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Reaktionskammer zur Regelung der Temperatur von exothermen und endothermen
Reaktionen
Die Erfindung bezieht sich auf eine Einrichtung zur Regelung der Temperatur
von endothermen oder exothermen Reaktionen in Gegenwart eines gepulverten, fließfähig
gemachten Katalysators.
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Es ist bekannt, daß man die Temperatur von katalytischen Reaktionen
durch eine Zirkulation von wärmeübertragenden Medien unter Wärmeaustausch mit einem
Katalysator und den hindurdhgeleiteten Verbindungen regelt, wobei diese Zirkulation
bei solcher Temperatur und in solchen Mengen stattfindet, daß die Rktionstemperatur
innerhalb des gewünschten Bereiches gehalten wird. Im Falle von exothermen Reaktionen
sintd diese Wärmeaustauschmedien fähig, die über schüssige Wärme zu absorbieren,
ohne die Reaktionskammer unter die gewünsdhte Reaktionstemperatur abzukühlen. Eine
entsprechende Verwendung derartiger Wärtneaustauschnedien kann auch bei endothermen
Reaktionen durchgeführt werden.
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Eine Temperaturregelung dieser Art ist bei mit fester Schicht arbeitenden
und mit Flüssigkeiten arbeitenden Verfahren anwendbar. Die Konstruktion von mit
verflüssigter Schicht arbeitenden Reaktionskammern ist jedoch schwieriger als diejenige
von Reaktionskammern mit fester Schicht, da der Katalysator und die Reaktionsstoffe
ununterbrochen um die einzelnen Wärmeaustauschelemente herurnffießen, wodurch die
Elemente der Erosion und der Beschädigung unterliegen. Ferner
werden
die Reaiktionskammern mit flüssiger Schicht gewdhnlich mit ausreichend großer freier
Oberfläche oberhalb der Schicht ausgestattet, um das Mitreißen von Feststoffen in
den entweichenden Dämpfen auf ein Minimum zu reduzieren. Es ist daher nicht notwendig,
den freien Raum über der Schicht d,em Wärmeaustausch zu unterwerfen, während dies
für die Schicht selbst erforderlich ist.
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Im Hinblick auf diie Möglichkeit des Ausfalls von Wärmeaustaustelementen
iist es notwendig, für einen leichten Ersatz des ausgefallenen Teils zu sorgen'.
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Die übliche Art eines entweder senkrecht oder waagerecht durch einien
Realktionsk,essel hindurchlaufenden Wärmeaustauschrohres mit äußeren Rohrplatten
erweist sich auf Grund der weiten, in dem Kessel erforderlichen (5ffnungen zur Verwendung
in verflüssigten Schichten dann als unzweckmäßig, wenn eine gleichmäßige Verteilung
der kühlenden Oberfläche über den ganzen Reaktionsraum erhalten werden soll. Außerdem
wachsen die Schwierigkeiten bei senkrechten Rohren wenn es sich darum handelt, für
eine Gasverteilung am Boden und einen Austrittsraum im oberen Teil der verflüssigten
Schicht zu sorgen. Bei waagerechten Rohren ist es schwierig, Rohrbündel vorzusehen,
die eine ausreichende Verteilung der kühlenden Oberfläch;en bewirken.
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Gemäß der Erfindung Ibestehfit die verbesserte Reaktionskammer zur
Regelung der Temperatur von exothermen und endothermen Reaktionen aus einem Mantel,
einem Wärmeaustauscher aus Rohr bündeln in der Kammer, gesondert regelbaren Mitteln
für idie Zuleitung indes Wärmeaustauschmediums zu den Bündeln und für Idie Ableitung
des Wärmeaustausch'mediums aus den Bündeln, Mitteln, um das Material, das zur Reaktion
gebracht werden soll, in die Kammer zvrischaen die Bündel einzuleiten und Mitteln,
um das reagierte Material aus der Kammer zu entnehmen.
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Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung bestehen die Bündel aus
einer oberen und einer unteren Trommel, welche durch eine Vielzahl von rohrförmigen
Elementen miteinander verbunden sind. Das Wärmeaustauschmedium wird dabei in die
unteren Trommeln jedes Bündels eingeleitet und aus den oberen Trommeln entnommen.
