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Verfahren zur Herstellung ' eines Preßlings aus einem Metallpulver
und einer mit den üblichen Farbstoffträgern der Anstrichtechnik (Firnis, Lack oder
wäßrigem Bindemittel) leicht mischbaren Flüssigkeit Giegenstand der Erfindung ist
ein Verfahren zur Herstellung eines Preßlings aus einen, Metallpulver und einer
mit den üblichen Farbstoffträgern der Anstrichtechnik (Firnis, Lack oder wässerigem
Bindemittel) leicht mischbaren Flüssigkeit. Durcli das Verfahren sollen die Deckkraft
und das Blattbildungsvermögen des Metallpulvers erhöht, die durch den Staub der
metallischen Farbstoffe in ihrem gewöhnlichen pulverförmigen Zustand hervorgerufenen
Nachteile beseitigt und ein physikalisch stabiles Erzeugnis erzielt werden, das
nicht in zwei oder mehrere Phasün zerfällt. (Unter Blattbildungsvermögen in einem
Träger soll die Möglichkeit verstanden werden, an der OberfläcI7e 1 des Trägers
eine zusammenhängencr6 Haut zu bilden, welche aus Schuppen besteht, die wie gefallene
Blätter parallel zueinander angeordnet sind.) Außerdem wird erreicht, daß die Dichte
viel größer ist als diejenig«e der Metallpulver oder der Pasten, die gegenwärtig
im Handel sind, wodurch sich Ersparnisse bei der Lagerung und beim Versand ergeben.
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Diese metallischen Farbstoffe besitzen noch den wichtIgen Vorteil,
daß sie in jedem beliebigen Träger, Firnis, Lack oder wässerigen tindemitteln verwendet
- werden können. Dank ihrem merklich trockenen Zustand macht man Ersparnisse
bei der Verpackung, denn man kann dieses neue Erzeugnis anstatt in Metallbehältern,
in einer Hülle aus Blattmetall oder einem mit einem Überzug versehenen Papier verschicken.
Die Erfindung hat ebenfalls den Zweck, in dem Erzeugnis die obenerwähnten Eigenschaften
mit der Eigenschaft leichter Mischbarkeit mit den gewöhnlichen Trägern zu verbinden.
Wenn man das Erzeugnis durch Aufbürsten nach Mischung mit einem Träger aufträgt,
so entsteht
eine glatte. glänzende Oberfläche und eine angenehme
Färbung. Ein anderer wichtiger Vorteil der Erfindu#ng ist, daß Pulver., welche bald
ihr ursprüngliches Blatthildunglsvermögen verlieren, xv-enn man sie mit
30 bis 4001, eines flÜssigen StOffes zu einer Paste anmacht, verwendet werden
können, um stabile, staubfreie Preßlinge zu bilden, in welchen das Blattbildungsvermo
beel _gen un grenzte Zeit in seinem ursprüng1.ichen Grade erhalten bleibt.
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Bis jetzt hat man die metallischen l#'arl)-stoffe in zwei Formen hergestellt:
In l#oriii von Pu der und in Form von Pasten, welche ungefähr 3,5'1, FlÜssigizeit
enthalten. Die Puder haben folgende Nachteile: Sie machen Staub, sie lassen sich
nicht leicht odel vollständig benetzen. sie geben oft krümelige Farben, und ein
erheblicher Teil des den Pudern eigenen Deck- oder BlattbilrIungsvermögens
kann wegen der Schwierigkeit einer vollständigen Benetzung nicht nut71)ar gemacht
werden. Gegen Pasten t# macht man fol-Einwände: Sie trennen sich häufig in zwei
Phasen oder Schichten, und ihr Blattbildungsvermögen ist oft vergänglich, was el
zn wahrscheinlich von der vollständigen oder teilweisen Auflösung der nichtinetallischen
Polierhaut, durch die zur Bildung der Paste zugesetzte Flüssigkeit herrührt. In
diesem Fall kann das ursprüngliche Blattbildungsvermögen bis auf einen kleinen Bruchteil
des dem frisch gemischten Erzeugnis eigenen abnehmen.
