EA022464B1 - Process for cellulose activation - Google Patents

Process for cellulose activation Download PDF

Info

Publication number
EA022464B1
EA022464B1 EA201300355A EA201300355A EA022464B1 EA 022464 B1 EA022464 B1 EA 022464B1 EA 201300355 A EA201300355 A EA 201300355A EA 201300355 A EA201300355 A EA 201300355A EA 022464 B1 EA022464 B1 EA 022464B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
cellulose
minutes
potassium sulfate
activation
powder
Prior art date
Application number
EA201300355A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
EA201300355A1 (en
Inventor
Джамал Вейс оглы Мамедов
Надир Фаррух оглы Гахраманов
Ядигар Юсиф оглы Гусейнов
Фатулла Бойлы оглы Назаров
Физули Ханали оглы Шахгелдиев
Original Assignee
Сумгаитский Государственный Университет
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Сумгаитский Государственный Университет filed Critical Сумгаитский Государственный Университет
Priority to EA201300355A priority Critical patent/EA022464B1/en
Publication of EA201300355A1 publication Critical patent/EA201300355A1/en
Publication of EA022464B1 publication Critical patent/EA022464B1/en

Links

Landscapes

  • Paper (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

A process for producing activated cellulose is used in chemical, pharmaceutical, food and other branches of industry. The process for cellulose activation is carried out by soaking crushed cellulose with aqueous potassium sulphate solution for 20-40 min with molar ratio water:potassium sulphate:cellulose equal to 17.77:0.0712-0.1551:0.0123-0.02160 respectively, drying at a temperature of 100-105°C within 60 min with further milling to particle size of 10-320 μm, time of milling is 4-8 min, which results in obtaining flowing cellulose powder with content of particles with size of lower than 320 μm 98.25 wt.%.

Description

Изобретение относится к химии целлюлозы, а именно к способу активации целлюлозы, который может найти применение в химической, фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности.The invention relates to the chemistry of cellulose, and in particular to a method for the activation of cellulose, which may find application in chemical, pharmaceutical, food and other industries.

Известна реакция конденсации в системе растворителя целлюлозы. Для ускорения и лучшего растворения целлюлозы в системе диметилацетамид (ДМАА)/ЫС1 проводят активацию целлюлозы, состоящую в нагревании или кипении системы растворителя целлюлозы, в процессе которой происходит деструкция целлюлозы. Деструкция целлюлозы в ДМАА или ДМАА/ЫС1 протекает по 2 независимым химическим процессам, один из которых связан с медленным отщеплением концевых групп и образованием фурановых структур, а второй процесс обусловлен разрывом целлюлозы макромолекул под действием Ν,Ν-диметилкетениминовых ионов, обладающих чрезвычайно высокой реакционной электрофильностью и способностью к разрыву гликозидной связи при температуре 80°С (1).A condensation reaction is known in a cellulose solvent system. In order to accelerate and better dissolve the cellulose in the dimethylacetamide (DMAA) / YC1 system, cellulose activation is carried out, which consists in heating or boiling the cellulose solvent system, during which cellulose destruction occurs. Cellulose degradation in DMAA or DMAA / L1C1 proceeds through 2 independent chemical processes, one of which is associated with slow cleavage of the end groups and the formation of furan structures, and the second process is caused by rupture of cellulose of macromolecules under the influence of Ν, Ν-dimethylketenimine ions, which have an extremely high reactivity electrophilicity and the ability to break the glycosidic bond at a temperature of 80 ° C (1).

Недостатками способа являются активация целлюлозы химическими реагентами при высокой температуре и реакция конденсации с образованием сточных вод.The disadvantages of the method are the activation of cellulose with chemicals at high temperature and the condensation reaction with the formation of wastewater.

Известен способ активации целлюлозы путем обработки кислотами Льюиса А1С13 и Т1С1 4 в присутствии растворителей СС14, СбН14, С2Н5ОН, концентрация кислоты Льюиса в растворе составляет 0,011,5%. После активации степень полимеризации полученного порошка целлюлозы составляет 80-120, что вдвое ниже значений придельной степени полимеризации для микрокристаллической целлюлозы, полученной классическим гидролизом. Показано, что на основе порошковой целлюлозы, полученной с применением Т1С14 и имеющей низкие значения степени полимеризации, возможен синтез растворимых сульфат-производных с высокой степенью замещения (2).A known method of activation of cellulose by treatment with Lewis acids A1C1 3 and T1C1 4 in the presence of solvents CC1 4 , CBS 14 , C 2 H 5 OH, the concentration of Lewis acid in solution is 0.011.5%. After activation, the degree of polymerization of the obtained cellulose powder is 80-120, which is half the value of the specific degree of polymerization for microcrystalline cellulose obtained by classical hydrolysis. It was shown that based on powder cellulose obtained using T1C1 4 and having low values of the degree of polymerization, the synthesis of soluble sulfate derivatives with a high degree of substitution is possible (2).

