DE724760C - Verfahren zum Reiningen von 2íñ4íñ6-Trinitrophenyl-N-methylnitramin - Google Patents

Description

• Verfahren zum Reinigen von 2 - 4 - 6-Trinitrophenyl-N-methylnitramin Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung- von 2 - 4 - 6-Trinitrophenyl-1\rmethylnitramin, das auch unter der Bezeichnung Tetryl bekannt ist, von unstabilen Nitroverbindungen nach der üblichen Beseitigung anhaftender Säurereste durch Behandeln des Rohproduktes mit Wasser.
• Zur Herstellung von z - 4 - 6-Trinitrophenyl-N-methylnitramin sind eine Reihe von Verfahren bekannt, .bei welchen in Schwefelsäure gelöstes Dimethylanilin rriit Salpetersäure gegebenenfalls in einem Gemisch mit Schwefelsäure nitriert wird. Hierbei entstehen als Nebenprodukte Nitroverbindungen fron harzartiger Konsistenz, welche einen Schmelzpunkt von etwa io6 bis i io° besitzen und sehr unstabil sind. Durch diese Verunreinigungen wird die Haltbarkeit des reinen a - 4 # 6-Trinitrophenyl-N-methylnitramins, welches einen Abeltest von über 30 Minuten besitzt, bis auf etwa-. bis .5 Minuten herabgesetzt. Das Rohprodukt wird bei seiner Aufarbeitung nach Abscheidung der Abfallsäuren mit kaltem Wasser gewaschen und einige Male .in heißem Wasser bzw. bei etwa iooa in offenem Gefäß gekocht, um die Reste der eingeschlossenen Säüre auszuwaschen. Hierbei werden jedoch -weder die unstabilen Nitroverbindungen noch die von diesen eingeschlossenen Reste der Salpetersäure-entfernt.
• Zur Beseitigung dieser schädlichen Verunreinigungen erfolgt nun im allgemeinen eine mehrfache Umkristallisation aus Benzol oder ähnlichen Lösungsmitteln. Die mehrfache Kristallisation bedingt jedoch eine wesentliche Erhöhung der Herstellungskosten,, eine vergrößerte EXplosionsgefahr sowie die Möglichkeit von Benzolvergiftungen.
• Bei einer anderen Reihe von Herstellungsverfahren dient Methylanilin als Ausgangsstoff. Ein Verfahren dieser Art führt bereits zu einem Tetryl, welches vollkommen frei von schädlichen Verunreinigungen ist, so daß eine Umkristallisation unter Verwendung von organischen Lösungsmitteln entbehrlich ist. .
• Die letzteren Verfahren sind jedoch sehr verwickelt und schwierig in ihrer Durchführung, so daß die zuerst genannten Verfahren trotz ihrer Nachteile. vorgezogen werden.
• Die vorliegende Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Reinigung des so erhaltenen rohen 2-4-6-Trinitrophenyl-N-methyl.nitramins, welches die obengenannten Nachteile vermeidet und in sehr einfacher und wirtschaftlicher .Weise durchzuführen ist. Zu diesem Zweck wird das Rohprodukt, welches.nach der üblichen Beseitigung der anhaftenden Säurereste durch Behandeln mit Wasser noch die erwähnten unstabilen Nn@roverbindungen als Verunreinigungen enthält, erneut mit Wasser, jedoch bei Temperaturen von über ioo°, vorzugsweise von iio bis 12o°, ausgewaschen. Die Durchführung dieser Auswaschung erfolgt entweder unter Druck oder durch Anwendung von wäßrigen, gegen Tetryl indifferenten Salzlösungen. Als solche kommen beispielsweise Lösungen von Ammonnitrat oder Calcitimchlorid mit einem Siedepunkt von iio bis i2o° in Betracht.
• Ausführungsbeispiel Nach den üblichen Verfahren wird durch Nitrierung von Dimethylanilin rund durch Auswaschen der eingeschlossenen Säure ein mit unstabilen Nitroverbindungen verunreinigtes 2 # 4 :6-Trinitrophenyl-N-methylnitramin mit einem Schmelzpunkt von etwa 128,7° erhalten. Der Abeltest beträgt 4 Minuten.
• Das Rohprodukt wird in einem geschlossenen Gefäß mit Wasser bei verschiedenen Temperaturen über ioo° ausgekocht und ausgewaschen. Es ergeben sich folgende Werte:

  Behandl. -

  Temperatur Schmelzpunkt Abeltest

  1 0 5 128,9 bis i29,-o6 25 bis 34

  110. 129,04 bis i29,26 28 bis 39-

  115 " 129,21 bis 129,31 4o bis >6o

  i2o 129,3 bis 129, 5 >6o

  Weiterhin wurde das Rohprodukt .in einer Calciumchloridlösung von etwa 40 °A, entsprechend einem Siedepunkt von etwa 12o°, im offenen Gefäß ausgekocht und ausgewaschen. Das so erhaltene Tetryl besaß den Schmelzpunkt 129,45 und ergab einen Abeltest von >6o Minuten.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung von 2 # 4 # 6-Trinitrophenyl-N-methyln.itramin von unstabilen Nitroverhindungen nach der üblichen Beseitigung anhaftender Säurereste durch Behandeln des Rohprodukts mit Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man nochmals mit Wasser oder mit wäßrigen Salzlösungen, jedoch bei Temperaturen über ioo°, vorzugsweise bei 110 bis 12o°, auswäscht: