EA031411B1 - Method for producing an extract from hemp vegetable mass - Google Patents
Method for producing an extract from hemp vegetable mass Download PDFInfo
- Publication number
- EA031411B1 EA031411B1 EA201700539A EA201700539A EA031411B1 EA 031411 B1 EA031411 B1 EA 031411B1 EA 201700539 A EA201700539 A EA 201700539A EA 201700539 A EA201700539 A EA 201700539A EA 031411 B1 EA031411 B1 EA 031411B1
- Authority
- EA
- Eurasian Patent Office
- Prior art keywords
- extract
- solvent
- pressure
- bar
- carbon dioxide
- Prior art date
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения из растительной массы травы конопля Cannabis sativa L. экстракта, содержащего каннабиноиды. Согласно предложенному способу высушенный растительный материал измельчают и экстрагируют посредством газа СОг с сорастворителем при сверхкритическом давлении 75-100 бар и температуре 30-40°С с получением первичного экстракта. Сорастворителем является водный раствор ацетона или водный раствор этилового спирта. Первичный экстракт отделяют и дополнительно осуществляют концентрирование первичного экстракта путем упаривания при температуре 30-40°С в среде диоксида углерода под давлением менее 0,5 бар, а очистку от балластных веществ осуществляют путем растворения концентрированного экстракта в растворителе, отделяя балластные вещества фильтрованием с последующей отгонкой растворителя. Способ позволяет получить с высоким выходом сумму экстрактивных веществ из растительной массы травы конопля Cannabis sativa L., что может быть использовано в фармацевтической промышленности для создания субстанций лекарственных препаратов.The invention relates to the pharmaceutical industry, and in particular to a method for producing cannabis sativa L. from cannabis herb, an extract containing cannabinoids. According to the proposed method, the dried plant material is crushed and extracted with CO 2 gas with a co-solvent at a supercritical pressure of 75-100 bar and a temperature of 30-40 ° C to obtain a primary extract. The co-solvent is an aqueous solution of acetone or an aqueous solution of ethyl alcohol. The primary extract is separated and the primary extract is additionally concentrated by evaporation at a temperature of 30-40 ° C in carbon dioxide under a pressure of less than 0.5 bar, and the removal of ballast substances is carried out by dissolving the concentrated extract in a solvent, separating the ballast substances by subsequent stripping. solvent. The method allows to obtain with a high yield the sum of extractive substances from the vegetable mass of the herb hemp Cannabis sativa L., which can be used in the pharmaceutical industry to create substances of medicinal preparations.
031411 В1031411 B1
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения из растительной массы травы конопля Cannabis saliva L. экстракта, содержащего тетрагидроканнабинол, каннабидиол, их производные, а также биологически активные вещества различных классов, и может быть использовано для получения лекарственных препаратов.The invention relates to the pharmaceutical industry, in particular to a method of obtaining from the vegetable mass of the grass hemp Cannabis saliva L. extract containing tetrahydrocannabinol, cannabidiol, their derivatives, as well as biologically active substances of various classes, and can be used to produce drugs.
Человечество с давних пор использует коноплю в качестве как наркотика, так и лечебного средства. Начиная с 30-х годов прошлого века, карательные изменения в законодательстве о конопле в большинстве стран мира привели к полному исчезновению этого продукта из лекарственных каталогов и арсенала медицинских процедур. Однако проведенные многочисленные клинические исследования подтверждают терапевтические эффекты от применения препаратов из конопли, особенно имеющих существенное значение при следующих показаниях:Mankind has long used cannabis as both a drug and a remedy. Since the 30s of the last century, punitive changes in the legislation on hemp in most countries of the world led to the complete disappearance of this product from medicinal catalogs and an arsenal of medical procedures. However, numerous clinical studies have confirmed the therapeutic effects of the use of drugs from hemp, especially those that are essential for the following indications:
возбуждение аппетита, в частности, при заболевании СПИДом, сопровождаемым кахексией и синдромом истощения;stimulation of appetite, in particular, in the case of AIDS, accompanied by cachexia and exhaustion syndrome;
противорвотное действие для ослабления тошноты и рвоты, в процессе химиотерапевтического лечения при приеме цитостатиков онкобольных;antiemetic effect to reduce nausea and vomiting, in the process of chemotherapy treatment when taking cytotoxic drugs for cancer patients;
снижение судорог и спастических спазм мышц при рассеянном склерозе и поперечном параличе;reduction of seizures and muscle spastic spasm in multiple sclerosis and transverse paralysis;
ослабление боли и мигрени при лечении хронических заболеваний, а также в качестве дополнения при приеме опийных препаратов;relief of pain and migraines in the treatment of chronic diseases, as well as a supplement when taking opium medications;
снижение глазного давления при глаукоме;decreased eye pressure in glaucoma;
стимулятор для повышения настроения, а также использование каннабидиола в качестве противоэпилептического средства.stimulant for mood elevation; and the use of cannabidiol as an antiepileptic drug.
Эти фармакологические свойства связаны с тем, что трава Cannabis sativa L. содержит более четырехсот различных физиологически активных органических веществ, из которых только 63 соединения относятся к классу каннабиноидов. С учетом наличия терапевтического спектра каннабиноидов были проведены целый ряд исследований, в задачу которых входило обогащении и выделении каннабиноидов из растительного сырья.These pharmacological properties are related to the fact that the herb Cannabis sativa L. contains more than four hundred different physiologically active organic substances, of which only 63 compounds belong to the cannabinoid class. Taking into account the availability of the therapeutic spectrum of cannabinoids, a number of studies were carried out, the task of which was to enrich and isolate cannabinoids from plant raw materials.