Недостатком способа является активация целлюлозы химическими реагентами в присутствии растворителей с получением сточных вод.The disadvantage of this method is the activation of cellulose with chemicals in the presence of solvents to produce wastewater.

Известен способ активации и сополимеризации целлюлозы следующим образом.A known method of activation and copolymerization of cellulose as follows.

Измельченную целлюлозу пропитывают водным раствором персульфата калия с концентрацией 2,0-4,1 вес.%, затем проводят сушку при температуре 100-105°С в течение 60-90 мин. При этом максимально повышается хрупкость макромолекулярной структуры целлюлозы и при помоле в течение 8-14 мин разрушаются макромолекулярные и волокнистые структуры, это приводит к получению сыпучего активированного порошка целлюлозы с выходом 94,2 вес.%.The crushed cellulose is impregnated with an aqueous solution of potassium persulfate with a concentration of 2.0-4.1 wt.%, Then drying is carried out at a temperature of 100-105 ° C for 60-90 minutes. At the same time, the fragility of the macromolecular structure of cellulose is maximally increased, and when grinding within 8-14 minutes, the macromolecular and fibrous structures are destroyed, which leads to the production of loose activated cellulose powder with a yield of 94.2 wt.%.

Процесс сополимеризации активированного порошка целлюлозы с акриловой кислотой проводят при температуре 75°С, времени реакции 60 мин, при молярном соотношении целлюлоза:акриловая кислота:лаурилсульфат натрия:персульфат калия 0,0154:0,486:0,011: 0,0037 соответственно, конверсия мономеров 97,8 вес.% (3 - прототип).The process of copolymerization of activated cellulose powder with acrylic acid is carried out at a temperature of 75 ° C, a reaction time of 60 minutes, with a molar ratio of cellulose: acrylic acid: sodium lauryl sulfate: potassium persulfate 0,0154: 0,486: 0,011: 0,0037, respectively, the conversion of monomers 97, 8 wt.% (3 - prototype).

Недостатками способа активации целлюлозы являются применение для пропитки целлюлозы дорогостоящего окислителя, большое время сушки и помола целлюлозы.The disadvantages of the method of activation of cellulose are the use for the impregnation of cellulose expensive oxidizing agent, long drying and grinding pulp.

Задачей изобретения является расширение ассортимента химических реагентов, используемых при активации целлюлозы, упрощение технологии активации целлюлозы и сокращение сточных вод.The objective of the invention is to expand the range of chemicals used in the activation of cellulose, simplifying the technology of activation of cellulose and reducing wastewater.

Задача решается обработкой (макулатура марки МС-1А в дальнейшем называется целлюлоза) целлюлозы путем пропитки водным раствором сернокислого калия в течение 20-40 мин при молярном соотношении вода:сернокислый калий:целлюлоза, равном 17,77:0,0712-0,1551:0,0123-0,02160 соответственно, сушкой при температуре 100-105°С в пределах 60 мин с последующим измельчением до размеров частиц 10-320 мкм, время помола составляет 4-8 мин. В результате получен сыпучий порошок целлюлозы с содержанием частицы с размером ниже 320 мкм 98,25 вес.%.The problem is solved by processing (MS-1A brand waste paper is hereinafter referred to as cellulose) cellulose by impregnation with an aqueous solution of potassium sulfate for 20-40 minutes at a molar ratio of water: potassium sulfate: cellulose equal to 17.77: 0.0712-0.15551: 0.0123-0.02160, respectively, by drying at a temperature of 100-105 ° C for 60 minutes, followed by grinding to a particle size of 10-320 microns, the grinding time is 4-8 minutes. The result is a free flowing cellulose powder with a particle content of less than 320 microns in size of 98.25 wt.%.

