DE7019684U - Mikrotrennsaeule fuer fluessigkeits-chromatographie. - Google Patents
Mikrotrennsaeule fuer fluessigkeits-chromatographie.Info
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Description
G 10 424 G-bm
Herrn E. SCHUPPE und Dr. med. Kurt-Wilhelm STAHL,
3Hannover , Schiffhornfeld 21
Mikrotrennsäule für Flüssigkeits-Chromatographie
Die Erfindung betrifft eine thermostatisierbare Mikrotrennsivule
für Flüssigkeits-Chromatographie und insbesondere für Hochdruck-liquid-chromatograpbie.
Bisher zu diesem Zweck bekannte Mikrotrennsäulen
haben den Nachteil, daß sie verhältnismäßig umständlich
zu handhaben sind und daß aan sie für jeden einzelnen i'all ir. der jeweils gewünschten Größe
herstellen nuß. Weitere !,„.enteile bestehen darin,
daß das zu untersuchende Elutionsmittel auch mit teilen in Berührung kommen kann, die vom Elutione»
mittel unter Umständen angegriffen werden.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, diese Nachteile zu vermeiden und eine Mikrotrennsäule für
jTlüssigkeits-Chromatographie zv schaffen, die an
keiner Stelle von dem Elutionsaittel angegriffen wird
und so leicht zusammenzusetzen und auseinanderzunehmen
ist, daß aus wenigen Bauteilen Trennsäulen der jeweils gewünschten Länge hergestellt werden können.
Zur Lösung der gestellten Aufgabe wird gemi Iß der Erfindung
vorgeschlagen, daß die KSsro trenne au Ie eine konzentrisch
in einer äußeren durchsichtigen hülle gehaltene Glaskapillare und Arischlußstücke zur Zufuhr und Abfuhr ueo zu
untersuchenden Elutionsmittels und eines zun. 'i'hermostatisieren
dienenden Strömungsmittels aufweist, die leicht lösbar miteinander verbunden sind. Eine derartige Kikrotrennsäule
läßt 3ich mit wenigen Handgriffen in ihre Einzelteile zerlegen, wobei sich der zusätzliche Vorteil
ergibt, daß die Glaskapillare einschließlich der sie umgebenden
Hülle vor der Kontage auf die jeweils gewünschte Länge abgestellt werden kann, ohne daß die Anschluüstücke
usw. verändert werden müssten.
Gemäß dem praktischen Ausführungsbeispiel der Erfindung
besitzt die Mikrotrennsä^le zwei Kopfstucke, die an beide
Enden der durchsichtigen Hülle dichtend ν ηά lösbar angebracht
sind und die, ebenfalls lösbar, Halterungen für die Glaskapillare und Anschlußstücke für die zu untersuchende
Flüssigkeit aufnehmen. Vorzugsweise besitzen die Kopfstücke Durchgangskanäle für das zum Thermostatisieren verwenuete
Strömungsmittel. Dieses Strömungsmittel kann somit drrch die äußere Hülle strömen und umgibt die konzentrisch in
derselben untergebrachte ^laskapillare.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung bestehen alle Teile, mit denen das zu untersuchende Strömungsmittel
(Elutionsmittel) in Kontakt kommt, aus säurebeständige αϊ
-3-
bzw. aus vom Elutionsmittel nicht angreifbaren Material. Dadurch ist eine universelle Verwendbarkeit der Mikro-"ΰX6iliiSaui.6
gaiiiilt
Nach noch einem anderen Her lana 1 der Erfindung trägt das
obere Kopfstück der Trennsäule einen Einspritzblock, dessen Einspritzöffnung mit einem durchstechbaren Septum
verschlossen ist, das sich nach dem Entfernen der Injektionsnadel od. dgl. selbsttätig schließt,, Dieses Septum
ist zv/eckmäßig gegen Verschieben in seiner Halterung gesichert. Außerdem ist auf den Einspritzblock ein Septenverschluß
lösbar aufgesetzt, der ein verstellbares Anschlußstück enthält, so daß dieser Verschluß an unterschiedlich
lange Injektionsnadeln od. dgl. angepasst
Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung der Zeichnung, welche
einen senkrechten Längsschnitt durch eine erfindungsgemäß ausgebildete Mikrotrennsäule darstellt.
