DE957845C

DE957845C - Verfahren zum Entfrosten einer Separationsanlage fur Gemische unter tiefer Temperatur siedender Gase

Info

Publication number: DE957845C
Application number: DENDAT957845D
Authority: DE
Inventors: Allentown Pa Clarence John Schilling (V St A)
Original assignee: Air Products Incorporated, Emmaus, Pa (V St A),Vertr Dr-Ing H Jooß, Pat Änw, Braunschweig
Publication date: 1957-01-17

Description

AUSGEGEBEN AM 7. FEBRUAR 1957

Jfc957

A 18850 IaJ 17 g

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfrosten von Anlagen, die zum Trennen von Gemischen tief siedender Gase dienen. Insbesondere betrifft sie ein Verfahren zum Entfrosten von Luftfraktionieranlagen.

Es ist wichtig, daß während des Entfrostens Feuchtigkeit von der Kolonne ferngehalten wird. Früher war es allgemein üblich, die Feuchtigkeit aus der die Anlage aufwärmenden Luft während des Entfrostens der Kolonne durch chemische Mittel, wie beispielsweise Siliciümgel, auszuscheiden.

Die Erfindung schafft ein verbessertes Verfahren ■ zum Entfrosten von Anlagen zium Trennen von Gemischen tiefsiedender Gase, insbesondere von Luft- ■ .fraktionieranlagen, das wirtschaftlicher ist als die bisher üblichen.

Ein weiterer Zweck der Erfindung ist es, die Größe der chemischen Luftreiniger zu verkleinern.

Ein weiterer Zweck der Erfindung liegt darin, die Zeit zium Entfrosten der gesamten Luftfraktionieranlage abzukürzen.

Diese und andere Ziele werden durch die Erfindung erreicht, nach der das während der Entfrostung in die Anlage zu ihrer Erwärmung eintretende Gas, insbesondere Luft, in den Hauptwärmeaustauschern durch Wärmeaustausch mit die Anlage verlassen-

dem und bei deren Entfrosten gekühltem Gas auf eine Temperatur abgekühlt wird, die unter dem Gefrierpunkt seiner Feuchtigkeit, aber über der normalen Betriebstemperatur der Anlage liegt.
Nach dem bisherigen Stand der Technik wurde während des normalen Betriebs von Luftzerlegungsanlagen die Kältemenge des kalten Produkts aus der Fraktionierung in den normalerweise in Form als Rohrkörper ausgebildeten Wärmetauschern wiedergewonnen, in denen Ströme warmer Luft und kalter Fraktionierungsprodukte ununterbrochen durch getrennte Kammern im Wärmeaustausch hindurchgehen. Dies Verfahren erforderte, daß sowohl das Kohlendioxyd als auch der Wassergehalt der Luftzufuhr soweit wie möglich durch chemische Behandlung und Absorption vor dem Wärmeaustausch herabgesetzt wurden, da sonst die kalten Endzonen der Wärmetauscher schnell durch Eis und Kohlensäureschnee zugesetzt werden.

ao Die Notwendigkeit einer vorhergehenden chemischen Behandlung der Luft kann durch Benutzung von Wärmetauschern vermieden werden, die mit Umkehrströmen arbeiten. Derartige Wärmetauscher sind in zwei Ausführungsformen bekannt, die sich

as in ihrer Wirkungsweise ähneln.

Die erste Art wird von den sogenannten Kältespeichern gebildet, die aus Füllkolonnen bestehen, deren mit großen Oberflächen ausgestattetes Füllmaterial, wie beispielsweise Metallblech, Wärme leicht aufnimmt und abgibt. Diese Speicher werden in der Weise benutzt, daß man die kalten Produkte aus der Fraktionierkolonne so lange durch die Speicherkolonnenkörper und deren Packung führt, bis die gewünschte niedrige Temperatur erreicht ist. Der Strom dieser kalten Gase wird dann zu einem zweiten Speicher geleitet, während die warme Luft durch den kalten Speicherkolonnenkörper streicht und bei einer niedrigen Temperatur entweicht. Ein gleichförmiger Zustrom wird bei Benutzung eines Speicherpaares sichergestellt, wobei die Luft durch den einen Speicher fließt, während das kalte Gas die Temperatur des anderen Speichers herabsetzt.

Statt Kältespeicher kann man auch einen im Gegenstrom arbeitenden umkehrbaren Wärmetauscher benutzen, der einen gleichzeitigen Wärmeaustausch zwischen Durchgängen ermöglicht, die im Gegenstrom Luft und rückströmende Kälteprodukte führen. Diese Art von Wärmetauschern weist in jedem Durchgang mehrere parallele Kanäle für den Strom auf, um über die ganze Behälter länge einen Wärmekontakt zu erhalten. Diese bekannten Umkehrtauscher werden fast alle zum Abscheiden dier höhersiedenden Verunreinigungen von Luft oder anderen Gasgemischen benutzt. Eine solche Abscheidung wird durch periodisches Ändern des Flusses des warmen Zustroms und des zurückfließenden kalten Produkts zwischen wenigstens zwei Durchgängen des Tauschers erreicht. Während der einen Hälfte des Gesamtablaufs, wenn die Luft gekühlt wird, wird aus dieser beispielsweise Wasser und Kohlendioxyd niedergeschlagen und in fester oder flüssiger Form auf den Metalloberflächen des Durchgangs angesammelt, durch den die Luft in dieser Zeit strömt. Bevor diese Ansammlung so groß geworden ist, daß sie den Durchgang zusetzt, werden die im Gegenstrom fließenden Ströme umgeschaltet, so daß das zurückfließende kalte Produkt über die angesammelten Niederschläge streichen und diese wieder verdampfen kann. Inzwischen wird die Luft gekühlt und'scheidet weitere Mengen von Verunreinigungen auf den metallischen Oberflächen der wechselnden Durchgänge ab, durch die vorher die Produkte in umgekehrter Richtung gegangen waren.

