DE876476C - Device for the analytical investigation of substances that are volatile in steam - Google Patents

Description

Vorrichtung zur analytischen Untersuchung wasserdampfflüchtiger Stoffe Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur analytischen Untersuchung wasserdampfflüchtiger Stoffe, insbesondere für die Stickstoffbestimmung nach Kjeldahl-Parnas.Device for the analytical investigation of steam volatile substances the The invention relates to a device for the analytical investigation of water vapor volatile Substances, especially for the determination of nitrogen according to Kjeldahl-Parnas.

Für diesen Zweck bestimmte Vorrichtungen weisen einen doppelwandigen Destillationskolben mit einem Dampfraum und einem Destillation,sraum auf, wobei der Dampfraum mit einem Wasserdampferzeugungsgefäß und der Destillationsraum mit einer Kühlvorrichtnng verbunden werden kann, in welcher das Destillat gesammelt wird. Das Analysengut bzw. die notwendigen Behandlungs-und Reinigungsflüssigl<eiten können dabei mittels einer am Destillationskolben befestigten Trichtervorrichtung in den. Destillationsranm eingebracht werden. Devices designed for this purpose have a double-walled one Distillation flask with a vapor space and a distillation space on, wherein the steam room with a steam generator and the distillation room with a cooling device can be connected in which the distillate is collected will. The material to be analyzed or the necessary treatment and cleaning fluids can by means of a funnel device attached to the distillation flask in the. Distillationsranm are introduced.

Bei einer bekannten Ausführungsform einer solchen Vorrichtung, wie sie von Markham vorgeschlagen worden ist (Bliochem. J. 36, 790 und 791 [I942]), sind der Destillationskolben und die Kühlvorrichtung unter Vermeidung von Gummischlaudverbindungen durch eine Übergangsbrücke zu einem einstückigen Glasgerät vereinigt. Bei dieser bekannten Anordnung ist jedoch die Trichtervorrichtung in der Mitte des doppelwandigen Destillationskolbens vorgesehen und muß daher in die beiden Wände des Kolbens eingeschmolzen werden. Diese Anordnung der Trichtervorrichtung bedingt nicht nur eine glastechnisch schwierig herznstellende Bauart, sondern weist außerdem den Nachteil auf, daß die Trichtervorrichtung an einer Stelle liegt, die hohen Temperaturunterschieden ausgesetzt ist, so daß sehr leicht Brüche durch Spannungen in den Glasteilen eintreten können. In a known embodiment of such a device, such as it has been suggested by Markham (Bliochem. J. 36, 790 and 791 [1942]), are the distillation flask and the cooling device while avoiding rubber hose connections united by a transition bridge to form a one-piece glass device. At this known arrangement, however, is the funnel device in the middle of the double-walled Distillation flask is provided and must therefore be fused into the two walls of the flask will. This arrangement of the funnel device not only requires a glass technology difficult Herznstellende type, but also has the disadvantage that the Hopper device is located in a location exposed to high temperature differences is, so that breaks can easily occur due to tension in the glass parts.

Bei einer anderen bekannten Ausführungsform einer Vorrichtung der hier genannten Art sind der Destillationskolben, die Kühlvorrichtnng und die Trichtervorrichtung mit eingeschliffensen Übergaugsteilen bzw. ein,geschtliffenen Hähnen ausgerüste. Diese Bauart führt nicht nur zu einer teuren Herstellung und zu kostspieligen Reparaturen bei Brüchen der Ubergangsteile, sondern sie weist außerdem den Nachteil auf, daß bei Verwendung alkallischer Flüssigkeiten im Destillationsraum die ein'geschliffenen Teile leicht verkleben können. In another known embodiment of a device of the the type mentioned here are the Distillation flask, the cooling device and the funnel device with ground-in transition parts or ground-in Equip taps. This design not only leads to an expensive production and too expensive repairs in the event of fractures of the transition parts, but it also points the disadvantage that when using alkaline liquids in the distillation chamber the ground-in parts can easily stick together.

