DE8626617U1 - Device for extracting metals from waste water - Google Patents

Device for extracting metals from waste water

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Description

Vorrichtung zum Extrahieren von Metallen
aus AbwässernDevice for extracting metals
from wastewater

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung- zum Extrahieren von Metallen aus Abwässern mit einer Anzahl hintereinander
geschalteter Reaktoren, die eine Reaktionsstufe als eine
erste Trennstufe, eine Regenerationsstufe und eine zweite
Trennstufe bilden und von denen die Reaktionsstufe dazu
eingerichtet ist, das Abwasser mit einem flüssigen, organischen Extraktionsmittel zu vermischen und eine vorgegebene
Zeit in Kontakt zu halten, die erste Trennstufe dazu einge-The invention relates to a device for extracting metals from waste water with a number of consecutive
switched reactors that have one reaction stage as a
first separation stage, a regeneration stage and a second
Separation stage and from which the reaction stage
is designed to mix the waste water with a liquid, organic extractant and to achieve a predetermined
Time to keep in contact, the first separation stage is

richtet ist, das Extraktionsmittel von dem Abwasser zu trennen, die Regenerationsstufe dazu eingerichtet ist, das abgetrennte Extraktionsmittel mit einem wässrigen Regeneiationsmittel zu vermischen lind wiederum eine vorgegebene Zeit in Kontakt zu halten, und die zweite Trennstufe dazu eingerichtet ist, das Regenerationsniittel von dem Extrakti.onsmittel zu trennen, und mit Einrichtungen zum Zurückführen des regenerierten Extraktionsmittels in die Reäktions-( j stufe und Zuführen des mit dem extrahierten Metallsalz beladenen Reaktionsmittels zur weiteren Verwendung zugeführt wird.is designed to separate the extraction agent from the waste water, the regeneration stage is designed to mix the separated extraction agent with an aqueous regeneration agent and keep it in contact for a predetermined time, and the second separation stage is designed to separate the regeneration agent from the extraction agent and is provided with devices for returning the regenerated extraction agent to the reaction stage and feeding the reaction agent loaded with the extracted metal salt for further use.

Eine solche Vorrichtung ist in einem Prospekt der Firma Gütling GmbH mit dem Titel "Werkstoff-Rückgewinnung" bell schrieben, der im Februar 1986 veröffentlicht worden ist. |. Dieser Prospekt zeigt eine Versuchsanlage, bei der die Extraktions- und die Regenerationsstufen von mit RührernSuch a device is described in a brochure from Gütling GmbH entitled "Material Recovery" which was published in February 1986. This brochure shows a test facility in which the extraction and regeneration stages of

f bestückten Behältern gebildet werden, die jeweils von Ab-f filled containers, each of which is filled with

s setzbehältern gefolgt werden, in denen die '.trennung dess settling containers in which the '.separation of the

Extraktionsmittels vom Abwasser bzw. von der Regenerationsflüssigkeit erfolgt. Der Betrieb dieser Anlage kann gruzkisätzl.tch chargenweise oder kontinuierlich erfolgen. Die in dem Prospekt dargestellte Versuchsanlage weist zwei Extrak-Extraction agent from waste water or from the regeneration liquid. This system can be operated in batches or continuously. The test system shown in the brochure has two extraction

&ngr; tionsstufen auf, die von dem Abwasser und dem Extraktions-vation stages, which are separated from the waste water and the extraction

mittel im Gegenstrom durchlaufen werden.medium in countercurrent.

k Soweit in einem Betrieb metallhaltige Abwasser kontinuier- k If waste water containing metals is continuously discharged in a plant,

lieh anfallen, ist auch dessen kontinuierliche Behandlung angezeigt. Ein kontinuierlicher Betrieb der bekannten Anlage hat den Nachteil, daß die Behälter für die Extraktions- und Regenerationsstufen groß genug sein müssen, um die während mehrerer Stunden anfallende Wassermenge und eine entspre-cessation of the water is also indicated. Continuous operation of the known plant has the disadvantage that the containers for the extraction and regeneration stages must be large enough to contain the amount of water that accrues over several hours and a corresponding

chende Menge Regenerationsmittel aufzunehmen, damit die für die Extraktion erforderliche Verweilzeit erreicht wird. Entsprechend groß und leistungsfähig müßten auch die Rührer für solche Reaktionsbehälter sein. Eine für praktische Bedürfnisse ausgelegte Anlage hätte daher einen im Verhältnis zur anfallenden Menge des Abwassers sehr großen Platz- und auch Energiebedarf und wäre letztendlich auch in der Anschaffung entsprechend teuer. Daher ist das von der Anmelv < derin selbst vorgestellte Verfahren unter Verwendung der beschriebenen Anlage für kleinere Betriebe aus Kostengründen nicht ohne weiteres geeignet.sufficient amount of regeneration agent to achieve the required residence time for extraction. The stirrers for such reaction vessels would also have to be correspondingly large and powerful. A system designed for practical needs would therefore require a very large amount of space and energy in relation to the amount of waste water generated and would ultimately be expensive to purchase. Therefore, the process presented by the applicant himself using the system described is not necessarily suitable for smaller companies for cost reasons.

Es ist weiterhin aus der Verfahrenstechnik allgemein bekannt, eine kontinuierliche Flüssig-Flüssig-Extraktion in der Weise vorzunehmen, daß die Extraktphase und die Raffinatphase im Gegenstrom miteinander in Kontakt gebracht werden (siehe z.B. Grassmann und Widmer "Einführung in die thermische Verfahrenstechnik", Berlin-New York 1974, Seiten 180 ff). Der Nachteil eines solchen Verfahrens besteht wiederum darin, daß zu seiner Durchführung Apparaturen, f nämlich Gegenstromkolonnen, benötigt werden, die sowohl in der Anschaffung als auch im Betrieb kostspielig sind und einen großen Platzbedarf haben.It is also generally known from process engineering to carry out a continuous liquid-liquid extraction in such a way that the extract phase and the raffinate phase are brought into contact with one another in countercurrent (see, for example, Grassmann and Widmer "Introduction to thermal process engineering", Berlin-New York 1974, pages 180 ff). The disadvantage of such a process is that it requires equipment, namely countercurrent columns, which are expensive both to purchase and to operate and require a lot of space.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die bekannte Vorrichtung so auszugestalten, daß sie mit geringen Kosten auch bei kleineren Unternehmen wirtschaftlich einsetzbar ist.The invention is therefore based on the object of designing the known device in such a way that it can be used economically at low cost even in smaller companies.