Da die Dampfdrücke von Wasser und Kohlendioxyd bei jenen Temperaturen außerordentlich niedrig liegen, bei denen die gasförmigen Produkte aus der Luftfraktionskolonne entweichen, können diese Umkehrtauscher bekanntlich ohne weiteres so betrieben werden, daß sie atmosphärische Luft ohne vorherige Reinigung und Trocknung abkühlen und die abgekühlte Luft in einem der Fraktionierung in der Kolonne angepaßten Zustand abgeben. Dies ist möglich, weil, anders als in den Gleichstromtauschern, diese Ausführungsformen gestatten, daß die bei der Abkühlung der Luft niedergeschlagenen festen Bestandteile jedenfalls zu einem großen Teil durch Sublimation abgeführt werden, sobald die Ströme umgeschaltet und die unter niedrigem Druck g₀ rückfließenden Ströme durch jenen Durchgang fließen, in dem zuvor die festen Bestandteile niedergeschlagen worden sind.

Es ist anerkannt, daß diese Abführung weder immer, noch unbedingt vollständig ist und daß normalerweise eine langsame Ansammlung eines festen Ansatzes entsteht, der schließlich das Abschalten des Tauschers zur Abreinigung durch Wärme erfordert. Verschiedene Verfahren, um den Sublimationsvorgang wirksam zu halten und um hierdurch _1Oo die Arbeitsperiode des Tauschers ohne Wärmebehandlung zu verlängern, sind in Vorschlag gebracht worden.

Trotzdem hat sich die Notwendigkeit herausgestellt, die Wärmetauscher nach einer Reihe von Betriebsstunden zu entfrosten. Dies ist eine verhältnismäßig einfache Maßnahme, weil die Durchflußrohre zu und von der Fraktionierkolonne durch Ventile geschlossen werden können und dann die warme in den Tauscher geströmte Luft leicht die Durchgänge entfrostet und dann durch ein geöffnetes Ventil aus der Anlage abströmt.

Nach dem Entfrosten der. Tauscher kann der nor- , male Arbeitsvorgang mit der Beseitigung der Verunreinigungen der Luft wiederholt werden.

Ein Entfrosten der ganzen Anlage einschließlich der Fraktionierkolonne und des Wärmetauschers ist notwendig, wenn die fortschreitende Ansammlung von Ausscheidungen den Umlauf verstopfen könnte. Diese Maßnahme kann im Jahre nur einige Male nötig werden. Aber wenn sie durchgeführt wird, dann muß man die Produktion auf verhältnismäßig lange Zeit unterbrechen. Die vorliegende Erfindung gibt die Möglichkeit, dieses Entfrosten zu beschleunigen und erhöht dadurch die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens. Der Ausdruck Entfrosten, wie

er in der Beschreibung und in den Ansprüchen gebraucht ist, bezeichnet das allmähliche Erwärmen der Anlage derart, daß die geballten festen Teile, die sich in der Anlage angesammelt haben, aufgetaut werden. Das Wärmen der Anlage muiß allmählich erfolgen, so daß die Temperaturdifferenz in der Anlage nicht zu groß ist. Würde an einem Teil die Anlage ziu stark erwärmt, so würde infolge der ungleichen Ausdehnung an diesem Punkt ein großer ίο Schaden an der Apparatur 'entstehen können.

Die Erfindung ist an Hand der Zeichnung in' Formeines Fließbildes beispielsweise erläutert.

Gemäß der Zeichnung tritt die Luft bei io in die Anlage ein und wird in einem Luftreiniger 11 praktisch von Staub befreit.

Hierfür kann ein elektrostatischer Staubabscheider, ein Skrubber oder auch ein einfacher Luftfilter verwendet werden. Es ist nicht notwendig, den Staub vollständig zu entfernen, sondern nur die gröberen Bestandteile, die einen Verschleiß im Kompressionsaggregat verursachen könnten.

Die gereinigte Luft geht durch die Leitung 12 in das Kompressionsaggregat, das aus einer Dampfturbine oder einer anderen Kraftquelle 14, zwei Turbokompressoren 15, 16 in zwei Stufen, einem zwischengeschalteten Wasserkühler 17 und einem Nachkühler 18 besteht.

