EA020387B1 - Process for producing activated cellulose - Google Patents

Process for producing activated cellulose Download PDF

Info

Publication number
EA020387B1
EA020387B1 EA201200735A EA201200735A EA020387B1 EA 020387 B1 EA020387 B1 EA 020387B1 EA 201200735 A EA201200735 A EA 201200735A EA 201200735 A EA201200735 A EA 201200735A EA 020387 B1 EA020387 B1 EA 020387B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
cellulose
mol
minutes
sodium sulfite
powder
Prior art date
Application number
EA201200735A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
EA201200735A1 (en
Inventor
Джамал Вейс оглы Мамедов
Надир Фаррух оглы Гахраманов
Ядигар Юсиф оглы Гусейнов
Физули Ханали оглы Шахгелдиев
Афаг Фахир кызы Исмаилзаде
Original Assignee
Джамал Вейс оглы Мамедов
Надир Фаррух оглы Гахраманов
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Джамал Вейс оглы Мамедов, Надир Фаррух оглы Гахраманов filed Critical Джамал Вейс оглы Мамедов
Priority to EA201200735A priority Critical patent/EA020387B1/en
Publication of EA201200735A1 publication Critical patent/EA201200735A1/en
Publication of EA020387B1 publication Critical patent/EA020387B1/en

Links

Abstract

The invention relates to cellulose chemistry, in particular, to a process for producing powder cellulose for use in chemical, pharmaceutical food and in other branches. The cellulose is activated in the following way: first 3-11% aqueous solution sodium sulfate is prepared, further ground waste paper is treated with the sodium sulfate for 10-40 min, with the molar ratio of water reagents:sodium sulfate:cellulose comprising 19,7-21,5:0,0952-0,3492:0,0277-0,02962 accordingly. After cellulose is treated and dried at 100-105°C for 60 min crystallinity and fragility is increased. Macromolecular and fibrous structure is destroyed in milling, the resulted bulk cellulose powder has high reactive capacity.

Description

Изобретение относится к химии целлюлозы, а именно к способу получения порошковой целлюлозы, которая может найти применение в химической, фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности.The invention relates to the chemistry of cellulose, and in particular to a method for producing powdered cellulose, which may find application in chemical, pharmaceutical, food and other industries.

Известен способ получения порошковой целлюлозы. В качестве сырья используют целлюлозу и серную кислоту. Целлюлозу при температуре 90°С в течение 2 ч обрабатывают 5% раствором серной кислоты, соотношение целлюлозы и серной кислоты составляет 1:10 соответственно. Полученный раствор целлюлозы фильтруют, нейтрализуют, осуществляют сушку при температуре 120-160°С, а на втором этапе при температуре 100-120°С (1).A known method of producing powdered cellulose. As raw materials, cellulose and sulfuric acid are used. Cellulose at a temperature of 90 ° C for 2 hours is treated with a 5% solution of sulfuric acid, the ratio of cellulose and sulfuric acid is 1:10, respectively. The resulting cellulose solution is filtered, neutralized, dried at a temperature of 120-160 ° C, and in the second stage at a temperature of 100-120 ° C (1).

Недостатком способа является применение химических реагентов с получением сточных вод.The disadvantage of this method is the use of chemicals with wastewater.

Известен способ получения растворимой целлюлозы из хлопкового линта. Сначала проводят щелочную варку линта при температуре 170-180°С под давлением 1 МПа, а затем последующий гидролиз при температуре 140-180°С. Полученная целлюлоза при температуре 60°С в течение нескольких часов подвергается отбеливанию смесью диоксида хлора и уксусной кислоты. Полученная целлюлоза используется как сырье для вискозного производства (2).A known method of producing soluble cellulose from cotton lint. First, alkaline cooking of lint is carried out at a temperature of 170-180 ° C under a pressure of 1 MPa, and then subsequent hydrolysis at a temperature of 140-180 ° C. The resulting cellulose at a temperature of 60 ° C for several hours is subjected to bleaching with a mixture of chlorine dioxide and acetic acid. The resulting cellulose is used as a raw material for viscose production (2).

Недостатками способа являются высокая температура, применение химических реагентов с образованием сточных вод.The disadvantages of the method are high temperature, the use of chemicals with the formation of wastewater.

