DE69937279T2 - Kontrolliertes Entlüftungssystem für ultrahochreines Zufuhrsystem für verflüssigte Druckgase - Google Patents

Kontrolliertes Entlüftungssystem für ultrahochreines Zufuhrsystem für verflüssigte Druckgase Download PDF

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Sukla Meghmallar Chandra
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Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und System zur Lagerung und Bereitstellung von ultrareinen Gasen für, unter anderem, Halbleiterverarbeitung. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Entlüftungsregulierungssystem zur Verringerung von flüchtigen Verunreinigungen in einem gasförmigen Produkt mit ultrahoher Reinheit, welches aus einem Lagerbehälter bereitgestellt wird, der einen Lagerbestand aus einem nicht-Tieftemperatur-Flüssigkeitsprodukt enthält, und ein Verfahren und ein System zur Bereitstellung des Produkts aus dem Lagerbehälter.
  • Die vorliegende Erfindung ist eine Verbesserung gegenüber dem Verfahren und der Apparatur, welche in U.S. Pat. Nr. 5,644,921 („das '921-Patent") offenbart werden, das hier durch Bezugnahme aufgenommen wird. Das '921-Patent offenbart ein Verfahren und eine Apparatur zum Lager von verflüssigten komprimierten nicht-Tieftemperatur-Gasen mit ultrahoher Reinheit, wie Ammoniak (NH3), und zum Bereitstellen eines verdampften gasförmigen Produkts aus jenen verflüssigten Gasen für Halbleiterverarbeitungsverwendungen.
  • Halbleiterhersteller benötigen für Herstellungsverfahren Gase und Chemikalien mit hoher Reinheit, um Fehler bei der Herstellung der Halbleitervorrichtungen zu vermeiden. Halbleiterherstellungseinrichtungen haben in der Vergangenheit elektronische Qualitäten von Verfahrensgasen, welche in Zylindern bereitgestellt werden, verwendet. Die Zylinder, welche Flüssigkeitsvolumina von etwa 40 Litern enthalten, werden in Gasräumen, welche typischerweise einen oder zwei solche Zylinder pro Station enthalten, installiert.
  • Als eine Alternative haben die Verwender von großen Volumina an verflüssigten komprimierten Verfahrensgasen den Bedarf des Flusses durch Pumpen von Flüssigkeitsprodukt aus einem Lagerbehälter und dessen Verdampfen vor einer Verwendung gedeckt. Diese Technik ermöglicht einem Verwender, das Bereitstellungssystem gemäß seinem Verfahrensbedarf unter Druck zu setzen. Obwohl dieses Verfahren für Verwender von großen Volumina mit niedriger Reinheit unkompliziert ist, ist es für Verwender von großen Volumina mit hoher Reinheit, wie Halbleiterhersteller, komplizierter. Chemikalien, welche aus der Flüssigphase eines Lagerbehälters abgezogen werden, enthalten im Wesentlichen höhere Levels an metallischen und Ölverunreinigungen als Chemikalien, welche aus der Dampfphase eines Lagerbehälters abzogen werden. Wenn die abgezogene Flüssigkeit verdampft wird, trägt die stationäre Strömung die Verunreinigungen in den Dampfstrom zum Verwendungsort. So haben sich die Verwender von hoher Reinheit in der Vergangenheit auf Reinigungsvorrichtungen verlassen, um die Verunreinigungen zu entfernen.
  • Das im '921-Patent offenbarte System stellt ein Abziehen aus der Dampfphase eines verflüssigten komprimierten nicht-Tieftemperatur-Gases (z.B. NH3) aus einer Massebereitstellungsquelle bei einer hohen Fließrate bereit, ohne dass der Bereitstellungsdruck zusammenbricht. Ein solches System zum Abziehen aus der Dampfphase stellt ein reineres Gas bereit, da sich die nicht-flüchtigen Verunreinigungen (z.B. Öl, Metall) und Feuchtigkeit in der Flüssigkeitsphase konzentrieren. Aber leichte Verunreinigungen, wie atmosphärische Stoffe, teilen sich zwischen den Flüssigkeits- und Gasphasen eines verflüssigten komprimierten Gases, ob in einem Zylinder, Fass oder Tank, auf. Im Allgemeinen wird die Konzentration an leichten Stoffen im Kopfraum höher sein als in der Flüssigkeit, und wenn Gas aus dem Kopfraum entfernt wird, geht mehr Verunreinigung in den Kopfraum über.
  • Direktes Entlüften des Kopfraums über einer komprimierten Flüssigkeit zur Verringerung der flüchtigen Verunreinigungen ist eine allgemeine Praxis. Dies resultiert jedoch in einem signifikanten Verlust an Produkt, da die normale Praxis das Entlüften von 15 bis 20 % eines Gaszylinders, um die flüchtigen Verunreinigungen zu verringern, ist.
  • Es ist gewünscht, ein kosteneffizienteres Verfahren zur Bereitstellung eines gasförmigen Produkts mit ultrahoher Reinheit aus einem Lagerbehälter, der einen Lagerbestand aus einem nicht-Tieftemperatur-Flüssigkeitsprodukt enthält, zu haben. Es ist auch gewünscht, einen verbesserten Lagerbehälter zur Verringerung von flüchtigen Verunreinigungen in einem gasför migen Produkt mit ultrahoher Reinheit, welches aus dem Lagerbehälter bereitgestellt wird, zu haben.
  • Es ist ferner gewünscht, ein Verfahern und ein System zu haben, welche den Produktausschuss minimieren und Produkte mit höherer Reinheit bereitstellen.
  • Es ist ferner noch gewünscht, ein Verfahren zum Bereitstellen eines gasförmigen Produkts zu haben, welches niedrigere Kosten für den Abfall aufweist.
  • Es ist ferner noch gewünscht, ein verbessertes Verfahren und System zur Bereitstellung von ultrareinen Gasen für Halbleiterherstellungsverfahren unter Verwendung eines betriebssicheren, kosteneffizienten Massequelle- und Bereitstellungssystems zu haben.
  • KURZE ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung ist ein Verfahren und ein System zur Lagerung und Bereitstellung eines ultrareinen gasförmigen Produkts unter Verwendung eines Entlüftungsregulierungssystems zur Verringerung von flüchtigen Verunreinigungen in dem gasförmigen Produkt. Die Erfindung kann bei jedem verflüssigten Gas verwendet werden, einschließlich, aber nicht eingeschränkt auf NH3, HF, SiHCl3, SiH2Cl2, C4F8, C3F8, Cl2, C2F6, N2O und dergleichen.
  • Das Entlüftungsregulierungssystem verringert flüchtige Verunreinigungen in einem gasförmigen Produkt mit ultrahoher Reinheit, welches aus einem Lagerbehälter bereitgestellt wird, der einen Lagerbestand aus einem nicht-Tieftemperatur-Produkt mit einem gasförmigen Dampfraum über dem Flüssigkeitsprodukt enthält. In der ersten Ausführungsform schließt das Entlüftungsregulierungssystem eine Entlüftungsleitung, welche an dem Lagerbehälter angebracht ist, und eine Kondensiervorrichtung in der Entlüftungsleitung und ein Mittel zum Abziehen des gasförmigen Produkts aus dem Lagerbehälter als ein Produkt ein.
  • In der bevorzugten Ausführungsform ist die Kondensiervorrichtung ein Rohrbündelwärmetauscher und ein Kühlmittel (z.B. ein Kältemittel) wird zwischen der Kondensiervorrichtung und einer Quelle eines Kühlmittels, wie einer Kühleinheit, transportiert.
  • Ein anderer Aspekt der Erfindung ist ein Lagerbehälter mit einem solchen Entlüftungsregulierungssystem. Wie angegeben, ist die Entlüftungsleitung des Entlüftungsregulierungssystems an den Lagerbehälter angebracht und die Kondensiervorrichtung ist in der Entlüftungsleitung.
  • Eine zweite Ausführungsform der Erfindung ist ein Verfahren zum Verringern von flüchtigen Verunreinigungen in einem gasförmigen Dampf in einem Lagerbehälter, der einen Lagerbestand aus einem nicht-Tieftemperatur-Flüssigkeitsprodukt mit einem gasförmigen Dampfraum über dem Flüssigkeitsprodukt enthält. Das Verfahren umfasst drei Schritte. Der erste Schritt ist das Entlüften eines Teils des gasförmigen Dampfes aus dem gasförmigen Dampfraum zu einer Kondensiervorrichtung. Der zweite Schritt ist das Kühlen des entlüfteten gasförmigen Dampfes in der Kondensiervorrichtung auf eine Temperatur unter dem Siedepunkt des Flüssigkeitsprodukts und über den Siedepunkten der flüchtigen Verunreinigungen. Als ein Ergebnis wird ein erster Teil des entlüfteten gasförmigen Dampfes kondensiert und ein zweiter Teil des entlüfteten gasförmigen Dampfes wird nicht kondensiert. Der letzte Schritt ist das Entlüften des zweiten Teils des entlüfteten gasförmigen Dampfes aus der Kondensiervorrichtung.
  • In einer dritten Ausführungsform schließt das Verfahren zum Verringern der flüchtigen Verunreinigungen zwei zusätzliche Schritte ein. Der erste zusätzliche Schritt ist die Rückführung des kondensierten ersten Teils des entlüfteten gasförmigen Dampfes in den Lagerbehälter. Der zweite zusätzliche Schritt ist die Wiederholung der drei Schritte der vorstehend erörterten zweiten Ausführungsform.
