserstoffsuspension, die aschehaltige Feinstkohle in der Körnung kleiner als 1 mm enthält, wird bei hohem Druck (z.B. 60 bar) und hoher Temperatur (z.B. 200°C) mit möglichst wenig Wasser im Gegenstrom nach der bereits beschriebenen Methode getrennt. Die Trennung erfolgt dabei in die aschereichere und auch spezifisch schwerere und gröbere wasserhaltige Fraktion (Unterlauf) einerseits und in die weiter hydrierbare Feinstkohlefraktion (Überlauf) andererseits, die in der kohlenwasserstoffhaltigen Flüssigkeit suspendiert ist. In diesem Anwendungsfall ist der überlauf das gewünschte, d.h. angestrebte Produkt, während der Unterlauf, nämlich das aschereiche Kohleprodukt mit etwas Wasser, das Abfallprodukt darstellt.A hydrocarbon suspension containing ash-containing fine coal with a grain size of less than 1 mm is separated at high pressure (e.g. 60 bar) and high temperature (e.g. 200 ° C) with as little water as possible in countercurrent using the method already described. The separation takes place in the ash-rich and also specifically heavier and coarser water-containing fraction (underflow) on the one hand and in the more hydrogenable fine coal fraction (overflow) on the other hand, which is suspended in the hydrocarbon-containing liquid. In this application, the overflow is the desired one, i.e. targeted product, while the lower reaches, namely the ash-rich coal product with some water, is the waste product.

Dieses Beispiel zeigt also zum einen die Gegenstromwaschung von nichtkristallinen Feststoffen und zum anderen, daß die Anordnung nach der Erfindung auch so genutzt werden kann, daß die Überläufe zum gesuchten Endprodukt führen und die Unterläufe zum Abfallprodukt.This example thus shows on the one hand the countercurrent washing of non-crystalline solids and on the other hand that the arrangement according to the invention can also be used in such a way that the overflows lead to the end product sought and the underflows to the waste product.

Die schematische Darstellung der Fig. 6 zeigt, unter Weglassung von schon erläuterten Details, einen Aufstromklassierer 32, der im Verlauf dieser Gegenstromwaschung so vorgesehen ist, nämlich im Pumpensumpf 4e und unterhalb der Hydrozyklongruppe 9e, daß der Eingang des frischen Zulaufes an Waschflüssigkeit 15 zugleich das Aufstromwasser dieses Klassierers ist. Dieser Klassierer ist, wie insbesondere Fig. 7 zeigt, im wesentlichen innerhalb des Behälters 18 untergebracht. Soweit er noch aus dem Behälter 18 herausragt, ist ein druckfester und wärmeisolierter Dom 33, 34 vorgesehen, wobei der'abnehmbare Domteil 34 es erlaubt, den Aufstromklassierer durch den Stutzen 33 hindurch in den Behälter 18 einzubringen, bzw. aus diesem wieder herauszunehmen. Der Aufstrom 15 fließt durch eine Düsenplatte 35 und trifft auf die eingedickte Suspension 13e der Unterläufe der Hydrozyklongruppe 9. Diese eingedickte Suspension tritt gemäß den Pfeilen 36 aus dem unteren Ende eines den Unterlauf 13e führenden stutzenartigen Rohres 37 aus und wird vom Aufstrom 38 nach oben gerissen und durch das Aufstromklasslererbeit 39 in Form eines Ringraumes, der sich zwischen der Klassiereraußenwand 40 und dessen Rohres 37 befindet, zum Überlauf 41 des Aufstromklassierers geführt. Soweit es sich um die Anwendung bei einem Verfahren zur Herstellung von Terephthalsäure handelt, können hiermit die zu großen bzw. zu groben Kristalle der Terephthalsäure durch den Aufstrom so weit aufgelöst und damit in ihrer Größe reduziert werden, bis die gewünschte bzw. zulässige Maximalgröße erreicht ist. Dies kann z. B. eine Kristallgröße von 250w sein. Die Kristalle der gewünschten reduzierten Größe gehen dann über die Überlauf kanten 41 gemäß den Pfeilen 42 in den Pumpensumpf 4e, von dort weiter in den nächstfolgenden Pumpensumpf usw., wie es anhand der Fig. 1, 2 im einzelnen erläutert wurde. Im vorgenannten Anwendungsfall der Herstellung von Terephthalsäure muß der Aufstromklassierer innerhalb der Gegenstomwaschanlage so angeordnet sein (siehe z. B. Fig. 6), daß der Aufstrom von frischer, noch nicht verunreinigter Waschflüssigkeit gebildet wird. Andernfalls würde die angestrebte Abmagerung der gröberen Kristalle nicht oder nur sehr unvollkommen erreicht werden. Auch wenn der wesentliche Teil der groben Kristalle der Terephthalsäure wie vorstehend erläutert abgemagert und mitdem Aufstrom nach oben abgeführt wird, so muß doch ein Austrag bzw. Auslauf 43 am Aufstromklassierer vorgesehen sein.6 shows, with omission of the details already explained, an upflow classifier 32 which is provided in the course of this countercurrent washing, namely in the pump sump 4e and below the hydrocyclone group 9e, that the entrance of the fresh inflow of washing liquid 15 also simultaneously This classifier has upstream water. 7, this classifier is essentially housed within the container 18. To the extent that it still protrudes from the container 18, a pressure-resistant and heat-insulated dome 33, 34 is provided, the removable dome part 34 allowing the Introduce upflow classifier through the nozzle 33 into the container 18, or take it out again. The upflow 15 flows through a nozzle plate 35 and strikes the thickened suspension 13e of the underflows of the hydrocyclone group 9. This thickened suspension emerges according to the arrows 36 from the lower end of a pipe 37 leading the underflow 13e and is torn upwards by the upflow 38 and through the upflow classifier 39 in the form of an annular space, which is located between the outer classifier wall 40 and its pipe 37, to the overflow 41 of the upstream classifier. As far as the application in a process for the production of terephthalic acid is concerned, the crystals which are too large or too coarse can be dissolved by the upflow and thus reduced in size until the desired or permissible maximum size is reached . This can e.g. B. be a crystal size of 250w. The crystals of the desired reduced size then go over the overflow edges 41 according to the arrows 42 in the pump sump 4e, from there into the next pump sump, etc., as was explained in detail with reference to FIGS. 1, 2. In the aforementioned application for the production of terephthalic acid, the upflow classifier must be arranged within the countercurrent washing system (see, for example, FIG. 6) such that the upflow is formed by fresh, not yet contaminated washing liquid. Otherwise, the desired leaning of the coarser crystals would not be achieved or only incompletely. Even if the major part of the coarse crystals of terephthalic acid is emaciated as explained above and discharged with the upflow, a discharge or outlet 43 must nevertheless be provided on the upflow classifier.