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Ein weiteres Merkmal der Erfindung besteht darin, daß das Wänneaustauschmedium
aus den oberen Trommeln durch ein am Ende offenes Rohr abgeleitet wird, wobei dieses
Rohr von der oberen Trommel durch die Querschnittsebene des Bündels und durch Idie
untere Trommel ohne Ausmündung in diese hindurchgeht.
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Die rohrförmigen Elemente der Wärmeaustauschbündel sind zweckmäßig
nicht mehr als ein Drittel ilhres Durchmessers voneinander entfernt und so angeordnet,
daß Ikeine Stelle des Reaktionsraumes mehr als etwa I,24 m von einem .solchen rohrförmigen
Element entfernt ist. Zweckmäßig haben die Bündel keinen größeren Abstand voneinander
als zwei Drittel ihres Durdbmessers so daß keine Stelle der Reaktionskammer mehr
als etwa 0,62 m von einem der rohrförmigen Elemente entfernt liegt.
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Noch ein weiteres Merkmal der Erfindung besteht darin, daß durch
die Mitte der Kammer ein beiderseitig offenes Rohr durchläuft, das so einen ringförmigen
Raum zwischen seiner Außenwand und der Innenwand der Kammer bildet. Dieser Raum
stellt die Reaktionszone dar und ist mit den Wärmeaustauschelementen ausgefüllt.
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Beispielsweise Ausführungsformen des Erfindungsgegenstandes zeigt
die Zeichnung, und zwar ist Fig. 1 ein Schnitt nach Linie 1-1 der Fig. 2 durch eine
Reaktionskammer, bei der die Wärmeaustauschelemente gemäß der Erfindung Anwendung
finden, Fig. 2 ein Schnitt durch eine Reaktionskammer nach Linie 2-2 der Fig. I,
der die bevorzugte Anordnungsweise der Wärneaustauschelemente in der Reaktionskammer
darstellt, Fig. 3 eine vergrößerte Ansicht eines einzelnen senkrecht geschnittenen
Bündels der Wärmeaustauschelemente gemäß der Erfindung..
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Fig. 4 eine vergrößerte Ansicht eines einzelnen, senkrecht geschnittenen
Bündels der Wärmeaustauschelemente gemäß der Erfindung, die eine andere Anordnung
der Zu- und Ableitungsrohre zeigt, Fig. 5 ein Schnitt nach Linie 5-5 der Fig. 6
durch eine Reaktionskammer, die die Wärmeaustauschelemente in Verbindung mit einem
Saugrohr anwendet, Fig. 6 ein Schnitt durch die Reaktionskammer der Fig. 5 nach
Linie 6-6 und Fig. 7 eine schematische Darstellung der Anwendung der Wärmeaustauschelemente
gemäß der Erfindung bei einem Verfahren zur synthetischen Herstellung von Kohlenwasserstoffen.
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In der in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsform der Erfindung
ist I eine mit verflüssigter Schicht arbeitende katalytische Reaktionskammer, die,
bis zu einer Oberfläche 2 mit verflüssigtem Katalysator angefüllt, mit einer Leitung
3 zur Einleitung der Reaktionsstoffe und mit einer Leitung 4 zur Ableitung der Produkte
versehen ist. Höher und niedriger liegende Katalysatoroberflächen können ebenfalls
angewendet werden, und zwar vorbehaltlich der nachstehend beschriebenen Einschränkungen.
Innerhalb der Katalysatorschicht sind mehrere röhrenförmige Wärmeaustauschbündel
5 angeordnet, die auf den Trägern 6a ruhen, und zwar in annähernd der gleichen Ebene
wie der gasverteilende Rost 6. Diese Bündel werden zur Leitung eines beliebigell
Wärmeaustauschmediums verwendet und haben vorzugsweise sechseckigen Querschnitt,
wie in Fig. 2 gezeigt ist, um den größten Raum innerhalb der Reaktionskammer einzunehmen.
Jedes Bündel ist mit besonderen Zu- oder Ableitungsrohren 7 bzw. 8 versehen, die
an eine gemeinsame äußere Verteiler- bzw. Sammelleitung 17 bzw. I8 angeschlossen
sind, wie in Fig. 7 gezeigt ist. In den äußeren Teilen von 7 und 8 können Ventile
auge
bracht werden, um bei Bedarf einzelne Bündel abstellen zu können.
