DE704352C

DE704352C - Gewinnung von Polymerisations- und bzw. oder Kondensationsprodukten aus chlorierten Paraffinkohlenwasserstoffen

Info

Publication number: DE704352C
Application number: DEE51735D
Authority: DE
Inventors: Dr Erich Steffen
Original assignee: Edeleanu GmbH
Current assignee: Edeleanu GmbH
Priority date: 1938-10-16
Filing date: 1938-10-16
Publication date: 1941-03-28

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Polymerisations- und Kondensationsprodukten aus chlorierten Kohlenwasserstoffen. ·

Es ist bekannt, durch Behandlung von chlorierten Paraffinkohlenwasserstoffen in Gegenwart von Katalysatoren, wie Aluminiumchlorid, hochmolekulare Kohlenwasserstoffe herzustellen. So werden z. B. aus chlorierten festen Erdölparaffinen allein oder bei gleichzeitiger Anwesenheit von aromatischen Kohlenwasserstoffen wertvolle Schmieröle gewonnen oder auch Schmierölzusätze, die die Viscosität und den Stockpunkt der Öle in günstigem Sinne beeinflussen.

Der für die genannten Kondensations- und Polymerisationsreaktionen am häufigsten benutzte Katalysator ist das Aluminiumchlorid, dessen technische Anwendung allerdings mit Schwierigkeiten verbunden ist. Es bedeckt sich im Laufe der Reaktion mit teerigen Reaktionsprodukten, die den Katalysator unwirksam machen.

Der Nachteil von Aluminiumchlorid und anderen bisher für die genannten Reaktionen angewendeten Katalysatoren besteht - darin, daß sie eine kontinuierliche Durchführung der Verfahren, die im Hinblick auf die Wirtschaftlichkeit von größter Bedeutung ist, nicht gestatten.

Es wurde nun im Aluminiumcarbid ein Katalysator gefunden, mit dessen Hilfe die genannten Schwierigkeiten, behoben werden und der sich infolge seiner festen Beschaffen-

heu und seiner Beständigkeit auch im längeren Gebrauch zur Durchführung eines kontinuierlichen Arbeitsprozesses eignet.

Die Durchführung des Verfahrens geschieht vorteilhaft so, daß der stückige Katalysator in heizbare Türme gefüllt wird, durch welche die chlorierten Kohlenwasserstoffe allein oder in Mischung mit Verdünnungsmitteln, wie z. B. aromatenfreiem Kerosen, geschickt werden. Soll eine gleichzeitige Kondensation der Chlorkohlenwasserstoffe mit aromatischen Kohlenwasserstoffen, wie Edeleanu-Extraktsn, erfolgen, so wird ein Gemisch der zu behandelnden Stoffe über den Katalysator ge-■ 5 leitet.

Es wurde weiter gefunden, daß es sich empfiehlt — ähnlich wie es für den Aluminiumchloridkatalysator bereits vorgeschlagen wurde —, dem Carbid geringe Mengen üo von metallischem Aluminium oder auch von Kupfer oder anderen Metallen zuzusetzen.

Ferner kann es, abhängig von der Art der Ausgangsprodukte und der gewünschten Ergebnisse, zweckmäßig sein, Gase, wie gasförmige Salzsäure, Stickstoff oder diese enthaltende Gasgemische, im Gleich- oder Gegenstrom zu den chlorierten Kohlenwasserstoffen durch den Reaktionsturm zu führen.

Im folgenden wird ein Anwendungsbeispiel 3<> der vorliegenden Erfindung gegeben, das sich auf die Herstellung von synthetischem Schmieröl aus Chlorparaffin bezieht.

Beispiel

Ein Chlorparaffin mit 19,4 Gewichtsprozent Chlor, das aus einem bei 52⁰ schmelzenden Paraffin hergestellt worden war, wurde mit der dreifachen Menge einer aromatenfreien Kerosenfraktion gemischt. Die Mischung wurde kontinuierlich in einen Reaktionsturm geschickt, der mit Aluminiumcarbid gefüllt war, das 1 Gewichtsprozent Aluminium und ¹Z₂ Gewichtsprozent Kupfer enthielt. Die Temperatur im Reaktionsgefäß wurde zwisehen 150 und 155⁰ konstant gehalten. Der Ablauf der Reaktionsprodukte erfolgte ebenfalls kontinuierlich.

Die Wirksamkeit des Katalysators kann am besten an Hand der Chlorabspaltung, d.h.

der Bestimmung des Chlorgehaltes der abfließenden Reaktionsprodukte, verfolgt werden. So wurden nach der 1., 70., 90. und 95. Stunde die Chlorgehalte des Ablaufs zu o,i₃ 0,04, 0,04 und 0,03 Gewichtsprozent nach der Grote-Mefhode bestimmt, woraus hervorgeht, daß die Wirksamkeit des Aluminiumcarbids nach dieser Zeit in keiner Weise verringert war.

Die Reaktionsprodukte wurden durch Schütteln mit Tonsil von Teer befreit, mit Lauge und Wasser gewaschen und das Verdünnungsmittel "durch Destillation daraus entfernt. Sie enthielten noch wechselnde Mengen, im Durchschnitt etwa 1.9 Gewichtsprozent Paraffin, das auf bekannte Weise abgetrennt wurde. In der folgenden Tabelle sind die Eigenschaften der erhaltenen Schmieröle nach verschiedenen Zeiten zusammengestellt:

	5-	70.	90.	95·	Stunde	8,15 1,729 122	747 1,669 I2O
Viscosität°E. bei38° - ⁰E. - 99° Viscositätsindex ...	6.7 1.634 125	7.44 1.700 127

Die erhaltenen synthetischen Öle stellen demnach Schmieröle mit hohen Viscositäts- ⁸» indices dar.

Es ist selbstverständlich, daß die Anwendung des neuen Katalysators nicht auf die in dem Beispiel beschriebenen Reaktionen und die hier angewandten Arbeitsbedingungen beschränkt ist. Das Aluminiumcarbid kann auch in einem nichtkontinuierlichen Arbeitsprozeß angewendet werden, was allerdings mit Rücksicht auf die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens nicht zu empfehlen ist.

Claims

Patentansprüche:

i. Verfahren zur Gewinnung von Kondensations- und bzw. oder Polymerisationsprodukten aus chlorierten Paraffinkohlenwasserstoffen allein oder zusammen mit aromatischen Kohlenwasserstoffen, gegebenenfalls in Gegenwart von Verdünnungsmitteln, bei höheren Temperaturen und unter Anwendung eines Katalysators, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator Aluminiumcarbid, evtl. in Mischung mit Metallzusätzen, verwendet wird.
2. Anwendung des Verfahrens nach An- ¹⁰S spruch ι auf die Herstellung synthetischer Schmieröle aus chloriertem festem Paraffin.
3. Ausführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die umzusetzenden Stoffe in kontinuierlichem Strom durch ein oder mehrere mit Aluminiumcarbid beschickte Reaktionsgefäße führt und die Kondensations- und bzw. oder Polymeri- ^X15 sationsprodukte kontinuierlich entfernt.