Известен способ получения модифицированной целлюлозы, который включает активацию целлюлозы с гидроксилом натрия или аммиаком под давлением, частичное удаление активирующего агента до его остаточного содержания ниже 10 мас.%, введение полученной целлюлозы в реакцию с замещающим органическим соединением, удаление остатка активирующего агента и побочных продуктов реакции замещения. Изобретение позволяет увеличить степень разрушения кристаллических областей целлюлозы, что приводит к полному или частичному замещению равномерным распределением гидроксильных групп и позволяет легче получить химические производные целлюлозы (3) - прототип.A known method of producing modified cellulose, which includes the activation of cellulose with sodium hydroxide or ammonia under pressure, the partial removal of the activating agent to its residual content below 10 wt.%, Introducing the resulting cellulose into the reaction with a substitute organic compound, removing the remainder of the activating agent and reaction by-products substitution. The invention allows to increase the degree of destruction of the crystalline regions of cellulose, which leads to complete or partial substitution by a uniform distribution of hydroxyl groups and makes it easier to obtain chemical derivatives of cellulose (3) - prototype.

Недостатком способа является применение химических реагентов с получением сточных вод.The disadvantage of this method is the use of chemicals with wastewater.

Задачей изобретения является разработка экологически чистой технологии способа получения активированного порошка целлюлозы. Задача решается обработкой измельченной целлюлозы водным раствором сернистокислого натрия с концентрацией 3-11% в течение 10-40 мин при молярном соотношении реагентов воды:сернистокислого натрия:целлюлозы 19,7-21,5:0,0952-0,3492:0,0277-0,02962 соответственно, после обработки целлюлозу сушат при температуре 100-105°С в течение 60 мин и при размоле 4-6 мин, получают сыпучий порошок целлюлозы с содержанием частиц 10-320 мкм с высокой реакционной способностью.The objective of the invention is the development of environmentally friendly technology of a method for producing activated cellulose powder. The problem is solved by treating crushed cellulose with an aqueous solution of sodium sulfite with a concentration of 3-11% for 10-40 minutes at a molar ratio of water reagents: sodium sulfite: cellulose 19.7-21.5: 0.0952-0.3492: 0.0277 -0.02962, respectively, after processing the pulp is dried at a temperature of 100-105 ° C for 60 minutes and with a grinding of 4-6 minutes, a loose cellulose powder with a particle content of 10-320 μm with high reactivity is obtained.

При обработке измельченной макулатуры марки МС-1А водным раствором сернистокислого натрия макулатура набухает и реагенты, использованные при изготовлении бумаги (канифоль, окись титана, тальк и др.) как шлам, растворяются в водном растворе сернистокислого натрия и отделяются вместе с раствором в виде осадка. После отделения шлама целлюлозосодержащую массу фильтруют и сушат, при этом содержание целлюлозы составляет 90,0 вес.%.When processing MS-1A brand waste paper with an aqueous solution of sodium sulfite, the waste paper swells and the reagents used in the manufacture of paper (rosin, titanium oxide, talc, etc.) as sludge are dissolved in an aqueous solution of sodium sulfite and separated together with the solution as a precipitate. After separation of the sludge, the cellulose-containing mass is filtered and dried, while the cellulose content is 90.0 wt.%.

При помоле хрупкой целлюлозы получается сыпучий порошок, состоящий из 4 фракций: 10, 100, 200 и 320 мкм. Размол осушенной целлюлозы осуществляют при температуре 20°С. Выход порошка целлюлозы составляет 98,37 вес.%.When grinding brittle cellulose, a free-flowing powder is obtained consisting of 4 fractions: 10, 100, 200 and 320 microns. The grinding of dried pulp is carried out at a temperature of 20 ° C. The yield of cellulose powder is 98.37 wt.%.

Снижение времени обработки целлюлозы с водным раствором сернистокислого натрия ниже 30 мин и снижение концентрации сернистокислого натрия ниже 5% способствует снижению выхода порошка целлюлозы.Reducing the processing time of cellulose with an aqueous solution of sodium sulfite below 30 minutes and reducing the concentration of sodium sulfite below 5% helps to reduce the yield of cellulose powder.

Предложенный способ активации целлюлозы по сравнению с прототипом заключается в том, что для придания максимальной хрупкости макромолекулярной структуре целлюлозы перед помолом ее обрабатывают водным раствором сернистокислого натрия с последующей сушкой и при помоле разрушается макромолекулярная и волокнистая структура с получением сыпучего порошка целлюлозы с высокой реакционной способностью. Содержание основной фракции с размером частиц 10-320 мкм в приделах 91,85-98,37 вес.% (в прототипе - активацию целлюлозы осуществляют гидроксилом натрия или аммиаком под давлением, в процессе получаются сточные воды). Предложенный способ активации является экологически чистым процессом.The proposed method for the activation of cellulose in comparison with the prototype is that to give maximum fragility to the macromolecular structure of the cellulose, it is treated with an aqueous solution of sodium sulfate before grinding, followed by drying, and, when grinding, the macromolecular and fibrous structure is destroyed to obtain a loose cellulose powder with high reactivity. The content of the main fraction with a particle size of 10-320 μm in the aisles of 91.85-98.37 wt.% (In the prototype, cellulose is activated by sodium hydroxide or ammonia under pressure, the process produces wastewater). The proposed activation method is an environmentally friendly process.