Es kann nämlich das Aufstromwasser und damit die Lösefähigkeit und gewünschte Kristallverkleinerung nicht immer im exakten Gleichgewicht gehalten werden. Es muß daher die Möglichkeit vorhanden sein, zu grobe Kristalle durch den Auslauf 4.3 abzuführen. Erwähnt sei, daß die Abmagerung der Kristalle der Terephthalsäure mit frischem, ungesättigten Wasser erfolgen muß, da sonst der Effekt der Auflösung bzw. Abmagerung dieser Kristalle nicht erreicht wird.This is because the upstream water and thus the solubility and desired crystal size reduction cannot always be kept in exact equilibrium. It must therefore be possible to remove crystals that are too coarse through outlet 4.3. It should be mentioned that the crystals of terephthalic acid must be emaciated with fresh, unsaturated water, since otherwise the effect of dissolution or emaciation of these crystals is not achieved.

Sofern bei anderen Anwendungsfällen sich in der Suspension Kristalle befinden oder bilden, bzw. Feststoffteilchen vorhanden sind, die jeweils aufgrund ihrer Größe stören aber nicht aufgelöst werden können, können diese Kristalle oder Feststoffteilchen ebenfalls mit Hilfe eines Aufstromklassierers beseitigt werden. Dies zeigt das Ausführungsbeispiel der Fig. 8, wobei der Schnitt VII'-VII' praktisch dem Schnitt VII-VII der Fig. 6 und damit der Fig. 7 entspricht. Auch hier ist die Entleerungsöffnung 43 für den Austrag der auszuscheidenden Kristalle oder Feststoffteilchen vorgesehen. Nur ist es hier nicht notwendig, frisches, ungesättigtes Aufstromwasser zu verwenden. Der Aufstromklassierer kann daher an beliebiger Stelle des FlieBablaufes im Behälter 18 vorgesehen sein, z. B. wie Fig. 8 zeigt im Pumpensumpf 4c. In diesem Anwendungsfall erfolgt keine Auflösung oder Abmagerung von Kristallen, sondern nur eine Klassierung von zu groben Teilchen oder Körnern, die auch durch eine verschmutzte Flüssigkeit erfolgen kann. Bevorzugt wird man aber auch für eine Klassierung den Aufstromklassierer im Pumpensumpf 4e, d.h. an der Stelle vorsehen, an der frische Waschflüssigkeit zugeführt wird. Unter weitgehender-Benutzung der Bezifferung aus Fig. 7 wird die Funktion des Aufstromklassierers im Ausführungsbeispiel der Fig. 8 wie folgt erläutert:If in other applications there are crystals in the suspension or form, or solid particles are present, which due to their size are bothersome but cannot be dissolved, these crystals or solid particles can also be removed using an upflow classifier. This shows the embodiment of FIG. 8, wherein the section VII'-VII 'practically corresponds to the section VII-VII of FIG. 6 and thus of FIG. 7. Here, too, the emptying opening 43 is provided for the discharge of the crystals or solid particles to be separated out. Only here it is not necessary to use fresh, unsaturated upstream water. The upflow classifier can therefore be provided at any point in the flow sequence in the container 18, e.g. B. as Fig. 8 shows in the pump sump 4c. In this application, there is no dissolution or thinning of crystals, but only a classification of particles or grains that are too coarse, which can also be done by a contaminated liquid. However, preference is also given to classifying the upflow classifier in the pump sump 4e, ie at the point at which fresh washing liquid is supplied. 7, the function of the upstream classifier in the exemplary embodiment of FIG. 8 is explained as follows:

