EP0129680A2 - Verfahren zur Behandlung von Prozessabwässern und Abwässern bei der Hydrierung von Kohle - Google Patents

Verfahren zur Behandlung von Prozessabwässern und Abwässern bei der Hydrierung von Kohle Download PDF

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EP0129680A2
EP0129680A2 EP84105177A EP84105177A EP0129680A2 EP 0129680 A2 EP0129680 A2 EP 0129680A2 EP 84105177 A EP84105177 A EP 84105177A EP 84105177 A EP84105177 A EP 84105177A EP 0129680 A2 EP0129680 A2 EP 0129680A2
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water
coal
hydrogenation
waste waters
treatment
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RAG AG
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Ruhrkohle AG
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    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
    • C10G1/06—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal by destructive hydrogenation

Definitions

  • the invention relates to a process for the treatment of process water and waste water in the hydrogenation of coal.
  • Coal hydrogenation is usually understood to mean the addition of molecular hydrogen to coal under pressure and under cracking conditions, with catalysts generally being present.
  • Oxygen contained in the coal is partly converted into tar acids, i.e. Phenols, cresols and xylenols converted. Another proportion of oxygen leads to the formation of water of reaction.
  • the hydrogenation is followed by separators in which the hydrogenation products are separated.
  • the so-called cold separator separates the COAL OIL and the aqueous phase.
  • Quench water is injected to prevent blockages due to salt formation in the pipes upstream of the cold separator. Together with the water of reaction in the cold separator, this forms the aforementioned aqueous phase.
  • the tar acids are very water-soluble products. Some of them go into the reaction and quench water.
  • the listed wastewater cannot be released into public waters due to the tar acid content and the hydrogen sulfide and ammonia still contained in them for environmental reasons.
  • the state of the art is to feed them to a phenol recovery system with a downstream wastewater treatment after separation of hydrogen sulfide and ammonia.
  • the waste water purified in this way can then be discharged with a remaining permissible residual phenol content.
  • An older proposal (DE - 30 36 259 A 1 provides for the solution of the wastewater problems to use the waters containing tar acid in a Texaco gasification plant connected to the hydrogenation plant.
  • the Texaco plant serves for the production of hydrogen from vacuum residue or coal, whereby The vacuum residue or the coal in a water suspension is introduced into the reactor.
  • the suspension arises from the waters containing tar acid.
  • the disposal possibility thus provided does not require any intermediate cleaning stages for the waters.
  • the invention is therefore based on the object of simplifying the treatment of the process water and waste water in such cases. According to the invention this is achieved in that the tar-containing wastewater from atmospheric distillation and / or vacuum distillation is used as quench water and thus to reduce the necessary amount of demineralized water to be supplied. At the same time, the total amount of waste water from the hydrogenation system is reduced by the amount returned. This is ultimately linked to an increase in the amount of coal oil used by reducing the amount that passes into the aqueous phase Amount of tar acid as a result of the initial concentration of tar acid already contained in the return water.
  • Dried coal is mashed with solvent in a slurry 1 and hydrogenated in a reactor 2 with the addition of hydrogen.
  • the reaction products are separated in a hot separator downstream of the hydrogenation reactor 1.
  • gases and vapors are drawn off overhead; a liquid phase, which contains the solids, is removed from the sump into the vacuum distillation 4.
  • the top product of the hot separator 3 is passed to a downstream cold separator 5.
  • the liquid phase is water, which is partly formed from the oxygen chemically bound in the coal and partly consists of injection water (quench water). This quench water is injected into the vapor phase behind the hot separator 3 in order to avoid blockages caused by crystallizing ammonium salts.
  • the water contains part of the tar acids (phenols, cresols, xylenols), which are also formed in the hydrogenation from the oxygen contained in the coal.
  • tar acids phenols, cresols, xylenols
  • coal oil obtained is distilled atmospherically with addition of stripping steam in an atmospheric distillation 6.
  • the water phase resulting from the cooling of the top product in turn contains tar acids.
  • Light and medium oil of atm. Distillation 6 are subjected to a hydrogenating stabilization 7.
  • the outgoing gas phase of the cold separator 5 is divided into recirculating and discharge gas after an oil wash carried out under process pressure.
  • the discharge gas is cleaned in a gas scrubber 8 and broken down into hydrogen, heating gas, SNG and LPG in a low-temperature separation plant 9.
  • the solid-containing residue of the hot separator 3 is topped in the vacuum distillation 4.
  • the resulting heavy oil is extracted from the atm together with heavy and medium oil. Distillation as solvent in the mash 1.
  • Steam jets are used to generate vacuum.
  • the condensate of the propellant steam used contains tar components.
  • the following wastewater quantities and concentrations were measured in a coal liquefaction plant for the hydrogenation of a gas flame coal extracted in the Ruhr area with a throughput of 152 t (waf) coal / d, corresponding to an hourly output of approx. 6.3 t / h:
  • the water generated in the hydrogenation is composed of the residual moisture of the coal, the injection and formation water.
  • the injection water volume is 34.8 t / d, ie the wastewater from the distillations 30.4 t / d can cover this water requirement approximately.
  • the amount of waste water containing tar acid is advantageously reduced by this value. Instead of 76.1 t / d, there are only 45.7 t / d.

