EP0110939A1 - Preparation detergente - Google Patents
Preparation detergenteInfo
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- EP0110939A1 EP0110939A1 EP83901801A EP83901801A EP0110939A1 EP 0110939 A1 EP0110939 A1 EP 0110939A1 EP 83901801 A EP83901801 A EP 83901801A EP 83901801 A EP83901801 A EP 83901801A EP 0110939 A1 EP0110939 A1 EP 0110939A1
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- EP
- European Patent Office
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- detergent
- sodium
- preparation
- preparation according
- tablets
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/16—Organic compounds
- C11D3/20—Organic compounds containing oxygen
- C11D3/22—Carbohydrates or derivatives thereof
- C11D3/222—Natural or synthetic polysaccharides, e.g. cellulose, starch, gum, alginic acid or cyclodextrin
- C11D3/225—Natural or synthetic polysaccharides, e.g. cellulose, starch, gum, alginic acid or cyclodextrin etherified, e.g. CMC
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
- C11D17/0047—Detergents in the form of bars or tablets
- C11D17/0065—Solid detergents containing builders
- C11D17/0073—Tablets
- C11D17/0086—Laundry tablets
Definitions
- the present invention relates to a detergent preparation which can be used for various purposes, in particular for use in washing machines.
- the invention will be described essentially below with reference to the use in a washing machine, but it should be understood that the invention also applies to detergent preparations used in dishwashers and also for washing says “by hand”.
- Detergent preparations are generally presented in two main forms, namely "washing powders” or "liquid detergents”.
- washing powders are most generally reserved for use in washing machines, liquid preparations which are generally detergents concentrated in solution in water are used less frequently for washing machines and are more generally reserved for washing said "by hand", for washing dishes, whether in the machine or by hand, etc. These two presentations of detergents are linked to a series of drawbacks.
- a particular drawback linked to the use of powders is the difficulty in preventing segregation of constituents of different specific weight when the powder is subjected in particular to vibrations during transport, storage, etc.
- numerous researches have been carried out in order to confer on the various ingredients of the powder the same apparent specific weight.
- attempts have been made to modify the specific weight of the peroxide compounds, in particular the sodium perborate, in order to avoid segregation of the latter in the packaging of the washing powders.
- certain people are allergic to powders, which causes difficulties both for the workers in charge of packaging in the factory and for the housewife using the products.
- Many other drawbacks could be cited both for powders and for liquid preparations, such as the high specific volume, the difficulties in handling and packaging, the low biodegradability, etc.
- US Pat. No. 4,234,442 describes a packaging of a detergent composition in sachets which decompose in water. This packaging requires bagging that is not very compatible with industrial production rates and does not allow automation.
- US-A-4,099,912 describes, among other things, a washing process comprising the use of a tablet, but the composition formulations mentioned do not make it possible to obtain a composition which is sufficiently coherent in the compressed state and which decomposes easily on contact with the water.
- the present invention therefore seeks to obtain a • detergent preparation which contains an adequate agent which facilitates compaction to form a tablet, this agent in conjunction with the detergent constituents of the composition also exerting a synergistic effect with said detergents to increase the washing and
- sodium carboxymethylcellulose having a viscosity of the order of 15,000 to 25,000 m Pas, and preferably of the order of 20,000 m Pas measured at 20 ° C. and in the form of a 2% by weight aqueous solution meets this criterion when it is contained in the detergent composition in an amount of 5 to 25%, preferably in an amount of about 15% by weight.
- the present invention relates both to such a preparation in the form of powders and in the form of tablets.
- the preparation is obtained starting from a conventional detergent composition in compressed powder compressed in the presence of the abovementioned CMC by carrying out a compression such that, starting from conventional powders, tablets are formed.
- the compression is carried out in such a way that, at the start of the powder preparation, the volume of the powder is compressed in a conventional tablet press to reduce it by at least half.
- the nature of the CMC in particular the viscosity indicated, is of great importance for achieving the objectives of the invention.
