DE896570C - Viskosimeter, insbesondere Plastometer - Google Patents

Viskosimeter, insbesondere Plastometer

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DE896570C
DE896570C DEH1917A DEH0001917A DE896570C DE 896570 C DE896570 C DE 896570C DE H1917 A DEH1917 A DE H1917A DE H0001917 A DEH0001917 A DE H0001917A DE 896570 C DE896570 C DE 896570C
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Fritz Hoeppler
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N11/00Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
    • G01N11/10Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by moving a body within the material
    • G01N11/14Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by moving a body within the material by using rotary bodies, e.g. vane
    • G01N11/142Sample held between two members substantially perpendicular to axis of rotation, e.g. parallel plate viscometer

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  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Description

  • Viskosimeter, insbesondere Plastometer Die Erfindung betrifft ein Viskosimeter bzw. Plastometer für hochviskose bzw. plastische Meßstoffe.
  • Plastometer dienen zur Beobachtung und Messung des Fließverhaltens solcher formbeständiger Stoffe, die bereits durch relativ geringe Schub- bzw. Scherkräfte ihre Form verändern (Fette, Wachse, Glaserkitt, Kunststoffe, Modellierton usw.). Bekannte Plastometer arbeiten in der Weise, daß der zu messende Stoff sich zwischen zwei Flächen befindet, von denen die eine in Ruhe, die andere parallel zu ihr beweglich ist. Die Kraft, die aufgewendet werden muß, um die bewegliche Fläche mit einer bestimmten Geschwindigkeit in Bewegung zu halten, ist das Maß für die Viskosität bzw. Plastizität des zu messenden Stoffes. Man hat die Meßflächen verschiedenartig ausgebildet: planparallel, zylindrisch, kugelförmig. In allen diesen Fällen war der Abstand der beiden Meßflächen im gesamten Meßraum gleich groß. Dies hätte auch bei Verwendung kegelförmiger paralleler Arbeitsflächen den Nachteil, daß im Meßraum nicht an allen Punkten die gleiche Schubspannung herrscht. Diese verändert sich vielmehr kontinuierlich mit dem Querschnitt des inneren Kegels, wodurch bei dem Newtonschen Gesetz nicht gehorchenden Meßstoffen falsche Meßergebnisse entstehen.
  • Die Erfindung vermeidet diesen Übelstand dadurch, daß die beiden Kegelflächen, also die des Hohlkegels und des Kegels, zwischen denen der Versuchsstoff sich befindet, nicht den gleichen Spitzenwinkel, sondern voneinander verschiedene Winkel aufweisen. Als zweckmäßig erweist sich für den Innenkegel ein Winkel von etwa 60" und für den Hohlkegel ein Winkel von etwa 80". Auf diese Weise wird die innere Spitze des Hohlkegels zugleich der Rotationspunkt für die Spitze des Innenkegels. Dann verläuft der Querschnitt des Meßraumes keilförmig von Null bis (R»R), wobei R2 = Radius der Basisfläche des Hohlkegels undRi=Radius der Basisfläche des Innenkegels bedeuten.
  • Es besteht also im gesamten Meßraum an jeder Stelle die gleiche Schub- bzw. Scherspannung. Ein weiterer Vorteil dieser Maßnahme besteht darin, daß der sich drehende Innenkegel zugleich eine zwangsläufige und einwandfreie konzentrische Führung erhält, eine bequeme und sichere Handhabung gewährleistet ist sowie für eine Messung bereits eine Versuchsstoffmenge von 1 g ausreicht.
  • Der Drehkörper wird zweckmäßig am Ende einer vertikal gelagerten Welle auswechselbar befestigt und durch einen Kegeltrieb od. dgl. mit einem Waagebalken gekuppelt, der durch ein veränderliches Gewicht den Drehkörper gegenüber dem zu messenden Stoff zu verdrehen erlaubt. Um dieWinkelgeschwindigkeit der Welle unmittelbar feststellen zu können, trägt diese eine in Winkelgrade unterteilte Skalentrommel, die jeweils zu einem Teil unter einer Meßmarke eines Beobachtungsfensters sichtbar wird, so daß sie mit einer Stoppuhr gemessen werden kann. Zwischen Kegeltrieb und Waagebalken wird ein Freilaufgesperre vorgesehen und der Waagebalken durch ein Hubmittel, z. B. einen Hebel, jeweils schnell wieder in die Ausgangslag&'zurückgeführt.
  • Wenn man z. B. Kunstharz auf sein Verhalten, etwa zur Ermittlung der erforderlichen Härtezeit, in solcher Weise prüfen will, hat sich gezeigt, daß nach Erhärten des Meßstoffes dieser sowohl an der Wandung des Außenbehälters wie an der des Innenkegels festbackt, so daß er nur mit schwierigster mechanischer Reinigung entfernt werden kann. Dabei bleiben aber Beschädigungen der Flächen zurück, und infolgedessen würde eine spätere Messung mit denselben Kegelflächen Meßgenauigkeitsfehler zur Folge haben. Es ist daher vorteilhaft, die beiden Drehkörper, also Hohlkegel und Innenkegel, aus Kunstharzpreßmasse od. dgl. herzustellen und diese Teile so als auswechselbare Bestandteile auszubilden, daß sie jeweils nach dem Versuch als verlorene Teile unbedenklich weggeworfen werden können, da sie sich weit billiger herstellen lassen, als die Kosten der Reinigung betragen.