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Ob die Rohre 7 bzw. 8 Zu- bzw. Ableitungsrohre für das Wärmeaustauschmedium
sind, hängt davon ab, ob die 13Bündel 5 in einer endothermen oder exothermen Reaktion
verwendet werden sollen.
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Wenn die Reaktion endothermen ist, würde es zweckmäßig sein, das Wärmeaustauschmedium
in den Oberen Teil des Bündels einzuleiten und von dem unteren Teil a,zuleiten.
In exothermen Reaktionen würde im allgemeinen das Gegenteil der Fall sein.
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I)a die sechseckige Form der Bündel 5 eine vollkommene ausfüllung
des Raumes in der Reaktionskammer mit Wärmeaustauschelementen nicht zuläßt, sind
in diesem Raum Prallplatten angebracht, um die in diesem sonst freien Raum anzuordnende
Katalysatormenge zu reduzieren oder im wesentlichen in Fortfall kommen zu lassen.
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Es ist natürlich auch möglich, die Wärmeaustauschbündel in der Nähe
der Wandung vorzusehen, und zwar in einer solchen Form, daß dieser Raum ausgefüllt
wird. Es würden jedoch hierfür zusätzliche Formen nötig sein, wodurch die Einheitlichkeit
der Bündel gestört wäre.
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In dem oberen Teil der Reaktionskammer, innerhalb des freien Raumes
oberhall) der Katalysatorschicht, sind Laufkatzen 10 und eine Offnung 1 1 an6ehracht,
durch die die einzelnen Bündel eingesetzt und entfernt werden können. Ferner ist
ein Zyklonabscheider I2 zum Trennen des Katalysators von den entweichenden IDämpfen
vorgesehen.
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Die Trennvorrichtung 12 ist direkt mit dem Produktableitungsrohr 4
verbunden und mit einem Rohr 13 versehen. das in die Katalysatorschicht unter die
Oberdäche 2 führt.
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In Fig. 3 ist ein einzelnes Wärmeaustauschbündel gezeigt, das aus
einer unteren Trommel 14 und einer oberen Trommel 15 und einer Mehrzahl von Verbindungsrohren
I6 besteht. Wenn eine innere Zirkulation des Wärmeaustauschmediums gewünscht wird,
können ein Rohr oder mehrere Rohre, vorzugsweise in der Nähe der Bündelmitte, weiter
sein als die anderen, so daß dadurch das Verhältnis von Oberfläche zu Volumen in
diesem Rohr in bezug, auf die anderen Rohre herabgesetzt wird und dadurch Bedingungen
geschaffen werden, bei denen eine Thermosiphon- oder Gasheberwirkung erzielt wird.
Die untere Tromtnel I,4 ist mit einem Zu- bzw. -Äl>leitungsrohr 7 versehen, während
die obere Trommel 15 ein Zu- bzw. Ableitungsrohr 8 besitzt. Diese Rohre laufen,
wie in Fig. 7 gezeigt ist, von jedem der ;Bündel in dem Reaktiotiskessel zu einem
gemeinsamen Verteiler-bzw. Sammelrohr 17 bzw. I8. Die einzelnen Rohre i6 sind in
Abständen angeordnet, so daß die unter der Ol)eríläche 2 in der Reaktionskammer
I zirkuleerenden Katalysatorteilchen dazwischen hindurchtreten können, ohne daß
der Strom behindert wird.
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Wenn man ein Bündel 5 aus der Reaktionskammer entfernen will, trennt
man die Zuleitungsrohre 7 und die Ab}eitungsrohre 8 ab und zieht das Bündel mit
Hilfe der im oberen Teil der Reaktionskammer angebrachten Laufkatzen in die Höhe,
schafft es zur Offnung I 1 und zieht es heraus, wie in Fig. I gezeigt ist.
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Fig. 4 stellt eine andere Ausführungsform des in den Fig. I, 2 und
3 dargestellten Wärmeaustauschelementes dar, in der eine verhesserte Anordnung der
Zu- und Ableitungsrohre zu den Bündeln getroffen ist. Bei Verwendung der in Fig.