Известен способ получения экстракта конопли (заявка США 2003/0017216 А1), согласно которому растительный материал экстрагируют растворителем - изопропанолом. Растворитель и растворенные в нем каннабиноиды впоследствии отделяют от исходного растительного материала. Однако способ характеризуется недостаточно высоким выходом целевого продукта.A method of obtaining hemp extract (application US 2003/0017216 A1), according to which the plant material is extracted with a solvent - isopropanol. The solvent and the cannabinoids dissolved in it are subsequently separated from the original plant material. However, the method is not characterized by a high yield of the target product.
Известен способ получения тетрагидроканнабинола путем экстракции из растительной массы конопли неполярным органическим растворителем с последующей дробной перегонкой при пониженном давлении (заявка WO 00/25127 А1). Полученный дистиллят содержит тетрагидроканнабинол. В качестве пригодных неполярных растворителей указаны низшие алканы, такие как гексан, гептан или изооктан. Однако использование неполярных растворителей приводит к потере части экстрактивных веществ из растительного сырья.A method of obtaining tetrahydrocannabinol by extraction from the vegetable mass of hemp with a non-polar organic solvent, followed by fractional distillation under reduced pressure (application WO 00/25127 A1). The distillate obtained contains tetrahydrocannabinol. Lower alkanes such as hexane, heptane or isooctane are indicated as suitable non-polar solvents. However, the use of non-polar solvents leads to the loss of some extractives from plant materials.
Наиболее перспективным способом экстракции растительного сырья является экстракция CO2 при сверхкритическом давлении и температуре.The most promising method of extraction of plant materials is the extraction of CO 2 at supercritical pressure and temperature.
Способы получения экстрактов CO2 из растительного сырья известны. Так, патент DE 19800330 А1 описывает способ получения фармацевтически эффективных экстрактов из травы пижма девичья Tanacetum parthenium путем CO2 экстракции с помощью экстракционной установки.Methods for obtaining extracts of CO 2 from plant materials are known. Thus, patent DE 19800330 A1 describes a method for obtaining pharmaceutically effective herb extracts tansy maiden Tanacetum parthenium by CO 2 extraction using an extraction unit.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому техническому решению является способ получения экстракта конопли, содержащего тетрагидроканнабинол, каннабидиол и, возможно, их карбоновые кислоты, из растительной массы конопли (патент ЕА № 004520, опубл. 2004.06.24) (WO 02/32420, 2002.04.25). Описаны условия для селективного получения смеси Δ8- или Δ9тетрагидроканнабинол как из технической, так и из лекарственной конопли. В соответствии с изобретением, принятым за прототип, первичный экстракт, содержащий тетрагидроканнабинол, каннабидиол, а также их карбоновые кислоты, получают из растительной массы конопли, путем газовой экстракции. Для этого высушенный растительный материал измельчают и экстрагируют посредством CO2 при сверхкритическом давлении и температуре, в частности при температуре в пределах примерно от 31 до 80°C и под давлением в пределах примерно от 75 до 500 бар, или экстрагируют при докритической температуре примерно от 20 до 30°C и под сверхкритическим давлением в пределах примерно от 100 до 350 бар, или экстрагируют при докритических температуре и давлении, а затем отделяют полученный первичный экстракт при докритических условиях или при докритическом давлении и сверхкритической температуре. В частном случае исполнения способа газ CO2 используют с сорастворителем, который выбирают из группы, включающей пропан, бутан, этанол и воду. Описано пропускание потока CO2 через адсорбер или сепаратор, снабженный адсорбентом. Предпочтительный адсорбент выбирают из группы, включающей силикагель, кизельгур, бентониты, отбельную землю, активированный уголь и в особенности - оксид магния и оксид алюминия, а также их смеси. Первичный экстракт растворяют в этаноле, отделяют от него нерастворимые парафины и снова удаляют растворитель при пониженном давлении. Способ по прототипу с применением экстракции CO2 позволяет получить каннабиноиды с выходом, достаточным для полезного использования. Однако такой вывод целевого продукта не является оптимальным. Задачей предлагаемого изобретения является повышение эффективности способа экстрагирования с применениThe closest in technical essence to the proposed technical solution is a method of obtaining hemp extract containing tetrahydrocannabinol, cannabidiol and, possibly, their carboxylic acids, from the hemp plant mass (EA patent No. 004520, published 2004.06.24) (WO 02/32420, 2002.04 .25). The conditions for the selective production of a mixture of Δ 8 - or Δ 9 tetrahydrocannabinol from both technical and medicinal cannabis are described. In accordance with the invention, adopted for the prototype, the primary extract containing tetrahydrocannabinol, cannabidiol, as well as their carboxylic acids, is obtained from the vegetable mass of hemp, by gas extraction. For this, the dried plant material is crushed and extracted with CO2 at supercritical pressure and temperature, in particular at a temperature in the range of from about 31 to 80 ° C and under pressure in the range of from about 75 to 500 bar, or extracted at a subcritical temperature of from about 20 to 30 ° C and under supercritical pressure in the range from about 100 to 350 bar, or extracted at subcritical temperature and pressure, and then the resulting primary extract is separated under subcritical conditions or at subcritical pressure and supercritical temperature. In the particular case of the method of execution of gas CO 2 used with a co-solvent, which is selected from the group including propane, butane, ethanol and water. The transmission of a stream of CO 2 through an adsorber or separator equipped with an adsorbent is described. The preferred adsorbent is selected from the group consisting of silica gel, kieselguhr, bentonites, bleaching earth, activated carbon and in particular magnesium oxide and aluminum oxide, and mixtures thereof. The primary extract is dissolved in ethanol, insoluble paraffins are separated from it, and the solvent is again removed under reduced pressure. The method of the prototype with the use of extraction of CO2 allows to obtain cannabinoids with a yield sufficient for beneficial use. However, this conclusion of the target product is not optimal. The task of the invention is to increase the efficiency of the method of extraction with the use of
- 1 031411 ем СО2.- 1 031411 eat CO 2 .
