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Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von kolloidaler Kieselsäure
in Aerogelform Die Erfindung betrifft die Herstellung von kolloidaler Kieselsäure
durch Verbrennung von anorganischen oder organischen flüchtigen Siliziumverbindungen.
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Es ist bekannt, kolloidales Siliziumdioxyd auf nassem Wege herzustellen.
Derartige Verfahren führen zur Gewinnung eines Gels und erfordern die Trennung der
flüssigen Phase vom Gel oberhalb der kritischen Temperaturen. Diese Prozesse sind
teuer und gewährleisten nicht mit Sicherheit eine gleichmäßige Beschaffenheit der
so hergestellten kolloidalen Kieselsäure.
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Es ist auch schon vorgeschlagen, kolloidale Kieselsäure durch Verbrennung
von Siliziumhalogeniden herzustellen. Dabei hat man für die Gewinnung des Produktes
im industriellen Maßstabe das Siliziumdioxyd auf gekühlten, bewegten Oberflächen
abgeschieden. Jedoch erfordert dieser Prozeß für die Erzielung hoher Leistungen
einen sehr erheblichen wirtschaftlichen und technischen Aufwand.
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Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung beinhaltet verbesserte Methoden
und Vorrichtungen für die Gewinnung von kolloidalem Siliziumdioxyd durch Verbrennung,
ferner solche für die Abscheidung und Reinigung der so hergestellten Produkte. Nach
dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird Kieselsäure in einer Flamme als Aerosol
gebildet und in Form eines Aerogels gewonnen. Die Kieselsäureteilchen fallen dabei
mit einer im wesentlichen amorphen Struktur an, wobei erfindungsgemäß die Bedingungen
der Abscheidung
und gegebenenfalls der Nachreinigung so gewählt
werden, daß diese Teilchenstruktur nicht nennenswert verändert wird.
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Nach der Erfindung wird eine flüchtige Siliziumverbindung zusammen
mit Luft und einem Wasser= stoffhaltigen brennbaren Gas in einerri Brenner verbrannt.
Dabei können flüchtige Siliziumwasserstoffverbindungen, z. B-. Silane, verwendet
werden. Als gut geeignet haben sich für die Durchführung des Verfahrens der Erfindung
flüchtige anorganische oder organische Halogenverbindungen des Siliziums, wie Siliziumfluorid,
insbesondere 'jedoch Siliziumtetrachlorid, erwiesen. Auch andere Chloride, z. B.
Siliziumchloroform, Methylsiliziumtrichlorid oder Trimethylsiliziumchlorid, sind
brauchbar. Als brennbares Gas dient bevorzugt Wasserstoff. Es können aber auch beliebige
andere wasserstoffhaltige Gase, wie Stadtgas oder Wassergas, benutzt werden. _ Zur
Erzielung eines einwandfreien Produktes in der oben beschriebenen Form soll die
Temperatur der Flamme, in der die Siliziumverbindungen mit Luft und brennbaren Gasen,
z. B. Wasserstoff, verbrannt werden, oberhalb 700° liegen, jedoch nicht höher als
140o° gewählt werden. Es hat sich gezeigt, daß man besonders hochwertige Siliziumdioxydaerogele
erhält, wenn die Flamme mit einer Temperatur zwischen 80o und i3oo° brennt. Das
gebildete Gemisch aus Siliziumdioxyd und den Verbrennungsgasen wird in einen Abscheidungsraum
geleitet, in dem sich bereits ein Teil des gewonnenen Siliziumdioxydes abscheidet
und am Boden der Kammer sammelt. Der Rest des Siliziumdioxydes wird mit den Verbrennungsgasen
aus der Abscheidungskammer abgeführt und vorteilhaft nach Durchgang durch eine Zentrifuge
in Filtern von diesen vollständig abgetrennt. Die Filter bestehen bevorzugt aus
porösem keramischem Material. Die Entfernung des auf ihrer Oberfläche abgeschiedenen
Siliziumdioxydes erfolgt in diesem Fall durch periodische Rückstöße von Luft, wobei
die Siliziumdioxydschicht von der.Filterfläche abgelöst wird und sich im Innern
der Filtervorrichtung sammelt. Statt durch poröse keramische Filter kann die Abscheidung
des in den Verbrennungsgasen suspendierten Siliziumdioxydes auch mit Hilfe der Methoden
der elektrischen Gasreinigung bzw. Gasentstaubung erfolgen.