Способ осуществляют следующим образом.The method is as follows.

Сначала приготовляют 3-11% водный раствор сернистокислого натрия. Затем измельченную целлюлозу обрабатывают сернистокислым натрием в течение 10-40 мин при молярном соотношении реагентов воды:сернистокислого натрия:целлюлозы 19,7-21,5:0,0952-0,3492:0,0277-0,02962 соответственно. После обработки целлюлозы с последующей сушкой при температуре 100-105°С в течение 60 мин повышается кристалличность и хрупкость. При размоле разрушаются макромолекулярная и волокнистая структуры и разрываются водородные связи целлюлозы. Полученный сыпучий порошок целлюлозы обладает высокой реакционной способностью.First, prepare a 3-11% aqueous solution of sodium sulfite. Then, the crushed cellulose is treated with sodium sulfide for 10-40 minutes at a molar ratio of water: sodium sulfide: cellulose 19.7-21.5: 0.0952-0.3492: 0.0277-0.02962, respectively. After processing the cellulose, followed by drying at a temperature of 100-105 ° C for 60 minutes, crystallinity and brittleness increase. During grinding, the macromolecular and fibrous structures are destroyed and the hydrogen bonds of cellulose are broken. The resulting free flowing cellulose powder is highly reactive.

Для лучшего понимания сущности изобретения ниже представлены примеры.For a better understanding of the invention below are examples.

Пример 1. В литровой стакан с мешалкой загружают 388 г (21,5 моль) деминерализованной воды и 12 г (0,0952 моль) сернистокислого натрия и включают мешалку со скоростью 60 об./мин. В полученный раствор сернистокислого натрия подают 4,5 г (0,0277 моль) измельченной целлюлозы и в течение 30 минExample 1. In a liter beaker with a stirrer, 388 g (21.5 mol) of demineralized water and 12 g (0.0952 mol) of sodium sulfite are charged and the stirrer is turned on at a speed of 60 rpm. 4.5 g (0.0277 mol) of ground pulp are fed into the resulting sodium sulfite solution and for 30 minutes

- 1 020387 обрабатывают. После обработки целлюлозу подают на сушку при температуре 100-105°С в течение 90 мин. При размоле осушенной целлюлозы в течение 6 мин получается сыпучий порошок целлюлозы, который разделяется на отдельные фракции.- 1,020,387 are being processed. After processing, the pulp is fed for drying at a temperature of 100-105 ° C for 90 minutes. When grinding dried cellulose for 6 minutes, a loose cellulose powder is obtained, which is divided into separate fractions.

Молярное соотношение воды:сернистокислого натрия:целлюлозы составляет 21,5:0,0952:0,0277 соответственно.The molar ratio of water: sodium sulfite: cellulose is 21.5: 0.0952: 0.0277, respectively.

Состав макулатуры определяют согласно ГОСТ 10700-97, состав целлюлозы - ГОСТ 5982-82, ГОСТ 6840-78, фракционный состав активированного порошка целлюлозы - ГОСТ 3584-73, вязкость водного раствора сополимера - ГОСТ 1028-81, степень высыхания пленки сополимеров - ГОСТ 19007-73, адгезия покрытия - ГОСТ 15140-78, сухой остаток сополимеров определяется физико-химическим методом, водородное число растворов определяется РН-метром, насыпная плотность порошка целлюлозы - ГОСТ 2211-65.The composition of waste paper is determined according to GOST 10700-97, the composition of cellulose is GOST 5982-82, GOST 6840-78, the fractional composition of activated cellulose powder is GOST 3584-73, the viscosity of an aqueous copolymer solution is GOST 1028-81, the degree of drying of the copolymer film is GOST 19007 -73, coating adhesion - GOST 15140-78, the dry residue of the copolymers is determined by the physicochemical method, the hydrogen number of the solutions is determined by the pH meter, the bulk density of the cellulose powder is GOST 2211-65.

Пример 2. Осуществляют по примеру 1, но используют 380 г (0,211 моль) деминерализованной воды, 20 г (0,1587 моль) сернистокислого натрия и время помола 4 мин.Example 2. Carried out as in example 1, but using 380 g (0.211 mol) of demineralized water, 20 g (0.1587 mol) of sodium sulfite and grinding time 4 minutes

Молярное соотношение воды:сернистокислого натрия:целлюлозы составляет 21,1:0,1587:0,0277 соответственно.The molar ratio of water: sodium sulfite: cellulose is 21.1: 0.1587: 0.0277, respectively.

