EA011795B1 - Method of separating metal powder from slurry and system therefor - Google Patents

Abstract

The invention relates to a method of separating metal powder from a slurry of liquid metal and metal powder and salt, comprising introducing the slurry into a first vessel operated in an inert and/or vacuum environment for separation of liquid metal from the metal powder and salt leaving principally salt and metal powder substantially free of liquid metal, transferring the salt and metal powder to a second vessel operated in an inert environment, a transfer mechanism comprising a housing, a screw having a plurality of helical threads along a longitudinal shank within said housing for transferring material from said first vessel to said second vessel, and thereafter treating the salt and metal powder to produce passivated metal powder substantially free of salt and liquid metal, as pieces having diameters up to about five centimeters. The present invention is specially useful for separating Ti and alloys thereof.

Description

Настоящее изобретение относится к разделительной системе, способу и устройству, используемым для разделения суспензии, получаемой в способе Армстронга, раскрытом и заявленном в патентах США 5779761, 5958106 и 6409797, причем раскрытие каждого из вышеупомянутых патентов введено в настоящее описание в качестве ссылочного материала.The present invention relates to a separation system, method and device used to separate the suspension obtained in the Armstrong method, disclosed and claimed in US patents 5779761, 5958106 and 6409797, and the disclosure of each of the above patents is incorporated into this description by reference.

Хотя в способе Армстронга для контроля температуры реакции раскрыты разные металлы, наиболее промышленно эксплуатируемым способом в настоящее время является применение избытка восстановительного металла, такого как натрий, для поглощения тепла реакции при термическом восстановлении галогенидного газа, такого как тетрахлорид титана, для производства титана или комбинация хлоридов для производства какого-либо сплава. При использовании избытка жидкого восстановительного металла образуются порошки элемента или сплава, являющиеся целевыми продуктами реакции, сыпучая соль и избыток восстановительного металла. Следует иметь в виду, что объем настоящего изобретения выходит за рамки способа Армстронга и охватывает любую суспензию, состоящую из жидкого металла и частиц, для которой существует необходимость отделения частиц от жидкого металла и последующей обработки. В целях лишь краткости, но без намерения ограничения, описание будет основано на экзотермическом восстановлении тетрахлорида титана натрием, в результате чего получают частицы титана, частицы хлорида натрия и избыток натрия.Although different metals are disclosed in Armstrong's method for controlling the reaction temperature, the most industrially exploited method at present is to use an excess of a reducing metal, such as sodium, to absorb the heat of the reaction in the thermal reduction of a halide gas, such as titanium tetrachloride, to produce titanium or a combination of chlorides for the production of any alloy. When using an excess of liquid reducing metal, powders of the element or alloy are formed, which are the target products of the reaction, free-flowing salt and an excess of reducing metal. It should be borne in mind that the scope of the present invention is beyond the scope of the Armstrong method and encompasses any suspension consisting of liquid metal and particles, for which there is a need to separate the particles from the liquid metal and subsequent processing. For brevity purposes only, but without intent to limit it, the description will be based on an exothermic reduction of titanium tetrachloride with sodium, resulting in particles of titanium, particles of sodium chloride and excess sodium.

При промышленной реализации способа Армстронга существует, в частности, потребность в незамедлительной обработке продукта из реактора Армстронга, поскольку продукт образуется настолько быстро, что его непрерывная переработка становится исключительно важной. Настоящее изобретение предлагает систему и способ для обработки продукта, произведенного в процессе Армстронга, которые обеспечивают непрерывную работу реактора Армстронга при производительности 900000 т в год элементного металла или сплава с использованием для реактора одной разделительной емкости и системы. Это является существенным фактором, поскольку позволяет эксплуатировать реактор Армстронга 24 ч в сутки и 7 дней в неделю, экономично производя металл или сплавы или какой-либо материал, получаемый по способу Армстронга, или же обрабатывать другие суспензии, как об этом было упомянуто выше.In the industrial implementation of the Armstrong method, in particular, there is a need for immediate processing of the product from the Armstrong reactor, since the product is formed so quickly that its continuous processing becomes extremely important. The present invention provides a system and method for processing a product produced in the Armstrong process, which ensure continuous operation of the Armstrong reactor at a capacity of 900,000 tons per year of elemental metal or alloy using a single separation tank and system for the reactor. This is a significant factor because it allows you to operate the Armstrong reactor 24 hours a day and 7 days a week, economically producing metal or alloys or any material obtained by the Armstrong method, or process other suspensions, as mentioned above.

При производстве металла или сплава или какого-либо другого элементного материала, как это описывается в названных выше патентах, образуется суспензия, которая при фильтрации образует фильтрационную лепешку в виде геля. Суспензия содержит фракцию твердых материалов, которая в значительной степени зависит от количества избытка восстановительного металла, используемого для контроля температуры устойчивого режима, при котором проходит реакция. При сливе жидкого металла через фильтр с нарастанием фильтрационной лепешки образуется гель, из которого частицы не оседают, пока гель не будет разрушен, например, путем механического воздействия или с помощью других средств. Образовавшийся гель включает образующиеся при восстановлении металлические частицы, образующиеся при восстановлении частицы соли, и внедренный в них жидкий металл. Жидкий металл в геле должен быть удален либо с помощью отгонки в вакууме или без вакуума либо путем введения его в контакт с отдувочным газом, предпочтительно инертным по отношению к составляющим геля, с применением или без применения вакуума или при сочетании того и другого.In the production of metal or alloy or any other elemental material, as described in the above patents, a suspension is formed, which upon filtration forms a filter cake in the form of a gel. The suspension contains a fraction of solid materials, which largely depends on the amount of excess reducing metal used to control the stable temperature at which the reaction takes place. When liquid metal is drained through a filter with an increase in the filter cake, a gel is formed from which particles do not settle until the gel is destroyed, for example, by mechanical action or by other means. The gel formed includes the metal particles formed during the reduction, the particles formed during the reduction of the salt particle, and the liquid metal embedded in them. The liquid metal in the gel must be removed either by vacuum stripping or without vacuum, or by contacting it with a stripping gas, preferably inert to the components of the gel, with or without vacuum, or with a combination of the two.

Раскрытие изобретенияDisclosure of invention

Основная цель изобретения состоит в предложении разделительной системы, способа и устройства для процесса Армстронга, раскрытого в патентах '761, '106 и '797.The main objective of the invention is to offer a separation system, method and device for the Armstrong process disclosed in the patents' 761, '106 and' 797.

Другой целью изобретения является предложение непрерывной разделительной системы.Another object of the invention is to propose a continuous separation system.

Изобретение состоит из некоторых новых признаков и сочетания частей, которые ниже полностью описаны и проиллюстрированы соответствующими чертежами, причем следует иметь в виду, что различные изменения в деталях могут быть проведены без выхода за рамки сути настоящего изобретения или утраты каких-либо из его преимуществ.The invention consists of some new features and combinations of parts, which are fully described below and illustrated by the relevant drawings, and it should be borne in mind that various changes in details can be made without going beyond the scope of the present invention or the loss of any of its advantages.

Краткое описание чертежейBrief Description of the Drawings

Фиг. 1 представляет схематическую иллюстрацию разделительной системы согласно настоящему изобретению.FIG. 1 is a schematic illustration of a separation system according to the present invention.

Фиг. 2 представляет схематический вид системы для осуществления способа согласно настоящему изобретению.FIG. 2 is a schematic view of a system for implementing the method of the present invention.

Фиг. 3 является схематическим изображением части фильтрующего продукт диска системы, иллюстрируемой на фиг. 2, показанной в продольном сечении в увеличенном масштабе.FIG. 3 is a schematic representation of a portion of a product filtering disc system illustrated in FIG. 2, shown in longitudinal section on an enlarged scale.

Фиг. 4 представляет поперечный разрез емкости, иллюстрируемой на фиг. 3.FIG. 4 is a cross-sectional view of the container illustrated in FIG. 3.

Фиг. 5 представляет альтернативное воплощение системы, иллюстрируемой на фиг. 2.FIG. 5 represents an alternative embodiment of the system illustrated in FIG. 2.

Фиг. 6 является схематическим изображением разных процессов и продуктов, полученных с помощью или из порошка, выделенного из суспензий, согласно настоящему изобретению.FIG. 6 is a schematic illustration of various processes and products obtained using or from a powder isolated from suspensions according to the present invention.

Фиг. 7 представляет график зависимости роста давления от времени в рабочих циклах на плоских нутч-фильтрах.FIG. 7 is a graph of pressure growth versus time in duty cycles on flat suction filters.

Фиг. 8 демонстрирует данные для разных температур в виде функции времени и давления.FIG. 8 shows data for different temperatures as a function of time and pressure.

Фиг. 9 представляет схематично фильтр-ловушку для приведенного выше примера.FIG. 9 schematically shows a filter trap for the above example.

- 1 011795- 1 011795

Фиг. 10 представляет схематично другое воплощение фильтра-ловушки фиг. 3.FIG. 10 is a schematic diagram of another embodiment of the filter trap of FIG. 3.

Фиг. 11 представляет схематично диаграмму, показывающую две емкости и одно из воплощений механизма переноса между ними.FIG. 11 is a schematic diagram showing two containers and one embodiment of a transfer mechanism between them.

Фиг. 12 представляет схематично одно из альтернативных воплощений настоящего изобретения.FIG. 12 is a schematic diagram of one alternative embodiment of the present invention.

Фиг. 13 представляет схематично иллюстрацию еще одного воплощения настоящего изобретения.FIG. 13 is a schematic illustration of yet another embodiment of the present invention.

Фиг. 14 является схематическим изображением разделительной системы, включающей признаки фиг. 1-13.FIG. 14 is a schematic illustration of a separation system including features of FIG. 1-13.

Осуществление изобретенияThe implementation of the invention

Система 10, согласно настоящему изобретению, относится к отделению металла, сплава или керамического продукта, такого как титан (только как пример), от продуктов реакции в процессе Армстронга. Хотя способ Армстронга применим для широкого ряда экзотермических реакций, он, прежде всего, применим к металлам, смесям, сплавам и керамике, раскрытым в упомянутых выше патентах. Продукт процесса Армстронга представляет собой суспензию из избытка восстановительного металла, целевого металла и сплава или керамики и образующейся при реакции соли. Эта суспензия должна быть разделена таким образом, чтобы разные ее компоненты могли рециркулировать, а произведенный металл, сплав или керамика были бы отделены и при необходимости пассивированы.The system 10, according to the present invention, relates to the separation of a metal, alloy or ceramic product, such as titanium (only as an example), from the reaction products in the Armstrong process. Although Armstrong's method is applicable to a wide range of exothermic reactions, it is primarily applicable to the metals, mixtures, alloys, and ceramics disclosed in the above patents. The product of the Armstrong process is a suspension of an excess of a reducing metal, a target metal and an alloy or ceramic, and salt formed during the reaction. This slurry must be separated so that its various components can be recycled and the metal, alloy or ceramics produced are separated and, if necessary, passivated.

Обращаясь теперь к схематической иллюстрации системы и способа по настоящему изобретению, приведенной на фиг. 1, видим, что в системе 10 раскрыт источник (только в целях иллюстрации) тетрахлорида титана 12, который вводится в реактор 15, относящийся к типу, ранее раскрытому в способе Армстронга. Питающий бак или резервуар 17 с запасом натрия (или другого восстановителя) 18, перемещаемого с помощью насоса 19 к реактору 15, в котором присутствует продукт 20 в виде суспензии с избытком восстановителя и металла, сплава или керамики и образующейся при повышенной температуре соли - все как ранее описано в инкорпорированных патентах.Turning now to a schematic illustration of the system and method of the present invention shown in FIG. 1, we see that in system 10 a source is disclosed (for illustrative purposes only) of titanium tetrachloride 12, which is introduced into a reactor 15 of the type previously disclosed in the Armstrong method. A feed tank or tank 17 with a supply of sodium (or another reducing agent) 18, which is transported by pump 19 to the reactor 15, in which the product 20 is present in the form of a suspension with an excess of reducing agent and metal, alloy or ceramic and salt formed at an elevated temperature - all as previously described in incorporated patents.

Суспензионный продукт 20 перемещается к емкости 25, которая на фигуре является куполообразной, хотя эта конфигурация и не является обязательной, и при этом емкость 25 имеет внутреннее пространство 26, куда вводится суспензионный продукт 20. Фильтр 27, который предпочтительно, но необязательно, является цилиндрическим, расположен во внутреннем пространстве 26 и образует кольцевое пространство 28, в то время как суспензионный продукт 20 попадает внутрь цилиндрического фильтра 27. Кольцевой теплообменник 29 размещен вокруг емкости 25 - все для раскрываемых ниже целей.The suspension product 20 moves to the container 25, which is domed in the figure, although this configuration is not necessary, and the container 25 has an interior space 26 where the suspension product 20 is introduced. The filter 27, which is preferably, but not necessarily, is cylindrical, located in the inner space 26 and forms an annular space 28, while the suspension product 20 enters the cylindrical filter 27. An annular heat exchanger 29 is placed around the container 25 - all for opening proxy lower ends.

Емкость 25 включает дополнительно подвижную донную перегородку. Теплообменные пластины 32 соединены, как будет описано далее, с автономной нагревательной системой 50. Емкость 35 для сбора расположена под емкостью 25 и отделена от нее подвижной донной перегородкой. Сборная емкость 35 имеет наклонную вниз донную поверхность 36, которая ведет к измельчителю 38 и затвору 39 на выходе 40 из емкости 35 для сбора.Capacity 25 includes an additional movable bottom partition. The heat exchange plates 32 are connected, as will be described later, with an autonomous heating system 50. The collection tank 35 is located under the tank 25 and is separated from it by a movable bottom wall. The collection tank 35 has a sloping bottom surface 36, which leads to the chopper 38 and the shutter 39 at the outlet 40 of the collection tank 35.

Наконец, паропровод 42 соединяет между собой верх емкости 25 и, в частности, ее внутреннее пространство 26 с конденсаторной емкостью 45, причем конденсаторная емкость имеет теплообменную плиту 46, соединенную, как описывается ниже, с автономной системой 60 охлаждения. Конденсатор 45 соединен с конденсаторным резервуаром 49, причем собираемый в нем конденсат направляется к подающему натрий баку или резервуару 17.Finally, the steam line 42 interconnects the top of the tank 25 and, in particular, its inner space 26 with a condenser tank 45, the condenser tank having a heat exchanger plate 46 connected, as described below, to an autonomous cooling system 60. The condenser 45 is connected to the condenser tank 49, and the condensate collected therein is sent to the sodium supply tank or tank 17.

Автономная нагревательная система 50 включает напорный бак 52 для нагревательной текучей среды, которая перемещается с помощью насоса 53 к нагревателю 55, который будет описан ниже, соединенному как с теплообменником 28, окружающим емкость 25, так и с теплообменными пластинами 32 внутри емкости 25. Автономная система 60 охлаждения снабжена также напорным баком 62, насосом 63 и холодильником 65, который служит для охлаждения текучей среды, циркулирующей в автономном контуре по направлению к охлаждающим пластинам 46, как будет описано ниже.The stand-alone heating system 50 includes a heating fluid pressure tank 52 that moves by means of a pump 53 to a heater 55, which will be described below, connected to both the heat exchanger 28 surrounding the tank 25 and the heat exchanger plates 32 inside the tank 25. The self-contained system 60, the cooler is also provided with a pressure tank 62, a pump 63 and a cooler 65, which serves to cool the fluid circulating in an autonomous circuit towards the cooling plates 46, as will be described below.