- the main characteristic of this binder is that it must be soluble in water and also swell in water to facilitate the disintegration and dissolution operation of the tablet.
- the products generally incorporated in detergent preparations can also be present in the composition of the invention. It is known that the various constituents added to detergent preparations vary depending on the use for which the preparation is intended.
- additives such as bleaching products, "builders”, agents acting as foam limiters or stabilizers, agents optical whitening, perfumes, various additives, in particular softeners or anti-lime agents, anti-redeposition agents, enzymes, etc.
- the preparations of the invention generally do not contain sodium polyphosphates although their use may in some cases be envisaged.
- the conditions for obtaining co pri- my 5 are such that the pressures used feels inférieu ⁇ res 1 kg / cm 2, the pressure preferably being on the order of 0.6 kg / cm.
- tablette applies to a product which has undergone a compacting action so as to agglomerate the constituent particles together under the CMC action.
- tablette and “lozenge” should not, however, be necessarily understood in the strict sense given to them in the pharmaceutical industry or in other fields, the main point. pal being the presence of the binder and a certain cohesive effect.
- the following table relates to a typical composition of a washing product intended for a washing machine which is suitable for preparation in tablet form. It should be noted that the preparation is essentially a preparation for washing white linen in washing machines, since it contains enzymes and sodium perborate. Those skilled in the art will however easily be able to adapt the detergent preparation, in particular by purely and simply resorting to conventional commercial preparations according to the various desired uses. Examples
- the powder mixture thus prepared is introduced into a tablet press under a filling height of 16 mm and various tests have been carried out by applying variable manufacturing pressures which result in variable heights of compressed tablets.
- the weight of the tablet corresponding to the filling height of 16 mm, for said constituents is 3.5 g, the diameter of the cylindrical tablet being 21.9 mm.
- the thickness of the pellet is 6.9 mm, it is less hard to break but the dissolution is still unsatisfactory.
- the thickness of the pad is' 7.6 mm, which represents a reduction of more than half of the initial volume of the powder filling in the pelletizer.
- the tablets are characterized by the ease of their industrial preparation, the rigor of the dosage which they allow and the convenience of their use. It should be noted that, with a view to accelerating the disintegration of the tablets in contact with water, the use of effervescent materials consisting inter alia of a mixture of an organic acid in soluble form such as citric acid and sodium carbonate and bicarbonate is possible but is generally superfluous.
- the tablets are produced so as to preferably obtain unit dosage forms of 2.4 to 2.5 * 5 g
- OMFI S Two of these tablets are recommended for pre-washing and three tablets for washing, i.e. a total weight of approximately 12.5 g for ' 5 kg of laundry to be machine washed with the amount of water prescribed by the manufacturer. of the machine.
- the pH of the preparation is of the order of 8 to 10 when the tablets are dissolved according to the above recommendations.
- the technician in the branch will be able in particular to adapt the detergent compositions according to the desired uses and in particular by laboratory tests and washing tests, to adapt the various constituents of the mixture to the various desired results among which the following properties must be particularly taken into consideration for the new tablets obtained according to the invention, namely: solubility and speed of disintegration and dissolution of the tablets in water, consistency of the tablets, satisfactory turbidity of the bath, pH stability and finally cost price which constitute the main advantages of the invention.
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Abstract
Préparation détergente contenant de la carboxyméthylcellulose de sodium (CMC) présentant une viscosité de l'ordre de 15000 à 25000 m Pas, mesurée à 20oC et sous forme d'une solution à 2%, à raison de 5 à 25%, le solde étant constitué par les ingrédients habituels d'une composition détergente, à savoir les agents tensio-actifs et les adjuvants de lavage. Le produit se présente avantageusement sous forme de comprimés de 2,4 à 2,5 g obtenu en comprimant la poudre de départ pour réduire son volume de moitié sous une pression inférieure à 1 kg/cm2.