Пропитку измельченной целлюлозы осуществляют 3,7-7,7 вес.% водным растворам сернокислого калия, время пропитки изменяется от 20 до 40 мин, по мере повышения концентрации в растворе повышается выход активированной целлюлозы и составляет 98,25 вес.%. Оптимальные условия процесса активации целлюлозы: время пропитки 30-40 мин, время помола 6 мин и концентрация водного раствора сернокислого калия 5,6-7,7 вес.%, дальнейшее увеличение концентрации сернокислого калия отрицательно сказывается на процессе активации целлюлозы.The pulp is impregnated with 3.7-7.7 wt.% Aqueous solutions of potassium sulfate, the impregnation time varies from 20 to 40 minutes, as the concentration in the solution increases, the yield of activated cellulose increases and amounts to 98.25 wt.%. The optimal conditions for the process of activation of cellulose: the impregnation time of 30-40 minutes, the grinding time of 6 minutes and the concentration of an aqueous solution of potassium sulfate 5.6-7.7 wt.%, A further increase in the concentration of potassium sulfate adversely affects the process of activation of cellulose.

Предложенный способ активации целлюлозы по сравнению с прототипом заключается в том, что для придания максимальной хрупкости макромолекулярной структуры целлюлозы перед помолом ее обрабатывают водным раствором сернокислого калия с последующей сушкой, при помоле разрушается макромолекулярная и волокнистая структура с получением сыпучего порошка целлюлозы с высокой реакционной способностью. [По прототипу активацию целлюлозы осуществляют пропиткой водным раствором персульфата калия,а затем проводят сушку целлюлозы при температуре 100-105°С в течение 6090 мин. При этом максимально повышается хрупкость макромолекулярной структуры целлюлозы и при помоле в течение 8-14 мин разрушаются макромолекулярные и волокнистые структуры, это приводит к получению активированного сыпучего порошка целлюлозы с выходом активированного порошка 94,2 вес.%, это способ активации целлюлозы является экологически чистым]. Преимущество предложенного способа активации целлюлозы по сравнению с прототипом - хорошая растворимость в воде сернокислого калия, снижение времени сушки и помола целлюлозы, повышение выхода активированной целлюлозы и расширение ассортимента химических реагентов для активации целлюлозы.The proposed method for the activation of cellulose in comparison with the prototype is that to give maximum fragility to the macromolecular structure of the cellulose, it is treated with an aqueous solution of potassium sulfate before grinding, followed by drying, and the macromolecular and fibrous structure is destroyed by grinding to produce a loose cellulose powder with high reactivity. [According to the prototype, cellulose activation is carried out by impregnation with an aqueous solution of potassium persulfate, and then the cellulose is dried at a temperature of 100-105 ° C for 6090 minutes. At the same time, the fragility of the macromolecular structure of cellulose is maximally increased, and when grinding within 8-14 minutes, the macromolecular and fibrous structures are destroyed, this leads to the production of activated loose cellulose powder with an activated powder yield of 94.2 wt.%, This method of cellulose activation is environmentally friendly] . The advantage of the proposed method for the activation of cellulose in comparison with the prototype is the good solubility of potassium sulfate in water, a decrease in the drying and grinding time of the cellulose, an increase in the yield of activated cellulose and an expansion of the range of chemicals for activating cellulose.

Способ осуществляют следующим образом.The method is as follows.

- 1 022464- 1 022464

Приготовливают 3,7-7,7 вес.% водный раствор сернокислого калия, затем измельченную целлюлозу с размерами 1,3х1,3 см пропитывают водным раствором сернокислого калия в течение 20-40 мин. Пропитанную целлюлозу отделяют от раствора сернокислого калия и осуществляют сушку при температуре 100-105°С в течение 60 мин, осушенная целлюлоза приобретает хрупкость, и при помоле разрушается макромолекулярная и волокнистая структура с получением сыпучего порошка целлюлозы с высокой реакционной способностью. На основе активированной целлюлозы и акриламида процесс сополимеризации протекает в мягких условиях при низких температурах.A 3.7-7.7 wt.% Aqueous solution of potassium sulfate is prepared, then crushed cellulose with a size of 1.3 x 1.3 cm is impregnated with an aqueous solution of potassium sulfate for 20-40 minutes. The impregnated cellulose is separated from the potassium sulfate solution and dried at a temperature of 100-105 ° C for 60 minutes, the dried cellulose becomes brittle, and, when milled, the macromolecular and fibrous structure is destroyed to obtain a loose cellulose powder with high reactivity. Based on activated cellulose and acrylamide, the copolymerization process proceeds under mild conditions at low temperatures.

Для лучшего понимания сущности изобретения ниже приведены примеры.For a better understanding of the invention, the following are examples.