Пример 3. Осуществляют по примеру 1, но используют 372 г (20,6 моль) деминерализованной воды, 28 г (0,222 моль) сернистокислого натрия и 4,7 г (0,0290 моль) целлюлозы.Example 3. Carried out as in example 1, but using 372 g (20.6 mol) of demineralized water, 28 g (0.222 mol) of sodium sulfite and 4.7 g (0.0290 mol) of cellulose.

Молярное соотношение воды:сернистокислого натрия:целюлозы составляет 20,6:0,222:0,0290 соответственно.The molar ratio of water: sodium sulfite: cellulose is 20.6: 0.222: 0.0290, respectively.

Пример 4. Осуществляют по примеру 1, но используют 372 г (20,6 моль), 28 г (0,222 моль) сернистокислого натрия, 4,7 г (0,0290 моль) целлюлозы, время обработки целлюлозы 10 мин и время помола 2 мин.Example 4. Carried out as in example 1, but using 372 g (20.6 mol), 28 g (0.222 mol) of sodium sulfite, 4.7 g (0.0290 mol) of cellulose, the processing time of cellulose 10 minutes and the grinding time of 2 minutes .

Молярное соотношение воды:сернистокислого натрия:целлюлозы составляет 20,6:0,222:0,0290 соответственно.The molar ratio of water: sodium sulfite: cellulose is 20.6: 0.222: 0.0290, respectively.

Пример 5. Осуществляют по примеру 1, но используют 372 г (20,6 моль) деминерализованной воды, 28 г (0,222 моль) сернистокислого натрия, 4,8 г (0,02962 моль) целлюлозы, время обработки 10 мин и время помола 4 мин.Example 5. Carried out as in example 1, but using 372 g (20.6 mol) of demineralized water, 28 g (0.222 mol) of sodium sulfite, 4.8 g (0.02962 mol) of cellulose, processing time 10 min and grinding time 4 min

Молярное соотношение воды:сернистокислого натрия:целлюлозы составляет 20,6:0,0222:0,02962 соответственно.The molar ratio of water: sodium sulfite: cellulose is 20.6: 0.0222: 0.02962, respectively.

Пример 6. Осуществляют по примеру 1, но используют 372 г (20,6 моль) деминерализованной воды, 28 г (0,222 моль) сернистокислого натрия, 4,7 г (0,0290 моль) целлюлозы и время обработки целлюлозы 40 мин.Example 6. Carried out as in example 1, but using 372 g (20.6 mol) of demineralized water, 28 g (0.222 mol) of sodium sulfite, 4.7 g (0.0290 mol) of cellulose and a pulp treatment time of 40 minutes

Молярное соотношение воды:сернистокислого натрия:целлюлозы составляет 20,6:.0,222:0,0290 соответственно.The molar ratio of water: sodium sulfite: cellulose is 20.6: .0.222: 0.0290, respectively.

Пример 7. Осуществляют по примеру 1, но используют 364 г (20,2 моль) деминерализованной воды, 36 г (0,2857 моль) сернистокислого натрия и 4,7 г (0,0290 моль) целлюлозы.Example 7. Carried out as in example 1, but using 364 g (20.2 mol) of demineralized water, 36 g (0.2857 mol) of sodium sulfite and 4.7 g (0.0290 mol) of cellulose.

Молярное соотношение воды:сернистокислого натрия:целлюлозы составляет 20,2:0,2857:0,0290 соответственно.The molar ratio of water: sodium sulfite: cellulose is 20.2: 0.2857: 0.0290, respectively.

Пример 8. Осуществляют по примеру 1, но используют 356 г (19,7 моль) деминерализованной воды, 44 г (0,3492 моль) сернистокислого натрия и время обработки 20 мин.Example 8. Carried out as in example 1, but using 356 g (19.7 mol) of demineralized water, 44 g (0.3492 mol) of sodium sulfite and the processing time of 20 minutes

Молярное соотношение воды:сернистокислого натрия:целлюлозы составляет 19,7:0,3492:0,0290 соответственно.The molar ratio of water: sodium sulfite: cellulose is 19.7: 0.3492: 0.0290, respectively.