Description
Préparation détergente
La présente invention concerne une préparation déter¬ gente pouvant servir à diverses fins, en particulier pour l'utilisation dans les machines à laver. L'invention sera .5 décrite essentiellement ci-après en référence à l'utilisation dans une machine à laver le linge mais il doit être bien entendu que l'invention s'applique également aux préparations détergentes utilisées dans les lave-vaisselle et également pour le lavage dit "à la main". 10 Les préparations détergentes sont généralement présen¬ tées sous deux formes principales, à savoir les "poudres à lessiver" ou les "détergents liquides".
Les poudres à lessiver sont le plus généralement réservées à l'utilisation dans les machines à laver les prépa- 15 rations liquides qui sont généralement des détergents concen¬ trés en solution dans l'eau sont utilisées moins fréquemment pour les machines à laver et sont plus généralement réservées au lavage dit "à la main", pour laver la vaisselle, que ce soit en machine ou à la main, etc.. 20 Ces deux présentations des détergents sont liëe-s à une série d'inconvénients.
L'une comme l'autre présentent en commun le fait qu'elle sont généralement utilisées en quantité supérieure à la quantité requise, par suite des difficultés exactes de mesure de la quan- 25 titë utilisée. Ces deux formes de présentation des détergents entraînent également certaines difficultés de dosage précis notamment lorsqu'on désire introduire au préalable dans une machine une réserve pour plusieurs lavages, en prévoyant que la machine prélèvera automatiquement pour chaque type d'opération 30 la quantité de détergent nécessaire.
Un inconvénient particulier lié à l'utilisation des poudres est la difficulté à empêcher une ségrégation des consti¬ tuants de poids spécifique différent lorsque la poudre est soumise en particulier à des vibrations au cours du transport, 35 du stockage, etc.. Pour palier cet inconvénient, de nombreuses recherches on été effectuées afin de conférer aux différents ingrédients de la poudre le même poids spécifique apparent.
C'est ainsi que notamment, on a tenté de modifier le poids spécifique des composés peroxydes, en particulier le perbo- rate de sodium afin d'éviter une ségrégation de celui-ci dans les conditionnement des poudres à laver. II convient encore de noter que certaines personnes sont allergiques aux poudres, ce qui entraîne des diffi¬ cultés aussi bien pour les ouvriers chargés du condition¬ nement en usine que pour la ménagère utilisant les produits. De nombreux autres inconvénients pourraient être cités aussi bien pour les poudres que pour les préparations liquides, tels que le volume spécifique élevé, les diffi¬ cultés de manipulation et de conditionnement, la faible biodëgradabilité, etc..
Diverses propositions ont en conséquence été faites pour conditionner les préparations détergentes sous une autre forme.
C'est ainsi que le brevet US-A- 4 234 442 décrit un conditionnement d'une composition détergente dans des sachets qui se décomposent dans l'eau. Ce conditionnement nécessite un ensachage peu compatible avec les cadences de production industrielles et ne permet pas une automatisation.
Le brevet US-A- 4 219 435 décrit une composition détergente enrobée de sel hydraté. Ceci rend également ' nécessaire le recours à une technique particulière de production et un séchage peu compatible avec les techniques modernes de production.
Le brevet US-A-4 099 912 décrit entre autres un procédé de lavage comportant le recours à un comprimé mais les formulations de composition citées ne permettent pas d'obtenir une composition suffisamment cohérente à l'état comprimé et se décomposant facilement au contact de l'eau. La présente invention yise donc à obtenir une • préparation détergente qui contient un agent adéquat qui facilite le compactage pour former un comprimé, cet agent en liaison avec les constituants détergents de la composi¬ tion exerçant également un effet de synergie avec lesdits détergents pour accroître les propriétés de lavage et de
OM yΛfy. I
dêtergence et facilitant finalement la désintégration de la pastille.
Il est apparu que la carboxymethylcellulose de sodium (CMC) présentant une viscosité de l'ordre de 15 000 à 5 25 000 m Pas, et de préférence de l'ordre de 20000 m Pas mesurée à 20°C et sous forme d'une solution aqueuse à 2 % en poids répond à ce critère lorsqu'elle estcontenue dans la composition détergente à raison de 5 à 25 %, de préférence à raison d'environ 15 % en poids. 10 La présente invention porte aussi bien sur une telle préparation à l'état de poudres qu'à l'état de comprimés.