Под клапаном 39 и сборной емкостью 35 находится конвейер 70 для продукта, имеющий экран, или разбрасыватель 71 лепешки, выступающий вниз в сторону конвейера 70. Конвейер 70, на который из сборной емкости 35 поступает полученный металл, сплав или керамика и соль, после удаления избытка восстановительного металла вступает в контакт с противоточным потоком 77 газа, преимущественно, но не обязательно, кислородом или аргоном, от вентилятора 75, сообщенного с подающей емкостью 76 для кислорода и с подающей емкостью для инертного газа, например, аргона. Теплообменник 79 сообщен с вентилятором 75 для охлаждения кислород/аргоновой смеси 77 при ее прохождении в противотоке к произведенному металлу, сплаву или керамике на конвейере 70, в результате чего частицы продукта контактируют с кислородом с целью инертизации произведенного металла, сплава или керамики, если это требуется, но не в такой степени, чтобы загрязнить произведенный материал.Under the valve 39 and the collection tank 35, there is a product conveyor 70 having a screen or pellet spreader 71 protruding downward towards the conveyor 70. A conveyor 70 onto which the metal, alloy or ceramic and salt and salt received from the collection tank 35, after removing the excess the reducing metal comes into contact with a countercurrent gas stream 77, mainly, but not necessarily, with oxygen or argon, from a fan 75 in communication with a supply tank 76 for oxygen and with a supply tank for an inert gas, for example argon. The heat exchanger 79 is in communication with a fan 75 for cooling the oxygen / argon mixture 77 as it passes in countercurrent to the produced metal, alloy or ceramic on the conveyor 70, as a result of which the product particles are in contact with oxygen to inertize the produced metal, alloy or ceramic, if necessary but not to the extent that it contaminates the material produced.

Как указано на технологической схеме фиг. 1, имеется несколько расходомеров 81, которые распределены по всей системе в той мере, в какой это необходимо и, как это хорошо известно из инженерной практики. Имеются датчики 86 давления и там, где это необходимо, регулирующие давление клапаны 89 - все в соответствии с инженерно-технической практикой. Обратный клапан 91 установлен для промывки фильтра 27 в случае необходимости. Внутри контура установлены также по мере необходимости разные запорные вентили 93, которые описаны ниже. Вакуумный насос 93 используется для создания вакуума в емкости 25, как это будет объяснено ниже, а символ, обозначенный ссылочным ноAs indicated in the flow chart of FIG. 1, there are several flowmeters 81 that are distributed throughout the system to the extent necessary and, as is well known from engineering practice. Pressure transmitters 86 are available and, where necessary, pressure regulating valves 89 are all in accordance with engineering practice. The non-return valve 91 is installed to flush the filter 27 if necessary. Different shut-off valves 93, which are described below, are also installed inside the circuit as necessary. A vacuum pump 93 is used to create a vacuum in the container 25, as will be explained below, and the symbol indicated by the reference

- 2 011795 мером 100, указывает на то, что одновременно может работать ряд таких же или подобных систем, поскольку следует иметь в виду, что представленное изображение относится к одному реактору 15 и к одной разделительной емкости 25, в то время как в промышленной установке могут одновременно работать несколько реакторов 15, и каждый реактор может иметь более одной разделительной емкости 25, что определяется технической экономикой и обычными проблемами повышения производительности.- 2 011795 with a measure of 100, indicates that a number of the same or similar systems can work at the same time, since it should be borne in mind that the presented image refers to one reactor 15 and one separation tank 25, while in an industrial installation several reactors 15 operate simultaneously, and each reactor may have more than one separation tank 25, which is determined by the technical economy and the usual problems of increasing productivity.

Суспензионный продукт 20 из реактора 15 проходит по линии 110 и поступает в емкость 25 через ее верх. Хотя линия 110 показана входящей выше фильтра 27, предпочтительно, чтобы линия 110 и фильтр 27 были расположены таким образом, чтобы суспензионный продукт 20 вводился ниже верха фильтра 27 или в середине фильтра, или и то и другое. Как описано в ранее инкорпорированных патентах, суспензионный продукт 20 состоит из избытка восстановительного металла, образовавшейся в процессе реакции соли и продукта реакции, которым в данном конкретном примере является титан в виде твердых частиц. Суспензионный продукт 20 зависит при повышенной температуре от количества избытка присутствующего восстановительного металла, его теплоемкости и других факторов реактора 15 при проведении процесса Армстронга. В емкости 25 находится фильтр 27, который занимает часть внутреннего пространства 26 емкости 25, причем это внутреннее пространство обогревается с помощью кольцевого теплообменника 29. Суспензионный продукт 20 направляется во внутренний объем фильтра 27, где суспензия контактирует с теплообменными пластинами 32.The suspension product 20 from the reactor 15 passes through line 110 and enters the vessel 25 through its top. Although line 110 is shown above the filter 27, it is preferable that line 110 and the filter 27 are positioned so that the slurry product 20 is introduced below the top of the filter 27 or in the middle of the filter, or both. As described in previously incorporated patents, the suspension product 20 consists of an excess of a reducing metal formed during the reaction of the salt and the reaction product, which in this particular example is titanium in the form of solid particles. The suspension product 20 depends at elevated temperature on the amount of excess of the reducing metal present, its heat capacity and other factors of the reactor 15 during the Armstrong process. In the container 25 is a filter 27, which occupies part of the inner space 26 of the container 25, and this inner space is heated using an annular heat exchanger 29. The suspension product 20 is sent to the inner volume of the filter 27, where the suspension is in contact with the heat exchanger plates 32.

В нагревательной системе 50 теплообменная текучая среда в пластинах 32 проходит вместе с теплообменной текучей средой из кольцевого теплообменника 29 по линии 111 к линии 112, которая соединяет резерв теплообменной среды в напорном баке 52 с теплообменником 55. Текучая среда движется от теплообменника 55 через теплообменные пластины 32 с помощью насоса 53, а нагретая теплообменная текучая среда вытекает из теплообменника 55 по линии 113 и возвращается в теплообменные пластины 32 и/или в кольцевой теплообменник 29. Поскольку нагревательная система 50 представляет собой замкнутую петлю, теплообменная текучая среда может или не может быть тем же самым, что и восстановительный металл, используемый в реакторе 15. В качестве примера показан ΝαΚ благодаря его низкой точке плавления, но может быть использована и любая другая подходящая теплообменная текучая среда. Соответствующие клапаны 93 регулируют поток теплообменной жидкости из теплообменника 55 либо к теплообменнику 29, либо к пластинам 32, либо к тому и другому. Пластины 32 расположены предпочтительно близко одна к другой (порядка нескольких дюймов) с целью передачи большего количества тепла лепешке, которая образуется по мере испарения избытка восстановительного металла. Кроме того, более тесно расположенные пластины 32 уменьшают длину пути, которую должно пройти тепло, и длину пути, которую пары избытка восстановительного металла проходят через образующуюся лепешку, и, таким образом, уменьшается время, необходимое для отгонки и удаления избытка восстановительного металла из емкости 25. Правильное расстояние между пластинами 32 зависит от ряда факторов, включая (но, не ограничиваясь этим) общую площадь поверхности пластин, коэффициента теплопередачи пластин, количества восстановительного металла, которое должно быть испарено, и разности температур между внутренней и наружной частями пластин.In the heating system 50, the heat transfer fluid in the plates 32 passes along with the heat transfer fluid from the ring heat exchanger 29 via line 111 to line 112, which connects the heat transfer medium reserve in pressure tank 52 to heat exchanger 55. The fluid moves from heat exchanger 55 through heat transfer plates 32 by means of a pump 53, and the heated heat exchange fluid flows out of the heat exchanger 55 via line 113 and returns to the heat exchange plates 32 and / or to the ring heat exchanger 29. Since the heating system 50 dstavlyaet a closed loop heat exchange fluid may or may not be the same as that of the reducing metal used in the reactor 15. In an example shown ΝαΚ due to its low melting point, but can be used with any other suitable heat exchange fluid. Corresponding valves 93 regulate the flow of heat transfer fluid from the heat exchanger 55 to either the heat exchanger 29, or to the plates 32, or both. The plates 32 are preferably located close to each other (of the order of several inches) in order to transfer more heat to the cake, which is formed as the excess of the reducing metal evaporates. In addition, more closely spaced plates 32 reduce the length of the path that heat must pass, and the length of the path that excess vapor of the reducing metal passes through the cake, and thus reduces the time required to distill and remove the excess of reducing metal from the vessel 25 The correct distance between the plates 32 depends on a number of factors, including (but not limited to) the total surface area of the plates, the heat transfer coefficient of the plates, the amount of reducing metal that ave to be steamed, and the temperature difference between the inner and outer portions of the plates.

Когда продукт 20 в виде суспензии (далее - просто продукт) выходит из реактора 15, давление в этом продукте такое же, как и давление, при котором работает реактор 15 - обычно до 2 атм. Указанный продукт 20 поступает внутрь фильтра 27 при повышенном давлении, и жидкий восстановительный металл под действием силы тяжести продавливается через фильтр 27 в кольцевое пространство 28 и подается по линии 120 в резервуар 17. Движущей силой для этой части разделения является сила тяжести и перепад давления между реактором 15 и давлением на входе в насос 19. В случае необходимости для облегчения удаления жидкого восстановительного металла кольцевое пространство 28 может работать под вакуумом или же в процессе удаления жидкого восстановительного металла может быть повышено давление в емкости 25. После отвода описанным выше способом значительного количества жидкого металла через фильтр 27 емкость 25 изолируют закрытием клапана 89 регулировки давления и других клапанов 93, и затем открывают клапан 93 к вакуумному насосу 95, после чего во внутреннем пространстве 26 емкости 25 создается вакуум. Нагревательная текучая среда (жидкость или пар, например пары Να) направляется в теплообменные пластины 32 для выкипания оставшегося восстановительного металла 18 с образованием лепешки. Температуру в емкости 25 поднимают до достаточного уровня, чтобы испарить в ней оставшийся жидкий восстановительный металл 18, который сливается через трубопровод 42 в конденсатор 45. Чтобы обеспечить быстрое вакуумирование внутреннего пространства 26 емкости 25, необходимо, чтобы трубопровод 42 имел относительно большой диаметр. Поскольку перепад давления между емкостью 25 и конденсатором 45 при испарении восстановительного металла 18 невелик, удельный объем является большим, а массоперенос низким, для чего необходим большой диаметр трубопровода 42. Выкипание восстановительного металла во внутреннем пространстве осуществляется за счет теплообмена с нагретой текучей средой снаружи.When the product 20 in the form of a suspension (hereinafter referred to simply as the product) leaves the reactor 15, the pressure in this product is the same as the pressure at which the reactor 15 operates, usually up to 2 atm. The specified product 20 enters the filter 27 at elevated pressure, and the liquid reducing metal under the influence of gravity is forced through the filter 27 into the annular space 28 and fed through line 120 to the reservoir 17. The driving force for this part of the separation is gravity and the pressure drop between the reactor 15 and the pressure at the inlet to the pump 19. If necessary, to facilitate the removal of liquid reducing metal, the annular space 28 may work under vacuum or, in the process of removing liquid, will restore pressure of the metal can be increased in the container 25. After the significant amount of liquid metal is removed through the filter 27 through the filter 27, the container 25 is isolated by closing the pressure control valve 89 and other valves 93, and then open the valve 93 to the vacuum pump 95, and then in the inner space 26 capacity 25 creates a vacuum. The heating fluid (liquid or steam, for example парыα vapor) is sent to the heat exchange plates 32 to boil away the remaining reducing metal 18 to form a cake. The temperature in the vessel 25 is raised to a sufficient level to evaporate in it the remaining liquid reducing metal 18, which is drained through the pipe 42 into the condenser 45. To ensure rapid evacuation of the inner space 26 of the vessel 25, it is necessary that the pipe 42 has a relatively large diameter. Since the pressure drop between the vessel 25 and the condenser 45 during evaporation of the reducing metal 18 is small, the specific volume is large and the mass transfer is low, which requires a large diameter of the pipe 42. Boiling of the reducing metal in the internal space is carried out by heat exchange with heated fluid from the outside.

Работу кольцевого теплообменника 29 осуществляют таким образом, чтобы в продавливаемой жидкости в кольцевом пространстве 28 поддерживалась достаточная температура для облечения течения и/или подавалось дополнительное тепло на емкость 25 для облегчения испарения избыточного восстановительного металла из ее внутреннего пространства 26. После удаления паров жидкого восстановитель- 3 011795 ного металла из внутреннего пространства 26 емкости 25 от продукта 20 остается лепешка на фильтре. Закрываются соответствующие клапаны 93, и вакуумный насос 95 отсоединяется от системы.The operation of the ring heat exchanger 29 is carried out in such a way that a sufficient temperature is maintained in the squeezed liquid in the annular space 28 to flow the flow and / or additional heat is supplied to the tank 25 to facilitate the evaporation of the excess reducing metal from its inner space 26. After removing the vapor of the liquid reducing agent 3 011795 metal from the inner space 26 of the container 25 from the product 20 remains cake on the filter. The corresponding valves 93 are closed and the vacuum pump 95 is disconnected from the system.

Теплообменные пластины 46 помещены в конденсатор 45 для охлаждения поступающих туда паров восстановительного металла. Система 60 охлаждения работает в закрытом контуре и ее температура поддерживается достаточно низкой, чтобы поступающие в конденсатор 45 пары восстановительного металла конденсировались и выходили из конденсатора, как это будет раскрыто ниже. Система 60 охлаждения включает холодильник 65, как это было описано выше, и насос 63. Охладитель выходит из холодильника 65 по линии 114, которая входит в теплообменные пластины 46 и выходит оттуда по линии 115, которая соединяется с линией 116, чтобы соединить между собой напорный бак 62 и холодильник 65. Как видно на схеме фиг. 1, теплообменные текучие среды, которые используются в системе 50 нагрева и системе 60 охлаждения, могут быть одинаковыми или разными, так как системы 50 и 60 могут работать раздельно или в смешанном режиме.Heat transfer plates 46 are placed in a condenser 45 to cool the reducing metal vapor entering there. The cooling system 60 operates in a closed circuit and its temperature is kept low enough so that the pairs of reducing metal entering condenser 45 condense and exit the condenser, as will be described below. The cooling system 60 includes a refrigerator 65, as described above, and a pump 63. The cooler exits the refrigerator 65 via line 114, which enters the heat exchanger plates 46 and exits from there via line 115, which connects to line 116 to interconnect the pressure head tank 62 and refrigerator 65. As can be seen in the diagram of FIG. 1, the heat transfer fluids that are used in the heating system 50 and the cooling system 60 may be the same or different since the systems 50 and 60 may operate separately or in a mixed mode.

Как емкость 25, так и конденсатор 45 по крайней мере часть времени работают в защитной атмосфере аргона или какого-либо другого подходящего инертного газа из емкости 85, давление в которой контролируется датчиком 86, причем емкость 85 с инертным газом соединена с конденсатором 45 через линию 117, а конденсатор 45 сообщен с емкостью 25 через имеющий увеличенный размер трубопровод 42. Далее, как можно видеть, каждая из систем системы 50 нагрева и системы 60 охлаждения имеет свой собственный насос, соответственно 53 и 63. Как следует из схемы на фиг. 1, нагревающая и охлаждающая текучие среды могут быть преимущественно ΝαΚ благодаря его низкой точке плавления, но необязательно, и в соответствии с раскрытием альтернативой могла бы быть та же самая среда, что и восстановительный металл либо в жидкой, либо в паровой фазе.Both the vessel 25 and the condenser 45 operate for at least part of the time in a protective atmosphere of argon or some other suitable inert gas from the vessel 85, the pressure of which is monitored by the sensor 86, the inert gas vessel 85 being connected to the condenser 45 via line 117 and the condenser 45 is connected with the capacity 25 through an enlarged pipeline 42. Further, as you can see, each of the systems of the heating system 50 and cooling system 60 has its own pump, 53 and 63, respectively. As follows from the diagram in FIG. 1, heating and cooling fluids can be predominantly ΚαΚ due to its low melting point, but not necessarily, and in accordance with the disclosure, the alternative could be the same medium as the reducing metal in either the liquid or vapor phase.

