DK158904B

DK158904B - Fremgangsmaade til forbedring af polyolefiners vandbefugtelighed, polyolefiner fremstillet ved fremgangsmaaden samt anvendelse af polyolefinerne ved fremstilling af ark

Info

Publication number: DK158904B
Application number: DK583977A
Authority: DK
Inventors: Elias Agouri; Jacques Rideau
Original assignee: Ato Chimie
Priority date: 1976-12-30
Filing date: 1977-12-29
Publication date: 1990-07-30
Also published as: JPS5392876A; BE862454A; CH611100B; FR2376175A1; DK583977A; CH611100GA3; IE46227B1; NL183663B; US4152317A; JPS619974B2; IT1090375B; GB1565720A; FR2376175B1; DK158904C; NL7714553A; DE2758499C2; LU78786A1; DE2758499A1; IE46227L; NL183663C

Description

x DK 158904 B

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til forbedring af polyolefiners vandbefugtelighed, særligt polyolefiner, der foreligger i form af fibre, fibriller eller pulver, polyolefiner fremstillet ifølge fremgangsmåden samt en fremgangsmåde til fremstilling af helt eller delvis syntetiske ark eller porøse ark under anvendelse af de forbedrede polyolefiner.

Til visse anvendelsesområder bliver blandinger indeholdende polyolefiner fremstillet ved fremgangsmåder, der omfatter behandling med vandige suspensioner af polyolefiner. Ved fremstilling af delvist syntetiske papirmaterialer inkorporeres således polyolefiner i fiberform i cellulose-massen ved de klassiske papirfremstillingsmetoder, der, som det er velkendt, benytter sig af tilblandinger og behandlinger i vandig suspension med forskellige bestanddele, der er bestemt til at blive inkorporeret i papirmassen.

Polyolefiner, der er hydrophobe som følge af deres rene hydrocarbonnatur, er vanskelige at bringe i vandig suspension, og det er ofte nødvendigt at modificere dem for at fremme deres dispergering i vand, før de kan anvendes ved anvendelsesområder, der nødvendiggør behandling med vandige suspensioner.

En af de anvendte metoder til forbedring af polyolefiners befugtelighed består i at behandle nævnte polyolefiner med en polyvinylalkohol i vandig opløsning. Man har således foreslået at fremstille en vandig dispersion af poly-olefin-fibre ud fra en blanding af polyolefin-fibre og en flydende hydrocarbon f.eks. hexan eller cyclohexan ved at bringe nævnte blanding i kontakt med vand i nærvær af polyvinylalkohol og opvarme den således dannede suspension til fordampning og bortfjernelse af den flydende hydrocarbon.

2 DK 158904 B

Skønt polyolefin-fibre, der er behandlet ved denne fremgangsmåde, statistisk udviser en meget større vandbe-fugtelighed end ikke-behandlede fibre, opnår fordelingen af polyvinylalkoholen på fibrene ikke i en synderlig homogen grad, og i den fremstillede vandige suspension iagttager man tilstedeværelsen af en mere eller mindre stor andel af fibre, der dispergeres dårligt, og som klumper sig sammen i bundter som følge af deres utilstrækkelige befugtelighed.

En variation af denne behandling, i hvilken man anvender en polyvinylalkohol i forbindelse med et overfladeaktivt middel, fører kun til ringe forbedring med hensyn til vandbefugteligheden af fibrene i forhold til behandling med udelukkende polyvinylalkohol.

Man har ligeledes foreslået at forbedre effektiviteten af behandlingen af fibrene med polyvinylalkohol ved at erstatte polyvinylalkoholen med omsætningsproduktet mellem en sådan alkohol og et alifatisk aldehyd med fra 1-6 carbonatomer f.eks. propionaldehyd eller butyraldehyd. Anvendelsen af en med et aldehyd således modificeret polyvinylalkohol gør imidlertid iværksættelsen af fremgangsmåden mere indviklet og således mere besværlig, hvilket udgør en ikke ubetydelig ulempe for en industriel udnyttelse.