Bei 45 wird Aufstromwasser zugeführt. Aus der Hydrozyklongruppe 9c fließt der Unterlauf 13c in den Rohrstutzen 37 und wird nach dem Austritt am unteren Rohrstutzenende vom Aufstrom 38 erfaßt, wobei die Klassierung erfolgt. Nur werden in diesem Beispiel die zu großen bzw. groben Kristalle oder Feststoffteilchen nicht teilweise aufgelöst, sondern fallen nach unten durch und treten durch den Entleerungsstutzen 43 aus. Der Überlauf 42 geht in den Pumpensumpf 4c, in dem sich der Aufstromklassierer befindet. Im übrigen ist der Ablauf der Gegenstromwaschung wie anhand der Fig. 1, 2 beschrieben. Die verschiedenen Möglichkeiten der Anordnung des Aufstromklassierers im Behälter 18 sind vorstehend bereits erläutert. Sofern es darum geht, zu grobe Teilchen aus einer aschehaltigen Feinstkohle durch Klassierung zu entfernen, empfiehlt es sich, ihn so weit als möglich an der Ausgangsseite der Waschflüssigkeit, d.h. bevorzugt im Pumpensumpf 4a vorzusehen.At 45 upstream water is supplied. The underflow 13c flows from the hydrocyclone group 9c into the pipe socket 37 and, after exiting at the lower pipe socket end, is caught by the upflow 38, the classification being carried out. Only in this example, the too large or coarse crystals or solid particles are not partially dissolved, but fall down and exit through the emptying nozzle 43. The overflow 42 goes into the pump sump 4c in which the upflow classifier is located. Otherwise, the countercurrent washing process is as described with reference to FIGS. 1, 2. The various possibilities for arranging the upflow classifier in the container 18 have already been explained above. If it is a matter of removing particles that are too coarse from an ash-containing fine coal by classification, it is advisable to place it as far as possible on the outlet side of the washing liquid, i.e. preferably to be provided in the pump sump 4a.

Die Hydrozyklongruppe kann über eine Faltenbalg 44 elastisch im Deckel (20e bzw. 20c) des jeweiligen Domes aufgehängt sein. Dies hat den Vorteil, daß hierdurch Wärmespannungen aufgenommen, bzw. ausgeglichen werden können. Dieser Faltenbalg oder ein anderes elastisches Dehnstück hält den Hydrozyklonverteiler. Außerdem kann durch einen solchen Faltenbalg hindurch ein Zugang (Rohrleitung) zum Verteiler hin durchgeführt werden.The hydrocyclone group can be suspended elastically in the cover (20e or 20c) of the respective dome via a bellows 44. This has the advantage that it can absorb or compensate for thermal stresses. This bellows or other elastic expansion piece holds the hydrocyclone distributor. In addition, access (pipeline) to the distributor can be carried out through such a bellows.

Zur Steuerung bzw. Regelung wird noch darauf hingewiesen, daß man durch Messung der Suspensionsdichte im Aufstromklassiererbett 39 (siehe Fig. 7) und eine entsprechende Veränderung der Aufstromwassermenge den Auflösegrad und/oder die abzutrennende Partikelgröße der Suspension beeinflussen kann.For the control or regulation it is pointed out that by measuring the suspension density in the upflow classifier bed 39 (see FIG. 7) and a corresponding change in the amount of upflow water, the degree of dissolution and / or the particle size of the suspension to be separated can be influenced.

Um eine gleichmäßige Körnung im Endprodukt zu erreichen, genügt im Fall einer konstanten Körnung der bei 1 zugeführten Suspension die Regelung der Suspensionszufuhr in Abhängigkeit von der Dichte dieser Suspension, die gemessen werden kann.In order to achieve a uniform granulation in the end product, in the case of a constant granulation of the suspension supplied at 1, it is sufficient to regulate the suspension feed as a function of the density of this suspension, which can be measured.

Fig. 8 zeigt noch eine Saugrohrleitung 46, die an jeder der Pumpen (hier Pumpe 11b) angebracht ist (im einzelnen nicht dargestellt). Diese Leitung dient dazu, die Suspension auch bei niederem Flüssigkeitsstand aus dem Sumpf abpumpen zu können.FIG. 8 also shows a suction pipeline 46 which is attached to each of the pumps (here pump 11b) (not shown in detail). This line serves to be able to pump the suspension out of the sump even when the liquid level is low.