Diese Aufgabe wird nach der Erf*>"3ung dadurch gelöst, daß die Reaktionsstüfe und/oder die Rggengrationsstufe Einrichtungen zürn kontinuierlichen Zuführen des ExtraktionsmittölsThis object is achieved according to the invention in that the reaction stage and/or the regulating stage have devices for the continuous supply of the extraction agent oil

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und des Abwassers bzw. des Extraktionsmittels und des Regenerationsmittels und Vermischen der zugeführten Stoffe an der gleichen Stelle aufweisen und zum Erzeugen eines gemeinsamen Produktstromes ausgebildet sind, dessen Länge und Pließgeschwindigkeit die vorgegebene Kontaktzeit bestimmen, und daß die Trennstufen als Ruhezonen für die von der Reaktionsstufe bzw. Regenerationsstufe zugeführten Produktströme ausgebildet sind.and the waste water or the extraction agent and the regeneration agent and mixing of the substances supplied at the same point and are designed to produce a common product stream, the length and flow rate of which determine the predetermined contact time, and that the separation stages are designed as rest zones for the product streams supplied from the reaction stage or regeneration stage.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung findet demgemäß der Kontakt zwischen dem Extraktionsmittel und dem zu behandelnden Abwasser nicht in einem großen Behälter und auch nicht in einer kostspieligen G-egenstromkolonne statt, sondern es werden das Abwasser und das Extraktionsmittel zu einem kontinuierlichen, hier Produktstrom genannten Flüssigkeitsstrom miteinander vermischt, in dem eine innige Berührung zwischen den Teilchen der beiden Phasen gewährleistet ist. Dabei kann die Menge des Extraktionsmittels im Verhältnis zur Menge des Abwassers so eingestellt werden, daß eine optimale Extraktion des im Abwasser enthaltenen Metalles stattfindet und zugleich außerordentlich kurze Reaktionszeiten ausreichen, so daß die Einrichtungen zum Erzeugen und Führen des Produktstromes keinen großen Aufwand erfordern. Vielmehr genügt die Anwendung eines relativen kurzen Reaktionsrohres, um den Produktstrom von der Stelle, an der seine Bestandteile vermischt we'iden, zur nachfolgenden Ruhezone zu führen.In the device according to the invention, the contact between the extractant and the waste water to be treated does not take place in a large container or in an expensive countercurrent column, but rather the waste water and the extractant are mixed together to form a continuous liquid flow, referred to here as the product flow, in which intimate contact between the particles of the two phases is ensured. The amount of extractant can be adjusted in relation to the amount of waste water in such a way that optimal extraction of the metal contained in the waste water takes place and at the same time extremely short reaction times are sufficient, so that the devices for generating and guiding the product flow do not require great effort. Rather, the use of a relatively short reaction tube is sufficient to guide the product flow from the point at which its components are mixed to the subsequent rest zone.

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung kann das mit der Vorrichtung durchführbare Verfahren dadurch besonders wirksam gestaltet werden, daß die Reaktionsstufe und/oder die Regenerationsstufe Einrichtungen zum. kontinuierlichen Zufüh-In a further embodiment of the invention, the process that can be carried out with the device can be made particularly effective in that the reaction stage and/or the regeneration stage have devices for the continuous supply

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ren des Extraktionsmittels und des Abwassers "bzw. des Extraktionsmittels und des Regenerationsmittels und Vermischen der zugeführten Stoffe an der gleichen Stelle aufweisen und zum Erzeugen eines gemeinsames. Produktstromes ausgebildet sind, dessen Länge und Fließgeschwindigkeit die vorgegebene Kontaktzeit bestimmen, und daß die Trennstufen als Ruhezcnen für die von der Reaktionsstufe bzw. Regenerationsstufe eugeführten Produktströme ausgebildet sind.separating the extraction agent and the waste water or the extraction agent and the regeneration agent and mixing the substances supplied at the same point and are designed to produce a common product stream, the length and flow rate of which determine the predetermined contact time, and that the separation stages are designed as rest zones for the product streams supplied from the reaction stage or regeneration stage.

Lurch die Erzeugung von Wirbeln im Produktstrom wird eine ständige Vermischung der beiden Phasen des Produktstromes gewährleistet, wodurch eine sehr schnelle und weitgehend vollständige Extraktion des Metalles aus dem Abwasser gewährleistet wird. Sofern die Erzeugung der Wirbel und damit die starke Durchmischung der beiden Phasen, durch die der Zustand einer Emulsion erreicht werden kann, für die nachfolgende Trennung der beiden Phasen in der Ruhezone schädlich ist, wird durch Einleiten einer Koaleszenz ei.ne schnelle Entmischung der Bestandteile bewirkt.By generating vortices in the product flow, a constant mixing of the two phases of the product flow is ensured, which ensures a very rapid and largely complete extraction of the metal from the waste water. If the generation of vortices and thus the strong mixing of the two phases, through which the state of an emulsion can be achieved, is detrimental to the subsequent separation of the two phases in the rest zone, a rapid demixing of the components is achieved by initiating coalescence.

Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Reaktionsstufe und/oder die Regenerationsstufe von einem Reaktionsrohr gebildet, das an den Ausgang einer Mischpumpenanordnung angeschlossen ist, der über eine erste Leitung das Extraktionsmittel und über eine zweite Leitung das Abwasser bzw. Regenerationsmittel gleichzeitig zugeführt werden.In a particularly preferred embodiment of the invention, the reaction stage and/or the regeneration stage is formed by a reaction tube which is connected to the outlet of a mixing pump arrangement to which the extraction agent is simultaneously fed via a first line and the waste water or regeneration agent is simultaneously fed via a second line.

Die Mischpumpenanordnung kann von einzelnen Pumpen zum Fördern der miteinander zu vermischenden Stoffe, deren Ausgänge miteinander und mit dem Reaktionsrohr verbunden siuhd, oder auch von einer speziell ausgebildeten MischpumpeThe mixing pump arrangement can consist of individual pumps for conveying the substances to be mixed, the outlets of which are connected to each other and to the reaction tube, or of a specially designed mixing pump

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mit mehreren Eingängen und einem gemeinsamen Ausgang gebildet werden. Durch die Verwendung einer Mischpumpenanordnung wird "bereits der apparative Aufwand einer solchen Vorrichtung stark vermindert. Trotzdem wird durch die Mischpumpenanordnung eine innige Vermischung der zugeführten Sustanzen gewährleistet, die vom Ausgang der Mischpumpenanordnung als einheitlicher Produktstrom dem Reaktionsrohr zugeführt werden. Länge und Durchmesser des Reaktionsrohres müssen auf die anfallende Menge der Substanzen so abgestimmt sein, daß der Produktstrom einige Minuten zum Durchströmen des Reaictionsrohres benötigt. Das Volumen des Reaktionsrohres braucht daher nur einen Bruchteil des Volumens eines mit Rührern ausgestatteten Behälters für kontinuierlichen Betrieb zu betragen. Daraus ergibt sich eine weitere bedeutende Verminderung des Aufwandes für eine solche Vorrichtung, so daß eine solche Vorrichtung auch noch in kleineren Betrieben Platz findet und wirtschaftlich betrieben werden kann.with several inlets and a common outlet. The use of a mixing pump arrangement already greatly reduces the equipment required for such a device. Nevertheless, the mixing pump arrangement ensures that the substances supplied are thoroughly mixed, which are fed into the reaction tube from the outlet of the mixing pump arrangement as a uniform product flow. The length and diameter of the reaction tube must be adapted to the amount of substances produced so that the product flow takes a few minutes to flow through the reaction tube. The volume of the reaction tube therefore only needs to be a fraction of the volume of a container equipped with stirrers for continuous operation. This results in a further significant reduction in the cost of such a device, so that such a device can also be used in smaller operations and can be operated economically.