Die komprimierte Luft verläßt den Nachkühler

18 durch die Leitung 19 mit ungfähr 7 ata und bei einer Temperatur von etwa 27⁰ C. Diese Leitung

19 verzweigt sich bei 20, so daß etwa 80% der Luftmenge zum Verteiler 21 und von da zu Stickstofftauschern gehen, während ungefähr 20% zum Verteiler 22 und von da aus zu den Sauerstofftauischern gehen.

Die Anlage ist mit einem Paare umschaltbarer Wärmetauscher 23_A und 23_ß ausgestattet, die parallel geschaltet den größeren Teil der zugeführten Luft durch Wärmeaustausch mit dem in der Kolonne erzeugten gasförmigen Stickstoff kühlen. Jede dieser Einheiten besteht normalerweise aus einem Körper 24, einer Anzahl von Rohren 25 und einem zusätzlichen Gasdurchgang, der als ein äußerer Gasmantel 26 dargestellt ist.

Die oberen Enden der Wärmetauscher sind an den Luftverteiler 21 und an den Stickstoffauslaß 27 angeschlossen, welch letzterer durch ein Stickstoffauslaßrohr 28 durch Steuerventile 294 und 29^ entlüftet wird.

Diese Ventile werden durch Vierteldrehungen gleichzeitig in passenden Abständen durch nicht dargestellte Mittel hin und her gedreht. Stehen diese Ventile in der gezeichneten Stellung, so ist das rechte Ende des Verteilers 21 geschlossen, so daß Luft vom linken Ende dieses Verteilers durch das Ventil 29,4 zu einer Leitung geht, die sich bei 30 verzweigt, um Luft durch die Leitung 31 den Rohren des Wärmetauschers 23,4 und durch die Leitung 32 dem Körper 24 des Wärmetauschers 23g zuzuführen. In dieser Stellung ist das linke Ende des Stickstoffverteilers 27 geschlossen, und das rechte Ende steht durch die Leitung 33 mit dem Körper 24 des Wärmetauschers 23^ in Verbindung und durch die Leitung 34 mit den Rohren 25 des Wärmeaustauschers. 23_ß. Die Leitungen vereinigen sich bei 35. Werden die Ventile gleichzeitig durch eine Vierteldrehung im Sinne des Uhrzeigers umgestellt, so wird auch die beschriebene Wirkungsweise umgekehrt. Die Leitungen 31 und 32 führen dann Stickstoff ab, während die Leitungen 33 und 34 die eintretende Luft führen.

Ein Kuppeln der Wärmetauscher derart, daß jeder Teilstrom stets durch die Rohre des einen und den Körper des anderen Wärmetauschers fließt, ist wichtig, um Schwankungen des Strömungswider-Standes des unter niedrigem Druck stehenden Stick- ■ stoffgases zu vermeiden, die häufig mit Ventilumstellungen verbunden sind, wenn ein Paar von Tauschern so miteinander verbunden, ist, daß der Durchstrom von Stickstoff zuerst durch zwei Rohrsätze und dann durch die Körper der beiden Tauscher geführt 'wird.

Die unteren Enden der Wärmetauscher sind in ähnlicher Weise an Verteiler angeschlossen, die wechselweise Luft und Stickstoff führen. So ist ein Verteiler 36 bei 37 an die Rohre des Wärmetauschers 23_Λ und bei 38 an den Körper des Wärmetauschers 23_ß angeschlossen. Der Verteiler 39 ist umgekehrt angesetzt, d. h. bei 40 an den Körper des Wärmetauschers 23,4 und bei 41 an die Rohre des g₀ Wärmetauschers 23_ß. Diese Verteiler sind außerdem bei 42 und 43 an entgegengesetzte Seiten eines Umstellventils 44 angeschlossen und bei 45 und 46 an entgegengesetzte Seiten eines Umstellventils 47.

Stehen die Steuerventile 2g_A und 29^ in der gezeichneten Stellung, so führt der Verteiler 36 Luft unter verhältnismäßig hohem Druck, der Verteiler 39 dagegen Stickstoff mit viel geringerem Druck. Der Überdruck in der Zweigleitung 42 schwingt die Klappe des Ventils 44 nach rechts, wie dargestellt, und hindert dadurch die Luft, durch die Zweigleitung 43 in den gegenüberliegenden Verteiler und durch die Leitung 46 in die Fraktionierkolonne einzutreten. Da die Klappe im Ventil 47 unter ihrer Mittellinie angelenkt ist, wird sie durch den in der Zweigleitung 45 herrschenden Dnucküberschuß nach rechts gekippt, wie dargestellt, und stellt dadurch für den Stickstoff einen Durchgang von der Leitung 49, die von der Fraktionierkolonne kommt, in· den Zweig 46 und den Verteiler 39 her, der das Gas auf- no wärts durch den Wärmetauscher hindurchläßt.