I, 2 und 3 dargestellten Anordnung erfordert die Entfernung eines der Bündel aus
der Reaktionskammer nicht nur die Lösung der Verbindung im oberen Teil der Bündel,
sondern auch die Abnahme des Rohres 8 von diesem Bündel und in vielen Fällen ebenso
von benachbarten Bündeln. Ferner heiindet sich das Rohr 8 in einer Stellung, wo
es der Ahriel)wirkung des Katalysators ausgesetzt ist.
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Die in Fig. 4 dargestellte Ausführungsform der Erfindung überwindet
diese Nachteile dadurch, daß sowohl das Rohr 7 als auch das Rohr 8 am unteren Teil
des Bündels angeordnet sind. Gemäß dieser Ausführungsform ist das Rohr 8 ein Rohr
mit offenem Ende, das sich von dem Dampfraum in der Trommel 15 abwärts durch die
Trommel und von da aus durch den Querschnittsbereich des Bündels, vorzugsweise der
senkrechten Achse des Bündels folgend, und weiterhin abwärts durch die untere Trommel
14 erstreckt, mit der es jedoch nicht in offener Verbindung steht. Schließlich verläuft
das Rohr 8 nach außen unter die Trommel 14 und von da aus bis zur Außenseite der
Reaktionskammer, wo es in das gemeinsame Sammelrohr I8 mündet.
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Diese Ausführungsform erleichtert die Einbringung und Instandhaltung
der Wärmeaustauschbündel und ermöglicht einen schnelleren Austausch.
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Fig. 5 und 6 stellen noch eine andere Ausführungsform der Erfindung
dar, bei der zur Zirkulation des IKatalysators über die Wärmeaustauschelemente ein
Saugrohr verwendet wird. Gemäß diesen Figuren ist in der Reaktionskammer I ein oben
und unten offenes Rohr 30 zentral angeordnet.
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Die Wärmeaustauschelemente 5 sind ringförmig um dieses Mittelrohr
gelagert. DerTeil des Rostes unterhalb der Bodenöffnung des Rohres 30 ist ohne Durchbrechungen
ausgehildet, wie bei 3I, und wirkt wie eine Prallplatte, um das aus Rohr 3 einströmende
Gas um die Elemente 5 herumzuleiten.
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Diese Anordnung ist besonders geeignet für Verfahren, in denen die
Katalysatorschichthöhe im Vergleich zum Durchmesser groß ist, wie z. B. 2 :1 oder
gröBer. Gegebenenfalls können Wärmeaustauschelemente besser in dem Rohr 30, statt,
wie gezeigt, in dem ringförmigen Al>schnitt angebracht werden. Ferner kann der
Strom des Katalysators entweder aufwärts durch das Rohr und abwärts durch den ringförmigen
Raum oder in entgegengesetzter Richtung verlaufen.
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Wärmeaustauschelemente gemäß der Erfindung sind besonders zur Verwendung
als Kühlelemente bei exothermen Reaktionen geeignet, wie z. B. bei der Svnthese
von Kohlenwasserstoffen aus Kohlenmonoxyd und Wasserstoff.
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Fig. 7 zeigt eine Verwendungsmöglichkeit der Anordnung der Wärmeaustauschelemente
gemäß der Erfindung bei einer solchen Synthesereaktion.
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Zum Zweck der Erläuterung sei angenommen, daß die Beschickungsgase
Wasserstoff und Kohlenmonoxyd enthalten und daß die Reaktion unter Bedingungen durchgeführt
wird, die Kohlenwasserstoffbestandteile mit mehr als einem Kohlenstoffatom im Molekül
ergeben.
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In der Fig. 7 werden die Synthesegase mittels des Rohres 22 in das
System eingeleitet, in dem Kompressor 23 komprimiert und durch das Rohr 25 in die
Reaktionskammer gebracht. Der Katalysator kann gegebenenfalls aus dem Sammelbehälter
24 zugegeben werden, um die Schichthöhe des verflüssigten Katalysators in der Reaktionskammer
I aufzubauen oder aufrechtzuerhalten.
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Die Reaktionskammer I wird, abhängig von dem Katalysator und den
angewendeten Bedingungen, auf einer Temperatur zwischen 1750 und 3700 gehalten,
und zwar mit Hilfe der Wärmeaustauschbündel 5, die in der in Fig. I und 2 dargestellten
NVeise in der Reaktionskammer I angeordnet sind, die hier jedoch zum Zweck der Vereinfachung
nur in schematischer Form gezeigt sind.