Fig. 9 zeigt zum besseren Verständnis ein Fließschaltbild der Ausführung nach Fig. 6, wobei im wesentlichen die Darstellung und insbesondere auch die Bezifferung der Fig. 1 übernommen wurde. Fig. 9 zeigt außerdem noch die Variante zweier getrennter Unterläufe 17a und 17b der verunreinigten Waschflüssigkeit.FIG. 9 shows a flow diagram of the embodiment according to FIG. 6 for better understanding, the representation and in particular also the numbering of FIG. 1 having been essentially adopted. 9 also shows the variant of two separate underflows 17a and 17b of the contaminated washing liquid.

Die Beispiele der Fig. 6 bis 9 zeigen ferner, daß in der Stufe 0 die Kammer bzw. der Pumpensumpf 4o in zwei Kammern bzw. Sümpfe 4.o a und 4.o b unterteilt sein kann. Einzelheiten dieser Aufteilung sind insbesondere Fig. 9 und der zugehörigen Bezifferung zu entnehmen. Hiermit kann man die Überläufe 8a und 8b der Hydrozyklonstufen 9a und 9b getrennt auffangen und damit getrennt verschiedenen Weiterverarbeitungsstufen zuführen. Dies kann deswegen von Vorteil sein, da die Überläufe unterschiedliche Verunreinigungsgrade aufweisen. Der Überlauf 8a ist höher verunreinigt als der Oberlauf 8b. Der überlauf 8a der Hydrozyklongruppe 9a führt also in den Pumpensumpf 4.0 a. Diesem ist ein gesonderter Unterlauf 17a zugeordnet. Der Überlauf 8b der Hydrozyklongruppe 9b führt dagegen in den Pumpensumpf 4.o b, dessen Unterlauf der verunreinigten Waschflüssigkeit mit 17b beziffert ist.The examples of FIGS. 6 to 9 further show that in stage 0 the chamber or the pump sump 4o can be divided into two chambers or sumps 4.oa and 4.ob. Details of this division can be found in particular in FIG. 9 and the associated numbering. With this, one can collect the overflows 8a and 8b of the hydrocyclone stages 9a and 9b separately and thus feed them to different further processing stages separately. This can be advantageous because the overflows have different levels of contamination. The overflow 8a is contaminated more than the upper overflow 8b. The overflow 8a of the hydrocyclone group 9a thus leads into the pump sump 4.0a. A separate underflow 17a is assigned to this. The overflow 8b of the hydrocyclone group 9b leads on the other hand, in the pump sump 4.ob, whose underflow of the contaminated washing liquid is numbered 17b.

Generell ist für alle Ausführungsbeispiele zu sagen, daß bei 15 frische Waschflüssigkeit bzw. Waschwasser zugeführt werden muß. Bei 16 kann eine Verdünnungsflüssigkeit (Filtrat) dann zugeführt werden, wenn dies erforderlich ist, um die Suspension in der Kammer bzw. Sumpf 4f pumpfähig zu machen, d.h. entsprechend zu verdünnen.In general, it can be said for all of the exemplary embodiments that fresh washing liquid or washing water must be supplied at 15. At 16, a dilution liquid (filtrate) can be added if necessary to make the suspension in the chamber or sump 4f pumpable, i.e. to dilute accordingly.

Sofern ein Klassierer vorgesehen ist, ist im Ausführungsbeispiel der Fig. 6 die Aufstromflüssigkeit mit der Waschflüssigkeit identisch. Dagegen erfolgt im Beispiel der Fig. 8 bei 15 die Zufuhr der Waschflüssigkeit und bei 45 die Zufuhr einer gesonderten Aufstromflüssigkeit bzw. Aufstromwassers.If a classifier is provided, the upflow liquid is identical to the washing liquid in the exemplary embodiment in FIG. 6. In contrast, in the example of FIG. 8, the washing liquid is supplied at 15 and a separate upflow liquid or upflow water is supplied at 45.

Alle dargestellten und beschriebenen Merkmale, sowie ihre Kombinationen untereinander, sind erfindungswesentlich.All of the features shown and described, as well as their combinations with one another, are essential to the invention.

Claims (31)