  • Eine vierte Ausführungsform ist ein Verfahren zum Bereitstellen eines gasförmigen Produkts mit ultrahoher Reinheit aus einem Lagerbehälter, der einen Lagerbestand aus einem nicht-Tieftemperatur-Flüssigkeitsprodukt und einem gasförmigen Dampf in einem gasförmigen Dampfraum über dem Flüssigkeitsprodukt enthält, wobei der gasförmige Dampf flüchtige Verunreinigungen enthält. Das Verfahren schließt mehrere Schritte wie folgt ein: (a) das Verringern der flüchtigen Verunreinigungen in dem gasförmigen Dampf; (b) das Abziehen des gasförmigen Produkts aus dem gasförmigen Dampfraum in dem Lagerbehälter; (c) das Erwärmen des abgezogenen gasförmigen Produkts mit einer Wärmequelle im Überschuss zu Umgebungswärme; (d) das Passieren des erwärmten abgezogenen gasförmigen Produkts in Wärmeaustauschbeziehung mit dem Flüssigkeitsprodukt; (e) das weiterhin Durchführen der Schritte (b) bis (d), wie es zur Verdampfung des Flüssigkeitsprodukts notwendig ist, um einen Druck des gasförmigen Dampfes in dem Lagerbehälter aufrecht zu erhalten; und (f) das Ab ziehen des gasförmigen Produkts aus dem Lagerbehälter nachdem das gasförmige Produkt in Wärmeaustauschbeziehung mit dem Flüssigkeitsprodukt passiert hat.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst der Schritt des Verringerns der flüchtigen Verunreinigungen in dem gasförmigen Dampf [d.h. Schritt (a)] mehrere Unterschritte wie folgt: (a) das Entlüften eines Teils des gasförmigen Dampfes aus dem gasförmigen Dampfraum zu einer Kondensiervorrichtung; (b) das Kühlen des gasförmigen Dampfes in der Kondensiervorrichtung auf eine Temperatur unter dem Siedepunkt des Flüssigkeitsprodukts und über den Siedepunkten der flüchtigen Verunreinigungen, wobei ein erster Teil des entlüfteten gasförmigen Dampfes kondensiert wird und ein zweiter Teil des entlüfteten gasförmigen Dampfes nicht kondensiert wird; (c) das Entlüften des zweiten Teils des entlüfteten gasförmigen Dampfes aus der Kondensiervorrichtung; (d) das Rückführen des kondensierten ersten Teils des entlüfteten gasförmigen Dampfes in den Lagerbehälter; und (e) das Wiederholen der Unterschritte (a) bis (d). Typischerweise wird der zweite Teil des entlüfteten gasförmigen Dampfes, der aus der Kondensiervorrichtung in Unterschritt (c) entlüftet wird, weniger als etwa 10 % des gasförmigen Produkts enthalten.
  • Eine fünfte Ausführungsform ist ein Verfahren zur Bereitstellung eines gasförmigen Produkts wie in der vierten Ausführungsform, schließt aber einen zusätzlichen Schritt ein. Der zusätzliche Schritt ist die Aufrechterhaltung eines Drucks des gasförmigen Dampfraums durch Abziehen von gasförmigem Produkt aus dem Lagerbehälter und/oder Entlüften von gasförmigem Dampf aus dem Dampfraum während Zeiträumen ohne Bedarf für gasförmiges Produkt.
  • Eine sechste Ausführungsform ist ein System zur Bereitstellung eines gasförmigen Produkts mit ultrahoher Reinheit aus einem Lagerbehälter, der einen Lagerbestand aus einem nicht-Tieftemperatur-Flüssigkeitsprodukt in einem gasförmigen Dampf in einem gasförmigen Dampfraum über dem Flüssigkeitsprodukt enthält, wobei der gasförmige Dampf flüchtige Verunreinigungen enthält. Das Bereitstellungssystem schließt die folgenden Merkmale ein: (a) ein Entlüftungsregulierungssystem zur Verringerung der flüchtigen Verunreinigungen; (b) Mittel zum Abziehen des gasförmigen Produkts aus dem Lagerbehälter; (c) eine Erwärmungsvorrichtung zum Erwärmen von abgezogenem gasförmigem Produkt mit einer Wärmequelle im Überschuss zu Umgebungswärme; (d) ein Wärmeaustauschmittel zum Austauschen von Wärme zwischen dem erwärmten abgezogenen gasförmigen Produkt und einem Flüssigkeitsprodukt; (e) Mittel zum Abziehen des gasförmigen Produkts aus dem Lagerbehälter nachdem das gasförmige Produkt in Wärmeaustauschbeziehung mit dem Flüssigkeitsprodukt passiert hat; und (f) Mittel zur Aufrechterhaltung des Drucks zum Zurückhalten des unter Druck stehenden gasförmigen Produkts in dem Lagerbehälter ohne Bezug auf den Bedarf zur Produktbereitstellung und/oder -verwendung.