Les constituants détergents classiques peuvent être utilisés à cet effet, tels que ceux cités dans l'état de 15 la technique,prémentionné qui est inclus au présent
Mémoire Descriptifà titre de référence mais la préférence est accordée au sulfate double de lauryle et de sodium à raison d'au moins 35 % et de préférence environ '45% en poids de la composition totale avec d'autres agents 20 tensio-actifs et les adjuvants éventuels.
Avantageusement, selon l'invention la préparation est obtenue au départ d'une composition classique de détergent en poudre comprimée en présence de la CMC précitée en réalisant une compression telle qu'au départ de poudres 25 classiques, on forme des comprimés. Avantageusement, la compression est réalisée de telle manière qu'au départ de la préparation en poudre, on comprime dans une pastil- leuse classique le volume de"'la poudre pour la réduire au moins de moitié. 30 La Demanderesse a observé en effet que les techni¬ ques classiques de production de pastilles ou comprimés , r.* tels qu'ils sont utilisés dans l'industrie pharmaceutique, ne donnent généralement pas des produits adéquats.
En effet, les techniques classiques prévoient 35 l'utilisation de pression très élevées de l'ordre de plusieurs bars, ce qui entraîne la formation de pasti-U.es
difficiles à briser et surtout se dissolvant très lentement dans l'eau.
En pratique, on a observé que si une machine de production de comprimés est remplie de manière à contenir 16 mm de matière, il faut comprimer au moins de manière à réduire la hauteur du comprimé à 8 mm et avantageusement à une valeur de l'ordre de 7,5 mm pour obtenir un produit adéquat.
La nature de la CMC, en particulier la viscosité indiquée présente une grande importance pour atteindre les objectifs de l'invention. La caractéristique princi¬ pale de ce liant est qu'il doit être soluble dans l'eau et également se gonfler dans l'eau pour faciliter l'opéra¬ tion de désintégration et de dissolution du comprimé. Avantageusement, les produits généralement incorpo¬ rés dans les préparations détergentes peuvent être également présents dans la composition de l'invention. On sait que les différents constituants ajoutés dans les préparations détergentes varient en fonction de l'usage auquel la préparation est destinée. A titre d'exemple, en plus des matières tensio-actives, on peut incorporer dans la prépa¬ ration les additifs habituels tels que les produits blan¬ chissants, les "builders", les agents agissant comme limitateurs ou stabilisants de mousse, les agents de blanchiment optique, des parfums, des additifs divers notamment des adoucisseurs ou agents anti-calcaires, des agents anti-redêposition, des enzymes, etc..
Les préparations de 1""invention ne contiennent généralement pas de polyphosphates de sodium bien que leur utilisation puisse dans certains cas être envisagée.
Généralement, leur présence est non souhaitable par suite de l'effet d'eutrophisation des eaux provoquée par son rejet dans les eaux de ruissellement.
Il convient de noter que l'utilisation comme agent liant du sel de sodium de carboxymethylcellulose présente un avantage complémentaire -résultant de l'action détergente
propre de ce produit et sa synergie avec les autres agents tensio-actifs. De plus, ainsi qu'il est connu, ce produit agit comme anti-redéposition.
En pratique, les conditions d'obtention des co pri- 5 mes sont telles que les pressions utilisées sent inférieu¬ res à 1 kg/cm2 , les pressions étant de préférence de l'ordre de 0,6 kg/cm .
L'invention sera décrite plus en détail en regard de la description qui suit d'un mode d'exécution préféré 10 de l'invention.