1. Mehrstufige Anordnung zur Gegenstromwaschung von suspendierten Feststoffen, vorzugsweise Kristallen, mit Hilfe von hintereinander geschalteten Hydrozyklonen oder von Gruppen aus mehreren, einander parallel ge- schalteten Hydrozyklonen (beides im folgenden der Einfachheit halber nur noch "Hydrozyklongruppe" genannt), sowie zugehörigen Pumpen und Pumpensümpfen und die vorgenannten Bauelemente verbindenden Leitungen, wobei die Waschflüssigkeit im Gegenstrom zur Förderrichtung der suspendierten Feststoffe gefördert wird und wobei die suspendierten Feststoffe unter erhöhtem Druck und Temperatur behandelt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrozyklongruppen (9a bis 9f) und die Pumpensümpfe (4 bis 4f) mit darin hineinragenden Pumpen oder Pumpenteilen in einem gemeinsamen, druckfesten und wärmeisolierten Behälter (18) untergebracht sind.1. Multi-stage arrangement for countercurrent washing of suspended solids, preferably crystals, with the aid of hydrocyclones connected in series or from groups of several hydrocyclones connected in parallel (both hereinafter simply called "hydrocyclone group"), as well as associated pumps and Pump sumps and the lines connecting the above-mentioned components, the washing liquid being conveyed countercurrent to the direction of conveyance of the suspended solids and the suspended solids being treated under elevated pressure and temperature, characterized in that the hydrocyclone groups (9a to 9f) and the pump sumps (4 to 4f) with pumps or pump parts protruding therein are accommodated in a common, pressure-resistant and heat-insulated container (18). 2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wesentlichen Teile oder Bereiche der Leitungen ebenfalls in dem gemeinsamen, druckfesten und wärmeisolierten Behälter (18) untergebracht sind.2. Arrangement according to claim 1, characterized in that the essential parts or areas of the lines are also housed in the common, pressure-resistant and heat-insulated container (18). 3. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wesentliche Teile oder Bereiche der Leitungen, oder Teile der Pumpen oder der Pumpenleitungen, außerhalb des druckfesten und wärmeisolierten Behälters (18) vorgesehen und, sofern sie die innerhalb eines bestimmten Temperaturbereiches zu haltenden Medien der Gegenstromwaschung führen, wärmeisoliert und/oder fremdbeheizt sind.3. Arrangement according to claim 1, characterized in that essential parts or areas of the lines, or parts of the pumps or the pump lines, are provided outside the pressure-resistant and heat-insulated container (18) and, provided that they are the media of countercurrent washing to be kept within a certain temperature range lead, heat insulated and / or externally heated. 4) Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zu einer Stufe (a bis f) gehörende Hydrozyklongruppe (9a bis 9f) in einem Dom (19a bis 19f, 20a bis 20f) angeordnet ist, dessen Deckel (20a bis 20f) abnehmbar ist und die zugehörige Hydrozyklongruppe trägt, wobei auch die Dome druckfest und wärmeisoliert sind.4) Arrangement according to one of claims 1 to 3, characterized in that the hydrocyclone group (9a to 9f) belonging to a stage (a to f) is arranged in a dome (19a to 19f, 20a to 20f), the cover (20a to 20f) is removable and carries the associated hydrocyclone group, the domes also being pressure-resistant and thermally insulated. 5) Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandungen des Behälters und gegebenenfalls der Dome von außen beheizbar (25) sind.5) Arrangement according to one of claims 1 to 4, characterized in that the walls of the container and optionally the dome can be heated from the outside (25). 6) Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrozyklone bzw. Hydrozyklongruppen (9a bis 9f) in den Domen (19a bis 19f) über dehnbare Teile, z.B. Faltenbälge (44), aufgehängt sind.6) Arrangement according to one of claims 1 to 5, characterized in that the hydrocyclones or hydrocyclone groups (9a to 9f) in the domes (19a to 19f) via expandable parts, e.g. Bellows (44) are suspended. 7) Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis .6, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterläufe (13a bis 13f) und Überläufe (8a bis 8f) der Hydrozyklongruppen (9a bis 9f) und ihre Ableitungen zu den Pumpensümpfen der Anordnung sich vollständig innerhalb des Behälters (18) oder der Dome (19a bis 19f, 20a bis 20f) befinden.7) Arrangement according to one of claims 1 to .6, characterized in that the underflows (13a to 13f) and overflows (8a to 8f) of the hydrocyclone groups (9a to 9f) and their derivatives to the pump sumps of the arrangement are completely within the container (18) or the dome (19a to 19f, 20a to 20f). 8) Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest die Motoren der Pumpen (11 bis 11e) und teilweise die Pumpen-Druckleitungen (30 bis 30e) sich außerhalb des Behälters (18) befinden, wobei die Pumpendruckleitungen mit den Zuläufen (12a bis 12f) der in Förderrichtung (F 1) der suspendierten Feststoffe nächstfolgenden Hydrozyklongruppen (9a bis 9f) verbunden sind.8) Arrangement according to one of claims 1 to 7, characterized in that at least the motors of the pumps (11 to 11e) and partially the pump pressure lines (30 to 30e) are outside the container (18), the pump pressure lines with the Inlets (12a to 12f) of the next following hydrocyclone groups (9a to 9f) in the conveying direction (F 1) of the suspended solids are connected. 9) Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß jedem Pumpensumpf (4c bis 4f) ein Rührwerk (6c bis 6f) zugeordnet ist, dessen Motor (29c bis 29f) sich außerhalb des Behälters (18) befindet.9) Arrangement according to one of claims 1 to 8, characterized in that each pump sump (4c to 4f) is associated with an agitator (6c to 6f), the motor (29c to 29f) is located outside the container (18). 10. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß in einem langgestreckten Behälter (18) in einem Endbereich der Zulauf (1) der suspendierten Feststoffe und der abgehende Überlauf (17) der Waschflüssigkeit, sowie im anderen Endbereich die Zugabe (15) der Waschflüssigkeit und der Abgang bzw. Auslauf (14) der gewaschenen und eingedickten Feststoffsuspension vorgesehen sind, wobei sich zwischen den Endbereichen hintereinander geschaltet die Stufen der Gegenstromwaschanlage befinden.10. Arrangement according to one of claims 1 to 9 , characterized in that in an elongated container (18) in one end region of the inlet (1) of the suspended solids and the outgoing overflow (17) of the washing liquid, and in the other end region, the addition ( 15) of the washing liquid and the outlet or outlet (14) of the washed and thickened solid suspension are provided, the stages of the countercurrent washing system being connected in series between the end regions. 11. Anordnung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß in den Stufen (a bis e) des Behälters (18) nebeneinander, d.h. in einer etwa quer zur Behälterlängsrichtung verlaufenden Ebene, je eine Hydrozyklongruppe (9a bis 9e) oder der diese Hydrozyklongruppe enthaltende Dom und je eine Pumpe (11 bis 11e) mit Rührwerk (6a bis 6e) angeordnet sind, wobei sich im unteren Bereich jeder Stufe der Pumpensumpf (4a bis 4e) befindet, der durch Querwände (28a bis 28f) von den jeweils benachbarten Pumpensümpfen getrennt ist.11. Arrangement according to claim 10, characterized in that in the stages (a to e) of the container (18) side by side, i.e. A hydrocyclone group (9a to 9e) or the dome containing this hydrocyclone group and a pump (11 to 11e) with agitator (6a to 6e) are arranged in a plane running approximately transversely to the longitudinal direction of the container, with the Pump sump (4a to 4e) is located, which is separated from the adjacent pump sumps by transverse walls (28a to 28f). 12. Anordnung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Unterlauf (13a bis 13f) der Hydrozyklongruppe (9a bis 9f) jeder Stufe direkt nach unten in den darunter befindlichen Pumpensumpf (4a bis 4f) abfließt.12. The arrangement according to claim 11, characterized in that the underflow (13a to 13f) of the hydrocyclone group (9a to 9f) of each stage flows down directly into the pump sump below (4a to 4f). 13. Anordnung nach Anspruch 11 oder12, dadurch gekennzeichnet, daß der Überlauf (8a bis 8f) der Hydrozyklongruppe (9a bis 9f) jeder Stufe direkt nach unten in eine Rinne, Schute oder dergleichen (27a bis 27f) abfließt, die so geneigt und angeordnet ist, daß sie den Überlauf in Förderrichtung (F 2) der Waschflüssigkeit im natürlichen Gefälle zum übernächsten Pumpensumpf bzw. zum Pumpensumpf (40) des Waschflüssigkeitsaustrittes fließen läßt.13. Arrangement according to claim 11 or 12 , characterized in that the overflow (8a to 8f) of the hydrocyclone group (9a to 9f) of each stage flows down directly into a channel, barge or the like (27a to 27f) which is inclined and is arranged so that it allows the overflow in the conveying direction (F 2) of the washing liquid to flow naturally to the next but one pump sump or to the pump sump (4 0 ) of the washing liquid outlet. 14. Anordnung nach einem der Ansprüch 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß in den Abschnitten bzw. Stufen des Behälters (18), die sich in dessen Längsrichtung hintereinander befinden, die Pumpen (11 bis 11e) und Hydrozyklongruppen (9a bis 9f) beiderseits einer senkrechten Längsmittelebene (31) des Behälters angeordnet sind, wobei die Längsrichtung des Behälters alternierend eine Pumpe und eine Hydrozyklongruppe, bzw. der sie aufnehmende Dom vorgesehen sind, und daß jeweils die Druckleitung (30 bis 30e) einer Pumpe mit dem Zulauf (12a bis 12f) der in Förderrichtung (F 1) der suspendierten Feststoffe benachbarten Hydrozyklongruppe bzw. Dom verbunden ist.14. Arrangement according to one of claims 11 to 13, characterized in that in the sections or stages of the container (18) which are located one behind the other in the longitudinal direction thereof, the pumps (11 to 11e) and hydrocyclone groups (9a to 9f) on both sides a vertical longitudinal center plane (31) of the container are arranged, the longitudinal direction of the container alternatingly being a pump and a hydrocyclone group or the dome receiving them, and in each case the pressure line (30 to 30e) of a pump with the inlet (12a to 12f) the hydrocyclone group or dome which is adjacent in the conveying direction (F 1) of the suspended solids is connected. 