DE980036C - Verfahren zum Wasserabstossendmachen von Fasergut - Google Patents

Verfahren zum Wasserabstossendmachen von Fasergut

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DE980036C DEF10176A DEF0010176A DE980036C DE 980036 C DE980036 C DE 980036C DE F10176 A DEF10176 A DE F10176A DE F0010176 A DEF0010176 A DE F0010176A DE 980036 C DE980036 C DE 980036C
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Ludwig Dr Orthner
Martin Dr Reuter
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
AUSGEGEBENAM 6. MÄRZ 1969
DEUTSCHES PATENTAMT
PATENTSCHRIFT
JYr. 980 036 KLASSE 8 k GRUPPE 3 INTERNAT. KLASSE D 06m
P ρ 8o 036.6-43 (F 10176)
Dr. Ludwig Orthner und Dr. Martin Reuter, 6000 Frankfurt
sind als Erfinder genannt worden
Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft vormals Meister Lucius & Brüning, 6000 Frankfurt
Verfahren zum Wasserabstoßendmachen von Fasergut
Patentiert im Gebiet der Bundesrepublik Deutschland vom 19. Oktober 1952 an
Patentanmeldung bekanntgemacht am 6. Dezember 1956
Patenterteilung bekanntgemacht am 6. März 1969
Es ist bereits bekannt, Fasergut durch Tränken mit organische Zirkonverbindungen und Paraffinkohlenwasserstoffe oder ähnliche hydrophobe höhermolekulare Stoffe enthaltenden Lösungen in wasserfreien organischen Lösungsmitteln, anschließendes Trocknen, vorzugsweise unter Zufuhr von Wärme und gegebenenfalls unter Ausschluß von Luftfeuchtigkeit, wasserabstoßend zu machen (Ind. Eng. Chem. 42 [1950], 640). Dieses Verfahren ist jedoch in vielen Fällen mit erheblichem Nachteil verbunden, z. B. beim Imprägnieren von leichtgestellten Geweben oder von konfektionierter Ware, wobei die Stücke im Bad oder beim Trocknen erhebliche Verformungen erleiden.
Es wurde nun gefunden, daß man eine Hydrophobierung und einen guten Abperleffekt ohne Verminderung der Luftdurchlässigkeit erhält, wenn man das Fasergut mit Lösungen behandelt von
a) Zirkonalkoholaten bzw. Mischungen von Zirkon- und Aluminiumalkoholaten, ao
b) hydrophoben Stoffen aus der Gruppe der festen bis halbfesten Paraffinkohlenwasserstoffe, natürlichen oder synthetischen Wachse und dicköligen bis festen höhermolekularen polychlorierten Kohlenwasserstoffe,
c) 0,5 bis 2 Mol einbasischer Carbon- oder Sulfinsäuren, bezogen auf 1 Mol des bzw. der Metallalkoholate, und gegebenenfalls
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d) komplexbildenden, flüchtigen organischen Verbindungen.
An Stelle von Lösungen von Zirkonalkoholaten bzw. Mischungen aus Zirkon- und Aluminiutnalkoholaten und Carbon- oder Sulfinsäuren kann man auch von Lösungen fertiger Umsetzungsprodukte aus Zirkonalkoholaten und Carbon- oder Sulfinsäuren bzw.. aus Mischungen von Zirkon- und Aluminiumalkoholaten und den genannten Säuren ausgehen.
Für diese Ausführungsform werden die Umsetzungsprodukte durch Reaktion des Zirkonalkoholats und der Carbon- bzw. Sulfinsäuren, gegebenenfalls in Gegenwart von indifferenten Lösungs- und Verdünnungsmitteln und gegebenenfalls unter Erhitzen des Reaktionsproduktes auf höhere Temperaturen, erhalten, wobei die Umsetzung auch in der Weise erfolgen kann, daß man das Zirkonalkoholat zunächst nur mit einem Teil der Säure umsetzt und ao den restlichen Teil der Säure beim Erhitzen des Reaktionsproduktes auf höhere Temperaturen zusetzt.
Die Behandlung des Fasergutes kann bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur erfolgen. Es kann zweckmäßig sein, die Ware nach dem Trocknen noch der Einwirkung von erhöhter Temperatur, vorteilhaft von 80 bis 2000 C, gegebenenfalls in Anwesenheit von Feuchtigkeit, auszusetzen.