Пример 1. В литровый стакан, снабженный мешалкой, загружают 17,77 моль дистиллированной воды, 0,0712 моль сернокислого калия и включают мешалку со скоростью 60 об/мин, к полученному водному раствору сернокислого калия добавляют 0,0123 моль измельченной целлюлозы. Обработку целлюлозы продолжают в течение 20 мин, а затем при температуре 100-105°С осуществляют сушку в течение 60 мин, последующий помол за 6 мин. Полученный сыпучий порошок целлюлозы подвергается фракционированию при помощи сит.Example 1. In a liter beaker equipped with a stirrer, 17.77 mol of distilled water, 0.0712 mol of potassium sulfate are charged and the stirrer is turned on at 60 rpm, 0.0123 mol of pulped cellulose is added to the resulting aqueous solution of potassium sulfate. Cellulose treatment is continued for 20 minutes, and then, at a temperature of 100-105 ° C., drying is carried out for 60 minutes, followed by grinding in 6 minutes. The resulting loose cellulose powder is fractionated using sieves.

Молярное соотношение вода:сернокислый калий:целлюлоза составляет 17,77:0,0712:0.0123 соответственно.The molar ratio of water: potassium sulfate: cellulose is 17.77: 0.0712: 0.0123, respectively.

Результаты проведенных опытов представлены в табл. 1.The results of the experiments are presented in table. one.

Качество сернокислого калия определяется ГОСТ 4145-65, состав целлюлозы и макулатура бумажная и картонная по ГОСТ 5982-82, ГОСТ 6940-78, ГОСТ-10700-97, фракционный состав активированного порошка целлюлозы ГОСТ 3584-73, вязкость водного раствора сополимера ГОСТ 1028-81, степень высыхания пленки сополимеров ГОСТ 19007-73, адгезия покрытия ГОСТ 15140-8, сухой остаток сополимеров определяется физико-химическим методом, водородное число растворов определяется рНметром, лаурилсульфатнатрий ТУ-6-09-09-270-84, акриламид ГОСТ 3758-65, персульфат калия ГОСТ 4146-74.The quality of potassium sulfate is determined by GOST 4145-65, the composition of cellulose and waste paper and paperboard in accordance with GOST 5982-82, GOST 6940-78, GOST-10700-97, the fractional composition of activated cellulose powder GOST 3584-73, the viscosity of the aqueous solution of the copolymer GOST 1028- 81, the degree of drying of the copolymer film GOST 19007-73, the adhesion of the coating GOST 15140-8, the dry residue of the copolymers is determined by the physicochemical method, the hydrogen number of the solutions is determined by a pH meter, lauryl sulfate sodium TU-6-09-09-270-84, acrylamide GOST 3758- 65, potassium persulfate GOST 4146-74.

Пример 2. Осуществляют по примеру 1, но используют 0,10344 моль сернокислого калия, время обработки 30 мин.Example 2. Carried out as in example 1, but using 0.10344 mol of potassium sulfate, processing time 30 minutes

Молярное соотношение вода:сернокислый калий:целлюлоза составляет 17,77:0,10344:0,0123 соответственно.The molar ratio of water: potassium sulfate: cellulose is 17.77: 0.10344: 0.0123, respectively.

Пример 3. Осуществляют по примеру 2, но используют 0,1264 моль сернокислого калия, 0,0154 моль целлюлозы и время помола 8 мин.Example 3. Carried out as in example 2, but using 0.1264 mol of potassium sulfate, 0.0154 mol of cellulose and a grinding time of 8 minutes

Молярное соотношение вода:сернокислый калий:целлюлоза составляет 17,7:0,1264:0,0154 соответственно.The molar ratio of water: potassium sulfate: cellulose is 17.7: 0.1264: 0.0154, respectively.

Пример 4. Осуществляют по примеру 1, но используют 0,1551 моль сернокислого калия, 0,0154 моль целлюлозы и время помола 8 мин.Example 4. Carried out as in example 1, but using 0.1551 mol of potassium sulfate, 0.0154 mol of cellulose and a grinding time of 8 minutes

Молярное соотношение вода:сернокислый калий:целлюлоза составляет 17,77:0,1551:0,0154 соответственно.The molar ratio of water: potassium sulfate: cellulose is 17.77: 0.1551: 0.0154, respectively.

Пример 5. Осуществляют по примеру 1, но используют 0,1551 моль сернокислого калия, 0,0154 целлюлозы и время обработки целлюлозы 40 мин.Example 5. Carried out as in example 1, but using 0.1551 mol of potassium sulfate, 0.0154 cellulose and the processing time of the pulp 40 minutes

Молярное соотношение вода:сернокислый калий:целлюлоза составляет 17,77:0,1551:0,0154 соответственно.The molar ratio of water: potassium sulfate: cellulose is 17.77: 0.1551: 0.0154, respectively.

