DE96197C - - Google Patents

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DE96197C
DE96197C DENDAT96197D DE96197DA DE96197C DE 96197 C DE96197 C DE 96197C DE NDAT96197 D DENDAT96197 D DE NDAT96197D DE 96197D A DE96197D A DE 96197DA DE 96197 C DE96197 C DE 96197C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B1/00Dyes with anthracene nucleus not condensed with any other ring
    • C09B1/50Amino-hydroxy-anthraquinones; Ethers and esters thereof
    • C09B1/52Amino-hydroxy-anthraquinones; Ethers and esters thereof sulfonated

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Oxygen Or Sulfur (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

6m? fflciiw
Nach dem erloschenen Patente Nr. 6526 entstehen durch Erhitzen von Dinitroanthrachinon mit rauchender Schwefelsäure wasserlösliche, beizenziehende Farbstoffe. Diese Reaction verläuft jedoch nicht glatt, und die erhaltenen Producte färben wenig intensiv mit sehr trüben Nuancen und sind daher technisch werthlos.
Es wurde nun gefunden, dafs der Reactionsverlauf ein wesentlich anderer ist, wenn Dinitroanthrachinon mit Schwefelsesquioxyd oder einer Auflösung von Schwefel in rauchender Schwefelsäure bei niedrigerer Temperatur behandelt wird. Hierbei entstehen in ganz glatter Weise und mit vorzüglicher Ausbeute statt der wasserlöslichen Farbstoffe des Patentes Nr. 6526 wasserunlösliche Farbstoffe, welche chromirte Wolle in sehr schönen und reinen Nuancen anfärben und infolge dessen von hoher technischer Bedeutung sind.
Das Verfahren unterscheidet sich von demjenigen des Patentes Nr. 76262 dadurch, dafs in letzterem Patente die in reinerer Form erhaltenen wasserlöslichen Farbstoffe des erloschenen Patentes Nr. 6526 durch Abspalten der Sulfogruppe in wasserunlösliche Farbstoffe übergeführt werden, während im vorliegenden Falle aus Dinitroanthrachinon· ohne vorherige Zwischenbildung von wasserlöslichen Producten direct wasserunlösliche Farbstoffe entstehen.
Beispiele:
In eine Lösung von 21J2 kg Schwefel in 200 kg Oleum von 20 pCt. Anhydridgehalt werden nach und nach 10 kg reines 1 · 5-Dio-nitroanthrachinon unter gutem Umrühren eingetragen, indem man Sorge trägt, dafs während dessen die Temperatur 350 nicht übersteigt. Die Farbstoffbildung beginnt sofort und ist nach 1- bis 1Y2 stündigem Erwärmen auf 50 bis 6o° beendet.
Man giefst hierauf die Schmelze entweder direct oder nach vorhergegangener Verdünnung mit 100 kg kaltem Monohydrat in Wasser, filtrirt den abgeschiedenen wasserunlöslichen und in quantitativer Ausbeute entstandenen Farbstoff ab und wäscht ihn aus.
So erhalten, bildet er eine dunkelviolette Paste, welche sich in Soda und Ammoniak mit violetter, in Natronlauge mit blauer Farbe löst. Die Lösung in Eisessig ist violett, in Aceton blauviolett, in concentrirter Schwefelsäure braunroth, in 2oproc. Oleum blauviolett, in 4oproc. Oleum blau. Chromirte Wolle färbt der Farbstoff in sehr schönen grünblauen Nuancen an.
Durch Ersatz des in obigem Beispiel angewendeten 2oproc. Oleums durch stärkere Säure (30- oder 4oproc.) erhält man wesentlich gleiche Producte, nur kann hierbei die Temperatur noch niedriger gehalten werden. Bei Anwendung von 4oproc. Oleum genügt z.B. ι stündiges Erwärmen auf 40 °.
Statt des reinen 1 · 5-Di-o-nitroanthrachinons kann man auch seine Isomeren oder das rohe, durch Nitriren von Anthrachinon erhaltene Gemenge von Dinitroanthrachinon verwenden.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Darstellung von beizenfärbenden wasserunlöslichen Farbstoffen der Anthracenreihe, welche von den nach Patent Nr. 89144 dargestellten verschieden und von diesen spectroskopisch unterscheidbar sind, darin bestehend; dafs man Di-o-nitroanthrachinon (1 · 5-Dinitroanthrachinon) oder dessen ^Isomere o'der^das rohe, durch Nitrirung von Anthrachinon |erhaltene Gemenge1 von'Nitroanthrachinonen mit rauchender Schwefelsäure. vQn ι ο bis 50 pCt. Anhydridgehalt bei' 'temperaturen von o, bis 'r.öo0 bei Gegenwart.ypn Schwefel oder Schwefelsesquioxyd behandelt.
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