Установлено, что использование для обработки целлюлозы сернистокислого натрия приводит к получению активированной целлюлозы с высокой реакционной способностью. Оптимальная концентрация сернистокислого натрия для обработки целлюлозы составляет 5-7%, выход активированной целлюлозы при этом составляет 98,37 вес.%.It was found that the use of sodium sulfate for the treatment of cellulose leads to the production of activated cellulose with high reactivity. The optimal concentration of sodium sulfite for the treatment of cellulose is 5-7%, the yield of activated cellulose in this case is 98.37 wt.%.

Ниже представлены результаты опытов (со)полимеризации порошка целлюлозы с акриловой кислотой и акриламидом.Below are the results of experiments (co) polymerization of cellulose powder with acrylic acid and acrylamide.

Пример 9. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, контактным термометром и обратным холодильником, загружают 72 г (4 моль) деминерализованной воды, 0,7 г (0,0277 моль) порошка целлюлозы, полученных в опыте № 5, 13 г (0,01806 моль) акриловой кислоты, в качестве эмульгатора используют лаурилсульфоэтоксилат калия в количестве 1,07 г (0,2 мас.%) от массы мономеров и включают мешалку. После 40 мин перемешивания при температуре 70°С в реактор подают инициатор полимеризации. В качестве инициатора радикальной полимеризации используют окислительно-восстановительную систему, включающую персульфат калия и метабисульфит натрия. В первую основную стадию полимеризации подают 3/4 окислительно-восстановительной системы (0,4 г (0,00148 моль) персульфата калия и 0,4 г (0,00555 моль) метабисульфита натрия). (Со)полимеризацию проводят при температуре 75°С по окончании дозировки смеси, на второй стадии для (до)полимеризации мономеров подают в реактор 1/4 часть инициатора и выдерживают 50 мин при температуре 80°С, время реакции 180 мин.Example 9. In a three-necked flask equipped with a stirrer, a contact thermometer and a reflux condenser, 72 g (4 mol) of demineralized water, 0.7 g (0.0277 mol) of cellulose powder obtained in experiment No. 5, 13 g (0, 01806 mol) of acrylic acid, as an emulsifier, potassium lauryl sulfoethoxylate is used in an amount of 1.07 g (0.2 wt.%) By weight of the monomers and includes a stirrer. After 40 minutes of stirring at a temperature of 70 ° C., a polymerization initiator is fed into the reactor. As the initiator of radical polymerization, a redox system is used, including potassium persulfate and sodium metabisulfite. In the first main stage of polymerization, 3/4 of the redox system (0.4 g (0.00148 mol) of potassium persulfate and 0.4 g (0.00555 mol) of sodium metabisulfite) is fed. (Co) polymerization is carried out at a temperature of 75 ° C at the end of the dosage of the mixture; in the second stage, for the (before) polymerization of monomers, 1/4 of the initiator is fed into the reactor and held for 50 minutes at a temperature of 80 ° C, the reaction time is 180 minutes

Молярное соотношения воды:целлюлозы:акриловой кислоты:эмульгатора лаурилсульфоэтоксилата калия:инициатора - персульфата калия:метабисульфита натрия составляет 4:0,00432:0,1806:0,2:0,00148: 0,00555 соответственно.The molar ratio of water: cellulose: acrylic acid: potassium lauryl sulfoethoxylate emulsifier: potassium persulfate: sodium metabisulfite initiator is 4: 0.00432: 0.1806: 0.2: 0.00148: 0.00555, respectively.

- 2 020387- 2,020,387

Пример 10. Осуществляют по примеру 9, но используют 5 г (0,0694 моль) акриловой кислоты, 5 г (0,0704 моль) акриламида и 0,7 г (0,00432 моль) порошка целлюлозы, полученных в опыте № 6.Example 10. Carried out in example 9, but using 5 g (0.0694 mol) of acrylic acid, 5 g (0.0704 mol) of acrylamide and 0.7 g (0.00432 mol) of cellulose powder obtained in experiment No. 6.

Молярное соотношение воды:целлюлозы:акриловой кислоты:акриламида:эмульгатора лаурилсульфоэтоксилата калия:инициатора - персульфата калия; метабисульфита натрия составляет 4:0,00432: 0,0694:0,0704:0,2:0,00148:0,00555 соответственно.The molar ratio of water: cellulose: acrylic acid: acrylamide: emulsifier potassium lauryl sulfoethoxylate: initiator - potassium persulfate; sodium metabisulfite is 4: 0.00432: 0.0694: 0.0704: 0.2: 0.00148: 0.00555, respectively.

Пример 11. Осуществляют по примеру 9, но используют 7 г (0,0972 моль) акриловой кислоты, 7 г (0,0986 моль) акриламида и 0,7 г (0,00432 моль) порошка целлюлозы, полученных в опыте № 7.Example 11. Carried out as in example 9, but using 7 g (0.0972 mol) of acrylic acid, 7 g (0.0986 mol) of acrylamide and 0.7 g (0.00432 mol) of cellulose powder obtained in experiment No. 7.

