DE914492C - Verfahren zum Trocknen wasserhaltiger Halogene oder Halogenwasserstoffe - Google Patents
Verfahren zum Trocknen wasserhaltiger Halogene oder HalogenwasserstoffeInfo
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/01—Chlorine; Hydrogen chloride
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
Description
In der chemischen Technik werden eine Reihe von Verfahren ausgeübt, bei denen Chlorwasserstoff
oder Chlor nur möglichst wasserfrei verwendet werden kann. Der nach bekannten Verfahren gewonnene
Chlorwasserstoff enthält meist Wasserdampf, ebenso das großtechnisch vorwiegend durch
Chloralkalielektrolyse erzeugte Chlor. In der Technik erfolgt das Trocknen von Chlorwasserstoff
und Chlor hauptsächlich mittels hochprozentiger Schwefelsäure. Feste Stoffe, z. B. geschmolzenes
Chlorcalcium, können nur einsatzweise zum Trocknen verwendet werden. Weiterhin ist bekannt, Gase
durch Überleiten über wasseremtziehende Mittel, die
auf porösen Trägerstoffen verteilt sind, zu trocknen. Es wurde auch vorgeschlagen, Holzkohle oder
Aktivkohle für diesen Zweck zu verwenden. Der gemeinsame Nachteil der genannten mehr oder
minder wirksamen Verfahren, die für das Trocknen von Chlorwasserstoff und Chlor vorwiegend in
Frage kommen, besteht hauptsächlich darin, daß auch im günstigsten Falle der Wassergehalt der
Gase nicht unter 0,3 g/cbm sinkt und daß sich der Wirkungsgrad der verwendeten Trocknungsmittel
je nach dem Wassergehalt der zu trocknenden Gase verhältnismäßig rasch vermindert.
Es wurde nun ein Verfahren gefunden, mit dem es gelingt, auf einfache und wirtschaftliche Weise
wasserhaltige Halogene oder Halogenwasserstoffe im ununterbrochenen Arbeitsgang zu trocknen und
einen dauernd gleichbleibenden Trocknungseffekt zu erzielen. Es besteht im wesentlichen darin, daß
die Halogene oder die Halogenwasserstoffe über
Kohlenstoff bei einer die Wasserspaltung herbeiführenden
Temperatur geleitet werden. Im Falle der Behandlung wasserhaltiger Halogenwasserstoffe
kann man eine zur Bindung des Wasserstoffs zu Halogenwasserstoff notwendige Menge Halogen
einleiten.
Die Reaktionstemperatur beträgt zweckmäßig über 4000. Bei Temperaturen zwischen 450 und
6500 wird eine praktisch vollständige Trocknung von bei 200 wasserdampfgesättigtem Halogenwasserstoff
oder Halogen erzielt. Zur Durchführung dieses Verfahrens eignen sich Koks und Holzkohle,
insbesondere jedoch Aktivkohle, die vorteilhaft mit Aktivatoren imprägniert ist. Als solche sind vornehmlich
Metallchloride geeignet.
Das Verfahren wird zweckmäßig in der Weise durchgeführt, daß das zu trocknende Gas, z. B.
Chlorwasserstoff, dem die entsprechende Menge Chlor beigemischt ist, bei erhöhter Temperatur
durch ein senkrechtes, mit Aktivkohle gefülltes Rohr geleitet wird. Der Zusatz von Chlor zum Chlorwasserstoff
erfolgt zweckmäßig in der Weise, daß in den strömenden Chlorwasserstoff die zur Umsetzung
des aus dem Wasser gebildeten Wasser-Stoffs erforderliche Menge Chlor eingedüst wird.
Es ist vorteilhaft, das zu trocknende Gas durch den Reaktionsraum von oben nach unten zu führen,
wodurch die Ergänzung der Aktivkohlefüllung, die .je nach dem Wassergehalt der zu trocknenden Gase
in gewissen Zeitabständen erforderlich ist, durch Einschleusen ohne Betriebsunterbrechung erfolgen
kann, so daß ein kontinuierliches Trocknen gewährleistet ist. Aktivkohle enthält auch nach sorgfältigem
Trocknen stets noch etwa 0,1 bis 0,2% Wasser. Es ist deshalb zweckmäßig, die erste Aktivkohlefüllung
des Reaktionsofens vorher zu trocknen.