Die Mikrotrennsäule besitzt ein als Einschraubstück ausgebildetes Anschlußstück 1 für eine Injektionsnadel od« dgl.,
welches mittels einer Kontermutter 2 an einem Septenverschlnß 3 einstellbar gehalten ist. Der Septenverschluß
ist mittels einer Überwurfmutter 4- an einem Einspritzblock 7 befestigt, wobei sich zwischen Septenverschluß
und Einspritzblock 7 ein von einer Injektionsnadel od.dgl. durchstechbares Septum aus Kunststoff wie "Viton" mit
einer Dicke von etwa 2mm befindet. Dieses Septum 5 wird in gegeneinander versetzte Nuten 5a oder sonstige Vertiefungen
in der Oberseite des Einspritzblookes 7 und der
i Unterseite der Septenhalterung 3 gedrückt , wenn die I
Überwurfmutter 4 festgezogen ist. Hierdurch vermeidet
werden kann.
uöu ύάο DCpoüüj j xii ocxiici" ΐιάχ öcx üxit, y ts£ÖKj LiO ütsil
Der Septenverschluß 3 ist mit einer axialen Bohrung 3a
versehen, die sich an ihrer; unteron Ende 5b trichterförmig
mit einem Winkel von etwa 30 erweitert, so daß das mit einer Spxitzkanüle oder Injektionsnadel nach
der Analysenprobenaufnahme durchstochene Septum zunächst im Bereich ier Einstichstelle beim Zurückziehen der Kanüle
in die erwc ^erte Bohrung 3b ausweichen kann und sich nach
den· Entfer - der Kanüle oder Injektionsnadel sofort
selbsttätiL schließt. Im allgemeinen wird die Analysen-TiTnV)O
mi + T-7 i Ί f η öl )ior «omi 1 -+- mi—T.* "i \r~nr\~] ->
*f*Ä*F«a -τ\τ· -ί +r7ovilrov.i"1 <-\
eingegeben.
Das axial verstellbare Anschluustück 1 gewährleistet in
Verbindung cit der Kontermutter 2 , daß die rlikrotrennsäule
jeder beliebigen Kanülenlänge der HamaTtonspritze
derart angepaßt werden kann, daß die Kanülenspitze stets unmittelbar über dem Kieselgelbett liegt, wenn die
Hamiltonspritae bis zum Schaftanschlag eingeführt worden ist. Dies ist von großer Wichtigkeit, da die Güte des
Ohromatogramtnes hiervon entscheidend beeinflußt wird.
Der Eiristichlzanal hat genau den !Durchmesser der Injektionskanüle
der Hamiltonspritze.
In den Einspritzblock 7 ist außerdem ein Dichtungskonus
aus V?A -Stahl eingesetzt, an den über eine aus Messing
bestehende L..tter β eine Kapillare 9 aus V2A-Stahl angeschlossen
ist, die zur Zufuhr und zum Einlauf von Elutions-
bei der erfindungsgesäßen Trennsäule die laufende Zufuhr von Elutionsmittel in die Säule möglichst wenig
gestört, wodurch man extralumnale Einflüsse auf die Verweilzeiten der einzelnen Substanzen der zu analysierenden
Probe auf ein Minimum herabsetzen kann.
Der Durchgangsbohrungen enthaltende Einspritzblock 7 ist in ein Kopfstück 21 eingeschraubt , wobei an seinem
inneren Ende ein aus Kunststoff bestehender Abstandhalter 10 vorgesehen ist. über Dichtungsringe 11 und 12 wird
die Verbindung zum Kopfstück 11 und zu dem oberen Ende einer eingesetzten Glaskapillare 16 abgedichtet. Die Glaskapillare 15 erstreckt sich durch eine aus durchsichtigem
Material bestehende äußere Hülle 15 zu einem gegenüberliegenden Kopfstück 22 und ist dort mit Hilfe eines
weiteren Abstandhalters 18, der ebenfalls aus Kunststoff besteht, in einer Säulenendverschraubung 17 zentriert,
welche in das Kopfstück 22 eingeschraubt ist und aus VpA- j Stahl besteht.
Die hülle 15 ist über Dichtungsringe 14 gegenüber den Kopfstücken 21 und 22 abgedichtet, wobei diese Kofpstücke
in die äußeren inden der auf die jeweils l ;wünschte Länge
zuzurichtenden hülle aufgeschraubt ist.
An die Kopfstücke 21 und 22 sind Anschlußoliven 13 und 13s
angebracht, welche zur Zufuhr und Abfuhr von zum Thermostatisieren bestimmtem Strömungsmittel dienen. Dieses
Strömungsmittel strömt durch die äußere Hülle 15 und somit um die Glaskapillare 16.
Auf dem äußeren Ende der Säulenendverschraubung 17 ist mit Hilfe einer überwur&utter 19 ein Dichtungskonus 20
aus Y9A - Stahl zum Anschluß einer nicht dargestellten weiteren Kapillare befestigt. Auch diese Kapillare kann
aus YpA - Stahl bestehen.
Sämtliche Teile, mit denen das Eluxionsmittel in Berührung
kommt, bestehen vorzugsweise aus VpA - Stahl> KeI
Έ oder Glas. Dadurch ist eine möglichst universelle Verwendbarkeit garantiert. Auch kann die Säule mit wenigen
Handgriffen in ihre Einzelteile - Septenhalterung, Einspritzblock,
Liessingköpfe 21 und 22 mit den Schlauchtüllen,
durchsichtige Hülle, Säulenendverschraubung, Glassäule bzw. - kapillare und Anschlußkapillare - vollständig
zerlegt werden. Daraus folgt, daß man durch iu.derung der Länge der durchsichtigen Hülle und der Glassäule mit denselben
Anschlußstücken eine Trennsäule beliebiger Länge herstellen kann. Glaskapillaren der hier verwendeten Art
sind handelsüblich. Der Glasbläser hat lediglich die Enden plan zu schleifen und das untere Ende zusätzlich im Durchmesser
des aus KeI i1 bestehenden Abstandhalters 18 auszuschleifen.