После удаления из продукта 20 в виде суспензии через фильтр 27 и трубопровод 42 достаточного количества восстановительного металла 18 оставшаяся в суспензии часть представляет собой комбинацию титанового продукта в порошковой форме и соли, образовавшейся в результате экзотермической реакции в реакторе 15. Поскольку образовавшаяся высушенная лепешка имеет объем, меньший объема указанного продукта 20, введенного при открытой донной перегородке 30, сухая лепешка выпадает из фильтра 27 в емкость 35 для сбора, после чего комбинация соли и титана попадает по наклонным донным стенкам 36 в измельчитель 38. В том случае, когда лепешка сама по себе легко не выпадает, для облегчения ее перемещения в емкость 35 для сбора могут быть использованы различные стандартные, возбуждающие вибрацию механизмы или механизм, разбивающий лепешку. Как уже указывалось, в емкости 35 для сбора поддерживается инертная атмосфера при давлении, близком к атмосферному, и, после того как лепешка пройдет через измельчитель 38 в выход 40, она проходит вниз через задвижку 39 на конвейер 70. После задвижки 39 находится экран 71, который разбрасывает лепешку так, чтобы она контактировала со смесью 77 инертного газа (преимущественно аргона) и кислорода, двигающейся противотоком к направлению продукта, в результате чего титановый порошок пассивируется и охлаждается. Хотя конвейер 70 расположен на фиг. 1 горизонтально, может оказаться выгодным, чтобы конвейер двигался наклонно вверх в целях безопасности на тот случай, если данная перегородка 30 упадет, в результате чего избыточный восстановительный металл прекратил бы перемещение в сторону водной отмывки. Кроме того, есть и экономическая выгода в том, что отмывочное оборудование находится на том же уровне, что и разделительное оборудование.After removing from the product 20 in the form of a suspension through a filter 27 and a pipe 42 a sufficient amount of the reducing metal 18, the remaining part in the suspension is a combination of the titanium product in powder form and the salt formed as a result of the exothermic reaction in the reactor 15. Since the dried cake formed has a volume, smaller volume of the specified product 20 introduced with the open bottom wall 30, the dry cake falls out of the filter 27 into the collection tank 35, after which the combination of salt and titanium Determines the inclined bottom wall 36 of the shredder 38. In the case where the cake itself is not easily dropped, to facilitate its movement into the container 35 for the collection can be used various standard exciting vibration mechanism or a mechanism that breaks the cake. As already mentioned, an inert atmosphere is maintained in the collection vessel 35 at a pressure close to atmospheric, and after the cake passes through the grinder 38 to the outlet 40, it passes downward through the valve 39 to the conveyor 70. After the valve 39 there is a screen 71, which scatters the cake so that it contacts a mixture of 77 inert gas (mainly argon) and oxygen, which moves countercurrent to the product direction, as a result of which the titanium powder is passivated and cooled. Although the conveyor 70 is located in FIG. 1 horizontally, it may be advantageous for the conveyor to move obliquely upward for safety reasons in the event that this partition 30 falls, as a result of which the excess reducing metal would stop moving towards the water wash. In addition, there is an economic benefit in that the washing equipment is at the same level as the separation equipment.

Охлаждение и пассивирование осуществляются посредством холодильника 79 с вентилятором 75, который нагнетает охлажденную смесь аргона и кислорода через трубопровод 121 к продукту, причем на схеме видно, что поток аргона и кислорода, двигающийся противотоком к продукту, имеет наивысшую концентрацию кислорода, встречаясь с уже пассивированным и охлажденным титаном, что, таким образом, минимизирует количество кислорода, используемого в процессе пассивирования. Кислород подводится к системе из емкости 76 через клапан 93 и линию 122, и обычно его концентрация поддерживается равной от примерно 0,1 до примерно 3 мас.%. Смесь пассивированного титана и соли подается после этого в промывочную систему (не показана). По всей системе, там, где это необходимо, размещены различные расходомеры 81, так же как и клапаны 89 регулировки давления и датчики 86 давления. Установлен клапан обратного потока фильтра, чтобы фильтр 27 мог при необходимости промываться в обратном направлении в случае его забивки или в случае какой-либо другой необходимости. Должным образом размещены стандартные технические средства, такие как клапаны 93, вакуумный насос 95 и датчики 86 давления. Символ 100 используется для обозначения того, что параллельные системы, которые идентичны или подобны всей или части проиллюстрированной системы 10, могут работать одновременно или последовательно.Cooling and passivation are carried out by means of a refrigerator 79 with a fan 75, which pumps a cooled mixture of argon and oxygen through the pipe 121 to the product, and the diagram shows that the flow of argon and oxygen, moving countercurrent to the product, has the highest oxygen concentration, meeting with already passivated and chilled titanium, which thus minimizes the amount of oxygen used in the passivation process. Oxygen is supplied to the system from the tank 76 through valve 93 and line 122, and usually its concentration is maintained equal to from about 0.1 to about 3 wt.%. A mixture of passivated titanium and salt is then supplied to a washing system (not shown). Throughout the system, where necessary, various flowmeters 81 are located, as are pressure control valves 89 and pressure sensors 86. A filter backflow valve is installed so that the filter 27 can, if necessary, be flushed in the opposite direction if it is clogged or in case of any other need. Properly placed standard technical means, such as valves 93, a vacuum pump 95 and pressure sensors 86. The symbol 100 is used to indicate that parallel systems that are identical or similar to all or part of the illustrated system 10 can operate simultaneously or sequentially.

В процессе Армстронга производство металла, сплава или керамики является непрерывным до тех пор, пока в реактор подаются реагирующие вещества. Настоящее изобретение предлагает разделительную систему, устройство и способ, который может быть либо непрерывным, либо в виде последовательных разовых загрузок, столь быстро переключаемых с помощью соответствующей системы задвижек, насколько это требуется для достижения непрерывности. Предметом изобретения является создание разделительного устройства, системы и способа, позволяющего проведение работы реактора(ов) в непрерывном режиме или с использованием экономичных разовых загрузок. Сокращение времени отгонки вIn Armstrong's process, the production of metal, alloy, or ceramics is continuous as long as reactants are fed into the reactor. The present invention provides a separation system, apparatus and method, which can be either continuous, or in the form of consecutive one-time downloads that can be switched as quickly using the corresponding valve system as required to achieve continuity. The subject of the invention is the creation of a separation device, system and method, allowing the operation of the reactor (s) in a continuous mode or using economical one-time downloads. Reduced distillation time in

- 4 011795 емкости 25 является существенным для экономичной работы установки, а экономика диктует должный размер, количество и конфигурацию используемых разделительных и производственных систем. Хотя изобретение описывается на примере порошка Τι, оно применимо для разделения любого металла, его сплава или керамики, производимых с помощью процесса Армстронга или других промышленных процессов.- 4 011795 capacity 25 is essential for the economical operation of the installation, and the economy dictates the proper size, quantity and configuration of the used separation and production systems. Although the invention is described by the example of Τι powder, it is applicable for the separation of any metal, its alloy or ceramic, produced using the Armstrong process or other industrial processes.

Показанный механизм нагрева основан на теплообмене текучих сред, но нагреватели могут быть также электрическими или другими эквивалентными средствами, все из которых включены в изобретение. Донная перегородка 30 показана как шарнирно закрепленная и имеется в продаже. Указанная перегородка 30 может прижиматься в закрытом положении и перемещаться в открытое положение с помощью гидравлики, хотя имеются и скользящие перегородки типа заслонки, которые включены в описание. Хотя реактор 15 показан отдельно от емкости 25, изобретение включает технические изменения в рамках данной области техники, такие как (но, не ограничиваясь им) включение реактора 15 в емкость 25. Хотя это и не показано на фиг. 1, предполагается, что при образовании на фильтре лепешки суспензия может перемешиваться, а лепешка разбиваться с целью облегчения отгонки и/или перемещения. Хотя емкость 35 иллюстрируется в виде одного воплощения, она могла бы быть без труда сконструирована в виде трубы и т.п. Измельчитель 38 мог бы быть также расположен в емкости 25 или в промежуточной емкости, или в емкости 35. Кроме того, лепешку, образующуюся на фильтре 27, можно было бы разбивать перед, во время или после удаления из него жидкого металла. Аналогичным образом при упоминании инертного окружения изобретение наряду с инертным газом включает и вакуум. Существенным признаком изобретения является отделение друг от друга емкостей 25 и 35, вследствие чего среда в каждой из них остается изолированной. Благодаря этому ни одна из емкостей не может быть загрязнена кислородом.The heating mechanism shown is based on heat exchange of fluids, but the heaters may also be electric or other equivalent means, all of which are included in the invention. The bottom wall 30 is shown as articulated and is commercially available. Said baffle 30 can be pressed in the closed position and moved to the open position by hydraulics, although there are sliding baffles such as a shutter, which are included in the description. Although reactor 15 is shown separately from vessel 25, the invention includes technical changes within the art, such as (but not limited to) incorporating reactor 15 into vessel 25. Although not shown in FIG. 1, it is assumed that when a cake is formed on the filter, the suspension can be mixed and the cake broken to facilitate distillation and / or movement. Although the container 35 is illustrated in one embodiment, it could be easily constructed as a pipe or the like. The grinder 38 could also be located in the tank 25 or in the intermediate tank, or in the tank 35. In addition, the cake formed on the filter 27 could be broken before, during or after removal of the liquid metal from it. Similarly, when referring to an inert environment, the invention includes inert gas along with an inert gas. An essential feature of the invention is the separation of containers 25 and 35 from each other, as a result of which the medium in each of them remains isolated. Due to this, none of the containers can be contaminated with oxygen.

В одном из конкретных примеров для реактора 15, производящего 900000 т в год титанового порошка или порошка сплавов, необходимы две емкости 25, каждая из которых имеет высоту 36 см и диаметр 18 см с соответствующей системой затворов, благодаря чему реактор 15 мог бы работать непрерывно и, когда одна из емкостей 25 заполняется, продукт в виде суспензии из реактора мог бы автоматически переключиться на второй реактор. Время заполнения каждой из емкостей 25 одно и то же или несколько больше времени удаления жидкости, перегонки и откачки емкости 25.In one specific example, for a reactor 15 producing 900,000 tons per year of titanium or alloy powder, two containers 25 are required, each of which has a height of 36 cm and a diameter of 18 cm with a corresponding shutter system, so that the reactor 15 could operate continuously and when one of the containers 25 is filled, the product in the form of a suspension from the reactor could automatically switch to the second reactor. The filling time of each of the tanks 25 is the same or somewhat longer than the time of liquid removal, distillation and pumping of the tank 25.

Изменение производительности реактора 15 требует инженерных расчетов размера и числа емкостей 25, а также связанного с ними оборудования и разделительных систем. Изобретение, согласно его раскрытию, создает возможность для непрерывного производства и разделения металлического или керамического порошка, в то время как конкретный раскрытый пример позволяет непрерывное разделение с помощью двух или, самое большее, трех имеющихся для каждого реактора 15 емкостей 25. При наличии нескольких реакторов 15 количество емкостей 25 и связанного с ними оборудования, вероятно, должно быть от 2 до 3 раз больше числа реакторов.Changing the performance of the reactor 15 requires engineering calculations of the size and number of tanks 25, as well as related equipment and separation systems. The invention, according to its disclosure, creates the opportunity for continuous production and separation of metal or ceramic powder, while the specific example disclosed allows continuous separation using two or at most three tanks 15 available for each reactor 25. If there are several reactors 15 the number of tanks 25 and related equipment should probably be 2 to 3 times the number of reactors.

Обращаясь к фиг. 2-4, видим, что здесь раскрыта система 10А для непрерывной обработки содержащей частицы суспензии жидкого металла. Более конкретно, система 10А включает реактор 11 типа (но не ограничиваясь им), показанного в способе Армстронга, имеющий сопло 12, через которое протекает жидкий металл, и корпус 14, который окружает сопло. Газовый ввод 15 служит для ввода газа из его источника 16 в жидкий металл, в результате чего происходит экзотермическая реакция, которая описана в цитируемых патентах, касающихся способа Армстронга. Продуктом экзотермической реакции может быть суспензия жидкого восстановительного металла, такого как натрий, включающая диспергированные в ней частицы произведенного элемента или сплава, такого как титан или его сплав, и продукта реакции из газа, которым может быть хлорид натрия или комбинация хлоридных солей, как это имеет место в случае натрия и тетрахлорида титана. Суспензия выходит из корпуса 14 реактора через выход 18 и вводится в приемную емкость 20, имеющую сверху купольную часть 21 и цилиндрическую часть 22, заканчивающуюся усеченно-конической частью 23, имеющей на своей нижней части разгрузочный выход 25, заканчивающийся кольцевым фланцем 26. Двигатель 30 может быть установлен на верхе емкости 20, соединенной с выходным валом 31, имеющим, в соответствии с иллюстрацией, мешалку внизу цилиндрической части 22 или усеченно-конусной части 23 в целях, которые изложены ниже.Referring to FIG. 2-4, we see that a system 10A is disclosed for continuously processing particles of a liquid metal suspension containing particles. More specifically, system 10A includes, but is not limited to, the type 11 reactor shown in the Armstrong method, having a nozzle 12 through which liquid metal flows, and a housing 14 that surrounds the nozzle. The gas inlet 15 serves to introduce gas from its source 16 into the molten metal, resulting in an exothermic reaction, which is described in the cited patents relating to the Armstrong method. The product of the exothermic reaction can be a suspension of a liquid reducing metal, such as sodium, including particles of a produced element or alloy dispersed in it, such as titanium or its alloy, and a reaction product from a gas, which may be sodium chloride or a combination of chloride salts, as it has place in the case of sodium and titanium tetrachloride. The suspension exits the reactor vessel 14 through the outlet 18 and is introduced into the receiving vessel 20, having a dome part 21 and a cylindrical part 22 ending with a truncated-conical part 23 having a discharge outlet 25 at its lower end ending in an annular flange 26. The engine 30 may be mounted on top of a vessel 20 connected to an output shaft 31 having, in accordance with the illustration, an agitator at the bottom of the cylindrical part 22 or the truncated-conical part 23 for the purposes described below.

Индексирующая система 35 фильтрации, показанная, в частности, на фиг. 3, сообщена с емкостью 20 и, более конкретно, включает корпус 36, имеющий верхнюю часть 37, цилиндрическую боковую стенку, оборудованную противоположно направленными верхними отверстиями 39 и противоположно направленными нижними отверстиями 41. Корпус 36 оборудован также выходом 43 с отходящим от него трубопроводом 44 с целью, которая изложена ниже.A filtering indexing system 35, shown in particular in FIG. 3 is in communication with a container 20 and, more specifically, includes a housing 36 having an upper portion 37, a cylindrical side wall equipped with oppositely directed upper holes 39 and oppositely directed lower holes 41. The housing 36 is also equipped with an outlet 43 with an outgoing pipe 44 s purpose, which is outlined below.