Als Reaktionsofen wird ein elektrisch heizbares Graphitrohr (lichte Weite 25 mm) verwendet, das
in einer Schichthöhe von etwa 1 m mit 500 ecm Aktivkohle gefüllt ist, die mit einer Lösung von
20 g Kupferchlorid und 20 g Bariumchlorid in üblicher Weise imprägniert und im Vakuum bei
ioo° getrocknet wurde. Nach dem Aufheizen des Reaktionsraumes auf 400 bis 4200 werden in der
Stunde 120 1 Chlorwasserstoff mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 2,2 bis 2,3 g Wasser im Kubikmeter
durchgeleitet, wobei dem Chlorwasserstoff mittels einer Mischdüse so viel Chlor zugesetzt wind, daß
das den Reaktionsraum verlassende Gas eine noch nachweisbare Menge Chlor enthält. Falls der geringe
Chlorgehalt im Chlorwasserstoff stört, wird er z. B. durch Waschen mittels Trichloräthylen,
Hexachlorbutadien usw. entfernt. Das den Reaktionsraum verlassende Gas enthält
0,1 g Wasser im Kubikmeter.
weniger als
Durch einen Reaktionsofen wie im Beispiel 1, der mit 500 ecm Aktivkohle igefüilllt ist, werden
nach dem Aufheizen des Reaktionsraumes auf 600 bis 620° in der Stunde 120 1 Chlorwasserstoff mit
einem Feuchtigkeitsgehalt von 2,2 bis 2,3 g Wasser im Kubikmeter durchgeleitet, wobei dem Chlorwasserstoff
mittels einer Mischdüse eine geringe Menge Chlor zugesetzt wird, so daß das den Reaktionsraum
verlassende Gas einen noch nachweisbaren Chlorüberschuß enthält. Das den Reaktionsraum verlassende Gas enthält weniger als 0,05 g
Wasser im Kubikmeter und ist somit praktisch wasserfrei.
Ein Reaktionsofen gleicher Art wie im Beispiel ι wird nach Füllen mit 500 ecm Aktivkohle
auf 6qo bis 6200 aufgeheizt. Sodann werden in der Stunde 120 1 bei 20° wasserdampf gesättigtes
Chlor durchgeleitet. Das den Reaktionsraum verlassende Chlor ist praktisch wasserfrei.
Claims (5)
1. Verfahren zum Trocknen wasserhaltiger Halogene oder Halogenwasserstoffe, dadurch
gekennzeichnet, daß sie bei einer die Wasserspaltung herbeiführenden Temperatur über
Kohlenstoff geleitet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1 zum Trocknen von Halogenwasserstoff, dadurch gekennzeichnet,
daß eine zur Bindung des bei der Wasserspaltung frei werdenden Wasserstoffs zu Halogenwasserstoff
notwendige Menge Halogen zugesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß im Endgas etwa vorhandenes
überschüssiges Halogen durch Waschen mit Lösungsmitteln für Halogen, wie Tetrachloräthan
oder Hexachlorbutadien', oder mit Stoffen, die mit Chlor reagieren, z. B. Trichloräthylen,
entfernt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Kohlenstoff
in Form von Koks oder Holzkohle, vorzugsweise in Form von Aktivkohle, verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohle
mit Aktivatoren, vornehmlich Metallchloriden, imprägniert ist.
& 9526 6.54
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEW7809A DE914492C (de) | 1952-02-05 | 1952-02-06 | Verfahren zum Trocknen wasserhaltiger Halogene oder Halogenwasserstoffe |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE772477X | 1952-02-05 | ||
DEW7809A DE914492C (de) | 1952-02-05 | 1952-02-06 | Verfahren zum Trocknen wasserhaltiger Halogene oder Halogenwasserstoffe |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE914492C true DE914492C (de) | 1954-07-05 |
Family
ID=25948020
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEW7809A Expired DE914492C (de) | 1952-02-05 | 1952-02-06 | Verfahren zum Trocknen wasserhaltiger Halogene oder Halogenwasserstoffe |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE914492C (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1034156B (de) * | 1956-07-02 | 1958-07-17 | Bayer Ag | Verfahren zur Reinigung von Chlor von Chlorkohlenwasserstoffen |
-
1952
- 1952-02-06 DE DEW7809A patent/DE914492C/de not_active Expired
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1034156B (de) * | 1956-07-02 | 1958-07-17 | Bayer Ag | Verfahren zur Reinigung von Chlor von Chlorkohlenwasserstoffen |
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