Man har nu fundet, at man kunne forbedre betydeligt vandbefugteligheden af definer, der foreligger særligt i form af fibre, fibriller eller pulver, ved behandling ved hjælp af en vandig opløsning af en polyvinylalkohol, hvis denne behandling gennemføres i nærvær af et alkalimetalhydroxid i mængder på mindst 0,5 gange den anvendte mængde polyvinylalkohol. En sådan behandling er økonomisk fordelagtig, for den er nem at iværksætte, og den kræver ikke svært tilgængelige produkter, og den tillader iøvrigt at fremstille polyolefiner, særligt

DK 158904B

3 fibre, fibriller eller pulver, med en fremragende vand-befugtelighed, og som er i stand til at danne meget homogene dispersioner i vandigt miljø.

Ved fremstilling af fibriller ved den hurtige spinde-metode ("Flash spinding"), i hvilken en opløsning af polyolefin i et hydrocarbon-opløsningsmiddel under forhøjet tryk (af størrelsesordenen fra 20-100 bar) føres frem til en spindedyse, og dernæst afspændes til atmosfæretryk gennem en passende åbning, er det ligeledes kendt at tilsætte opløsningen af polyolefin i hydrocarbonopløs-ningsmidldel en mindre mængde polyvinylalkohol og opløst i et passende opløsningsmiddel, samt en mængde natriumhydroxid på mindre end 1 vægt-% af den anvendte polyvinylalkohol. De fibriller, som man opsamler, efter at opløsningen af polyolefin har passeret igennem åbningen, er meget uensartet og meget lidt vandbefugtelige. Det har således været helt ubemærket, at man kunne forbedre vand-befugteligheden af polyolefiner, der foreligger særligt i form af fibre, fibriller eller pulver, ved at behandle de nævnte fibriller under reaktionsbetingelser knyttet til fremgangsmåden ifølge opfindelsen.

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen til forbedring af vandbefugteligheden af polyolefiner, særligt i form af fibre, fibriller eller pulver, ved hvilken man bringer de nævnte polyolefiner i kontakt med en polyvinylalkohol i vandfase, er ejendommelig ved, at den nævnte kontakt gennemføres i nærvær af et alkalimetalhydroxid i vægtmængder mindst lig med halvdelen af den anvendte mængde polyvinylalkohol, idet polyvinylalkoholen anvendes i en mængde på 0,1-10 vægt-% af polyolefinen.

De polyolefiner, hvis vandbefugtelighed man kan forbedre ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, omfatter særligt homopolymerisater eller copolymerisater af definer med fra C2-Cg, og fortrinsvis fra C2~Cg, såvel som co-poly- 4

DK 158904 B

merisater af sådanne olefiner med mindre mængder f.eks. fra 0,5-30 molekular-% af monomere af vinyltypen, såsom særligt vinylacetat, styren, alkylacrylater eller alkyl-methacrylater (særligt methyl- eller ethyl-acrylat og methacrylat), maleinsyreanhydrid. Man kan særligt nævne polyethylen, polypropylen, polybutenerne, polypentenerne, ethylen og propylen-co-polymerisaterne, ethylen- og bu-ten-co-polymerisaterne, poly-(4-methyl-penten-l), ethylen- og vinylacetat-co-polymerisaterne, ethylen- og ma-leinsyreanhydrid-co-polymerisaterne, ethylen- og ethyl-eller methyl-acrylat eller methacrylat-co-polymerisa-terne. Disse polyolefiner foreligger fortrinsvis i form af fibre, fibriller eller pulver, når de underkastes behandlingen med polyvinylalkohol i nærvær af alkalimetalhydroxid. Denne behandling er særlig anvendelig til forbedring af vandbefugteligheden af polyolefin-fibriller fremstillet ved en hvilken som helst spinde-teknik f.eks. flash-spinding, ekstruderingsspinding og fibrildannelse ud fra film. Nævnte behandling anvendes ligeledes med fordel til forbedring af vandbefugteligheden af polyole-fin-pulver fremstillet ved forskellige kendte fremgangsmåder .

Det alkalimetalhydroxid, som man anvender i forbindelse med polyvinylalkohol, er et hydroxid af et metal tilhørende gruppe IA i det periodiske system, således som det er offentliggjort i Perry's Chemical Engineers Handbook, 4. udgave, dette hydroxid er fortrinsvis natriumhydroxid eller kaliumhydroxid.

Vægtmængden af alkalimetalhydroxid er mindst lig med halvdelen af den anvendte vægtmængde af polyvinylalkohol, og af økonomiske grunde er den ikke større end 10 gange den nævnte mængde af polyvinylalkohol. Man anvender fortrinsvis en vægtmængde alkalimetalhydroxid, som befinder sig mellem 0,8 og 5 gange vægtmængden af polyvinylalkohol.

DK 158904 B

5

Den til fremgangsmåden ifølge opfindelsen anvendelige polyvinylalkohol kan være en hvilken som helst kommercielt tilgængelig polyvinylalkohol, idet sådanne alkoholer normalt fremstilles ved hydrolyse af polyvinyl-acetat og er kommercielt tilgængelige i forskellige hydrolyse-grader. De polyvinylalkoholer, hvis anvendelse er særlig fordelagtig, er sådanne, som udviser en vis-kocitet i 4 % vandig opløsning målt ved 20 °C på 1-70 10 ^ Pa x s.

Som eksempler på ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen anvendelige polyvinylalkoholer kan nævnes de kommercielle polyvinylalkoholer, der er katalogiseret på side 216 af rapport nr. 57A, P.E.P. Stanford Research Institute, som _3 har viskositeter på mellem 3 og 65 10 Pa x s (målt i vandig opløsning på 4 % ved 20 °C), hydrolysegrader på 79-99,8 % (mol-%) og polymerisationsgrader (antal af enheder afledt af den monomere), der befinder sig i intervallet 350-2.500.

Den mængde polyvinylalkohol, som man bringer i kontakt med polyolefinen, befinder sig mellem 0,1 og 10 % og fortrinsvis mellem 0,3 og 3 % af vægtmængden af den behandlede polyolefin.

Den temperatur, som man anvender ved iværksættelsen af fremgangsmåden ifølge opfindelsen, befinder sig mellem 5 °C og 90 °C, den nævnte temperatur befinder sig for trinsvis mellem 10 °C og 55 °C.

I den vandige fase, som indeholder polyolefinen, der skal behandles, polyvinylalkoholen og alkalimetalhydroxidet, befinder vægtindholdet af polyolefinen sig mest fordelagtigt mellem 0,5 og 50 %, fortrinsvis mellem 1 og 20 % af vægten af vandet.

. DK 158904 B

Kontakten mellem polyolefinen, særligt i form af fibre, fibriller eller pulver, og polyvinylalkoholen i vandig opløsning og alkalimetalhydroxidet kan gennemføres diskontinuert eller kontinuert. Ved en diskontinuert iværksættelse kan man f.eks. i reaktionsbeholderen i en hvilken som helst rækkefølge indføre vand, den polyolefin, der skal behandles, polyvinylalkoholen og alka-limetalhdyroxidet, idet det hele holdes under omrøring ved den valgte temperatur f.eks. ved stuetemperatur og i et tidsrum tilstrækkeligt langt til at opnå det ønskede resultat. Man kan forestille sig at indføre polyvinylalkoholen og alkalimetalhydroxidet i reaktionsbeholderen i fast form eller også i form af særskilte, vandige opløsninger eller i form af en fælles, vandig opløsning. Ved en kontinuert iværksættelse kan man kontinuert indføre ved begyndelsen af en behandlingszone, der holdes ved den ønskede temperatur, og som udsættes for en vis mængde omrøring eller turbulens, henholdsvis den polyolefin, der skal behandles, vandet, og, samlet eller adskilt, polyvinylalkoholen og alkalimetalhydroxidet i fast form eller i vandig opløsning, og man kan så kontinuert udtage ved enden af den nævnte behandlingszone den vandige fase, der indeholder den behandlede polyolefin, idet de forskellige ingrediensers opholdstid i behandlingszonen er således, at man opnår ved udgangen fra denne zone den ønskede forbedring i befugteligheden af den behandlede polyolefin. Ved afslutning af den kontinuerte eller den diskontinuerte behandling adskilles polyolefinen fra vandfasen ved filtrering, vandvask og derpå tørring. Den genvundne moderlud kan med fordel genanvendes efter en eventuel justering til de passende værdier af indholdet af polyvinylalkohol og alkalimetalhydroxid, som den indeholder .

Polyolefinerne særligt i form af fibre, fibriller eller pulver med forbedret vandbefugtelighed, som er ejen-

DK 158904 B

7 dommelige ved at de er fremstillet ved en fremgangsmåde ifølge krav 1-9, frembyder særlig interesse for de anvendelsesområder, hvortil man behøver polyolefiner, som man underkaster behandling i vandig suspension.

Således er en fremgangsmåde til fremstilling af delvis syntetiske eller helsyntetiske ark eller porøse ark, der særligt anvendes som erstatning for papir eller stof, og i hvilke man danner et filtlag af fibre eller fibriller ud fra en vandig suspension af fibre eller fibriller, og derpå tørrer nævnte filtlag til dannelse af arket eller det porøse ark, ejendommelig ved at en del eller samtlige disse fibre eller fibriller består af fibre eller fibriller med forbedret vandbefugtelighed fremstillet under anvendelse af fremgangsmåden ifølge opfindelsen.

Opfindelsen belyses ved følgende eksempler.

EKSEMPEL 1

Man gennemførte en serie forsøg på forbedring af vandbefugteligheden af fibriller af polyolefin opnået ved hurtig spinding (flash-spinding) af en opløsning af polyethylen i hexan og udvisende en middellængde på ca. 1 mm.

Denne serie forsøg bestod af et forsøg A udført ifølge opfindelsen og fire forsøg B, C, D og E udført i overensstemmelse med den kendte teknik.

Forsøg A

I en reaktionsbeholder på 500 ml, og som holdes under omrøring, anbragte man 100 ml vand og 50 mg polyvinylalkohol med en molær hydrolysegrad på 50 % og en -3 viskositet på mellem 5 og 6 10 Pa x s. Man opvarmede reaktionsbeholderens indhold til 50 °C, indtil man

DK 158904 B

8 opnåede en homogen fase, derpå satte man til nævnte fase 120 mg natriumhydroxid. Man tilsatte derpå 300 ml vand og opnåede en vandig opløsning, hvis temperatur faldt til ca. 25 °C.

Under vedligeholdelse af denne temperatur dispergerede man i denne opløsning under omrøring 5 g polyethy-lenfibriller, idet man opretholdt det samlede indhold i kontakt igennem ca. 1 min. Fibrillerne blev derpå frasepareret ved filtrering, vasket adskillige gange med vand og presset tørre ved at passere mellem to gummivalser.

Forsøg B

Man arbejdede analogt med forsøgsbetingelserne anvendt til forsøg A, men uden at anvende natriumhydroxid.

Forsøg C

Man arbejdede analogt med forsøgsbetingelserne i forsøg A, idet man dog erstattede natriumhydroxidet med 50 mg af et overfladeaktivt middel, nemlig natriumdodecylbenzen-sulfonat.

Forsøg D

Man fremstillede en opløsning af 84 g polyethylen i 1000 ml rent hexan og tilsatte til denne opløsning 10 g af den i forsøg A anvendte polyvinylalkohol, 25 mg natriumhydroxid, 50 ml vand, og 10 g natriumdodecylbenzen-sulfonat. Den således fremstillede blanding blev opvarmet til 140 °C under et tryk på 40 bar og derpå afspændt til atmosfæretryk gennem en åbning med en diameter på ca. 1 mm. Det ved udgangen af åbningen opsamlede produkt bestod af polyethylen-fibriller, der udviste en temmelig grov fibrilstruktur.

DK 158904 B

9

Forsøg E

Man arbejdede analogt med forsøgsbetingelserne i forsøg A, idet man dog anvendte en mængde natriumhydroxid lig med 1 vægt-% af den anvendte mængde polyvinylalkohol.

På de ved hver af disse forsøg fremstillede fibriller bestemte man på den ene side de nævnte fibrillers befugtelighed og på den anden side deres evne til i blanding med cellulose-fibre at danne ark analogt med papir.