Индексирующий привод 45 включает двигатель 46, имеющий выходной вал 47, соединенный с зажимным устройством 48, соединенным с осью 49, конец которого находится в подшипнике 51. Для ввода оси 49 в цилиндрической стенке 38 имеется отверстие 49А.The indexing drive 45 includes a motor 46 having an output shaft 47 connected to a clamping device 48 connected to an axis 49, the end of which is located in the bearing 51. To enter the axis 49 in the cylindrical wall 38 has a hole 49A.

На оси 49 установлен вращательный индексирующий диск. Диск имеет внутри себя ряд продольно отстоящих одна от другой камер 56, шесть из которых показаны в качестве иллюстрации.A rotary indexing disk is mounted on axis 49. The disk has a number of chambers 56 longitudinally spaced from one another, six of which are shown as an illustration.

Фильтр 60, преимущественно (но необязательно) из металлической проволоки, помещен в выводной трубопровод 63 и имеет манжету 61, уплотняющую диск 55 посредством пружинно-штифтового устройства 62. Камеры 56 в диске 55 также находятся в контакте с манжетой и пружинно-штифтовымThe filter 60, mainly (but not necessarily) of metal wire, is placed in the outlet conduit 63 and has a sleeve 61 that seals the disk 55 by means of a spring-pin device 62. The chambers 56 in the disk 55 are also in contact with the sleeve and the spring-pin

- 5 011795 устройством, сообщаясь с выводным трубопроводом 63, благодаря чему при повороте каждой камеры 56 вокруг оси 49 камере обеспечивается уплотненная конфигурация. Как иллюстрируется на фиг. ЗА, Т-образный трубопровод 66 имеет фланцы 67 и уплотнения и соединяет выход 25 емкости 20 с индексирующим диском 55 при наличии уплотнительного фланца 26А (фиг. 2) с обычными уплотнителями (не показаны) с целью обеспечения необходимого соединения между емкостью 20 и фильтрующей системой 35.- 5 011795 device, communicating with the output pipe 63, so that when you rotate each camera 56 around the axis 49 of the camera provides a sealed configuration. As illustrated in FIG. FOR, the T-shaped pipe 66 has flanges 67 and seals and connects the outlet 25 of the container 20 to the indexing disk 55 in the presence of a sealing flange 26A (Fig. 2) with conventional seals (not shown) in order to provide the necessary connection between the container 20 and the filter system 35.

На корпусе 36 индексирующей фильтрационной системы 35 установлен блок 70 пресс-ползуна, который включает поршневой шток 71 с установленным на нем поршнем 72. Поршневой шток 71 окружен сильфонным уплотнением 73 и соединен одним концом с соответствующим приводом двигательного блока 74 с целью продольного перемещения штока к и от камеры 56, как это будет описано ниже.On the housing 36 of the indexing filtration system 35, a press slider unit 70 is installed, which includes a piston rod 71 with a piston 72 mounted thereon. The piston rod 71 is surrounded by a bellows seal 73 and connected at one end to a corresponding drive of the motor unit 74 to longitudinally move the rod to and from camera 56, as will be described below.

На корпусе 36 установлен блок 80 разгрузочного ползуна, включающий аналогичный поршневой шток 82, сильфонное уплотнение 83 и приводной блок 84, который аналогичен блоку 70 пресс-ползуна. На иллюстрации фиг. 3 блок 80 разгрузочного ползуна является вращаемым (для ясности), но он может быть установлен в любое положение по окружности корпуса 36, где при дискретном перемещении (индексировании) диска 55 расположена какая-либо камера 56, что является вполне понятным любому компетентному инженеру. Кроме того, система 10А настоящего изобретения может также иметь два или более блока пресс-ползуна и два или более блока разгрузочного ползуна, где каждый вариант определяется выбором проекта в рамках данной технической проблемы. Блок 80 разгрузочного ползуна, так же как и блок 70 пресс-ползуна, дополнительно включает манжеты 86 и пружины 87 с удерживающими штифтами для обеспечения уплотнения между блоком 80 разгрузочного ползуна, индексирующим диском 55 и выводным трубопроводом 90, который окружен внешней защитной трубой или трубопроводом 91 для описанных ниже целей.An unloading slider unit 80 is mounted on the housing 36, including a similar piston rod 82, a bellows seal 83, and a drive unit 84, which is similar to the press slide unit 70. In the illustration of FIG. 3, the block 80 of the unloading slider is rotatable (for clarity), but it can be installed in any position around the circumference of the housing 36, where during discrete movement (indexing) of the disk 55 there is any camera 56, which is understandable to any competent engineer. In addition, the system 10A of the present invention may also have two or more blocks of the press slide and two or more blocks of the unloading slide, where each option is determined by the choice of the project within the framework of this technical problem. The unloading slider unit 80, as well as the press slider unit 70, further includes cuffs 86 and springs 87 with holding pins to provide a seal between the unloading slider unit 80, the indexing disk 55 and the outlet pipe 90, which is surrounded by an external protective pipe or pipe 91 for the purposes described below.

В конце системы 95 отгонки может быть помещен разбиватель 93 лепешки, который может иметь форму стационарной решетки или гибких элементов, предназначение которого будет объяснено ниже.At the end of the stripping system 95, a pellet breaker 93 may be placed, which may be in the form of a stationary lattice or flexible elements, the purpose of which will be explained below.

Система 95 отгонки сообщена с выводным трубопроводом 90 индексирующей системы 35 фильтрации и включает конвейер 96, продольно расположенный в емкости 98, имеющей теплообменник 97, находящийся с ней в отношении теплового обмена. Система 95 отгонки сообщена с конденсаторным блоком 100 через дополнительные трубы 101, проходящие от емкости 98 к конденсаторной емкости 103, причем следует понимать, что конденсаторная емкость 103 показана в целях иллюстрации в виде продолговатой емкости, но ей может быть придан любой размер или форма. Конденсаторная емкость 103 также соединена трубопроводом 44 с выходом 43 корпуса 36. Трубопровод 102 обеспечивает сообщение между конденсаторным блоком 100 и источником жидкого металла в виде емкости 105, с которой соединены вакуум-насос 106 для отгонки и выводная труба 107. Насос 108 перекачивает жидкий металл из подающей емкости 105 через трубопровод 109 к баку 115 для сбора жидкого металла. В бак 115 поступает также жидкий металл из напорного бака 110, сообщенного с выводным трубопроводом 65 из индексирующей системы 35 фильтрации, причем напорный бак 110 сообщен со сборным баком 115 через трубопровод 113. Теплообменник 112 может обмениваться теплом с выводным трубопроводом 65, если есть необходимость в добавлении или отводе тепла от жидкого металла, покидающего индексирующую систему 35 фильтрации, что будет объяснено ниже.The distillation system 95 is in communication with the outlet pipe 90 of the indexing filtering system 35 and includes a conveyor 96 longitudinally disposed in the vessel 98 having a heat exchanger 97 in relation to heat exchange with it. The distillation system 95 is in communication with the condenser unit 100 through additional pipes 101 extending from the vessel 98 to the capacitor vessel 103, it being understood that the capacitor vessel 103 is shown for illustration purposes as an elongated vessel, but any size or shape may be given to it. The capacitor vessel 103 is also connected by a pipe 44 to the outlet 43 of the housing 36. The pipe 102 provides a connection between the capacitor unit 100 and the liquid metal source in the form of a vessel 105 to which a distillation vacuum pump 106 is connected and an outlet pipe 107. The pump 108 pumps liquid metal from supply vessel 105 through a conduit 109 to a tank 115 for collecting molten metal. Liquid metal also enters the tank 115 from the pressure tank 110 in communication with the outlet pipe 65 from the indexing filtering system 35, the pressure tank 110 being connected to the collection tank 115 via the pipe 113. The heat exchanger 112 can exchange heat with the output pipe 65, if necessary adding or removing heat from the molten metal leaving the indexing filtering system 35, as will be explained below.

Емкость 120, соединенная с отгонной системой 95, включает клапан 121 и при этом сообщена с насосом 122, который, в свою очередь, сообщен с емкостью 125 или воронкой-затвором, которая также имеет в своей нижней части клапан 126. Емкость 125 или воронка-затвор сообщена через клапан 126 с пассивирующей системой 130, которая включает защитную емкость 131, конвейер 132, сообщенный с газоприемным трубопроводом 133, и газоотводной трубопровод 134, сообщенный с насосом 135. Пассивирующая система 130 имеет выход 136. Цель всех указанных позиций будет изложена ниже.The tank 120 connected to the stripping system 95 includes a valve 121 and is in communication with a pump 122, which, in turn, is connected to a tank 125 or a gate funnel, which also has a valve 126 in its lower part. The tank 125 or a funnel the shutter is communicated through a valve 126 with a passivation system 130, which includes a protective container 131, a conveyor 132 in communication with the gas inlet pipe 133, and a gas outlet pipe 134 in communication with the pump 135. The passivation system 130 has an output 136. The purpose of all these items will be described below.

Система 10А работает следующим образом. Исходный газ нагревается в котле, который, как предполагается, находится в источнике 16, и подается по трубопроводу или газоподводящей трубе 15 в сопло 12, через которое протекает восстановительный металл, такой как натрий. Натрий поступает из напорной емкости 110 или подающей емкости 105. Понятно, что эти емкости могут быть объединены в одну или их может быть несколько - правильное сочетание частей системы оставляется на усмотрение компетентных специалистов. Насос для жидкого металла обеспечивает непрерывный поток жидкого металла к соплу 12, а количество жидкого металла и газа регулируется таким образом, чтобы в реакторе 11 поддерживалась заданная температура, обычно невысокая температура порядка 400°С. Понятно, что в качестве рабочей температуры могут быть выбраны разные температуры, но в настоящее время предпочтительна температура, равная примерно 400°С. Продукты реакции в реакторе 11, как это было ранее объяснено в патентах Агтйгоид с1 а1., введенных в настоящее изобретение в качестве ссылочного материала, состоят из суспензии избытка натрия, частиц хлорида натрия и частиц титана. Эта суспензия протекает через отводной трубопровод 18 в приемную емкость 20. Температура материала в этот момент все еще приблизительно равна температуре на выходе из реактора 11, которая может быть равной, например, примерно 400°С. В емкости 20 суспензия перемешивается, когда мешалка 32 приводится в действие двигателем 30. Суспензия выходит из емкости 20 через ее разгрузочный выход 25 в индексирующую систему 35 фильтрации.System 10A operates as follows. The source gas is heated in a boiler, which is supposed to be located in the source 16, and fed through a pipe or gas supply pipe 15 to the nozzle 12 through which the reducing metal, such as sodium, flows. Sodium comes from a pressure tank 110 or a supply tank 105. It is clear that these tanks can be combined into one or there can be several - the correct combination of system parts is left to the discretion of competent specialists. The liquid metal pump provides a continuous flow of liquid metal to the nozzle 12, and the amount of liquid metal and gas is controlled so that the set temperature is maintained in the reactor 11, usually a low temperature of about 400 ° C. It is understood that different temperatures may be selected as the operating temperature, but at present a temperature of about 400 ° C. is preferred. The reaction products in the reactor 11, as previously explained in the Agtigoid c1 a1. Patents, incorporated by reference in the present invention, consist of a suspension of excess sodium, particles of sodium chloride and particles of titanium. This suspension flows through the discharge pipe 18 into the receiving tank 20. The temperature of the material at this moment is still approximately equal to the temperature at the outlet of the reactor 11, which may be, for example, approximately 400 ° C. In the tank 20, the suspension is mixed when the mixer 32 is driven by the engine 30. The suspension exits the tank 20 through its discharge outlet 25 to the filtering indexing system 35.

- 6 011795- 6 011795

Поступающая в индексирующую систему 35 фильтрации суспензия протекает в Т-образный соединитель 66 и затем в разгрузочный трубопровод 63 через фильтр 60 и в выводной трубопровод 65. При протекании жидкого натрия через фильтр 60, которым может быть, например, 125-микронный проволочный фильтр, концентрация твердых материалов повышается по мере стекания жидкого натрия. При приведении в действие блока 70 пресс-ползуна поршень 72 перемещается вперед в камеру 56, сжимая материал в трубопроводе 66 и, тем самым, продавливая жидкий металл через фильтр 60 до образования лепешки, из которой выдавлена большая часть жидкого металла и в которой остается то, что можно было бы назвать влажной лепешкой из порошкообразной соли и порошкообразного титана. Эта лепешка обладает достаточной монолитностью, чтобы сохранять свою форму, но в то же время все еще содержит некоторое количество жидкого металла. Как показано на чертеже, жидкий металл, который выходит из индексирующей системы 35 фильтрации через выводной трубопровод 65, рециркулирует затем к напорному баку 110 и возвращается с помощью насоса 108 к соплу 12 и в реактор 11. После завершения сжатия пресс-ползуном двигатель, реагируя на это, отводит поршень 72 и двигатель индексирующего привода 45 поворачивает индексирующий диск 55, в результате чего в очередное активное положение выводится следующая камера 56. Как следует из чертежа, поскольку трубопровод 66 соединен с емкостью 20, под действием силы тяжести, как только пресс-ползун отойдет, в систему входит новое количество суспензии. При повороте диска 55 после отхода ползуна материал в виде суспензии в камеру 56 после сжатия не поступает до тех пор, пока напротив пресс-ползуна не окажется следующая камера, и в этом момент расположенная напротив пресс-ползуна камера 56 заполняется суспензией и вслед за этим подвергается сжатию.The suspension entering the indexing filtration system 35 flows into a T-shaped connector 66 and then into the discharge pipe 63 through the filter 60 and into the outlet pipe 65. When liquid sodium flows through the filter 60, which may be, for example, a 125 micron wire filter, concentration solid materials increases as liquid sodium drains. When the press slider unit 70 is driven, the piston 72 moves forward into the chamber 56, compressing the material in the conduit 66 and thereby forcing the liquid metal through the filter 60 until a cake is formed, from which most of the liquid metal is extruded and in which what might be called a wet cake of powdered salt and powdered titanium. This cake has sufficient solidity to maintain its shape, but at the same time still contains a certain amount of liquid metal. As shown in the drawing, the liquid metal that exits the filtering indexing system 35 through the outlet pipe 65 then recirculates to the pressure tank 110 and returns via the pump 108 to the nozzle 12 and to the reactor 11. After compression is completed by the press slider, the engine responds to this removes the piston 72 and the indexing drive motor 45 rotates the indexing disk 55, as a result of which the next chamber 56 is brought to the next active position. As follows from the drawing, since the pipeline 66 is connected to the tank 20, under the action of ly gravity as soon as the press slide is gone, the system includes a new number of suspension. When the disk 55 is rotated after the slider leaves, the suspension material does not enter the chamber 56 after compression until the next chamber is opposite the press slider, and at this moment the chamber 56 located opposite the press slider is filled with the suspension and then subjected to compression.

Блок 80 разгрузочного ползуна находится напротив (в положении регистрации) очередной камеры 56 или индексирующего диска 55, и, когда камера 56, которая содержит внутри себя сжатый материал, находится напротив разгрузочного ползуна, поршень 82 перемещает лепешку из камеры 56 в систему 95 отгонки.The unloading slider unit 80 is opposite (in the registration position) of the next chamber 56 or indexing disk 55, and when the chamber 56, which contains the compressed material inside, is opposite the unloading slider, the piston 82 moves the cake from the chamber 56 to the distillation system 95.

