DE711711C - Verfahren zur Druckextraktion von Kohlen, Torf, bituminoesem Schiefer u. dgl. - Google Patents

Description

• Verfahren zur Druckextraktion von Kohlen, Torf, bituminösem Schiefer'u. dgl. Es ist bekannt, aus Kohlen, Torf, bituminösen Schiefer u. dgl. durch Druckextrak-. tion mit Lösungsmitteln organische, insbesondere flüssige Produkte zu gewinnen.
• Es hat sich gezeigt, daß@ die Ausbeute an derartigen Stoffen erhöht und ihre Beschaffenheit verbessert wird, wenn man in Gegenwart von Oxyden der Schwermetalle der q.. bis B. Gruppe des periodischen Systems oder von Schwermetallsulfiden zusammen mit gasförmigen oder flüchtigen Schwefelverbindungen arbeitet; Schwermetallsulfide können auch ohne solche verwendet werden. Besonders geeignet sind die Oxyde bzw. Sulfide der Schwermetalle der 6. bis B. Gruppe des periodischen Systems. Als gasförmige oder flüchtige Schwefelverbindungen seienSchw ,efelwasserstoff, Schwefelkohlenstoff oder Ammonsulfid erwähnt.
• Die Verwendung von Verteihungsmitteln, wie Grude, aktive Tonerde und Bleicherde, die mit katalytischen Substanzen versehen sein können, ist von Vorteil.
• Zweckmäßig werden die zu extrahierenden Ausgangsstoffe mit sauer wirkenden Stoffen getränkt. Die Menge dieser Stoffe wird vorteilhaft so gewählt, daß die basischen Bestandteile der Kohle praktisch neutralisiert werden. Die Zugabe .dieser Stoffe über den Neutralisationspunkt hinaus ist meist günstig.
• Die Katalysatoren werden z. B. m einer Menge von o, i bis i o o/o, zweckmäßig i bis 5 %, angewandt.
• Durch die Verwendung der vorerwähnten Katalysatoren kann bei kontinuierlicher Arbeitsweise der Durchsatz erhöht werden. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß, man eine erhöhte Ausbeute erzielt und die Beschaffenheit der Extrakte verbessert; auch kommt man mit einem niedrigeren Druck aus.
• Die Ausgangsstoffe werden in fein verteiltem Zustand mit einem Lösungsmittel vermischt. Als solche kommen Benzine, Mittelöle,' Sch-,veröle von Teeren, insbesondere Steinkohlenteeren, oder Druckhydrierungsprodukte von Kohlen oder Teeren, oder ,auch Fraktionen von Mineralölen, oder flüssige cyclische organische Verbindungen, wie z. B. Tetrahydrona.phthalin, in Frage. Vorteilhaft werden über 200`, insbesondere über 300' siedende ölfraktionenangewandt. D.asLösungsmittel kann in der gleichen oder besser in der mehrfachen Menge dem zu extrahierenden Gut zugegeben werden. Die Extraktion erfolgt bei einer Temperatur von Zoo bis 5oo', vorteilhaft 3oo bis 4.2o", und unter Drucken von etwa 2o bis 5oo at, zweckmäßig So bis Zoo at. Das Extraktionsgefäß kann durch elektrische Widerstandsheizung oder durch Metallbäder erhitzt werden. Vorteilhaft erfolgt die Erhitzung des Gemisches in einem dem Gefäß. vorgeschalteten Schlangenrohr. Man kann auch die Extraktion unter Verwendung von Spülgasen, wie z. B. Wasserdampf, Stickstoff oder sehr geringen Mengen Wasserstofft ausführen. Bei Verwendung solcher Lösungsmittel, die im Siedebereich der Benzine und Mittelöle liegen, ist es angebracht, einen Teil der Extraktionsprodukte dem aus Kohle und Lösungsmittel bestehenden Gemisch zuzusetzen.
• Beispiel i Feingemahlene Braunkohle wird mit 30"u Eisensulfid versetzt. Die Kohle wird dann mit einer von aoo bis 24o siedenden Fraktion. die aus derselben Kohle durch Druckhydrierung des Extrakts gewonnen wurde, im Verhältnis 40:6o angepastet und in einer gasbeheizten Schlange unter einem Druck von 9o at auf 4io- aufgeheizt und ansch-Iief: end in ein erweitertes Reaktionsgefäß geleitet. Die Verweilzeit in dem Reaktionsgefäß beträgt 21 : Stunden. Man erzielt einen Abbau der hohle von 8; 0'0. Beispiel Feingemahlene Braunkohle wird mit einer Ammonsulfidlösung besprengt, so daß o,50;o Schwefel von der Kohle aufgenommen werden, und mit fein verteiltem Molybdänoxyd in einer Menge von o,a0lo vermischt. Die Kohle wird dann mit der doppelten Menge eines durch Druckhydrierung in Gegenwart von Wolframsulfid gewonnenen Braunkohlemittelöls angepastet. Die Paste wird 3 Stunden lang auf einer Temperatur von 4. i o- unter einem Druck von i 5o at gehalten. Man erhält einen Abbau der Kohle von 880o.
• Arbeitet man ohne Zugabe von Ammonsulfidlösung zur' Braunkohle, aber sonst unter den gleichen Bedingungen, so erhält man einen Abbau von nur 830;`o.

Claims (1)

1. PAT1:NTA\Si'RUCH: Verfahren zur Druckextraktion von hohlen, Torf, bituminösem Schiefer uAgl. in Gegenwart von Katalysatoren, dadurch gekc#:nzeichnet, daß man als solche Oxyde von Metallen der 4. bis B. Gruppe des periodischen Systems oder Schwermetallsulfide zusammen mit gasförmigen oder flüchtigen Schwefelverbindungen oder Schwermetallsulfide ohne solche verwendet.