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Da die so gewonnene Kieselsäure bei Verwendung von flüchtigen Siliziumhalogenverbindungen
noch geringe Anteile von Halogeniden, z. B. Salzsäure, enthält, gelangt die in der
Abscheidungskammer, der Zentrifuge und den Filtern gewonnene Kieselsäure in einen
Nachbehandlungsraum, in dem sie der Wirkung eines Luftstromes bei einer Temperatur
von Zoo bis 40o° ausgesetzt und dort von anhaftenden Halogenidresten vollständig
befreit wird.
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Bei einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird
eine flüchtige Siliziumverbindung, insbesondere ein Siliziumhalobenid, wie Siliziumtetrachlorid,
im innigen Gemisch mit Luft zusammen mit einer Mischung von Luft und dem wasserstoffhaltigen
brennbaren Gas, z. B. Wasserstoff, dem Brenner zugeführt und in der Flamme verbrannt.
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Um eine unerwünschte Veränderung der Oberfläche der in der Flamme
gebildeten Kieselsäureteilchen zu vermeiden, hat es sich als zweckmäßig erwiesen,
die Strömungsgeschwindigkeit der in den Brenner eintretenden Gase so zu wählen,
daß die in der Flamme gebildeten Siliziumdioxydteilchen diese innerhalb eines Zeitraumes
von höchstens 3 Sekunden verlassen.
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Im allgemeinen bemißt man zweckmäßig die Verweilzeit der gebildeten
Teilchen in der Flamme auf Zeiträume von weniger als i Sekunde. Aus dem gleichen
Grunde ist es angebracht, die entstandenen Siliziumdioxydteilchen außerhalb der
Flamme schnell auf eine Temperatur unterhalb 6Q0° abzukühlen. Es hat sich daher
als vorteilhaft erwiesen, den Abscheidungsraum auf einer Temperatur zwischen 35o
und 60o° zu halten, wobei bereits ein Teil des gebildeten Siliziumdioxydes in der
Abscheidungskammer sich absetzt.
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Die Zuführung der Brenngase, der Verbrennungsluft und der umzusetzenden
Siliziumverbindung erfolgt vorteilhaft durch einen aus zwei Rohren bestehenden Bremer,
der in einen Brennraum mündet. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung
wird die umzusetzende Siliziumverbindung, z. B. ein Siliziumhalogenid, wie Siliziumtetrachlorid,
in Dampfform zusammen mit einem Teil der Verbrennungsluft, die als Traggas dient,
durch das innere Rohr des Brenners der Flamme zugeführt, während das wasserstoffhaltige
Brenngas im Gemisch mit einem anderen Teil der zur Verbrennung erforderlichen Luft
in das äußere Brennerrohr, das das innere Rohr konzentrisch umgibt, eingeleitet
wird. Auf diese Weise wird erreicht, daß das Gemisch von Siliziumtetrachlorid und
Traggas in der Flamme allseitig von dem Brenngasgemisch umschlossen ist und daher
schnell auf die Flammtemperatur erhitzt und in kurzer Zeit zersetzt wird. Die Luftmengen,
die mit der Siliziumverbindung und dem brennbaren Gas in den Brenner eingeführt
werden, werden gemäß der Erfindung so bemessen, daß sie zur Verbrennung des Gases
nicht ausreichen. Da gefunden wurde, daß die Verbrennung zweckmäßig mit einem Sauerstoffüberschuß
von mindestens ioo/o durchgeführt wird, wird der Rest des zur Verbrennung benötigten
Sauerstoffes zusammen mit dem erwähnten Überschuß durch eine ringförmige Öffnung,
durch die Rohre hindurchgehen, der Brennkammer unmittelbar zugeführt. Es entsteht
dabei eine die Flamme mantelartig umhüllende Luftschicht, die einerseits den zur
Verbrennung noch fehlenden Sauerstoff liefert, andererseits jedoch die Wandungen
der Brennkammer gegen die Flamme isoliert und eine schnelle Abkühlung der die Flamme
verlassenden Kieselsäureteilchen begünstigt.