Als Zirkon- bzw. Aluminiumalkoholate kommen beispielsweise solche in Betracht, die sich von aliphatischen Alkoholen, wie "Methylalkohol, Äthylalkohol, Isopropylalkohol, Butylalkohol, Amylalkohol, Octylalkohol u. ä., ableiten.
Als unbasische Carbonsäuren eignen sich beispielsweise aliphatische Carbonsäuren, wie Ameisensäure, Essigsäure; cycloaliphatische Carbonsäuren, wie Cyclohexancarbonsäure; aromatische Carbonsäuren, wie Benzoesäure, Naphtoesäure. Als Sulfinsäuren seien beispielsweise genannt: aliphatisehe Sulfinsäuren, wie Äthansulftnsäure, Butansulfinsäure, ferner Cyclohexansulfinsäure, Benzolsulfinsäure und Naphthalinsulfinsäure. Insbesondere eignen sich höhere aliphatische und cycloaliphatische Carbon- und Sulfinsäuren, wie z. B. ölsäure, Laurinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Oxydationsfettsäuren sowie ihre Gemische, Naphthensäure, Harzsäuren, Montansäure, Spermölfettsäure und Sulfinsäuren, die nach bekannten Verfahren aus Sulfochlorierungsprodukten aus fossilen und synthetischen Dieselölen u. ä. hergestellt werden.
Als hydrophobe, höhermolekulare organische Verbindungen eignen sich feste bis halbfeste Paraffinkohlenwasserstoffe, natürliche oder synthetische Wachse- und dickölige bis feste höhermolekulare polychlorierte Kohlenwasserstoffe, die für sich allein oder in Mischung miteinander verwendet werden können.
Als feste bis halbfeste Paraffinkohlenwasserstoffe
eignen sich beispielsweise die verschiedenen festen Paraffinsorten, z. B. die vom Erstarrungspunkt 52
r. bis 54° C, ferner höhermolekulare synthetische Paraffmkohlenwasserstoffe oder ihre Gemische, ferner Ceresin. Auch Gemische von festen Paraffinen mit anderen höhermolekularen Paraffinkohlenwasserstoffen, wie Paraffingatsch, können verwendet werden.
Als natürliche oder synthetische Wachse seien genannt: Carnaubawachs, Candelillawachs, Ester von Montansäuren mit aliphatischen Polyalkoholen, Ester aus höheren Fettsäuren und höheren Fettalkoholen. Durch die Verwendung oder Mitverwendung von Wachsen wird im allgemeinen die Reibechtheit der Imprägnierung verbessert und die Anschmutzbarkeit des Fasergewebes beträchtlich herabgesetzt.
Als höhermolekulare, polychlorierte Kohlenwasserstoffe kommen beispielsweise in Betracht: die Chlorierungsprodukte von fossilen oder synthetischen aliphatischen Kohlenwasserstoffölen vom Siedebereich von etwa 200 bis 4000 C, von fossilen oder synthetischen, festen Paraffinkohlenwasserstoffen im Erstarrungsbereich von etwa 50 bis ioo° C, von fossilen oder synthetischen, halbfesten Paraffmgatschen, ferner Chlorierungsprodukte von aromatischen Kohlenwasserstoffen, wie Naphthalin. Der Chlorgehalt der Verbindungen kann je nach dem Anwendungszweck innerhalb weiter Grenzen variieren und kann bis zu 80% betragen.
Bei der Verwendung von hochchlorierten Chlorkohlenwasserstoffen bei Abwesenheit wesentlicher go Mengen von Paraffinen oder Wachsen, wobei man zur Imprägnierung vorteilhaft Umsetzungsprodukte von ι Mol Zirkonalkoholat mit weniger als 0,8 Mol Carbonsäure als andere Imprägnierungskomponente verwendet, erhält das imprägnierte Fasergut neben den wasserabweisenden Eigenschaften eine bemerkenswerte Flammsicherheit.
Als komplexbildende flüchtige organische Verbindungen seien beispielsweise genannt: solche Verbindungen, die eine schwach saure Gruppe enthalten, wie z. B. aliphatische Oxycarbonsäureester, wie Weinsäurediäthylester, oder Oxime, wie beispielsweise Acetonoxim, Acetaldoxim; ferner solche Verbindungen, die eine zur desmotropen Umlagerung in die aci-Form befähigte Gruppe enthalten, wie z. B. Acetylaceton, Acetessigester, Malonsäuredinitril, Nitromethan, Nitropropan u. ä.; ferner solche Verbindungen, die eine reaktionsfähige Methylengruppe enthalten, wie z. B. Malonsäureester; außerdem kommen auch Oxyoxoverbindungen, wie z. B. Butyroin, und aliphatische Nitrile, wie Acetonitril, in Frage.
