DE961481C - Verfahren zum Stabilisieren von Heizoelen - Google Patents
Verfahren zum Stabilisieren von HeizoelenInfo
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Description
AUSGEGEBEN AM 4. APRIL 1957
St 4916IV c j23 b
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Stabilisieren von Heizölen, die aus Spaltverfahren stammende
Anteile enthalten. Derartige Heizöle werden in verschiedenen Brennersystemen als Dieselöle oder
Heizöle für den häuslichen und industriellen Bedarf verwendet. Heizöle werden aus Erdöl nach einer
ganzen Reihe von Verfahren gewonnen, z. B. der direkten Destillation von Rohöl und der thermischen
und katalytischen Spaltung von Erdölfraktionen.
Neuerdings wurde beobachtet, daß Heizöle, die vollständig oder zum Teil durch Spaltverfahren
hergestellt sind, sehr unbeständig sind. Diese Unbeständigkeit zeigt sich daran, daß sich nach längerer
Lagerung, insbesondere bei höheren Temperaturen, Abscheidungen bilden. Außerdem führt die Unbeständigkeit
derartiger Heizöle in der betreffenden Anlage zu Verstopfungen der Filter, Düsen oder Brennstoffzuleitungen.
Die Verbesserung der reinigenden Wirkung von Sulfonaten durch Natriumphosphat ist bekannt. Aus
diesem Verhalten kann der Fachmann nicht darüber belehrt werden, welche Mittel angewandt werden
müssen, um Heizöle, die aus Spaltverfahren stammende Anteile enthalten, zu stabilisieren.
Es ist weiter bekannt, gebrauchte Schmieröle zur Abtrennung von Fremdstoffen mit einer wäßrigen
Lösung von Trinatriumphosphat zu behändem, das Behandlungsgut sich absetzen zu lassen und die
gereinigte Ölschicht von der wäßrigen Schicht zu trennen. Da das Phosphat ölunlöslich ist, geht es
hierbei nicht in das Öl über, sondern wird mit der wäßrigen, die Fremdstoffe enthaltenden Schicht
wieder entfernt.
Als Reinigungsmittel für Heizöle wurde ein Mehrstoffgemisch empfohlen, das aus polycyclischen Kohlen-Wasserstoffen,
wie Naphthalin, Anthrazen, Phenanthren, ferner aus Ätzalkali, einem wasserlöslichen
Borat und einem wasserlöslichen Phosphat, wie Trinatriumphosphat, besteht; die wasserlöslichen
Zusätze werden hierbei von dem in dem Heizöl vorhandenen Wasser gelöst. Die Verwendung von
Komplexen aus einem Detergent und Trinatriumphosphat, um dieses öllöslich zu machen, ist diesem
Verfahren fremd.
Es wurde nun gefunden, daß die oben geschilderten ao Nachteile behoben werden, wenn mindestens einem
Teil des Heizöles ein Salz, insbesondere ein Alkalioder Erdalkalisalz, einer sich von Phosphor, Antimon,
Arsen oder Wismut ableitenden Säure zugesetzt und mit Hilfe eines Detergents in dem Öl suspendiert oder
as gelöst wird. Als Detergent verwendet man vorzugsweise
öllösliche Metallseifen oder Sulfonate, vorzugsweise Erdölsulfonate, insbesondere öllösliche Alkalioder
Erdalkaliseifen oder -sulfonate, wie Natriumoder Calciumerdölsulfonate.
Die hier in Betracht kommenden Heizöle sind beispielsweise Kohlenwasserstoffgemische, die zu mehr
als etwa 10% Uus Produkten bestehen, die durch thermische oder katalytische Spaltung hergestellt
sind. Namentlich sind es Erdölfraktionen, die mehr als 10% Spaltprodukte enthalten, die der ASTM-Norm
D-975-48T für Dieselkraftstoffe (Klasse Nr. i-D bis
4-D einschließlich) und der ASTM-Norm D-396-48T für Heizöle (Klasse Nr. 1 bis 6 einschließlich) entsprechen.
Wahrscheinlich bildet sich zwischen dem Metallsalz und dem Detergent eine Komplexverbindung, die die
Auflösung oder Suspendierung des Metallsalzes im Öl fördert. Die Komplexverbindung kann durch
Umsetzung der Komponenten im Öl oder vor dem Zusatz zum Öl gebildet werden.
Als Detergents sind, wie gesagt, insbesondere die öllöslichen Natrium- und Calciumerdölsulfonate geeignet.