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Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung kann zwischen der
Brennkammerwandung und der Verbrennungszone eine luftdurchlässige Zwischenwand,
z. B. in Form eines porösen keramischen
Rohres angeordnet sein.
Durch die Poren dieses Mantelrohres kann Luft in die Verbrennungszone gedrückt werden.
Auf diese Weise ist es auch möglich, den gesamten, die Flamme umgebenden Luftmantel
mit Hilfe der durch die Poren des keramischen Rohres eingeführten Luft zu bilden.
Die Luft wird dabei senkrecht zur Achse der in der Brennkammer brennenden Flamme
eingeleitet; dadurch wird die Abscheidung von Siliziumdioxyd an den Wänden des Brennraumes
mit Sicherheit vermieden und die Abkühlung der aus der Flamme gebildeten Teilchen
gefördert.
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Erfindungsgemäß besteht ferner die Möglichkeit, die Eigenschaften
der gewonnenen Kieselsäure, insbesondere die Größe und den Oberflächenzustand der
Teilchen durch die angewendete Sauerstoffmenge zu regulieren. Es hat sieh gezeigt,
daß die Teilchengröße vom Sauerstoffgehalt der Flamme abhängig ist und auch beispielsweise
die gummitechnische Aktivität, also die verstärkende Wirkung des Siliziumdioxydes
in Gummi, bei seiner Anwendung als Füllstoff diesem Einfluß unterliegt. Die Aktivität
nimmt mit steigendem Sauerstoffgehalt der Flamme ab, während die Teilchengröße wächst.
Aus der folgenden Tabelle ist der Zusammenhang zwischen der Größe der in der Flamme
gebildeten Kieselsäureteilchen und dem Sauerstoffgehalt des verbrannten Wasserstoff-Luft-Gemisches
ersichtlich:
Zusammensetzung des Gasgemisches Größe der |
Kieselsäureteilchen |
165 Teile Wasserstoff . . .... |
i5 Teile Sauerstoff . ... . .. . . . 4 m,@c |
163 Teile Wasserstoff . .... . |
23 Teile Sauerstoff .. ... .. .. . =o mit |
165 Teile Wasserstoff . . . . . . . . . 25 mlc |
31 Teile Sauerstoff .......... |
165 Teile Wasserstoff . . . . . . . . . |
3g Teile Sauerstoff ...... ... 7o m,u |
Die Tabelle zeigt, daß mit steigendem Sauerstoffgehalt der Flamme die Teilchengröße
zunimmt, so daß auf diese Weise die Teilchengröße und dadurch auch die übrigen Eigenschaften
des gewonnenen Siliziumdioxydaerogels in der gewünschten Weise beeinflußt werden
können.
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Es wurde gefunden, daß man zu sehr hochwertigen Produkten gelangt,
wenn das Verhältnis der als Traggas mit der flüchtigen Siliziumverbindung und als
Verbrennungsluft mit dem brennbaren Gas zugeführten Luftmengen zur Menge der in
die Brennkammer direkt eingeleiteten Luft so gewählt wird, daß nicht mehr als die
Hälfte der insgesamt unter Berücksichtigung des erforderlichen Sauerstoffüberschusses
zur Verbrennung benötigten Luft in 'Mischung mit der Siliziumverbindung und den
brennbaren Gasen dem Brenner zugeführt wirf. Gegebenenfalls ist es dabei möglich,
eine mit Sauerstoff angereicherte Luft zu verwenden, insbesondere wenn eine Regelung
der `Teilchengröße in, ,der oben beschriebenen Art erfolgen soll. Die Beladung des
Traggases mit der umzusetzenden Siliziumverbindung ist ebenfalls von Einfluß auf
den Verlauf der Umsetzung und die Eigenschaften der gebildeten Siliziumdioxydteilchen.
