Verfahren zum Verdampfen von Metallen im Vakuum Die Erfindung betrifft
ein Verfahren zum Verdampfen von Metallen aus einem aus Kohle bestehenden Verdampfer
(Metalldampfgenerator). Bei den bekannten Verfahren ist der Aufwand an elektrischer
Energie groß, weil die zu verdampfenden Metalle nur geringe -Neigung besitzen, die
Kohle zu benetzen, so daß der Wärmeübergang von Kohle zu Metall in der Hauptsache
durch Strahlung erfolgt. Diese Strahlung aber ist für die meisten zu bedampfenden
Stoffe, insbesondere Papier- und Kunststoffolien nicht trabbar, weil diese zu stark
erwärmt werden und die dadurch verursachte Gasabgabe die erforderliche Güte des
Vakuums verschlechtert. Außerdem bilden sich auf den Metallen leicht Oxydhäute,
die das Verdampfen erschweren. Die Metalle müssen deshalb meistens sehr hoch erhitzt
werden, um überhaupt zu verdampfen. Dabei beobachtet man vor allem beim Verdampfen
\-on \luminium, Zinn, Kupfer usw., daß dieselben, nach Aufreißen ihrer Oxydhäute
anfangen zu spratzen oder sogar durch ihren eigenen Dampf aus dem Kohlekörper herausgeschleudert,
werden.Process for Evaporation of Metals in Vacuum The invention relates to
a method of vaporizing metals from a coal vaporizer
(Metal steam generator). In the known method, the expenditure on electrical
Energy is great because the metals to be evaporated have only a slight tendency to
Wet coal so that the heat transfer from coal to metal in the main
occurs through radiation. For most of them, however, this radiation has to be vaporized
Fabrics, especially paper and plastic films, cannot be trotted because they are too strong
are heated and the gas release caused by the required quality of the
Vacuum deteriorates. In addition, oxide skins easily form on the metals,
which make evaporation difficult. The metals therefore usually have to be heated to a very high temperature
to evaporate at all. One particularly observes during evaporation
\ -on \ luminium, tin, copper, etc., that the same, after their oxides have been torn open
start to spatter or even ejected from the carbon body by their own steam,
will.
Alle diese Nachteile vermeidet die Erfindung, indem sie den /Wirkung
grad des Verdampfers für Aluminium, Zinn, Kupfer usw. wesentlich verbessert. Sie
schlägt hierzu vor, dem zu verdampfend"en,Metall zweckmäßig einmalig vor der Inbetriebnahme
des Verdampfers und/oder von Zeit zu Zeit während eines länger andauernden Verdampfungsvorganges
ein hochschmelzendes Metall mit kleinem Dampfdruck, wie Wolfram, Tantal, Molybdän,
Platin od. dgl., vorzugsweise in Form eines oder mehrerer Stückchen zuzufügen, wobei
die Auswahl so zu treffen ist, daß der Schmelzpunkt der zugefügten Metalle über
der jeweiligen Betriebstemperatur des geheizten Kohleverdampfers liegt.The invention avoids all these disadvantages by having the / effect
The degree of the evaporator for aluminum, tin, copper, etc. has been significantly improved. she
suggests that the metal to be evaporated should be expediently carried out once before commissioning
of the evaporator and / or from time to time during a longer evaporation process
a refractory metal with low vapor pressure, such as tungsten, tantalum, molybdenum,
Add platinum or the like, preferably in the form of one or more pieces, with
the selection is to be made so that the melting point of the added metals is above
the respective operating temperature of the heated coal evaporator.
