DE976673C - Verfahren zur Herstellung TiO- und ueberwiegend titanhaltiger, dichtgesinterter keramischer Massen fuer elektrische Isolierstoffe und Kondensatordielektriken - Google Patents
Verfahren zur Herstellung TiO- und ueberwiegend titanhaltiger, dichtgesinterter keramischer Massen fuer elektrische Isolierstoffe und KondensatordielektrikenInfo
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Description
(WiGBL S. 17S)
AUSGEGEBEN AM 16. JULI 1964
INTERNAT. KLASSE C 04b
P 35i8VIb/8ob
und Kondensatordielektriken
(Ges. v. 15. 7.1951)
Patentanmeldung bekanntgemacht am 28. Mai 1953 Patenterteilung bekanntgemacht am 23. Januar 1964
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung dichtgesinterter keramischer Massen für
elektrische Isolierstoffe mit geringen dielektrischen Verlusten und Kondensatordielektriken, die insbesondere
für Hochfrequenzzwecke geeignet sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung TiO2- und überwiegend titanathaltiger Massen
ist dadurch gekennzeichnet, daß Magnesiumtitanate und Kalziumtitanate oder Magnesium- und Strontiumtitanate
oder Magnesium-, Kalzium- und Strontiumtitanate gemischt, verformt und bei
Temperaturen von 1200 bis 1450° C in mindestens
zum Schluß oxydierender Atmosphäre dichtgesintert werden.
Die so hergestellten Massen zeichnen sich besonders dadurch aus, daß durch entsprechende Wahl
ihrer Hauptbestandteile — der Magnesium-, Kalzium- und Strontiumtitanate — sowohl ihre Dielektrizitätskonstante
als auch der Temperaturkoeffizient (TK) ihrer Dielektrizitätskonstante innerhalb weiter Grenzen verändert werden können.
Besonders vorteilhaft haben sich hierbei Gemische aus den Metatitanaten MgO · TiO, und
CaO · TiO2 oder MgO · TiO2 und SrO
TiO2 oder
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MgO-TiO? und CaO-TiO2 und SrO-TiO2 erwiesen,
weil diese Gemische die niedrigsten Verlustwinkel
ergeben und eine sehr gute Verformbarkeit aufweisen.
Natürlich können an Stelle der Metatitanate auch die entsprechenden Dititanate MgO · 2 TiO2, CaO · 2 TiO2 und SrO ■ 2 TiO2 verwendet werden. Die Mischung der keramischen Masse kann schließlich auch im wesentlichen entsprechend den ίο Formeln
Natürlich können an Stelle der Metatitanate auch die entsprechenden Dititanate MgO · 2 TiO2, CaO · 2 TiO2 und SrO ■ 2 TiO2 verwendet werden. Die Mischung der keramischen Masse kann schließlich auch im wesentlichen entsprechend den ίο Formeln
χ (i MgO · 0,9 TiO2 bis ι MgO · 2,2 TiO2)
+ y (i CaO · o,9 TiO2 bis ι CaO · 2,2 TiO2)
oder χ (1 MgO · 0,9 TiO2 bis 1 MgO · 2,2 TiO2)
+ y (1 SrO · 0,9 TiO2 bis 1 SrO · 2,2 TiO2)
oder χ (1 MgO · 0,9 TiO2 bis 1 MgO · 2,2 TiO2)
+ y (1 CaO · 0,9 TiO2 bis 1 CaO · 2,2 TiO2)
+ ζ (1 SrO · 0,9 TiO2 bis 1 SrO · 2,2 TiO2)
ao vorgenommen werden.
Es können ferner auch Zuschläge von Bariumtitanaten der Zusammensetzung 1 BaO · 0,9 TiO2
bis ι BaO · 2,2 TiO2 vorteilhaft sein, besonders
dann, wenn eine Erhöhung der Dielektrizitäts-
a5 konstante über den Wert von 280 erwünscht ist und
es auf besonders geringe Verluste nicht ankommt.
Außer den genannten Erdalkali ti tanaten kann
die keramische Masse auch geringe Mengen — bis etwa 10% — von überschüssigem TiO3 enthalten.
Zur Verbesserung der Verformbarkeit der Masse und/oder zur Erleichterung der Dichtsinterung
können ferner geringe Zuschläge von Ton, Kaolin, Speckstein, Thoriumoxyd, Oxyden der seltenen
Erden u. dgl., allein oder in beliebiger Mischung miteinander, zweckmäßig sein.