Im Falle der Erdalkalisulfonate sind die Sulfonate von Barium, Calcium, Strontium und Magnesium
besonders bevorzugt. Andere Detergents, die Verwendung finden können, sind z. B. die Metallseifen der
C16- bis C24-Fettsäuren oder Naphthensäuren. Indessen
scheinen diese und weitere an sich ebenfalls verwendbare Produkte nicht so wirksam zu sein wie die
Erdölsulfonate der angegebenen Metalle.
Von den Salzen der Säuren von Phosphor, Arsen, Antimon und Wismut sind die Salze der Phosphorsäuren,
insbesondere die Natriumsalze, besonders empfehlenswert. Na3PO4 scheint das am besten
geeignete Natriumphosphat zu sein, obgleich auch Na2HPO1, NaH2PO4, Na4P2O7 und Na3PO3 Heizöl
stabilisieren. Die vorliegende Erfindung wird insbesondere im Hinblick auf die Verwendung von
Trinatriumphosphat, Na3PO4, beschrieben. Die angegebenen
Salze können in wasserfreier wie in Hydratform verwendet werden.
Von den Salzen der Säuren des Arsens, Wismuts, Antimons oder Phosphors braucht man dem Heizöl
nur sehr geringe Mengen zuzusetzen. Wenn man den zu verwendenden Anteil auf wasserfreies Salz bezieht,
kann dieser etwa 0,0001 bis zu o,r Gewichtsprozent betragen.
Nach der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das Salz der betreffenden Säure von
Phosphor, Arsen, Wismut oder Antimon dem Heizöl in Form eines Komplexes mit einem Alkali- oder
Erdalkali-Erdölsulfonat zugesetzt, welches etwa 2 bis 20 % des Salzes enthält. In diesem Falle können etwa
0,0005 bis 5 Gewichtsprozent dieses Komplexes Verwendung
finden. Vorzugsweise indessen wird der angegebene Komplex in Mengen von etwa 0,005 bis
o,o2°/0, bezogen auf das Gewicht des Öls, benutzt. Da
die angegebenen Mengen auf die wasserfreien Salze bezogen sind, muß man die Gewichtsmengen, falls das
Salz in Hydratform verwendet wird, entsprechend dem Hydratwassergehalt berichtigen. Die Komplexverbindung
erhält man durch Zusatz einer' wäßrigen Lösung des Salzes, z. B. Natriumphosphat, zu öllöslichem
Erdölsulfonat, z. B. Natrium- oder Calciumsulfonat. Darauf wird das Gemisch auf etwa 149°
erhitzt, um es vollständig zu dehydratisieren. Das Phosphat bildet in diesem Falle eine wahre Lösung
in dem Öl. Es-tritt keine Trennung des Salzes vom Öl ein, solange nicht eine kritische Konzentration des
Phosphates im Sulfonat erreicht ist. Ein Natriumsulfonatkonzentrat (z. B. 65 % Sulfonat, 35 % Öl)
kann"bis zu etwa 20% Na3PO4 · 12H2O aufnehmen.
Bei einer 30%igen Calciumsulfonatkonzentration kann etwa die gleiche Salzmenge aufgenommen werden.
Um die Vorteile und die Anwendbarkeit der mit χ
vorhegender Erfindung vorgeschlagenen Gemische aufzuzeigen, werden nachfolgend einige Versuchsergebnisse angegeben. Zu diesem Zwecke wurde ein
handelsübliches Heizöl verwendet, welches aus einem Gemisch von 20 bis 30% eines durch katalytische
Spaltung gewonnenen Produktes, 50 bis 40% eines
durch thermische Spaltung gewonnenen Produktes und 30 °/o unbehandelten Rohöls besteht. Die Kennzahlen
für dieses Öl sind folgende:
no Tabelle 1
Dichte 15,6° 0,8545'
Farbe (Tag Robinson) n-3/4
Flammpunkt, 0C 70,0
Schwefel (°/0) 0,56
Anilinpunkt, °C 54,4
Neutralisationszahl 0,07
Destillation, 0C
Siedebeginn 172,2
io°/„ 215,6
50% 251,1
90% ··· 302,2
Siedeende 331,0
Kohlenstoffrückstand
bei 10 % Bodenanteil (%) 0,82
Das bei diesen Versuchen verwendete Natriumerdölsulfonat war ein Konzentrat von Natriumerdölsulfonat
von einem Molekulargewicht von etwa 467 in einem naphthenbasischen Schmieröl in einem
Gewichtsverhältnis von etwa 50%- Drei Versuche wurden angestellt, um die Kennzahlen der Heizölgemische
zu ermitteln. Bei zwei dieser Versuche
wurden die abgeschiedenen Mengen nach iostündiger
Lagerung bei 990 und nach I4tägiger Lagerung bei 66° bestimmt. Beim dritten Versuch wurde die Rostwirkung
des Heizölgemisches bestimmt, welchem 10% Wasser zugesetzt waren, und zwar in wäßriger
wie in der Ölphase. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in der Tabelle 2 angegeben.