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Behandelt man polierte Metall- oder Bronzepulver, deren Teilchen
7. B. durch ein Sieb von 79 bis 128 Maschen je. Zentimeter
gehen. mit einer or ganischen Flüssigkeit, die "/. bis io Gewichtsprozente des Pulvers
beträgt, und steigert anschließend den Druck (in einer hydraulischen Presse) langsam
auf 7o bis oo k,-/cm*-, so erhält man einen staubfreien Preßling, der bei gleichein
3vIetallgehalt ein Blatthildungsvermögen besitzt, das dasjenige einer mit demselben
Pulver hergestellten Paste und dasjenige des Pulvers selbst übertrifft. Dieser Preßling
behält das in dem frischen Erzeugnis vorhandene Blattbildungsvermögen Vi.
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Die Pressung wird mit einer Masse von leicht angefeuchteten Teilchen
vorgenommen. Jedes dieser Teilchen hat die Form einer Schuppe mit gefurchter Oberfläche.
Anders ausgedrückt, eine der Abmessungen des Teilchens ist bedeutend kleiner als
die beiden anderen, und seine Oberfläche ist grob gewellt. Wenn man einen Druck
ausübt, ordnen sich diese Teilchen rechtwinklig zur Druckrichtung an. Hierbei entsteht
eine Masse von schuppenförmigen Teilchen, welche einander merklich parallel sind.
Dabei kann sich ein Spaltvermögen der Preßlinge rechtwink1121 zur Richtung des ausgeübten
Druckesergeben Infolge dieses Spaltvermögens haben die Preßlinge die -Neigung, zu
brechen und in kleinere Stücke geschichteter Schuppen zu zerfallen. Der Druck ruft
auch eine mehr oder weniger beträchtliche Abflachung der Wellen oder Streifen der
Teilchen hervor, was, wenigsten's teilweise, die beobachtete Erhöhung des Blattbildungsvernlögens
erklärt. l#-ine andere wichtige Wirkung dieseS Druckes ist es. daß er die
gleichmäßige '\7ern#i1.ung der Flüssigkeit zwischen den Schuppen und die Bildung
eines homogenen Erzeugnisses herbeiführt. In den Fällen. wo die Flüssi-keit aus
der Lösun- eines festen. nicht flüchtigen Stoffes in einem sehr flüchtigeii 1-5ungsmittel
besteht, hat die gleichmäßige Verteilung der Flüssigkeit die UTirkung, schließlich
eine feste Masse zu ergeben., in welcher die Schuppen nach Verdampfung des Lösungsmittels
durch einen nicht flüssigen, festen Bestandteil voneinander getrennt sind.
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Die Verwendung der verhältnismäßig geringen F#lüssigkeitsmenge stellt
ein wichtiges Merkinal der Erfindung dar. Die Polierliaut der Bronzepulver besteht
aus Stoffen. welche in den flüssigen Bestandteilen der Farbent n äger löslich sind.
Es ist in der Technikoft beobachtet worden, daß die Auflösung r, dieser Polierhaut
das Blattbildungsvermögen des Pulvers zerstört oder vermindert.
Je
,größer die, init dem Puder in Berührung koniinenfle Menge des flüssigen
Lösungsmittels ist, um so mehr Aussicht ist vorhanden. (laß die Polierliaut aufgelöst
wird. Die Erfindung gestattet (lie Verwendung einer so geringen Flüssigkeitsinenge,
daß die Auflösung der erz21 e# wünschten Haut auf einen ganz kleinen Bruchteil
beschränkt wird oder auch rar 21 nicht eintritt.