Пример 6. Осуществляют по примеру 4, но используют 0,0216 моль целлюлозы.Example 6. Carried out as in example 4, but using 0.0216 mol of cellulose.

Молярное соотношение вода:сернокислый калий:целлюлоза составляют 17,77:0,1551:0,0216 соответственно.The molar ratio of water: potassium sulfate: cellulose is 17.77: 0.1551: 0.0216, respectively.

Пример 7. Осуществляют по примеру 4, но время помола целлюлозы составляет 4 мин.Example 7. Carried out as in example 4, but the grinding time of the pulp is 4 minutes

Молярное соотношение вода:сернокислы калий:целлюлоза составляет 17.77:0,1551:0,0154 соответственно.The molar ratio of water: potassium sulfate: cellulose is 17.77: 0.1551: 0.0154, respectively.

Проведенные опыты показывают, что при обработке целлюлозы водным раствором сернокислого калия с последующей фильтрацией и сушкой при температуре 100-105°С она приобретает максимальную хрупкость и при помоле разрушается макромолекулярная и волокнистая структура с получением сыпучего порошка целлюлозы, обладающего высокой реакционной способностью.Our experiments show that when cellulose is treated with an aqueous solution of potassium sulfate, followed by filtration and drying at a temperature of 100-105 ° C, it acquires maximum brittleness and, when milled, the macromolecular and fibrous structure is destroyed with the formation of a loose cellulose powder with high reactivity.

Ниже представлены результаты опытов сополимеризации активированного порошка целлюлозы с акриламидом в присутствии инициатора радикальной полимеризации.Below are the results of experiments on the copolymerization of activated cellulose powder with acrylamide in the presence of a radical polymerization initiator.

Пример 8. В трехгорлый реактор, снабженный мешалкой, контактным термометром и обратным холодильником, загружают 4 моль дистиллированной воды, 0,00432 моль порошка целлюлозы, эмульгатора 7,17 мас.% (от мономеров) лаурилсульфата натрия и 0,1408 моль акриламида и включают мешалку. После достижения температуры 85°С в реактор подают 3,7 мас.% инициатора радикальной полимеризации персульфата калия. Сополимеризацию проводят при температуре 85°С и времени реакции 90 мин.Example 8. In a three-necked reactor equipped with a stirrer, contact thermometer and reflux condenser, 4 mol of distilled water, 0.00432 mol of cellulose powder, emulsifier 7.17 wt.% (From monomers) of sodium lauryl sulfate and 0.1408 mol of acrylamide are charged and include stirrer. After reaching a temperature of 85 ° C., 3.7% by weight of potassium persulfate radical polymerization initiator is fed to the reactor. The copolymerization is carried out at a temperature of 85 ° C and a reaction time of 90 minutes

Молярное соотношение вода:целлюлоза:акриламид и мас.% эмульгатор лаурилсульфата натрия: инициатор персульфата калия составляет 4:0,00493:0,1408:6,48:3,7 соответственно.The molar ratio of water: cellulose: acrylamide and wt.% Sodium lauryl sulfate emulsifier: potassium persulfate initiator is 4: 0.00493: 0.1408: 6.48: 3.7, respectively.

Пример 9. Осуществляют по примеру 8, но используют 0,1690 моль акриламида.Example 9. Carried out as in example 8, but using 0.1690 mol of acrylamide.

Молярное соотношение вода:целлюлоза:акриламид и мас.% эмульгатор лаурилсульфата натрия: инициатор персульфата калия составляет 4,55:0,00493:0,1690:5,46:3,12 соответственно.The molar ratio of water: cellulose: acrylamide and wt.% Sodium lauryl sulfate emulsifier: potassium persulfate initiator is 4.55: 0.00493: 0.1690: 5.46: 3.12, respectively.

- 2 022464- 2 022464

Пример 10. Осуществляют по примеру 8, но используют 0,00617 моль порошка целлюлозы и 0,1690 моль акриламида.Example 10. Carried out as in example 8, but using 0.00617 mol of cellulose powder and 0.1690 mol of acrylamide.

Молярное соотношение вода:целлюлоза:акриламид и мас.% эмульгатор лаурилсульфата натрия: инициатор персульфата калия составляет 4,55:0,00617:0,1690:5,38:3,07 соответственно.The molar ratio of water: cellulose: acrylamide and wt.% Sodium lauryl sulfate emulsifier: potassium persulfate initiator is 4.55: 0.00617: 0.1690: 5.38: 3.07, respectively.