Die Vorgänge bei der Verdampfung spielen sich nun wie folgt ab: Das
zu verdampfende Metall,
beispielsweise Aluminium, bildet mit dem
hochschmelzenden Metall eine Legierung. Aus dieser Legierung verdampft nun das zugefügte
hochschmelzende Metall nicht oder nur sehr wenig, da es bei der jeweiligen Temperatur
einen noch sehr geringen Dampfdruck besitzt, so daß auf dem zu bedampfenden Stoff
ein reiner Niederschlag der gewünschten Metallkomponente erzeugt wird. Die Zusätze
der hochschmelzenden Metalle mit niedrigem Dampfdruck bewirken, und das ist das
Entscheidende, eine -erhebliche Verringerung der Oberflächenspannung .der zu verdampfenden
Metalle und führen nicht nur zu einer gleichmäßigen Benetzung der Kohle, sondern
auch zu(r Ausbildung spiegelnder Oberflächen, aus denen der Metalldampf engehindert
austreten kann. Führt man eine Verdampfung bis zum Verschwinden der leichter verdampfbaren
Komponente durch, so verbleibt auf der Kohle ein poröser Überzug (Skelett) mit teilweiser
Karbidbildung der hochschmelzenden Komponente, der bei erneuter Beschickung dochtartnge
Eigenschaften besitzt und das zu verdampfende Metall bei Nachschub gleichmäßig aufzusaugen
in der Lage ist.The processes involved in evaporation now take place as follows: The
metal to be evaporated,
for example aluminum, forms with the
refractory metal an alloy. From this alloy, what has been added evaporates
refractory metal does not, or only very little, because it is at the respective temperature
has a very low vapor pressure, so that on the substance to be steamed
a pure deposit of the desired metal component is produced. The additives
of the low vapor pressure refractory metals, and that is that
Decisive, a significant reduction in the surface tension of the
Metals and not only lead to an even wetting of the carbon, but
also to the formation of reflective surfaces from which the metal vapor is closely obstructed
can emerge. If you carry out an evaporation until the disappearance of the more easily evaporable
Component through, so remains on the carbon a porous coating (skeleton) with partial
Carbide formation of the high-melting component, which wicks when it is loaded again
Has properties and to absorb the metal to be vaporized evenly when replenishment
be able to.
Die Erfindung ist besonders wertvoll für fortlaufend@e Bedampfung
von Bändern oder Folien, insbesondere von Dielektrikumfolien, wobei sehr dünne Folien,
d. h. mit bei Durchschlag selbst regenerierenden Belägen gefordert werden. Die gute,
durch die Erfindung erzielte Benetzung der Kohleoverfläche des Verdampfers mit dem
zu verdampfenden Metall hat nämlich zur Folge, daß die aufzuwendenden Temperaturen
der Kohle bei gegebener Verdampfungsgeschwindigkeit verhältnismäßig klein gehalten
werden können, da zur Aufheizung der Kohle die aufgewandte elektrische Leistung
gegenüber denen bei den bisher bekannten Verfahren wesentlich geringer ist. Infolgedessen
ist auch die Zerstörung der Kohle sowie bei strombeheiztem Schiffchen die Korrosion
der metallischen Zuführungselektroden geringer. Es ist somit nach der Erfindung
möglich, eine lange dauernde, umunterbrochene Verdampfung durchzuführen, so daß
auch dementsprechend sehr lange Bänder oder Folien in einem Arbeitsgang bedampft
werden können. Die verhältnismäßig große Menge des zu verdampfenden -.,vIetalls
wird in solchen Fällen zweckmäßig dem Verdampfer nicht auf einmal zugeführt, sondern
im Verlauf des Arbeitsganges dauernd oder absatzweise in kleineren Mengen nachgeschoben.The invention is particularly valuable for continuous vapor deposition
of tapes or foils, especially of dielectric foils, whereby very thin foils,
d. H. with self-regenerating coverings in the event of a breakdown. The good,
achieved by the invention wetting of the carbon surface of the evaporator with the
Metal to be evaporated has the consequence that the temperatures to be used
the coal is kept relatively small for a given evaporation rate
can be, since the electrical power used to heat the coal
compared to that in the previously known method is significantly lower. Consequently
is also the destruction of the coal and, in the case of an electricity-heated boat, corrosion
of the metallic supply electrodes is lower. It is thus according to the invention
possible to carry out long continuous evaporation so that
accordingly, very long tapes or foils are steamed in one operation
can be. The relatively large amount of -., Metal to be evaporated
In such cases, it is advisable not to feed the evaporator all at once, but rather
in the course of the operation continuously or intermittently in smaller quantities.