Техническим результатом предлагаемого способа является повышение содержания каннабиноидов в экстракте из растительного сырья травы конопли.The technical result of the proposed method is to increase the content of cannabinoids in the extract from plant material of hemp grass.
Технический результат достигается способом получения экстракта из растительной массы конопли, включающим экстрагирование надземной части сырья диоксидом углерода с сорастворителями в сверхкритических условиях, при повышенном рабочем давлении 75-100 бар, при температуре 38-40°C с получением первичного экстракта, его отделение, растворение и очистку от балластных веществ. Согласно изобретению сорастворителем является водный раствор ацетона или водный раствор этилового спирта, дополнительно осуществляют концентрирование первичного экстракта путем упаривания при температуре 30-40°C в среде диоксида углерода под давлением менее 0,5 бар, а очистку от балластных веществ осуществляют путем растворения концентрированного экстракта в растворителе, отделяя балластные вещества с последующей отгонкой растворителя. Согласно способу диоксид углерода и сорастворители пропускают через растительное сырье со скоростью 80-100 г/мин. Концентрация водного раствора ацетона составляет 10-50 об.%; концентрация водного раствора этилового спирта 10-50 об.%. В качестве растворителя при очистке концентрированного экстракта от балластных веществ используют ацетон. Концентрированный экстракт после отделения балластных веществ дополнительно сушат при температуре 30-40°С, в среде диоксида углерода под давлением менее 0,5 бар.The technical result is achieved by a method of obtaining an extract from the plant mass of hemp, including the extraction of the aerial part of the raw material with carbon dioxide and cosolvents under supercritical conditions, at an elevated working pressure of 75-100 bar, at a temperature of 38-40 ° C to obtain a primary extract, its separation, dissolution removal of ballast materials. According to the invention, the co-solvent is an aqueous solution of acetone or an aqueous solution of ethyl alcohol, the primary extract is additionally concentrated by evaporation at a temperature of 30-40 ° C in carbon dioxide under a pressure of less than 0.5 bar, and the removal of ballast substances is carried out by dissolving the concentrated extract in solvent, separating the ballast substances, followed by distillation of the solvent. According to the method, carbon dioxide and cosolvents are passed through vegetable raw materials at a speed of 80-100 g / min. The concentration of the aqueous solution of acetone is 10-50 vol.%; the concentration of an aqueous solution of ethyl alcohol 10-50 vol.%. Acetone is used as a solvent in the purification of the concentrated extract from ballast substances. After separation of the ballast substances, the concentrated extract is additionally dried at a temperature of 30-40 ° C, in an environment of carbon dioxide under a pressure of less than 0.5 bar.
Способ получения экстракта конопли из растения Cannabis sativa L. осуществляют экстрагированием надземной части сырья с использованием сжиженного диоксида углерода и двух- или трехкомпонентных сорастворителей, а именно ацетон-вода и этанол-ацетон-вода при повышенном рабочем давлении 75-100 бар. Экстрагирующий состав пропускают через растительное сырье с получением густого экстракта. При этом процесс экстрагирования, проведение очистки продукта от сорастворителя, концентрирование получаемого продукта, очистку его от балластных веществ проводят в сверхкритических условиях с использованием сжиженного диоксида углерода в виде флюида. Густой экстракт получают путем упаривания полученного жидкого первичного экстракта при температуре 30-40°C в присутствии диоксида углерода под давлением менее 0,5 бар. Последующая очистка в среде углекислого газа и пониженном рабочем давлении приводит к получению продукта с высоким содержанием каннабиноидов.The method of obtaining hemp extract from the Cannabis sativa L. plant is carried out by extracting the aerial part of the raw material using liquefied carbon dioxide and two- or three-component co-solvents, namely acetone-water and ethanol-acetone-water at an increased working pressure of 75-100 bar. The extracting composition is passed through vegetable raw materials to obtain a thick extract. At the same time, the extraction process, the purging of the product from the co-solvent, the concentration of the resulting product, its purification from ballast substances is carried out under supercritical conditions using liquefied carbon dioxide as a fluid. The thick extract is obtained by evaporation of the obtained liquid primary extract at a temperature of 30-40 ° C in the presence of carbon dioxide under a pressure of less than 0.5 bar. Subsequent purification in carbon dioxide and reduced working pressure results in a product with a high content of cannabinoids.
В качестве сырья используют наземную часть дикорастущей конопли Cannabis sativa L., произрастающей в песках северо-восточного Моинкума.The raw material used is the ground part of the wild hemp Cannabis sativa L., which grows in the sands of the northeast Moinkum.