Dabei läßt siuh zwischen KeI P-Stopfen und
Glaskapillare gleichzeitig ein Pilterplättchen einschieben, das Packungsmaterialverluste aus der Säule vermeiden soll.
Die Konstruktion der KeI F-Abstandhalter garantiert eine
automatische Zentrierung der Ein- und Austrittsöffnungen beim Zusammenbau.
Die Abdichtung mit Viton-O-üingen zeigt bei Eingangsirucken
vor. 25 atü unter Verwendung eines Elutionsmittels
mit sehr niedriger Viskosität wie Chloroform noch keine Undichtigkeit.
Ansprüche:
Claims (8)
1.) Hikxotre"a:..sävle für Flüssigkeits-Chromatographie,
dadurch gekennzeichnet, daß sie eine konzentrisch in einer äußeren durch—
sichtigen Hülle , 5) gehaltene Glaskapillare (Ib) und Anschlußstücke (7 bzw. 13, 13a) zur getrennten
Zufuhr und Abfuhr des zu untersuchenden Elutionsmittels und eines zum Thermostatisieren dienenrW-Strömungsmittels
aufweist, die leicht lösbar mixeinander verbunden sind»
2.) Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie zwei Kopfstücke (21,22) aufweist, die
an beide Enden der durchsichtigen Hülle (15) dichtend und lösbar angebracht sind und die, ebenfalls
lösbar, Halterungen für die Glaskapillare (16) und Anschlußstücke für die r;u untersuchende
Flüssigkeit aufnehmen«
3·) Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kopfstücke(21,22) Durchgangskanäle
(13,13a) für das zum Thermostatisieren verwendete Strömungsmittel enthalten.
4.) Vorrichtung nach Anspruch 1,2 oder 3, dadurcn gekennzeichnet,
daß alle Teile, mit denen das zu untersuchende Strömungsmittel (Elutionsmittel) in
Kontakt kommt, aus gegenüber dem Elutionsmittel beständigem Material bestehen.
5.) Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das obere Kopfstück (21) der [Trennsäule
einen Einspritzblock (7) trägt, dessen Einspritzöffnung (3a,3b) mit einem duichstechbaidn
Septum (5) verschlossen ist, das sich räch dem Entfernen der Einspritzkanüle selbsttätig schließt.
6.) Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß auf den Einspritzblock (7) ein Septenverschluß (3) lösbar aufgesetzt ist, der
ein verstellbares Anschlußstück (1 ) enthält.
7.) Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die am Einspritzblock (7) und dem Septenverschlijß (3) befindlichen Auflage flächen
für das Injektionsseptum (5) rotc gegeneinander ver-j
setzten Vertiefungen wie Nuten v5a) versehen sind.
8.) Vorrichtung nach Anspruch 5, 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet,
daß sich die Durchgangsbohrung (3a) des Septenverschlusses (3) an ihrem inneren Ende
(3b) zum Septum (5) hin trichterartig erweitert.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE7019684U DE7019684U (de) | 1970-05-27 | 1970-05-27 | Mikrotrennsaeule fuer fluessigkeits-chromatographie. |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE7019684U DE7019684U (de) | 1970-05-27 | 1970-05-27 | Mikrotrennsaeule fuer fluessigkeits-chromatographie. |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE7019684U true DE7019684U (de) | 1970-09-24 |
Family
ID=34174122
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE7019684U Expired DE7019684U (de) | 1970-05-27 | 1970-05-27 | Mikrotrennsaeule fuer fluessigkeits-chromatographie. |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE7019684U (de) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2329286A1 (de) * | 1973-06-08 | 1975-01-02 | Ekkehard Schuppe | Mikrotrennsaeule fuer hochdruckliquidchromatographie |
EP0068343A1 (de) * | 1981-06-19 | 1983-01-05 | Ceskoslovenska akademie ved | Säule für Flüssigchromatographie |
DE29512372U1 (de) * | 1995-08-01 | 1995-10-05 | Hewlett-Packard GmbH, 71034 Böblingen | Trennsäule für die Chromatographie |
-
1970
- 1970-05-27 DE DE7019684U patent/DE7019684U/de not_active Expired
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2329286A1 (de) * | 1973-06-08 | 1975-01-02 | Ekkehard Schuppe | Mikrotrennsaeule fuer hochdruckliquidchromatographie |
EP0068343A1 (de) * | 1981-06-19 | 1983-01-05 | Ceskoslovenska akademie ved | Säule für Flüssigchromatographie |
DE29512372U1 (de) * | 1995-08-01 | 1995-10-05 | Hewlett-Packard GmbH, 71034 Böblingen | Trennsäule für die Chromatographie |
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