Die durch die Erfindung erzielte starke Benetzung der Kohleoberfläche
durch das zu verdampfende Metall gestattet ferner eine besondere Gestaltung des
Verdampfers, derart, daß in ihm keine Ausnehmu@ngen bzw. Mulden gebildet zu werden
brauchen, die zur Aufnahme des zu verdampfenden Metalls dienen, Statt dessen wird
vorgeschlagen, eine Verdampferform zu verwenden, die in ihrer-Nlitte verjüngt ist
und zweckmäßig einen kreisrunden Querschnitt besitzt, so daß nur an ihrer verjüngten
Stelle die hohen Erwärmungen auftreten. Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel eines
solchen Verdampfers zeigt Fig. i. In ihr ist i der im Schnitt gezeigte Verdampfer
aus Dohle, dem über die Wolframelektroden 2, 3 der Strom zu seiner Erhitzung zugeführt
wird. Der Querschnitt des Verdampfers kann kreisförmig sein. Bei der Inbetriebnahme
eines solchen Verdampfers wird in folgernder Weise verfahren: Um den verjüngten
mittleren Teil desselben werden zunächst je nach der Länge des verjüngten Teils
ein oder mehrere Streifen aus Tautal, Molvbdän oder andere und ein oder mehrere
z. B. Aluminiumdrähte gelegt, die sich bei der Erhitzung ,der Kohle erfindungsgemäß
miteinander legieren und die Oberfläche der Kohle einwandfrei benetzen. Die Benetzung
der Kohle durch .das Aluminium ist nun so groß, daß das Aluminium von dem runden
Verdampfer nicht abfällt, sondern den verjüngten Teil des Ver-@dampfers benetzt,
tropfenartig an ihm hängenbleibt und von dort aus in der in Fig. ;2 dargestellten
Weise auf .das unter dem Verdampfer vorbeigleitende, in der Figur um go° versetzt
gezeichnete Band. q. abdampft. Die Verdampfung erfolgt hierbei bevorzugt von oben
nach unten. Der Nachschub kann auch hier fortlaufend oder absatzweise durch Zuführung
des zu verdampfenden Aluminiums zum Verdampfer ,i erfolgen. Durch .die erfindungsgemäße
Ciestialt des Verdampfers, insbesondere di" dickere Ausbildung der V erdämpferenden,
wird außerdem erreicht, daß dieselben weniger erhitzt und dadurch von der M.etallschme1ze
nicht oder nur unwesentlich benetzt werden. Auf diese Weise wird auch ein Überkriecher
-des zu verdampfenden Nietalls bis zu den Zuführungselektroden verhindert. Die Stromzuführungselektroden
sowie die Enden des Verdampfers müssen aus Gründen der störenden Abstrahlung möglichst
kalt bleiben. Aus diesem Grunde ist eine besonders gute Kontaktgal):# zwischen Kohle
und der metallischen Zuleitungselektrode unerläßlich.The strong wetting of the carbon surface achieved by the invention
by the metal to be evaporated also allows a special design of the
Evaporator, in such a way that no recesses or hollows are formed in it
need, which serve to hold the metal to be evaporated, instead will
proposed to use a vaporizer shape that is tapered in its center
and expediently has a circular cross-section, so that only tapered at its
Place the high temperatures. A preferred embodiment of one
Fig. i shows such an evaporator. In it i is the evaporator shown in section
from jackdaw, which is supplied with the electricity for heating it via the tungsten electrodes 2, 3
will. The cross section of the evaporator can be circular. During commissioning
Such an evaporator is proceeded in the following way: To the tapered
middle part of it will be first depending on the length of the tapered part
one or more strips from Tautal, Molvbdän or others and one or more
z. B. laid aluminum wires that, when heated, the coal according to the invention
alloy with each other and wet the surface of the carbon perfectly. The wetting
the coal through. The aluminum is now so large that the aluminum is round
Evaporator does not fall off, but rather wets the tapered part of the evaporator,
remains hanging on him like a drop and from there out in the one shown in Fig.; 2
Way on .the thing that slides under the evaporator, offset by go ° in the figure
drawn ribbon. q. evaporates. In this case, the evaporation takes place preferably from above
downward. The replenishment can also be carried out continuously or intermittently by feeding
of the aluminum to be evaporated to the evaporator, i. By .the inventive
Ciestialt of the evaporator, especially the thicker formation of the damping ends,
it is also achieved that they are less heated and thus from the metal melt
are not or only insignificantly wetted. This way, too, becomes an overcrawler
- Prevents the rivet to be vaporized up to the supply electrodes. The power supply electrodes
as well as the ends of the evaporator must for reasons of disruptive radiation as possible
stay cold For this reason, a particularly good contact gal): # between charcoal
and the metal lead electrode are indispensable.
