DE841139C

DE841139C - Verfahren zur Herstellung von Glycerin aus Monochlorhydrin

Info

Publication number: DE841139C
Application number: DEB6016D
Authority: DE
Inventors: Helmut Dr Jacobi
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1941-03-21
Filing date: 1941-03-21
Publication date: 1952-06-13

Description

Verfahren zur Herstellung von Glycerin aus Monochlorhydrin Es ist bekannt, claß man aus Glycerin-a-monochlorhydrin durch Verseifung mit alkalisch wirkenden Mitteln Glycerin herstellen kann, beispielsweise indem man das Monochlorhydrin längere Zeit mit wäßrigem Alkahhydroxyd zum Sieden erhitzt und dann durch Eindampfen der wäßrigen Lösung das Glycerin gewinnt. Hierbei scheidet sich auch das entstandene Alkalichlorid aus, das man vor der Destillation des Rohglycerins durch Filtrieren oder Zentrifugieren entfernen muß. Diese Maßnahme ist dann besonders umständlich, wenn man von einer Monochlorhydrinlösung ausgegangen ist, die durch Anlagerung von unterchloriger Säure an Allylalkohol in salzsaurer Lösung gewonnen wurde, weil dann noch mehr als ein Mol Alkalichlorid auf ein Mol Glycerin entsteht und. aus dem Rohglycerin zu entfernen ist. Außerdem entstehen bei dem längeren Erhitzen von Monochlorhydrinlösungen mit Alkalihydroxyden. häufig größere Mengen von Polyglycerinen, die die Ausbeute an Glycerin verringern.
Es wurde nun gefunden, daß sich die geschilderten Nachteile in einfacher Weise vermeiden lassen, wenn man Glycerinmonochlorhydrin mit alkalisch wirkenden Mitteln, z. B. Alkali- oder Erdalkalihydroxyden, in wäßriger Lösung in an sich bekannter Weise zunächst in Glycid überführt, dieses unmittelbar nach seiner Bildung mit Wasserdampf abdestilliert und in dem wäßrigen Destillat das Glycid in an sich üblicher Weise zum Glycerin hydrolysiert.
Die Überführung des Monochlorhydrins in Glycid gelingt am besten durch Erhitzen der wäßrigen Lösung auf Temperaturen unter ioo°, zweckmäßig unter 9o°, in Gegenwart von alkalisch wirkenden Mitteln. Das Glycid wird in dem Maße wie es entsteht unmittelbar zusammen mit Wasser abdestilliert, wobei man zweckmäßig unter vermindertem Druck und Einblasen von Wasserdampf arbeitet. Das Destillat wird nun in geschlossenem Gefäß kurze Zeit auf 12o° oder höher erhitzt. Man erhält so das Glycerin frei von den bei der Verseifung des Monochlorhydrins und gegebenenfalls bei der Neutralisation der diesem von der Herstellung her beigemischten Salzsäure entstandenen Salzen. Durch Destillation der wäßrigen Glycerinlösung erhält man sehr reines Glycerin in guter Ausbeute. Man kann auch die Hydrolyse durch Zusatz einer geringen Menge Säure bewirken, wodurch sie sich bereits durch längeres Sieden am Üückflußkühler bewirken läßt.
Die im nachstehenden Beispiel angegebenen Teile sind Gewichtsteile.
Beispiel Eine Mischung von iio Teilen Monochlorhydrin mit ioo Teilen Wasser erhitzt man unter Rühren auf etwa 8o°. Man läßt dann langsam eine Lösung von 4o Teilen Natriumhydroxyd in ioo Teilen Wasser zufließen und treibt in dem Maße, wie die Natronlauge zufließt, bei einem Druck von etwa 14 mm Hg, gegebenenfalls unter Einblasen von Sprühdampf, das entstandene Glycid zusammen mit Wasserdampf ab. Wenn die Umsetzung beendet und im Destillat kein Glycid mehr nachweisbar ist, wird die wäßrige Glycidlösung im Autoklaven etwa 2 Stunden lang auf i2o° erhitzt. Darauf dampft man die Lösung ein. Der so erhaltene dickflüssige, farblose Rückstand liefert bei der Destillation unter vermindertem Druck Glycerin in ausgezeichneter Ausbeute.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Glycerin aus Monochlorhydrin, dadurch gekennzeichnet, daß man Glycerin-a-monochlorhydrin in an sich bekannter Weise durch Behandeln mit alkalisch wirkenden Mitteln in wäßriger Lösung in Glycid überführt, dieses unmittelbar nach seiner Bildung mit Wasserdampf abdestilliert und in dem wäßsigen Destillat das Glycid in an sich üblicher Weise zum Glycerin hydrolysiert.