DE952894C - Verfahren zur Herstellung von AEthern des 2-Methylolbuten-1-ons-(3) - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von AEthern des 2-Methylolbuten-1-ons-(3)

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DE952894C
DE952894C DER14032A DER0014032A DE952894C DE 952894 C DE952894 C DE 952894C DE R14032 A DER14032 A DE R14032A DE R0014032 A DER0014032 A DE R0014032A DE 952894 C DE952894 C DE 952894C
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DE
Germany
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methylolbuten
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ethers
production
acid
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Expired
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DER14032A
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English (en)
Inventor
Dipl-Chem Dr Walter Grimme
Dipl-Chem Dr Johannes Woellner
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Rheinpreussen AG fuer Bergbau und Chemie
Original Assignee
Rheinpreussen AG fuer Bergbau und Chemie
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C41/00Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
    • C07C41/01Preparation of ethers
    • C07C41/05Preparation of ethers by addition of compounds to unsaturated compounds
    • C07C41/06Preparation of ethers by addition of compounds to unsaturated compounds by addition of organic compounds only

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Äthern des 2-Methylolbuten-1-ons-(3) Es wurde gefunden, daß man Äther des 2-Methylolbuten-i-ons-(3) erhält, wenn man 2-Methylolbuteni-on unter Zugabe eines Überschusses an einem aliphatischen Alkohol und einer kleinen Menge einer starken Säure, wie Schwefelsäure, Phosphorsäure oder p-Toluolsulfonsäure, bei erhöhter Temperatur umsetzt. Bei dem konjugiert ungesättigten System des 2-Methylolbuten-i-ons=(3) war es überraschend, daß die Äther auf diese einfache Weise erhalten wurden.
  • Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Äther des 2-Methylolbuten-i-ons-(3) dienen zur Herstellung glasklarer Polymerisationsprodukte, die sich auf Grund ihrer Festigkeit und Durchsichtigkeit einerseits als Kunststoffe oder Kunstgläser, wegen ihrer guten Löslichkeit in organischen Lösungsmitteln aber auch als Kunstharze eignen. Beispiel i Zoo g 2-Methylolbuten-(i)-on-(3) werden mit 26o g Methanol vermischt und als Katalysator o,6 g konzentrierte Schwefelsäure hinzugefügt. Die Reaktionsmischung läßt man 15 Stunden unter Rückfluß kochen. Die Innentemperatur der siedenden Reaktionsmischung steigt dabei um einige Grad. Nach beendeter Reaktion neutralisiert man die abgekühlte Mischung mit verdünnter Natronlauge und destilliert im Vakuum. Man erhält nach einem Vorlauf von Methanol den Methyläther des 2-Methylolbuten-(i)-ons-(3) als leicht bewegfiche Flüssigkeit bei 51 bis .52°/r2 nun Iig. D15 = o,959, KP75o= Z52°.
  • Beispiel 2 Zoo g 2-Methylolbuten-(Z)-on-(3) werden mit 26o g Äthanol vermischt und die Mischung mit 1,2 g Toluolsulfonsäure versetzt. Beim Kochen am Rückflut steigt die Temperatur der Mischung auf 84.,5°. Nach 15 Stunden wird abgekühlt und wie im Beispiel Z neutralisiert. Bei der anschließenden Vakuumdestillation erhält man den Äthyläther als Fraktion vom Siedepunkt- 54 bis 55° bei einem .absoluten Druck von 12 mm Hg. DieDichte desÄthers bei Z5° beträgt o,92.5.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Äthern des 2-Methylolbuten-Z-ons-(3), dadurch gekennzeichnet, daß man 2-Methylolbuten-Z-on-(3) unter Zugabe eines Überschusses an einem aliphatischen Alkohol und einer kleinen Menge einer starken Säure, wie Schwefelsäure, Phosphorsäure .oder p-Toluolsulfonsäure, bei erhöhter Temperatur umsetzt.
DER14032A 1954-04-18 1954-04-18 Verfahren zur Herstellung von AEthern des 2-Methylolbuten-1-ons-(3) Expired DE952894C (de)

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