So wird ein Siliziumdioxyd von hoher Aktivität, wiederum bezogen auf die verstärkende
Wirkung in Gummi, Kunststoffen oder auf die Verdickung von Flüssigkeiten, erhalten,
wenn nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung die Menge der der Flamme
zugeführten Siliziumverbindung, z. B. eines Siliziumhalogenides, 250o g/cbm nicht
übersteigt, wobei diese Beladungsmenge berechnet ist auf die Summe von Traggas,
Verbrennungsgas und mit diesem zugeführter Verbrennungsluft. Die Größe der entstehenden
Kieselsäureteilchen nimmt mit abnehmender Beladung ebenfalls ab. So erzielt man
mit einer Beladung von iooo g/cbm sehr günstige Ergebnisse; jedoch empfiehlt es
sich aus Gründen der Wirtschaftlichkeit nicht, unter eine solche mit 500
g/cbm herunterzugehen.
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Eine weitere Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens im Hinblick
auf die Verbesserung des Produktes und die Gleichmäßigkeit des Ablaufes der Verbrennung
und der Abscheidung kann dadurch erzielt werden, daß die Brennkammer und der Abscheidungsraum
unter der Wirkung einer Saugpumpe unter vermindertem Druck gehalten werden. Dabei
hat sich bereits ein geringer Unterdruck von io bis 2o cm Wassersäule als wirksam
erwiesen.
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Trotz der hohen Temperaturen, die insbesondere im Brennraum auftreten,
hat sich gezeigt, daß es möglich ist, sowohl den Brennraum wie die Abscheidungskammer
und sämtliche anderen Teile der zur Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens dienenden
Apparatur aus Unedelmetallen herzustellen. Überraschenderweise treten auch durch
die unter Umständen bei der Reaktion gebildeten Dämpfe von Halogenwasserstoffsäuren,
z. B. Salzsäure, keine Korrosionserscheinungen auf, so daß das Verfahren der Erfindung
in Apparaturen durchgeführt werden kann, die aus Eisen oder Aluminium oder deren
Legierungen bestehen. Es ist also möglich, für die Herstellung der Apparaturen billige
und leicht v erarbeitbare Werkstoffe zu benutzen und so die Anlagekosten für die
Erstellung der Apparaturen niedrig zu halten.
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Zur Erläuterung der vorliegenden Erfindung wird das Verfahren in einer
bevorzugten Ausführungsform gemäß den Abb. i bis 4 ausführlich beschrieben.
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Abb. i ist eine Schemazeichnung der Apparatur; Abb. 2 ist ein senkrechter
Längsschnitt durch die Brennkammer mit Brenner; Abb. 3 ist ein senkrechter Längsschnitt
durch die Abscheidungskammer, in der die kolloidale Kieselsäure abgeschieden wird;
Abb. 4 ist ein senkrechter Schnitt der Linie 4-4 der Abb. 3.
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Nach Abb. i werden Luft und Wasserstoff getrennt über die Leitungen
5 und 6 in eine Mischvorrichtung 7 eingeführt, in der das Gasgemisch
durch
eine Heizvorrichtung vorgewärmt werden kann. Ein Gemisch auf dampfförmigem Siliziumtetrachlorid
und Luft wird durch die Leitung 8 in die Brennkammer 9. eingeführt. Das Luft- und
Wasserstoffgemisch aus der Mischvorrichtung 7 wird in die Brennkammer 9 durch einen
Kanal in der Leitung 8 eingeführt, der getrennt von demjenigen läuft, durch den
das S-iliziumietrachlorid und die Luft eingeführt wird. Zusätzliche Luft wird über
die- Leitung io in die Brennkammer 9 eingeführt. Die Brennkammer g besitzt einen
direkten Auslaß in die Abscheidungskammer ii, die durch indirekten Wärmeaustausch
beheizt wird. In dieser Abscheidungskammer scheidet sich ein wesentlicher Teil der
durch Verbrennen (des Siliziumtetrachlorids hergestellten Kieselsäure in Aggregaten
einer solchen Größe ab, daß sie sich auf dem Boden dieser Abscheidungskammer sammeln.