  • Eine siebte Ausführungsform schließt Mittel zum Aufrechterhalten eines Drucks des gasförmigen Dampfraums durch Abziehen von gasförmigem Produkt aus dem Lagerbehälter und/oder Entlüften von gasförmigem Dampf aus dem Dampfraum während Zeiträumen ohne Bedarf für gasförmiges Produkt ein.
  • In der bevorzugten Ausführungsform des Bereitstellungssystems schließt das Entlüftungsregulierungssystem eine Entlüftungsleitung, welche an dem Lagerbehälter angebracht ist, und eine Kondensiervorrichtung in der Entlüftungsleitung ein. Ein Kühlmittel (z.B. ein Kältemittel) wird zwischen der Kondensiervorrichtung und einer Quelle eines Kühlmittels, wie einer Kälteeinheit, transportiert.
  • Ein anderer Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein Bereitstellungssystem, welches auch ein zweites Transportmittel zum Transportieren von Kühlmittel zwischen der Quelle des Kühlmittels (z.B. einer Kälteeinheit) und einem oder mehr Wärmetauschern, benachbart zu einem oder mehr Umfüllzylindern, einschließt.
  • KURZE BESCHREIBUNG VON MEHREREN ANSICHTEN DER ZEICHNUNGEN
  • 1 ist eine schematische Darstellung, welche die vorliegende Erfindung veranschaulicht.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft die Bereitstellung von Verfahrensgas mit ultrahoher Reinheit in Massemengen zur Verwendung in Halbleiterherstellungseinrichtungen, welche immer größer werdende Mengen von ultrareinen Chemikalien aufgrund von strengeren Reinheitsanforderungen und zum Verarbeiten von Wafern mit größeren Durchmessern erfordern. Gase mit ultrahoher Reinheit weisen typischerweise weniger als einen Teil je Milliarde Teile (ppb) an Verunreinigungen, wie Metalle wie Aluminium, Bor, Eisen, Nickel, Silber und dergleichen, bezogen auf das Volumen, auf. Verfahrensgase, welche durch die Erfindung bereitgestellt werden können, schließen NH3, HF, SiHCl3, SiH2Cl2, C4F8, C3F8, Cl2, C2F6, N2O und dergleichen ein, sind aber nicht darauf eingeschränkt.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft nicht-Tieftemperatur-Flüssigkeitsprodukte, welche unter Verwendung einer externen Erwärmungsvorrichtung, welche Wärme im Überschuss zu der aus der Umgebung verfügbaren Wärme bereitstellt, zu gasförmigen Produkten verdampft werden können. (Tieftemperatur-Flüssigkeiten, jene welche bei oder unter –90°F verflüssigen, können nur durch Zuführen von Umgebungswärme verdampft werden, um akzeptable Bereitstellungsdrucke zu erreichen.) Akzeptable Bereitstellungsdrucke variieren für jedes Produkt in Bezug auf den Bedarf des Endverwenders. Für Ammoniak (NH3) ist ein Bereitstellungsdruck von mindestens 50 psig (bevorzugt 75 psig und am stärksten bevorzugt 100 psig) erforderlich.
  • Bezugnehmend auf 1 schließt das System 100 einen Lagerbehälter 12, der von einem Gestell, Gerüst oder anderen Träger (nicht gezeigt) getragen werden kann, wie auf dem Fachgebiet bekannt, ein. Flüssigkeitsprodukt wird in den Lagerbehälter über ein Einfüllrohr (nicht gezeigt) eingebracht. Der Fluss des Flüssigkeitsprodukts von dem Rohr zu dem Lagerbehälter wird durch ein oder mehr Ventile (nicht gezeigt) geregelt.
  • Verschiedene Ventile, Druckanzeigeregulierungsvorrichtungen, Druckregulierungsventile, Entlüftungsrohre, Entlüftungssysteme und Entlüftungsvorrichtungen (nicht gezeigt), wie sie auf dem Fachgebiet bekannt sind und im '921-Patent offenbart werden, werden zur Regelung von Fluidströmen und -drucken in dem System 100 und zum Verhindern des Anlegens eines Überdrucks an dem Lagerbehälter 12 und dem System zum Abziehen verwendet. Zum Beispiel können ein Entlüftungsrohr (nicht gezeigt) und ein Entlüftungssystem (nicht gezeigt) in dem System eingeschlossen sein, um das Anlegen eines Überdrucks an dem Lagerbehälter zu verhindern, und ein Sicherheitsdruckbegrenzungsventil (nicht gezeigt) kann eingeschlossen sein, um das Anlegen eines Überdrucks an dem System zum Abziehen zu verhindern.