Wenn dem Produktstrom eine Substanz zur Einstellung eines pH-Wertes zugesetzt werden soll, kann dies bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung in einfacher Weise dadurch geschehen, daß diese Substanz der Mischpumpenanordnung der ersten Stufe über eine dritte Leitung zugeführt wird. Am Ausgang der Mischpumpenanordnung kann dann ein pH-Sensor angeordnet sein, und es kann die dritte Leitung ein Dosierorgan entha3,-ten, welches mit dem pH-Sensor über eine Regeleinrichtung verbunden ist, die das Einhalten eines vorgegebenen pH-Wertes im Produktstrom am Ausgang der Mischpumpenanordnung bewirkt. Dabei ist von Bedeutung, daß der pH-Sensor unmittelbar am Ausgang der Mischpumpenanordnung das von der Mischpumpenanofdnung hergestellte Gemisch überwacht tittdIf a substance is to be added to the product stream to adjust a pH value, this can be done in a simple manner with the device according to the invention by feeding this substance to the mixing pump arrangement of the first stage via a third line. A pH sensor can then be arranged at the outlet of the mixing pump arrangement, and the third line can contain a metering device which is connected to the pH sensor via a control device which ensures that a predetermined pH value is maintained in the product stream at the outlet of the mixing pump arrangement. It is important that the pH sensor monitors the mixture produced by the mixing pump arrangement directly at the outlet of the mixing pump arrangement.

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Unmittelbar die der Mischpumpenanordnung zügeführte Menge der zum Einstellen des pH-Wertes dienenden Substanz beeinflußt, so daß eine sehr schnelle Reaktion auf Schwankungen des pH-Wertes möglich ist» Bei dem Dosierorgan kann es sich um ein steuerbares Ventil, aber auch beispielsweise um eine steuerbare Dosierpumpe o. dgl. handeln.The amount of the substance used to adjust the pH value fed to the mixing pump arrangement is directly influenced, so that a very rapid reaction to fluctuations in the pH value is possible. The dosing device can be a controllable valve, but also, for example, a controllable dosing pump or similar.

Sehr genaue und empfindliche pH-Sensoren werden von Glas-/*4 elektroden gebildet, die jedoch drückempfindlich sind. Um auch druckempfindliehe pH-Sensoren verwenden zu können, sieht eine Auführungsform der Erfindung vor, daß der pH-Sensor in einer den Ausgang der Misohpumpenanordnung mit einer der Leitungen, insbesondere der dritten leitung, verbindenden Nebenleitung angeordnet ist. Da diese Nebenleitung die Druckseite der Mischpumpenanordnung mit deren Saugseite verbindet, stellt sich in der Nebenleitung von selbst ein von der Druckseite zur Saugseite führender Nebenstrom mit einem entsprechenden Druckabfall ein, der die Anordnung des pH-Sensors an einer geeignete Druckverhältnisse aufweisenden Stelle ermöglicht. Ggf. könnte die Nebenleitung mit dem Ausgang der Mischpumpenanordnung über ein Drosselglied verbunden sein, hinter dem dann in der Nebenleitung im wesentlichen der gleiche Druck herrscht wie an der Saugseite der Mischpumpenanordnung.Very precise and sensitive pH sensors are formed by glass/*4 electrodes, which are, however, pressure-sensitive. In order to be able to use pressure-sensitive pH sensors, one embodiment of the invention provides that the pH sensor is arranged in a secondary line connecting the outlet of the mixing pump arrangement with one of the lines, in particular the third line. Since this secondary line connects the pressure side of the mixing pump arrangement with its suction side, a secondary flow leading from the pressure side to the suction side with a corresponding pressure drop is automatically established in the secondary line, which enables the pH sensor to be arranged at a location with suitable pressure conditions. If necessary, the secondary line could be connected to the outlet of the mixing pump arrangement via a throttle element, behind which the pressure in the secondary line is essentially the same as on the suction side of the mixing pump arrangement.

Obwohl die Mischpumpenanordnung bereits eine sehr gute Durchmischung der zum Produktstrom vereinigten Stoffe gewährleistet, ist es für die Austauschreaktion von Vorteil, wenn immer wieder neue Teilchen der beiden Phasen in Kontakt gebracht werden, um möglichst schnell eine möglichst vollständige Reaktion zu erreichen. Das Vorliegen eines Produktstromes macht es möglich, eine solche zusätzliche MischungAlthough the mixing pump arrangement already ensures very good mixing of the substances combined to form the product flow, it is advantageous for the exchange reaction if new particles of the two phases are repeatedly brought into contact in order to achieve the most complete reaction possible as quickly as possible. The presence of a product flow makes it possible to achieve such additional mixing

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zu erzwingen, indem im Reaktionsrohr eine Verwirbelung des Produktstiomes bewirkende Störkörper angeordnet werden* Solche Störkörper können in besonders einfacher Weise aus einem engen Wickel aus einem Gitterinaterial bestehen. Der Produktstrom erfährt an einem solchen Störkörper vielfältige Umlenkungen j durch welche die sich bei laminarer Strömung im Reaktionsrohr einstellenden Stromfäden durcheinander gebrächt werden, 30 daß zuvor benachbarte Teilchen voneinander &zgr; s getrennt und mit anderen Teilchen in Kontakt gebrächt werden.by arranging disruptive bodies in the reaction tube which cause the product stream to swirl.* Such disruptive bodies can be made in a particularly simple manner from a tight winding of a lattice material. The product stream undergoes a variety of deflections on such a disruptive body, which disrupt the stream threads which form in the reaction tube during laminar flow, so that previously neighboring particles are separated from one another and brought into contact with other particles.

Das Reaktionsrohr der erfindungsgemäßen Vorrichtung läßt sich in der erforderlichen Länge mit geringem Platzbedarf in besonders einfacher Weise dadurch aufbauen, daß mehrere zueinander parallele Abschnitte durch U-förmige Bogenstücke miteinander verbunden werden. Ein solcher Aufbau ist sehr platzsparend und erlaubt zugleich eine einfache Herstellung und Montage eines solchen Reaktionsrohres. Dabei unterstützt es auch die Anbringung einer größeren Anzahl von Störkörpern, von denen jeweils einer nahe den beiden Enden der zueinander parallelen Reaktionsrohre angeordnet sein kann.The reaction tube of the device according to the invention can be constructed in the required length with little space requirement in a particularly simple manner by connecting several parallel sections with U-shaped bends. Such a construction is very space-saving and at the same time allows such a reaction tube to be manufactured and assembled easily. It also supports the attachment of a large number of disruptive bodies, one of which can be arranged near each of the two ends of the parallel reaction tubes.