Как следует из фиг. 3, имеется множество уплотнений 61 и 86, в которых содержится жидкий металл в специальных каналах с ограниченной длиной пути. Однако уплотнения в реальной действительности не обязательно совершенны и, хотя механизм уплотнения в каналах предназначен обеспечить уплотнение для жидкого металла, некоторое его количество может неизбежно выйти наружу и, собираясь в корпусе 36, вытекает из выхода 43 и трубопровода 44 в конденсаторный блок 100 для последующей рециркуляции, о чем будет сказано далее. Хотя на иллюстрации показаны один блок 70 пресс-ползуна и один блок 80 разгрузочного ползуна, рамки настоящей технической проблемы позволяют включать более одного блока пресс-ползуна и/или разгрузочного ползуна.As follows from FIG. 3, there are many seals 61 and 86, which contain liquid metal in special channels with a limited path length. However, the seals in reality are not necessarily perfect and, although the sealing mechanism in the channels is intended to provide a seal for liquid metal, some of it can inevitably come out and, gathering in the housing 36, flows from the outlet 43 and pipeline 44 to the condenser unit 100 for subsequent recirculation , which will be discussed later. Although the illustration shows one block 70 of the press slider and one block 80 of the unloading slider, the scope of the present technical problem makes it possible to include more than one block of the press slider and / or unloading slider.

В системе 95 отгонки частицы лепешки нагреваются теплообменником 97 либо с помощью теплопереноса, либо конвекцией, либо индукционным нагревом, либо с помощью какого-либо другого подходящего промышленного способа нагрева порошка или частиц, перемещаемых конвейером 96 через разбиватель 93 лепешки к емкости 120. Разбиватель 93 лепешки изображен схематически и может представлять собой закрепленный ряд кусков проволоки или различных других механических приспособлений, которые разбивают спрессованный сыпучий материал с образованием рыхлого ломкого материала. Жидкий металл, который испаряется в системе 95 отгонки, собирается и переносится по трубопроводам 101 в конденсаторный блок 100 и емкость 103, в которой поддерживается достаточно низкая температура для конденсации паров жидкого металла в жидкость, которая отводится на хранение, в частности, в напорный бак 110. Как было описано выше, в конечном итоге жидкий металл в баках 105 и 110 рециркулирует с помощью насоса 108 к реактору 11 и, в частности, к соплу 12. Между емкостью 120 и емкостью 125 или воронкой-затвором имеется клапан 121. Кроме того, насос 122 сообщен с емкостью 125 или воронкой-затвором для предотвращения возврата паров в систему 10 и откачки системы в том случае, когда есть необходимость изолировать емкость 125 приведением в действие клапанов 121 и 126. Из емкости 125 гранулированный материал переносится к пассивирующей системе 130 и, более конкретно, к конвейеру 132, который передвигается внутри защитной емкости 131, в то время как через газовый или водяной ввод или трубопровод 133 подается пассивирующий газ или жидкость. Согласно иллюстрации частицы передвигаются противотоком к пассивирующему материалу, хотя это может и не быть необходимым. Предпочтительно, чтобы пассивирующей текучей средой был газ с небольшим содержанием, например 0,2 об %, кислорода и инертного газа, например аргона. Пассивированный материал перемещается после этого через выход 136 в систему 140 промывки и сушки. Если требуется, насос 135 и трубопровод 134 отводят пассивирующую текучую среду и подают ее на рециркуляцию.In the distillation system 95, the pellet particles are heated by a heat exchanger 97 either by heat transfer, or by convection, or by induction heating, or by any other suitable industrial method of heating the powder or particles transported by conveyor 96 through the pellet breaker 93 to the container 120. The pellet breaker 93 depicted schematically and may be a fixed series of pieces of wire or various other mechanical devices that break the compressed bulk material with the formation of loose scrap whom material. The liquid metal that evaporates in the stripping system 95 is collected and transferred through pipelines 101 to a condenser unit 100 and a container 103, in which a sufficiently low temperature is maintained to condense the vapor of the liquid metal into a liquid that is diverted for storage, in particular to a pressure tank 110 As described above, ultimately the liquid metal in the tanks 105 and 110 is recycled by the pump 108 to the reactor 11 and, in particular, to the nozzle 12. There is a valve 121 between the tank 120 and the tank 125 or the gate funnel. pump 122 is in communication with it bone 125 or a funnel-gate to prevent the return of vapors to the system 10 and evacuation of the system when it is necessary to isolate the tank 125 by actuating the valves 121 and 126. From the tank 125, the granular material is transferred to the passivation system 130 and, more specifically, to a conveyor 132 that moves inside the containment vessel 131, while a passivating gas or liquid is supplied through a gas or water inlet or conduit 133. According to the illustration, the particles move countercurrently to the passivating material, although this may not be necessary. Preferably, the passivating fluid is a gas with a small content, for example 0.2 vol%, of oxygen and an inert gas, for example argon. The passivated material is then transferred through outlet 136 to the washing and drying system 140. If required, pump 135 and conduit 134 divert the passivating fluid and supply it for recirculation.

Обращаясь теперь к фиг. 5, видим, что на ней показано альтернативное воплощение настоящего изобретения, где детали обозначены теми же числовыми позициями. Принципиальным отличием воплощения на фиг. 5 является то, что индексирующий диск 55, так же как и индексирующая система 35 фильтрации, расположен не вертикально, а горизонтально, вследствие чего суспензия сливается с низа емкости 20, жидкий восстановительный металл сливается через фильтр 60, и сжатие происходит после поворота индексирующего диска 55. При дальнейшем повороте приводится в действие блок 80 разгрузочного ползуна для перемещения лепешки в систему 95 отгонки. Если не считать позиционирования индексирующего диска 55, требующего совмещения между приемом суспензии и сжатием, работа двухTurning now to FIG. 5, we see that it shows an alternative embodiment of the present invention, where the details are denoted by the same numeric positions. The principal difference of the embodiment in FIG. 5 is that the indexing disk 55, like the indexing filtering system 35, is not vertically but horizontally, as a result of which the suspension is discharged from the bottom of the vessel 20, the liquid reducing metal is discharged through the filter 60, and compression occurs after the indexing disk 55 is rotated Upon further rotation, the block 80 of the unloading slider is actuated to move the pellets into the stripping system 95. Except for the positioning of the indexing disk 55, which requires a combination between the reception of the suspension and compression, the work of two

- 7 011795 систем является одинаковой.- 7 011795 systems is the same.

При допущении того, что один реактор Армстронга может производить 900000 т в год продукта, такого как титан или титановый сплав, такой как титан с 6% алюминия и 4% ванадия, камеры 56 должны иметь диаметр 10 дюймов (25,4 см) и длину 6 дюймов (15,2 см). Предпочтительно, чтобы в каждом диске 55 было по 6 таких камер в расчете на то, что в процессе Армстронга производится суспензия и/или гель, содержащие приблизительно 22-23 мас.% твердого материала. Индексирующий диск 55 должен индексироваться каждые 11 с (с учетом описанных выше камер). Для другого объема камер или другого числа камер потребуется другое время индексирования, но это останется в рамках данной технической проблемы. В настоящем примере для того, чтобы выталкиваемая блоком 80 пресс-ползуна лепешка имела толщину примерно 1,5 дюйма (3,8 см) и содержала композицию твердых материалов в количестве примерно 64-65 мас.%, материал в камере 56 должен быть сжат в 4 раза.Assuming that one Armstrong reactor can produce 900,000 tons per year of a product such as titanium or a titanium alloy such as titanium with 6% aluminum and 4% vanadium, chambers 56 should have a diameter of 10 inches (25.4 cm) and a length 6 inches (15.2 cm). It is preferable that in each disk 55 there are 6 such chambers, based on the assumption that in the Armstrong process a suspension and / or gel is produced containing approximately 22-23 wt.% Solid material. Indexing disc 55 should be indexed every 11 seconds (taking into account the cameras described above). For a different volume of cameras or a different number of cameras, a different indexing time will be required, but this will remain within the framework of this technical problem. In the present example, in order for the cake to be pushed by the block 80 to have a thickness of about 1.5 inches (3.8 cm) and contain a composition of solid materials in an amount of about 64-65 wt.%, The material in chamber 56 must be compressed 4 times.

Обращаясь теперь к фиг. 6, видим, что на ней раскрыто схематическое представление разных способов и продуктов, получаемых согласно настоящему изобретению. Прямоугольник «восстановление» относится к процессу Армстронга, в котором экзотермическое восстановление регулируется с помощью компонентов, которые описаны в упомянутых выше и инкорпорированных в настоящее описание патентах Агшйгоид с1 а1. Разделение проводится, как описано выше, наряду с пассивированием. Пассивированный материал переводится затем в блок 140 промывки и сушки, в котором солевой продукт (в данном конкретном примере хлорид натрия) удаляется из продукта в виде частиц (в данном примере порошка титана или титанового сплава). Схема на фиг. 6 показывает, что порошок может быть расплавлен с образованием слитка или другого твердого продукта при использовании различных способов, таких как отливка, или направлен в какой-либо процесс порошковой металлургии, которые включают (не ограничиваясь этим), например, изостатическую холодную обработку, горячую изостатическую обработку с применением давления для уплотнения порошка металла до заданной формы и плотности. Продукт может быть также получен холодным распылением металлического порошка в газовой струе или действием на металлический порошок лазером, или сфероидизацией металлического порошка плазмой. Порошок металла может быть получен в виде пены и затем спрессован и прокален с образованием хорошо известной в технике устойчивой металлической пены. Порошок может быть спрессован раскаткой и после этого прокатан в тонкостенную трубу. Кроме того, порошковый продукт может быть получен раскаткой или экструдированием металлического порошка. В том случае, когда морфология продукта, такая как упаковочный коэффициент, средний размер или распределение по размеру нуждается в изменении, для изменения морфологии порошка, включая упаковочный коэффициент или общее уменьшение всего распределения по размеру порока, может быть использован механизм истирания.Turning now to FIG. 6, we see that it shows a schematic representation of the different methods and products obtained according to the present invention. The “recovery” box refers to the Armstrong process in which exothermic recovery is controlled using the components described in the Agshigoid c1 a1 patents mentioned above and incorporated herein. Separation is carried out as described above, along with passivation. The passivated material is then transferred to the washing and drying unit 140, in which the salt product (in this particular example, sodium chloride) is removed from the product in the form of particles (in this example, titanium powder or titanium alloy). The circuit of FIG. 6 shows that the powder can be melted to form an ingot or other solid product using various methods, such as casting, or sent to some kind of powder metallurgy process, which include (but not limited to), for example, isostatic cold treatment, hot isostatic pressure treatment to compact the metal powder to a given shape and density. The product can also be obtained by cold spraying a metal powder in a gas stream or by laser action on a metal powder, or plasma spheroidization of a metal powder. The metal powder can be obtained in the form of foam and then pressed and calcined to form a stable metal foam well known in the art. The powder can be pressed by rolling and then rolled into a thin-walled tube. In addition, the powder product can be obtained by rolling or extruding a metal powder. In the case where the morphology of the product, such as the packaging coefficient, the average size or size distribution needs to be changed, an abrasion mechanism can be used to change the morphology of the powder, including the packaging coefficient or the overall decrease in the entire size distribution of the defect.

Все эти способы получения продукта, а также образуемых из него продуктов в сочетании с настоящим способом разделения включены в настоящее изобретение.All of these methods for producing the product, as well as the products formed therefrom, in combination with the present separation method are included in the present invention.

Р-1тар обозначает давление над фильтром в процессе работы (в предположении, что далее по ходу процесса давление остается постоянньм). Ρ1ο\ν 2 обозначает скорость потока натрия, а V теас1от указывает, когда был получен продукт. При 1=8420 поток натрия был направлен в ловушку. При протекании Να через очистительный фильтр (125 цм) давление оставалось относительно постоянным до тех пор, пока клапан реактора был открыт и начала нарастать лепешка. Перепад давления на лепешке возрастал по линейному закону до 1=8520, когда скорость реакции начала падать из-за забивки сопла, обусловленного дозвуковой работой сопла. Толщина лепешки после отгонки при измерении получилась в среднемP-1tar denotes the pressure above the filter during operation (assuming that further along the process the pressure remains constant). Ο1ο \ ν 2 indicates the sodium flow rate, and V teas1ot indicates when the product was received. At 1 = 8420, the sodium flow was directed into the trap. When Να flowed through the purification filter (125 cm), the pressure remained relatively constant until the reactor valve was open and a cake began to build up. The pressure drop across the cake increased linearly to 1 = 8520, when the reaction rate began to fall due to clogging of the nozzle due to the subsonic operation of the nozzle. The thickness of the pellet after distillation during measurement was on average

12,5-15 см. Нижняя часть лепешки выглядела менее плотной, чем верх лепешки и измерения плотности лепешки дали следующий результат: верх лепешки 1,1 г/см³ и нижняя часть лепешки 0,73 г/см³. Полагают, что нижняя часть была менее плотной из-за того, что она образовалась при более низком давлении. Перепад давления определяется, например, скоростью потока. В данном рабочем цикле скорость потока составляла 30 кг/мин. При этом после завершения производства продукта и продолжения протекания Να лепешка, как казалось, продолжала сжиматься (см. повышение давления при уменьшении потока после 1=8550). Перед остановкой потока Να перепад давления достигал 1,55 кг/см² в сравнении с 1,25 кг/см², когда было закончено значительное производство продукта (см. фиг. 1 и 2, 7 и 8).12.5-15 cm. The lower part of the cake looked less dense than the top of the cake and measuring the density of the cake gave the following result: the top of the cake 1.1 g / cm ³ and the lower part of the cake 0.73 g / cm ³ . It is believed that the lower part was less dense due to the fact that it formed at a lower pressure. The pressure drop is determined, for example, by the flow rate. In this duty cycle, the flow rate was 30 kg / min. At the same time, after the completion of the production of the product and the continuation of the flow of Να, the cake seemed to continue to compress (see increase in pressure with a decrease in flow after 1 = 8550). Before the потокаα flow stopped, the pressure drop reached 1.55 kg / cm ² in comparison with 1.25 kg / cm ² when a significant production of the product was completed (see Figs. 1 and 2, 7 and 8).

Лепешка была подвергнута воздействию тепла, и пары из верхней части ловушки были удалены в первичный конденсатор отгонкой через проволочный фильтр во вторичный конденсатор. При отгонке из лепешки, которая после отгонки имела вес 3,4 кг, было удалено суммарно 5,9 кг Να. Было установлено, что 3,8 из 5,9 кг сконденсировалось во вторичном конденсаторе (см. фиг. 9).The pellet was exposed to heat and the vapors from the top of the trap were removed to the primary capacitor by distillation through a wire filter into the secondary capacitor. During distillation from the cake, which after distillation had a weight of 3.4 kg, a total of 5.9 kg Ν α was removed. It was found that 3.8 out of 5.9 kg condensed in the secondary capacitor (see Fig. 9).

В другом рабочем цикле с использованием нутч-фильтра ловушка была сконструирована так, чтобы сделать возможной отгонку через фильтр в нижнюю часть ловушки, используя для продвижения паров весь диаметр ловушки. Ловушка имела также стандартную 1-дюймовую линию к первому конденсатору (см. фиг. 10). Тепло концентрировалось на поверхности лепешки, в то время как дно ловушки поддерживалось холодным для обеспечения конденсации Να. В результате отгонки 1,6 кг Να пошло к первичному конденсатору и 1,3 кг отогнанного Να на дно ловушки, оставив 3,1 кг лепешки из титана и Ναί,Ί.In another duty cycle using a suction filter, the trap was designed to allow stripping through the filter to the bottom of the trap, using the entire diameter of the trap to propel the vapor. The trap also had a standard 1-inch line to the first capacitor (see FIG. 10). Heat was concentrated on the surface of the cake, while the bottom of the trap was kept cold to allow condensation Να. As a result of stripping, 1.6 kg of Να went to the primary capacitor and 1.3 kg of distilled Να to the bottom of the trap, leaving 3.1 kg of cakes of titanium and Ναί, Ί.