Пример 11. Осуществляют по примеру 8, но используют 0,00864 моль порошка целлюлозы и 0,1971 моль акриламида.Example 11. Carried out in example 8, but using 0.00864 mol of cellulose powder and 0.1971 mol of acrylamide.

Молярное соотношение вода:целлюлоза:акриламид и мас.% эмульгатор лаурилсульфата натрия: инициатор персульфата калия составляет 4,7:0,00864:0,1971:4,54:2,59 соответственно.The molar ratio of water: cellulose: acrylamide and wt.% Emulsifier of sodium lauryl sulfate: initiator of potassium persulfate is 4.7: 0.00864: 0.1971: 4.54: 2.59, respectively.

Результаты опытов приведены в табл. 2.The results of the experiments are given in table. 2.

Проведенные опыты показывают, что при сополимеризации активированной целлюлозы с размерами частицы 10-320 мкм с акриламидом процесс протекает в мягких условиях при температуре 85°С и времени реакции 90 мин, в составе полученного сополимера содержание сухого вещества составляет 18,6-21,0 вес.%, вязкость 1% водного раствора сополимера 4,22-9,78 мм2/с, конверсия мономеров составляет 98,8 вес.%. Полученный сополимер обладает высокой адгезией и можно использовать его в качестве клея и сырья для производства эмульсионных красок.The experiments show that when copolymerizing activated cellulose with a particle size of 10-320 microns with acrylamide, the process proceeds under mild conditions at a temperature of 85 ° C and a reaction time of 90 minutes, the dry matter content of the resulting copolymer is 18.6-21.0 weight .%, the viscosity of a 1% aqueous solution of the copolymer of 4.22-9.78 mm 2 / s, the conversion of monomers is 98.8 wt.%. The resulting copolymer has high adhesion and can be used as an adhesive and raw material for the production of emulsion paints.

ЛитератураLiterature

1. НуДто1уДс ргосеккек апД сопДепкаДоп теасДопк ίη 1Де се11и1оке ко1уеп1 кук1ет Ν,Ν'ДипеДгЛасейшиДе 1йшт сЫопДе. Ρΐ. 2. ИедгаДаДоп о! се11и1оке. Ро1утег., 2003. 44, №1, с. 7-47, англ.1. WellNoDs rgosekkek apD sopDepkaDop teasDopk ίη 1De se11i1oke k1uep1 kuk1et Ν, Ν'DipeDgLaseishiDe 1sht sYopDe. Ρΐ. 2. YedgaDaadop oh! se11i1oke. Ро1утег., 2003.44, No. 1, p. 7-47 English

2. Автореф. дис. на соиск. уч. степ. Канд. хим.наук. Фролова С.В. (Институт химии Коми, научного центра Ур ОРАН, 167610 Республика Коми. г. Сыктывкар, ул. Первомайская 48). Арханг. Гос. техн. ун-т, Архангельск, 2008, 20 с., ил. Библ. 18. Рус.2. Abstract. dis. for a job. student step. Cand. chemical science. Frolova S.V. (Institute of Chemistry of Komi, Scientific Center Ur ORAN, 167610 Komi Republic. Syktyvkar, 48 Pervomaiskaya St.). Arkhang. Gos. tech. University, Arkhangelsk, 2008, 20 pp., ill. Bible 18. Rus.

3. Пат. 015856 ЕА, МПК С08В 1/00, 30.12.2011 г.3. Pat. 015856 EA, IPC С08В 1/00, December 30, 2011