Наземную часть растения высушивают и измельчают размером не более 5 мм. Используют экстракционное оборудование (SCF-extract 2x5 S, производства компании Thar technologies Co. - USA). При этом экстрагирование сырья, а также концентрирование получаемого продукта, очистку его от балластных веществ, проводят в сверхкритических условиях с использованием сжиженного диоксида углерода.The ground part of the plant is dried and crushed to a size of not more than 5 mm. Extraction equipment is used (SCF-extract 2x5 S, manufactured by Thar technologies Co. - USA). While the extraction of raw materials, as well as the concentration of the resulting product, cleaning it from ballast substances, carried out in supercritical conditions using liquefied carbon dioxide.
Для этого в экстракционный сосуд объемом 5 л загружают сырье, закрывают крышку экстракционного сосуда и запорную арматуру на всех материальных линиях экстрактора. Из емкости со сжиженным диоксидом углерода с помощью насоса высокого давления (первоначальное давление в системе 50-60 бар) начинают заполнять экстракционный сосуд с сырьем. Экстрагирование проводят сверхкритическим флюидом, получаемым при постепенном повышении рабочего давления, которое доводят до 75-100 бар. Одновременно из емкости с сорастворителем с помощью насоса добавляют в экстракционный сосуд сорастворитель - водный раствор ацетона или спирта этилового в концентрации 10-20 об.%. После заполнения экстракционного сосуда и достижения рабочего давления проводят экстракцию при рабочем давлении 75-100 бар и температуре экстракции 30-40°С. Скорость протока сжиженного диоксида углерода составляет 80-100 г/мин. С помощью автоматического регулятора давления в первом сборнике устанавливают давление 50-55 бар, во втором - 0 бар. При этом в первом сборнике происходит отделение жидкого экстракта от балластных веществ, которые собирают во втором. После этого останавливают насосы высокого давления, сбрасывают давление в системе, сливают жидкий готовый продукт, открывают крышку экстракционного сосуда и отработанную траву Cannabis sativa выгружают.To do this, the raw material is loaded into the 5 l extraction vessel, the lid of the extraction vessel and the shut-off fittings are closed on all material lines of the extractor. From the tank with liquefied carbon dioxide using a high-pressure pump (the initial pressure in the system is 50-60 bar) begin to fill the extraction vessel with raw materials. Extraction is carried out with supercritical fluid, obtained with a gradual increase in operating pressure, which is brought to 75-100 bar. At the same time, a co-solvent, an aqueous solution of acetone or ethyl alcohol in a concentration of 10–20% by volume, is added to the extraction vessel from the co-solvent tank using a pump. After filling the extraction vessel and reaching the working pressure, extraction is carried out at an operating pressure of 75-100 bar and an extraction temperature of 30-40 ° C. The flow rate of liquefied carbon dioxide is 80-100 g / min. Using the automatic pressure regulator in the first collector set the pressure of 50-55 bar, in the second - 0 bar. In the first collection, the liquid extract is separated from the ballast substances that are collected in the second. After that, the high-pressure pumps are stopped, the system is depressurized, the liquid finished product is drained, the lid of the extraction vessel is opened and the exhausted Cannabis sativa grass is unloaded.
Полученный жидкий экстракт упаривают в роторном пленочном испарителе при температуре 3040°C с предварительным насыщением диоксидом углерода под давлением менее 0,5 бар для удаления кислорода воздуха. Упаривание жидкого экстракта ведут до получения пастообразной массы, которую затем выгружают и подают на стадию высушивания.The obtained liquid extract is evaporated in a rotary film evaporator at a temperature of 3040 ° C with pre-saturation with carbon dioxide under a pressure of less than 0.5 bar to remove oxygen from the air. Evaporation of the liquid extract is carried out to obtain a pasty mass, which is then unloaded and fed to the drying stage.
Высушивание осуществляют в вакуумном сушильном шкафу на противнях из нержавеющей стали, на которых пастообразную массу выкладывают слоем 1 см, при температуре 30-40°C в присутствии диоксида углерода при давлении менее 0,5 бар в течение 4-6 ч. Выход экстракта при использовании предлагаемого способа в 2 раза превышает выход экстракта относительно способа по прототипу. Кроме того, экстракт имеет расширенный спектр извлекаемых веществ, а время экстракции в два раза меньше, так как используется более современное экстракционное, хроматографическое и препаративное оборудование мирового лидера компании Thar technologies Co. - USA в виде единой технологической линии экстракции в сверхкритической среде.Drying is carried out in a vacuum drying oven on stainless steel trays, on which paste-like mass is laid out in 1 cm layer at a temperature of 30-40 ° C in the presence of carbon dioxide at a pressure of less than 0.5 bar for 4-6 hours. The proposed method is 2 times the yield of the extract relative to the method of the prototype. In addition, the extract has an extended range of recoverable substances, and the extraction time is two times less, as it uses more modern extraction, chromatographic and preparative equipment of the world leader Thar technologies Co. - USA as a single technological extraction line in a supercritical environment.
Сведения, подтверждающие возможность осуществления способа.Information confirming the possibility of the method.