Zur Formung der Isolierkörper und Kondensatordielektriken können vorteilhaft vorgebildete
Magnesium-, Kalzium-, Strontium- und gegebenenfalls Bariumtitanate verwendet werden, die als geschmeidige
gut verformbare Pulver in den Versatz eingeführt werden. Die Titanate können durch
Glühen von Mischungen aus einerseits magnesium-, kalzium-, strontium- bzw. bariumhaltigen, andererseits
titanhaltigen, zur Titanatbildung befähigten Verbindungen bei Temperaturen zwischen 600 und
iioo0 C erzeugt werden. Als solche Verbindungen eignen sich besonders die Oxyde und Karbonate
— nicht aber z. B. die Phosphate — der genannten Erdalkalimetalle sowie Rutil, Orthotitansäure
— Ti(OH)4 — oder Metatitansäure — TiO(OH)2.
Die so hergestellte Rohmasse läßt sich nach den
üblichen keramischen Arbeitsverfahren aufbereiten, verformen und bei SK 8 bis SK15 — 1200 bis
14500 C —, je nach Brenndauer, in mindestens zum Schluß oxydierender Atmosphäre dicht sintern.
Es wurde bereits eingangs erwähnt, daß durch entsprechende Wahl des Mischungsverhältnisses
der Hauptbestandteile — der Magnesium-, Kalzium und Strontiumtitanate — hochwertige Isolierstoffe,
insbesondere Kondensatorbaustoffe, erzeugt werden können, die einen innerhalb weiter Grenzen
liegenden vorbestimmten TK aufweisen. Zur Lösung dieser Aufgabe wird man zweckmäßig aus
den Schaulinien α der Abb. 1 und 2 die dem angestrebten
TK entsprechende Massezusammensetzung ermitteln, einen größeren Massevorrat dieser Massezusammensetzung
erzeugen und durch Kontrollversuche an Musterkondensatoren den TK-Wert feststellen. Etwaige Abweichungen des ermittelten
TK-Wertes von dem Sollwert können alsdann durch entsprechende Änderung des Mischungsverhältnisses
der Hauptbestandteile, z. B. durch Hinzufügung von Magnesiumtitanat nach der positiven
Seite hin oder durch Hinzufügung von Kalziumtitanat nach der negativen Seite hin leicht korrigiert
werden, wodurch erreicht werden kann, daß die aus der so korrigierten Masse hergestellten
Kondensatoren einen einheitlichen vorbestimmten TK-Wert aufweisen.
Wie aus den Schaulinien b der Abb. 1 und 2 er-•
sichtlich ist, können die erfindungsgemäßen Massen bei entsprechendem Mischungsverhältnis der Hauptbestandteile
auch eine sehr hohe Dielektrizitätskonstante aufweisen, deren Höchstwerte weit über
den bisher bekannten Werten keramischer Baustoffe liegen. So ergeben sich für aus Magnesiumtitanat
(en) und Kalziumtitanat(en) aufgebauten Massen sich stetig ändernde Dielektrizitätskonstanten
zwischen 18 und 160, für aus Magnesiumtitanat(en) und Strontiumtitanat(en) Dielektrizitätskonstanten
zwischen 18 und 285.
Bei Verwendung von Massen, die aus mehr als zwei Erdalkalititanaten aufgebaut sind, für welche
die Schaulinien der Abb. 1 und 2 nicht gelten, sind selbstverständlich die entsprechenden, durch Versuche
leicht zu ermittelnden Schaulinien zugrunde zu legen.
Besonders bemerkenswert ist, daß der Verlustwinkel
der Massen durch das Mischungsverhältnis ihrer Hauptbestandteile nur wenig beeinflußt wird.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten keramischen Massen eignen sich besonders
für Hochfrequenzkondensatoren, die — z. B. für Kompensationszwecke in Schwingungskreisen
— einen bestimmten TK ihrer Dielektrizitätskonstante aufweisen sollen, weil — wie bereits erwähnt
— der Aufbau der Massen Temperaturkoeffizienten erreichen läßt, die je nach dem Mischungsverhältnis
der Hauptbestandteile innerhalb weiter Grenzen liegen. So zeigt z. B. die Schau- no
linie α der Abb. 1, daß bei Massen, die aus Gemischen von Magnesiumtitanat (en) und Kalziumtitanat(en)
bestehen, der TK zwischen +150· io~6
und — 14601IO"6 stetig verändert werden kann.
Gemäß der Schaulinie q, der Abb. 2 ergeben sich für
Massen, die aus Gemischen von Magnesiumtitanat(en) und Strotiumtitanat(en) bestehen, Temperaturkoeffizienten
zwischen +150 · io~6 und —2720 · io~6.
In einer deutschen Patentschrift wurde zwar die Verwendung dichtsinternder keramischer Massen,
die ganz oder zum großen Teil aus TiO2 und/oder Erdalkalititanaten bestehen, zum Herstellen von
gegen alkalische Flüssigkeiten widerstandsfähigen Gefäßen oder Geräten bereits vorgeschlagen. Der
Aufbau, die Verwendung und die besonderen Vor-
teile der Mischtitanatmassen für Kondensatordielektriken nach der vorliegenden Erfindung sind
aber der genannten deutschen Patentschrift nicht zu entnehmen.