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Bronzepulver. die mit einer Fetthaut 1--,edeckt sind, welche häufig
aus einer -Mischung von z. B. Stearinsäure und Aluminiumstearat besteht, werden
selbst nur durch Träger be-
netzt, welche Lösungsmittel für diese Haut sind,
wie Firnisse und Lacke. Infolgedessen haben diese Pulver den Nachteil, daß die wässerigen
Träger, z. B. die wasserlöslichen Guiumen, diese Pulver nur schwer benetzen. Pasteri,
welche man mit Bronzepulver herstellt, und welche ungefähr 35010 nicht mit
Wasser mischbarer Flüssigkeit enthalten, z. B. ein Petroleumdestillat, können nicht
nur nicht mit wässeri gen Trägern vermischt werden. sondern sind auch vielfach nicht
verwendbar. wenn man sie mit Lack- zusammenmischt, denn der Zusatz von etwa einem
Liter Petroleurnclestillat oder einem ähnlichen Stoff zu etwa 7 Litern Lack,
die nötig sind. uin die -ewünschte Menge metallischen Farb-Z>
stoffes
aufzunehmen, sucht zu bewirken und erreicht häufig eine Ausfällung von nitrierter
Cellulose, welche unlöslich und undispergierbar in den durch fraktionierte Destillation
erhaltenen Bestandteilen des Petroleums ist.
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Die Erfindung ermöglicht es, diese deii Pulvern und Pasten anhaftenden
Schwierigkeiten zu Überwinden. Staubfreie Preßlinge, welche gemäß der Erfindung
unter Verwen-' Z>
dun- bestimmt-er Flüssigkeiten, z. B. 1),1-grenzt wasserlöslicher
Alkohole, nämlich Butylalkohol, Isobutylal#li:ohol, Methyläthylcarbinol und der
verschiedenen isoineren 'Amylalkohole,-hergestellt sind, enthalten die Pulver in
einem solchen Zustand, daß sie leicht von einem beliebigen der gewöhnlichen Träger
benetzt werden, z. B. von Lacken, Firnissen, Farben, oder wässerigen Trägern, z.
B. Leinistoffen, Silikaten, Tragantgum,mi (im nachfolgenden als Farbstoffträger
be-* zeichnet).
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Die dem Pulver zugefügte Flüssigkeitsmenge liegt vorzugsweise zwischen
4 und 9"/,. Die Flüssigkeit kann ein einziger Bestandteil sein, z. B. ein Petroleumdestillat,
wie Benzin oder Benzol, Toluol, Xylol, Cumol, ein unter dem Namen Naphtha bekannt-es
Kohlenwasserstoffgemisch, Trikresylphosphat, Olivenöl und andere eßbare Öle, z.
B. Rizinusöl, Sojabohnenöl, Abrasinöl, Kokosnußöl, tierische Öle, wie Fischöl, Tetrahydronaphthalin,
Hexahydrophenol, flüssige Fettsäuren, wie Oleinsäure, bei über 125' C siedende
Äther, wie Diamyläther, Dihexyläther, Diheptyläther. -
Die kleine Flüssigkeltsmenge,
die verwendet wird, gestattet, die gewöhnlich in den Trägern gebrauchten weichmachen-den
Stoffe zu benutzen, z. B. das obenerwähnte Trikresylphosphat und verschiedene Ester
vom Phthalattpy, wie Diäthyl-, Dianiylphthalat. Diese plastisch machenden Stoffe
sind besonders von Wert für Preßlinge aus Bronzepulver, welche zur Verwendung mit
Lacken bestimmt sind, da kein Bestand-teil zugefügt wird, der auf die Eigenschaften
des Lackes einen schädlichen Einfluß haben könnte. Für die zur Verwendung in Firnis
bestimmten Erzeugnisse kann man kleine Mengen eines trocknenden oder halbtrocknenden
01cs benutzen, wie Leinöl, Abras,inöl, Rizinusöl.