  • Der Lagerbehälter 12 schließt eine Leitung oder ein Rohr 34 zum Abziehen von Dampf ein, welche den abgezogenen Dampf in einem anderen Rohr 46 bereitstellen, welches seinerseits den abgezogenen Dampf in einer Erwärmungsvorrichtung 48 bereitstellt. Die Erwärmungs vorrichtung stellt Wärme im Überschuss zu der, welche aus den Umgebungsbedingungen verfügbar ist, bereit. Dies kann eine elektrische Erwärmungsvorrichtung, eine mit Kraftstoff betriebene Erwärmungsvorrichtung oder jeder andere Typ von Erwärmungsvorrichtung (einschließlich Wärme, welche von einem benachbarten Verfahren importiert wird), welcher zur Bereitstellung von Wärme im Überschuss zu den Umgebungsbedingungen in der Lage ist, sein.
  • Von der Erwärmungsvorrichtung 48 passiert der Dampf durch das Rohr 50 in den Wärmetauscher 52 (wie ein Wärmetauscher mit multiplen Durchgangen, wie der, welcher im '921-Patent offenbart wird), welcher sich im Flüssigkeitsbad 22 befindet. Der Dampf wird von dem Wärmetauscher 52 im Rohr 54 bereitgestellt, welches den Lagerbehälter 12 verlasst, wobei der Prozessgasfluss an einem Verwendungsort bereitgestellt wird, der durch den Pfeil 58 dargestellt wird.
  • Das Erwärmen des Flüssigkeitsprodukts in dem Flüssigkeitsbad 22 durch den Dampf, der durch den Wärmetauscher 52 zirkuliert, wird weiterhin durchgeführt, um einen Dampf mit ultrahoher Reinheit über der Oberfläche des Flüssigkeitsbades in dem gasförmigen Dampfraum 62 des Lagerbehälters 12 zu erzeugen. Dies wird einen konstanten Druck in dem Lagerbehälter aufrechterhalten. Wenn ein vorher bestimmter Druck in dem Dampfraum durch eine erste Druckanzeigeregulierungsvorrichtung (nicht gezeigt) angezeigt wird, wird die Erwärmungsvorrichtung 48 abgeschaltet, um das Anlegen eines Überdrucks in dem Lagerbehälter zu verhindern. Solange die Druckanzeigeregulierungsvorrichtung nicht misst, dass der Druck in dem Lagerbehälter eine vorher festgesetzte Druckgrenze überschritten hat, wird die Erwärmungsvorrichtung weiterhin die Erwärmung des Verfahrensgases, welches von dem Lagerbehälter durch das Rohr 54 zum Verwendungsort 58 abgezogen wird, durchführen.
  • Der Verfahrensgasfluss kann auch in Umfüllzylindern oder -behältern 89 über das Rohr 98 bereitgestellt werden, welches durch den Wärmetauscher 86 passiert, bevor das Verfahrensgas in den Umfüllzylindern bereitgestellt wird. Die Umfüllzylinder werden mit einem Kühlmittel gekühlt, welches von der Kälteeinheit 84 durch den Wärmetauscher 86 über das Rohr 90 fließt, welches das Kältemittel zu den Wärmetauschern 88 um die oder benachbart zu den Zylindern 89 transportiert. Nach dem Kühlen der Zylinder wird das Kühlmittel von den Wärmetauschern 88 zu der Kälteeinheit über das Rohr 92 rückgeführt. Wie nachstehend erörtert, wird Kühlmittel auch zwischen der Kälteeinheit 84 und der Kondensiervorrichtung 82 transportiert.
  • Ein Entlüftungsrohr 64 kommuniziert mit dem gasförmigen Dampfraum 62 im Lagerbehälter 12. Diese(s) Entlüftungsrohr oder -leitung 64 sind an dem Lagerbehälter angebracht, um gasförmigen Dampf aus dem gasförmigen Dampfraum in die Kondensiervorrichtung 82 zu entlüften. Die Kondensiervorrichtung ist in der Entlüftungsleitung 64 installiert, um ein Entlüftungsregulierungssystem zum Verringern von flüchtigen Verunreinigungen in dem gasförmigen Dampf in dem Lagerbehälter bereit zu stellen. Vor dem Beginn der Massebereitstellung aus dem Lagerbehälter sollte das Entlüftungsregulierungssystem für eine Zeitdauer (z.B. 5 bis 8 Stunden) laufen, um die flüchtigen Verunreinigungen zu verringern.
  • Das Entlüftungsregulierungssystem schließt auch eine Quelle eines Kühlmittels 84 und Transportmittel (94, 96) zum Transportieren des Kühlmittels zwischen der Kondensiervorrichtung 82 und der Quelle des Kühlmittels ein. In der bevorzugten Ausführungsform ist das Kühlmittel ein Kältemittel, welches von einer Kälteeinheit 84 in der Kondensiervorrichtung 82 über das Rohr 94 bereitgestellt wird. Das Kältemittel wird zu der Kälteeinheit über das Rohr 96 rückgeführt.