Die mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung erzielbare intensive Durchmischung des Abwassers und des Extraktionsmittels steht einer gewünschten schnellen Entmischung in der nachfolgenden Ruhezone entgegen, die von einem entsprechenden Behälter gebildet werden kann. Trotzdem läßt sich eine schnelle Trennung der beiden Phasen erreichen, indem an dem in die folgende Trennstufe mündenden Ende eines Reaktionsrohres ein Coalescer angeordnet wird. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht der Coalescer aus einem Kasten mit zwei einander gegenüberliegenden, gelochtenThe intensive mixing of the waste water and the extraction agent that can be achieved with the aid of the device according to the invention is contrary to the desired rapid demixing in the subsequent rest zone, which can be formed by a corresponding container. Nevertheless, a rapid separation of the two phases can be achieved by arranging a coalescer at the end of a reaction tube that opens into the subsequent separation stage. In a preferred embodiment of the invention, the coalescer consists of a box with two opposing, perforated

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Wandungen, an deren Innenseite je eine Gläswölleschicht angeordnet ist üiid in. den das Ende des Reaktionsrohres im Bereich zwischen den G-laswöllescaichten mündet.Walls, on the inside of which a glass wool layer is arranged and into which the end of the reaction tube opens in the area between the glass wool layers.

Die Erfindung wird im folgenden anhand des in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispieles näher beschrieben und erläutert. Die der Besshreibung und der Zeichnung zu srvfensh= menden Merkmale können bei anderen Ausführungsformen der Erfindung einzeln für sich oder zu mehreren in beliebiger Kombination Anwendung finden. Es zeigenThe invention is described and explained in more detail below using the embodiment shown in the drawing. The features shown in the description and the drawing can be used in other embodiments of the invention individually or in groups in any combination.

Fig. 1 die schematische Darstellung einer Vorrichtung nach der Erfindung,Fig. 1 shows a schematic representation of a device according to the invention,

Fig. 2 die schematische Darstellung eines für eine Vorrichtung nach Fig. 1 geeigneten Reaktionsrohres undFig. 2 shows a schematic representation of a reaction tube suitable for a device according to Fig. 1 and

Fig. 3 einen Schnitt längs der Linie III-III durch ein Ausführungsbeispiel eines in der Vorrichtung n-ich Fig. 1 verwendbaren Coalescers.Fig. 3 is a section along the line III-III through an embodiment of a coalescer that can be used in the device in Fig. 1.

Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung zum Extrahieren von Metallen aus Abwässern weist eine Mischpumpe 1 auf, der über eine Leitung 2 Abwasser zugeführt wird, in dem Metallsalze gelöst sind, wie es in Industriebetrieben häufig anfällt. Weiterhin wird der Mischpumpe 1 ülaer eine Leitung 3 aus einem Behälter 4· ein Extraktionsmittel und über eine Leitung 5 verdünnte Natronlauge zum Einstellen des pH-Wertes in der von der Mischpumpe 1 erzeugten Mischung zugeführt. An den Ausgang 6 der Mischpumpe 1 ist ein Reaktionsrohr 7 angeschlossen, von dem eine Leitung 8 in einen Behälter 9The device shown in Fig. 1 for extracting metals from waste water has a mixing pump 1, to which waste water is fed via a line 2, in which metal salts are dissolved, as is often the case in industrial plants. Furthermore, an extraction agent is fed to the mixing pump 1 via a line 3 from a container 4 and diluted sodium hydroxide solution is fed via a line 5 to adjust the pH value in the mixture produced by the mixing pump 1. A reaction tube 7 is connected to the outlet 6 of the mixing pump 1, from which a line 8 leads into a container 9.

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führt. Die Leitung 8 endet etwa in der Mitte des Behälters und mündet dort in einem Coalescer 10.The line 8 ends approximately in the middle of the container and flows into a coalescer 10.

Für das Extrahieren von Metallen geeignete Extraktionsmittel sind im Handel erhältlich. Es handelt sich um flüssige Extraktionsmittel für die Hydro-Metallurgie, die flüssigeExtractants suitable for extracting metals are commercially available. These are liquid extractants for hydro-metallurgy, which are liquid

gelöst mit dem Abwasser in Kontakt gebracht werden. Solche &iacgr; &ngr; Extraktionsmittel enthalten im wesentlichen Carbonsäuren, Amine und/oder Phosphorsäureester. Bei dem hier beschriebenen Ausführungöbeispiel finden Extraktionsmittel mit Kationtauscher-Eigenschaften auf der Basis von Carbonsäuren und/ oder Phosphersäureestern Verwendung, die in Kerosin gelöst sind. Ein solches Extraktionsmittel weist eine gewisse, vom pH-Wert der Mischung abhängige Selektivität für bestimmte, in dem Abwasser enthaltene Metallionen auf, insbesondere für Kupfer, Nickel und Zink, so daß es möglich ist, durch Ein-dissolved in the waste water. Such &iacgr; v extraction agents essentially contain carboxylic acids, amines and/or phosphoric acid esters. In the embodiment described here, extraction agents with cation exchange properties based on carboxylic acids and/or phosphoric acid esters are used, which are dissolved in kerosene. Such an extraction agent has a certain selectivity, which depends on the pH value of the mixture, for certain metal ions contained in the waste water, in particular for copper, nickel and zinc, so that it is possible to

t stellen des pH-Wertes der Mischung auch dann ein bestimmtes t adjust the pH value of the mixture to a certain

f Metall aus dem Abwasser zu extrahieren und ffadurch selektivf to extract metal from the wastewater and thereby selectively

in dem Extraktionsmittel anzureichern. Bei dem hier be-in the extraction agent. In the case of the

schriebenen Beispiel ist eine basische Einstellung derThe example described is a basic setting of the

j., ' J Mischung erforderlich, die bei dem gewöhnlich sauren Abwas-■i ser durch das Zuführen einer wässrigen NaOH-Lösung über diej., ' J Mixture is required, which in the case of the usually acidic waste water is achieved by supplying an aqueous NaOH solution via the

Leitung 5 zur Mischpumpe 1 erzielt wird.Line 5 to mixing pump 1.

Das an den Ausgang 6 der Mischpumpe 1 angeschlossene Reaktionsrohr 7 bildet die Extraktionsstufe, in der die von der Mischpumpe 1 erzeugte Mischung in Form eines Produktstromes lange genug verweilt, um eine möglichst vollständige Extraktion des ausgewählten Metalles aus dem zugeführten Abwasser zu gewährleisten. Durchmesser und Länge des Reaktionsrohres 7 müssen daher auf den von der Mischpumpe 1 erzeugtenThe reaction tube 7 connected to the outlet 6 of the mixing pump 1 forms the extraction stage in which the mixture produced by the mixing pump 1 remains in the form of a product stream long enough to ensure the most complete possible extraction of the selected metal from the waste water supplied. The diameter and length of the reaction tube 7 must therefore be adapted to the

Produktstrom so abgestimmt sein, daß die Durchflußzeit eines Volumenelementes des Produktstromes durch das Reaktionsrohr 7 gleich der erforderlichen Reaktionszeit ist. Wie Pig. 2 näher zeigt, ist bei einer Ausführungsform der Erfindung das Reaktionsrohr 7 aus mehreren zueinander parallelen Abschnitten 71 zusammengesetzt, die an ihren Enden durch U-förmige Bogenstücke 72 miteinander verbunden sind. Auf diese und ähnliche Weise lassen sich Reaktionsrohre beliebiger Länge mit geringem Platzbedarf aus einfachen Bauelemen-V ten zuammensetzen, um eine solche Vorrichtung den speziellen Forderungen bei der Entsorgung spezifischer Abwässer optimal anzupassen.Product flow must be adjusted so that the flow time of a volume element of the product flow through the reaction tube 7 is equal to the required reaction time. As shown in more detail in Fig. 2, in one embodiment of the invention the reaction tube 7 is composed of several parallel sections 71 which are connected to one another at their ends by U-shaped bends 72. In this and similar ways, reaction tubes of any length can be assembled from simple components with little space requirement in order to optimally adapt such a device to the special requirements for the disposal of specific waste water.