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Anstatt die Flüssigkeit dem Bronzepulver zuzufügen, und sie mit ihm
durch Schütteln zur Bildung eines gleichförinigen Gemenges zu mischen, ist es häufig
vorteilhaft, die Flüssigkeit unmittelbar in die Form der benutzten hydraulischen
Presse und im allgemeinen gleichzeitig mit dem Pulver einzuführen. Der auf den Inhalt
der Form ausgeübte Druck bewirkt die gleichmäßige Vertei-lung der Flüssigkeit durch
das Pulver, so daß jedes Teilchen vollständig von Flüssigkeit umgeben und somit
von allen angrenzenden Teilchen getrennt ist. Diese vollständige Trennung durch
eine Flüssigkeitshaut bewirkt eine vollständigeBenetzung desPulvers und macht jedes
Teilchen fähig, an der Deckkraft und' am Blattbildungsvermögen, teilz-unehmen. Es
ist wichtig, daß diese Benetzung mit der kleinsten Menge von Flüssigkeit oder mit
einer so geringen Menge vorgenommen wird, daß kein erheblicher Bruchteil der Polierha,ut,
sei es sofort, sei es nach langer Lagerung' aufgelöst werden kann.
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Der zur Bildung dieser Preßlinge verwendete Druck liegt zwischen
70 und 700 1<-9/cm'. Sehr hohe Drucke, z. B. von i4oo kg/cm2, sind
für das Erzeugnis äußerst schädlich. Bei so hohen Drucken würden die Preßlinge so
hart werden, daß ihr Zerfall in dem gewählten Träger äußerst schwierig oder sogar
unmöglich wäre. Würde man aber größere Flüssigkeitsmengen verwenden, um die Bild-ung
harter Preßlinge mit Drucken dieser Größenordnung (1400 1<9/cm2) zu vermeiden,
so würde eine erhebliche Flüssigkeitsmenge aus der Form gepreßt. Diese Aussonder#ung
könnte alsdann das Blattbildungsvermögen des Erzeugnisses vollständig zerstören,
vermindert es aber sicherfich in jedem Falle. Der Grund hierfür ist der, daß die
in größeren Mengen benutzte Flüssigl#eit einen Teil oder den größten Teil der Polierhaut
auflöst. Wenn die Flüssigkeit daher bei diesem hohen Druck aus der Form ausfließt,
nimmt sie die Haut oder einen Teil der Haut mit, von welcher das Blattbildungsvermögen
herrührt. Befriectigende Ergebnisse wurden bei einem Druck von 350 kg/CM2
mit der oben angegebenen geringen Flüssigkeitsmenge erhalten, und es wurde kein
Aussickern und keine Ausscheidufig eines Flüssigkeitsüberschusses beobachtet.
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Ein wichtiger Grund für die allmähliche Steigerung des Druckes ist,
daß man so leichter eine gleichmäßige Ben-etzung erhält. Der höchste Druck muß innerhalb
von io bis 15 Sekunden erreicht werden, und dieser Druck muß dann noch 15
Sekunden lang anhalten. Das Aufrechterhalten dieses Druckes ist aus folgenden Gründen
notwendig: Die Teilchen ordnen sich parallel zueinander und rechtwinklig zur Richtung
des ausgeübten Druckes an. Es dauert eine gewisse Zeit, bis die Flüssigkeit gleichmäßig
die Teilchenschichten durchdringt. Die Abflachung der Wellen und Falten der Schuppen
erfordert ebenfalls Zeit, und man kann die Bildung eines guten Preßlings nicht schon
als abgeschlossen ansehen, wenn der- gewünschte Druck erreicht ist.