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Abstract

Nach der Erfindung wird der Prozeßwasserbedarf und der Wasseranfall bei der Hydrierung von Kohle durch Verwendung der anfallenden Abwässer als Quenchwasser in den zum Kaltabscheider führenden Rohrzuleitungen verringert.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Prozeßwässern und Abwässern bei der Hydrierung von Kohle.
  • Unter der Kohlehydrierung wird üblicherweise die Anlagerung von molekularem Wasserstoff an Kohle unter Druck und unter spaltenden Bedingungen verstanden, wobei im allgemeinen Katalysatoren anwesend sind.
  • In der Kohle enthaltener Sauerstoff wird bei der Hydrierung zum Teil in Teersäuren, d.h. Phenole, Cresole und Xylenole umgewandelt. Ein weiterer Sauerstoffanteil führt zur Bildung von Reaktionswasser.
  • Der Hydrierung nachgeschaltet sind Abscheider, in denen die Hydrierprodukte aufgetrennt werden. Im sogenannten Kaltabscheider erfolgt die Separierung von KOHLEÖL und wässriger Phase.
  • Um in den dem Kaltabscheider vorgeschalteten Rohrleitungen Verstopfungen durch Ansalzungen zu vermeiden, wird Quenchwasser eingespritzt. Dieses bildet zusammen mit dem Reaktionswasser im Kaltabscheider die vorgenannte wässrige Phase.
  • Bei den Teersäuren handelt es sich um sehr gut wasserlösliche Produkte. Ein Teil von ihnen geht in das Reaktions-und Quenchwasser über.
  • Weitere Mengen teersäurehaltiger Abwässer fallen in der unter Zugabe von Wasserdampf durchgeführten atmosphärischen Destillation des in der Hydrierung gewonnenen Kohleöls sowie im Kondensat der Treibdampfstrahler der Vakuumdestillation des Hydrierrückstandes an.
  • Die aufgeführten Abwässer können wegen des Teersäuregehaltes und des weiterhin in ihnen enthaltenen Schwefelwasserstoffs und Ammoniaks aus Umweltschutzgründen nicht in öffentliche Gewässer abgegeben werden. Stand der Technik ist, sie nach Abtrennung von Schwefelwasserstoff und Ammoniak einer Phenolgewinnungsanlage mit einer nachgeschalteten Abwasserbehandlung zuzuführen. Das so gereinigte Abwasser kann dann mit einem verbliebenen zulässigen Restgehalt an Phenolen abgeleitet werden.
  • Ein älter Vorschlag (DE - 30 36 259 A 1 sieht zur Lösung der Abwässerprobleme eine Verwendung der teersäurehaltigen Wässer in einer mit der Hydrieranlage verbundenen Texaco-Vergaser-Anlage vor. Die Texaco-Anlage dient der Erzeugung von Wasserstoff aus Vakuumrückstand bzw. Kohle, wobei der Vakuumrückstand bzw. die Kohle in einer Wassersuspension in den Reaktor eingetragen wird. Die Suspension entsteht aus den teersäurehaltigen Wässern. Die damit gegebene Entsorgungsmöglichkeit erfordert keine Zwischenschaltung von Reinigungsstufen für die Wässer.
  • Dort, wo keine Texaco-Vergaser-Anlage vorgesehen ist, ist man bisher weiter auf die oben beschriebene Aufbereitung der Prozeßabwässer angewiesen. Das erfordert einen erheblichen apparativen und energetischen Aufwand, der umso größer wird, je größer die zu reinigende Wassermenge ist.
  • Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, in derartigen Fällen die Behandlung der Prozeßwässer und Abwässer zu vereinfachen. Nach der Erfindung wird das dadurch erreicht, daß die teersäurehaltigen Abwässer der atmosphärischen Destillation und/ oder der Vakuumdestillation als Quenchwasser zu verwenden und damit die notwendige, zuzuführende entmineralisierte Wassermenge zu verringern. Gleichzeitig wird die anfallende Gesamtabwassermenge der Hydrieranlage um den rückgeführten Betrag vermindert. Verbunden damit ist schließlich eine Erhöhung der ausgebrachten Kohle- ölmenge durch Verringerung der in die wässrigen Phase übergehenden Teersäuremenge als Folge der bereits im Rückführwasser enthaltenen Teersäure-Anfangskonzentration.
  • In der Zeichnung ist die erfindungsgemäße Verfahrensweise in Form eines Fließschemas schematisch dargestellt.
  • Getrocknete Kohle wird mit Lösungsmittel in einer Anmaischung 1 angemaischt und unter Zugabe von Wasserstoff in einem Reaktor 2 hydriert. In einem dem Hydrierreaktor 1 nachgeschalteten Heißabscheider erfolgt eine Trennung der Reaktionsprodukte. Im Heißabscheider 3 werden Gase und Dämpfe über Kopf abgezogen; aus dem Sumpf wird eine - die Feststoffe enthaltene Flüssigphase - in die Vakuumdestillation 4 abgeführt.