Il convient cependant de noter que,dans le présent mémoire descriptif, le terme '"comprimé'" ou "pastille" s'applique à un produit qui a subi une action de compactage de manière à agglomérer les particules constitutives entre 15 elles sous l'action de la CMC. Les termes "comprimé" et "pastille" ne doivent cependant pas s'entendre nécessaire¬ ment au sens strict qui leur est donné dans l'industrie pharmaceutique ou dans d'autres domaines, le point princi- . pal étant la présence du liant et un certain effet de 20 cohésion.
Le tableau qui suit se rapporte à une composition typique d'un produit à lessiver destiné à une machine à laver qui convient pour une préparation sous forme de comprimé. On notera que la préparation relève essentiel- 25 lement d'une préparation destinée à laver du linge blanc dans les machines à laver, du fait qu'elle contient des enzymes et du perborate de sodium. L'homme de l'art pourra cependant facilement adapter la préparation détergente, notamment en recourant purement et simplement 30 aux préparations classiques du commerce en fonction des divers usages souhaités. Exemples
On a préparé un mélange contenant les constituants suivants :
O P NA
Constituants Parties en poids
- Détergent synthétique (sulfate
(double de laur le et de -sodium) * 45
- Enzymes 12 - Perborate de sodium 12
- Blanchissant optique 0,2
- Sel sodique de l'acide ëthylène-diamine- tétracétique 10
- CMC-Viscosité 20000 m Pas à.20°C (solution 2 %) 15
- Parfum 0,5
- .Métasilicate de sodium 5,3
Le mélange de poudre ainsi préparé est introduit dans une pastilleuse sous une hauteur de remplissage de 16 mm et on a procédé à divers essais en appliquant des pressions de fabrication variables qui se traduisent par des hauteurs de pastilles comprimées variables. Le poids du comprimé correspondant à la hauteur de remplis¬ sage de 16 mm, pour lesdits constituants est de 3,5 g, le diamètre du comprimé cylindrique étant de 21,9 mm.
2 Sous une pression de 3 kg/cm , on obtient une pastille d'une épaisseur de 6 mm également très dure et dont la dissolution est négligeable également après
1 heure.
Sous une pression de 2 kg/cm , la pression est de
6,5 mm, le produit est dur à"briser et la dissolution est encore très faible après 1 heure.
2 Sous une pression de 1 kg/cm , l'épaisseur de la pastille est de 6,9 mm, elle est moins dure à briser mais la dissolution est encore non satisfaisante.
2 Sous une pression de 0,75 kg/cm , l'épaisseur de la pastille est 7,3 mm, elle est facile à briser mais le temps de dissolution est encore trop long.
2 Sous une pression de 0,6 kg/cm , on présente une pastille de bonne cohérence et se dissolvant facilement.
L'épaisseur de la pastille est de' 7,6 mm ce qui représente donc une réduction de plus de la moitié du volume de remplissage initial de la poudre dans la pastilleuse.
2 Si l'on applique une pression inférieure à 0,5 kg/cm on obtient une pastille de l'ordre de 8 mm d'épaisseur qui s'effrite cependant facilement et qui ne convient donc pas. Il convient de noter que, pour la plupart des pastilles ne présentant pas de bonnes caractéristiques de dissolution, on observe l'apparition sur la surface extérieure- de la pastille ou du comprimé d'un film qui est vraisemblablement à l'origine des mauvaises propriétés de dissolution. Les comprimés de la composition mentionnée ci-dessus ne sont pas toxiques . Leur goût répugnant est une barrière cependant à l'ingestion accidentelle de ces comprimés, entre autres par des enfants. Cependant, dans le cas d'une telle ingestion, celle-ci n'aurait pour résultat qu'un dérangement intestinal passager sans provo¬ quer de troubles graves.
Les comprimés se caractérisent par la facilité de leur préparation industrielle, la rigueur du dosage qu'ils permettent et la commodité de• leur emploi. II convient de noter que, en vue d'accélérer la désintégration des comprimés au contact de l'eau, le recours à des matières effervescentes constituées entre autres d'un mélange d'un acide organique sous forme soluble tel que l'acide citrique et du carbonate et bicarbonate de sodium est envisageable mais est généralement superflu.