Молярное соотношение воды:целлюлозы:акриловой кислоты:акриламида:эмульгатора лаурилсульфоэтоксилата калия:инициатора - персульфата калия:метабисульфита натрия составляет 4:0,00432: 0,0972:0,0986:0,2:0,00148:0,00555 соответственно.The molar ratio of water: cellulose: acrylic acid: acrylamide: emulsifier potassium lauryl sulfoethoxylate: initiator potassium persulfate: sodium metabisulfite is 4: 0.00432: 0.0972: 0.0986: 0.2: 0.00148: 0.00555, respectively.

Результаты опытов приведены в табл. 2.The results of the experiments are given in table. 2.

Результаты опытов показывают, что при (со)полимеризации активированного порошка целлюлозы с акриловой кислотой и акриламидом полученные сополимеры в опытах 9-11 имеют содержание сухого вещества 16,0-22,4%, вязкость 1% раствора сополимера 3,76-10,06 мм2/с. Продолжительность высыхания пленки 5-6 ч, адгезия пленки составляет 1 балл, конверсия мономеров составляет 98,9 вес.%. Полученные сополимеры можно использовать в лакокрасочной промышленности.The results of the experiments show that during (co) polymerization of activated cellulose powder with acrylic acid and acrylamide, the obtained copolymers in experiments 9-11 have a dry matter content of 16.0-22.4%, a viscosity of 1% copolymer solution 3.76-10.06 mm 2 / s. The drying time of the film is 5-6 hours, the adhesion of the film is 1 point, the conversion of monomers is 98.9 wt.%. The resulting copolymers can be used in the paint industry.

ЛитератураLiterature

1. Пат. 2068419 Россия, С08В 15/02, от 27.10.1996 г.1. Pat. 2068419 Russia, СВВ 15/02, dated October 27, 1996

2. Пат. 2159302, Россия, МПК Ό21Ο 5/00, Ό01Ο 1/00 от 21.11.2000 г.2. Pat. 2159302, Russia, IPC Ό21Ο 5/00, Ό01Ο 1/00 dated 11/21/2000

3. Заявка 99124792/02 Россия, МПК С08В 1 /02, опубликована 20.04.2003 г.3. Application 99124792/02 Russia, IPC С08В 1/02, published on April 20, 2003.

Таблица 1Table 1

Наименование реагентов Name of reagents Номера опытов и их результаты Numbers of experiments and their results 1 one 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 1 one Взяли: Дистиллированная вода, Have taken: Distilled water, гр- gr 388 388 380 380 372 372 312 312 372 372 372 372 364 364 356 356 2 2 ЫагЗОз, для 3%-го раствора, Hazard, for a 3% solution, ГР· GR 12 12 3 3 Па28О3, для 5%-го раствора,Pa 2 8O 3 , for a 5% solution, гр. column 20 twenty 4 4 ИагЗОз, для 7%-го раствора, IAGZOz, for a 7% solution, гр· gr 28 28 28 28 28 28 28 28 5 5 Ма28О3, для 9%-го раствора,Ma 2 8O 3 , for a 9% solution, гр- gr 36 36 6 6 Ν328Ο3, для 11%-го раствора,Ν3 2 8Ο 3 , for an 11% solution, гр- gr 44 44 7 7 Количества целлюлозы, Pulp amounts, гр. column 4,5 4,5 4,5 4,5 4,7 4.7 4,7 4.7 4,8 4.8 4,7 4.7 4,7 4.7 4,7 4.7 8 8 Время обработки целлюлозы раствором сернокислого натрия, Pulp processing time sodium sulfate solution минут minutes 30 thirty 30 thirty 30 thirty 10 10 10 10 40 40 30 thirty 20 twenty 9 nine Время сушки целлюлозы, Pulp drying time, минут minutes 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 10 10 Время помола целлюлозы, Pulp grinding time, минут minutes 6 6 4 4 6 6 2 2 4 4 6 6 6 6 6 6 11 eleven Получено: Порошок целлюлозы, Received: Cellulose powder гр. column 4,54 4,54 4,59 4,59 4,78 4.78 4,80 4.80 5,03 5.03 4,79 4.79 5,09 5.09 5,10 5.10 12 12 Фракционный состав порошка целлюлозы: 630 мкм 320 мкм 200 мкм 100 мкм 10 мкм Fractional composition of cellulose powder: 630 μm 320 μm 200 microns 100 μm 10 microns % % 12,11 27,56 26,42 20,17 3,74 12.11 27.56 26,42 20.17 3.74 14,16 30,94 22,88 23,96 8,06 14.16 30.94 22.88 23.96 8.06 2,90 21,25 29,00 39,65 7,28 2.90 21.25 29.00 39.65 7.28 31,91 26,41 16,70 22,26 8,72 31.91 26.41 16.70 22.26 8.72 8,15 25.84 24.85 34,20 6,96 8.15 25.84 24.85 34,20 6.96 0,63 37,25 31,69 28,33 2,10 0.63 37.25 31.69 28.33 2.10 3,95 20,68 29,67 39,56 6,08 3.95 20.68 29.67 39.56 6.08 3,02 28,57 30,25 31,43 6,73 3.02 28.57 30.25 31,43 6.73 13 thirteen Насыпной вес порошка, The bulk density of the powder г/см3 g / cm 3 0,053 0,053 0,077 0,077 0,095 0,095 0,040 0,040 0,080 0,080 0,086 0,086 0,090 0,090 0,065 0,065 14 14 рН водного дисперсий, порошка, pH of aqueous dispersions, powder, ед. units 7,8 7.8 8,2 8.2 8,0 8.0 7,9 7.9 7,8 7.8 7,6 7.6 7,9 7.9 7,9 7.9 15 fifteen Выход активированной целлюлозы, Activated cellulose yield % % 87,89 87.89 85,84 85.84 97,10 97.10 68,09 68.09 91,85 91.85 98,37 98.37 96,09 96.09 96,98 96.98