Ein weiterer Nachteil der bekannten Vorrichtungen besteht darin, daß sie Kühlvorrichtungen von dler üblichen langgestreckten Form verwenden, die auf Grund des an einem langen Hebelarm angreifenden hohen Gewichtes dauernd die Gefahr bestehen lassen, daß die Übergangsbrücke zwischen dem Kolben und dem Kühler bricht. Diese langgestreckten Kühlvorrichtungen haben weiterhin den Nachteil, daß das Destillat den Kühler mit noch ziemlich hoher Temperatur verlaßt, was zu verschiedenen Schwierigkeiten führt. Another disadvantage of the known devices is that that they use cooling devices of the usual elongated shape, the due to the heavy weight acting on a long lever arm, the Let there be a risk that the transition bridge between the piston and the cooler breaks. These elongated cooling devices also have the disadvantage that the distillate leaves the cooler at a fairly high temperature, which leads to different Difficulty leads.

Schließlich weisen die bekannten Vorrichtungen auch den Nachteil auf, daß sich zwischen dem Destillationskolben und der Kühlvorrichtung eine stark verjüngte Stelle befindet, die zu dem Zweck vorgesehen ist, zu verhindern, daß un,verdampfte Flüssigkeitsteilchen aus dem Destillationsraum in die Kühlvorrichtung gelangen. Solche verjüngten Stellen bewirken aber, daß der Dampfstrom bei der Destillation in nachteiliger Weise gedrosselt wird. Finally, the known devices also have the disadvantage on that there is a strong between the distillation flask and the cooler is tapered point, which is provided for the purpose of preventing un-evaporated Liquid particles from the distillation space get into the cooling device. However, such tapered points cause the steam to flow during the distillation is throttled in a disadvantageous manner.

Zweck der Erfindung ist, eine Vorrichtung der hier betrachteten Art zu schaffen, die alle die vorstehend genannten Nachteile der bekannten Vorrichtungen vermeidet, und dies wird gemäß der Erfindung dadurch erreicht, daß die Trichtervorrichtung in den Destillationsraum an dessen oberem Ende mündet, weiches durch eine Übergangsbrücke in Form eines gekrümmten Rohres ohne jede Verjüngung ie die Kühlvorrichtung übergeht, die sich aus einem kugelförmigen Teil und einem sich daran anschließenden, kurzen schlangenförmigen Teil zusammensetzt und in einen KüElmantel mit exzentrisch angeordneten Kühlmitteleintritts- und Austrittsstellen eingeschlossen ist. The purpose of the invention is to provide a device of the type under consideration here to provide all of the aforementioned disadvantages of the known devices avoids, and this is achieved according to the invention in that the funnel device opens into the distillation room at its upper end, soft through a transition bridge in the form of a curved tube without any taper ie the cooling device passes over, which consist of a spherical part and an adjoining, short part serpentine part composed and arranged in a KüElmantel with eccentrically Coolant inlet and outlet points is included.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Zeichnung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. The invention is illustrated below with reference to the drawing using an exemplary embodiment explained in more detail.

Der Destillationskolben I beste'ht aus einem doppelwandigen, Glasgefäß mit einem äußeren Damp.franm 2 und einem inneren Destillationsraum 3. Der Dampfraum 2 kann mittels eines mit einem Quetschhahn 4 versehenen Rohres 5 mit einem zur Erzeugung des Wasserdampfes dienenden Gefäß 6 verbunden werden, das einen mit einem Ouetschhahn 7 versehenen Auslaß 8 hat. Das untere Ende des Dampfraumes 2 ist mit einem durch einen Quetschhahn g verschließbaren Auslaß I0 versehen. The distillation flask I consists of a double-walled glass vessel with an outer steam room 2 and an inner distillation room 3. The steam room 2 can by means of a pipe 5 provided with a pinch valve 4 with a for generating the water vapor serving vessel 6 are connected, one with a Ouetsch tap 7 provided outlet 8 has. The lower end of the steam chamber 2 is through provided a pinch cock g closable outlet I0.