Tabelle 2 Beständigkeit von Heizölen, die einen Sulfonat-Phosphat-Komplex enthalten
Verhältnis | Konzentration | mg Unlösliches je 600 g | 14 Tage bei 65,6° |
Rostbildung* | ölige Phase |
Na3PO4- 12H2O zu Na-Erdölsulfonat |
in Gewichtsprozent | 16 Stunden bei 98,9° |
22 | wäßrige Phase | keine |
0,0 | 0,01 | 45 | 6 | keine | keine |
0,067 | 0,01 | 12 | 3 | keine | keine |
0,133 | 0,01 | 5 | I | keine | keine |
0,20 | 0,01 | 2 | 2 | keine | keine |
0,266 | 0,01 | 2 | 2 | keine | keine |
0,40 | 0,01 | 2 | — | keine | —. |
0,0 | 0,0075 | 39 | — | — | — |
0,067 | 0,0075 | 12 | — | — | — |
0,133 | 0,0075 | 3 | — | — | — |
0,20 | 0,0075 | 3 | — | — | — |
0,266 | 0,0075 | 3 | — | — | — |
0,40 | 0,0075 | 4 | — | — | — |
0,0 | 0,005 | 30 | — | — | — |
0,52 | ■0,005 | 6 | 21 | — | keine |
kein Zusatz | — | 32 | stark |
Flußstahlstreifen, 52 Tage bei Raumtemperatur in Berührung mit der Ölprobe gehalten, welche 10 °/o Wasser enthielt. 95
Wie in Tabelle 2 angegeben, wirkt das Natriumphosphat, welches in dem Öl in Form eines Komplexes
mit Natriumerdölsulfonat gehalten wird, bei allen angegebenen Konzentrationen stabilisierend auf das
Heizöl. Außerdem beseitigte der Komplex aus Natriumphosphat und Natriumsulf onat die Korrosionswirkung des Heizöls in der wäßrigen Phase Es ist
von besonderer Bedeutung, daß nach den angegebenen Werten Natriumerdölsulfonat für sich die Unbeständigkeit
des Heizöles nicht beseitigt, wohl aber ist hierfür eine Kombination von Natriumphosphat und Natriumerdölsulfonat
notwendig.
Es wurden weitere Versuche angestellt, um das Verhalten von Salzen anderer Phosphorsäuren zu
untersuchen. Die Ergebnisse sind in. Tabelle 3 zusammengestellt. Die angeführten Salze der betreffenden
Phosphorsäuren wurden in dem oben bezeichneten handelsüblichen Heizöl geprüft. In jedem Falle wurde
das betreffende Salz der Phosphorsäure dem handelsüblichen Heizöl in Form eines 50%igen Konzentrates
des Phosphats in einem Schmierölträger einverleibt. Aus Tabelle 3 geht hervor, daß jedes der angegebenen
Salze, welche durch Natriumerdölsulfonat löslich gemacht wurden, das Heizöl wirksam stabilisierte,
wie aus der Stabilitätsprüfung nach 16 Stunden hervorgeht.
Tabelle 3 Wirkung verschiedener Phosphate im Komplex
Phosphat | Verhältnis Salz* zu Na-Erdölsulfonat |
Konzentration des Zusatzstoffes in Gewichtsprozent |
16 Stunden bei 99° mg Unlösliches je 600 g |
Na51HPO4 NaH2PO4-H2O (NH4)2HPO4 Na4P2O7 Na3PO4-12H2O Sulfonat allein uninhibitiert |
0,08 0,08 0,08 0,14 0,20 0,00 |
0,01
0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 |
I I 3 14 I 30 32 |
* Die Salze wurden in äquivalenten Konzentrationen angewendet.
Es wurden weitere Versuche angestellt, um die Wirksamkeit von Salzen zu untersuchen, deren
Säuren sich von anderen Elementen der V. Gruppe ableiten, wobei wiederum das· gleiche, oben gekennzeichnete
Heizöl verwendet wurde. Jedes der betreffenden Salze wurde dem Heizöl in Form seines Komplexes
mit Natriumerdölsulfonat zugesetzt. Die dabei erhaltenen Kennzahlen sind in der nachfolgenden Tabelle 4
angegeben.
Tabelle 4
Natriumsalze von Sauerstoffsäuren der V. Gruppe
Natriumsalze von Sauerstoffsäuren der V. Gruppe
Salz | Verhältnis* Salz zu Na-Erdölsulfonat |
Konzentration des Zusatzes in Gewichtsprozent |
Stabilitätsprüfung (16 Stunden bei 99°) mg Unlösliches je 600 g Öl |
Natriumarsenit Natriumarsenat Natriumwismutat Sulfonat allein kein Inhibitor |
O,l6 O,O8 0,14 0,00 |
0,01 0,01 0,01 |
I 5 28 30 32 |
Bezogen auf äquivalente Konzentrationen.
Aus der Tabelle ist zu erkennen, daß jedes der untersuchten Salze stabilitätserhöhend wirkt. Es ist
jedoch zu beachten, daß die Salze der Arsensäuren besser als das Salz der Wismutsäure zu wirken
scheinen.
Schließlich wurden Versuche durchgeführt, bei welchen der oben beschriebene Komplex aus Natriumsulfonat
und Natriumphosphat dem Heizöl in Verbindung mit einem Erdalkali-Alkylphenolsulfid
zugesetzt wurde. Als Sulfid wurde hierbei Bariumisooctylphenolsulfid zugesetzt. Die. erhaltenen Werte
sind in der nachfolgenden Tabelle 5 zusammengestellt. Sie zeigen, daß die Stabilität eines Heizöles durch
diesen Dreistoff zusatz erhöht werden kann.
Sulfonat-Phosphat-Komplex* in Kombination mit Barium-isooctylphenolsulfid
Zusatz
Gewichtsprozent aktiver Bestandteile
Gewichtsprozent aktiver Bestandteile
0,004% Ba-phenolsulfid
+ O1Oi % Sulfonat-Phosphat .. 2
+ 0,01 % Sulfonat 36
+ 0,005 % Sulfonat-Phosphat 2
4- 0,005 % Sulfonat 27
0,002% Ba-phenolsulfid
+ O1Oi % Sulfonat-Phosphat .. 1
-f- ο,οΐ °/0 Sulfonat 30
Kein Inhibitor ....: 32
* Verhältnis Na3PO4. 12H2O zu Na-Erdölsulfonat
gleich. 0,20.
Gemäß der Erfindung wird also ein Alkali-, Erdalkali- oder Ammoniumsalz einer Säure des Phosphors,
Antimons, Arsens oder Wismuts in kleinen Mengen
Stabilitätsprüfung
(16 Stunden bei 990)
mg Unlösliches
je 600 g Öl
mit Hilfe eines Detergents einem Heizöl zugesetzt, das aus Spaltverfahren stammende Anteile enthält.
Dem Heizöl können auch noch andere Verbindungen neben Erdalkalialkylphenolsulfiden, nämlich die
sonstigen, üblicherweise verwendeten Zusatzstoffe zugeführt werden.
Claims (10)
1. Verfahren zum Stabilisieren von Heizölen, die aus Spaltverfahren stammende Anteile enthalten,
dadurch gekennzeichnet, daß mindestens einem Teil des Heizöles ein Salz, insbesondere ein
Alkali- oder Erdalkalisalz, einer sich von Phosphor, Antimon, Arsen oder Wismut ableitenden Säure
zugesetzt und mit Hilfe eines Detergents in dem
Öl suspendiert oder gelöst wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Salz ein Phosphat, Arsenat, Arsenit, Antimonat oder Wismutat verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, daß man als Salz Trinatriumphosphat verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Salz in Mengen von
0,0001 bis 0,1 Gewichtsprozent, bezogen auf Öl, verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Detergent öllösliche
Metallseifen oder Sulfonate, vorzugsweise Erdölsulfonate, insbesondere öllösliche Alkali- oder
Erdalkaliseifen oder -sulfonate, wie Natrium- oder Calciumerdölsulfonate, verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das Salz und das Detergent
vor dem Zusatz zum Öl miteinander vermischt.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch -gekennzeichnet, daß man das Salz und das Detergent
dem Öl als Komplex, insbesondere 0,0005 bis 5, vorzugsweise 0,005 bis 0,2 Gewichtsprozent tag
der Komplexverbindung zusetzt.
8. Verfahren nach Anspruch ι bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Komplex verwendet,
der 2 bis 20% Salz enthält.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man als Detergent eine
metallorganische Verbindung verwendet.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch
"gekennzeichnet, daß man dem Öl außerdem ein Alkali- oder Erdalkali-alkylphenolsulfid zusetzt.
In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschriften Nr. 2 137 727, 1 302 094;
Ellis, The Chemistry of Petroleum Derivatives, 1934, Bd. I, S. 1024.
609579/468 8.56 (609 853 3.57)
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