In zwei USA.-Patentschriften wurden ferner schon Verfahren zur Herstellung keramischer Dielektrika
vorgeschlagen, die in der Hauptsache — zwischen 8o und 97 °/o — aus TiO2 bestehen und
die außerdem einen Gehalt von 3 bis 20% vorgeformten Kalziumtitanats, Strontiumtitanats, Bariumtitanats,
Kadmiumtitanats, Zinktitanats, Bleititanats oder einen Gehalt von 3 bis 20 % Bortitanat
aufweisen können. Die Dielektrizitätskonstante dieser Dielektrika liegt — im Gegensatz zu der Dielektrizitätskonstante
der Massen nach der vorliegenden Erfindung — nur wenig höher als die Dielektrizitätskonstante der bisher bekannten Massen.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die durch dieses Verfahren erzeugten keramischen Isolier-
ao stoffe und Kondensatordielektriken sind daher auch durch die genannten USA.-Patentschriften weder
offenbart noch nahegelegt worden.
In einer britischen Patentschrift wurden ferner Kondensatordielektriken vorgeschlagen, die einen
a5 Titandioxydgehalt von mehr als 19% aufweisen
und die lediglich zur Erleichterung des Dichtsinterns ihrer keramischen Masse geringe Zuschläge
von Oxyden des Magnesiums oder Kalziums oder Strontiums oder Bariums enthalten können. Bei diesen Kondensatordielektriken handelt
es sich daher nicht um Dielektrika gemäß der Erfindung, deren Hauptbestandteile Magnesiumtitanate
und Kalziumtitanate oder Magnesiumtitanate und Strontiumtitanate oder Magnesium-,
Kalzium- und Strontiumtitanae sind.
Das gleiche gilt für eine österreichische Patentschrift, in der eine keramische Magnesiumtitanatmasse
beschrieben ist, der zur Erleichterung des Dichtsinterns geringe Mengen weiterer Erdalkaliverbindungen
zugesetzt sind, um die Bildung gut kristallisierender Mischungen von Magnesiumtitanat
mit Kalziumtitanat oder Bariumtitanat zu ermöglichen.
Es ist offensichtlich, daß das Ziel der Erfindung weder durch die Vorschläge der erwähnten britischen
Patentschrift noch durch die der erwähnten österreichischen Patentschrift erreicht werden kann
und durch diese Patentschriften auch nicht nahegelegt worden ist.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von titanoxyd-
und überwiegend titanathaltigen, dichtgesinterten keramischen Massen mit hoher Dielektrizitätskonstante
und vorbestimmtem Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstante für elektrische Isolierstoffe und Kondensatordielektriken,
dadurch gekennzeichnet, daß Magnesium- und Strontiumtitanate oder Magnesiumstrontium-
und Kalziumtitanate gemischt, verformt und bei Temperaturen von 1200 bis
14500 C in mindestens zum Schluß oxydierender Atmosphäre dichtgesintert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß an Stelle der Titanate die entsprechenden Metatitanate verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung der
keramischen Masse im wesentlichen entspre- 7<> chend den Formeln
χ (1 MgO · 0,9 TiO2 bis 1 MgO · 2,2 TiO2)
+ y (1 SrO · 0,9TiO2 bis 1 SrO · 2,2 TiO2)
oder χ (1 MgO · 0,9 TiO2 bis 1 MgO · 2,2 TiO2)
+ 3> (1 CaO · 0,9TiO2 bis 1 CaO · 2,2 TiO2)
+ ζ (1 SrO · 0,9TiO2 bis 1 SrO · 2,2 TiO2)
vorgenommen wird.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der 8<>
Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der keramischen Masse noch Bariumtitanate zugesetzt
werden.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 684 932, 697 791, 212;
USA.-Patentschriften Nr. 2 272 330, 2 277 734,
2277736, 2420692;
britische Patentschrift Nr. 445 495; 9»
österreichische Patentschrift Nr. 146502;
Zeitschrift für technische Physik, 1935, S. 641.
Zeitschrift für technische Physik, 1935, S. 641.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DEP3518D DE976673C (de) | 1944-10-27 | 1944-10-27 | Verfahren zur Herstellung TiO- und ueberwiegend titanhaltiger, dichtgesinterter keramischer Massen fuer elektrische Isolierstoffe und Kondensatordielektriken |
Publications (1)
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| DE976673C true DE976673C (de) | 1964-07-16 |
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| DEP3518D Expired DE976673C (de) | 1944-10-27 | 1944-10-27 | Verfahren zur Herstellung TiO- und ueberwiegend titanhaltiger, dichtgesinterter keramischer Massen fuer elektrische Isolierstoffe und Kondensatordielektriken |
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