Das obere Ende 3' des Destillationsraumes 3, das außerhalb des Dampfmantels 2 liegt, steht einer seits mit einer Trichtervorrichtung IçII und an derers'eits durch eine Übergangsbrücke in Form eines gekrümmten, keinerlei Verjüngung aufweisenden Rohres 12 mit einer KühlvorHchtung 13 in Verbindung. Aus dem Dampfraum 2 führt an einer etwas oberhalb der Mitte des Destillationskolbens liegenden Stelle ein Rohr 14 in den Destillatlionsraum 3, wobei das Rohr 14 beinahe bis auf den Grund des Destillationsraumes 3 reicht. The upper end 3 'of the distillation chamber 3, which is outside the steam jacket 2 is on the one hand with a funnel device IçII and on the other hand by a transition bridge in the form of a curved one that does not have any taper Tube 12 with a cooling device 13 in connection. From the steam room 2 leads to a tube slightly above the center of the distillation flask 14 in the distillation chamber 3, the pipe 14 almost to the bottom of the Distillation chamber 3 is enough.

Wie aus dier Zeichnung ersichtlich, ist die Trichtervorrichtung II an der Stelle 3' des Destillationskolbens befestigt, an der sie nur die den Destillationsraum 3 begrenzende Wand zu durch setzen braucht, so daß für das Einschmelzen keine Schwierigkeiten bestehen und Brüche infolge von Spannungs differenzen im Glas nicht zu befürchten sind. As can be seen from the drawing, the funnel device II attached to the point 3 'of the distillation flask, where they only represent the distillation space 3 delimiting wall needs to be put through, so that no difficulties for the meltdown exist and breakages due to tension differences in the glass are not to be feared are.

Die in Form eines gebogenen weiten Rohres ausgebildete Übergangsbrücke I2 geht vom Destil--lationsraum 3 ohne Verjüngung in die Kühlvorrichtung 13 über, die aus einem kugelförmigen Teil 15 und einem sich daran anschließenden, kurzen schlangenförmigen Teil I6 zusammengesetzt ist. Dadurch erhält die Kühlvorrichtung eine sehr gedrungene Form, die ein kleines, an einem verhältnismäßig kurzen Hebelarm angrei£endes Gewicht hat, so daß die Gefahr eines Bruches an der Ubergangsbrücke I2 weitgehend herabgesetzt ist. The transition bridge in the form of a curved, wide tube I2 passes from the distillation chamber 3 without tapering into the cooling device 13, which consists of a spherical part 15 and an adjoining, short part serpentine part I6 is composed. This gives the cooling device a very compact shape with a small one on a relatively short lever arm has contacting weight, so that there is a risk of rupture at the transition bridge I2 is largely reduced.

Da die Übergangsbrücke I2 keine Verjüngung auf w'eist, tritt während des Destillationsvorganges keine Drosselung des in die Kühlvorrichtung I3 übergehenden Dampfstromes auf. Since the transition bridge I2 has no taper, occurs during of the distillation process no throttling of that which passes into the cooling device I3 Steam flow on.

Die aus dem Kugelteil 15 und dem Schlangenveil 16 bestehendie Kühlvorrichtung ist in einen Mantel 17 eingeschlossen, durch den das Kühlmittel strömt. The cooling device consisting of the ball part 15 and the snake valve 16 is enclosed in a jacket 17 through which the coolant flows.

Die Einllaßstelle 18 und die Auslaßstelle 19 für das Kühlmittel sind dabei exzentrisch angeordnet, so daß das Kühlmittel in einer kreisenden Bahn um die Kühlerteile 15, 16 herumströmt, wodurch erreicht wird, daß der sich auf den Kühlerteilen bei der Destillation bildende Film aus erwärmtem Kühlmittel einwandirei abreißt. Dadurch wird eine sehr intensive Kühlung ermöglicht, die bewirkt, daß das Kondensat den Kühlerauslaß 20 in kaltem Zustand verläßt, so daß die sonst bestehenden Arbeitserschwernisse in Fortfall kommen. The inlet point 18 and the outlet point 19 for the coolant are arranged eccentrically so that the coolant in a circular path around the cooler parts 15, 16 flows around, whereby it is achieved that the on the A film of heated coolant forming part of the cooler during the distillation process rips off. This enables very intensive cooling, which causes the Condensate leaves the cooler outlet 20 in the cold state, so that the otherwise existing Work difficulties come in discontinuation.

Die Trichtervorrichtung II besteht aus einem kalibrierten Gefäß 2I, dessen in den Destillationsraum 3 mündender Auslaß 22 durch einen eingeschliffenen Glasstab 2S3 verschließbar ist. Dieser Glasstab 23 ist einerseits bajonettartig geformt, d. h. mit einer Krümmung 24 ausgebildet und andererseits mit einem kleinen Häkchen 25 versehen, mittels dessen der Glasstab 23 bei im Betrieb offenzuhaltendem Trichterauslaß 22 auf den Rand des Trichters!2!I aufgehängt werden kann, so daß der Glasstab 23 nicht wie sonst aus der Vorrichtung herausgenommen und weiggelegt zu werden braucht und daher auch nicht verschmutzt werden kann. Das Trichtergefåß 21 kann außerdem durch eine Schutzglocke 26 gegen das Eindringen von Staub usw. abgedeckt werden. The funnel device II consists of a calibrated vessel 2I, its outlet 22 opening into the distillation chamber 3 through a ground one Glass rod 2S3 is lockable. This glass rod 23 is on the one hand bayonet-like shaped, d. H. formed with a curvature 24 and on the other hand with a small one Tick 25 provided, by means of which the glass rod 23 to be kept open during operation Funnel outlet 22 can be hung on the edge of the funnel! 2! I so that the glass rod 23 is not removed from the device as usual and laid aside needs to be and therefore cannot be polluted. The funnel jar 21 can also be protected by a protective bell 26 against the ingress of dust, etc. to be covered.

Die Arbeitsweise der Vorrichtung ist folgende: Zu Beginn einer Bestimmung ist der Hahn 7 im Auslaß 8 des Wasserdampferzeugers 6 geöffnet während die beiden Hähne 4 und 9 des Destillationskolben;s 1 geschlossen sind. Die zu unter- suchende Flüssigkeit wird dann in das durch den Glasstab 23 verschlossene, von der Schutzglocke 26 befreite Trichtergefäß 2I eingebracht; hierbei wird die Flüssigkeit auf die Glasstabkrümmung 24 gegossen, die ermöglicht, daß die Flüssigkeit in den unteren Teil des Trichtergefäßes 21 gebracht werden kann, ohne mit den Wänden des Gefäßes in Berührung zu kommen. The operation of the device is as follows: At the beginning of a determination the cock 7 in the outlet 8 of the steam generator 6 is open while the two Taps 4 and 9 of the distillation flask; s 1 are closed. The under- seekers Liquid is then in the closed by the glass rod 23, from the protective bell 26 freed funnel vessel 2I introduced; here the liquid is on the glass rod curvature 24 poured, which allows the liquid to enter the lower part of the funnel jar 21 can be brought without coming into contact with the walls of the vessel.

Die in dem kalibrierten Trichtergefäß 21I abbemessene Menge an zu untersuchender Flüssigkeit und ebenso die Menge an erforderlicher Behandlungsflüssigkeit werden dann durch vorsichtiges Öffnen des Trichterauslasses 22 in den Destillationsraum 3 eingelassen. Nach Überführung der Flüssigkeiten wird der Trichterauslaß 22 mittels des Glasstabes 23 abgedichtet. The amount of to measured in the calibrated funnel vessel 21I liquid to be examined and also the amount of treatment liquid required are then entered into the distillation chamber by carefully opening the funnel outlet 22 3 let in. After the liquids have been transferred, the funnel outlet 22 is opened by means of of the glass rod 23 sealed.