Als organische Lösungsmittel kommen z. B. niedrigsiedende Kohlenwasserstoffe oder Chlorkohlenwasserstoffe, wie Benzin, Benzol, Tetrachlorkohlenstoff, Trichloräthylen, Perchloräthylen oder Gemische dieser Stoffe, in Betracht.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann zur Hydrophobierung von pflanzlichen, tierischen oder synthetischen Faserstoffen, wie Baumwolle, Leinen, iao Viskosefasergut, Kupferseide, Wolle, Seide, Caseinfasern, Zelluloseacetatfasern, Polyamidfasern, PoIyacrylnitrilfasern, Polyesterfasern bzw. von Gemischen aus diesen Materialien, verwendet werden. Das Fasergut kann in verarbeitetem oder unver- ias arbeitetem Zustand vorliegen.
Man erhält bereits beim Arbeiten in verdünnten Lösungen sehr gute Effekte. Zweckmäßig verwendet man i- bis io°/oige Lösungen. Man kann die Lösungen so herstellen, daß man die einzelnen Komponenten für sich auflöst und dann mischt. Im Falle des Mischens der Lösungen von Zirkonalkoholat und Carbonsäuren bzw. Sulfinsäuren tritt bereits in der Kälte eine zu carbonsauren bzw. sulfinsäuren Zirkonalkoholaten führende Umsetzung ein, die bei der
ίο üblichen Wärmebehandlung der Fasergebilde dann zu Ende geführt wird.
Man kann aber auch die Komponenten gemeinsam in Lösung bringen. Ferner kann man aber auch durch Mischen oder Zusammenschmelzen der hydrophoben, höhermolekularen organischen Verbindungen und der carbon- bzw. sulfinsäuren Zirkonalkoholate Präparate herstellen, die für den Gebrauch in organischen Lösungsmitteln aufgelöst werden. Nach dem Behandeln des Fasergutes mit
ao der Imprägnierungsflüssigkeit wird der Überschuß derselben durch Ablassen, Abquetschen u. ä. entfernt und anschließend getrocknet. Bei Kleidungsstücken kann man vorteilhaft in der Weise arbeiten, daß man die Imprägnierung in den für die chemisehe Reinigung üblichen Maschinen vornimmt und anschließend den Überschuß der Imprägnierungsflotte abläßt. Dann wird das imprägnierte Gut in der Maschine abgeschleudert und der größte Teil des Lösungsmittels bei erhöhter Temperatur abdestilliert. Die restlichen Anteile des Lösungsmittels werden durch Einblasen von warmer Luft, die gegebenenfalls noch einen gewissen Feuchtigkeitsgehalt besitzen kann, entfernt. Das trockene Gut kann zur Verbesserung des Hydrophobiereffektes noch einer Wärmebehandlung in Trockenschränken und/oder durch Bügeln bzw. Heißpressen unterzogen werden, wobei es von Vorteil sein kann, auch diese Wärmebehandlung in Gegenwart von Wasserdampf vorzunehmen.
Die abgelassene bzw. ausgeschleuderte Imprägnierflüssigkeit kann nach dem Aufstärken mit dem Hydrophobiermittel erneut verwendet werden.
Im allgemeinen wird die Ware zur Imprägnierung lufttrocken eingesetzt. Man kann aber auch den normalen Feuchtigkeitsgehalt des Fasergutes vor der Imprägnierung durch Trocknen herabsetzen.
Man kann das Verfahren auch mit anderen Ausrüstungsverfahren, vorzugsweise solchen, die im organischen Lösungsmittel vorgenommen werden, kombinieren, z. B. mit dem Mottenechtmachen oder mit einer Nachappretur mit in organischen Lösungsmitteln löslichen thermoplastischen Kunststoffen, z.B. Polyvinylacetat oder Polyacrylsäureestern.Das Verfahren eignet sich besonders für die Hydrophobierung von Oberbekleidung im Anschluß an die chemische Reinigung.