  • Das Kältemittel kann ein Tieftemperatur-Fluid oder ein Fluorkohlenstoff mit einem sehr niedrigen Siedepunkt sein. Zum Beispiel kann das Kühlmittel Freon-23 (CHF3) sein, welches einen Siedepunkt von –115,9°F bei Atmosphärendruck aufweist. Andere Kältemittel, wie Freon-11 oder Freon-12, können auch verwendet werden.
  • In der bevorzugten Ausführungsform ist die Kondensiervorrichtung 82 ein Rohrbündelwärmertauscher.
  • Wenn gasförmiger Dampf in die Kondensiervorrichtung 82 entlüftet wird, wird der gasförmige Dampf auf eine Temperatur unter dem Siedepunkt des Flüssigkeitsprodukts und über den Siedepunkten der flüchtigen Verunreinigungen gekühlt. Als ein Ergebnis wird ein Teil des entlüfteten gasförmigen Dampfes kondensiert und über das Rohr 64 in den Lagerbehälter 12 rückgeführt. Der verbleibende Teil wird aus der Kondensiervorrichtung 82 in ein Abfallsystem 70 (nicht gezeigt) über ein Entlüftungsrohr 72 entlüftet. Der entlüftete Teil wird typischerweise weniger als etwa 10 % des gasförmigen Produkts enthalten. Das Abfallsystem kann ein Waschsystem oder jedes andere System oder Sammelgefäß zur sicheren Beseitigung von entlüfteten Gasen einschließen.
  • Das Entlüftungsrohr 64, die Erwärmungsvorrichtung 48, das Rohr 50, der Wärmetauscher 52 und das Rohr 54, gekoppelt mit verschiedenen Ventilen (nicht gezeigt), einer zweiten Druckanzeigeregulierungsvorrichtung (nicht gezeigt) und einem zusätzlichen Rohr (nicht gezeigt) stellen ein System zur Aufrechterhaltung des Drucks, ähnlich zu dem, welches im '921-Patent offenbart wird, bereit.
  • Als ein Test wurde eine Reihe von Zylindern mit Chlor unter Verwendung der Entlüftungsregulierungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung gereinigt, wobei die Temperatur der Kondensiervorrichtung 82 bei 14°F gehalten wurde. Typische Verunreinigungslevels in den nicht gereinigten Standardzylindern waren wie folgt:
    Analysen eines typischen nicht gereinigten Zylinders
    Zylindernummer H2 ppm O2 ppm N2 ppm CO2 ppm
    328214 134 2 63 41
    04129 3 >100 >50 50
    328016 25 >100 >50 25
  • Nach 5 bis 8 Stunden Entlüften waren nahezu alle flüchtigen Verunreinigungen beseitigt, wie durch die folgenden tabellarisch aufgeführten Ergebnisse der Herstellungsversuche gezeigt wird:
    Zylindernummer Anfangsgewicht (kg) Entlüftetes Produkt (kg) Entlüftungszeit (Stunden)
    578573 25 1,3 5,73
    539280 25 1,2 5,83
    424921 25,1 1,1 5,85
    419868 25,4 1,8 5,98
    539784 25,2 2,5 6,28
    19815 19,8 2,0 6,2
    19859 19,8 1,8 5,93
    64200 19,8 1,9 6,12
  • Die Levels der Verunreinigungen (H2, O2, N2 und CO2) nach 5 bis 8 Stunden Entlüften waren:
    Gereinigte atmosphärische Stoffe
    Zylindernummer Zylinderfassungsvermögen in Litern Wasser H2 ppm O2 ppm N2 ppm CO2 ppm
    578573 47 ,K'-Größe 0 21 21 0
    539280 47 ,K'-Größe 0 2 6 0
    424921 47 ,K'-Größe 0 2 6 0
    419868 47 ,K'-Größe 0 1 8 0
    539784 47 ,K'-Größe 0 2,5 7 0
    19815 16 ,C'-Größe 0 8 19 0
    19859 16 ,C'-Größe 0 4 21 0
    64200 16 ,C'-Größe 0 10 23 0
  • Ähnliche Ergebnisse würde man für jedes verflüssigte nicht-Tieftemperatur-Gas erhalten. Deshalb sollte vor dem Beginn der Massebereitstellung aus dem Lagerbehälter 12 das Entlüftungsregulierungssystem für eine geeignete Zeitdauer (5 bis 8 Stunden) laufen, um die flüchtigen Verunreinigungen zu verringern.