Таблица 1Table 1

No. Наименование реагентов Name of reagents Номера опытов и их результаты Numbers of experiments and their results 1 one 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 ВЗЯТО Taken 1 one Дистиллированная вода, Distilled water, Г G 320 320 320 320 320 320 320 320 320 320 320 320 320 320 2 2 К2ЗО4,K 2 AO 4 , г g 12.4 12.4 18.0 18.0 22.0 22.0 27.0 27.0 27.0 27.0 27.0 27.0 27.0 27.0 3 3 Целлюлоза, Cellulose, г g 2.0 2.0 2.0 2.0 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 3.5 3.5 2.5 2.5 4 4 Время обработки, Time of processing, мин min 20 twenty 30 thirty 30 thirty 30 thirty 40 40 30 thirty 30 thirty 5 5 Сушка обработанного макулатуры, при 100-105% Drying of treated waste paper, at 100-105% мин min 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 6 6 Время помола, Grinding time мин min 6 6 6 6 8 8 8 8 6 6 6 6 4 4 ПОЛУЧЕНО RECEIVED 7 7 Порошок целлюлозы, Cellulose powder г g 2.009 2.009 2.01 2.01 2.51 2.51 2.512 2.512 2.511 2.511 3.513 3.513 2.509 2.509 8 8 Фракционный состав порошка, Fractional composition of the powder, % % 0,630 мкм 0.630 μm 14.71 14.71 6.98 6.98 2.5 2.5 1.75 1.75 3.51 3.51 2.85 2.85 7.50 7.50 0,320 мкм 0.320 μm 41.17 41.17 34.88 34.88 33.70 33.70 31.01 01/31 40.25 40.25 30.75 30.75 36.52 36.52 0,200 мкм 0.200 μm 23.53 23.53 25.58 25.58 26.35 26.35 34.51 34.51 23.62 23.62 32.60 32.60 23.42 23.42 0,100 мкм 0.100 μm 14.71 14.71 18.60 18.60 22.47 22.47 25.80 25.80 20.20 20.20 26.09 09/26 20.40 20.40 0,10 мкм 0.10 μm 5.88 5.88 13.96 13.96 14.98 14.98 7.93 7.93 12.42 12.42 7.71 7.71 12.16 12.16 9 nine рН водной дисперсий порошка, pH of the aqueous dispersions of the powder, ед units 9.0 9.0 9.5 9.5 9.75 9.75 9.6 9.6 9.4 9.4 9.6 9.6 9.2 9.2 10 10 Выход порошок целлюлозы Cellulose powder yield % % 85.29 85.29 93.02 93.02 97.50 97.50 98.25 98.25 96.5 96.5 97.15 97.15 92.50 92.50

Таблица 2table 2

Номера опытов и их результаты Numbers of experiments and their results No. Наименование реагентов Name of reagents 8 8 9 nine 10 10 11 eleven ВЗЯТО Taken 1 one Дистиллированная вода, Distilled water, Г G 72 72 82 82 82 82 85 85 2 2 Целлюлоза порошок,10-320 мкм, Cellulose powder, 10-320 microns, г g 0.8 0.8 0.8 0.8 1.0 1.0 1.4 1.4 3 3 Лаурилсульфат натрий. Sodium lauryl sulfate. г g 0.70 0.70 0.70 0.70 0.70 0.70 0.70 0.70 4 4 Акриламид, Acrylamide г g 10.0 10.0 12.0 12.0 12.0 12.0 14.0 14.0 5 5 КгЗзОв, KgZzov, г g 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 6 6 Температура, Temperature, “с "from 85 85 85 85 85 85 85 85 7 7 Время реакции Reaction time мин min 90 90 90 90 90 90 90 90 ПОЛУЧЕНО RECEIVED 8 8 Водный раствор сополимера, Copolymer aqueous solution, г g 83.97 83.97 96.7 96.7 96.3 96.3 101.56 101.56 9 nine Содержание сухого вещества, Dry matter content % % 18.6 18.6 20.0 20.0 21.0 21.0 18.5 18.5 10 10 рН раствора, pH of the solution ед units 8.5 8.5 8.2 8.2 8.0 8.0 8.5 8.5 11 eleven Вязкость 1% водного раствора сополимера, The viscosity of a 1% copolymer aqueous solution, мм% mm% 4.22 4.22 4.35 4.35 4.45 4.45 9.78 9.78 12 12 Время высыхания пленки, Film drying time, час hour 4.5 4.5 5.0 5.0 5.0 5.0 5 5 13 thirteen Адгезия пленки, Film adhesion, бал ball 1 one 1 one 1 one 1 one 14 14 Конверсия мономеров, Monomer Conversion, % % 98.6 98.6 98.8 98.8 98.5 98.5 98.2 98.2

Claims (1)

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯCLAIM Способ активации целлюлозы, включающий обработку целлюлозы водным раствором персульфата калия с последующей сушкой и помолом, отличающийся тем, что целлюлозу перед помолом пропитывают водным раствором сернокислого калия при молярном соотношении вода:сернокислый калий:целлюлоза, равном 17,77:0,0712-0,1551:0,0123-0,02160 соответственно, сушкой при температуре 100105°С в течение 60 мин и при помоле в течение 4-8 мин.A method of activating cellulose, which involves treating cellulose with an aqueous solution of potassium persulfate, followed by drying and grinding, wherein before grinding the pulp is impregnated with an aqueous solution of potassium sulfate at a molar ratio of water: potassium sulfate: cellulose equal to 17.77: 0.0712-0, 1551: 0.0123-0.02160, respectively, by drying at a temperature of 100105 ° C for 60 minutes and grinding during 4-8 minutes.
EA201300355A 2012-11-23 2012-11-23 Process for cellulose activation EA022464B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EA201300355A EA022464B1 (en) 2012-11-23 2012-11-23 Process for cellulose activation