Der Wirkungsgrad der Extraktion kann dadurch verbessert werden, daß immer neue Teilchen der beiden den Produktstrom bildenden Phasen miteinander in Kontakt gebracht werden. Dies kann durch ein ständiges Durchmischen des Produktstromes in dem Reaktionsrohr 7 erfolgen. Zu diesem Zweck sind bei dem in Pig. 2 dargestellten Ausführungsbeispiel an den Enden der geraden Rohrabschnitte 71 Störkörper 73 angeordnet, die in einfacher Weise von in die Enden dieser Rohr-/-abschnitte eingeschobenen, engen Wickeln aus einem Gittermaterial bestehen. Bei diesem Gittermaterial kann es sich um Gitter oder Netze aus Metall, Kunststoff, Glas u. dgl. handeln. Wichtig ist lediglich, daß einerseits das Material neutral ist und andererseits durch seine Struktur im Wickel eine Vielzahl gekrümmter Kanäle bildet, die eine Umlenkung der einzelnen Stromfäden des Produktstromes und damit eine Änderung der Stoffverteilung im Produktstrom erzwingen.The efficiency of the extraction can be improved by bringing new particles of the two phases forming the product flow into contact with one another. This can be done by constantly mixing the product flow in the reaction tube 7. For this purpose, in the embodiment shown in Figure 2, disruptive bodies 73 are arranged at the ends of the straight pipe sections 71, which simply consist of tight coils of a grid material inserted into the ends of these pipe/sections. This grid material can be grids or nets made of metal, plastic, glass, etc. It is only important that the material is neutral on the one hand and that its structure in the coil forms a large number of curved channels that force a deflection of the individual stream threads of the product flow and thus a change in the material distribution in the product flow.

Der Behälter 9, in den der das1 reaktionsrohr 7 verlassende Produktstrom über die leitung 8 eingeleitet wird, bildetThe container 9, into which the product stream leaving the reaction tube 7 is introduced via the line 8, forms

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eine Trennstufe, in der sich das spezifisch schwerere Abwasser absetzt und das Extraktionsmittel auf schwimmt. Die Anlage ist so eingerichtet, daß sich der Spiegel 11 zwischen den "beiden Flüssigkeitsphasen etwa in Höhe des Coalescer^ 10 befindet. Wie in Fig. 3 dargestellt, besteht der Coalescer 10 aus einem Kasten 101, der zwei einander gegenüberliegende, gelochte Wände 102, 103 aufweist. An der Innenseite dieser Wände sind G-laswolleschichten 104> 105 angeordnet. Die von dem Reaktionsrohr 7 kommende Leitung 8 mündet in einer Stirnwand 106 des Kastens 101 im Bereich zwischen den G-laswolleschichten 104» 105, so daß die zugeführte Reaktionsmisehung die Glaswolleschichten 104, 105 und die gelochten Wände 102, 103 passieren muß, um in den Behälter 9 zu gelangen, wie es in Pig. 3 durch die Pfeile 107 angedeutet ist. Die Glaswolleschichten 104, 105 bestehen aus möglichst langen und möglichst feinen Fasern. Durch Anlagerung der Teilchen der dispersen Phase des Produktstromes an den Faseroberflächen vereinigen sich diese Teilchen zu größeren Tröpfchen, die sich dann leicht von der geschlossenen Phase der Mischung trennen. Daher tritt nach dem Austritt des Produktstromes aus dem Coalescer 10 eine sehr schnelle Trennung der beiden Phasen im Behälter 9 ein. Diese Trennung beansprucht nur wenige Minuten und findet im Bereich der Grenzfläche 11 in Höhe des Coalescers 10 statt, so daß nahe dem Boden des Behälters 9 das im wesentliche reine Abwasser über eine Leitung 12 und nahe dem oberen Ende des Behälters 9 das mit dem extrahierten Mütall beladene Extraktionsmittel 13 abgeführt werden kann.a separation stage in which the specifically heavier wastewater settlees and the extraction agent floats on top. The system is set up so that the level 11 between the two liquid phases is approximately at the level of the coalescer 10. As shown in Fig. 3, the coalescer 10 consists of a box 101 which has two opposing, perforated walls 102, 103. Glass wool layers 104, 105 are arranged on the inside of these walls. The line 8 coming from the reaction tube 7 opens into an end wall 106 of the box 101 in the area between the glass wool layers 104, 105, so that the reaction mixture fed in must pass through the glass wool layers 104, 105 and the perforated walls 102, 103 in order to reach the container 9, as indicated in Fig. 3 by the arrows 107. The glass wool layers 104, 105 are arranged on the inside of these walls. 105 consist of fibers that are as long and as fine as possible. When the particles of the disperse phase of the product stream adhere to the fiber surfaces, these particles combine to form larger droplets, which then easily separate from the closed phase of the mixture. Therefore, after the product stream leaves the coalescer 10, a very rapid separation of the two phases in the container 9 occurs. This separation takes only a few minutes and takes place in the area of the interface 11 at the level of the coalescer 10, so that the essentially pure waste water can be discharged via a line 12 near the bottom of the container 9, and the extraction agent 13 loaded with the extracted waste can be discharged near the upper end of the container 9.

Wie oben erwähnt, ist die Selektivität der Extraktion bezüglich eines der in dem zu behandelnden Abwasser enthaltenen Metalle von dem Einhalten eines bestimmtön pH-Wertes in demAs mentioned above, the selectivity of the extraction with respect to one of the metals contained in the wastewater to be treated depends on maintaining a certain pH value in the