Til bedømmelse af befugteligheden bestemte man den kritiske overfladespænding af de ved hvert forsøg fremstillede fibriller, og, idet man som reference anvendte den kritiske overfladespænding af vand (dvs. 73 _3 10 N/m), anså man de nævnte fibrillers befugtelighed som værende middelgod til temmelig god, god, eller meget god, eftersom deres kritiske overfladespænding befandt -3 sig imellem 50 og 65 10 N/m (tilstrækkelig god -3 befugtelighed), 65 og 73 10 N/m (god befugtelighed), og _3 større end 73 10 N/m (meget god befugtelighed).

Bestemmelsen af de modificerede polyolefiners kritiske overfladespænding blev udført under anvendelsen af den nedenfor anførte målemetode, der er afledt af den i ASTM-D 2578-67 normen foreslåede metode.

Ved denne målemetode til bestemmelse af den kritiske overfladespænding anbringer man den modificerede polyolefin (fibriller, pulver, film) på et objektglas, og man anbringer ovenpå denne polyolefin forskellige steder ved hjælp af en pipette eller en mikro-sprøjte en dråbe væske med kendt, kritisk overfladespænding. Man arbejder ud fra adskillige opløsninger, der hver har en kendt, kritisk overfladespænding, og når dråben dispergeres på den modificerede polyolefin på 3 sek., tilskriver man den 10

DK 158904 B

modificerede polyolefin samme kritiske overfladespænding, som den anvendte væske besidder. Hvis dråben dispergeres på mindre end 3 sek., bedømmer man, at den modificerede polyolefins overfladespænding er større end den anvendte væskes.

Til bedømmelse af de ved forsøgene A - E fremstillede polyéthylenfibrillers evne til at danne ark, fremstillede man en vandig dispersion af 75 vægtdele cellulosefiber udvundet af nåletræer og raffineret til 30° Schopper og 25 vægtdele af de ovenfor omtalte polyethylen-fibriller; derpå fremstillede man et filtlag af fibre ud fra denne dispersion, og man tørrede dette filtlag til opnåelse af et ark, der betegnes som prøvestykke. Det således fremstillede prøvestykkes overflades beskaffenhed gav en indikation af dispersionsgraden for de ifølge opfindelsen behandlede polyethylen-fibriller i den blanding, som de dannede med cellulosefibrene, og som følge deraf en indikation af deres evne til at forbindes med cellulosefibre til fremstilling af papir.

De ved de forskellige forsøg opnåede resultater er samlet i tabel 1.

11

DK 158904 B

TABEL I

III I

15 I B I 52 I betydelig flossethed |

III I

I-1-1-1 I C I 54 I betydelig flossethed - skum- | I I I dannelse allerede ved frem- | 20 I I I stilling af dispersionen | I-1-1-1

III I

I D I 51 I meget udtalt flossethed |

III I

25 I-1-1-1

III I

I E I 52 ( betydelig flossethed |

III I

i-1-1-1 30 _3 x) ac = kritisk overfladespænding i 10 N/m.

Det fremgår af de i ovenstående tabel anførte resultater, at 35 man ved at behandle fibrillerne med en polyvinylalkohol under reaktionsbetingelser, som er foreslået ved den kendte teknik, d.v.s. ved hjælp af en polyvinylalkohol alene (forsøg B) eller 12

DK 158904 B

i forbindelse med et overfladeaktivt middel (forsøg C) eller yderligere ved hjælp af en polyvinylalkohol i nærvær af 1 vægt-% eller mindre af natriumhydroxid (forsøg D og E), kun opnår befugteligheder, der befinder sig i området til rimelig 5 god, og at iøvrigt ved prøvestykker, der er fremstillet ud fra modificerede fibriller, er dispersionen af polyethylen-fibril-lerne ikke er særlig homogen, idet polyethylenfibrene forbliver på overfladen og forårsager en mere eller mindre udtalt flossethed.

10

Ved forsøgsbetingelserne i følge opfindelsen (forsøg A), d.v.s. ved behandling af fibrillerne med en polyvinylalkohol i nærvær af et alkalimetalhydroxid med et vægtforhold af nævnte hydroxid til polyvinylalkoholen på mindst lig med 0,5 (i 15 tilfælde af forsøg A var det nævnte vægtforhold lig med 2,4), opnår man modificerede polyethylen-fibriller, der udviser en _3 meget god befugtelighed («c > 73 10 N/m. Ved de ud fra en blanding af polyethylen-fibrillerne og cellulosefibrene fremstillet ark (prøvestykker) er polyethylen-fibrillerne iøvrigt 20 dispergeret på meget homogen måde, og man iagttager ingen flossethed.