  • Namentlich wenn man Fließpunktversuche durchführen will, bei denen also die Verdrehung des Innenkegels gerade einsetzt, empfiehlt sich ein sanftes Auflegen der Feingewichte. Zu diesem Zweck wird eine besondere Anordnung getroffen; die normalen Gewichte werden ebenso wie die Waagschale in der Mitte durchlocht, so daß ein Schacht entsteht. Im Bereich der Gewichtsschale wird ein Steg vorgesehen, der mittels einer steilgängigen Spindel auf und ab verstellbar ist. An ihm wird über der Schachtmitte ein konischer Stab aufgehängt, auf dem in gewissen Abständen eine Reihe von Feingewichten als Gewichtsstapelsatz so angeordnet ist, daß sich beim Senken dieses Stapelsatzes die einzelnen losen Feingewichte nacheinander auf den Gewichtssatz der Gewichtsschale auflegen. Selbst wenn unvorsichtigerweise einmal ein Gewicht zuviel' aufgesetzt wird, bewegt sich die Waagschale nur um den Abstand zweier Feingewichte. Der Innenkegel also macht nur eine ganz geringeBewegung gegenüber der zu untersuchenden Masse.
  • Weitere Einzelheiten ergeben sich aus der Beschreibung des Ausführungsbeispiels.
  • In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellt.
  • Fig. I zeigt eine Seitenansicht teilweise geschnitten, Fig. 2 in vergrößertem Maße die Meßstelle im Schnitt.
  • Der zu untersuchende hochviskose Stoff I befindet sich in dem Raum zwischen der Innenwandung des Hohlkegels 2 von etwa 82" Öffnungswinkel und der Außenwandung eines Kegels 3 von etwa 60° Öffnungswinkel und 17,9 mm Seitenlänge. Der Hohlkegelkörper 2 wird als auswechselbarer Körper in den undrehbaren Einsatzkörper 5 eingeschraubt, der von einem Temperierbad 7, dessen Temperatur an einem Thermometer 6 abgelesen werden kann, umgeben ist.
  • Dieses Aggregat I bis 7 ist auswechselbar und zentrierbar mittels Zapfen und Mutter g auf einem Tisch 8 befestigt. Der Innenkegel 3 wird von einer Welle 4 getragen, die mittels einer Kupplung 10 mit der vertikalen Antriebswelle II verbunden ist. Sie trägt an ihrem oberen Ende einen Kegellrieb I2, I3. Den Antrieb des Kegelrades I3 bewirkt ein Waagebalken I6, an dessen freiem Ende an einem flexiblen Band eine Waagschale I7 mit Gewichten I8 angebracht ist und der mit dem Kegelrad I3 durch ein Freilaufgesperre, Sperrad 14 mit Sperrklinke I5 gekuppelt ist. Durch einen Hebel 19 kann der Waagebalken I6 jeweils schnell wieder in seine Anfangslage zurückgebracht werden.
  • Die Welle II trägt außerdem eine in Winkelgrade eingeteilte Skalentrommel 20, die sich hinter einem mit Meßmarke versehenen Fenster vorbeidreht und mit deren Hilfe die Winkelgeschwindigkeit gemessen werden kann. Mittels Stellschraube 21 und Dosenlibelle 22 kann das Instrument justiert werden. Die Gewichte r8 sind in der Mitte durchbrochen, ebenso die Waagschale. Sie werden zunächst nach Schätzung aufgelegt. Im Bereich der Waagschale I7 ist ferner eine steilgängige Spindel 24 vorgesehen, an deren vorspringendem Steg 25 der nach unten konisch sich verstärkende Träger 26 einer Reihe von fein abgestuften, lose nach oben verschiebbaren Gewichten 23 aufgehängt werden kann.
  • Die Messung geht in folgender Weise vor sich: Nachdem der zu untersuchende Stoff I in den Hohlkegel 2 eingebracht und der Innenkegel3, 4 in die Kupplung 10 der Welle II eingesetzt ist, wird der Hebel 19 ausgerückt, so daß der Waagebalken r6 frei wird.
  • Durch die Gewichte I8 wird auf den Innenkegel 3 ein meßbares Drehmoment ausgeübt. Die Bezifferung der Gewichte erfolgt zweckmäßig in Drehmomenteinheiten g cm. Mit einer Stoppuhr wird nun die Winkelgeschwindigkeit des Innenkegels in "/sec bestimmt. Beide Meßwerte ergeben zusammen mit den geometrischen Abmessungen von Innenkegel 3 und Hohlkegel 2 nach der Formel die Viskosität bzw. Plastizität des untersuchten Stoffes.
  • Für Fließpunktbestimmungen dient der Schaltgewichtssatz 23, nachdem er am senkbaren Haltesteg 25 aufgehängt ist. Bei seiner Abwärtsbewegung legen sich nacheinander die einzelnen Gewichte 23 auf die durchbrochenen Gewichte I8 der Waagschale I7, wobei der Träger 26 der Gewichte 23 im mittleren Hohlraum freien Raum vorfindet. Auf diese Weise kann durch Verstellung der Spindel 24 ganz genau der Zeitpunkt des Fließens bestimmt werden. Selbst wenn einmal ein Gewicht 23 zuviel zum Aufsetzen gebracht wurde, wird dieses sofort wieder durch Abwärtsgang der Waagschale I7 vom Gewichtsträger 26 aufgenommen. Eine sonst möglich gewesene Überlastung hätte die ganze Fließpunktbestimmung unbrauchbar gemacht. An Stelle dieses Schaltgewichtssatzes 23 kann auch ein kontinuierlich sich einstellendes Federdynamometer vorgesehen werden. Da der Innenkegel3 eine Mantelfläche von genau 5 cm2 besitzt und das auf diese wirkende Drehmoment durch unmittelbare Ablesung der Gewichte bekannt ist, läßt sich mit dieser Vorrichtung der rheologische Fließpunkt eines Stoffes, z. B. Fett, sehr schnell und exakt bestimmen.