- 3 020387- 3,020,387

Таблица 2table 2

Ж» F " Наименование реагентов Name of reagents Номера опытов и их результаты Numbers of experiments and their results 9 nine 10 10 11 eleven 1 one Взяли: Дистиллированная вода, Have taken: Distilled water, гр· gr 72 72 72 72 72 72 2 2 Активированная порошок целлюлозы, Activated cellulose powder, гр- gr 0,7 0.7 0,7 0.7 0,7 0.7 3 3 Алкилбензолсульфоната натрия, Sodium alkylbenzenesulfonate, гр- gr 0,804 0.804 0,804 0.804 0,800 0,800 4 4 Акриловая кислота, Acrylic acid гр. column 13,0 13.0 5,0 5,0 - - 5 5 Акриламид, Acrylamide гр. column - - 5,0 5,0 7,0 7.0 6 6 Персульфат калия, Potassium persulfate гр. column 0,2 0.2 0,2 0.2 0,2 0.2 7 7 Сернистокислый натрия, Sodium Sulphate, гр- gr 0,2 0.2 0,2 0.2 0,2 0.2 8 8 Температура (со) полимеризации, The temperature of (co) polymerization, °С ° C 75^-80 75 ^ -80 754-80 754-80 754-80 754-80 9 nine Время реакции, Reaction time, минут minutes 120 120 130 130 125 125 10 10 Получено: Водный раствор сополимера, Received: Copolymer aqueous solution, гр. column 11 eleven Сухой остаток сополимера, The dry residue of the copolymer, % % 19,0 19.0 16,0 16,0 22,4 22.4 12 12 рН, pH ед. units 6,2 6.2 4,5 4,5 4,2 4.2 13 thirteen Вязкость 1%-го раствора сополимера, The viscosity of a 1% copolymer solution, мм2/секmm 2 / s 10,06 10.06 3,76 3.76 4,52 4,52 14 14 Время высыхания пленки, Film drying time, час hour 5 5 5,0 5,0 6,0 6.0 15 fifteen Адгезия сополимера, Copolymer adhesion, бал ball 1 one 1 one 1 one 16 sixteen Конверсия мономеров, Monomer Conversion, % % 98,90 98.90 98,0 98.0 98,6 98.6

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯCLAIM

Claims (1)

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯCLAIM Способ получения порошка целлюлозы, включающий обработку целлюлозы едким натром или аммиаком, отличающийся тем, что обработку целлюлозы дополнительно осуществляют водным раствором сернистокислого натрия в течение 10-40 мин при молярном соотношении воды:сернистокислого натрия:целлюлозы 19,7-21,5:0,0952-0,4392:0,0277-0,02962 соответственно, сушкой при температуре 100105°С в течение 60 мин с последующим измельчением до размеров частиц 10-320 мкм с временем помола 2-6 мин.The method of obtaining cellulose powder, including the processing of cellulose with caustic soda or ammonia, characterized in that the processing of cellulose is additionally carried out with an aqueous solution of sodium sulfite for 10-40 minutes at a molar ratio of water: sodium sulfite: cellulose 19.7-21.5: 0, 0952-0.4392: 0.0277-0.02962, respectively, by drying at a temperature of 100105 ° C for 60 minutes, followed by grinding to a particle size of 10-320 μm with a grinding time of 2-6 minutes.
EA201200735A 2012-02-27 2012-02-27 Process for producing activated cellulose EA020387B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EA201200735A EA020387B1 (en) 2012-02-27 2012-02-27 Process for producing activated cellulose