Die Ausbildung eines guten Kontaktes zwischen der Kohle des Verdampfers,i
und den z. B. aus Wolfram bestehenden Zuführungselektroden 2, 3 wird gemäß der Erfindung
dadurch erreicht, daß zwischen den aus hochschmelzenden Metallen, wie Molvb,d'än,
Tontal, '\Volfram od, dgl., bestehenden Elektroden und die Kohle ein kleines Stück
eines niedriger schmelzenden Metalls, vorzugsweise Aluminium oder einer Verbindung
dieses Metalls, gelegt wird. Dieses Metall wird mit der Elektrode und der Kohle
im Vakuum unter mechanischer Anpressung so stark erhitzt, daß sich einerseits eine
innige. elektrisch in Art einer Lotung gut leitende Verbindung zwischen Elektrode
und Kohle bildet. Wie dies im einzelnen vor sich geht, soll hier nicht näher angegeben
werden. Auf jeden Fall sind nach einer solchen Behandlung die Wolf ramelektroden2`,
3 mechanisch fest und elektrisch gut leitend mit der Kohle verbunden, insbesondere
dann, wenn sie, wie in Fig. i dargestellt, stabförmig in die Kohle hineinragen und
an ihrem Ende bei 5, 6 in der dort angedeuteten Weise mit der Kohle verschmolzen
sind. Es empfiehlt sich dabei, als Zwischenstück zwischen
die El:e@l,trode und die Kohle ein Metall zu ver-
_.@[email protected], dessen Dampfdruck höchstens gleich,
i iiigliebst aber kleiner ist als der des zu ver-
rianipfenden Metalls, da sonst zu erwarten ist, daß
aus tl,er zwischen der Elektrode und dem zwischen-
Metall -entstandenen lötartigen Verbindung
das zwisch;:ngelegte Metall lierausdampft und so
die feste Verbindung zwischen Kohle und Elektrode
w-ckr @-erloren@eht.
Vni die Korrosionsfestigkeit des so hergestellten
hontakt°s zwischen Elektrode und Kohle zu er-
ist auch wieder die vorgeschlagene Form des
Kcllile#.erdampferschittchens (s. z. B. Fig. i) be-
s:,:rd#@i-s vorteilhaft, weil, wie ans Fig. i erkennbar.
die Erwärmung des Schiffchens im wesentlichen
auf s`inen mittleren Teil beschränkt ist, die kontakt-
lü@@ 11d211 N'@erliindung.c n hei 5, @6 jedoch verhältnis-
nnäl-3ig @-alt bleiben. Das Entstehen von Häarrisse1i
in (r Bohle durch ühermäßige Erhitzung an punkt-
,*>rinig",#n Übergangsstellen des Stromes von den
:@ltall.elektroden zum Verdampfer entfällt, so daß
,iii Durclncandern des zu verdampfenden iMetalls
durch die Kohle -zu den Zuleitungselektroden ver-
mieden wird.
Durch die Erfindung wurde erreicht, daß es in
,-e rliältnisniäfjig einfacher Weise möglich ist, tempe-
1-atiir,- inpfindliclie Folien oder Bänder, wie z. B.