Claims (7)

  1. PATENTANSPRÜCHE 1. Viskosimeter bzw. Plastometer für hochviskose bzw. plastische Meßstoffe, bestehend aus einem konzentrischen Behälter für den Meßstoff und einem in diesen eindringenden inneren Drehkörper als Meßantrieb, dadurch gekennzeichnet, daß beide Körper (Behälter 2 und Drehkörper 3) als kegelförmige Körper ausgebildet sind, und zwar derart, daß der Spitzenwinkel des Behälters (2) größer als der Spitzenwinkel des Drehkörpers (3) bemessen ist, so daß der Querschnitt des Meßstoffes keilförmig verläuft.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Drehkörper (3) am Ende einer vertikal gelagerten Welle (4, IO, II) auswechselbar befestigt und durch einen Kegeltrieb od. dgl. (12, I3) mit einem Waagebalken (I6) gekuppelt ist, der durch ein veränderliches Gewicht (17, I8) den Drehkörper (3) gegenüber dem zu messenden Stoff zu verdrehen erlaubt.
  3. 3. Vorrichtung nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Welle (4, IO, II) zur Feststellung der Winkelgeschwindigkeit eine in Winkelgrade unterteilte Skalentrommel (20) trägt.
  4. 4. Vorrichtung nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Kegeltrieb (12, I3) und Waagebalken (I6) ein Freilaufgesperre (I4, I5) vorgesehen ist und der Waagebalken (16) durch ein Hubmittel, z. B. einen Hebel (19), in die Ausgangslage zurückgeführt werden kann.
  5. 5. Vorrichtung nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die in der Mitte durchlochten Gewichte (I8) einschließlich der Waagschale (I7) einem an einem in der Höhe einstellbaren Steg (24, 25) aufgehängten, nach unten sich konisch verstärkendenTräger (26) von durchlochten Gewichten (23) eines Gewichtsstapelsatzes Raum gewähren, die auf diesem Träger lose bei ihrer Inanspruchnahme bis zu einer jeweils bestimmten Stückzahl sich auf dem obersten Gewicht (I8) abstützen.
  6. 6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beide Drehkörper (2 und 3) als auswechselbare Teile vornehmlich aus einer Kunstharzpreßmasse ausgebildet sind.
  7. 7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Meßkörper (2, 3) in einem Temperiergefäß (7) untergebracht sind, welches nach Lösung und Aufwärtsschiebung der Wellenkupplung (IO) sowie einer unteren Bodenbefestigung (9) in einem Tisch (8) auswechselbar angeordnet ist.
DEH1917A 1950-03-07 1950-03-07 Viskosimeter, insbesondere Plastometer Expired DE896570C (de)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3014363A (en) * 1958-03-19 1961-12-26 Shell Oil Co Microelastometer
DE1130205B (de) * 1958-05-07 1962-05-24 Bayer Ag Verfahren und Anordnung zur gleichzeitigen Messung von Viskositaets- und Elastizitaetsaenderungen eines Stoffes waehrend des Ablaufes der Stoffumwandlungen chemischer oder physikalischer Art
DE1798255A1 (de) * 1967-09-25 1971-11-25 Goodrich Co B F Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Scherbeanspruchung und verwandter Eigenschaften von vulkanisierbaren Elastomeren
US3693411A (en) * 1971-03-18 1972-09-26 George L Kalousek Apparatus for measuring thixotropy
US3693412A (en) * 1971-03-18 1972-09-26 George L Kalousek Method for measuring thixotropy

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