Пример 1.Example 1
В экстракционный сосуд объемом 5 л загружают 1 кг сырья, закрывают крышку экстракционногоIn the extraction vessel with a volume of 5 l load 1 kg of raw materials, close the lid of the extraction
- 2 031411 сосуда и запорную арматуру на всех материальных линиях экстрактора. Из емкости сжиженным диоксидом углерода с помощью насоса высокого давления (давление в системе 50 бар) начинают заполнять экстракционный сосуд с сырьем. Экстрагирование проводят сверхкритическим флюидом при повышении давления до 75 бар. Одновременно из емкости с помощью насоса добавляют в экстракционный сосуд сорастворитель водный раствор ацетона в концентрации 10 об.%. После заполнения экстракционного сосуда и достижения рабочего давления проводят экстракцию при рабочем давлении 75 бар и температуре экстракции 38°С.- 2 031411 vessels and valves in all material lines of the extractor. From the tank with liquefied carbon dioxide using a high-pressure pump (pressure in the system of 50 bar) begin to fill the extraction vessel with raw materials. Extraction is carried out with supercritical fluid at a pressure increase up to 75 bar. At the same time, a co-solvent, an aqueous solution of acetone at a concentration of 10% by volume, is added to the extraction vessel from the tank using a pump. After filling the extraction vessel and reaching the working pressure, extraction is carried out at a working pressure of 75 bar and an extraction temperature of 38 ° C.
Скорость протока 80 г/мин. С помощью ручного регулятора давления в первом сборнике устанавливают давление 50 бар, во втором - 0 бар. При этом в первом сборнике происходит отделение жидкого экстракта от балластных веществ, которые собирают во втором. После этого останавливают насосы высокого давления, сбрасывают давление в системе, сливают жидкий готовый продукт - 5 л, открывают крышку экстракционного сосуда и отработанную массу растения Cannabis sativa L. выгружают.The flow rate of 80 g / min. Using a manual pressure regulator in the first collector set the pressure to 50 bar, in the second - 0 bar. In the first collection, the liquid extract is separated from the ballast substances that are collected in the second. After that, the high-pressure pumps are stopped, the system is depressurized, 5 l of liquid finished product is drained, the lid of the extraction vessel is opened and the waste mass of the Cannabis sativa L. plant is unloaded.
Полученный жидкий экстракт упаривают в роторном пленочном испарителе при температуре 30°C под давлением менее 0.5 бар с предварительным насыщением диоксидом углерода для удаления кислорода воздуха. Упаривание жидкого экстракта ведут до получения пастообразной массы, которую затем выгружают и подают на стадию высушивания.The obtained liquid extract is evaporated in a rotary film evaporator at a temperature of 30 ° C under a pressure of less than 0.5 bar with pre-saturation with carbon dioxide to remove oxygen from the air. Evaporation of the liquid extract is carried out to obtain a pasty mass, which is then unloaded and fed to the drying stage.
Высушивание осуществляют в вакуумном сушильном шкафу на противнях из нержавеющей стали, на которых пастообразную массу выкладывают слоем 1 см, при температуре 30°C под давлением менее 0,5 бар с предварительным насыщением диоксидом углерода в течение 4 ч. Получают 100 г (10%) экстракта от светло-желтого до желто-коричневого цвета.Drying is carried out in a vacuum drying oven on stainless steel trays, on which paste-like mass is spread with a layer of 1 cm, at a temperature of 30 ° C under a pressure of less than 0.5 bar with pre-saturation with carbon dioxide for 4 hours. 100 g (10%) are obtained extract from light yellow to yellow-brown color.
Пример 2.Example 2
Пример осуществляют в соответствии с описанием примера 1. В качестве сорастворителя добавляют в экстракционный сосуд водный раствор спирта этилового с концентрацией 10 об.%. Получают 100 г (10%) экстракта от светло-желтого до желто-коричневого цвета.The example is carried out in accordance with the description of Example 1. An aqueous solution of ethyl alcohol with a concentration of 10% by volume is added to the extraction vessel as a cosolvent. Get 100 g (10%) of the extract from light yellow to yellow-brown.
Пример 3.Example 3
Пример осуществляют в соответствии с описанием примера 1. В качестве сорастворителя добавляют в экстракционный сосуд водный раствор ацетона с концентрацией 50 об.%. Далее в примере 3 после заполнения экстракционного сосуда и достижения рабочего давления проводят экстракцию при рабочем давлении 100 бар и температуре экстракции 40°C. Скорость протока 100 г/мин. С помощью ручного регулятора давления в первом сборнике устанавливают давление 55 бар, во втором - 0 бар. При этом в первом сборнике происходит отделение жидкого экстракта от балластных веществ, которые собирают во втором. После этого останавливают насосы высокого давления, сбрасывают давление в системе, сливают жидкий готовый продукт - 5 л, открывают крышку экстракционного сосуда и отработанную массу растения Cannabis saliva L. выгружают.The example is carried out in accordance with the description of Example 1. An aqueous solution of acetone with a concentration of 50% by volume is added to the extraction vessel as a cosolvent. Further, in example 3, after filling the extraction vessel and reaching the working pressure, extraction is carried out at a working pressure of 100 bar and an extraction temperature of 40 ° C. Flow rate 100 g / min. Using a manual pressure regulator in the first collector, the pressure is set at 55 bar, in the second - 0 bar. In the first collection, the liquid extract is separated from the ballast substances that are collected in the second. After that, the high-pressure pumps are stopped, the system is depressurized, 5 l of liquid finished product is drained, the lid of the extraction vessel is opened and the waste mass of the Cannabis saliva L. plant is unloaded.
Полученный жидкий экстракт упаривают в роторном пленочном испарителе при температуре 40°C под давлением менее 0,5 бар с предварительным насыщением диоксидом углерода для удаления кислорода воздуха. Упаривание жидкого экстракта ведут до получения пастообразной массы, которую затем выгружают и подают на стадию высушивания.The obtained liquid extract is evaporated in a rotary film evaporator at a temperature of 40 ° C under a pressure of less than 0.5 bar with pre-saturation with carbon dioxide to remove oxygen from the air. Evaporation of the liquid extract is carried out to obtain a pasty mass, which is then unloaded and fed to the drying stage.
Высушивание осуществляют в вакуумном сушильном шкафу на противнях из нержавеющей стали, на которых пастообразную массу выкладывают слоем 1 см, при температуре 40°C под давлением менее 0,5 бар с предварительным насыщением диоксидом углерода в течение 6 ч. Получают 120 г (12%) экстракта от светло-желтого до желто-коричневого цвета.Drying is carried out in a vacuum drying oven on stainless steel trays, on which paste-like mass is spread with a layer of 1 cm, at a temperature of 40 ° C under a pressure of less than 0.5 bar with pre-saturation with carbon dioxide for 6 hours. 120 g (12%) are obtained extract from light yellow to yellow-brown color.
Пример 4.Example 4
В экстракционный сосуд объемом 5 л загружают 1 кг сырья, закрывают крышку экстракционного сосуда и запорную арматуру на всех материальных линиях экстрактора. Из емкости со сжиженным диоксидом углерода, с помощью насоса высокого давления (давление в системе 60 бар) начинают заполнять экстракционный сосуд с сырьем. Экстрагирование проводят сверхкритическим флюидом при повышении давления до 100 бар. Одновременно из емкости с помощью насоса добавляют в экстракционный сосуд сорастворитель водный раствор спирта этилового в концентрации 50 об.%. После заполнения экстракционного сосуда и достижения рабочего давления проводят экстракцию при рабочем давлении 100 бар и температуре экстракции 40°C. Скорость протока 100 г/мин. С помощью ручного регулятора давления в первом сборнике устанавливают давление 55 бар, во втором - 0 бар. При этом в первом сборнике происходит отделение жидкого экстракта от балластных веществ, которые собирают во втором. После этого останавливают насосы высокого давления, сбрасывают давление в системе, сливают жидкий готовый продукт - 5 л, открывают крышку экстракционного сосуда и отработанную массу растения Cannabis saliva L. выгружают.In the extraction vessel with a volume of 5 l load 1 kg of raw material, close the lid of the extraction vessel and valves on all material lines of the extractor. From the tank with liquefied carbon dioxide, with the help of a high-pressure pump (pressure in the system is 60 bar), the extraction vessel with raw materials is filled. Extraction is carried out with supercritical fluid when the pressure is increased to 100 bar. At the same time, a co-solvent of ethyl alcohol in a concentration of 50 vol.% Is added to the extraction vessel from the tank using a co-solvent. After filling the extraction vessel and reaching the working pressure, extraction is performed at a working pressure of 100 bar and an extraction temperature of 40 ° C. Flow rate 100 g / min. Using a manual pressure regulator in the first collector, the pressure is set at 55 bar, in the second - 0 bar. In the first collection, the liquid extract is separated from the ballast substances that are collected in the second. After that, the high-pressure pumps are stopped, the system is depressurized, 5 l of liquid finished product is drained, the lid of the extraction vessel is opened and the waste mass of the Cannabis saliva L. plant is unloaded.
Полученный жидкий экстракт упаривают в роторном пленочном испарителе при температуре 40°C под давлением менее 0,5 бар с предварительным насыщением диоксидом углерода для удаления кислорода воздуха. Упаривание жидкого экстракта ведут до получения пастообразной массы, которую затем выгружают и подают на стадию высушивания.The obtained liquid extract is evaporated in a rotary film evaporator at a temperature of 40 ° C under a pressure of less than 0.5 bar with pre-saturation with carbon dioxide to remove oxygen from the air. Evaporation of the liquid extract is carried out to obtain a pasty mass, which is then unloaded and fed to the drying stage.
Высушивание осуществляют в вакуумном сушильном шкафу на противнях из нержавеющей стали, на которых пастообразную массу выкладывают слоем 1 см, при температуре 40°C под давлением менееDrying is carried out in a vacuum oven on stainless steel trays, on which the paste spread is laid out in 1 cm layer at a temperature of 40 ° C under a pressure less than
- 3 031411- 3 031411
0,5 бар с предварительным насыщением диоксидом углерода в течение 6 ч. Получают 120 г (20%) экстракта от светло-желтого до желто-коричневого цвета.0.5 bar pre-saturated with carbon dioxide for 6 hours. Obtain 120 g (20%) of the extract from a light yellow to yellow-brown color.
Полученный экстракт имеет улучшенный качественный состав, в нем расширен спектр извлекаемых веществ. Способ характеризуется высоким выходом получаемого продукта по сравнению со способом по прототипу и снижением времени проведения экстрагирования в 2 раза.The resulting extract has an improved qualitative composition, it expanded the range of extractable substances. The method is characterized by a high yield of the obtained product compared with the method of the prototype and reducing the time of the extraction in 2 times.