Однако было обнаружено, что разбивание фильтрационной лепешки резко снижает время отгонки и скорость отгонки жидкого металла, такого как натрий. Использование разбивочной балки или какоголибо другого механического средства типа движущихся штырей или смесителя значительно уменьшилоHowever, it has been found that breaking the filter cake sharply reduces the distillation time and the distillation rate of a liquid metal such as sodium. The use of a center beam or any other mechanical means such as moving pins or a mixer significantly reduced

- 8 011795 первую фазу вакуумной отгонки от 40000-50000 с (11-14 ч) до 20000-30000 с (примерно от 6 до 8 ч). На вторую фазу отгонки, проходящей при пониженных температуре и давлении и называемой хвостовой, разбивание фильтрационной лепешки влияния не оказывало.- 8 011795 the first phase of vacuum stripping from 40,000-50000 s (11-14 hours) to 20,000-30000 s (about 6 to 8 hours). The second phase of the distillation, which takes place at reduced temperature and pressure and is called the tail, did not affect the breaking of the filter cake.

Было также обнаружено, что применение обдувки инертным газом, таким как аргон, нагретым предпочтительно в диапазоне от примерно 500 до примерно 800°С, во второй фазе отгонки или хвостовой фазе, уменьшало время, необходимое для отгонки восстановительного металла (натрия), от примерно 40000-50000 до примерно 10000 с (примерно 3 ч). Это значительное улучшение предшествующего способа. При использовании одного из способов или сочетании разбивания фильтрационной лепешки с обдувкой инертным газом время отгонки может быть уменьшено от примерно 22 или 28 ч до примерноIt was also found that the use of inert gas blowing, such as argon, preferably heated in the range of from about 500 to about 800 ° C., in the second stripping phase or in the tail phase, reduced the time required for stripping the reducing metal (sodium) from about 40,000 -50000 to about 10,000 s (about 3 hours). This is a significant improvement in the previous method. When using one of the methods or a combination of breaking the filter cake with inert gas blowing, the stripping time can be reduced from about 22 or 28 hours to about

9-11 ч. Это представляет большую ценность при проектировании установок, поскольку упрощает проектирование, уменьшает количество сборных баков, клапанов, трубопроводов и другой связанной с этим аппаратуры.9-11 hours. This is of great value in the design of installations, as it simplifies the design, reduces the number of prefabricated tanks, valves, pipelines and other related equipment.

После явного завершения вакуумной отгонки становится нецелесообразно удалять какое-либо остаточное количество захваченного восстановительного металла (натрия). Хотя и кажется очевидным вводить фильтрационную лепешку в воду для отмывки титанового порошка от остаточной соли (№С1). существует проблема - захваченный в фильтрационной лепешке восстановительный металл (натрий) при соединении с водой может произвести сильный взрыв. В действительности, смесь натриевой жидкости с водой приведет к взрыву, обладающему энергией, большей, чем эквивалентное количество тринитротолуола.After the vacuum distillation is clearly completed, it becomes impractical to remove any residual amount of trapped reducing metal (sodium). Although it seems obvious to introduce a filter cake into the water to wash the titanium powder from the residual salt (No. C1). There is a problem - a reducing metal (sodium) trapped in a filter cake when combined with water can produce a strong explosion. In fact, a mixture of sodium liquid with water will lead to an explosion having an energy greater than the equivalent amount of trinitrotoluene.

Было установлено, что при производстве Τι под поверхностным восстановлением Т1С1₄ натрием разбиение фильтрационной лепешки на малые порции, например, менее примерно пяти сантиметров в диаметре и преимущественно в пределах от примерно двух до примерно пяти сантиметров в диаметре, во время или после отгонки натрия приводит, к частицам или комкам, которые, судя по всему, в такой степени малы, что какое-либо количество захваченного Να приемлемо для обработки без значительного повреждения оборудования или вреда для персонала, если в конструкции установки предусмотрены необходимые средства и соблюдаются соответствующие меры предосторожности. После отгонки фильтрационная лепешка является достаточно ломкой и легко рассыпается. Благодаря тому, что значительные количества рассыпавшейся фильтрационной лепешки могут быть промыты водой без опасения взрыва, время отгонки, необходимое для производства различных материалов и сплавов, описанных в упомянутых выше патентах, значительно уменьшается, в частности, когда в качестве восстановителя используется натрий или какой-либо другой щелочной металл.It was found that in the production of Τι under the surface reduction of T1C1 _{4 with} sodium, breaking the filter cake into small portions, for example, less than about five centimeters in diameter and mainly in the range of about two to about five centimeters in diameter, during or after sodium distillation, particles or lumps that appear to be so small that any trapped Να is acceptable for processing without significant damage to equipment or personal injury if installation and provided the necessary funds and take appropriate precautions. After distillation, the filter cake is quite brittle and easily crumbles. Due to the fact that significant amounts of crumbled filter cake can be washed with water without fear of explosion, the distillation time required for the production of various materials and alloys described in the above patents is significantly reduced, in particular, when sodium or some another alkali metal.

Альтернативным образом было обнаружено, что полная отгонка может быть осуществлена при положительном давлении, например, избыточном давлении (но не ограничиваясь им) с нагретым или горячим инертным газом, таким как (но не ограничиваясь им) аргон, при примерно от 500 до примерно 800°С с последующим охлаждением для конденсации паров жидкого металла, такого как (но не ограничиваясь им) Να. После этого охлажденный жидкий металл возвращается для повторного использования.Alternatively, it has been found that complete stripping can be carried out at a positive pressure, for example, overpressure (but not limited to) with heated or hot inert gas, such as (but not limited to) argon, at about 500 to about 800 ° C followed by cooling to condense the vapor of a liquid metal, such as (but not limited to) Να. After this, the cooled liquid metal is returned for reuse.

Итог изобретения относится к механизму и способам уменьшения времени отгонки жидкого металла от фильтрационной лепешки, полученной способом, описанным в упомянутых выше патентах. Фильтрационная лепешка может быть разбита, например, путем вибрации или посредством механизма движения в области фильтрационной лепешки, или с помощью стационарных механических стержней или элементов в области фильтрационной лепешки, или с помощью какого-либо другого подходящего механизма. С целью значительного уменьшения времени отгонки жидкого металла из фильтрационной лепешки может быть использован инертный отдувочный газ с вакуумом или без вакуума, сам по себе или в сочетании с описанными выше способами разбивания фильтрационной лепешки в процессе отгонки.The result of the invention relates to a mechanism and methods for reducing the time of distillation of liquid metal from a filter cake obtained by the method described in the above patents. The filter cake can be broken, for example, by vibration or by means of a movement mechanism in the filter cake region, or by stationary mechanical rods or elements in the filter cake region, or by any other suitable mechanism. In order to significantly reduce the time for liquid metal to be removed from the filter cake, an inert exhaust gas can be used with or without vacuum, by itself or in combination with the methods described above for breaking the filter cake during the distillation process.

Обращаясь к фиг. 11 чертежей, видим, что здесь показан механизм 10Е переноса, который включает трубопровод с двойной стенкой, включающий наружную стенку трубопровода 11, имеющую выход 12 для жидкости, и торцевые стенки 13, причем стенка 11 является преимущественно (но не обязательно) цилиндрической. Внутренней частью цилиндрической стенки 11 является внутренняя труба 15 или трубопровод, имеющая участок 16, который является сплошным, и участок 17, который имеет отверстия и может быть ситом любого подходящего размера. Внутренняя труба 15 или трубопровод может быть либо цилиндрической, как проиллюстрировано на фиг. 1, либо конической (объяснение ниже), имеет разгрузочный конец 18, который выходит в вакуумную камеру 25, и имеет входной конец 19, который выходит в контейнер или емкость 20, сообщенную с реактором, как это иллюстрируется в патентах Атш81гопд, ранее упомянутых и инкорпорированных в настоящее описание.Turning to FIG. 11 of the drawings, we see that a transfer mechanism 10E is shown here, which includes a double-walled pipeline including an outer wall of a pipe 11 having an outlet 12 for liquid and end walls 13, the wall 11 being predominantly (but not necessarily) cylindrical. The inner part of the cylindrical wall 11 is an inner pipe 15 or pipe having a section 16, which is continuous, and a section 17, which has openings and can be a sieve of any suitable size. The inner pipe 15 or conduit may be either cylindrical, as illustrated in FIG. 1, either conical (explanation below), has a discharge end 18 that extends into the vacuum chamber 25, and has an inlet end 19 that extends into a container or container 20 in communication with the reactor, as illustrated in the Atsh81gopd patents previously mentioned and incorporated in the present description.

Подающий шнек 30 помещен внутри внутренней трубы 15 и включает вращаемый шток 31, имеющий коническую резьбу 32, нанесенную на шток 31 хорошо известным в технике способом. Резьба 32 может иметь постоянный или переменный шаг. Шаг является расстоянием между соседними витками, а переменный шаг может быть, преимущественно, нарастающим шагом, где шаг увеличивается от емкости 20 до контейнера или емкости 25 с целью, которая описана ниже.The feed screw 30 is placed inside the inner tube 15 and includes a rotatable stem 31 having a tapered thread 32 applied to the stem 31 by a method well known in the art. Thread 32 may have a constant or variable pitch. The step is the distance between adjacent turns, and the variable step can be mainly an incremental step, where the step increases from the tank 20 to the container or tank 25 for the purpose described below.

В предпочтительном, но не ограничительном, воплощении настоящего изобретения переносной механизм 10Е используется в сочетании с материалом, полученным способом Армстронга. Более конкретно (только в целях иллюстрации), обсуждаемый в изобретении продукт в виде суспензии представляет соIn a preferred, but not limiting, embodiment of the present invention, the portable mechanism 10E is used in combination with material obtained by the Armstrong method. More specifically (for purposes of illustration only), the suspension product discussed herein is in the form of a suspension

- 9 011795 бой комбинацию жидкого натрия, частиц хлорида натрия и частиц титана и/или титанового сплава. Как утверждается в патентах ЛпШгопд. таким способом могут быть получены различные металлические и неметаллические продукты и предполагается. что настоящее изобретение не было бы ограничено какимлибо конкретным продуктом. полученным способом Армстронга. и. безусловно. не ограничено преимущественным продуктом. описанным в настоящем изобретении.- 9 011795 fight a combination of liquid sodium, particles of sodium chloride and particles of titanium and / or titanium alloy. As claimed in the patents in this way various metallic and non-metallic products can be obtained and is contemplated. that the present invention would not be limited to any particular product. obtained by Armstrong's method. and. unconditionally. not limited to predominant product. described in the present invention.

В любом случае емкость 20 или контейнер. работающая преимущественно в инертной атмосфере или в вакууме. содержит внутри себя описанный выше материал в виде суспензии или частицы и в процессе того. как материал в виде суспензии поступает во входной конец 19 внутреннего трубопровода или трубы 15. а подающий шнек 30 поворачивается. как это иллюстрируется на чертежах. с помощью поворота штока 31. материал в виде суспензии перемещается вдоль подающего шнека слева направо. как это проиллюстрировано на фиг. 11. Благодаря возрастающему шагу подающего шнека на фиг. 11. т.е. уменьшению расстояния между его витками 32. в результате чего шаг увеличивается слева направо. материал концентрируется по мере своего передвижения от контейнера или емкости 20 к контейнеру или емкости 25. Кроме того. поскольку участок 17 трубопровода или трубы 15 имеет отверстия или является пористой. жидкий натрий стекает через нее и выходит из выхода 12 для последующей обработки. Таким образом. продукт в виде суспензии в процессе своего транспортирования от контейнера или емкости 20 к контейнеру или емкости 25 становится более концентрированной. поскольку из нее вытекает жидкость. а плотность увеличивается. поскольку шаг между соседними витками уменьшается.In any case, capacity 20 or container. working primarily in an inert atmosphere or in a vacuum. contains inside itself the material described above in the form of a suspension or particle and in the process. as the material in the form of a suspension enters the inlet end 19 of the inner pipe or pipe 15. and the feed screw 30 is rotated. as illustrated in the drawings. by turning the rod 31. the material in the form of a suspension moves along the feed screw from left to right. as illustrated in FIG. 11. Due to the increasing pitch of the feed screw in FIG. 11. i.e. reducing the distance between its turns 32. as a result, the step increases from left to right. the material concentrates as it moves from the container or container 20 to the container or container 25. In addition. since the section 17 of the pipeline or pipe 15 has holes or is porous. liquid sodium flows through it and leaves exit 12 for further processing. Thus. the product in the form of a suspension during its transportation from the container or container 20 to the container or container 25 becomes more concentrated. as liquid flows out of it. and the density increases. since the step between adjacent turns decreases.

Другой существующий путь отжима состоит в том. что объем между соседними витками и стенкой цилиндра или трубы 16 уменьшается по мере перемещения материала подающим шнеком 30 от контейнера или емкости 20 к контейнеру или емкости 25. К тому моменту как суспензия сконцентрируется и достигнет участка 16 - сплошного участка 16 внутренней трубы 15 или трубопровода. между емкостью 25 и емкостью 20 возникает герметичность. которая является внешней защитой для суспензии из реактора. Возникновение герметичности за счет механизма 10Е переноса является решающим аспектом настоящего изобретения. так как отделение жидкого натрия и соли от целевых частиц керамического или металлического сплава. как это описывается в патентах ЛпШгопд. может включать отгонку в вакуумной камере или емкости 25. а сам реактор Армстронга может стать инертизированной емкостью. например с помощью аргона. Согласно этому создание герметичности между двумя контейнерами или емкостями является существенным для обеспечения непрерывной работы между двумя емкостями без необходимости выключения одной из емкостей при переносе или разрушении защитной атмосферы в емкости 20 или вакуума в емкости 25.Another existing spin path is. that the volume between adjacent turns and the wall of the cylinder or pipe 16 decreases as the material moves by the feed screw 30 from the container or container 20 to the container or container 25. By the time the suspension is concentrated and reaches section 16 — the continuous section 16 of the inner pipe 15 or pipeline. a leak occurs between the tank 25 and the tank 20. which is an external protection for the suspension from the reactor. The occurrence of tightness due to the transfer mechanism 10E is a crucial aspect of the present invention. since the separation of liquid sodium and salt from the target particles of a ceramic or metal alloy. as described in the patents. may include stripping in a vacuum chamber or vessel 25. and the Armstrong reactor itself may become an inertized vessel. for example using argon. Accordingly, the creation of tightness between two containers or containers is essential to ensure continuous operation between two containers without the need to turn off one of the containers when transferring or destroying the protective atmosphere in the tank 20 or vacuum in the tank 25.

Обращаясь к фиг. 12 и 13. видим здесь раскрытые альтернативные воплощения изобретения. И в этом случае также принципиальной особенностью является то. что объем между соседними витками шнека и контейнером или корпусом. в котором находится подающий шнек. уменьшается от емкости 20А до емкости 25А. Как следует из фиг. 12. механизм 10 Е перемещения имеет конический по форме корпус 15 А. а шнек 30 внутри него может быть или может не быть подающим шнеком с возрастающим шагом. Для витков шнека в воплощении. иллюстрируемом на фиг. 12. может не быть необходимым сближение одна с другой. т. е. необязательно. чтобы при продвижении материала слева направо. или от емкости 20А к емкости 25А. для уменьшения объема материала между соседними витками и стенками корпуса имело место уменьшение шага. Однако в зависимости от технических соображений может оказаться полезным использовать конический внутренний корпус 15А как со шнеком с возрастающим шагом витков 30 А. так и без него.Turning to FIG. 12 and 13. see here disclosed alternative embodiments of the invention. And in this case, also a fundamental feature is. that the volume between adjacent turns of the screw and the container or body. where the feed auger is located. decreases from capacity 20A to capacity 25A. As follows from FIG. 12. The movement mechanism 10 E has a conical shape of the body 15 A. And the screw 30 inside it may or may not be a feed screw with an increasing pitch. For screw turns in embodiment. illustrated in FIG. 12. May not be necessary rapprochement with one another. i.e. optional. so that when moving the material from left to right. or from capacity 20A to capacity 25A. to reduce the volume of material between adjacent turns and the walls of the casing, there was a decrease in pitch. However, depending on technical considerations, it may be useful to use a conical inner case 15A with or without a screw with an increasing pitch of 30 A.

