DE719536C - Verfahren zur Druckextraktion von Kohlen, Torf, bituminoesem Schiefer u. dgl. in Gegenwart von Katalysatoren - Google Patents

Description

• Verfahren zur Druckextraktion von Kohlen, Torf, bituminösem Schiefer u. dgl. in Gegenwart von Katalysatoren Es ist bekannt, aus Kohlen, Torf, bituminösem Schiefer u. dgl. durch Druckextraktion mit Lösungsmitteln organische, insbesondere flüssige Produkte zu gewinnen.
• Man hat hierbei auch schon einerseits alkalisch wirkende Stoffe oder anderseits Metallre der Eisengruppe oder deren Verbindungen als Katalysatoren zugesetzt.
• Es hat sich gezeigt, daß die Ausbeute gegenüber diesen bekannten Verfahren erhöht und die Beschaffenheit der Extraktionsprodukte verbessert wird, wenn man Metalle der Eisengruppe :oder denen Verbindungen, wie Eisenoxyd oder Nickelnitrat, zusammen mit alkalisch wirkenden Stoffen als Katalysatoren verwendet. Als, alkalisch wirkende Zusätze kommen z. B. Alkalilauge, Soda, oder Kalkmilch in Betracht. Die Verwendung von Verteilungsmitteln, wie von Grude, aktiver Tonerde und Bleicherde, die mit katalytischen Stoffen versehen sein können, ist von Vorteil.
• Die Katalysatoren werden in einer Menge von o, i bis i o %, zweckmäßig i bis 5 %, angewandt.
• Durch die Verwendung der vorerwähnten Katalysatoren kann bei kontinuierlicher Arbeits`,veise der Durchsatz erhöht werden. Auch kommt man mit einem niedrigeren Druck aus. Die Ausgangsstoffe werden in fein verteiltem Zustand mit einem Lösungsmittel vermischt. Als solcht kommen Benzine, Mittelöle, Schweröle von Teeren, insbesondere Steinkohlenteeren, oder Druckhydrierungsprodukte von Kohlen oder Teeren, oder auch Fraktionen von Mineralölen oder flüssige cyclische organische Verbindungen, wie Tetrahydronaphthalin, in Frage. Vorteilhaft werden über 2oo°, insbesondere über 3oo°, siedende ölfraktionen angewandt. Das Lösungsmittel kann in der gleichen .oder besser in der mehrfachen Menge dem zu extrahierenden Gut zugegeben werden. Die Extraktion erfolgt bei einer Temperatur von Zoo bis 500°, vorteilhaft 3oo bis q.20°" und unter Drucken von etwa 2o bis 5oo at, zweckmäßig 5o bis Zoo at. Das Extraktionsgefäß kann durch elektrische Widerstands, heizung oder durch Metallbäder erhitzt - werden. Vorteilhaft erfolgt die Erhitzung des Gemisches in einem dem Gefäß vorgeschalteten Schlangenrohr. Man kann auch die Extraktion unter Verwendung von Spülgasen, wie z. B. Wasserdampf, Stickstoff, oder sehr geringen mengen Wasserstoff ausführen. Bei Verwendung solcher Lösungsmittel, die im Siedebereich der Benzine und Mittelöse liegen, ist es angebracht, einen Teil der Extraktionsprodukte dem aus Kohle und Lösungsmittel bestehenden Gemisch zuzusetzen.
• Man kann die Kohle vor der Zugabe des Katalysators sowie der alkalisch wirkenden Stoffe mit sauer wirkenden Stoffen, z. B: Säuren, derart tränken, daß die in der Kohle enthaltenen basischen Bestandteile praktisch neutralisiert werden.
• Beispiel 1 Fein gemahlener Torf wird getrocknet, mit Kalkmilch versetzt und anschließend mit Nickelnitrat getränkt, so daß auf den Torf o,8 ()/o basische Bestandteile und i % Nickel entfallen. Der Torf wird dann mit der gleichen Menge eines durch Druckhydrierung in Gegenwart von Wolframsulfid gewonnenen Steinkohlemittelöles gemischt und auf 3soerhitzt. Diese Temperatur wird unter einem Druck von 9o at 3 Stunden lang-aufrechterhalten. Der Torf wird hierbei zu 88%, bezogen auf asche- und wasserfreie Substanz, extrahiert. Der Extrakt stellt eine schwarze spröde Masse dar, welche bei etwa 5o' zu enveichün beginnt und bei i i o° zähflüssig wird.
• Arbeitet man ohne Anwendung von Kalkmilch mit Nickelnitrat .allein, dann werden nur 8oo/o des Torfs extrahiert; arbeitet man umgekehrt nur mit Kalkmilch ohne Mitverw endung von Nickelnitrat, dann beträgt. die Ausbeute nur 82010. Beispiel 2 Fein gemahlene Braunkohle wird mit verdünnter Natronlauge getränkt, getrocknet und mit einer Eisenchloridlösung besprengt, so daß von der Kohle o,9% Eisen aufgenommen werden. Die Kohle wird dann mit einer durch Druckhydrierung derselben Kohle gewonnenen, von Zoo bis 250' siedenden Fraktion im Verhältnis i : 1,5 vermischt. Die erhaltene Kohlepaste wird dann einer Temperatur von ¢20' unter einem Druck von 150 at 3 Stunden ausgesetzt. Man erhält hierbei einen Abbau der Kohle von 88%. Der Extrakt ist ein Gemisch von asphaltartigen, harzigen und wachsartigen Bestandteilen. Die Masse ist nicht homogen, erweicht bei 6o' und beginnt bei i i oo zähflüssig zu werden.
• Arbeitet man ohne Anwendung von Natronlauge mit Eisenchloridlösung allein, dann wird die Kohle nur zu 76% abgebaut; arbeitet man umgekehrt nur mit Natronlauge ohne Zugabe von Eisenchloridlösung, dann beträgt der Abbau nur 7q.%.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Druckextraktion von Kohlen, Torf, bituminösem Schiefer u. dgl. in Gegenwart von alkalisch wirkenden Stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man als Katalysatoren Metalle der Eisengruppe oder deren Verbindungen, wie Eisenoxyd oder Nickelnitrat, mitverwendet.