Die Sauerstoffwärmetauscher 50^ und 50^ stimmen konstruktiv mit Ausnahme des beschriebenen Mantels 26 mit den Stickstofftauschern überein. Luft aus dem Kompressoraggregat geht vom Verteiler 22 durch das Steuerventil S I^ und die Zweigleitungen 52 und 53 zum Körper des Tauschers 50,4 ■und zu den Rohren des Tauschers 505 sowie durch die Bodenverbindungen 54 und 55, den Verteiler.56, die Zweigleitung 57, das Klappenventil 58, die Lei- iao tung 59 zur Luftleitung 48, die zur Kolonne führt. Sauerstoff in Gasform, der durch die Leitung 60 aus der Kolonne abgezogen wird, strömt durch das Klappenventil 61, den Verteiler 62, die Zweigleitungen, 63 und 64 zu den Rohren ides Tauschers 504 und dem Körper des Tauschers 5o# und entweicht am

oberen Ende der Tauscher durch die Leitungen 65 und 66 zu dem Ventil 5i_B, dem Verteiler 67 und dem Rohr 68, das das Sauerstoffprodukt abführt.

An Stelle zweier gesonderter Sätze von Wärmetauschern, nämlich eines für erzeugten Stickstoff und des anderen für erzeugten Sauerstoff, kann auch nur ein Satz von Wärmetauschern benutzt werden, der eine Anzahl von Durchgängen aufweist. Bei ihm gehen der erzeugte Sauerstoff und Stickstoff sowie das den Mantel 26 der Tauscher 23^ und' 23g beaufschlagende Gas alle im Wärmeaustausch mit dem Luftstrom in einem einzigen Wärmetauscher. Der Einfachheit halber, ist nur eine Anlage beschrieben und dargestellt. Die Erfindung kann jedoch auch auf irgendeine andere Gasscheidung angewandt werden, die bei niedrigem Druck arbeitet. ■

Die bei 69 schematisch dargestellte Kolonne kann irgendeine übliche, vorzugsweise eine Zweistufenkolonne sein. In diesem Fall besteht sie aus einer Hochdruckkammer 70, einer Niederdruckkammer 71, die beide durch eine Trennwand und durch einen Rückflußstickstoffkondensator 72 voneinander geschieden sind'. Jede der beiden Kammern ist mit Glockenboden 73 ausgestattet.

Flüssiger Rohsauerstoff' sammelt sich im Sumpf 74 auf dem Böden der Hochdruckkammer, geht durch die Leitung 75 und das Expansionsventil 76 zu dem Körper eines Tauschers yy, in dem er im Gegenstrom in Wärmetausch mit flüssigem unter Hochdruck stehendem Stickstoff tritt. Von da geht der expandierte Sauerstoff durch die Leitung 78 in mittlerer Höhe in die Niederdruckkammer. Außerdem ist im Boden der Hochdruckkammer ein Auslaßventil 120 für rohen Sauerstoff vorgesehen.

Der unter hohem Druck stehende flüssige Stickstoff sammelt sich im Sumpf 79 unter dem Stickstoffkondensator, geht dann durch die Leitung 80 zu den Rohren des Tauschers yy, in dem er durch den expandierten Rohsauerstoff abgekühlt wird. Von da fließt er durchdas Expansionsventil 81 und die Leitung 82 zum oberen Abschnitt der Niederdruckkammer. Schließlich ist ein Hochdruckventil 121 zum Auslaß des unter hohem Druck stehenden flüssigen Stickstoffs, das vom Sumpf 79 abführt, vorgesehen.

Aus dtem Oberteil der Kolonne wird durch die Leitung 83 Niederdruckstickstoff in Gasform abgezogen. Er fließt durch einen Tauscher 84, der ebenfalls mit der Luftspeiseleitung 48 und der Leitung 60 für erzeugten Sauerstoff verbunden ist. Der erzeugte Stickstoff verläßt den Tauscher 84 durch die Leitung 49, die, wie oben erwähnt, zu den Stickstofftauschern führt.

Sauerstoff in gewünschter Reinheit von normalerweise 95% oder mehr, sammelt sich über dem Kopf 85 des-Kondensators 72 und fließt durch die Leitung 86, um einen Sumpf 87 um die Rohre 72 zu bilden.

Der in den Rohren des Kondensators befindliche Hochdruckstickstoffdampf wird durch den flüssigen Sauerstoff kondensiert, der die Rohre kochend umgibt.

Der Sauerstoffdampf geht durch die Umleitung 88 in den Dampf raum über dem Kopf 85, von wo er durch die Leitung 60 und den Luft-Stickstoff-Tauscher 84 in die Sauerstofftauscher in der beschriebenen Art abgezogen wird. Aus dem Sumpf 87 führt außerdem ein Auslaßventil 122 für reinen Sauerstoff.

Die Tauscher werden in bekannter Weise betrieben, wobei die warme Luft durch eine Seite jeder Einheit im Gegenstrom zu einem der erzeugten kalten Gase strömt, bis die Luftdurchgänge durch Ansammlung von Eis aus. Wasser und festem Kohlendioxyd mit der Wirkung zugesetzt werden, daß eine höhere Druckdifferenz entsteht, oder aber daß die Leitung unter den vorherbestimmten Wärmedurchgang fällt. In diesem Augenblick bewirkt die Umschaltung der Ventile 29^, 29g, 51^ und 5I₅, daß der Luftstrom durch den bislang von den kalten Gasen durchströmten Durchgang geht, während die kalten Gase durch den vorher von der Luft durchströmten Durchgang gehen und hierbei das Eis und den Kohlendioxydschnee verdampfen und entfernen.

Es ist ein bekannter Nachteil dieses Verfahrens, daß sämtliche Produkte aus der Fraktionierung, die durch einen kalten Sammler oder durch einen hinsichtlich der Entfernung der Niederschläge aus der Luft gleich wirkenden Tauscher strömen, nicht vollkommen und zuverlässig die Ansammlung von Kohlendioxydschnee und Eis aus Wasser von den Oberflächen abführen, und daß eine bessere Abführung dadurch herbeigeführt wird, daß man eine wesentlich, größere Menge an kalten Gasen durch den Tauscher schickt als jene Luftmenge, aus der sich die Niederschläge angesammelt haben.

Um eine praktisch ausreichende Abführung über eine lange Arbeitsperiode hinweg zu erhalten, ist es wesentlich, daß die Temperaturdifferenz am kalten Ende des Täuschers, zwischen der Luft und dem zu reinigenden Produkt 5⁰ C oder weniger beträgt. Um dies zu erreichen, ist es notwendig, für die höhere spezifische Wärme der unter Druck stehenden Luft besonders bei niedriger Temperatur einen Ausgleich zu schaffen. Dies wird dadurch möglich, daß man, während die Ausflußmenge des Produkts steigt, die Temperatur-Enthalpie-Kurvs (Wärmeinhalt) des ausströmenden Gases möglichst parallel führt.

Es ist nicht notwendig, daß der Kaltgasüberschu'ß mit den festen Niederschlägen in Berührung kommt, wenn er nur mit diesen in Wärmeaustausch tritt. Infolgedessen gibt es zahlreiche Wege, durch die dieser Austausch herbeigeführt werden kann, durch X15 jeden Wärmetauscher, durch unmittelbare Berührung oder durch ein Durchflußsystem, in dem das zu kühlende und das-zu erwärmende Gas wechselnd durch denselben Durchgang strömen.

In dem beschriebenen Verfahrensablauf werden die Sauerstofftauscher mit einem Überschuß an Kaltgas dadurch, gespeist, daß durch sie eine geringere Luftmenge geleitet wird, als der erzeugten Sauerstoffmenge entspricht, beispielsweise 20% der gesamten Luftzufuhr anstatt von 21 bis 22%, die der Sauerstoffausbeute entsprechen wurden.

Der Rest, also etwa 8o°/o der Luftzufuhr geht ■durch die Stickstofftauseher 234, 23^, und der Überschuß an Kaltgas wird durch Stickstoff geliefert, der in Gasform aus der Hochdruckkammer der' Kolonne abgezogen, durch Hindurchleiten durch den Stickstofftauseher erwärmt, durch Expandieren gekühlt und unter niedrigem Druck zurückgeführt wird, um wiederum durch den Tauscher mit Stickstoff unter niedrigem Druck aus dem Oberteil der Kolonne zu strömen. Auf diese Weise geht er zweimal den Schritt des Wärmetauschers durch.

Um es genauer zu sagen, es wird eine ausreichende Menge gasförmigen Stickstoffs, die beispielsweise 2O°/V der gesamten Stickstoffmenge aus der fraktionierten Luft betragen kann, aus dem Dom 85 des Kolonnenkondensators 72 abgezogen. Sie führt dann etwas unkondensierbares Gas mit sich, das sich sonst dort ansammeln könnte. Das abgezogene Gas geht mit etwa 7 ata und ungefähr —173⁰ C durch die Leitungen 81, 90 und 91 und wird gleichermaßen zwischen den Hilfsgasdurchlässen 26 der Stickstofftauseher geteilt, in denen ihre Temperatur auf etwa —-128° C durch Austausch mit eintreten-. der Warmluft erhöht wird. Diese Ströme, die kontinuierlich durch die beiden Tauscher parallel und konstant aus der kalten in die warme Zone fließen, werden in der Leitung 94 zusammengeführt und gehen dann durch die Leitungen 95 und 96 zu der Entspannungsturbine 97. In normalem Betrieb ist das Ventil 98 in der Leitung 95 geöffnet, während die Ventile 99, 100 und 119 geschlossen sind. In der Entspannungsturbine 97 wird der Druck auf etwa 1,7 ata herabgesetzt und leistet dabei Arbeit. Dabei wird die Temperatur auf etwa —173° C reduziert. Der expandierte Stickstoffstrom geht dann durch das Ventil 123 zur Leitung 101, um sich dort mit dem kalten Stickstoffstrom aus der Leitung 83 zu mischen. Die Temperatur des gemischten Stickstoffstroms wird hierdurch an dem

kalten Ende des Tauschers auf ungefähr —177⁰ C erhöht.

Der Abzug von 20% des gesamten Stickstoffs in dieser Weise senkt die Menge'des Flüssigkeitsrückflusses nicht so weit, daß er den Betrieb der Niederdruckkammer der Kolonne stören könnte, solange nicht Sauerstoff von höchster Reinheit erzeugt werden soll.