Die Kieselsäure wird aus dem unteren Teil der Abscheidungkammer durch Leitung 12
abgeführt. Leitung i2 steht mit Leitung 14, durch weiche Luft über die Pumpe 15
eingeführt wird, in Verbindung, wobei die Leitung 14 als Transportband für die Kieselsäure
zum Sammelgefäß 16 dient.
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Das Brenngas wird gemeinsam mit der restlichen Kieselsäure, die sich
nicht in der Abscheidungskammer i i niedergeschlagen hat, durch die Leitung 17 abgeführt
und der Zentrifuge 18 zugeleitet. Vom unteren Ende der Zentrifuge 18 wird die Kieselsäure
vermittels Leitung i9 abgeführt und durch das Transportband 14 aufgenommen, um zu
dem Sammelgefäß 16 geführt zu werden.
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Vom oberen Teil der Zentrifuge 18 wird das Brenngas zusammen mit der
als Nebenprodukt durch die Verbrennung des Siliziumtetrachlorids entstehenden Salzsäure
und dem noch abgeschiedenen Siliziumdioxyd durch die Leitung 2o in die mit keramischen
Filtern ausgestattete Filtervorrichtung 2i abgeführt, in der das restliche Siliziumdioxyd
abgetrennt wird. Es gelangt durch die Leitung 22 über die Leitung 14 zu dem Sammelgefäß
16. Wenn gewünscht, kann das Gemisch aus Brenngas und Salzsäure aus der Leitung
23 irgendeiner Vorrichtung zur Wiedergewinnung der Salzsäure zugeführt werden.
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Das Sammelgefäß 16 ist mit ein paar Prall-wänden 24 ausgestattet,
uni soviel wie möglich von der Kieselsäure in der linken Seite des Sammelgefäßes
abzuscheiden. Irgendwelche restliche Kieselsäure, die mit der zwischen den Prallwänden
24 hindurchstreichenden Luft fortgeführt wird, wird aus dieser Luft im Filter 25
abgetrennt, aus der die Kieselsäure dann in das Sammelgefäß fällt. Die Luft wird
über die Leitung 26 aus dem Filter 25 abgeleitet. Derartige Filter zur Herstellung
kollbildaler Kieselsäure sind allgemein bekannt. Das Sammelgefäß 16 ist in seinem
unteren Teil mit einer Transportschnecke 27 versehen, um die Kieselsäure aus dem
Sammelgefäß zu entfernen, und zwar sowohl aus dem Teil des Sammelgefäßes rechts
der Prallwände 24. wie auch aus dem größeren Teil des Sammelgefäßes links der Prallwände
24. Die Kieselsäure wird durch die Transportschnecke 27 einem Reinigungsgefäß 28
zugeleitet. Die Verbindung zwischen dem Sammelgefäß 16 und dem Reinigungsgefäß 28
kann periodisch durch ein geeignetes Ventil oder eine andere Vorrichtung verschlossen
werden, damit keine wesentlichen Mengen Luft aus dem Reinigungsgefäß 28 in das Sammelgefäß
16 eindringen. In den unteren Teil des Reinigungsgefäßes 28 wird heiße Luft durch
die Leitung 29 eingeführt, wobei die Temperatur so gewählt wird, daß sie in dem
Reinigungsgefäß auf Zoo bis 400° gehalten wird. Die Luft wird in dieses Gefäß so
eingeführt, daß sie die Kieselsäure in dem Reinigungsgefäß durchströmt, wobei die
Strömungsgeschwindigkeit so klein gehalten wird, daß keine wesentlichen Mengen an
Kieselsäure. aus- dem oberen Teil des Reinigungsgefäßes entweichen. Wird die kolloidale
Kieselsäure derart behandelt, so wird damit das noch darin enthaltene Chlorid entfernt.
Die Luft mit einer kleinen Menge von Salzsäure wird durch die Leitung 3o am oberen
Teil des Reinigungsgefäßes abgelassen.
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Die Kieselsäure wird periodisch in das Reinigungsgefäß eingeführt.
Nach der Reinigungsbehandlung wird die so behandelte Kieselsäure über die Leitung
3 i, die mit einem Ventil 32 versehen ist, abgeführt.
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Falls notwendig, kann auch eine Mehrzahl von Reinigungsgefäßen 28
angebracht werden, wobei mehrere Reinigungsgefäße hintereinandergeschaltet werden
können, während ein einzelnes Gefäß die behandelte kolloidale Kieselsäure abführt.
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Die Brennkammer 9 mit dem Brenner wird näher erläutert in Abb. 2.
Die Leitung 8 (s. Abb. i) besteht aus zwei konzentrischen Rohren. Durch das Brennerrohr
wird das Gemisch aus Siliziumtetrachlorndund Luft geleitet. In das Brennerrohr 34,-außerhalb
des Rohres 33, wird das Gemisch aus Luft und Wasserstoff eingeführt. Die rechten
Enden der Rohre 33 und 34 bilden einen üblichen Brennerkopf, der in die Brennkammer
9 hineinragt. Die Brennkammer 9 besteht aus einem zylindrischen äußeren Metallmantel
35. An der linken Seite des zylindrischen MantePs ist eine Platte 36 mit
Flanschen befestigt. An deT Metallplatte 36 befindet sich -ein Flansch 37, durch
den das Rohr 34 hindurchgeht. Das Rohr 34 wird durch die Stellschraube 38 festgehalten.
Eine Rundplatte 50 schließt die innere Oberfläche der Hülle 35 nahe ihrem
linken Ende ab, ist aber etwas von der Platte 36 entfernt. Die Platte 36 ist mit
einem Lufteinläßrohr io zwischen den Platten 36 und 5o versehen. Die Platte 5o ist
mit einer zentral angeordneten Öffnung versehen, durch die die Brennerrohre 33 und
34 das Brenngemisch in die Brennkammer 9 einführen.
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Der Mantel 35 -ist riiit einer keramischen Auskleidung-51 versehen,
die sich von der Platte 5o bis etwas. außerhalb 'des rechten Endes des Mantels 35
erstreckt: Vermittels Flansche an den Enden der Auskleidung 5i besteht zwischen
der Auskleidung und dem Mantel ein- gewisser Zwischenraum. Um
jede
Bildung von Kieselsäure auf der Auskleidung 51 zu verhindern, kann, falls notwendig,
Druckluft durch die Einlaßöffnung 52 zwischen dem Mantel 35 und der Auskleidung
51 eingeblasen werden.
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Im Betrieb wird das Gemisch aus Siliziumtetrachlorid und Brenngasen
in die Brennkammer 9 eingeführt. Die durch die Leitung io eingebrachte Luft strömt
zwischen den Platten 37 und 5o durch und tritt durch den kreisförmigen Raum, der
durch die Öffnung in der Mitte der Platte 5o und des Rohres 34 gebildet wird, in
die Brennkammer 9 ein. Die so eingeführte Luft wird nach rechts gelenkt (vgl. Abb.2)
und umgibt die Flammen, die dadurch axial zur Brennkammer gerichtet werden, wodurch
eine Überhitzung der Auskleidung verhindert wird.
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Bei der vorliegenden Form der Brennkammer wird die Flammentemperatur
im allgemeinen in einem Bereich zwischen 700 und 1400°, vorzugsweise 80o
und 130o°, je nach dem Verhältnis der eingeführten Gase, gehalten.
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Die Abscheidungskammer wird eingehender in den Abb. 3 und 4 erläutert.
Wie schon dargestellt, ist die Brennkammer 9 zentral mit der linken Seite der Abscheidungskammer
in deren oberen Hälfte verbünden. Wie besonders aus Abb. 4 hervorgeht, ist der obere
Teil der Abscheidungskammer zylindrisch ausgebildet, wobei die Abscheidungskammer
sich in ihrem unteren Teil verjüngt, wodurch der Durchmesser der zylindrischen Abscheidungskammer
am unteren Teil kleiner wird. Die Brennkammer 9 ist in der Mitte des oberen zylindrischen
Teiles angeordnet. Eine Transportschnecke 39 ist im unteren zylindrischen Teil der
Abscheidungskammer angebracht, um die abgeschiedene und in der Kammer niedergeschlagene
Kieselsäure zu der Auslaßleitung 12 zu bringen. Eine geeignete Trennscheibe 41 od.
dgl. ist auf dem Schaft der Transportschnecke 39 angebracht, um deren Drehbewegung
zu ermöglichen. Eine geeignete Sicherheitsvorrichtung 42 ist am oberen Teil der
Abscheidungskammer angebracht und mit einem Sicherheitsdiaphragma versehen, das
im Falle einer Explosion innerhalb der Kämm er zerreißt, wodurch ein Schaden in
der Apparatur vermieden wird. Ferner ist in dem oberen Teil der Abscheidungskammer
eine Gassammelvorrichtung 44 mit einer Auslaßleitung 17 versehen, um Brenngas und
die als INTebenprodukt erzeugte Salzsäure aus der Abscheidungskammer abzuleiten.
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Die Abscheidungskammer i i ist mit einem Isoliermaterial 46 versehen.
Das Material liegt der Wand der Abscheiidungskammer nicht direkt auf, um einen Kanal
47 zwischen der Isolierung und der Kammerwand zu ermöglichen. Die Gasbrenner 48
sind vorgesehen, um Heizgase in den Kanal 47 einzuleiten. Ein Auslaß 49 aus dem
Kanal 47 ist am oberen Teil der Abscheidungskammer angebracht.
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Im Betrieb wird das Brenngas zusammen mit der kolloidalen Kieselsäure
aus der Brennkammer 9 in die Abscheidungskammer i i eingebracht. Die Abscheidungskammer
i i wird auf einer Temperatur im Bereich von 35o bis 60o° gehalten. Wird die suspendierte
kolloidale Kieselsäure für eine kurze Zeit bei dieser Temperatur in der Kammer belassen,
so tritt eine Abscheidung der sehr fein verteilten Kieselsäure in Form eines Aerogels
ein. Die Teilchen fallen in den unteren Teil der Abscheidungskammer, wo vermittels
der Transportschnecke 39 die Kieselsäure durch die Leitung 12 abgeführt wird, während
das Brennergas, Salzsäure und restliche Kieselsäure durch die Leitung 17 abgezogen
werden. Die Kieselsäure wird dem Sammelgefäß 16 durch eine Transportschnecke zugeführt,
und die Luft aus dem Sammelgefäß 16 wird durch Filter 25 und Leitung 26 entfernt.
Das Filter 25 besitzt innen ein poröses keramisches zylindrisches Filter, das sich
nach unten in das Sammelgefäß 16 öffnet. Die durch das Filter hindurchgehende, aus
der Luft entfernte Kieselsäure verbleibt in dem Filter. Um das Filter in das Sammelgefäß
zu entleeren, wird der Abzug der Leitung 26 periodisch gesteuert. Sollte Kieselsäure
an der Oberfläche des Filters haften, so kann sie durch Rückstöße auf die Leitung
26 entfernt werden.
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Das nach dem Verfahren der Erfindung erzeugte Siliziumdioxyd in Aerogelform
weist Eigenschaften auf, die eine außerordentlich vielseitige Verwendung gestatten.
Die Produkte können insbesondere als Füllstoffe für künstlichen oder natürlichen
Kautschuk dienen, wobei sie die Eigenschaften des Gummis in einem Maße verbessern,
wie das bisher lediglich mit Aktivruß möglich war. Auch als verstärkend wirkende
Füllstoffe für Kunststoffe aller Art, wie für Polymerisations- oder Kondensationsharze,
können die Produkte des erfindungsgemäßen Verfahrens mit Vorteil benutzt werden.
Sie sind als Füllstoffe dadurch besonders wertvoll, da sie keinerlei färbende Wirkung
ausüben und so die Herstellung von farblosem, transparentem Gummi oder Kunststoff
ermöglichen. Ein anderes Verwendungsgebiet bildet die Verdickung von Flüssigkeiten
aller Art, insbesondere Ölen zur Herstellung starrer Schmierfette. Auch als Ausgangsmaterial
für Kunststoffe auf Silikonbasis oder Silikongummi haben sich die Produkte des erfindungsgemäßen
Verfahrens hervorragend bewährt.