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Die Katalysatorsuspension wird durch den Verteilerrost 6 in den unteren
Teil einer ausgedehnten, die Reaktionskammer darstellende Zone eingeleitet und aufwärts
durch die Reaktionszone hindurchbefördert, wobei sie die einzelnen Elemente I6 der
Bündel 5 umfließt. Auf Grund der stark verminderten Gasgeschwindigkeit werden die
dichteren Katalysatorteilchen bestrebt sein, sich von den weniger dichten suspendierenden
Gasen oder Dämpfen abzuscheiden, und die Katalysatorkonzentration wird daher in
der Reaktionszone wesentlich größer sein als in den Abflußgasen, die zur Trennvorrichtung
I2 gehen und die Reaktionskammer durch das Rohr 4 verlassen. Es ist daher im allgemeinen
zweckmäßig, die Gase und/oder Dämpfe mit einer solchen Geschwindigkeit aufabwärts
durch die Reaktionszone hindurchzuschicken, daß die festen Katalysatorteilchen und
Gase und/oder Dämpfe eine Masse mit dichter Phase bilden, die so wirkt, als wenn
sie, ähnlich einer siedenden Flüssigkeit, eine Oberfläche 2 hätte. Der Katalysator
in dieser Masse hat eine viel größere Dichte als das Gas und/oder die Dämpfe über
der Oberfläche. In der Praxis besteht eine Grenzschicht zwischen diesen zwei Phasen,
die die Oberfläche bildet. Die Oberfläche 2 ist nicht ruhig, sondern befindet sich
in mehr oder weniger heftiger Bewegung ähnlich der Oberfläche einer siedenden Flüssigkeit.
XDie Bildung einer solchen Masse mi dichter Phase mit ihrer Pseudooberfläche findet
bei Gasableitungsgeschwindigkeit statt, die abhängig von den relativen Eigenschaften
des Katalysators und der tragenden Dämpfe variieren, aber im allgemeinen 50 cmtsec
nicht überschreiten. Obgleich an dem Olierflicheuspiegel eine plötzliche Abnahme
der Katalysatordichte stattfindet, sei doch bemerkt. daß die Dichte sich innerhalb
der dichten Phase nach dem Boden hin ändern kann.
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Die Reaktionsprodukte und der darin suspendierte Katalysator werden
durch die Katalysatortrennungszone I2 in dem oberen Teil der Reaktionskammer I hindurchgeleitet,
und die vom Katalysator freien gasförmigen Produkte werden durch das Rohr 4 abgezogen,
während der abgetrennte Katalysator durch das Rohr 13 in die dichte Phase zurückgeführt
wird.
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Ein Kühlmittel, wie z. B. Atasser, wird aus dem Speicherbehälter
26 durch das Verteilerrohr I7 und die Rohre 7 in die Trommeln 14 jedes der Bündel
5 hineingepumpt. Von da aus strömt das Wasser aufwärts durch die einzelnen Rohre
in die Trommeln 15. Während dieser Aufwärtshewegung wird däs Wasser wenigstens zum
Teil, wenn nicht vollständig in Dampf umgewandelt, wobei die Reaktionswärme der
um die Rohre 16 herumfließenden Katalysatormasse entzogen wird. Der genaue Umfang
des Wärmeaustausches, der durch den Durchgang des Wassers durch die Rohre I6 erzielt
wird, regelt sich selbst durch den auf dem gebildeten Dampf lastenden Druck, indem
ein höherer Druck die Siedetemperatur des Wassers erhöht und dadurch den für die
Wärmeüberleitung durch die Rohre verfügbaren Temperaturunterschied herabsetzt. Der
Dampf wird aus den Trommeln 15 durch die Rohre 8 und das Sammelrohr Ig abgeleitet,
von wo aus es tlurcli das Rohr 28 für Kraft- oder Heizzwecke verfügbar ist. Das
IKesselspeisewasser kann dem Speicherbehälter 26 durch das Rohr 29 zugeführt werden.