  • Das Verfahren und die Apparatur gemäß der vorliegenden Erfindung sind für Verwender von komprimierten verflüssigten Gasen mit hoher Reinheit aus mehreren Gründen vorteilhaft. Zuerst beseitigt die Erfindung bei der Bereitstellung von ultrareinem Gas in Massemengen den Bedarf für Verwender, zahlreiche Zylinder und Gasräume bereit zu halten, was die Anzahl von Komponenten (z.B. Ventile, Regelungsvorrichtungen, Instrumente, Verbindungsstücke, usw.) minimiert und Ausrüstungskosten, Produktkosten und Arbeit durch die Beseitigung der zahlreichen Zylinderwechsel verringert. Die Erfindung beseitigt ferner Ausrüstungskosten durch das Beseitigen des Bedarfs für eine Reinigungsvorrichtung. Zweitens erhält die Erfindung die Trennung von Dampf- und Flüssigkeitsräumen zu allen Zeiten aufrecht, im Gegensatz zu einem herkömmlichen Druckaufbaukreislauf, welcher Flüssigkeit verdampft und sie wieder in den Dampfraum des Behälters einspritzt. Diese Trennung ermöglicht, dass die Verunreinigungskonzentration in der Dampfphase fortwährend niedriger als die im Flüssigkeitsraum ist. Drittens beeinträchtigen mechanische Probleme, welche im Zusammenhang mit den Wärmetauscherrohren stehen, nicht die Reinheit des Produkts, wie es der Fall sein würde, wenn jedwedes andere Wärmetauscherfluid verwendet werden würde, da das Verfahrensgas als die Wärmetauschermedien verwendet wird.
  • Auch sind das Muss für das Abfallsystem 70 und der Verlust des Produkts durch das Abfallsystem relativ niedrig, wenn die vorliegende Erfindung verwendet wird. Weniger als 10 % Produktverlust über das Abfallsystem ist eine typische Erfahrung für die Bereitstellungssysteme unter Verwendung der vorliegenden Erfindung, wogegen Verluste von 30 % oder mehr für in Konkurrenz stehende Bereitstellungssysteme nicht unüblich sind.
  • Verschiedene Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung wurden vorstehend beschrieben. Jedoch gilt als selbstverständlich, dass zu jenen Ausführungsformen innerhalb des Umfangs der angefügten Patentansprüche Variationen und Modifizierungen durchgeführt werden können.

Claims (15)

  1. Entlüftungsregulierungssystem (100) zur Verringerung von flüchtigen Verunreinigungen in einem gasförmigen Produkt mit ultrahoher Reinheit, welches aus einem Lagerbehälter (12) bereitgestellt wird, der einen Lagerbestand aus einem nichtkryogenes Flüssigkeitsprodukt mit einem gasförmigen Dampfraum über dem Flüssigkeitsprodukt enthält, umfassend: ein Mittel zum Abziehen des gasförmigen Produkts aus dem Lagerbehälter (12) als ein Produkt; eine Entlüftungsleitung (64), welche an dem Lagerbehälter (12) angebracht ist, zum Entlüften des gasförmigen Dampfes aus dem gasförmigen Dampfraum; und dadurch charakterisiert, dass es ferner eine Kondensiervorrichtung (82) in der Entlüftungsleitung (64) umfasst.
  2. Entlüftungsregulierungssystem (100) gemäß Anspruch 1, ferner umfassend ein Entlüftungsrohr (72) von der Kondensiervorrichtung (82).
  3. Entlüftungsregulierungssystem (100) gemäß den Ansprüchen 1 oder 2, ferner umfassend eine Quelle eines Kühlmittels (84); und Transportmittel (94, 96) zum Transportieren von Kühlmittel zwischen der Kondensiervorrichtung (82) und der Quelle des Kühlmittels.
  4. Entlüftungsregulierungssystem gemäß Anspruch 3, wobei das Kühlmittel ein Kältemittel ist.
  5. Entlüftungsregulierungssystem gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Kondensiervorrichtung (82) ein Rohrbündelwärmetauscher ist.
  6. Entlüftungsregulierungssystem (100) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, welches in ein System zur Bereitstellung des gasförmigen Produkts mit ultrahoher Reinheit aus dem Lagerbehälter (12) integriert ist, umfassend: Mittel (34) zum Abziehen des gasförmigen Produkts von dem Lagerbehälter (12); eine Erwärmungsvorrichtung (48) zum Erwärmen von abgezogenem gasförmigem Produkt mit einer Wärmequelle unter Zugang von Umgebungswärme; Wärmeaustauschmittel (52) zum Austauschen von Wärme zwischen dem erwärmten abgezogenen gasförmigen Produkt und dem Flüssigkeitsprodukt; Mittel (54) zum Abziehen des gasförmigen Produkts aus dem Lagerbehälter (12) nachdem das gasförmige Produkt in Wärmeaustauschbeziehung mit dem Flüssigkeitsprodukt passiert hat; und Mittel zur Aufrechterhaltung des Drucks zum Zurückhalten des unter Druck stehenden gasförmigen Produkts in dem Lagerbehälter (12) in Bezug auf den Bedarf zur Produktbereitstellung und/oder -verwendung.