Для отделения из экстракта каннабиноидов проводят очистку продукта. Процесс очистки состоит из 3 стадий. На фигуре приведена технологическая схема осуществления способа очистки первичного экстракта, включающая:For separation from the extract of cannabinoids spend cleaning the product. The cleaning process consists of 3 stages. The figure shows the technological scheme of the method of purification of the primary extract, including:
- реактор,- reactor,
- нутч-фильтр,- suction filter,
- вакуум-выпарной аппарат,- vacuum evaporator,
- емкость для хранения ацетона,- storage tank for acetone,
- конденсатор,- capacitor
- вакуум-насос,- vacuum pump,
- первый сборник,- the first collection,
- второй сборник,- second collection,
- счетчик,- counter
- клапан.- valve.
Стадия 1. Растворение экстракта.Stage 1. Dissolving the extract.
В реактор (1) через люк для загрузки (открытую крышку экстрактора) загружают 3 кг экстракта и закрывают крышку экстрактора. Из емкости для хранения ацетона (4) подают 60 л чистого ацетона (по счетчику (9)). Включают мешалку и смесь перемешивают при 50°C до полного растворения экстракта. Затем отключают нагрев, включают охлаждение и дают смеси охладится до 5-10°C для кристаллизации воска. Полученную густую смесь с помощью вакуума подают на стадию фильтрации.In the reactor (1) through the loading hatch (the open cover of the extractor) load 3 kg of extract and close the cover of the extractor. From the tank for storing acetone (4) serves 60 l of pure acetone (over the counter (9)). The stirrer is turned on and the mixture is stirred at 50 ° C until the extract is completely dissolved. Then turn off the heat, turn on the cooling and allow the mixture to cool to 5-10 ° C for the wax to crystallize. The resulting thick mixture is vacuum fed to the filtration stage.
Стадия 2. Фильтрация.Stage 2. Filtration.
Смесь, полученную после стадии 1, с помощью вакуум-насоса (6) подают на нутч-фильтр (2). Смесь фильтруют через фильтровальную ткань при давлении не выше 450 мбар (0.59 атм). Реактор (1) и осадок на фильтре промывают ацетоном. Для этого в реактор (1) из емкости хранения (4) подают 5 л (по счетчику (9) ацетона), перемешивают в течение до 10 мин и подают на фильтр (2). Операцию повторяют 3 раза. После промывки осадок полностью отсасывают от промывных вод. После этого отключают насосы, открывают кран соединения с атмосферой, открывают крышку фильтра и извлекают воск. Воск передают на стадию сушки. Фильтрат подают на стадию упаривания.The mixture obtained after stage 1, using a vacuum pump (6) serves on the suction filter (2). The mixture is filtered through a filter cloth at a pressure not exceeding 450 mbar (0.59 atm). The reactor (1) and the filter cake is washed with acetone. To do this, 5 l are supplied to the reactor (1) from the storage tank (4) (over the counter (9) of acetone), stirred for up to 10 minutes and fed to the filter (2). The operation is repeated 3 times. After washing, the precipitate is completely sucked off from the wash water. After that, turn off the pumps, open the valve connections with the atmosphere, open the filter cover and remove the wax. The wax is passed to the drying stage. The filtrate is fed to the stage of evaporation.
Стадия 3. Упаривание ацетонового раствора.Stage 3. Evaporation of the acetone solution.
Фильтрат, полученный на стадии 2, с помощью вакуума загружают в емкость вакуум-выпарного аппарата (3). Включают мешалку, нагрев емкости, вакуум-насос (6) и охлаждение конденсатора (5). Отгонку ацетона осуществляют при температуре не более 50°C и давлении не более 400 мм рт. ст. (533 мбар). Операцию ведут до полной отгонки ацетона (до 30 мин). Затем выключают нагрев емкости, мешалку, вакуум-насос и открывают кран соединения с атмосферой. Отогнанный ацетон с помощью вакуума подают в емкость хранения (4). Продукт сливают через нижний кран.The filtrate obtained in stage 2, using vacuum is loaded into the capacity of the vacuum evaporator (3). Include a stirrer, heating tank, a vacuum pump (6) and cooling the condenser (5). Distillation of acetone is carried out at a temperature of not more than 50 ° C and a pressure of not more than 400 mm Hg. Art. (533 mbar). The operation is carried out until complete distillation of acetone (up to 30 minutes). Then they turn off the heating of the tank, the stirrer, the vacuum pump, and open the tap of the connection with the atmosphere. Distilled acetone using vacuum is fed into the storage tank (4). The product is drained through the bottom valve.
Готовый продукт экстракции и очистки сырья имел состав, указанный в таблице.The finished product extraction and purification of raw materials had the composition specified in the table.
