DE90901T1 - Nachweis und unterscheidung von deuterium enthaltenden molekuelen sowie verwendung unter anderem beim zuckern von weinen. - Google Patents

Nachweis und unterscheidung von deuterium enthaltenden molekuelen sowie verwendung unter anderem beim zuckern von weinen.

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DE90901T1 DE198282402209T DE82402209T DE90901T1 DE 90901 T1 DE90901 T1 DE 90901T1 DE 198282402209 T DE198282402209 T DE 198282402209T DE 82402209 T DE82402209 T DE 82402209T DE 90901 T1 DE90901 T1 DE 90901T1
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Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS) PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zum Nachweis und zur qualitativen und quantitativen Unterscheidung von Deuterium natürlichen Ursprungs enthaltenden Molekülen, und insbesondere Verfahren zum Nachweis der Verzuckerung von Weinen, dadurch gekennzeichnet, daß man
a) eine Eichprobe herstellt durch Vermischen eines handelsüblichen, Kohlenstoff und Wasserstoff enthaltenden Produkts mit seinem künstlich auf einen Gehalt von 95-99% Deuterium gebrachten Analogon, sodaß der Gesamtgehalt des Gemisches an Deuterium von OjOl bis 0,2 beträgt,
b) diese Eichprobe in eine Meßzelle des Analysengerätes für kernmagnetische Resonanz (MNR) einführt, wobei die genannte Zelle so ausgerüstet ist, daß sie die Eichprobe aufnehmen kann, ohne daß eine Vermischung der Eichprobe mit dem zu untersuchenden Produkt stattfindet,
c) der Zelle das zu untersuchende Produkt zugibt und
d) die Zelle in das NMR(D)-Gerät einführt, das Deuterium-Spektrum aufnimmt und es mit dem NMR(D)~Spektrum von Produkten vergleicht, deren geographische Herkunft ■'. und chemische und/oder biochemische Quellen bekannt sind, wobei man dieses Spektrum vorher mit der gleichen Eichprobe aufgenommen hat.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Fall von Alkoholen die Eichprobe aus einer intramolekularen Bezugssubstanz bestehen kann, die chemisch an den Alkohol gebunden ist,und daß das entstandene Produkt in die Zelle eingeführt und der Stufe b) gemäß Anspruch 1 unterworfen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Bestimmung der enantiomeren Reinheit der Alkohole den Alkohol chemisch an ein optisch aktives Gemisch bindet und dieses Gemisch in die Zelle gemäß Stufe b) des Anspruchs 1 einführt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Eichprobe unter den Produkten der aus Tetramethylsilan, Hexamethyldisilan, Hexamethyldisiloxan, Hexamethyldisilazan, Natrium-dimethyl-4,4-silapentan-4-sulfonat, Natrium-dimethyl-4,4-silapentan-4-carboxylat,·Octamethyleyclotetrasiloxan, Tetrakis-(trimethylsiIyI)-methan, Acetonitril, Aceton, Benzol, Dimethylsulfoxid und Chloroform bestehenden Gruppe auswählt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,dadurch gekennzeichnet, daß man der Eichprobe und/oder der zu untersuchenden Probe geringe Mengen an Chelaten von Chrom und/ oder Eisen und/oder Kobalt und/oder Nickel und/oder Europium und/oder Praseodym und/oder Ytterbium und/oder Dysprosium und/oder Holmium und/oder Erbium zugibt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
die genannten Chelate mit einem Dion der folgenden allgemeinen Formel I als Ausgangsverbindung hergestellt werden: R'-C-CH0-C-R
0; 0 (I)
in der
R CH3, tC^H9,nCjF7, C3F5,CF3, tC^Dg bedeutet und
R1 CH3,tC4Hg, CF3, 11C3F7, C2F5, 11C3H7 bedeutet.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Analyse von Weinen vorher eine Destillation durchführt, nachdem man mit einer Alkaliverbindung auf. pH 7,5 neutralisiert hat.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man zuerst die Eichprobe über CaH^ entwässert, dann über eine mit flüssigem Stickstoff gekühlte Kältefalle destilliert.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß 7äer Probe zwischen 0,01 und 1 VoI-X einer Säure aus der aus Salzsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure, Posphorsäure, Trichloressigsäure und Perchlorsäure bestehenden Gruppe zugibt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß sich die intramolekulare Bezugssubstanz von Essigsäureanhydrid und/oder Essigsäure und/oder Acetylchlorid und/oder Acetylbromid ableitet, wobei das entstandene Produkt dann Ethylacetat ist.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis10, dadurch gekennzeichnet, daß das optisch aktive Gemisch aus Camphansäure und/oder Äpfelsäure (Hydroxybernsteinsäure) und/oder Asparaginsäure und/oder Prolin und/oder Phenylalanin besteht, denen man geringe Mengen an Chelaten zusetzt.
12. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Meßzelle für MNR umfaßt, die aus zwei koaxialen, voneinander getrennten Rohren (10^11) besteht ,"deren Verhältnis von Durchmesser des äußeren Rohres zu Durchmesser des inneren Rohres von 2,5:1 bis 3,5:1 beträgt, wobei das innere Rohr (11),das mit dem äußeren Rohr (10) durch Abstandshalter (15,16) verbunden ist, die Eichprobe aufnimmt und nach deren Einführung versiegelt werden kann, während das äußere Rohr (10) die zu untersuchende Substanz aufnimmt, die am unteren Ende (17) des genannten äußeren Rohres durch eine Öffnung (12) eingeführt wird, die durch den Abstandhalter (15) gebohrt ist, der beide Rohre zusammenhält, .,....: ;
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die.genannte Zelle mit einer graduierten und in Bezug auf das verwendete Spektrometer geeichte Skala ausgerüstet ist,wobei diese,Skala die Höheneinstellung.der Turbine auf das äußere Rohr nach Menge der im unteren.Teil dieses ,äußeren Rohres ,enthaltenen Substanz ge5tatte£.. -.·■' . 14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 und 3.3, dadurch ■;
gekennzeichnet, daß die beiden koaxialen Rohrei(IQ, 11) . aus kalibriertem Pyrexglas sind.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche;: 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Abstandshalter (15, 16) vorhanden sind, wobei der untere (16),das innere Rohr an seinem unteren Ende und der obere (15) das innere Rohr in der Mitte hält.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Abstandshalter aus zwei zylindrischen Teflonblöcken bestehen.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Blöcke durchgebohrt sind:
der obere Block mit zwei Öffnungen, wovon die eine (12) der Einführung der zu untersuchenden Substanz und die andere (13) der Entweichung der Luft dient, während der untere Block mit einer Öffnung (14) versehen ist, die für die Fixierung des die Eichsubstanz enthaltenden inneren Rohres ist.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden zylindrischen Blöcke mit Furchen versehen sind, um ein leichtes Gleiten im äußeren Rohr (10) zu gewährleisten.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß zwei hohle Fühler an den oberen Abstandshalter angebracht werden können, sodaß die Benetzung der unteren Fläche des genannten Abstandshalter mit der zu untersuchenden Substanz, die sich im unteren Teil des äußeren Rohres befindet, genau geregelt werden kann.
20. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser der koaxialen Rohre zwischen 10 und 50 mm für das äußere Rohr (10) und zwischen 4 und 12 mm für das innere Rohr (11) beträgt.
DE198282402209T 1981-12-04 1982-12-03 Nachweis und unterscheidung von deuterium enthaltenden molekuelen sowie verwendung unter anderem beim zuckern von weinen. Pending DE90901T1 (de)

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