Beispiel 1
Lufttrockene Popelinemäntel aus Baumwolle werden bei 6o° C mit einer Lösung von 10 g stearinsaurem Zirkonäthylat, welches durch Umsetzung von ι Mol Zirkonäthylat mit 1 Mol technischem Stearin (E. P. 52° C, Molgewicht 275) hergestellt wird, und von 10 g Paraffin (E. P. 520 C) pro Liter Tetrachlorkohlenstoff, welche mit 1 g Acetylaceton gegen Zersetzung durch Feuchtigkeit stabilisiert ist, 15 bis 20 Minuten im Flottenverhältnis 1 :10 in einer für die chemische Reinigung geeigneten Waschmaschine imprägniert. Dann wird die Flotte abgelassen, die Ware abgeschleudert und das Lösungsmittel bei erhöhter Temperatur abdestilliert. Schließlich wird mit Warmluft von 30% relativer Luftfeuchtigkeit 1U Stunde bei 900 C getrocknet und anschließend durch Bügeln fertiggestellt. Man erzielt auf diese Weise einen vorzüglichen Abperleffekt und erhält auch bei der Muldenprobe sehr gute Resultate.
An Stelle des stearinsauren Zirkonäthylats läßt sich ebensogut ölsaures Zirkonäthylat oder eine Mischung aus 5 g stearinsaurem Zirkonäthylat und 5 g stearinsaurem Aluminiumäthylat verwenden.
Beispiel 2
Garbardinegewebe aus Wolle wird bei etwa 200 C mit der nachstehend beschriebenen Lösung des Kondensationsproduktes aus Zirkonisopropylat und Stearinsäure und Essigsäure im Flottenverhältnis ι : 12 10 Minuten getränkt, anschließend auf etwa 100% Gewichtszunahme abgequetscht und mit Warmluft bei etwa 1200 C getrocknet. Man erzielt auf diese Weise einen vorzüglichen Abperleffekt und erhält auch bei der Muldenprobe sehr gute Resultate sowie eine bemerkenswerte Flammsicherheit.
Die Imprägnierlösung wurde durch Auflösen von iog Zirkonisopropylat, 8 g Stearin (E.P. 520C),2g Eisessig, 10 g Paraffin und von 20 g Chlorparaffin (40% Chlorgehalt) pro Liter Perchloräthylen hergestellt. Der Eisessig kann teilweise oder ganz durch die äquivalente Menge Ameisensäure ersetzt werden.
In der gleichen Weise kann auch Gewebe aus Polyamidfasergut und aus Polyesterfasergut wasserabstoßend imprägniert werden.
Beispiel 3
Popelinegewebe aus Baumwolle wird bei etwa 20° C mit einer Lösung von dodecylsulfinsaurem Zirkonisopropylat und Paraffin in Testbenzin nach der Arbeitsweise von Beispiel 2 imprägniert und fertiggestellt. Das Gewebe hat durch diese Behandlung gute wasserabweisende Eigenschaften erhalten.
Die Imprägnierlösung wurde durch Auflösen von 20 g des Umsetzungsproduktes aus 1 Mol Zirkonisopropylat und 0,8 Mol Dodecylsulfinsäure und von 20 g Paraffin (E. P. 54° C) pro Liter Testbenzin erhalten. Die so erhaltene Lösung kann durch Zugäbe von 5 g Acetessigester gegen Zersetzung durch Feuchtigkeit bei gewöhnlicher Temperatur stabilisiert werden. Verwendet man statt Dodecylsulfinsäure die äquivalente Menge Laurinsäure oder Benzoesäure und arbeitet im übrigen in gleicher Weise, ia# so kommt man zum gleichen Ergebnis.
Beispiel 4
Popelinegewebe aus Baumwolle wird bei etwa 20° C in einem Foulard durch eine Lösung eines. schmalzartigen Imprägniermittels aus stabilisier-
tem Zirkonisopropylat, Stearin und Paraffin in Perchloräthylen geführt, danach abgequetscht und bei etwa no0 C in einem Trockenschrank mit Luft getrocknet. Das Gewebe hat durch diese Behandlung sehr gute wasserabweisende Eigenschaften erhalten. Die Imprägnierlösung wird durch Auflösen von 327 kg Zirkontetraisopropylat und 135 kg Stearin in 1400 kg Perchloräthylen, Einwirkung von 260 kg Acetessigester bei 60° C, Einrühren von 860 kg Paraffin (E. P. 540C) und Auflösen dieses schmalzartig erstarrenden Gemisches in der zwanzigfachen Gewichtsmenge Perchloräthylen erhalten.
Beispiel 5
Regenschutzbekleidung aus Baumwolle, Wolle, Polyamid- oder Polyesterfasergut oder aus Mischgeweben aus diesen Faserarten wird zuerst in üblicher Weise in aliphatischen Kohlenwasserstoffen oder Chlorkohlenwasserstoffen chemisch gereinigt
ao und anschließend bei etwa 200 C mit der nachstehend beschriebenen Lösung des Kondensationsproduktes aus Zirkonisopropylat mit Benzoesäure in Testbenzin nach der im Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise imprägniert und fertiggestellt. Die Stücke erhalten durch diese Behandlung sehr gute wasserabweisende Eigenschaften.