Состав продукта экстракции и очистки сырья из конопли Cannabis sativa L., произрастающей в песках северо-восточного Моинкума (по данным, полученным на приборе Investigator Analytical / Semi - Prep SFC System)The composition of the product extraction and purification of raw materials from hemp Cannabis sativa L., growing in the sands of the northeast Moinkum (according to data obtained on the device Investigator Analytical / Semi - Prep SFC System)
Способы экстракции растительного материала конопли имеют особенность, а именно общая сумма экстрактивных веществ из конопли зависит не только от метода экстракции, но также от вида, сорта, а также от места произрастания и времени сбора сырьевого материала. Желание исследователей добиться более высокого выхода того или иного ингредиента ведет к обесцениванию суммарного эффекта самого тотального экстракта, что не может не сказаться на качестве искомого лекарственного препарата. Так, например, первичный экстракт, полученный способом но прототипу, из волокнистой конопли имел выход по каннабидиолу в 58%, а по тетрагидроканнабинолу (ТГК) только 9,5%. Сравнение результатов предложенного способа и способа по прототипу показывает, что содержание ТГК (как основного лекарственного вещества) в экстракте, полученном по предлагаемому способу на 58,4% выше, чем в способеMethods of extraction of plant material of hemp have a feature, namely the total amount of extractive substances from hemp depends not only on the method of extraction, but also on the type, variety, as well as the place of growth and the time of collection of raw materials. The desire of researchers to achieve a higher yield of an ingredient leads to the depreciation of the total effect of the total extract itself, which can not but affect the quality of the desired medicinal product. For example, the primary extract obtained by the method but the prototype, from fibrous hemp, had a cannabidiol yield of 58% and a tetrahydrocannabinol (THC) yield of only 9.5%. Comparison of the results of the proposed method and the method of the prototype shows that the content of THC (as the main drug substance) in the extract obtained by the proposed method is 58.4% higher than in the method
- 4 031411 по прототипу.- 4 031411 according to the prototype.
При этом в дальнейшем, путем препаративной газожидкостной хроматографии первичного продукта экстракции, в частности на установке SFC-Prep 80 компании Thar technologies Co. - USA, могут быть выделены целевые лекарственные вещества, для последующей фармацевтической переработки. Предлагаемый способ получения экстракта конопли из растительной массы конопли Южного Казахстана позволяет получать каннабиноиды с выходом около 96 мас.%, с расширенным спектром извлекаемых веществ и при вдвое меньшем времени экстракции по сравнению с прототипом.Further, by preparative gas-liquid chromatography of the primary extraction product, in particular on the installation of SFC-Prep 80 of Thar technologies Co. - USA, target medicinal substances can be isolated for subsequent pharmaceutical processing. The proposed method of obtaining hemp extract from the plant mass of cannabis in South Kazakhstan allows to obtain cannabinoids with a yield of about 96 wt.%, With an expanded spectrum of extractable substances and at half the extraction time compared with the prototype.
Claims (6)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KZ20170554 | 2017-06-26 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| EA201700539A1 EA201700539A1 (en) | 2018-11-30 |
| EA031411B1 true EA031411B1 (en) | 2018-12-28 |
Family
ID=64453236
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| EA201700539A EA031411B1 (en) | 2017-06-26 | 2017-09-20 | Method for producing an extract from hemp vegetable mass |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| EA (1) | EA031411B1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2796495C2 (en) * | 2019-04-17 | 2023-05-24 | Зильфер Шталлион Гмбх | Extraction of cannabinoids, flavonoids and terpenes from cannabis |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002032420A1 (en) * | 2000-10-17 | 2002-04-25 | Delta-9-Pharma Gmbh | Method for producing an extract from cannabis plant matter, containing a tetrahydrocannabinol and a cannabidiol and cannabis extracts |
| US20150297653A1 (en) * | 2014-04-17 | 2015-10-22 | Gary J. Speier | Pharmaceutical composition and method of manufacturing |
| US20160074451A1 (en) * | 2014-04-17 | 2016-03-17 | Gary J. Speier | Pharmaceutical composition and method of manufacturing |
| WO2016200438A1 (en) * | 2015-06-09 | 2016-12-15 | Total Health Care I | Process for extraction, separation and purification of cannabinoids, flavonoids and terpenes from cannabis |
-
2017
- 2017-09-20 EA EA201700539A patent/EA031411B1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002032420A1 (en) * | 2000-10-17 | 2002-04-25 | Delta-9-Pharma Gmbh | Method for producing an extract from cannabis plant matter, containing a tetrahydrocannabinol and a cannabidiol and cannabis extracts |
| US20150297653A1 (en) * | 2014-04-17 | 2015-10-22 | Gary J. Speier | Pharmaceutical composition and method of manufacturing |
| US20160074451A1 (en) * | 2014-04-17 | 2016-03-17 | Gary J. Speier | Pharmaceutical composition and method of manufacturing |
| WO2016200438A1 (en) * | 2015-06-09 | 2016-12-15 | Total Health Care I | Process for extraction, separation and purification of cannabinoids, flavonoids and terpenes from cannabis |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2796495C2 (en) * | 2019-04-17 | 2023-05-24 | Зильфер Шталлион Гмбх | Extraction of cannabinoids, flavonoids and terpenes from cannabis |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EA201700539A1 (en) | 2018-11-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20210017145A1 (en) | Process for producing an extract containing tetrahydrocannabinol and cannabidiol from cannabis plant material, and cannabis extracts | |
| US10604464B2 (en) | Process for purification and separation of cannabinoids, from dried hemp and cannabis leaves | |
| US10568864B2 (en) | Liquid carbon dioxide botanical extraction system | |
| US20180147247A1 (en) | Method for preparation of a cannabinoid extract from hemp | |
| EA031411B1 (en) | Method for producing an extract from hemp vegetable mass | |
| US20220233620A1 (en) | Methods and related systems for extracting one or more chemical compounds from cannabis plant material | |
| BRPI0903275B1 (en) | ARTEMISININ EXTRACTION AND PURIFICATION PROCESS FROM ARTEMISIA ANNUA SOLID MASS USING CARBON DIOXIDE |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): TM |