Verfahren zur Herstellung von Oxydkathoden Die vorliegende Erfindung
betrifft ein Verfahren zur besonderen Regelung der Viskosität der Emissionspaste
von Oxydkathoden, insbesondere zwecks Verwendung dieser Paste bei der Tauchbelegung
von Kathoden.Process for Making Oxide Cathodes The present invention
relates to a method for the special regulation of the viscosity of the emission paste
of oxide cathodes, in particular for the purpose of using this paste for dip coating
of cathodes.
Die Emissionspasten für Oxydkathoden bestehen bekanntlich aus Aufschlämmungen
von Erdalkaliverbindungen in einer organischen Flüssigkeit oder in Wasser, denen
zur Verbesserung der Haftfähigkeit noch organische Bindemittel zugesetzt sind. Als
Ausgangsstoffe werden im allgemeinen die Carbonate von Erdalkalimetallen verwendet,
die dann durch entsprechende Formierung im Vakuum innerhalb der Röhre in die betreffenden
Erdalkalioxyde übergeführt «-erden. Zwei wesentliche Arbeitsschritte in der Kathodenfertigung
sind einmal die Herstellung der Carbonate sowie ihre Suspension in den Emulsionsmitteln,
zum andern das Aufbringen der Emissionspaste auf den Kathodenträger. Neben dem Streichverfahren,
dem Sprühverfahren und dem elektrophoretischen Auftragverfahren wird immer wieder
das Tauchverfahren bevorzugt, weil es am saubersten, sparsamsten und daher am billigsten
arbeitet. Die Herstellung einer Enmissionspaste für Oxydkathoden gemäß der vorliegenden
Erfindung ist nun in erster Linie, aber nicht ausschließlich, für das Tauchverfahren
gedacht.The emission pastes for oxide cathodes are known to consist of slurries
of alkaline earth compounds in an organic liquid or in water, which
organic binders are also added to improve adhesion. as
The starting materials are generally the carbonates of alkaline earth metals,
which then through appropriate formation in a vacuum within the tube in the relevant
Alkaline earth oxides transferred to earth. Two essential work steps in cathode production
there is the production of carbonates and their suspension in the emulsifying agents,
on the other hand, the application of the emission paste to the cathode support. In addition to the deletion process,
the spray process and the electrophoretic application process is used again and again
the immersion process is preferred because it is the cleanest, most economical and therefore cheapest
is working. The production of an emission paste for oxide cathodes according to the present invention
Invention is now primarily, but not exclusively, for the immersion process
thought.
Das Tauchverfahren stellt bekanntlich, vor allem hinsichtlich der
Viskosität, bestimmte Anforderungen an die Aufschlämmung der Carbonate, damit möglichst
durch nur einmaliges Eintauchen des Kathodenkörpers in die Paste eine gleichmäßige,
festhaftende Emissionsschicht erhalten wird, die z. B. auch bei gewendelten Kathodenträgern
die einzelnen
Drahtwindungen gut umschließt. Die Dicke der Emissionsschicht
unter der Voraussetzung konstanten Carbonatgehaltes ist aber bei einmaligem Eintauchen
des Kathodenträgers wesentlich abhängig von der Viskosität der Emissionspaste. Bei
den bisher bekannten Verfahren wurde die Viskosität der Paste durch Mischen zweier
verschieden viskoser f?mulsionsmittel, z. B. Aceton und Glycerin, in gewünschtem
Maß eingestellt. Der Nachteil dieser Verfahren beruht aber darin, daß sich z. B.
durch; Verdunsten eines der Emulsionsmittel iin Verlauf des Tauchprozesses oder
bei einer etwa nachträglich erforderlichen Viskositätsänderung, z. B. durch Zugielkn
eines der Emulsionsmittel, zum Zweck einer Änderung der Eelegungsschi.htdicke, der
Carbonatgehalt der Paste ebenfalls ändert. Somit ergäbe die beabsichtigte Schichtdickenänderting
gleichzeitig eine unerwünschte Änderung des Carbonatanteils in der Emissionsschicht
infolge einer Konzentrationsänderung der Carbonate in der Emissionspaste.The immersion process is known to be, especially with regard to the
Viscosity, certain requirements for the slurry of the carbonates, so as possible
by just dipping the cathode body once into the paste, a uniform,
firmly adhering emission layer is obtained, the z. B. also with coiled cathode carriers
the single ones
Well encloses wire turns. The thickness of the emission layer
provided that the carbonate content is constant, it is immersed once
of the cathode support essentially depends on the viscosity of the emission paste. at
the previously known method was the viscosity of the paste by mixing two
emulsifying agents of different viscosity, e.g. B. acetone and glycerin, in the desired
Measure set. The disadvantage of this method is that z. B.
by; Evaporation of one of the emulsifying agents in the course of the immersion process or
in the event of a change in viscosity that is required afterwards, e.g. B. by Zugielkn
one of the emulsifying agents for the purpose of changing the thickness of the coating, the
The carbonate content of the paste also changes. This would result in the intended change in layer thickness
at the same time an undesirable change in the carbonate content in the emission layer
as a result of a change in the concentration of the carbonates in the emission paste.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird nun die Viskosität der Emissionspaste
wesentlich vorteilhafter dadurch geändert, daß ein Teil des gelösten Bindemittels,
z. B. Kollodium in Diäthylcarbonat und Oxalat, durch Hinzufügen einer ganz geringen
Menge einer Flüssigkeit, die das Lösungsvermögctl des Lösungsmittels für das Bindemittel
herabsetzt, zum Ausfall gebracht wird. Hierzu sind nur sehr geringe Mengen (weniger
als i 0,/o) des Zusatzmittels, beispielsweise Wasser, nötig, so daß trotz einer
großen Viskositätsänderung nur eine unbedeutende Voltimänderung der gesamten Paste
und damit eine vernachlässigbare Konzentrationsänderung der Carbonate stattfindet.
Die Schichtdicke auf der getauchten Kathode ist etwa proportional dem Grad der Viskosität
der Paste, d. h. es besteht demnach eine genau fixierte Abhängigkeit der auf der
Kathode erreichten Schichtdicke bei unverändertem Carbonatgehalt von der gemäß der
vorliegenden Erfindung zugegebenen Flüssigkeitsmenge. Durch die gleichzeitige Anwesenheit
der Carbonate in der Paste fällt dabei das Bindemittel nicht direkt .aus, sondern
bewirkt vielmehr einen zusätzlichen Oberflächenschütz der Kathode bis zur Formierung
in der Röhre.According to the present invention, the viscosity of the emission paste is now
much more advantageous changed in that part of the dissolved binder,
z. B. collodion in diethyl carbonate and oxalate, by adding a very small amount
Amount of a liquid that has the ability of the solvent to dissolve the binder
lowers, is brought to failure. Only very small amounts (less
than i 0, / o) of the additive, for example water, necessary so that despite one
large change in viscosity, only an insignificant change in voltage of the entire paste
and thus a negligible change in the concentration of the carbonates takes place.
The layer thickness on the immersed cathode is roughly proportional to the degree of viscosity
the paste, d. H. there is therefore a precisely fixed dependency on the
Cathode achieved layer thickness with unchanged carbonate content of that according to
the amount of liquid added in the present invention. By being present at the same time
The binder does not precipitate directly from the carbonates in the paste, but rather
Rather, it provides additional surface protection for the cathode until it is formed
in the tube.