I'apierfolien, laufend mit hochsiedenden Stoffen zu
bedampfen. Wegen der an sich bekannten hohen
Korrosionsfestigkeit des aufgedampften Alumini-
ums wird deshalb vorgeschlagen, sehr dünne Alti-
mi@iumh@i@gun211i auf_ Folien, insbesondere Papier-
#olien, aufzu,darnpfen und diese dort zu verwenden,
wo es unter anderem auf die Korrosionsfestigkeit
des aufgedampften Belages und die Ausbrenn-
fähigkeit desselben bei Durchschlag oder punkt-
förmigem Stromübergang ankommt. Besonders ist
(lies 1)11i den -elektrischen Kondensatoren der Fall,
bei d ,eben nach dem bekannten MP-Prinzip die
11eLgung z. B. auf der Papierfolie so dünn sein
scc>ll, daß sie bei Durchschlag den Stromdurchgang
infr>lge Ausbrennens um die Durchschlagstelle
unterbricht, oder bei den Registriergeräten, bei
d2111111 z. B. ein 1l,eßwert auf einer m-etallisi-°-rt-en
Papierfolie durch Ausbrennen des Belages regi-
striert wird. Durch die Erfindung werden auch liei
solchen Geräten erhebliche Forteile erzielt.
The formation of good contact between the coal of the evaporator, i and the z. B. consisting of tungsten supply electrodes 2, 3 is achieved according to the invention in that between the refractory metals such as Molvb, d'än, Tontal, '\ Volfram od, the like., Existing electrodes and the carbon a small piece of a lower Melting metal, preferably aluminum or a compound of this metal, is placed. This metal is heated with the electrode and the carbon in a vacuum under mechanical pressure so strongly that on the one hand an intimate. electrically forms a good conductive connection between the electrode and carbon in the manner of a soldering. How this is done in detail is not to be specified here. In any case, after such a treatment, the tungsten electrodes 2 ', 3 are mechanically firmly and electrically well connected to the carbon, especially when, as shown in FIG. 6 are fused with the coal in the manner indicated there. It is advisable to use as an intermediate piece between the El: e @ l, trode and the coal to convert a metal
_. @ -. @ nd.en, whose vapor pressure is at most equal,
i iiigliebut is smaller than that of the
rianipfenden metal, otherwise it is to be expected that
from tl, he between the electrode and the intermediate
Metal-formed solder-like connection
the between;: nosed metal lierausdampft and so
the solid connection between carbon and electrode
w-ckr @ -erloren @ eht.
Vni the corrosion resistance of the so produced
contact ° s between the electrode and carbon
is again the proposed form of the
Kcllile # .erdampferschittchens (see e.g. Fig. I)
s:,: rd # @ is advantageous because, as can be seen from Fig. i.
the heating of the boat essentially
is limited to its middle part, the contact
lü @@ 11d211 N'@erliendung.cn hei 5, @ 6 however, relative
nnäl-3ig @ -old stay. The emergence of Häarrisse1i
in the screed through excessive heating at point
, *> rinig ", # n transition points of the current from the
: @ ltall.electrodes to the evaporator are omitted, so that
, iii Bycandering the metal to be evaporated
through the carbon -to the lead electrodes
is avoided.
By the invention it was achieved that it is in
, -e rliältnisniäfjig simple way is possible to tempe-
1-atiir, - sensitive foils or tapes, such as B.
I paper foils, continuously with high-boiling substances
steam. Because of the known high
Corrosion resistance of the vapor-deposited aluminum
It is therefore proposed to use very thin altitudes
mi @ iumh @ i @ gun211i on_ foils, especially paper
#olien, open, steam and use them there,
where there is, among other things, the corrosion resistance
of the vapor-deposited coating and the burn-out
ability of the same in the event of a breakdown or point
shaped current transition arrives. Is special
(read 1) 11i the -electric capacitors the case,
at d, according to the well-known MP principle
11 position z. B. be so thin on the paper film
scc> ll that it will prevent the current from breaking through
Infr> lge burnout around the puncture point
interrupts, or in the case of the recorders
d2111111 e.g. B. a 1l, eating value on an m-etallisi- ° -rt-en
Paper film by burning out the covering
is strated. The invention also liei
such devices achieved considerable advantages.