  7. Entlüftungsregulierungssystem gemäß Anspruch 6, ferner umfassend Mittel zur Aufrechterhaltung des Drucks des gasförmigen Dampfraums durch Abziehen von gasförmigem Produkt aus dem Lagerbehälter (12) und/oder Entlüften von gasförmigem Dampf aus dem Dampfraum während Zeiträumen ohne Bedarf für gasförmiges Produkt.
  8. Entlüftungsregulierungssystem gemäß Anspruch 6 oder 7, ferner umfassend: ein anderes Transportmittel zum Transportieren von Kühlmittel zwischen der Quelle des Kühlmittels und mindestens einem Wärmetauscher, benachbart zu mindestens einem Umfüllzylinder.
  9. Entlüftungsregulierungssystem gemäß einem der Ansprüche 6 bis 8, ferner umfassend: Mittel zur Bereitstellung des gasförmigen Produkts nach dem Wärmeaustausch mit dem Flüssigkeitsprodukt an einem Verwendungsort, und Mittel zum Entlüften des abgezogenen gasförmigen Produkts im Falle ohne einen Bedarf zur Bereitstellung oder Verwendung von gasförmigem Produkt.
  10. Verwendung eines Entlüftungsregulierungssystems gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 zur Verringerung von flüchtigen Verunreinigungen in einem gasförmigen Dampf in einem Lagerbehälter (12), der einen Lagerbestand aus einem nicht-kryogenen Flüssigkeitsprodukt mit einem gasförmigen Dampfraum über dem Flüssigkeitsprodukt enthält, in einem Verfahren, umfassend die Schritte: (a) Abziehen des gasförmigen Produkts aus dem gasförmigen Dampfraum in dem Lagerbehälter; und (b) Entlüften eines Teils des gasförmigen Dampfes aus dem gasförmigen Dampfraum zu einer Kondensiervorrichtung (82); (c) Kühlen des entlüfteten gasförmigen Dampfes in der Kondensiervorrichtung (82) auf eine Temperatur unter dem Siedepunkt des Flüssigkeitsprodukts und über den Siedepunkten der flüchtigen Verunreinigungen, wobei ein erster Teil des entlüfteten gasförmigen Dampfes kondensiert wird und ein zweiter Teil des entlüfteten gasförmigen Dampfes nicht kondensiert wird; und (d) Entlüften des zweiten Teils des entlüfteten gasförmigen Dampfes aus der Kondensiervorrichtung (82).
  11. Verwendung gemäß Anspruch 10, ferner umfassend die Schritte: (e) Rückführen des kondensierten ersten Teils des entlüfteten gasförmigen Dampfes in den Lagerbehälter (12); und (f) Wiederholen der Schritte (a) bis (e).
  12. Verwendung gemäß einem der Ansprüche 10 und 11, integriert in ein Verfahren zur Bereitstellung des gasförmigen Produkts mit ultrahoher Reinheit aus dem Lagerbehälter (12), umfassend die Schritte: Abziehen des gasförmigen Produkts aus dem gasförmigen Dampfraum in dem Lagerbehälter (12); Erwärmen des abgezogenen gasförmigen Produkts mit einer Wärmequelle im Überschuss zu Umgebungswärme; Passieren des erwärmten abgezogenen gasförmigen Produkts in Wärmeaustauschbeziehung mit dem Flüssigkeitsprodukt; weiterhin Durchführen der Schritte (b) bis (d), wie es zur Verdampfung des Flüssigkeitsprodukts notwendig ist, um einen Druck des gasförmigen Dampfes in dem Lagerbehälter (12) aufrecht zu erhalten; und Abziehen des gasförmigen Produkts aus dem Lagerbehälter (12) nachdem das gasförmige Produkt in Wärmeaustauschbeziehung mit dem Flüssigkeitsprodukt passiert hat.
  13. Verwendung gemäß Anspruch 12, ferner umfassend den Schritt des Aufrechterhaltens des Drucks des gasförmigen Dampfraums durch Abziehen von gasförmigem Produkt aus dem Lagerbehälter (12) und/oder Entlüften von gasförmigem Dampf aus dem Dampfraum während Zeiträumen ohne Bedarf für gasförmiges Produkt.
  14. Verwendung gemäß einem der Ansprüche 10 bis 13, wobei das Flüssigkeitsprodukt aus der Gruppe ausgewählt ist, welche aus NH3, HF, SiHCl3, SiH2Cl2, C4F8, C3F8, Cl2, C2F6 und N2O besteht.
  15. Verwendung gemäß einem der Ansprüche 10 bis 14, so dass der zweite Teil des entlüfteten gasförmigen Dampfes, welcher aus der Kondensiervorrichtung (82) entlüftet wird, weniger als etwa 10 % des gasförmigen Produkts enthält.
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