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Produktstrom abhängig. Deshalb ist bei der dargestellten Vorrichtung eine Einrichtung zum Regeln des pH-Wertes vorhanden. Diese Einrichtung umfaßt einen pH-Sensor 14, der in einer den Ausgang 6 der Mischpumpe 1 mit der die NaOH-Lösung zuführenden Leitung 5 verbindenden Nebenleitung 15 angeordnet ist. Infolge der Druckdifferenz zwischen dem Ausgang 6 der Mischpumpe 1 und der an die Saugseite dieser Pumpe angeschlossenen Leitung 5 fließt in der Nebenleitung 15 ein Nebenstrom, dessen Stärke durch eine Drossel 16 bestimmt ist, die sich im Bereich zwischen dem pH-Sensor 14 und dem Ausgang 6 der Mischpumpe 1 befindet. Auf diese ¥eise ist es auch möglich, einen pH-Sensor zu verwenden, der dem an der Hochdruckseite der Mischpumpe 1 herrschenden Druck nicht standhalten würde, wie beispielsweise eine übliche Glaselektrode. Das Ausgangssignal des pH-Sensors 14 wird über eine Regeleinheit 17 einem in der Leitung 5 für die NaOH-Lösung angeordneten Dosierorgan 18 zugeführt, das bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel von einem steuerbaren Ventil gebildet wird. Auf diese Weise wird eins seir schnell wirkende Regelschleife geschaffen, die ein sehr genaues Einhalten eines vorgegebenen pH-Wertes ermöglicht.product flow. Therefore, the device shown has a device for regulating the pH value. This device comprises a pH sensor 14, which is arranged in a secondary line 15 connecting the outlet 6 of the mixing pump 1 to the line 5 supplying the NaOH solution. As a result of the pressure difference between the outlet 6 of the mixing pump 1 and the line 5 connected to the suction side of this pump, a secondary flow flows in the secondary line 15, the strength of which is determined by a throttle 16, which is located in the area between the pH sensor 14 and the outlet 6 of the mixing pump 1. In this way, it is also possible to use a pH sensor that would not withstand the pressure prevailing on the high-pressure side of the mixing pump 1, such as a conventional glass electrode. The output signal of the pH sensor 14 is fed via a control unit 17 to a metering device 18 arranged in the line 5 for the NaOH solution, which in the embodiment shown is formed by a controllable valve. In this way, a fast-acting control loop is created which enables a predetermined pH value to be maintained very precisely.

An den Extraktionsteil der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung, der aus der von dem Reaktionsrohr 7 gebildeten Extraktionsstufe und der von dem Behälter 9 gebildeten Trennstufe besteht, schließt sich ein Regenerationsteil an, der ähnlich aufgebaut ist wie der Extraktionsteil. Dieser Regenerationsteil umfaßt wiederum eine Mischpumpe 21, der über die Leitung 13 das aus dem Behälter 9 abgeführte und das extrahierte Metall enthaltende Extraktionsmxttel sowie über eine Leitung 22 ein Regeneriermittel zugeführt wird. Die von der Mischpumpe 21 erzeugte Mischung aus Extraktiönämittel undThe extraction part of the device shown in Fig. 1, which consists of the extraction stage formed by the reaction tube 7 and the separation stage formed by the container 9, is followed by a regeneration part which is constructed similarly to the extraction part. This regeneration part in turn comprises a mixing pump 21, to which the extraction agent discharged from the container 9 and containing the extracted metal is fed via line 13 and a regeneration agent is fed via line 22. The mixture of extraction agent and

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Regeneriermittel wird als Produktstrom einem an den Ausgang 23 der Mischpumpe angeschlossenen Reaktionsrohr 24 zugeführt, das ebenso aufgebaut sein kann wie das Reaktionsrohr 7 des Extraktionsteiles und von dessen Ausgang eine Leitung 25 in einen Behälter 26 führt, der wiederum eine Trennstufe bildet. Die Leitung 25 mündet in einem Coalescer 27, der ebenso wie der Coalescer 10 des Extraktionsteiles eine schnelle Trennung des Extraktion «smittels von dem wässrigen F-sgeneriermittel bewirkt. Bei dem Regeneriermittel handelt es sich typischerweise um eine Säure, die im Hinblick auf die Art des Metallsalzes gewählt wird, das zurückgewonnen und einer weiteren Verwendung zugeführt werden soll. 7^i dem dargestellten Ausführungsbeispiel findet 15#ige Schwefelsäure Verwendung, so daß sich in dem Regeneriermittel ein Metaxlsulfat anreichert.Regenerant is fed as a product stream to a reaction tube 24 connected to the outlet 23 of the mixing pump, which can be constructed in the same way as the reaction tube 7 of the extraction section and from whose outlet a line 25 leads into a container 26, which in turn forms a separation stage. The line 25 opens into a coalescer 27, which, like the coalescer 10 of the extraction section, causes a rapid separation of the extraction agent from the aqueous fluorine regenerant. The regenerant is typically an acid, which is selected with regard to the type of metal salt that is to be recovered and used for further purposes. In the embodiment shown, 15% sulphuric acid is used, so that a metal sulphate accumulates in the regenerant.

Wie Fig. 1 zeigt, wird das Regeneriermittel der Mischpumpe 21 über die Leitung 22 aus dem unteren Teil des Behälters 26 zugeführt, also im Kreislauf geführt, bis eine uestimmte, gewünschte Konzentration des Metalls erreicht ist. Diese konzentrierte Metallösung wird über eine Leitung 28 kontinuierlich aus dem Behälter 26 abgeführt, und es wird die abgeführte Menge durch frisches Regeneriermittel ersetzt, das aus einem Behälter 29 über eine Leitung 30 dem die Trennstufe bildenden Behälter 26 zugeführt wird. Die über die Leitung 28 abgeführte, konzentrierte Metallsalzlösung kann dann einer geeigneten Wiederverwendung zugeführt werden. Beispielsweise kann diese Metallsalzlösung dem Verfahren wieder zugeführt werden, aus dem das behandelte Abwasser stammt, oder sie kann einer elektrolytischen Behandlung zugeführt werden, wenn eine Wiedergewinnung des reinen Metalles gewünscht ist.As shown in Fig. 1, the regenerant is fed to the mixing pump 21 via line 22 from the lower part of the tank 26, i.e. it is circulated until a certain, desired concentration of the metal is reached. This concentrated metal solution is continuously discharged from the tank 26 via a line 28, and the amount discharged is replaced by fresh regenerant which is fed from a tank 29 via a line 30 to the tank 26 forming the separation stage. The concentrated metal salt solution discharged via line 28 can then be fed to a suitable reuse. For example, this metal salt solution can be fed back to the process from which the treated waste water originates, or it can be fed to an electrolytic treatment if recovery of the pure metal is desired.

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Das durch die Regenerierung Von seiner Metallfracht befreite Extraktionsmittel wird aus dem Behälter· 26 über eine Leitung 31 in den das Extrakti.onsmittel enthaltenden Vorratsbehälter 4 eingeleitet und diünit dem Extfaktionsvorgang wieder zugeführt.The extraction agent freed from its metal load by the regeneration is led from the container 26 via a line 31 into the storage container 4 containing the extraction agent and is then fed back into the extraction process.

