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Description

G 10 604 Gm

Herr Dr. med. Kurt-Wilhelm Stahl, 3 Hannover. Schiffhornfeld 21

Vorrichtung zum Füllen der Glaskapillaren von für die Flüssigkeits-Chromatographie verwendeten Trennsäulen

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Füllen der Glaskapillaren von für die Flüssigkeits-Chromatographie , insbesondere für die Hochdruck-Liquidchromatographie verwendeten Trennsäulen.

Derartige Trennsäulen, sogenannte Mikrotrennsäulen, sind im Gebrauchsmuster 7 019 684 beschrieben. Diese Trennsäulen haben sich in der Praxis gut bewährt, jedoch ist bekannt, daß Art und Güte der Packung einer derartigen Trennsäule Einfluß auf die Trennschärfe der Säule haben. Die Füllung einer Trennsäule ist, wenn sie ordnungsgemäß durchgeführt werden soll, relativ zeitraubend, was in vielen Fällen als un-

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günstig empfunden wird.

Die Aufgabe der Erfindung besteht daher darin, die Möglichkeit zu schaffen, Glaskapillaren für die Flüssigkeits-Chromatographie auf Vorrat zu füllen, so daß für die in der Praxis auftretenden verschiedenen Trennprobleme stets Glaskapillaren mit einer richtigen Füllung zur Verfügung stehen.

Zur Lösung der gestellten Aufgabe wird gemäß der Erfindung vorgeschlagen, daß die Füllvorrichtung aus einer der Trennsäule angefaßten Halterung, welche Glaskapillaren aufnehmen kann, besteht, durch diesen beiden Sndsn die eingesetzten Glaskapillaren gefüllt werden können. Da die Mikrotrennsäulen aus dem Gebrauchsmuster 7 019 684 im Baukastensystem erstellt sind, so daß die Glaskapillaren leicht ausgewechselt werden können, bietet die vorliegende Erfindung eine zweckmäßige Ergänzung dergestalt, daß die auswechselbaren Glaskapillaren der Mikrotrennsäulen auch auswechselbar in einer entsprechenden Füllvorrichtung untergebracht und dort gefüllt werden können. Nach dem Verfestigen der Füllung können die gefüllten Glaskapillaren aus der Halterung herausgenommen und dann in geeigneter Weise gelagert werden, bis sie für ein bestimmtes Trennproblem benötigt und dann in eine Mikrotrennsäule für die Flüssigkeits-Chromatographie eingesetzt werden. Gegebenenfalls können unter Verwendung mehrerer Halterungen gleicher oder verschiedener Länge kurz hintereinander mehrere Glaskapillaren gleicher oder unterschiedlicher Länge mit gleichem oder unterschiedlichem Füllmaterial füllen kann.Die Säule verbleibt dann jeweils bis zum

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Abbinden ihrer Füllung in der entsprechenden Halterung, deren Herstellung nur einen geringen Kosten- und Materialaufwand erfordert.

Gemäß einer praktischen Ausführungsxrm der !Erfindung besteht die Halterung aus einer rohrförmigen Hülle mit einschraubbaren Endstücken, wiche die Enden der Glaskapillaren konzentrisch in der Hülle halten, wobei jedes Endstück mit einen axialen Durchgang zum Füllen der eingespannten GlaskapUaren besteht. Dabei enthält der axiale Durchgang jedes Endstückes vorzugsweise ein Füllröhrchen, das mit einer Dichtungspackung und einer überwurfmutter am betreffenden Endstück befestigt ist· Am unteren Ende der zu füllenden Glaskapillare ist eine «olleartige Dichtuägäpackung vorgesehen, weicht eof dem Ende des axialen Durchganges des unteren Endstückes liegt und in der Slaskapillare steckt und somit deren unteres Ende gegen Entweichen von Flüssigkeit abdichtet. Durch diese wolleartige Dichtung kann die Nadel einer Spritze in die Glaskapillare eingeführt werden, so daß von unten destilliertes Wasser eingefüllt werden kann. Vom oberen Ende wird dann in die'Glaskapillare ein Gips-Kieselgemisch eingefüllt, des vor dem Einfüllen auf einer Temperatur von 60⁰C in Suspension gehalten wird, um ein vorzeitiges Abbinden zu verhindern.

Zu diesem Zweck ist vorzugsweise an das obere Endstück der Halterung eine Fülleinrichtung mit Rührwerk angeschossen. Die Fülleinrichtung besitzt dabei ein von außen zu beheizendes Vorratsgefäß für das

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Gips-Kieselgemisch mit eingebautem Rührwerk und einer Zufuhrleitung für Druckgas, so daß die Suspension auf der gewünschten Temperatur gehalten und ein Sedimentieren des Gemisches im Vorratsgefäß verhindert werden kann. Das Druckgas wird verwendet, um die in die Halterung eingesetzte Glaskapillare zu füllen. Ist der Gasdruck abgestellt, so entweicht kein Gemisch aus dem Vorratsbehälter, obwohl an seiner Auslaßleitung kein Verschluß vorgesehen ist, denn die Auslaßleitung ist als dünnes Rärchen , d.h. also praktisch als Kapillare ausgebildet. Das Druckgas kann bei der praktischen Anwendung einen Druck von 20 atü aufweisen.

Vorzugsweise ist das Vorratsgefäß an einem Träger angebracht und stützt einen Motor für das Rührwerk ab, wobei das Rührwerk ein Magnetrührer sein kann.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der erfinduDgsgemäßen Füllvorrichtung schematisch dargestellt, und zwar zeigt

Fig. 1 einen Längsschnitt durch die Halterung mit einges etzter Glaskapillare,

Fig. 2 einen Längsschnitt durch die am oberen Ende der Halterung anzubringende Fülleinrichtung, wobei das obere Ende der die Glaskapillare enthaltenden Halterung ebenfalls zu erkennen ist, und

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Fig. 3 die Einzelheit X aus Fig. 1 in fünffach vergrößertem Maßstab.