Обращаясь к фиг. 14. видим здесь показанную схему разделения. которая является комбинацией упомянутых выше заявок. иллюстрирующих другой процесс разделения. систему и способ. относящихся (но не ограничивающихся им) к описанному ранее способу Армстронга. Как и в ранее описанных системах. устройстве и способах. в настоящем изобретении исходные галогенид(ы) и восстановительный металл(ы) вводятся. как было показано ранее. в реактор с целью одномоментного получения в результате экзотермической реакции суспензии из металлического порошка. частиц соли и избытка восстановительного металла. Работа реактора проходит в инертной атмосфере. как это указывается в патентах ЛпШгопд. а образовавшаяся суспензия перемещается к первой емкости. также работающей в инертной атмосфере и/или под вакуумом. причиной чего является то. что процесс разделения может частично проходить либо при положительном. либо при отрицательном давлении. или при том и другом. что и объясняет необходимость инертизации первой емкости. Очень важно предотвратить при обработке суспензии загрязнение кислородом первой емкости для обеспечения непрерывного производства без отключения первой емкости и выдержки с жидким металлом или удаления кислородного загрязнения каким-либо другим способом.Turning to FIG. 14. see the shown separation scheme here. which is a combination of the above applications. illustrating another separation process. system and method. relating (but not limited to) to the Armstrong method described previously. As in the previously described systems. device and methods. in the present invention, the starting halide (s) and the reducing metal (s) are introduced. as shown earlier. into the reactor in order to simultaneously obtain a suspension of a metal powder as a result of an exothermic reaction. salt particles and excess reducing metal. The reactor runs in an inert atmosphere. as indicated in the patents. and the resulting suspension moves to the first container. also operating in an inert atmosphere and / or under vacuum. the cause of which is that. that the separation process can partially take place either with a positive one. or at negative pressure. or both. which explains the need to inertize the first tank. It is very important to prevent oxygen contamination of the first tank during suspension processing to ensure continuous production without shutting off the first tank and holding it with liquid metal or removing oxygen contamination in any other way.

Имеются разнообразные средства. с помощью которых проводится обработка суспензии с целью удаления нежелательных составляющих. таких как частицы соли и избыточный восстановительный металл. Но все эти средства включают перемещение избытка восстановительного металла в виде жидкости или пара. или и того и другого из первой емкости. оставляя либо влажную. либо сухую лепешку. состоящую либо из металлического порошка. либо из комбинации металлического порошка с частицами соли. С целью сохранения целостности первой емкости имеется вторая емкость. которая может представлятьA variety of tools are available. with which the suspension is processed to remove unwanted components. such as salt particles and excess reducing metal. But all of these tools include moving the excess of the reducing metal in the form of liquid or vapor. or both of the first containers. leaving either wet. or a dry cake. consisting of either metal powder. or from a combination of a metal powder with salt particles. In order to maintain the integrity of the first tank, there is a second tank. which may represent

- 10 011795 собой бак или трубу либо какой-либо контейнер, работающая с инертной атмосферой и/или под вакуумом, в которую переводят обработанную суспензию (либо влажную, либо сухую, состоящую либо из металлического порошка, либо из комбинации металлического порошка с частицами соли) для дальнейшей обработки и которая имеет какой-либо затвор или вентиль, или средство уплотнения, или укупорочный механизм, которые позволили бы перевести продукт из инертизированных емкостей или контейнеров в неинертизированное окружение. Как можно было видеть на ранее описанных здесь чертежах, в частности на фиг. 1, там изображено устройство, в котором суспензия нагревается в первой емкости для удаления избытка жидкого металла, как в виде жидкости, так и в виде пара. Высушенную лепешку переводят во вторую инертизированную емкость для коммутации. Перемешивание в первой емкости с помощью механического или какого-либо другого средства ускоряет процесс отгонки и одновременно разбивает отфильтрованную лепешку в процессе ее образования, что является дополнительным преимуществом. Однако без серьезных изменений, как это показано на фиг. 14, лепешка может быть либо разбита, либо избыток жидкого восстановительного металла удален каким-либо инертным горячим обдувочным газом, который в том случае, когда он достаточно горяч, будет испарять не только избыток жидкого восстановительного металла, но также и частицы соли, оставляя металлический порошок, перемещающийся во второй контейнер (которым может быть труба) для прохода через запорный механизм в какой-либо возможный пункт пассивации или на упаковку без пассивации в инертном окружении с целью отправки. Таким образом, видим, что первая емкость может быть использована для обработки суспензии путем нагрева для производства либо одного металлического порошка, либо металлического порошка вместе с частицами соли.- 10 011795 a tank or pipe, or some container working with an inert atmosphere and / or under vacuum, into which the processed suspension is transferred (either wet or dry, consisting of either a metal powder or a combination of a metal powder with salt particles) for further processing and which has some kind of closure or valve, or means of sealing, or a capping mechanism that would allow the product to be transferred from inert containers or containers to a non-inert environment. As can be seen in the previously described drawings, in particular in FIG. 1, there is shown a device in which a suspension is heated in a first container to remove excess liquid metal, both in the form of liquid and in the form of steam. The dried cake is transferred to a second inertized container for switching. Stirring in the first container using a mechanical or some other means accelerates the distillation process and at the same time breaks the filtered cake in the process of its formation, which is an additional advantage. However, without major changes, as shown in FIG. 14, the cake can either be broken or the excess liquid reducing metal removed by some inert hot blowing gas, which, when hot enough, will evaporate not only the excess liquid reducing metal, but also salt particles, leaving a metal powder moving into a second container (which may be a pipe) for passage through the locking mechanism to any possible passivation point or onto packaging without passivation in an inert environment for shipping. Thus, we see that the first tank can be used to process the suspension by heating to produce either one metal powder or metal powder together with salt particles.

Как видно на фиг. 2-6, первая емкость в системе 10А может включать разделительную систему с последовательным индексированием, в которой первая емкость фиг. 14 является комбинацией приемной емкости 20 и индексирующей системы 35 фильтрации, которая производит последовательно отжатые лепешки для второй емкости или системы 95 отгонки, как это было описано выше. Вторая емкость или контейнер на фиг. 14 может быть расположена горизонтально, как и система 95 отгонки в системе 10А, иллюстрируемой на фиг. 2-6, и может или не может иметь внутри себя конвейер, что зависит от технических соображений в рамках данной технической проблемы. Как следует из фиг. 14, материал во втором контейнере, который теперь уже является сухим, но может быть либо одним металлическим порошком, либо комбинацией металлического порошка и соли, перемещается тем или иным способом через запорное устройство (как на иллюстрации) или средство уплотнения, или вентиль, или любой равноценный механизм из инертизированных условий второго контейнера в какое-либо другое окружение для дополнительной обработки, которой может быть пассивация с последующей отмывкой водой или, в случае необходимости, простое упаковывание в инертизированную транспортную тару. Запорным механизмом может быть шнек с переменным шагом на фиг. 11 или его варианты на фиг. 12 и 13, или любой другой подходящий запорный механизм такой как (но не ограничивающийся им) шиберный вентиль.As seen in FIG. 2-6, the first vessel in system 10A may include a sequential indexing dividing system in which the first vessel of FIG. 14 is a combination of a receiving container 20 and a filtering indexing system 35 that produces successively pressed cakes for a second container or stripping system 95, as described above. The second container or container of FIG. 14 may be arranged horizontally, like the stripping system 95 in the system 10A illustrated in FIG. 2-6, and may or may not have a conveyor inside, which depends on technical considerations within the framework of this technical problem. As follows from FIG. 14, the material in the second container, which is now dry, but can be either a single metal powder, or a combination of metal powder and salt, is transported in one way or another through a shut-off device (as shown) or a means of sealing, or a valve, or any an equivalent mechanism from the inertized conditions of the second container to some other environment for additional processing, which can be passivation followed by washing with water or, if necessary, simple packaging in inert th e shipping container. The locking mechanism may be a variable pitch screw in FIG. 11 or its variants in FIG. 12 and 13, or any other suitable locking mechanism such as (but not limited to) a slide valve.

Таким образом, видим, что обработка суспензии в первой емкости в инертной атмосфере или под вакуумом, или при сочетании того и другого может, в зависимости от выбранных условий разделения, привести к образованию влажной или сухой лепешки металлического порошка или комбинации металлического порошка и соли. Для удаления из первой емкости материала: либо только избытка восстановительного металла, либо комбинации восстановительного металла и соли могут применяться нагреватели - внутренние, наружные или и те и другие - и/или инертные обдувочные газы либо при положительных, либо при отрицательных давлениях, либо при комбинации как положительных, так и отрицательных давлениях либо с нагревателями, либо с обдувочным газом, либо и с тем и другим. В зависимости от того, что перемещается из первой емкости для отделения металлического порошка от нежелательных составляющих, во второй емкости может применяться либо горячий обдувочный газ, либо какой-либо другой механизм. После этого осуществляется перенос к конвейеру или альтернативному механизму для дальнейшей обработки или манипулирования. Пассивация инертным газом с малым количеством кислорода может быть применена после охлаждения, как описано выше, после чего проводится отмывка водой и сушка с последующей упаковкой. Альтернативным образом, если как восстановительный металл, так и соль удаляются в первой емкости и/или втором контейнере, отмывка водой и/или пассивация могут не потребоваться, результатом чего может стать более низкое загрязнение кислородом и/или более низкие расходы.Thus, we see that treating the suspension in the first container in an inert atmosphere or under vacuum, or by combining both, can, depending on the selected separation conditions, lead to the formation of a wet or dry cake of a metal powder or a combination of a metal powder and salt. To remove material from the first tank: either only excess of the reducing metal, or combinations of the reducing metal and salt, heaters can be used - internal, external, or both - and / or inert blowing gases, either at positive or negative pressures, or at a combination both positive and negative pressures, either with heaters, or with sweep gas, or both. Depending on what moves from the first container to separate the metal powder from undesirable components, either a hot sweep gas or some other mechanism can be used in the second container. After that, transfer to a conveyor or an alternative mechanism is carried out for further processing or manipulation. Passivation with an inert gas with a small amount of oxygen can be applied after cooling, as described above, followed by washing with water and drying, followed by packaging. Alternatively, if both the reducing metal and salt are removed in the first container and / or the second container, washing with water and / or passivation may not be necessary, which may result in lower oxygen pollution and / or lower costs.

Хотя здесь было раскрыто то, что считается предпочтительным воплощением настоящего изобретения, следует иметь в виду, что возможны различные изменения в деталях без выхода за рамки существа настоящего изобретения или без потери каких-либо его преимуществ.Although it has been disclosed herein that is considered a preferred embodiment of the present invention, it should be borne in mind that various changes in details are possible without going beyond the merits of the present invention or without losing any of its advantages.

Claims (15)