Das durch die Extraktion gereinigte Abwasser, das nahe dem Boden des Behälters 9 über eine Leitung 12 abgezogen wird,The waste water purified by the extraction, which is withdrawn near the bottom of the tank 9 via a line 12,

&ngr; kann einer üblichen Abwasserbehandlung zugeführt werden. Die durch die Extraktion verminderte Metallbelastung des Abwassers erleichtert dessen Behandlung und senkt die dafür aufzubringenden Kosten. Es versteht sich, daß dieses Abwasser weiteren Extraktionsvorgängen unterworfen werden kann, wenn es mit verschiedenen Metallen belastet ist, die nacheinander selektiv extrahiert werden können. Auch ist in üblicher Weise eine mehrstufige Extraktion möglich, um die Selektivität und die Vollständigkeit der Extraktion zu verbessern. Es versteht sich, daß die Selektivität des ExtraktionsVorganges nur eine Bevorzugung bestimmter Metallionen bedeutet, nicht aber eine Ausschließlichkeit dervngr; can be fed into a conventional wastewater treatment process. The reduced metal load of the wastewater through the extraction makes it easier to treat and reduces the costs involved. It is understood that this wastewater can be subjected to further extraction processes if it is contaminated with various metals, which can be selectively extracted one after the other. Multi-stage extraction is also possible in the usual way in order to improve the selectivity and completeness of the extraction. It is understood that the selectivity of the extraction process only means a preference for certain metal ions, but not an exclusivity of the

(' Übernahme bei der Extraktion. (' Takeover during extraction.

Bei der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung findet noch eine Nachbehandlung des Abwassers nach der Extraktion statt, um das Afcwasser von Anteilen an Extraktionsmitteln zu befreien, die sich im Abwasser gelöst haben. Zu diesem Zweck wird das der Trennstufe 9 über die Leitung 12 entnommene Abwasser durch Zusetzen eines Anteiles des Regeneriermittels über die Leitung 52 angesäuert, mit dem Ergebnis, daß das zuvor in dem alkalischen Abwasser gelöste Extraktionsmittel ausfällt und sich wiederum in der von einem Behälter 53 gebildetenIn the device shown in Fig. 1, a further treatment of the waste water takes place after extraction in order to free the waste water of portions of extraction agents that have dissolved in the waste water. For this purpose, the waste water taken from the separation stage 9 via line 12 is acidified by adding a portion of the regenerating agent via line 52, with the result that the extraction agent previously dissolved in the alkaline waste water precipitates and is again deposited in the

te &bgr; 4 &bgr; C S * * «&bgr; te β 4 β CS * * «β

Trennstufe von dem Abwasser trennt. Auch hier wird der Trertnvorgäng wieder durch einen am Ende der Leitung 12 im Behälter 33 angeordneten Coalescer 34 unterstützt. Das auf diese Weise zusätzlich gereinigte Abwasser wird aus dem unteren Teil des Behälters 33 in der oben angegebenen Weise über eine Leitung 35 einer Abwasserbehandlung zugeführt. Auch die in der ttaahbehandlur.gsstufe anfallenden Mengen Extraktionsmittel, die allerdings nur sehr gering sind, werden wiederum über eine Leitung 36 in den Kreislauf zurückgeführt .Separation stage separates the waste water from the waste water. Here, too, the separation process is supported by a coalescer 34 arranged at the end of the line 12 in the container 33. The waste water that has been additionally cleaned in this way is fed from the lower part of the container 33 in the manner described above via a line 35 to a waste water treatment plant. The quantities of extraction agent that arise in the treatment stage, which are admittedly only very small, are also fed back into the circuit via a line 36.

Die vorstehende Beschreibung macht deutlich, daß sich die erfindungsgemäße Vorrichtung, in der aus dem Extraktionsmittel und dem Abwasser bzw. aus dem Extraktionsmittel und dem Regeneriermittel ein gemeinsamer Produktstrom erzeugt wird, in dem die Reaktion stattfindet, durch einen sehr einfachen und kostengünstigen Aufbau auszeichnt, die auch den Bau kleinerer Anlagen ermöglicht. Der Produktstrom wird unter Anwendung einer einfachen Mischpumpe erzeugt und es kann die Extraktion sowie auch die Regeneration in einem einfachen Rohrreaktor erfolgen, wo sie in sehr kurzer Zeit abläuft, so daß der Rohrreaktor keine übermäßig großen Abmessungen zu haben braucht. Es lassen sich daher nach der Erfindung Vorrichtungen zur Extraktion von Metallen aus Abwässern erstellen, deren Herstellungs- und Betriebskosten so niedrig sind, daß sie auch von kleinen und mittleren Betrieben wirtschaftlich eingesetzt werden können, wenn man die sonst für die Entsorgung des unbehandelten Abwassers entstehenden Kosten berücksichtigt. Dabei lassen sich solche Vorrichtungen unter Anwendung des erfindungsgemäßen Prinzips an die Bedürfnisse dss Einzelfalles in einem sehr großen Bereich unterschiedlichster Bedingungen ohne weiteres anpassen.The above description makes it clear that the device according to the invention, in which a common product stream is produced from the extractant and the waste water or from the extractant and the regenerant, in which the reaction takes place, is characterized by a very simple and inexpensive structure, which also enables the construction of smaller systems. The product stream is produced using a simple mixing pump and the extraction as well as the regeneration can take place in a simple tubular reactor, where it takes place in a very short time, so that the tubular reactor does not need to have excessively large dimensions. According to the invention, devices for extracting metals from waste water can therefore be created, the production and operating costs of which are so low that they can also be used economically by small and medium-sized companies, if the costs otherwise incurred for the disposal of the untreated waste water are taken into account. Such devices can be easily adapted to the needs of the individual case in a very wide range of different conditions using the principle according to the invention.

Claims (1)