Die Expansionsturbine 97 ist mit einem Turbokompressor 102 oder einer anderen anzutreibenden Maschine gekuppelt. Ein Kompressor ist vorteilhaft, da er eine gleichbleibende und. leicht regelbare Leistung ergibt. Nach der Zeichnung nimmt er Luft durch die Leitung 103 auf, um sie durch die Leitung 104 über das Ventil 105 abzugeben. Soll der in der Kolonne erzeugte Sauerstoff unter einem Druck in eine Rohrleitung abgeführt werden, der über dem am Tauscherauslaß zur Verfügung «steht, so kann der Kompressor 102 hierfür ausgenutzt werden.

Wird die Temperatur des Stickstoffs zu hoch, der unter hohem Druck aus den Mänteln zur Entspannungsturbine strömt, so ist es wünschenswert, eine Überkreuzleitüng 106 . vorzusehen, um eine kontrollierte Menge kalten Stickstoffs in die Leitung 95 führen zu können. Diese Menge, wird durch . Regelung des Ventils 93 kontrolliert.

Wird nur ein. Satz eines Mehrwegtauschers benutzt, so geht durch diesen die ganze zugeführte Luft im Wärmeaustausch mit dem erzeugten Sauerstoff, dem erzeugten Stickstoff und dem unter hohem Druck stehenden Stickstoff, der aus der Kolonne durch die Leitung 89 strömt.

In der Zeichnung ist nur eine Entspannungsturbine 97 dargestellt. Diese expandiert den abgezogenen, unter hohem Druck stehenden Stickstoff und genügt, um die für den Kreislauf erforderliche Abkühlung zu bewirken. Bei einer für diesen Zweck ausreichenden Größe vermag sie jedoch noch nicht die zur Inbetriebsetzung erforderliche Abkühlung zu bewirken. Zu diesem Zweck ist es vorteilhaft, eine Doppel- oder Dreifachentspannungsturbine vorzusehen, um eine schnelle Inbetriebnahme nach einer Stillsetzung zu. gewährleisten.

In der Zeichnung stellt 107 einen an sich bekannten Trockner dar. Normalerweise besteht er aus zwei mit Silieiumgel oder aktiviertem Aluminium gefüllten Behältern, durch die das zu trocknende Gas wechselweise hindurchgeführt und aus denen das adsorbierte Wasser durch einen Strom erwärmter Luft oder warmer Gase abgeführt wird. Da derartige Trockner allgemein bekannt sind, sind sie nicht gezeichnet, sondern nur symbolisch dargestellt.

Das Entfrosten einer solchen Vorrichtung erfolgt üblicherweise folgendermaßen: Die Wärmetauscher werden zuerst aiufgewärmt. Zu diesem Zweck wird der Wasserzulauf zum Nachkühler 18 abgesperrt, damit die ausströmende Luft verhältnismäßig hohe Temperaturen erhalten kann. Diese heiße Luft wird durch Steuerventile in den Luft-Stickstoff- und Luft-Sauerstoff-Tauscher geleitet und dann durch das geöffnete Ventil 13 abgeführt. Sobald die Wärmetauscher auf die Entfrostungstemperatur erwärmt sind, beginnt die Entfrostung des Restes des Systems. Die Flüssigkeiten werden durch die ganz geöffneten Abzugsventile 120, 121 und 122 aus der Kolonne abgeführt. Die Ventile 114 und 117 in den Abführleitungen für Sauerstoff und das Ventil 116 in der Abführleitung für Stickstoff sind ebenso wie die Expansionsventile 76 und 81 für den Rohsauerstoff und Rohstickstoff ebenfalls geöffnet. Dagegen ist das Ventil 108 in der zur Kolonne führenden Luftleitung geschlossen. Durch öffnen der Ventile 92, 93, 99, 100 und 119 und Schließen des Ventils 98 wird der Strom der Heizluft durch den Lufttrockner 107 und von dort in die Niederdruckkammer der Kolonne geleitet. Auf diese Weise wird während des ganzen Aufheizens der Kolonne eine chemische Trocknung der Heizgase bewirkt. Die Luft strömt durch die Niederdruckkammer der Kolonne und durch die Stickstoff- und Sauerstoffabführleitungen 83 und 60 zu den Wärmetauschern. Ebenso strömt die Luft aus der Niederdruckkammer zu der Hochdruckkammer durch die Leitungen 82 und 78, die. normalerweise die Rohprodukte zu der Niederdtuckkolonne führen. Die Luft strömt aus

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der Hochdruckkammer durch Abflußventile 120 und 121. Sobald an allen Auslässen der Anlage die richtige Temperatur herrscht, ist die .Entfrostung vollständig, und die Anlage wird wieder in nörmalen Betrieb genommen. Bei diesem bekannten • \^erfahren wird während des Entfrosterts der Kolonne die ganze Feuchtigkeit aus der aufheizenden Luft durch den Lufttrockner 107 abgeschieden. Dieses Verfahren ist teuer und erfordert eine große

ίο Kapazität der Lufttrockner.

Bei einem Entfrosten gemäß der Erfindung heizen die Wärmetauscher und die Kolonne gleichzeitig stufenweise fortschreitend mit einer genau regelbaren Geschwindigkeit auf.

Eine ungleiche Expansion in der Anlage infolge einer zu schnellen Erwärmung einer Stelle wird verhindert. Gemäß der Erfindung wird die Anlage während der Entfröstung folgendermäßen betrieben: Die Entspannungsturbine 97 wird stillgesetzt, so daß der Anlage keine Abkühlung zugeführt wird. Während alle übrigen Vorgänge wie bei der Sauerstofferzeugung durchgeführt werden, zieht man die Flüssigkeiten aus der Kolonne durch die Ventile 120 für den rohen Sauerstoff, 121 für den rohen Stickstoff und- 122 für den reinen Sauerstoff ab. Luft wird dabei laufend der Anlage zugeführt. Ein Teil der geförderten' Luft wird dauernd aus den Ventilen 120 für rohen Sauerstoff und 122 für reinen Sauerstoff abgeführt. Das Verhältnis dieser Abführungen an diesen Stellen bestimmt die Aufheizgeschwindigkeit der Kolonne und kann ' geregelt werden. Während dieser Phase, des Aufwärmens wird die der Anlage zugeführte Luft in den Wärmetauschern wie während des normalen Betriebes der Anlage gekühlt. Die warme Luft tritt bei 10 ein, wird komprimiert und geht durch die Verteiler 21 und 22 zu den Wärmetauschern 23 bzw. 50. Die Feuchtigkeit der Luft wird aus dieser während ihres Durchgangs durch die Wärmetauscher abgeschieden. Die trockene Kaltluft in der Leitung 48 wird durch den Tauscher 84 über das Ventil 108 in die Hochdruckkammer der Kolonne geleitet. Ein Teil der Luft wird aus der Hochdruckkammer durch Ventil 120 abgeführt. Der Rest geht durch die Leitung 75, das Expansionsventil 76, den Wärmetauscher j"] und die Leitung 78 in die Niederdruckkamiher der Kolonne.

Außerdem wird Luft aus der Hochdruckkammer durch die Leitung 80, den Tauscher J], das Expansionsventil 81 und die Leitung 82 in die Niederdruckkammer abgeführt. Die Regelung des Druckabfalls durch die Kolonne kann also durch die richtige Einstellung der Ventile 108, 76, 81, 109, 113 und 114 bewirkt werden. Ein Teil der kalten Luft verläßt die Niederdruckkammer der Kolonne durch'die Leitung 83, das Ventil 113, die Leitung 101, den Tauscher 84 und dann durch den Wärmetauscher 23, um schließlich durch die Leitung 28 aus der Anlage auszuströmen. Ein anderer Teil der Kaltluft verläßt die Niederdruckkammer durch die Leitung 60, den Tauscher 84 und geht dann zu dem Wärmetauscher 50, um aus der Anlage durch die Leitung 68 auszuströmen. Außerdem wird Luft aus der Niederdruckkammer durch das Ventil 122 abgeführt. Das fortlaufende Entfrosten der Wärmetauscher 23 wird dadurch erreicht, daß man einen Luftstrom aus der Hochdruckkammer durch den Dom 85 des Kondensators 72, die Leitungen 89, das Drosselventil 109, die Leitung 90, 91 und die Mäntel20 jedes Wärmetauschers 23 abführt. Diese Luft verläßt die Wärmetauscher durch die Leitungen 94, 95, 96, das Ventil 124 und durch die jetzt unbenutzte Entspannungsturbine 97 sowie das Ventil 123, um in die Leitung 101 entlassen und mit der Luft vereinigt zu werden, die die Kolonne durch die Leitung 83 verläßt. Die Entspannungsturbine 97 wird durch diese sie durchströmende Luft entfrostet.

Werden die Wärmetauscher schneller aufgewärmt, als die Kolonne entfrostet wird, so daß sich die Temperatur ihrer kalten Endzonen etwa —'40° C nähert,, so kann man den Tauschern zusätzlich Kälte zuführen, ohne das Entfrosten der Kolonne nachteilig zu beeinflussen.

Dies kann auf zwei verschiedenen Wegen durchgeführt werden. Bei ganz geöffnetem Ventil 108 und Einstellung der Ventile 76 und 81 auf Aufrechterhaltung der Druckdifferenz zwischen den beiden Kammern der Kolonne kann das Ventil 109 ebenfalls ganz geöffnet werden. Hierbei wird Luft unter Druck aus der Hochdruckkammer der Kolonne durch die Leitung 89 abgeführt und in die Entspannungsturbine geleitet, und zwar unter Benutzung der Leitung 106, des Ventils 93, der Leitungen 95, des Ventils 98, der Leitung 96 und des Ventils 124. Beim Durchgang durch die Entspannungsturbine wird der Druck der Luft reduziert und¹ diese dadurch gekühlt. Das kalte Gas wird nach seiner Vereinigung über das Ventil 123 mit der aus der Kolonne durch die Leitung 101 kornmenden Luft über die Leitungen 49 und 111 und das Ventil 112 in letzterer Leitung den Wärmetauschern wieder zugeführt.