1. Способ выделения металлического порошка из суспензии, состоящей из жидкого металла, металлического порошка и соли, заключающийся в том, что суспензию вводят в первую емкость, работающую в условиях инертной среды и/или под вакуумом, для отделения жидкого металла от металлического порошка и соли, в результате чего остаются преимущественно соль и металлический порошок, в значительной степени свободные от жидкого металла; перемещают соль и металлический порошок, в значительной степени свободные от жидкого металла, во вторую емкость, работающую в условиях инертной среды, с помощью механизма перемещения, включающего корпус и расположенный внутри корпуса шнек, имеющий ряд спиральных витков, проходящих вдоль продольного штока, предназначенный для перемещения материала из первой емкости во вторую емкость, причем объем между соседними витками шнека и корпусом уменьшается между первой и второй емкостями, вследствие чего в суспензии, поступившей в этот корпус из первой емкости, происходит концентрирование твердых материалов в процессе транспортирования суспензии указанным шнеком в направлении второй емкости, в то время как жидкость выдавливается из суспензии по мере концентрирования твердых материалов до тех пор, пока концентрированные твердые материалы не образуют пробку, изолирующую вторую емкость от первой емкости; и затем обрабатывают соль и металлический порошок, в результате чего получают пассивированный металлический порошок, по существу, свободный от соли и жидкого металла, в виде комков с диаметром перед пассивацией менее примерно 5 см.1. The method of separation of metal powder from a suspension consisting of liquid metal, metal powder and salt, which consists in the fact that the suspension is introduced into the first container, operating under inert conditions and / or under vacuum, to separate the liquid metal from the metal powder and salt as a result of which mainly salt and metal powder remain, substantially free of liquid metal; salt and metal powder, substantially free of liquid metal, are transferred to a second container operating in an inert environment by means of a moving mechanism including a housing and an auger located inside the housing, having a series of spiral turns running along the longitudinal rod, designed to move material from the first container to the second container, the volume between adjacent turns of the screw and the housing decreases between the first and second containers, as a result of which the suspension enters this housing and from the first container, the concentration of solid materials occurs during the transportation of the suspension by the indicated screw in the direction of the second container, while the liquid is squeezed out of the suspension as the concentration of solid materials until the concentrated solid materials form a plug isolating the second container from the first container ; and then the salt and the metal powder are treated, resulting in a passivated metal powder, essentially free of salt and liquid metal, in the form of lumps with a diameter before passivation of less than about 5 cm 2. Способ по п.1, в котором металлическим порошком является титан или титановый сплав.2. The method according to claim 1, wherein the metal powder is titanium or a titanium alloy. 3. Способ выделения металлического порошка из суспензии, состоящей из жидкого металла, металлического порошка и соли, образованной путем введения паров галогенида металла под поверхность жидкого металла, в результате чего происходит экзотермическая реакция с образованием соли и металлического порошка, при условии присутствия жидкого металла в избытке по отношению к стехиометрически необходимому количеству, заключающийся в том, что суспензию вводят в первую емкость, работающую в условиях инертной среды и/или под вакуумом, и перемещают суспензию во вторую ёмкость, работающую в условиях вакуума, с помощью механизма перемещения, включающего корпус и расположенный внутри корпуса шнек, имеющий ряд спиральных витков, проходящих вдоль продольного штока, предназначенный для перемещения материала из первой емкости во вторую емкость, причем объем между соседними витками шнека и корпусом уменьшается между первой и второй емкостями, вследствие чего в суспензии, поступившей в этот корпус из первой емкости, происходит концентрирование твердых материалов в процессе транспортирования суспензии указанным шнеком в направлении второй емкости, в то время как жидкость выдавливается из суспензии по мере концентрирования твердых материалов до тех пор, пока концентрированные твердые материалы не образуют пробку, изолирующую вторую емкость от первой емкости; затем фильтруют и испаряют жидкий металл из металлического порошка и соли, в результате чего остаются преимущественно соль и металлический порошок, по существу, свободные от жидкого металла, в виде комков частиц с диаметром менее примерно 5 см; перемещают пары жидкого металла в конденсатор, работающий в условиях инертной среды, для превращения паров жидкого металла в жидкость, которая затем рециркулирует для производства дополнительного количества металлического порошка; и обрабатывают соль и порошок металла, в результате чего получают пассивированный металлический порошок, по существу, свободный от соли и жидкого металла.3. A method of separating a metal powder from a suspension consisting of liquid metal, metal powder and salt formed by introducing metal halide vapor under the surface of the liquid metal, resulting in an exothermic reaction with the formation of salt and metal powder, provided that there is an excess of liquid metal in relation to the stoichiometrically necessary amount, namely, that the suspension is introduced into a first container operating in an inert environment and / or under vacuum, and transferred suspension in the second tank, operating under vacuum, using a movement mechanism including a housing and a screw located inside the housing, having a series of spiral turns running along the longitudinal rod, designed to move material from the first tank to the second tank, the volume between adjacent screw turns and the casing decreases between the first and second containers, as a result of which, in the suspension received in this casing from the first container, the concentration of solid materials during transport Nia suspension said screw towards the second container, whereas the liquid is squeezed from the slurry as the concentration of solid materials as long as the concentrated solids do not form the tube, an insulating second container from the first container; then the liquid metal is filtered and evaporated from the metal powder and salt, as a result of which mainly salt and metal powder remain essentially free of liquid metal in the form of lumps of particles with a diameter of less than about 5 cm; moving liquid metal vapors into a capacitor operating in an inert environment to convert liquid metal vapors into liquid, which is then recycled to produce additional metal powder; and treating the salt and metal powder, resulting in a passivated metal powder, essentially free of salt and liquid metal. 4. Способ по п.3, в котором суспензию нагревают в первой емкости за счет контакта с теплообменником внутри первой емкости, через который прокачивают теплообменную текучую среду.4. The method according to claim 3, in which the suspension is heated in the first tank due to contact with the heat exchanger inside the first tank, through which the heat transfer fluid is pumped. 5. Способ по п.3, в котором пары жидкого металла из первой емкости охлаждают за счет контакта с теплообменником внутри конденсатора, через который (теплообменник) прокачивают теплообменную текучую среду.5. The method according to claim 3, in which the vapor of the molten metal from the first tank is cooled by contact with a heat exchanger inside the condenser through which (heat exchanger) pumped heat transfer fluid. 6. Система для выделения металлического порошка из суспензии, состоящей из жидкого металла, металлического порошка и соли, образованной путем введения паров галогенида металла под поверхность жидкого металла, в результате чего происходит экзотермическая реакция с образованием соли и металлического порошка, при условии присутствия жидкого металла в избытке по отношению к стехиометрически необходимому количеству, включающая первую инертизированную емкость, сообщенную с нагревателем и фильтром для фильтрации жидкого металла из суспензии; вторую емкость, в которой жидкий металл испаряется из соли и металлического порошка с образованием фильтрационной лепешки из соли и металлического порошка; механизм перемещения между первой емкостью, содержащей суспензию, состоящую из жидкости и твердых материалов, и второй емкостью, работающей под вакуумом, включающий корпус, сообщенный с первой и второй емкостями, и расположенный внутри корпуса шнек, имеющий ряд спиральных витков, проходящих вдоль продольного штока, предназначенный для перемещения материала из первой емкости во вторую емкость, причем объем между соседними витками шнека и корпусом уменьшается между первой и второй емкостями, вследствие чего в суспензии, поступившей в этот корпус из первой емкости, происходит концентрирование твердых материалов в процессе транспортирования суспензии указанным шнеком в направлении второй емкости, в то время как жид- 12 011795 кость выдавливается из суспензии по мере концентрирования твердых материалов до тех пор, пока концентрированные твердые материалы не образуют пробку, изолирующую вторую емкость от первой емкости; инертизированный конденсатор, сообщенный с указанной первой емкостью для приема паров металла и превращения их в жидкий металл; инертизированную емкость, сообщенную через затвор со второй емкостью, в которой образуется фильтрационная лепешка; измельчитель фильтрационной лепешки для измельчения фильтрационной лепешки в комки; пункт охлаждения и пассивации для приема фильтрационной лепешки и клапанный механизм между указанными инертизированными емкостями и указанной емкостью, в которой испаряется жидкий металл, для предотвращения загрязнения воздухом фильтрационной лепешки перед пунктом охлаждения и пассивации.6. A system for separating metal powder from a suspension consisting of liquid metal, metal powder and salt formed by introducing metal halide vapor under the surface of the liquid metal, resulting in an exothermic reaction with the formation of salt and metal powder, subject to the presence of liquid metal in excess in relation to the stoichiometrically necessary amount, including the first inertized vessel in communication with the heater and the filter for filtering liquid metal from the suspension AI the second tank, in which the liquid metal evaporates from salt and metal powder with the formation of a filter cake from salt and metal powder; a movement mechanism between a first container containing a suspension of liquid and solid materials and a second container operating under vacuum, including a housing in communication with the first and second containers, and a screw located inside the housing, having a series of spiral turns running along the longitudinal rod, designed to move the material from the first container to the second container, and the volume between adjacent turns of the screw and the housing decreases between the first and second containers, as a result of which the suspension received in this case from the first container, solid materials are concentrated during the transportation of the suspension by the indicated screw in the direction of the second container, while the liquid is squeezed out of the suspension as the concentration of solid materials until the concentrated solid materials form a plug that insulates a second tank from the first tank; an inertized capacitor communicated with said first container for receiving metal vapors and converting them into liquid metal; an inertized container communicated through the shutter with a second container in which a filter cake is formed; filter cake crusher for grinding filter cake into lumps; a cooling and passivation point for receiving a filter cake and a valve mechanism between said inertized containers and a specified container in which liquid metal is vaporized to prevent air pollution of the filter cake before the cooling and passivation point. 7. Система по п.6, в которой фильтр, сообщенный с первой инертизированной емкостью, находится внутри этой емкости.7. The system according to claim 6, in which the filter communicated with the first inertized container is located inside this container. 8. Способ выделения частиц металла из суспензии, состоящей из жидкого металла, частиц металла и частиц соли, заключающийся в том, что суспензию фильтруют в первой ёмкости, работающей в атмосфере инертного газа, с образованием лепешки из частиц металла и соли с некоторым количеством жидкого металла; перемещают суспензию во вторую ёмкость, работающую под вакуумом, с помощью механизма перемещения, включающего корпус и расположенный внутри корпуса шнек, имеющий ряд спиральных витков, проходящих вдоль продольного штока, предназначенный для перемещения материала из первой емкости во вторую емкость, причем объем между соседними витками шнека и корпусом уменьшается между первой и второй емкостями, вследствие чего в суспензии, поступившей в этот корпус из первой емкости, происходит концентрирование твердых материалов в процессе транспортирования суспензии указанным шнеком в направлении второй емкости, в то время как жидкость выдавливается из суспензии по мере концентрирования твердых материалов до тех пор, пока концентрированные твердые материалы не образуют пробку, изолирующую вторую емкость от первой емкости; разбивают лепешку и удаляют жидкий металл из разбитой лепешки; затем разделяют металл и частицы соли путем промывки водой.8. A method of separating metal particles from a suspension consisting of liquid metal, metal particles and salt particles, the method being that the suspension is filtered in a first container operating in an inert gas atmosphere to form pellets from metal and salt particles with a certain amount of liquid metal ; the suspension is moved to a second tank operating under vacuum using a moving mechanism including a housing and a screw located inside the housing, having a series of spiral turns running along the longitudinal rod, designed to move material from the first tank to the second tank, the volume between adjacent screw turns and the casing decreases between the first and second containers, as a result of which in the suspension received in this casing from the first container, the concentration of solid materials in the process of transport rubbing the suspension with said screw in the direction of the second container, while the liquid is squeezed out of the suspension as the concentration of solid materials until the concentrated solid materials form a plug isolating the second container from the first container; break the cake and remove the liquid metal from the broken cake; then the metal and salt particles are separated by washing with water. 9. Способ по п.8, в котором жидкий металл удаляют из разбитой лепешки с помощью вакуумной отгонки, причем жидкий металл присутствует в фильтрационной лепешке в количестве, по весу примерно до десяти раз превышающем вес частиц металла.9. The method of claim 8, in which the liquid metal is removed from the broken cake using vacuum stripping, and the liquid metal is present in the filter cake in an amount up to about ten times the weight of the metal particles. 10. Способ по п.9, в котором металлическими частицами являются Τι или Τι сплав, а солью является хлорид Να или хлорид Мд.10. The method according to claim 9, in which the metal particles are Τι or Τι alloy, and the salt is chloride Να or chloride MD. 11. Способ по п.10, в котором лепешку разбивают на куски, имеющие диаметр перед промывкой водой до примерно 2 см.11. The method according to claim 10, in which the cake is broken into pieces having a diameter before washing with water up to about 2 cm 12. Способ выделения частиц металла из суспензии, состоящей из жидкого металла, частиц металла и частиц соли, заключающийся в том, что суспензию фильтруют в первой ёмкости, работающей в атмосфере инертного газа, с образованием лепешки из частиц металла и частиц соли с некоторым количеством жидкого металла; перемещают суспензию во вторую ёмкость, работающую под вакуумом, с помощью механизма перемещения, включающего корпус и расположенный внутри корпуса шнек, имеющий ряд спиральных витков, проходящих вдоль продольного штока, предназначенный для перемещения материала из первой емкости во вторую емкость, причем объем между соседними витками шнека и корпусом уменьшается между первой и второй емкостями, вследствие чего в суспензии, поступившей в этот корпус из первой емкости, происходит концентрирование твердых материалов в процессе транспортирования суспензии указанным шнеком в направлении второй емкости, в то время как жидкость выдавливается из суспензии по мере концентрирования твердых материалов до тех пор, пока концентрированные твердые материалы не образуют пробку, изолирующую вторую емкость от первой емкости; разбивают лепешку и удаляют жидкий металл из разбитой лепешки; разделяют металл и частицы соли и сортируют металлические частицы по размеру перед промывкой водой для предупреждения неприемлемых взрывов при контакте с водой.12. A method of separating metal particles from a suspension consisting of liquid metal, metal particles and salt particles, the method being that the suspension is filtered in a first container operating in an inert gas atmosphere to form pellets from metal particles and salt particles with some liquid metal; the suspension is moved to a second tank operating under vacuum using a moving mechanism including a housing and a screw located inside the housing, having a series of spiral turns running along the longitudinal rod, designed to move material from the first tank to the second tank, the volume between adjacent screw turns and the casing decreases between the first and second containers, as a result of which in the suspension received in this casing from the first container, the concentration of solid materials in the process of transport rubbing the suspension with said screw in the direction of the second container, while the liquid is squeezed out of the suspension as the concentration of solid materials until the concentrated solid materials form a plug isolating the second container from the first container; break the cake and remove the liquid metal from the broken cake; separate metal and salt particles and sort metal particles by size before washing with water to prevent unacceptable explosions in contact with water. 13. Способ концентрирования и перемещения суспензии из первой емкости во вторую с применением герметизации емкостей, заключающийся в том, что при перемещении суспензии из первой емкости во вторую емкость, работающую под вакуумом, выдавливают жидкость из суспензии с помощью механизма перемещения, включающего корпус, сообщенный с первой и второй емкостями, и расположенный внутри корпуса шнек, имеющий ряд спиральных витков, проходящих вдоль продольного штока, предназначенный для перемещения материала из первой емкости во вторую емкость, причем объем между соседними витками шнека и корпусом уменьшается между первой и второй емкостями, вследствие чего в суспензии, поступившей в этот корпус из первой емкости, происходит концентрирование твердых материалов в процессе транспортирования суспензии указанным шнеком в направлении второй емкости, в то время как жидкость выдавливается из суспензии по мере концентрирования твердых материалов до тех пор, пока концентрированные твердые материалы не образуют пробку, изолирующую вторую емкость от первой емкости.13. The method of concentrating and moving the suspension from the first container to the second using sealing containers, which consists in the fact that when moving the suspension from the first container to the second container, working under vacuum, squeeze the liquid out of the suspension using a movement mechanism that includes a housing in communication with the first and second containers, and a screw located inside the housing, having a series of spiral turns extending along the longitudinal rod, designed to move material from the first container to the second container, etc. What is more, the volume between the adjacent turns of the screw and the housing decreases between the first and second containers, as a result of which the suspension of concentrated materials in the suspension that enters this housing from the first container moves the specified screw in the direction of the second container, while the liquid is squeezed out suspension as the concentration of solid materials until the concentrated solid materials form a plug that isolates the second container from the first container. 14. Способ непрерывного производства металлического порошка, заключающийся в том, что газообразный галогенид металла вводят в жидкую фазу восстановительного металла для образования суспензии, состоящей из порошка металла, избытка восстановительного металла и галогенидной соли восста14. The method of continuous production of metal powder, which consists in the fact that the gaseous metal halide is introduced into the liquid phase of the reducing metal to form a suspension consisting of a metal powder, an excess of the reducing metal and a halide salt of the recovery - 13 011795 новительного металла; постепенно выдавливают жидкий восстановительный металл с образованием лепешки с помощью механизма перемещения, включающего корпус и расположенный внутри корпуса шнек, имеющий ряд спиральных витков, проходящих вдоль продольного штока, причем объем между соседними витками шнека и корпусом уменьшается между первой и второй емкостями; осуществляют перегонку постепенно образующихся лепешек для испарения восстановительного металла, в результате чего остаются металлический порошок и соль, в значительной степени свободные от жидкого металла; пассивируют металлический порошок; отмывают соль от пассивированного металлического порошка и сушат металлический порошок.- 13 011795 innovative metal; liquid reducing metal is gradually squeezed out with the formation of pellets using a moving mechanism including a housing and a screw located inside the housing having a series of spiral turns extending along the longitudinal rod, the volume between adjacent turns of the screw and the housing being reduced between the first and second containers; distillation of the gradually formed cakes to evaporate the reducing metal is carried out, as a result of which metal powder and salt remain, substantially free of liquid metal; passivate metal powder; wash the salt from the passivated metal powder and dry the metal powder. 15. Система непрерывного производства металлического порошка, включающая первую емкость для суспензии, состоящей из металлического порошка, жидкого металла и галогенидной соли металла, указанная емкость имеет отверстие для протекания суспензии; устройство прессования для постепенного выдавливания жидкого металла из суспензии с образованием лепешки с некоторым количеством жидкого металла, выполненное в виде механизма перемещения, включающего корпус, сообщенный с первой емкостью, и расположенный внутри корпуса шнек, имеющий ряд спиральных витков, проходящих вдоль продольного штока, предназначенный для перемещения материала из первой емкости во вторую емкость, причем объем между соседними витками шнека и корпусом уменьшается между первой и второй емкостями; устройство дистилляции для постепенного нагрева образующихся лепешек для испарения жидкого металла, в результате чего остается металлический порошок и соль, по существу, свободные от жидкого металла; устройство отмывки соли от металлического порошка и устройство сушки металлического порошка.15. A system for the continuous production of metal powder, comprising a first container for a suspension consisting of metal powder, liquid metal and a metal halide salt, said container having an opening for the passage of the suspension; a pressing device for the gradual extrusion of liquid metal from a suspension with the formation of a cake with a certain amount of liquid metal, made in the form of a movement mechanism, including a housing in communication with the first container, and a screw located inside the housing, having a series of spiral turns running along the longitudinal rod, designed to moving the material from the first container to the second container, the volume between adjacent turns of the screw and the housing being reduced between the first and second containers; a distillation device for gradually heating the resulting pellets to vaporize the liquid metal, leaving the metal powder and salt substantially free of liquid metal; a device for washing salt from a metal powder; and a device for drying a metal powder.