SchutzansprücheProtection claims 1. Vorrichtung zum Extrahieren von Metallen aus Abwässern mit einer Anzahl hintereinander geschalteter Reaktoren, die eine Reaktionsstufe als eine erste Trennstufe, eine Regenerationsstufe und eine zweite Trennstufe "bilden und von denen die Reaktionsstufe dazu eingerichtet ist, das Abwasser mit einem flüssigen, organischen Extraktionsmittel zu vermischen und eine vorgegebene Zeit in Kontakt zu halten, die erste Trennstufe dazu eingerichtet ist, das Extraktionsmittel von dem Abwasser r-u trennen, die Regenerationsstufe dazu eingerichtet ist, das abgetrennte Extraktionsmittel mit einem wässrigen Regenerationsmittel zu vermischen und wiederum eine vorgegebene Zeit in Kontakt zu halten, und die zweite Trennstufe dazu eingerichtet ist, das Regenerationsmittel von dem Extraktionsmittel zu trennen, und mit Einrichtungen zum Zurückführen des regenerierten Extraktionsmittels in die Reaktionsstufe und Zuführen des mit dem extrahierten Metallsalz beladenen Regenerationsmittels zur weiteren Verwendung, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsstufe und/ oder die Regenerationsstufe Einrichtungen zum kontinuierlichen Zuführen des Extraktionsmittels und des Abwassers bzw. des Extraktionsmittels und des Regenerationsmittels und Vermischen der zugeführten Stoffe an der gleichen Stelle aufweisen und zum Erzeugen eines gemeinsamen Produktstromes ausgebildet sind,1. Device for extracting metals from waste water with a number of reactors connected in series, which form a reaction stage as a first separation stage, a regeneration stage and a second separation stage and of which the reaction stage is designed to mix the waste water with a liquid, organic extraction agent and to keep it in contact for a predetermined time, the first separation stage is designed to separate the extraction agent from the waste water, the regeneration stage is designed to mix the separated extraction agent with an aqueous regeneration agent and to keep it in contact for a predetermined time, and the second separation stage is designed to separate the regeneration agent from the extraction agent, and with devices for returning the regenerated extraction agent to the reaction stage and feeding the regeneration agent loaded with the extracted metal salt for further use, characterized in that the reaction stage and/or the regeneration stage have devices for continuously feeding the extraction agent and the waste water or the extraction agent and the regeneration agent and mixing the supplied materials at the same place and are designed to produce a common product stream, 4 4 · · ft «4 * ·4 4 · · ft «4 * · ** * · iti * * · it * «4 &bgr;<· III« 4*1«4 &bgr;<· III« 4*1 * * * I 14 4 4
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4 44 Ii t *4 * 14 «4 I*· I· I * 14 «4 I*· I· I * 1 J.I · · · 11 J.I · · · 1 lO 1 * 1 » · ·· ■ *lO 1 * 1 » · ·· ■ * I 11 « · · · 1I 11 « · · · 1 »11» >> If··»11» >> If·· dessen Länge und Fließgeschwindigkeit die vorgegebene Kontakt zeit bestimmen, und daß die Trennstufen als Ruhezonen für die von der Reaktionsstufe bzw. Regenerationsstufe zugeführten Produktströme ausgebildet sind.whose length and flow rate determine the specified contact time, and that the separation stages are designed as rest zones for the product streams supplied from the reaction stage or regeneration stage. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktions- bzw. Regenerationsstufe suit Mitteln zur Erzeugung von Wirbeln im Produktstrom und vor dem Übergang zur anschließenden Trennstufe mit Mitteln zum Einleiten einer Koaleszenz versehen sind.2. Device according to claim 1, characterized in that the reaction or regeneration stage is provided with means for generating vortices in the product stream and, before the transition to the subsequent separation stage, with means for initiating coalescence. 3· Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsstufe und/oder die Regenerationsstufe von einem Reaktionsrohr (7, 24) gebildet wird, das an den Ausgang einer Mischpumpenanordnung (1, 21) angeschlossen ist, der über eine erste Leitung (3> 13) das Extraktionsmittel und über eine zweite Leitung (1, 22) das Abwasser bzw. Regenerationsmittel gleichzeitig zugeführt werden.3· Device according to claim 1 or 2, characterized in that the reaction stage and/or the regeneration stage is formed by a reaction tube (7, 24) which is connected to the outlet of a mixing pump arrangement (1, 21) to which the extraction agent is fed via a first line (3> 13) and the waste water or regeneration agent is fed simultaneously via a second line (1, 22). 4· Vorrichtung nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß der Hischpumpenanordnung der ersten Stufe über eine dritte Leitung (5) eine Substanz zum Einstellen des pH-Wertes zugeführt wird, daß am Ausgang (6) der Mischpumpenanordnung (1) ein pH-Sensor (14) angeordnet ist und daß die dritte Leitung (5) ein Dosierorgan (18) enthält, welches mit dem pH-Sensor (14) über ej.ne Regeleinrichtung (17) verbunden ist, die das Einhalten eines vorgegebenen pH-Wertes im Produktstrom am Ausgang (6) der Mischpumpenanordnung (1) bewirkt.4· Device according to claim 3» characterized in that a substance for adjusting the pH value is supplied to the mixing pump arrangement of the first stage via a third line (5), that a pH sensor (14) is arranged at the outlet (6) of the mixing pump arrangement (1) and that the third line (5) contains a metering element (18) which is connected to the pH sensor (14) via a control device (17) which ensures that a predetermined pH value is maintained in the product flow at the outlet (6) of the mixing pump arrangement (1). MIi H it·« »4 ·»MIi H it·« »4 ·» 5· Vorrichtung nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Sensor (H) in einer den Ausgang (6) der Mischpufflpenanordnurig (1) mit einer der Leitungen * insbesondere der dritten Leitung (5), verbindenden Nebenleitung (15) angeordnet ist*5· Device according to claim 4» characterized in that the pH sensor (H) is arranged in a secondary line (15) connecting the outlet (6) of the mixing buffer arrangement (1) to one of the lines * in particular the third line (5)* 6i Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Nebenleitung (15) mit dem Ausgang (6) der Mischpumpenanordnung (1) über ein Drosselglied (16) verbunden ist. 6i Device according to claim 5, characterized in that the secondary line (15) is connected to the outlet (6) of the mixing pump arrangement (1) via a throttle element (16). 7· Vorrichtung nach einem der vorÄergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Reaktionsrohr (?) eine Verwirbelung des Produkt stromes bewirkende Stb'rkörper (73) angeordnet sind.7· Device according to one of the preceding claims, characterized in that in the reaction tube (?) there are arranged disturbance bodies (73) which cause turbulence in the product flow. 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Störkörper (73) aus einem engen Wickel aus einem Gittermaterial bestehen*8. Device according to claim 7, characterized in that the disruptive bodies (73) consist of a tight winding of a grid material* 9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsrohr (7) mehrere zueinander parallele Abschnitte (71) aufweist, die durch U-förmige Bogenstücke (72) miteinander verbunden sind.9. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the reaction tube (7) has several mutually parallel sections (71) which are connected to one another by U-shaped curved pieces (72). 10. Vorrichtung nach den Ansprüchen 7 und S, dadurch gekennzeichnet, daß die Störkörper (73) jeweils nahe den beiden Enden der zueinander parallelen Abschnitte (71) der Reaktionsrohre angeordnet sind.10. Device according to claims 7 and 8, characterized in that the disruptive bodies (73) are each arranged near the two ends of the mutually parallel sections (71) of the reaction tubes. &bull; ·»· ···■ &bull; * *4£k &diams; 4 · ft&bull; ·»· ···■ &bull; * *4£k &diams; 4 · ft «I«I · »4*k · 4 · ft· »4*k · 4 · ft &bull; * &bull; * iii &bgr; ■»iii β ■» 11. Vorrichtung nach einem der Vorhergehenden Ansprüche, dadufch gekennzeichnet, daß an dem in die folgende Trennstufe mündenden Ende eines Reaktionsrohres (7, 24) ein Coalescer (10, 27) angeordnet ist.11. Device according to one of the preceding claims, characterized in that a coalescer (10, 27) is arranged at the end of a reaction tube (7, 24) opening into the following separation stage. 12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Coalescer (1Ö) aus einem Kasten (101) mit zwei einander gegenüberliegenden, gelochten Wandungen (102,12. Device according to claim 11, characterized in that the coalescer (1Ö) consists of a box (101) with two opposite, perforated walls (102, (' ) 103) besteht, an deren Innenseite je eine G-laswolle-(' ) 103), on the inside of which there is a glass wool schicht (104, 105) angeordnet ist, und in dem das Ende' (8) des Reaktionsrohres im Bereich zwischen den Glaswolleschichten (104, 105) mündet.layer (104, 105) is arranged, and in which the end (8) of the reaction tube opens in the area between the glass wool layers (104, 105).
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