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Anstatt reine Flüssigkeiten, wie oben angegeben,
zu
benutzen, ist es häufig vorteilhafter, Lösungen verschiedener fester Stoffe in einigen
der erwähnten Flüssigkeiten zu verwenden. In gewissen Fällen ist es vorteilhaft,
ein Gemisch von einem flüchtigen, festen Stoff mit einer nichtflüchtigen Flüssigkeit,
oder ein Gemisch eines nichtflüchtigen, festen Stoffes mit einer flüchtigen Flüssigkeit
züi verwenden. Ausgezeichnete Ergebnisse wurden bei Gebrauch einer Lösung eines
festen, flüchtigen (oder sublimierbaren) Stoffes mit einer fliiehti"&en Flüssigkeit
erhalten. Als
Beispiel von Flüssigkeiten oder Mischungen seien genannt: :2501,
Trikresylphosphat in Benzol. 25'io Äthylenglykol in Äthylalkohol; 2504 Oliven-öl
in Benzol; 25 01, Dibutylphthalat in Benzol :
2o0/, Gilsonit (eine
schwarze, glänzende Asphaltart aus dem Staate Utah) in einem Gemisch von Benzol
und Naphtha mit hohem Flammpunkt (unreines Cumol); :250/, eines durch Chlorierung
von Diphenyl (Handelsbezeichnung Arochlor) hergestellten Erzeugnisses in einem bei
etwa 16o' C siedenden Petroleumbestandteil; 2o% Rizinusöl in Äthylalkohol;
25% Sojabohnenöl in einem bei etwa 4o' C siedenden Petroleumdestillat: 25"1,
Kampfer in einem bei etwa 16o' C siedenden Petroleumdestillat; 2501, Triphenylphosphat
in Benzol; 25'01, Stearinsäure in einem bei etwa 4o1 C siedenden Petroleumbestandteil;
250/, Gilsonit in Tetrahydronaphthalin; :25% Naphthalin in einem bei 16o'C siedenden
Petroleumdestillat: -15% chloriertes Diphenyl in Toluol; 25'10 eines jeden folgender
Öle: Rüböl, Kokos-nußöl, Oliven51 oder Ölsäure in Benzol; 25% Kampfer in Diamvläther;
2511/o Kampfer-in Diamylen; 25% Kampfer in Monoamylbenzol; 25"/o Kampfer in o-Dieblorbenzol.
Beispiele polierten i. Man Metallpulvers bringt eine abgewogene in einen Mischer
Menge und fül-t 5 Gewichtsprozente eines bei etwa 16o'C siedenden Petroleumbestandteils
zu. Man setzt den Mischer in Gang und läßt ihn zwei Minuten arbeiten. Man nimmt
den leicht feuchten Puder aus dein Apparat und preßt ihn in der Form einer hydraulischen
Presse zu Preßlingen. M.,an gibt Druck und vermehrt ihn allmählich, bis er im Verlauf
von 15 Sekunden 35o kg/cm2 erreicht. Man hält ihn während 15 Sekunden auf
dieser Höhe, indem man den Druck vergrößert, wenn der Druckmesser unter
350 kg/cm-' fällt. Dann nimmt man die Preßlinge aus der Form.
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2. Man stellt eine Lösung von 25% Kampfer in Diamyläther her. Man
wägt eine Mienge gleich 7 Gewichtsprozenten der Pulvermenge ab, welche leicht
in der Form der hydraulischen Presse Platz hat. Man füllt die Form mit polierten-1
Bronzepulver in etwa io Absätzen. Nach Einführung eines oder nveier Teile fügt man
eine kleine Menge Flüssigkeit hinzu. Wenn die Form voll ist, setzt man sie in einer
hydraulischen Presse oder in einer Tablettenmaschine unter Druck und setzt die Arbeitsgänge
wie in Beispiel i fort.
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3. Man stellt ein Gemisch aus :25'10 Stearinsäure und 75"1,
eines bei 4o' C siedenden Petroleunibestandteils her, und erzeugt die Preßlinge
wie in Beispiel:2. Man läßt aus dem Kuchen den flüchtigen Petroleumbestandteil verdampfen.
Es bleibt dann ein Erzeugnis schichtföriniger Struktur übrig, dessen Teilchen von
einer Haut fester, trockener Stearinsäure umgeben und voneinander getrennt sind.
Dieser fertige Preßling enthält 1 vine Flüssigkeit.
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4. Man benutzt gewöhnlichen ButvIalkohol und arbeitet wie in Beispiel:2.
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5. Man benutzt eine Lösung von 2501,) welche in 990/0igern
Äthylalkohol aufgelöst ist, und arbeitet wie in Beispiel 2. Die in den Beispielen
4 und 5 her-,gestellten staubfreien Preßlinge werden durch wässerige Träger
leicht benetzt.