Eksempel 2: 25 I en 500 ml reaktionsbeholder, der var under omrøring, anbragte man 100 ml vand og 40 mg polyvinylalkohol, der udviste en molekylær hydrolysegrad på 98% og en viskositet _3 svarende til 4 10 Pa x s. Man opvarmede reaktionsbeholderens indhold til 80 °C i tilstrækkelig lang tid, til at opnå en 30 homogen fase, hvorpå man tilsatte til nævnte fase 80 mg natriumhydroxid. Man tilsatte derpå 300 ml vand, idet den således dannede opløsnings temperatur stabiliserede sig på ca. 40 °C. 1

Under vedligeholdelse af denne temperatur dispergerede man i nævnte opløsning 5 g LD (lav vægtfylde) polyethylen-fibre, der havde en middeldiameter svarende til 0,89 tex og en længde på 13

DK 158904 B

ca. 6 mm, og man holdt det hele i kontakt i 1,5 min. De således behandlede fibre blev derpå frasepareret ved filtrering, vasket adskillige gange med vand og tørret.

5 De opsamlede fibre udviste en meget god befugtelighed (ac > 73 _3 10 N/m) og en god evne til at danne porøse ark af såkaldt "non-woven fabric" i forbindelse med cellulose-fibre (meget homogen dispersion af LD polyethylen-fibre i prøvestykkerne og igen flossethed).

10

Eksempel 3;

Man arbejdede analogt med betingelserne angivet i eksempel 2, idet man dog erstattede LD-polyethylenfibrene med poly-15 propylen-fibre, der havde en middeldiameter svarende til 0,31 tex og en længde på ca. 6 mm, og idet man anvendte en polyvinylalkohol, der havde en molekylær hydrolysegrad på 87- _3 89 og en viskositet på 19-23 10 Pa x s, og under fastlæggelse af mængden af natriumhydroxid til 120 mg.

20

De efter behandlingen opsamlede fibre udviste en rimelig god _3 befugtelighed (ac = 58 10 N/m) såvel som en tilfredsstillende evne til at danne porøse ark svarende til såkaldt "non-woven fabric” (tilfredsstillende dispersion af de 25 modificerede polypropylenfibre i prøvestykkerne).

Eksempel 4;

Man arbejdede analogt med forsøgsbetingelserne anvendt i 30 forsøg A i eksempel 1, idet man dog erstattede LD-polyethylen-fibrillerne med et pulver af samme LD-polyethylen, der havde en middelkornstørrelsesfordeling på 250u.

Det opsamlede modificerede pulver udviste en god befugtelighed 35 (ac = 72 10-3 N/m).

14

DK 158904 B

Behandling ifølge opfindelsen anvendt på en polyolefin i pulverform tillader således lige så vel at opnå et modificeret pulver, der har en forbedre befugtelighed.

5 Eksempel 5;

Man arbejdede analogt med forsøgsbetingelserne anvendt i forsøg A i eksempel 1, idet man dog erstattede LD-polyethylen-fibrillerne med fibriller af samme LD-polyethylen besværet med 10 40 vægt-% (forsøg I) eller med 80 vægt-% (forsøg II) kridt (dolomit).

De efter behandlingen i begge forsøgene I og II opnåede _3 fibriller udviste en meget god vandbefugtelighed (ec > 73 10 15 N/m). De ud fra disse behandlede polyethylen-fibriller fremstillede prøvestykker var iøvrigt meget homogene (god dispersion af de modificerede polyethylen-fibriller i prøvestykkerne), og man kunne ikke iagttage nogen flossethed.

20 Eksempel 6;

Man arbejdede analogt med forsøgsbetingelserne anvendt i forsøg A i eksempel 1, idet man dog erstattede natrium-hydroxidet med 70 mg kaliumhydroxid.

25

De efter behandlingen opnåede fibriller udviste en god _3 befugtelighed (ac = 71 10 N/m) såvel som en god evne til at danne ark analogt med papir i forbindelse med cellulose-fibre (homogen dispersion af polyethylen-fibrillerne i prøvestyk-30 kerne og ingen flossethed).

Som det er belyst i eksempel 5 kan polyolefiner særligt i form af fibre, fibriller eller pulver, som man har udsat for behandling ifølge opfindelsen, indeholde forskellige addi-35 tiver, især besværinger, fyldstof, såsom kridt, talkum TiC^, for så vidt som disse additiver ikke omsætter sig med bestanddelene i det vandige miljø (vand, polyvinylalkohol, 15

DK 158904 B

alkalimetalhydroxid), der anvendes til behandling af de polyolefiner, der indeholder de nævnte additiver.

5 10 15 20 25 30 35

Claims

16 DK 158904 B Patentkrav :

1. Fremgangsmåde til forbedring af polyolefiners vand-5 befugtelighed, særligt i form af fibre, fibriller eller pulver, hvorved man bringer nævnte polyolefiner i kontakt med polyvinylalkohol i vandig fase, kendetegnet ved, at den nævnte kontakt gennemføres i nærvær af et alkali-metalhydroxid i en vægtmængde mindst lig med halvdelen af den 10 anvendte vægtmængde polyvinylalkohol, idet polyvinylalkoholen anvendes i en mængde på 0,1-10 vægt-% af polyolefinen.

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at der som alkalimetalhydroxid anvendes et hydroxid af et metal 15 tilhørende gruppe IA i det periodiske system, fortrinsvis natriumhydroxid eller kaliumhydroxid.

3. Fremgangsmåde ifølge krav 1 eller 2, kendetegnet ved, at alkalimetalhydroxidet anvendes i en vægtmængde 20 på 5 gange vægtmængden af den anvendte polyvinylalkohol.

4. Fremgangsmåde ifølge ethvert af kravene 1 til 3, kendetegnet ved, at polyvinylalkoholen, der bringes i kontakt med polyolefinen, anvendes i en mængde på 0,3-3 25 vægt-% af polyolefinen.

5. Fremgangsmåde ifølge ethvert af kravene 1 til 4, kendetegnet ved, at den anvendte polyvinylalkohol _3 udviser en viskositet på 1-70 10 Pa x s bestemt i 4% vandig 30 opløsning ved 20 °C.

6. Fremgangsmåde ifølge krav 5, kendetegnet ved, at polyvinylalkoholen udviser en hydrolyseværdi på mindst 79% og en polymerisationsgrad på fra 350 til 2500. 35

7. Fremgangsmåde ifølge ethvert af kravene 1 til 6, kendetegnet ved, at vægtmængden af polyolefinen i DK 158904 B den vandige fase indeholdende polyolefinen, polyvinylalkoholen og alkalimetalhydroxidet udgør 0,5-50 vægt-%, fortrinsvis 1-20 vægt-% af vægtmængden af vandet.

8. Fremgangsmåde ifølge ethvert af kravene 1 til 7, kendetegnet ved, at kontakttemperaturen mellem polyolefinen og polyvinylalkoholen i nærvær af alkalimetalhydroxidet er 5-90 °C, fortrinsvis 10-55 °C.

9. Fremgangsmåde ifølge ethvert af kravene 1 til 8, kendetegnet ved, at de behandlede polyolefiner er homo-polymerisater eller co-polymerisater af C2 til Cg, fortrinsvis definer, eller co-polymerisater af sådanne definer med en mindre molekularandel af vinyliske monomere, 15 især vinylacetat, styren, maleinsyreanhydrid, alkylacrylater eller alkylmethacrylater.

10. Polyolefiner særligt i form af fibre, fibriller eller pulver med forbedret vandbefugtelighed, kendete g- 20 net ved, at de er fremstillet ved en fremgangsmåde ifølge et af kravene 1 til 9.

11. Fremgangsmåde til fremstilling af helt eller delvis syntetiske ark eller porøse ark, ved hvilken man ud fra en 25 vandig suspension af fibre eller fibriller danner et fibrøst filtlag og derpå tørrer dette filtlag, kendetegnet ved, at en del af eller samtlige de anvendte fibre eller fibriller består af polyolefin-fibre eller -fibriller med forbedret vandbefugtelighed fremstillet ved fremgangsmåden 30 ifølge et af kravene 1 til 9. 35