Die zweite Möglichkeit, Kälte zuzuführen, besteht darin, daß man nur einen Teil der aus den Tauschern kommenden Luft der Kolonne durch die Leitung 48 zuführt, so daß ein Strom komprimierter Luft durch das Ventil 92, die Leitungen 110, 90, 106, das Ventil 93, die Leitung 95, das Ventil 98, die Leitung 96 und das Ventil 124 zur Entspannungsturbine 97. strömt. Die dort expandierte, abgekühlte Luft wird wieder in der bei der ersten Möglichkeit . der Kältezuführung angegebenen Weise mit der durch die Leitung 101 strömenden Luft vereinigt und in die Tauscher. zurückgeführt. Hierbei ist das Ventil 109 geschlossen, und durch entsprechende Steuerung der Ventile 76, 81 und 108 wird der Druckabfall so geregelt, d'aß in der Leitung 48 ein höherer Druck aufrechterhalten wird.

Sobald in der Kolonne eine Temperatur von etwa ■—-40° C erreicht ist, bei der das Reinigen der Luft im Haupttauscher nicht mehr länger praktisch ist, so werden die Ventile 125, 123 und 98 geschlossen und die Ventile 92, 93, 99, 100 und 124 geöffnet. Dann wird alle Luft von den Wärmetauschern durch die Leitungen 110, 90, 106, 95,

durch das Ventil 99, den Lufttrockner 107, das Ventil 100 zur Leitung 96 geführt. Der Strom der trockenen Warmluft kann unterteilt und ein Teil der Niederdruckkammer der Kolonne durch das Ventil 119 zugeführt werden. Der Rest der Luft geht durch das Ventil 124, die stillstehende Entspannungsturbinie 97, die durch das Ventil 127 geregelte Leitung 126 und dann durch die Leitung 48 und das Ventil 108 in die Hochdruckkammer der Kolonne.

Am Ende des Entfrostens, wenn die Lufttrockner zum Trocknen der aufwärmenden Gase benutzt werden, müssen die Kompressoren teilweise auf die Hälfte ihrer Leistung gedrosselt werden, während der Druck der Luft auf ihrem Durchgang durch die Trockner durch Drosseln der Ventile 119 und 124 aufrechterhalten werden muß. Sobald die ganze Anlage vollkommen entfrostet ist, kann sie erneut in Betrieb genommen werden.

Arbeitet man in dieser Weise, kann eine große Ersparnis erzielt werden, da die Kälte in der Anlage, die bislang¹ beim Entfrosten verlorenging, nunmehr so lange wie möglich zum Trocknen der aufwärmenden Luft ausgenutzt werden kann. Dies ergibt einen schneller arbeitenden Betrieb, indem die Luft bei voller Kapazität der Kompressoren durch die Anlage geblasen wird. Das Verfahren ist auch wirtschaftlicher, weil, die chemischen Trockner erheblich verkleinert werden können.

Claims

Patentanspküche:

i. Verfahren zum Entfrosten einer insbesondere mit umsteuerbaren Hauptwärmeauetauschern und Entspannungsturbinen arbeitenden Separationsanlage für Gemische unter tiefer Temperatur siedender Gase, insbesondere Luft, mittels eines durch die Anlage strömenden und diese aufwärmenden Gases, insbesondere Luft, mit einer Beimengung, wie der Feuchtigkeit der Luft, die bei Temperaturen über der normalen Betriebstemperatur der Anlage fest ist, dadurch gekennzeichnet, daß das in die Anlage zu ihrer Erwärmung eintretende Gas (19) in den .Hauptwärmeaustauschern (23,1, 23_ß, ζο_Α, 5Oß) durch Wärmeaustausch mit die Anlage verlassendem und bei deren Entfrosten gekühltem Gas auf eine Temperatur abgekühlt wird, die unter dem Gefrierpunkt der Beimengung, aber über der normalen Betriebstemperatur der Anlage liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des gekühlten Gases ohne Wärmeaustausch mit dem in die Anlage eintretenden Gas zumindest an einer Stelle (120, 122) der Anlage aus dieser abgeleitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein 'Teil (89, 106, 95, 96 bzw. 110, 90, 106, 95, 96) des gekühlten komprimierten Gases arbeitleistend (97) expandiert und dann mit dem zu den Hauptwärmeaustauschern fließenden Restgas (101, 49, in) wieder vereinigt (123) wird.
4. Fraktionieranlage mit einer umschaltbaren Wärmetauscherzone zur Ausnutzung eines Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in der Zone ein zweiter Durchgang (26) vorgesehen ist, der in wärmetauschender Beziehung zu dem ersten (24) zumindest an der Ausschei dungsstelle der Beimengung steht, um deren Temperaturregelung durch einen zweiten Strom solcher Gase zu erzielen, die einen Teil der gekühlten komprimierten, aufwärmenden Gase bil-. den, die das kältere Ende der Tauscherzone verlassen, worauf dieser Teilstrom mit dem erwähnten zweiten Strom vereinigt und durch den Tauscher geführt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

© 609 579/158 8. (609 782 1. 57)