  • Das Kopfprodukt des Heißabscheiders 3 wird nach Abkühlung einem nachgeschaltenen Kaltabscheider 5 zugeleitet. Zusammen mit dem Kohleöl fällt hier als flüssige Phase Wasser an, das teilweise aus dem in der Kohle chemisch gebundenem Sauerstoff gebildet wird, zu einem anderen Teil aus Einspritzwasser (Quenchwasser) besteht. Dieses Quenchwasser wird in die Dampfphase hinter dem Heißabscheider 3 eingespritzt, um Verstopfungen durch auskristallisierende Ammoniumsalze zu vermeiden.
  • Das Wasser enthält einen Teil der Teersäuren (Phenole, Cresole, Xylenole), die ebenfalls in der Hydrierung aus dem in der Kohle enthaltenem Sauerstoff gebildet werden.
  • Das gewonnene Kohleöl wird atmosphärisch unter Zugabe von Strippdampf in einer atmosphärischen Destillation 6 destilliert. Die bei der Abkühlung des Kopfproduktes entstehende Wasserphase enthält wiederum Teersäuren. Leicht- und Mittelöl der atm. Destillation 6 werden einer hydrierenden Stabilisierung 7 unterworfen.
  • Die über Kopf abgehende Gasphase des Kaltabscheiders 5 wird nach einer unter Prozeßdruck vollzogenen ölwäsche in rückgeführtes Kreislauf- und Ausschleusgas aufgeteilt. Das Ausschleusgas wird in einer Gaswäsche 8 gereinigt und in einer Tieftemperaturzerlegungsanlage 9 in Wasserstoff, Heizgas, SNG und LPG zerlegt.
  • Der feststoffhaltige Rückstand des Heißabscheiders 3 wird in der Vakuumdestillation 4 getoppt. Das dabei gewonnene Schweröl wird zusammen mit Schwer- und Mittelöl aus der atm. Destillation als Lösungsmittel in die Anmaischung 1 zurückgefahren. Zur Vakuumerzeugung werden Dampfstrahler eingesetzt. Im Kondensat des dabei verwendeten Treibdampfes sind Teersäureanteile enthalten.
  • Aus dem Rückstand der Vakuumdestillation 4 wird in einer Vergasungsstufe 10 Synthesegas (CO + H2) bzw. in einer Konvertierung und Gaswäsche 11 Hydrierwasserstoff gewonnen.
  • Reicht der über Kreislaufgas, Tieftemperaturzerlegung 9 und Rückstandsvergasung 10 rückgeführte Wasserstoff für Hydrierung und Stabilisierung nicht aus, wird über eine zusätzliche Kohlevergasung 12 mit nachgeschalteter Konvertierung und Gasreinigung 13 das Defizit gedeckt.
  • Die erfindungsgemäße Rückführung der teersäurehaltigen Abwässer der Destillation zum Einspritzwasserstrom nach dem Heißabscheider 3 ist gestrichelt dargestellt. Die Rückführung erfolgt sowohl aus der atm. Destillation 6 als auch aus der Vakkumdestillation 4. Nachfolgend ist ein Zahlenbeispiel für die dadurch entstehende Verringerung der Abwässer gegeben.
    • Beispiel
  • In einer Kohleverflüssigungsanlage zur Hydrierung einer im Ruhrgebiet geförderten Gasflammkohle mit einem Durchsatz von 152 t (waf) Kohle/d, entsprechend einer Stundenleistung von ca. 6,3 t/h, wurden folgende Abwassermengen und Konzentrationen gemessen:
    Figure imgb0001
    Das in der Hydrierung anfallende Wasser setzt sich dabei aus der Restfeuchte der Kohle, dem Einspritz- und Bildungswasser zusammen. Die Einspritzwassermenge beträgt dabei 34,8 t/d, d.h. die Abwässer der Destillationen 30,4 t/d können diesen Wasserbedarf angenähert decken. Um diesen Wert wird vorteilhafterweise der Anfall der teersäurehaltigen Abwässer geringer. Statt 76,1 t/d fallen nur noch 45,7 t/d an.

Claims (2)

1. Verfahren zur Behandlung von Prozeßwässern und Abwässern in einer Kohlehydrierungs-Anlage mit nachgeschaltetem Kaltabscheider, in dessen Zuführungsleitungen Quenchwasser zur Vermeidung von Ansalzungen eingespritzt wird, gekennzeichnet durch die Verwendung der in der Kohlehydrieranlage anfallenden teersäurehaltigen Abwässern als Quenchwasser.
2.Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichn e t , daß die Abwässer aus der atm. Destillation (6) und der Vakuumdestillation (4) als Quenchwasser verwendet werden.
EP84105177A 1983-06-24 1984-05-08 Verfahren zur Behandlung von Prozessabwässern und Abwässern bei der Hydrierung von Kohle Expired EP0129680B1 (de)

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