Die Kesselspeiseleitungen 7 sind mit Ventilen 19 versehen, um in der Trommel 15
einen geeigneten Kesselwasserspiegel aufrechtzuerhalten. I)ie Strömung hem mende
Öffnungen 20 verhindern einen übermäßigen Wasserstrom, wenn ein Rohr brechen und
der Inhalt des Bündels in den Reaktionsraum fließen sollte. Die einzelnen Dampfleitungen
8 sind mit Rückschlagventilen 21 versehen, um so den Rückstrom von Dampf unter ähnlichen
Bedingungen zu verhindern. Die Öffnungen 20 können mit einem Alarm- oder Kontrollsystem
verbunden werden (nicht gezeigt), um den Druck und die Stelle einer außergewöhnlich
hohen Stromgeschwindigkeit des Speisewassers für die Kühlelemente anzuzeigen und
gegebenenfalls die Beschickung des beschädigten Bündels selbsttätig zu beenden.
Gegebenenfalls kann man eine andere Art von dampfbildender Wärmeaustauschflössigkeit
verwenden, z. B.
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Diphenyl. Gegebenenfalls können Flüssigkeiten, die keinen Dampf l>ilden,
durch die Wärmeaustauscheinheiten gepumpt werden, uiid zwar in einer solchen Menge,
daß die Reaktionswärme als fü!hlbare Wärme der Kiihlflüssigkeit innerhalb eines
ausreichend engen Teml->e'raturl ereiches absorbiert wird. Derartige Stoffe sind
z. 1A. Gasöle, niedrig schmelzende Legierungen usw.
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Die räumliche Anordnung der WärmeübertragungselementeI6 ist so gewilllt,
daß eine gute Vermischung des gepulverten Katalysators in der verflüssigten Schicht
nicht gestört wird. Gemäß der vorliegenden Erfindung hat man festgestellt, daß die
Kühlelemente 16 nicht mit engeren Zwischen
räumen als einem Drittel
ihres Durchmessers angeordnet werden und nicht mehr als 6s°/o des gesamten Querschnitts
der Reaktionskammer einnehmen sollten und daß der Zwischenraum zweckmäßig nicht
enger als etwa I cm gewählt wird. Es ist jedoch vorteilhaft, wenn die einzelnen
Rohre nicht mit engeren Zwischenräumen als zwei Dritteln ihres Durchmessers angeordnet
werden und nicht mehr als 400/0 des Gesamtquerschnitts der Reaktionskammer einnehmen,
während der kleinste Zwischenraum vorzugsweise nicht geringer als I,25 cm sein sollte.
Während der größte Zwischenraum sich aus der Notwendigkeit ergibt, wenigstens ein
Minimum an Kühlfläche unterzubringen, ist es zweckmäßig, in der Katalysatorschicht
eine konstante Temperatur dadurch zu sichern, daß man dafür sorgt, daß kein Teil
des Katalysatorraumes mehr als 6i cm oder höchstens 122 cm von einem Wärmeübertragungselement
entfernt ist und daß an diesen Stellen die durchschnittliche oder eine größere Durchwirbelung
in der verflüssigten Schicht aufrechterhalten wird. Beispielsweise sollte die Oberfläche
der verflüssigten Schicht nicht mehr als 6icm bis I22 cm über der Kühlungszone liegen.
Bei Innehaltung der obigen Rohrabstände ist es möglich, mit der Reaktionskammer
auch dann zu arbeiten, wenn eine Gruppe von Rohren, die eine Zone von etwa einhalb
bis dreiviertel der Tiefe der verflüssigten Schicht einnimmt, außer Betrieb kommt.
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Die einzelnen Wärmeübertragungsbündel 5 sind so geformt, daß sie
möglichst den ganzen Querschnitt der Reaktionskammer einnehmen. Man hat festgestellt,
daß sechseckige Bündel dieser Forderung am besten entsprechen, da Gruppen von 7,
19, 37, 6I . angeordnet werden können, um 83 O/o des (;esamtquerschnitts der Reaktionskammer
einzunehmen. Es ist ebenfalls möglich, quadratische Bündel zu verwenden, die in
Gruppen von 37, 52, 57, 69 ... angeordnet werden können und die 80 bis 830/0 des
Querschnitts einnehmen. Eine kleinere Rohranzahl ergibt eine weniger wirksame Ausnutzung
des Reaktionsraumes.
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Die \usfiihrungsbeispiele können Abänderungen erfahren, ohne daß
damit der Rahmen der Erfindung verlassen wird.