Die Imprägnierlösung wird durch Auflösen von 25 g des. Umsetzungsproduktes von 1 Mol Zirkontetraisopropylat und ι Mol Benzoesäure und von 10 g Paraffin (E. P. 6o° C) pro Liter Testbenzin bereitet. Zur Verminderung der Entflammbarkeit der Gewebe können der Imprägnierlösung noch 10 g Chlorparaffin (40% Chlorgehalt) zugesetzt werden.
Statt ι Mol Benzoesäure kann auch 0,5 Mol Laurinsäure oder 0,7 Mol Dodecylsulfinsäure oder stufenweise 0,3 Mol ölsäure sowie 0,3 Mol Ameisensäure für die Umsetzung mit dem Zirkontetraisopropylat verwendet werden. Zur Stabilisierung gegen Feuchtigkeit bei normaler Temperatur kann man dem Imprägnierbad auch noch" 1 Mol Acetessigester oder Acetylaceton pro Mol Zirkonalkoholat zusetzen.
Beispiel 6
Popelinegewebe aus Baumwolle wird bei etwa 2O° C in einem Foulard durch eine Lösung eines schmalzartigen Imprägniermittels aus stabilisiertem Zirkonisopropylat, Stearinsäure, 12-Oxystearinsäure der Benzoesäure und Paraffin in Testbenzin geführt, danach abgequetscht und bei etwa 1100C in einem Trockenschrank mit Luft getrocknet. Das Gewebe erhält durch diese Behandlung sehr gute wasserabweisende Eigenschaften.
Die Imprägnierlösung wird durch Auflösen von kg Zirkonisopropylat in 800 kg Testbenzin, Einwirkung von 135 kg Stearinsäure oder 12-Oxystearinsäure oder 60 kg Benzoesäure, 73 kg 2-Äthylhexandiol-(i,3) bei iio° C, Einrühren von 960 kg Paraffin (E. P. 540 C) und Auflösen dieses schmalzartig erstarrenden Gemisches in der zehnfachen Gewichtsmenge Testbenzin erhalten.
Verwendet man an Stelle von 73 kg 2-Äthylhexandiol-(i,3) die doppelte Menge hiervon oder kg 4,5-Octandiol, so wird der Abperleffekt der Hydrophobierung noch verbessert.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE:
    i. Verfahren zum Wasserabstoßendmachen von Fasergut durch Tränken mit organische Zirkonverbindungen und Paraffinkohlenwasserstoffe oder ähnliche hydrophobe höhermolekulare Stoffe enthaltenden Lösungen in wasserfreien organischen Lösungsmitteln, anschließendes Trocknen, vorzugsweise unter Zufuhr von Wärme und gegebenenfalls unter Ausschluß von Luftfeuchtigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß man das Fasergut mit Lösungen behandelt von
    a) Zirkonalkoholaten bzw. Mischungen von Zirkon- und Aluminiumalkoholaten,
    b) hydrophoben Stoffen aus der Gruppe der festen bis halbfesten Paraffinkohlenwasserstoffe, natürlichen oder synthetischen Wachse und dicköligen bis festen höhermolekularen polychlorierten Kohlenwasserstoffe,
    c) 0,5 bis 2 Mol einbasischer Carbon- oder Sulfinsäuren, bezogen auf 1 Mol des bzw. der Metallalkoholate, und gegebenenfalls
    d) komplexbildenden, flüchtigen organischen Verbindungen.
  2. 2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man an Stelle von Lösungen von Zirkonalkoholaten bzw. Mischungen aus Zirkon- und Aluminiumalkoholaten und Carbon- oder Sulfinsäuren Lösungen von Umsetzungsprodukten aus Zirkonalkoholaten bzw. Mischungen von Zirkon- und Aluminiumalkoholaten und Carbon- oder Sulfinsäuren verwendet.
    In Betracht gezogene Druckschriften: F. Weiss, Spezial- und Hochveredelungsverfahren der Textilien aus Zellulose, 1951, S. 166;
    Weber-Martina, Die neuzeitlichen Textilveredelungsverfahren der Kunstfasern, 1951,8.542; The Textile Manufacturer, 1950, S. 394/395.
    © 609 710330 11.56 (909 610/1573 2.69)
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