15. Anordnung nach einem der Ansprüchen bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Höhe der Trennwände (28a bis 28f) zwischen den Pumpensümpfen in Förderrichtung (F 2) der Waschflüssigkeit abnimmt und damit einen Überlauf von einem Pumpensumpf zu dem in dieser Förderrichtung (F 2) benachbarten Pumpensumpf ermöglicht.15. Arrangement according to one of claims to 14, characterized in that the height of the partition walls (28a to 28f) between the pump sumps in the conveying direction (F 2) of the washing liquid decreases and thus an overflow from a pump sump to that in this conveying direction (F 2 ) allows adjacent pump sump. 16. Verfahren zur Gegenstromwaschung unter Benutzung der Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Zulauf (16) von Waschflüssigkeit und die Pumpenleistung derart aufeinander abgestimmt werden, daß stets mehr Zulauf als Pumpenabzug entsteht.16. A method for countercurrent washing using the arrangement according to one of claims 1 to 15, characterized in that the inlet (16) of washing liquid and the pump output are matched to one another in such a way that more and more inlet is produced as a pump discharge. 17. Anwendung einer Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 16 für die Behandlung von gesättigten Lösungen mit auskristallisierenden suspendierten Feststoffen, zwecks Vermeidung von Auskristallisation.17. Use of an arrangement according to one of claims 1 to 16 for the treatment of saturated solutions with crystallized suspended solids, in order to avoid crystallization. 18. Anwendung nach Anspruch 17 bei einem Verfahren zur Herstellung von reiner Terephthalsäure.18. Use according to claim 17 in a method for producing pure terephthalic acid. 19. Anwendung nach Anspruch 18 bei einem Verfahren zur Herstellung von reiner Terephthalsäure aus Dimethylterephthalat als Zwischenprodukt.19. Use according to claim 18 in a method for producing pure terephthalic acid from dimethyl terephthalate as an intermediate. 20. Anwendung nach Anspruch 18 bei einem Verfahren zur Herstellung von reiner Terephthalsäure aus roher Terephthalsäure als Zwischenprodukt.20. Application according to claim 18 in a method for producing pure terephthalic acid from crude terephthalic acid as an intermediate. 21. Anwendung einer Anordnung nach einem der Ansprüche 1 - 16 für die Behandlung einer, aschehaltigen Feinstkohle in der Körnung bevorzugt kleiner als 1 mm enthaltenden Kohlewasserstoffsuspension, wobei als Waschflüssigkeit Wasser vorgesehen ist und der Überlauf in Form der in kohlewasserstoffhaltigen Flüssigkeit suspendierten weiter hydrierbaren Feinstkohlefraktion das angestrebte Produkt darstellt.21. Use of an arrangement according to one of claims 1-16 for the treatment of an ash-containing fine coal in the grain size preferably containing less than 1 mm hydrocarbon suspension, with water as the washing liquid is provided and the overflow in the form of the further hydrogenatable fine coal fraction suspended in hydrocarbon-containing liquid represents the desired product. 22. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß im Verlauf der Gegenstromwaschung ein Aufstromklassierer (32) zwecks Beseitigung von etwaigen Auskristallisationen und/oder gröberen Feststoffteilchen vorgesehen und ebenfalls in dem gemeinsamen, druckfesten und wärmeisolierten Behälter (18) untergebracht ist.22. Arrangement according to one of claims 1 to 2 1 , characterized in that in the course of countercurrent washing an upflow classifier (32) for the purpose of removing any crystallization and / or coarser solid particles is provided and also housed in the common, pressure-resistant and heat-insulated container (18) is. 23. Anordnung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß der untere Bereich des Aufstromklassierers (32) in einem Dom (33, 34) angeordnet ist, wobei der Deckel (34) des Dom abnehmbar ist und daß auch dieser Dom (33, 34) druckfest und wärmeisoliert ist.23. The arrangement according to claim 22, characterized in that the lower region of the upflow classifier (32) is arranged in a dome (33, 34), the cover (34) of the dome being removable and in that this dome (33, 34) is pressure resistant and heat insulated. 24. Anordnung nach einem der Ansprüche 17 bis 20, 22, 23, dadurch gekennzeichnet, daß für die Anwendung bei einem Verfahren zur Herstellung von Terephthalsäure der Aufstromklassierer (32) am Eingang der Waschflüssigkeit (15) vorgesehen ist, daß der Zufluß der sauberen Waschflüssigkeit (15) an dessen Aufströmöffnung angeschlossen ist und den Aufstrom des Klassierers bildet, daß der Unterlauf (13e) des zugehörigen, darüber befindlichen Hydrozyklons bzw. Hydrozyklongruppe (9e) dem Zulauf des Aufstromklassierers zugeführt ist, daß der Überlauf (42) des Aufstromklassierers in den zugehörigen Pumpensumpf (4e) fließt und von dort weitergeleitet wird und daß der Unterlauf (43) des Aufstromklassierers geschlossen ist.24. Arrangement according to one of claims 17 to 20, 22, 23, characterized in that for use in a method for producing terephthalic acid, the upflow classifier (32) at the entrance of the washing liquid (15) is provided that the inflow of the clean washing liquid (15) is connected to its upflow opening and forms the upflow of the classifier such that the underflow (13e) of the associated hydrocyclone or hydrocyclone group (9e) located above the inflow of the upflow class sierers is supplied that the overflow (42) of the upflow classifier flows into the associated pump sump (4e) and is passed on from there and that the underflow (43) of the upflow classifier is closed. 