Halterung für zu füllende Glaskapillaren 16 besteht in wesentlichen aus einsr rohrförmigen Hülle 13 aus durchsichtigem Kunststoff, welche die Glaskapillare 16 konzentrisch im Abstand umhüllt. In die beiden Enden der Hülle 13 sind Endstücke 11 und 18 eingeschraubt, wobei durch das am oberen Ende angebrachte Endstück 11 ein Kapillarröhrchen 8 eingeführt ist, welches mit Hilfe einer Überwurfmutter 9 und einer kegelförmigen Dichtungspackung 10 am Endstück 11 befestigt ist. Durch das untere Endstück 18 ist axial ein Kapillarröhrchen 20 eingeführt, welches mit Hilfe einer weiteren Überwurfmutter 9 und einer kegelförmigen Dichtungspackung 19 gehalten ist. Das Kapillarröhrchen 20 mündet in einer zylinderförmigen Vertiefung 18a des Endstückes 18, in welcher das untere Ende der Glaskapillare 16 steckt, ähnlich wie das obere Ende der Glaskapillare 16 in einer entsprechenden Ausnehmung des oberen Endstückes 11 gehalten wird. In der Ausnehmung 18a befindet sich ein Dichtungsring 12 und ein Zentrierstopfen 22, der eine der Glaskapillare 20 entsprechende Durchgangsöffnung enthält und in das untere Ende der Glaskapillare 16 hineinragt. Dort befindet sich außerdem eine aus Quarzwolle bestehende Dichtungspackung 14, die nach oben mittels eines Filterplättchens 15 abgedeckt ist. Diese Quarzwolle und das Filterplättchen 15 können von einer Injektions-

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nadel leicht durc _. rochen werden, verhindern jedoch ein Austreten von Flüssigkeit aus der Glaskapillare.

Das obere Ende des Kapillarröhrchens 8 steckt in einem Vorratsgefäß 5, das zur Aufnahme eines Gips-Kieselgemisches dient. Innerhalb dieses Vorratsgefäßes 5 befindet sich ein Magnetrührer 4 mit einem mittels Kanststof^verkleideten Magnetkern 4a, einem aus Kunststoff bestehenden Zylinder 4b und einem Stab 4d, der am unteren Ende Rührflügel 4c trägt. Dieser Stab 4d ist mit seinen beiden Enden im Boden des Vorratsgefäßes 5 bzw. im Deckel 1 dieses Vorratsgefäßes drehbar gelagert. Der Deckel 1 des Vorratsgefäßes ist mit Hilfe von Schrauben und einem Dichtungsring 3 dichtend auf das Vorratsgefäß 5 aufgesetzt.

Auf dem Vorratsgefäß 5 sitzt außerdem ein Motor für den Magnetrührer 4.

Seitlich mündet in das Vorrat3gefäß 5 eine Zufuhrleitung 6, durch die unter Druck stehendes Gas, beispielsweise N2 eingeleitet werden kann, um somit das im Vorratsgefäß 5 befindliche Gemisch nach Bedarf nach unten durch das Kapillarröhrchen 8 in eine innerhalb der Halterung befindliche Glaskapillare ausdrücken zu können. Damit das im Vorratsgefäß 5 befindliche Gemisch stets in Suspension bleibt, wird es vom Magnetrührer 4 bewegt und mit Hilfe einer auf der Außenseite des Vorratsgefäßes 5 befindlichen Heizbandwicklung 24 auf der gewünschten Be-

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triebstemperatur von etwa 60° C gehalten.

Das Vorratsgefäß 5 ist an einer Stange 7 aufgehängt, die dasselbe in der gewünschten Lage hält. Eine weitere Stange 25 hält den Motor 23 über dem Vorratsgefäß 5.

Schutzansprüche; 7

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Claims

Schutzansprüche:

1.) Vorrichtung zum Füllen der GlaskapÜLaren von für die Flüssigkeits-Chromatographie verwendeten Trennsäulen, d a d u r^h gekennzeichnet, daß sie aus einei^ Trennsäule angepaßten Halterung· welche GlaskapCLaren (16) aufnehmen kann, besteht, durch die von beiden Enden die eingesetzten GlgskapÜLaren gefüllt werden können.

2.) Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung aus einer rohrförmigen Hülle (13) mit einschraubbaren Endstücken (11,18), welche die Enden der GlaskapÜLaren (16) konzentrisch in der Hülle halten, besteht, wobei jedes Endstück mit einem axialen Durchgang (8,20) zum Füllen der eingespannten Glaskapillaren besteht.

3.) Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der axiale Durchgang jedes Endstückes (11,18) ein Füllröhrchen (8,20) enthält, das mittels einer Dichtungspackung (10,19) und einer Überwurfmutter (9) am betreffenden Endstück befestigt ist.

4.) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß am unteren Ende der zu füllenden Glaskapillare (16) eins wolleartige Dichtungspackung (14,15) vorgesehen ist, welche auf dem Ende des axialen Durchganges (20) des unteren Endstückes (18) liegt und in der Glaskapillare steckt.

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Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß an das obere Endstück (11) der Halterung eine Etllleinrichtung (5) mit Rührwerk (4) angeschlossen ist.

Vorrichtung nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Fülleinrichtung ein vo& außen zu beheizendes Vorratsgefäß (5) mit eingebautem Rührwerk (4) und einer Zuführleitung (6) für Druckgas aufweist.

Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorratsgefäß (5) an einem Träger (7) angebracht ist und sich über ihm ein Motor für das Rührwerk befindet.

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