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EA201300355A EA022464B1 (en) 2012-11-23 2012-11-23 Process for cellulose activation

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA201300355A1 EA201300355A1 (en) 2014-05-30
EA022464B1 true EA022464B1 (en) 2016-01-29

Family

ID=50776739

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA201300355A EA022464B1 (en) 2012-11-23 2012-11-23 Process for cellulose activation

Country Status (1)

Country Link
EA (1) EA022464B1 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4336370A (en) * 1980-03-24 1982-06-22 International Paper Company Process for activating cellulose pulp to improve ease of esterification
SU1735308A1 (en) * 1990-04-09 1992-05-23 Институт химии древесины АН ЛатвССР Method of powdered cellulose preparation
DE19817454A1 (en) * 1998-04-20 1999-10-21 Wolff Walsrode Ag Method for activating and derivatising cellulose
EA015856B1 (en) * 2009-03-17 2011-12-30 Сумгаитский Государственный Университет (Сгу) Method for cellulose activation

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4336370A (en) * 1980-03-24 1982-06-22 International Paper Company Process for activating cellulose pulp to improve ease of esterification
SU1735308A1 (en) * 1990-04-09 1992-05-23 Институт химии древесины АН ЛатвССР Method of powdered cellulose preparation
DE19817454A1 (en) * 1998-04-20 1999-10-21 Wolff Walsrode Ag Method for activating and derivatising cellulose
EA015856B1 (en) * 2009-03-17 2011-12-30 Сумгаитский Государственный Университет (Сгу) Method for cellulose activation

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Химическая энциклопедия, под ред. Л.И. Кнунянц, изд-во "Советская энциклопедия", М., 1990, т. 2, с. 289 *
Целлюлоза и ее производные, под ред. Н. Байклза и др., изд-во "Мир", М., 1974, т. 1, с. 251-253, табл. 1.19 *

Also Published As

Publication number Publication date
EA201300355A1 (en) 2014-05-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPS63165412A (en) Paper making additive consisting of vinylamine copolymer
FR2460971A1 (en) VINYL ALCOHOL COPOLYMERS CONTAINING CATIONIC RADICALS, USEFUL IN PAPERMAKING, AND PROCESS FOR THEIR PREPARATION
Zhou et al. Enhanced municipal sludge dewaterability using an amphiphilic microblocked cationic polyacrylamide synthesized through ultrasonic-initiation: Copolymerization and flocculation mechanisms
RU2019108602A (en) COMPOSITION PROVIDING STRENGTH IN DRY STATE, ITS USE AND METHOD FOR PRODUCING PAPER, CARDBOARD AND LIKE MATERIALS
CN108690171B (en) Water-in-water type cationic polyacrylamide emulsion and preparation method and application thereof
CN110088397B (en) Polymer composition and use thereof
Guan et al. A cost-effective anionic flocculant prepared by grafting carboxymethyl cellulose and lignosulfonate with acrylamide
CN104086704A (en) Starch grafted acrylamide and preparation method and application thereof
EA015856B1 (en) Method for cellulose activation
US3823100A (en) Polysaccharide based flocculants
JP6907626B2 (en) Dispersion liquid for paper chemicals, manufacturing method of dispersion liquid for paper chemicals, paper strength enhancer containing dispersion liquid for paper chemicals, drainage improver for papermaking and yield improver for papermaking
Zhang et al. Adsorption thermodynamics of cationic dye on hydrolysis lignin-acrylic acid adsorbent
EA022464B1 (en) Process for cellulose activation
CN106188436B (en) A kind of cationic polyacrylamide remaining and filling assistant agent and preparation method thereof
KR101395270B1 (en) Preparation eco-frendly dry strength agent of paper making industry
WO2006126674A1 (en) Process for production of water-soluble polymers and use thereof
EA020359B1 (en) Process of cellulose activation
EA027996B1 (en) Process for producing cellulose powder
EA024328B1 (en) Process for producing cellulose powder
DE112013000162B4 (en) Process for producing a vinyl chloride resin latex with low energy consumption
EA024329B1 (en) Process for cellulose activation
JPH0455405A (en) Cationic polyacrylamide
US4221888A (en) Method of hydrolyzing acrylamide and methacrylamide polymers
EA020941B1 (en) Method for producing activated cellulose
EA024458B1 (en) Process for cellulose activation

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ BY KZ KG TJ TM RU