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EA201200735A EA020387B1 (en) 2012-02-27 2012-02-27 Process for producing activated cellulose

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA201200735A1 EA201200735A1 (en) 2013-08-30
EA020387B1 true EA020387B1 (en) 2014-10-30

Family

ID=49036126

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA201200735A EA020387B1 (en) 2012-02-27 2012-02-27 Process for producing activated cellulose

Country Status (1)

Country Link
EA (1) EA020387B1 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4199399A (en) * 1976-04-19 1980-04-22 Process Evaluation & Development Corp. Method for preparing bagasse dissolving pulps and producing rayon having a degree of polymerization of at least 800 therefrom
SU952852A1 (en) * 1981-02-19 1982-08-23 Ордена Трудового Красного Знамени Институт Химии Древесины Ан Латвсср Method for activating cellulose
RU99124792A (en) * 1997-04-25 2001-09-27 Родиа Ацетов REACTIVE CELLULOSE AND METHOD FOR PRODUCING IT
US20090298149A1 (en) * 2008-04-22 2009-12-03 Gaosheng Wang Sulfite Pretreatment For Biorefining Biomass

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2762603B1 (en) * 1997-04-25 1999-07-16 Rhodia Ag Rhone Poulenc REACTIVE CELLULOSE AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4199399A (en) * 1976-04-19 1980-04-22 Process Evaluation & Development Corp. Method for preparing bagasse dissolving pulps and producing rayon having a degree of polymerization of at least 800 therefrom
SU952852A1 (en) * 1981-02-19 1982-08-23 Ордена Трудового Красного Знамени Институт Химии Древесины Ан Латвсср Method for activating cellulose
RU99124792A (en) * 1997-04-25 2001-09-27 Родиа Ацетов REACTIVE CELLULOSE AND METHOD FOR PRODUCING IT
US20090298149A1 (en) * 2008-04-22 2009-12-03 Gaosheng Wang Sulfite Pretreatment For Biorefining Biomass

Also Published As

Publication number Publication date
EA201200735A1 (en) 2013-08-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Konduri et al. Production of carboxymethylated lignin and its application as a dispersant
EP2948589A1 (en) Process for isolating cellulose from cellulosic biomass, isolated cellulose of type i and composite materials comprising same
CA2986196C (en) Method for activating and precipitating lignin
CN104746373A (en) Preparation process of broussonetia papyrifera natural-color semi-chemimechanical pulp
JP2018531319A (en) Methods for preparing novel modified biobased materials
CN101125893A (en) Method for preparing high-purity fucoidin from slag and liquid of sea-tangle chemical industry production
RU2017130702A (en) Method and installation for processing plant materials by enzymatic hydrolysis
CN102775563A (en) Novel dispersing agent, and preparation method and application thereof
EA015856B1 (en) Method for cellulose activation
CN102417564A (en) Water-retaining agent and preparation method thereof by papermaking sludge
CN106468032A (en) The method and device of lignin is extracted a kind of black liquor from sulfate pulping
EA020387B1 (en) Process for producing activated cellulose
CN107141414B (en) A kind of super absorbent resin and preparation method thereof
Cong et al. Characterization and components separation of corn stover by alkali and hydrogen peroxide treatments
JP5817381B2 (en) Washing and dewatering method of oxidized pulp
JP2012214432A (en) Method for producing high-purity lignin
Dai et al. TEMPO-mediated oxidation of cellulose in carbonate buffer solution
FI126212B (en) Process and system for isolating xylan from plant material
EA020359B1 (en) Process of cellulose activation
FR3048247B1 (en) PROCESS FOR PREPARING A MIXTURE OF MONOSACCHARIDES AND / OR OLIGOSACCHARIDES AND / OR POLYSACCHARIDES BY PURIFYING A HYDROLYSAT OF LIGNOCELLULOSIC MATERIALS
RU2556115C1 (en) Method of obtaining cellulose from brown algae
EA027996B1 (en) Process for producing cellulose powder
EA024458B1 (en) Process for cellulose activation
EA024328B1 (en) Process for producing cellulose powder
EA019859B1 (en) Method for cellulose activation

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ BY KZ KG MD TJ TM RU