DE729759C - Verfahren zur Herstellung von Titansaeuretetraarylestern - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Titansäuretetraarylestern Gegenstand des Hauptpatents ist die Herstellung von Titansäureestern der allgemeinen Formel Ti(OR),L (R#Alkyl) durch Einwirkung von Alkoholen auf Titantetrachlorid in Gegenwart von Ammoniak oder organischen Basen.
• Es wurde nun gefunden, daß auf dieselbe Weise auch Titansäureverbindungen der all-,-emeinen Formel Ti(OR)4 (R=Aryl) hergestellt werden können, wenn man Titantetrachlorid mit aromatischen Oxyverbindun-.,en in Gegenwart von Ammoniak oder organischen Basen umsetzt. Was im Hauptpatent über die anzuwendenden Basen und über den erzielten Effekt ausgesagt ist, gilt auch für das vorliegende Verfahren. Zweckmäßig wird in Gegenwart eines zusätzlichen, indifferenten Lösungsmittels, -,vie z. B. Benzol, gearbeitet. Es ist bereits vorgeschla '-en worden, Titantetrachlorid als solches mit Phenol umzusetzen. Hierbei werden jedoch halogenhaltiege Produkte erhalten, während das Verfahren gemäß vorliegender Erfindung reine Titanester liefert.
• Die erhältlichen Titansäuretetraarvlester können u.a. dafür benutzt werden, Titandioxyd in fein verteilter Form abzuscheiden. Beispiel i 24 Geivichtsteile Titantetrachlorid werden unter Rühren zu einer Lösung von 5o Gewichtsteilen Phenol in 25o `Gewichtsteilen Denzol getropft, und die Reaktionsmasse wird dann bis zur Beendigung der Chlorwasserstoffabspaltung im Rückfluß unter Feuchtigkeitsausschluß erhitzt.
• Zu der auf Zimmertemperatur abgekühlten rotbraunen Lösung wird eine Lösung von 8 Gewichtsteilen Butylamin in 2o Gewichtsteilen Benzol zugetropft, wobei eine geringe I Temperaturerhöhung eintritt. Nach dem Ab- kühlen und etwaigen Eindicken kristallisiert eine hellrote Kristallmasse. Durch Unikristallisieren aus Benzol wird das reineTitantetraplienolat vom Schmelzpunkt 153 bis 154 erhalten.
• Beispiel Ersetzt man das Butylamin in Beispieli durch 12 Gewichtsteile Anilin, so erhält man nach gleicher Aufarbeitung ein Geibi.geh von Titanphenolat und Anilinchlorhydrat, bLa#37.' dem durch Extraktion mit Benzol das reine-Titantetraphenolat erhalten werden kann. Beispiel 3 24 Gewichtsteile Titantetrachlorid werden in eine Lösung von 6o Gewichtsteilen p-Kresol in 2oo Geivichtsteilen Benzol unter Rühren und Kühlen eingetropft. Hierauf wird die Temperatur gesteigert und am Rückfluß bis /ur Pkendi-un- der Chlorwasserstoffentwick-C ZD lung gekocht. Die rotbraune Lösung wird dann auf etwa 2o- abgekühlt; bei dieser I'emperatur wird Ammoniak eingeleitet, bis -sich ein orangegelber Niederschlag abzuscheiden beginnt. Die Lösung wird filtriert; dann ive#den unter vermindertem Druck etwa 50() ' '0 des Lösungsmittels abgedampft. Aus dem jR4Z#kstand kristallisiert Titantetrakresolat in kForm von orangegelben Kristallen aus.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Titan-#;,ätiretetr,iarylestern gemäß Patent 720080, dadurch gekennzeichnet, daß Titantetrachlorid hier mit aromatischen Oxyverbindungen in Gegenwart von Ammaniak oder organischen Basen umgesetzt wird.