25. Anordnung nach einem der Ansprüche 17, 21 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß für die Behandlung von gesättigten Lösungen mit auskristallisierenden suspendierten Feststoffen, oder für die Behandlung einer aschehaltigen Feinstkohle der Aufstromklassierer (32) im Behälter bevorzugt am Ausgang der verunreinigten Waschflüssigkeit vorgesehen ist, daß sein Aufstrom von einer gesondert zugeführten Waschflüssigkeit (45) gebildet ist, daß der Unterlauf des dazugehörigen, darüber befindlichen Hydrozyklons bzw. Hydrozyklongruppe dem Zulauf des Aufstromklassierers zugeführt ist, daß der Überlauf des Aufstromklassierers in den zugehörigen Pumpensumpf fließt und von dort weitergeleitet wird und daß der Unterlauf (43) des Aufstromklassierers zwecks Ableitung der klassierten Kristalle oder Feststoffteilchen geöffnet ist.25. Arrangement according to one of claims 17, 2 1 to 2 3 , characterized in that for the treatment of saturated solutions with crystallized suspended solids, or for the treatment of an ash-containing fine coal of the upflow classifier (32) in the container preferably at the outlet of the contaminated washing liquid it is provided that its upflow is formed by a separately supplied washing liquid (45), that the underflow of the associated hydrocyclone or hydrocyclone group located above it is fed to the inflow of the upflow classifier, that the overflow of the upflow classifier flows into the associated pump sump and is passed on from there and that the underflow (43) of the upflow classifier is open for the removal of the classified crystals or solid particles. 26. Verfahren zur Gegenstromwaschung unter Benutzung der Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 20, 22 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der pro Zeiteinheit zugeführten und den Aufstrom bildenden sauberen Waschflüssigkeit so eingestellt wird, daß etwaige Auskristallisationen der Terephthalsäure zumindest so weit aufgelöst werden, daß ihre Größe gleich oder kleiner einer bestimmten maximalen Größe ist.26. A method for countercurrent washing using the arrangement according to one of claims 1 to 20, 22 to 24, characterized in that the amount of clean washing liquid supplied per unit of time and forming the upflow is adjusted so that any crystallization of the terephthalic acid be resolved at least so far that their size is equal to or smaller than a certain maximum size. 27. Verfahren nach Anspruch 26, sowie zur Gegenstromwaschung unter Benutzung der Anordnung nach Anspruch 1 bis 16, 21 bis 23, 25, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführmenge an Aufstromflüssigkeit in Abhängigkeit von der jeweiligen Suspension, sowie deren Verunreinigungsgrad, bzw. der dort entstehenden Auskristallisation geregelt oder gesteuert wird.27. The method according to claim 26, and for countercurrent washing using the arrangement according to claim 1 to 16, 21 to 23, 25, characterized in that the supply amount of upflow liquid as a function of the respective suspension, as well as its degree of contamination, or the resultant there Crystallization is regulated or controlled. 28. Verfahren nach Anspruch 26 oder 27, dadurch gekennzeichnet, daß durch Messung der Suspensionsdichte im Aufstromklassiererbett (39) und eine entsprechende Veränderung der Waschwassermenge der Auflösegrad und/ oder die abzutrennende Partikelgröße beeinflußt werden.28. The method according to claim 26 or 27, characterized in that by measuring the suspension density in the upflow classifier bed (39) and a corresponding change in the amount of wash water, the degree of dissolution and / or the particle size to be separated are influenced. 29. Verfahren nach Anspruch 26 oder 27, gekennzeichnet durch eine Regelung oder Steuerung der Suspensionszufuhr.29. The method according to claim 26 or 27, characterized by a regulation or control of the suspension supply. 30. Verfahren nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, daß bei konstanter Körnung der Bestandteile der Suspensionszufuhr eine Regelung der Suspensionszufuhr in Abhängigkeit ihrer Dichte erfolgt.30. The method according to claim 29, characterized in that, with constant granulation of the constituents of the suspension feed, the suspension feed is regulated as a function of its density. 31. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 30, dadurch gekennzeichnet, daß die in Strömungsrichtung der Waschflüssigkeit am Ende des Behälters liegende Stufe (o) in zwei Kammern bzw. Pumpensümpfen (4.o a und 4. o b) unterteilt ist, wobei zu jedem dieser Pumpensümpfe ein gesonderter Unterlauf (17a, 17b) der verunreinigten Waschflüssigkeit gehört und daß die Überläufe (8a und 8b) der Hydrozyklonstufen (9a, 9b) jeweils in den zugehörigen Pumpensumpf (4.o a bzw. 4.o b) geleitet werden.31. Arrangement according to one of claims 1 to 30, characterized in that the step (o) lying in the flow direction of the washing liquid at the end of the container in two chambers or pump sumps (4.oa and 4. ob) is divided, with each of these pump sumps having a separate underflow (17a, 17b) of the contaminated washing liquid and that the overflows (8a and 8b) of the hydrocyclone stages (9a, 9b) each in the associated pump sump (4.oa and 4.ob ) are managed.
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