Ainsi qu'il a été indiqué précédemment d'autres additifs et adjuvants habituels et bien connus de l'homme de l'art peuvent être utilisés. Les comprimés sont réalisés de manière à obtenir de préférence des formes de dosage unitaire de 2,4 à 2*,5 g
OMFI S
Deux de ces comprimés sont recommandés pour un pré-lavage et trois comprimés pour le lavage, soit un poids total d'environ 12,5 g pour' 5 kg de linge à laver à la machine avec la quantité d'eau prescrite par le constructeur de la machine.
Généralement, le pH de la préparation est de l'ordre de 8 à 10 lorsqu'on dissout les -comprimés selon les recommandations précitées.
On obtient de cette manière une lessive sans mordants et largement biodégradable. De plus, le produit se présente sous une forme de dosage unitaire facile à utiliser, peu encombrante et exerçant . un bon effet de lavage malgré la concentration faible des constituants dans la lessive. Bien qu'on ait décrit des modes d'exécution parti¬ culièrement préférés de l'invention, il doit être bien entendu que de nombreuses variantes sont possibles tout en restant dans le cadre de l'invention. Le technicien de la branche pourra notamment adapter les compositions détergentes en fonction des usages souhaités et en parti¬ culier par les essais de laboratoire et des essais de lavage, adapter les différents constituants du mélange aux différents résultats souhaités parmi lesquels les propriétés suivantes doivent être particulièrement prises en considération pour les comprimés nouveaux obtenus selon l'invention, à savoir : solubilité et vitesse de désinté¬ gration et de dissolution des comprimés dans l'eau, cohérence des comprimés , turbiditë satisfaisante du bain, stabilité du pH et finalement prix de revient qui constituent les avantages principaux de l'invention.
Sauf indication contraire, toutes les proportions indiquées dans le présent mémoire descriptif et les revendications se rapportent à des proportions Ou des pourcentages exprimés en poids.
OM SN
Claims
1. Préparation détergente caractérisée en ce qu'elle contient de la carboxymethylcellulose de sodium (CMC) présentant une viscosité de l'ordre de 15 000 à 25 000 m Pas, mesurée à 20°C et sous forme d'une solution à 2 % ,à raison de 5 à 25 %, le solde étant constitué par les ingrédients habituels d'une composition détergente, à savoir les agents tensio-actifs et les adjuvants de lavage.
2. Préparation selon la revendication 1 caractéri- sée en ce que la carboxymethylcellulose de sodium utilisée présente une viscosité de 20 000 m Pas mesurée à 20°C et sous forme d'une solution à 2 %.
3. Préparation selon les revendications 1 ou 2 caractérisée en ce qu'elle contient 15 % en poids de ladite carboxymethylcellulose de sodium.
4. Préparation selon l'une quelconque des revendi¬ cations 1 à 3 caractérisée en ce qu'elle contient à titre d'agent tensio-actif au moins 35 % et de préférence au moins 45 % en poids de sulfate double de lauryle et de sodium.
5. Préparation selon l'une quelconque des revendi¬ cations 1 1 4 caractérisée en ce qu'elle se présente sous forme de comprimé unitaire pesant de préférence environ 2,4 à 2,5 g.
6. Préparation détergente selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisée en ce qu'elle est obtenue au départ d'une composition classique de déter¬ gents en poudre comprimée en présence de la carboxymethyl¬ cellulose de sodium en réalisant une compression telle qu'au départ de poudres classiques, on réalise des comprimés dont le volume, comparé aux poudres de départ est réduit au moins de moitié.
7. Composition détergente selon l'une quelconque • des revendications 1 caractérisée en ce qu'elle est exempte de polyphosphates de sodium et qu'elle est largement
IPO
^JVATl biodégradable.
8. Composition détergente selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 caractérisé en ce qu'elle est
2 comprimée à une pression inférieure à 1 kg/cm , de
2 préférence une pression de l'ordre de 0,6 kg/cm .
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