Nunmehr wird der Hahn 7 geschlossen, während die Hähne 4 und g geöffnet werden. Der Wasserdampf strömt durch den Dampfraum 2 des Destillationskolbens I und erwärmt dabei die in dem Destillationsraum 3 befindliche Flüssigkeit. Das Kondenswasser fließt durch den Auslaß 10 ab, ohne mit den Analysenflüssigkeiten in Berührung zu kommen. The cock 7 is now closed, while the cocks 4 and g are opened will. The steam flows through the steam space 2 of the distillation flask I. and thereby heats the liquid in the distillation space 3. The condensation flows out through the outlet 10 without coming into contact with the analysis liquids come.

Nach genügender Erwärmung der in den Destillationsraum 3 eingebrachten Flüssigkeit'en wird der Hahn 9 geschlossen. Der Wasserdampf tritt jetzt aus dem Dampfraum 2 durc'h das Rohr 14 und die Analysenflüssigkeit in den Destillationsraum 3 ein und geht dann zusammen mit den aus der Flüssigkeit verflüchtigten Dämpfen durch die Übergangsbrücke 12 in die Kühlvorrichtung 13 über, ohne dabei durch verengte Stellen gedrosselt zu werden. After sufficient heating of the introduced into the distillation chamber 3 The valve 9 is closed for liquids. The water vapor now comes out of the Steam space 2 through the pipe 14 and the analysis liquid into the distillation space 3 and then goes along with the vapors that have evaporated from the liquid through the transition bridge 12 into the cooling device 13 without being narrowed Make to be throttled.

In der Kühlvorrichtung I3 werden die Dämpfe zunächst in dem Kugelteil 15 rasch kondensiert und dann in dem Schlangenteil I6 stark abgekühlt, so daß das Kondensat die Kühlvorrichtung bei 20 in kaltem Zustand verläBt.In the cooling device I3, the vapors are first in the spherical part 15 rapidly condensed and then strongly cooled in the snake part I6, so that the Condensate leaves the cooling device at 20 in a cold state.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Vorrichtung zur analytischen Untersuchung wasserdampfflüchtiger Stoffe, insbesondere für die Stickstoffbestimmung nach K je 1 da h 1 -Parnas, bei welcher ein mit einer Trichtervorrichtung versehener doppelwandiger Destillationskolben mit einer Kühlvorrichtung zum Sammeln des Destillates- durch eine Übergangsbrücke zu einem einstückigen Glasgerät vereinige ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Trichtervorrichtung (II) in den Destillationsraum (3) an dessen oberem Ende (3') mündet, welches durch eine Ühergangsbrücke in Form eines gekrümmten Rohres (12) ohne jede Verjüngung in die Kühlvorrichtung (I3) übergeht, die sich aus einem kugelförmigen Teil (I5) und einem sich daran anschließenden, kurzen schlangenförmigen Teil (116) zusammensetzt und in einen Kühlmantel (17) mit exzentrisch angeordneten Kühlmitteleintritts- und Austrittsstellen (I8, I9) eingeschlossen ist. PATENT CLAIM: Device for the analytical investigation of water vapor volatile Substances, in particular for nitrogen determination according to K, 1 da h 1 -Parnas each which is a double-walled distillation flask provided with a funnel device with a cooling device for collecting the distillate through a transition bridge unite to form a one-piece glass device, characterized in that the funnel device (II) opens into the distillation chamber (3) at its upper end (3 '), which through a transition bridge in the form of a curved tube (12) without any taper in the cooling device (I3) passes over, consisting of a spherical part (I5) and an adjoining, short serpentine part (116) composed and in a cooling jacket (17) with eccentrically arranged coolant inlet and Exit points (I8, I9) is included.